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剩余氨水中全氨和挥发氨的测定方法？剩余氨水中全氨和挥发氨的测定方法张琼芳 (昆明焦化制气厂，昆明650211) 为了解蒸氨塔的蒸氨效率和掌握外排废水中的氨氮含量，就应分别测定剩余氨水和蒸氨废水中的全氨、固定铵和挥发氨含量。由于水样呈橙**，若用甲基橙作指示剂测定挥发氨时，因终点颜色不明显，故滴定误差较大。为此，我们用酸度计指示滴定终点，消除了水样本色的干扰，再用甲醛法测定全氨，与蒸馏法相比，具有仪器简单和分析速度快等优点。表1列出了水样的分析结果。 1 试验 1．1 甲醛法测定全氨 (1)测定原理与试剂。甲醛和铵盐反应生成六次甲基四胺，同时析出游离酸，用碱滴定析出的游离酸，通过下列反应方程式可求出全氨量。 6hcho+2(nil)2so4-+(ch2)6n4+2h2so4+6h20 收稿13期：2003—07—02 h2su4+2naoh—+na2so4+n20 试验所用试剂有l％h so4溶液、0．in naoh 标准溶液、l％ naoh溶液、25％中性甲醛、l％酚酞指示剂和0．1％甲基红指示剂。 (2)测定方法。吸取剩余氨水试样v=10ml (或蒸氨废水v：25ml)于锥形瓶中，加入20 ml l％hzso，溶液，使溶液酸化，将其中的挥发氨全部转化为稳定的固定铵。将溶液煮沸2～3min除去硫化氢，冷却至室温后加入3～4滴甲基红指示剂。先加入l％ naoh溶液10ml(此时溶液应保持在红色，否则说明加碱过量，应返加一定量的硫酸)。然后用0．in naoh标准溶液滴定至红色消失，但不计这部分naoh溶液的耗量。再往上述溶液中加入25％中性甲醛15ml，摇匀后加入3～4滴酚酞指示剂，用0．1n naoh标准溶液滴定至红色出现，维普资讯 http:// 2003年11月第34卷第6期燃料与化工 fuel＆ chemical processes 319 表1 剩余氨水中全氨和挥发氨的测定结果mg／l 日期剩余氨水蒸氨废水 ph值全氨挥发氨固定铵 ph值全氨挥发氨固定铵 03一l7 9．70 l 843 l l41 702 8．82 61．4 47．7 l3．7 03一l8 9．61 l 843 l l5o 694 8．64 75．1 57．9 l7．2 03一l9 9．48 l 758 l o56 702 6．94 lo9．2 34．1 75．2 03—2o 9．57 l 98o l 175 8晒 9．40 88．8 ll2．4 —23．7 03—2l 9．72 l 909 l l62 748 9．68 34．1 l29．5 —95．3 03—22 9．70 l 946 1 26l 6b5 8．64 75．1 5"／．9 l7．2 03—23 9．38 l 963 l l5o 813 8．92 88．8 47．7 41．1 03—24 9．32 l 86o l 141 7l9 7．86 68．3 34．1 34．2 03—25 9．32 l 809 l l4l 668 8．05 157．0 44．3 ll2．7 03—26 9．17 l 843 l 26l 583 9．1l 47．8 68．1 —2o．3 注：测定蒸氨废水时，实际测定的是总碱度，若加碱过量，测得的挥发氨为溶液中的挥发氨与总碱度之和，故固定铵为负值；若加碱不足，测得的挥发氨仅是蒸氨废水中的挥发氨碱度。读记所消耗的naoh标准溶液的毫升数v一。按下式计算全氨和氨氮。全氨量=0．1v1×17×1 o00／v，mg／l 氨氮量=0．1v1×14×1 o00／v，mg／l 式中的v一为加入中性甲醛后，0．1n naoh标准溶液的耗量(ml)；v为水试样毫升数。 1．2 电位滴定法测定挥发氨 (1)测定原理。用硫酸标准溶液中和氨水，水中的挥发氨与酸反应生成硫酸铵，为消除样品本色的干扰，用ph计指示终点，此终点的ph值约为 4．oo。测定使用phs．2型酸度计，试剂有ph= 4．oo的邻苯二甲酸氢钾标准定位液和0．05n的硫酸标准溶液。 (2)测定方法。用邻苯二甲酸氢钾标准定位液对酸度计定位。用移液管准确量取剩余氨水试样 v=10ml(或蒸氨废水v=25ml)于小烧杯中，加入 50ml蒸馏水，将烧杯放在电磁搅拌器上通电搅拌。用0．05n的硫酸标准溶液滴定，观察ph计指示值的变化情况。当ph=4．00时停止滴定，记录硫酸标准溶液的耗量v 。按下式计算挥发氨。挥发氨量=0．05v2×17×1 o00／v，mg／l 2 试验结果表2 甲醛法和蒸馏法测定全氨的结果ⅱ l 项目i 1 2 3 4 5 n x s 甲醛{去i1 875 1 854 l g72 l 863 l 865 nl 5 x1：1 g65．8 si=8。23 蒸馏 1 854 l 858 l 86o l 850 l 862 啦=5 x2=1 856．8 =4．82 表3 电位滴定法和甲基橙法测定挥发氨的结果nc,／l 项目 l 2 3 4 5 x s 电位滴定法 ll1．2 lo9．8 llo．6 lo9．0 llo．o nl=5 xl=111．06 si=1．106 甲基橙法 llo．5 lo9．6 l12．3 l10．9 ll2．o =5 x2=110．12 =0．g32 (1)测足全氨的对照试验。表2为甲醛法和蒸馏法测定全氨的结果。 s= 蕞型： 270．93+92．93 ．：6．74 - l1 v 。 t= ％ = ×历=2．-- 此问题属双边检验，查表当p=0．95，f=5+ 5—2=8时，to．d5。8=2．31。t to．05．8，故上述两种方法间不存在显著性差异。 (2)测定挥发氨的对照试验。表3为电位涌足法和甲基橙法测定挥发氨的结果。 s= 等荒型：、 4．89 +2．77 ．：0．98 。一 · t= ％ 52 此问题属双边检验，查表当p=0．95，f=5+ 5—2=8时，to．05．8=2．31。t o5。8，故上述两种方法间不存在显著性差异。查看更多

