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工艺专业主任
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如何制备2,4,5-三氯嘧啶化合物? 2,4,5-三氯嘧啶是一种新型活性染料中间体原料和抗菌消炎新化学药的合成原料。随着新型活性染料和抗菌消炎新药销量的不断增加,对2,4,5-三氯嘧啶的需求也在不断增长。因此,研究和开发适合工业化大生产的绿色新工艺变得尤为迫切。目前,国内公司主要采用传统工艺生产2,4,5-三氯嘧啶,但该工艺条件苛刻,对环境污染较严重。 本发明的目的 本发明的目的在于提供一种工艺控制容易、污水排放少、无磷化物污染的2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法。 本发明的技术解决方案是: 一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法,其特征是:包括如下步骤: 在溶剂二氯二烷中,投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜,进行保温回流反应。回流完毕后,加入水,分离水层,然后进行蒸馏,蒸去二氯二烷,得到2,4,5-三氯嘧啶。 5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1:1-30;保温回流反应时间为1-60小时。 本发明的化学合成反应方程式如下: 本发明采用新的氯化剂取代原有技术,氯化剂用量少,工艺控制容易,污水排放少,无磷化物污染,生产成本大大降低,产品质量稳定。该产品在未来的国内乃至国际竞争中都将处于非常有利的地位。 本发明的反应时间短,反应过程在常压下进行,操作简便。产物收率和纯度都较高,收率80%以上,纯度达99%以上。 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 制备方法 一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法,包括如下步骤:在溶剂二氯二烷中,投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜,进行保温回流反应。回流完毕后,加入水,分离水层,然后进行蒸馏,蒸去二氯二烷,得到2,4,5-三氯嘧啶。5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1:1-30(例如1:1、1:15、1:30);保温回流反应时间为1-60小时(例如1小时、30小时、60小时)。收率80%以上,纯度达99%以上。 查看更多
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甲基磺草酮的特点及市场前景? 甲基磺草酮是一种三酮类除草剂,与磺草酮相比具有更高的生物活性,更环境友好。它可以有效防治玉米田的杂草,并且对环境和后茬作物安全。此外,甲基磺草酮的专利期已过,市场上登记企业较少。 甲基磺草酮的优点 甲基磺草酮的优点包括:生物活性高、环境友好、药剂用量低、防治谱广等。它的生物活性超过磺草酮的10倍,对环境的影响较小,降解迅速,最终代谢产物为二氧化碳。此外,甲基磺草酮可以用于茎叶喷雾和土壤喷雾,对阔叶杂草和禾本科均有防效。 甲基磺草酮的市场前景 甲基磺草酮在全球范围内的消费量很大,尤其在美洲市场占有较大份额。玉米是甲基磺草酮的主要消费作物,占总消费量的83%。此外,甘蔗、水稻和草坪也是甲基磺草酮的消费作物。甲基磺草酮还可以用于耐MGI除草剂大豆,具有良好的市场前景。 甲基磺草酮在不同国家的上市时间不同,但已经在多个国家获得了注册。它的生产工艺相对简单,原材料易得,工业成本较低。然而,生产中的工艺条件对产品质量至关重要。 甲基磺草酮的应用 甲基磺草酮主要用于防除玉米田的一年生阔叶杂草和某些禾本科杂草。它对使用磺酰脲类除草剂产生抗性的杂草也有效。甲基磺草酮是替代长期使用和残留期长的莠去津等三氮苯类除草剂的重要品种。 由于甲基磺草酮的优点,全球销售额一直呈逐年增长之势。先正达公司与拜耳公司还合作开发耐甲基磺草酮的除草剂,这也可能成为其消费的新增长点。 查看更多
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为什么需要添加紫外线吸收剂? 近年来,地球臭氧层的破坏导致太阳紫外线对地球的辐射越来越强烈。为了应对这一问题,国外对各种产品的紫外线吸收剂的添加进行了严格的规定,我国也开始重视紫外线吸收剂在各种用品中的含量。 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)是一种新型光稳定剂,它能够高效吸收290-400纳米的紫外光,同时几乎不吸收可见光。它在塑料、油漆、涂料及化妆品行业具有良好的光热稳定性,能够在高温下不分解。据统计,欧美和东南亚国家对该产品的需求量约为26000t/a,而国内化妆品市场的需求量约为8000t/a。由于该产品在国内属于新兴产业,短时间内没有其他产品可以替代它。然而,国际化的采购标准对于产品的质量要求不断提高,对于产品含量、外观、溶剂残留等方面都有了更严格的规定。 如何生产2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮? 