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工艺专业主任
发现现在的男女婚姻? 哈哈 一个人过好像也不是不可以的 查看更多
爱思唯尔在线校稿遇到了问题,求助? 重启系统或者电脑试试, 查看更多
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寻求抗菌测试合作? 可以联系我,13379078029 查看更多
请问蒸汽冷凝液设置个暂存罐需要有什么要求吗?可以用常压储罐吗? 需要密闭吗? ? 这个要看你的蒸汽冷凝液的温度压力工况了。查看更多
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找高校工作,两篇一区的好使,还是四篇二区的好使。? 四区肯定不好使。还是一区二区为主 查看更多
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对甲苯磺酰氯性质? 酰氯类的一般不太稳定 查看更多
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来那替尼的制备? 背景及概述[1] 来那替尼是由美国辉瑞(Pfizer)旗下的惠氏(Wyeth)制药公司开发 的一种不可逆性表皮生长因子受体(EGFR)抑制剂,其能选择性抑制 EGFR家族中HER-1和HER-2,可用于治疗癌,特别是受表皮生长因 子受体家族激酶影响的那些癌。所述癌包括但不限于胰腺癌、黑素瘤、 淋巴管癌、腮腺瘤、巴雷特食管癌、食道癌、头颈癌、卵巢癌、乳腺 癌、上皮样瘤,主要器官诸如肾、膀胱、喉、胃和肺的癌症,结肠息 肉和结直肠癌以及前列腺癌。 制备[1-2] 报道一、 来那替尼的制备方法,具体包括以下步骤: (1)在三颈瓶中加入二甲亚砜3.0L,加入6-[(E)-4-(二甲胺基)-2- 丁烯酰胺基]-7-乙氧基-4-氯-3-喹啉甲腈(Ⅰ)(358.72g,1mol,1.00eq) 与2-氯-4-氨基苯酚(Ⅱ)(143.62g,1moL,1eq),氮气置换三次,将 反应体系升温至60℃,匀速滴加溶于二甲亚砜1L的二氯甲基吡啶盐酸 盐(Ⅲ)(172.23g,1.05moL,1.05eq),共滴加4小时,滴加完成后保 温反应2小时,HPLC监测6-[(E)-4-(二甲胺基)-2-丁烯酰胺基]-7-乙氧基 -4-氯-3-喹啉甲腈(Ⅰ)≤0.3%; (2)反应体系冷却至室温,加入氢氧化钠(168.91g,4moL,4eq) 和碘化钠(14.89g,0.1moL,0.1eq),将反应体系升温至60℃,保温 反应15小时,HPLC监测中间态(E)-N-{4-[3-氯-4-羟基苯胺基]3-氰基 -7-乙氧基-6-喹啉}-4-二甲胺基-2-丁烯酰胺(Ⅳ)≤0.3%; (3)将反应体系冷至室温,搅拌下缓慢加入水5L,有淡黄色固 体析出,搅拌2小时过滤,水1L洗滤饼,滤饼减压50℃干燥16小时, 将得到的固体加入10L三颈瓶中,加入乙腈3L和二甲亚砜1.5L加热回 流溶清,缓慢冷却至室温,有黄色固体析出,过滤,滤饼减压50℃干 燥,得到(来那替尼)(430.21g,0.73moL,产率77.28%)。 报道二、 于三颈反应瓶中加入6?[(E)?4?(二甲胺基)?2?丁烯酰胺基]?7?乙氧基?4?氨基?3?喹啉甲腈 (3.4g,10mmol)、三乙胺(1.5g,15mmol)和甲醇25mL,升温至50?55℃,搅拌至体系溶解均一。缓慢滴加3?氯?4?[(吡啶?2?基)甲氧基]苯甲醛(III)(3.0g,12mmol)的甲醇溶液至反应液中, 约1小时滴完。保持该温度继续反应3小时,TLC检测反应结束。降温至0?5℃,分批加入 硼氢化钠(1.9g,50mmol),约1小时加完。保持室温继续反应2小时,TLC检测反应结束。加入稀盐酸淬灭反应。减压浓缩至总体积的三分之一,降温析晶,粗品用无水乙醇重结晶,得类白色固体来那替尼4.7g,收率84.5%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510519709.7 一种来那替尼的制备方法 [2] [中国发明] CN201310236931.7 来那替尼的制备方法查看更多
科研求助--电容器充放电曲线很奇怪,请求高人指点。? 继续调整这个采样速度,此外,只选记录2个周期,把阴阳极时候缩短,用別的作图软件显示数据。 查看更多
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薄层色谱点板问题,急急急,请大家帮帮我!感谢!? 这个很正常,反应液PH值,和处理完后环境不一样,都会有影响 感谢,学习到了查看更多
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二氯甲烷怎样能除干净? 真空脱溶,脱到一定程度加正己烷重结晶,再过滤可以得到纯化的产物。 这个好赞。 查看更多
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未纯化PCR能直接转化测序么? 楼主的问题听不懂。是说PCR产物没纯化除去PCR的缓冲液,就直接用T4连接酶和相应的缓冲液做连接吗?查看更多
生物基树脂特辑:大势所趋,东风已来,技术又如何? 祝一切顺利祝顺利 查看更多
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铁锂电芯循环时前4周,3.3V还有个小平台,有大佬能解释下是什么原因吗? 有大佬帮忙解答下吗? 查看更多
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萌新小白问题求指教? https://tieba.baidu.com/p/7209735904 图在这里!查看更多
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四氯化锆溶解于DMF,为啥瓶底有黑色物质沉淀? 被污染了,四氯化锆溶解到dmf中不会有黑色物质的查看更多
求一位工程师,化工厂,设备安装好了,产品搞不出来,产品是偏笨三酸酐? 怎么做不出,啥方法做的看看哪个环节 问题 查看更多
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去除乙酸乙酯中氯化钠? 无水硫酸钠或者硫酸镁洗一下查看更多
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将一种液体滴入到另一种液体中,要求1-2h之内滴完,有什么仪器可以控制滴加的速度? 弱弱的问一句,溶液有腐蚀性吗,整套输液的管子不就可以粗略控制时间了?查看更多
求化工一企一档中的文档怎么写?具体包含以下几个方面要写?有奖励? 看你具体使用到是什么原料,有什么产品了,第三方公司大把,有好几套模板的,你如果有危险化学品的话要有相关的,应急响应、预案、处置卡和应急物资的,写好以后交已经管理部门备案。 备案的文件一般好像要求至少3个专家评审,进行一版修改。文档我有,但不无偿提供!查看更多
脱除游离氯? 符合你约定条件的还原剂很多,筛选一下 比如水合肼,葡萄糖, 或者可以与游离氯反应的苯酚,生成的氯代苯酚沉淀于体系查看更多
简介
职业:亚东石化(上海)有限公司 - 工艺专业主任
学校:山东药品食品职业学院 - 化学制药技术
地区:江苏省
个人简介:真理只能和永久的服役甚至与有力的牺牲相接近。查看更多
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