下面是一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的生产方法: (1)、BP-3 粗制: a、产品生产配比,以重量比计: 2,4-二羟基二苯甲酮(简称BP-1))粗品 1 正己烷 0.9-1.2 碳酸钠 0.3-0.4 硫酸二甲酯 0.15-0.2 水 1.5-2 b、将BP-1粗品、正己烷和碳酸钠按比例在反应釜混合,再加入硫酸二甲酯并加温发生合成反应生成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮,反应温度45-68℃,反应时间为4-6小时; c、向反应釜加水,使液体分层,加温至68-110℃,蒸馏分离正己烷,排出废水;继续加温110-210℃,生成BP-3蒸馏粗品,降至常温,得到BP-3粗品,产品含量95%,淡红色; c、向反应釜加水,使液体分层,加温至68-110°C,蒸馏分离正己烷,排出废水;继续加温110-210°C,生成BP-3蒸馏粗品,降至常温,得到BP-3粗品,产品含量95%,淡红色; (2)、BP-3精制: a、一次精制:将BP-3粗品加入到甲醇溶液中,加热55-68°C至BP-3粗品充分溶解,离心除杂、冷却至0-10°C结晶; b、二次精制:将一次精制的BP-3结晶料加入到甲醇溶液中,再加热55-68°C至BP-3 粗品充分溶解,离心除杂、冷却至0-10°C结晶,得到BP-3精品,经干燥得成品,产品含量≥99.9%,淡黄色粉末。 查看更多
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如何合成N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐? 在化学领域中,N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐是合成多种药物的重要中间体,如氯丙嗪和丙咪嗪等。它的化学式为C 5 H 13 Cl 2 N,分子量为158.07。这种化合物也被称为3-氯-N,N-二甲基丙胺盐酸盐或3-二甲氨基氯丙烷盐酸盐,英文名为2-Dimethylaminoisopropyl chloride hydrochloride,简称为DMPA。它是白色至淡黄色的结晶粉末,熔点为187-190 °C(lit.),沸点为130.7oC at 760mmHg。为了保持其质量,应将其存放在低温通风干燥的库房中,并与食品原料分开存放。 该化合物的用途是什么? 1)N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐可用于合成氯丙嗪、盐酸多虑平、泰尔登等药物。 2)它还可作为中枢抑制药美散痛和抗组织胺药非那根的中间体。 3)此外,它还可以作为有机合成原料制备其他物质,例如(3(3(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸等。制备过程中,首先以3-羟基苯硼酸为起始原料,经过酯化反应制得3-羟基苯硼酸频哪醇酯。然后,通过与N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐偶联,制得(3(3(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸频那醇酯。最后,将(3(3(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸频那醇酯水解,制得(3(3(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸。这种制备方法工艺简单,操作方便,反应条件温和且易控制,成本较低,易于实现工业化。与传统方法相比,它避免了使用昂贵的催化剂和危险性较高的金属碱,易于纯化,收率较高。 如何合成N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐? 目前,有多种方法可以合成N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐。其中,以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为反应原料的方法主要有三类: 一是利用活化锌粉作催化剂,通过二甲胺和溴氯丙烷的反应合成。然而,大量使用锌粉会增加后处理的难度,并对环境造成严重污染。 二是在苯中直接反应二甲胺气体和溴氯丙烷,但反应时间较长且收率不高。 三是采用季铵盐作为相转移催化剂,在氢氧化钠的作用下,二甲胺水溶液与溴氯丙烷反应得到产物。然而,相关专利对反应产生的杂质及后处理并未进行深入分析,最终得到的产品是含有约60%水溶液,不太适合工业应用。因此,该合成工艺仍有改进的空间。 通过调整反应投料比、改进后处理方法,并使用异丙醇进行重结晶,可以方便地得到产品盐,其纯度可达99.3%(使用HPLC示差折光分析法),收率为87.1%。在该过程中,甲苯和未反应的原料可以方便地回收再利用。 此外,还可以使用氯丙烯和二甲胺为原料,在催化剂的作用下进行氮杂迈克尔加成反应。反应结束后,通过分离和提纯,可以得到N,N-二甲氨基氯丙烷溶液,再经酸化反应得到N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐。这种制备方法具有反应速度快、转化率高、选择性好和后处理简单等优点,产品纯度可达99.0%以上,摩尔收率可达88%以上。 参考文献 [1] 李雯,赵君颖,锌粉催化合成N-烃基-3-氯丙胺[J].南阳师范学院学报,2006,5(3):42-43. [2]孙光庆.一种(3(3(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸的制备方法:CN201710390158.8[P].CN107188901A. [3]瞿军,陆文辉,高启楠,等.N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究[J].绍兴文理学院学报, 2010, 30(7):3. [4]李闪闪,魏利强,张元峰,等.一种N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法.CN202010046724.5. 查看更多
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壬二酸乳膏的作用和功效是什么?是否存在副作用? 壬二酸乳膏是一种常见的皮肤护理商品,在医药和美容领域得到广泛应用。它具有多种作用和功效,可以在以下几个方面对皮肤产生积极影响: 1. 抗菌作用:壬二酸具有广谱的抗菌作用,对痤疮引起的丙酸杆菌和表皮葡萄球菌有较好的抑制效果。 2. 调节皮脂分泌:壬二酸乳膏可以减少过度的油脂产生,对油性皮肤或易出油的皮肤类型尤为重要。 3. 保湿与滋润:壬二酸乳膏具有良好的保湿性能,能够帮助皮肤锁住水分,保持皮肤的水润和柔软。 4. 清洁和净化:壬二酸乳膏能够深层清洁皮肤,去除污垢和杂质,净化毛孔。 5. 抗炎与舒缓:壬二酸乳膏具有抗炎和舒缓的作用,可以减轻皮肤的炎症和敏感反应。 尽管壬二酸乳膏具有多种作用和功效,但仍可能存在一些潜在的副作用: 1. 皮肤干燥:壬二酸乳膏可能导致皮肤的干燥感,特别是在开始使用时或使用频率较高时。 2. 刺激感和过敏反应:个别人可能对壬二酸乳膏产生刺激感或过敏反应,应立即停止使用并咨询医生的建议。 3. 光敏性:壬二酸可能增加皮肤对紫外线的敏感性,使用后应加强防晒措施。 因此,在使用壬二酸乳膏时,建议根据个人肤质选择合适的商品,适量使用,并在出现不适时及时停用并咨询专业医生的意见。 查看更多
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空调箱在药品生产中的作用和重要性是什么? 空调箱 是药品生产过程中不可或缺的设备,主要用于控制药品生产车间的温度、湿度和洁净度等参数。本文将为您介绍空调箱的机组配套风机选择及其特点,帮助您更好地了解空调箱在药品生产中的作用和重要性。 空调箱需要配套安装风机,以实现车间空气的循环和过滤。在机组配套风机的选择方面,国内进的KKF或(TDKF)型空调专用双进风离心风机是较为常见的选择。这种风机具有许多优点,包括有效率高、噪音低、压头范围宽等。这种风机可以满足低压头降温系统、中压头恒温系统和高压头净化系统的需要,能够为药品生产提供可靠的空气循环和过滤保障。 除了机组配套风机的选择,空调箱在药品生产中还有许多其他重要的作用。由于药品生产对于空气洁净度的要求非常高,因此空调箱的洁净度控制显得尤为重要。空调箱内部需要进行定期的清洗和消毒,以防止细菌和其他污染物的滋生。同时,空调箱还需要安装过滤器,过滤空气中的尘埃、细菌和其他污染物,提供洁净的生产环境。 在空调箱的使用过程中,还需要注意一些安全事项。首先,空调箱的电气设备需要符合安全标准,电气线路需要牢固可靠,以避免火灾等事故的发生。其次,空调箱内部的风机、风管和过滤器需要定期检查和更换,以保证其正常运行和过滤效果。此外,空调箱的使用需要根据药品生产的需要进行调整,包括温度、湿度和洁净度等参数的控制。 总之, 空调箱 是药品生产过程中必不可少的设备,能够为药品生产提供必要的空气循环、过滤和控制。机组配套风机的选择对于空调箱的正常运行和药品生产的质量和稳定性具有重要的影响。在药品生产中,空调箱的作用不仅仅是提供舒适的生产环境,更是保证药品质量和安全的重要保障。因此,使用空调箱需要注意安全事项和洁净度控制,以确保药品生产的质量和安全性。 查看更多
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如何制备一种新型受阻胺类光稳定剂? 背景技术:HS-508(292)是一种新型受阻胺类光稳定剂,其传统合成方法是由癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶为原料,以四异丙基钛酸酯为催化剂进行酯交换反应。然而,该催化剂在后处理过程中产生的污水量多,对环境污染大,不适合工业化生产。因此,本文旨在探索一种新的制备方法。 制备方法 1、催化剂的制备 首先,用刚蒸馏水洗净活性炭,并在120℃的条件下活化2小时。然后,在30%四丁基钛酸酯的石油醚溶液中浸渍活性炭35小时。接下来,将其抽滤并在130℃条件下在烘箱中干燥3小时。最后,将干燥后的活性炭放入干燥器中备用。经过重量法测量,四丁基钛酸酯的负载量为28%-30%。 2、实验步骤 将四口反应瓶中加入癸二酸二甲酯23克(0.1 mol),1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶28.3克(0.165mol),催化剂1.0克,以及40克的石油醚。装上分馏柱后,搅拌升温,直到体系温度为110~120℃时,不断蒸出反应过程中生成的甲醇。在石油醚回流情况下反应2.5小时。降温后,滤除催化剂,并加入水进行洗涤,分出有机相,再进行脱水、脱色处理。有机相进行减压蒸馏脱除石油醚,即得到无色透明液体双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯、1-甲基-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物,即受阻胺光稳定剂HS-508(292)。 结论:该制备方法具有催化剂不经处理可循环使用多次、价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 参考文献 [1] 邓义,陈立功,李阳,等. 癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应[J]. 石油化工,2006,35(11):1078-1081. [2] 王树清,高崇,王歆然. 催化合成受阻胺光稳定剂UV-292[J]. 塑料助剂,2012(1):24-27. 查看更多
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简介
职业:亚东石化(上海)有限公司 - 工艺专业主任
学校:山东药品食品职业学院 - 化学制药技术
地区:江苏省
个人简介:真理只能和永久的服役甚至与有力的牺牲相接近。查看更多
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