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aspen dynamic动态无法运行？ 楼主问题解决了没？查看更多

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Gibbs最小自由能的定义？ 这里多数不是搞数值计算的 matlab里面直接求最小就行，管它什么算法查看更多

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换热器是立式还是卧式根据型号能确定吗? 记得在哪看过，说：tema中e壳程经验定义为垂直，也就是立式，其余的为水平，也就是卧式，请教各位大神，这种 ... 你从哪看到的这种乱七八糟的说法买几本换热器的书看看一般的除了竖直式的热虹吸再沸器是竖直的，其他的全部是水平的查看更多

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污水COD难以降下来？ 高级氧化法查看更多

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2014年韩国多晶硅年产能将赶超中国？ 不是说韩国oci目前产能已经达到了6w吨吗？查看更多

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填料塔的cad图？ 收下了，谢了查看更多

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四个班组怎么倒班最好? 我们厂这两种形式都运行过，四班两倒工人休息的时间集中，工人比较慢，但是工作时间长，总是存在问题，四班三倒工人感觉总是在上班，但是可以保证每班8小时。我们四班三到运行的时间长，现场我们已经改为五班三倒了，大大减少了工人的劳动时间，大家的积极性都很好。查看更多

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仪器设备

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压力容器上紧固件的选择? 在hg20581上规定的：受压元件使用商品级紧固件应符合下列要求: 公称压力小于或等于pn16(欧洲体系)/c1ass150(美洲体系)。非剧烈循环。配用非金属软垫片。介质为非易燃、非易爆及毒性危害程度为非中度、非高度、非极度的场合。否则应使用专用级。查看更多

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物料烘干的问题？ 用真空耙式干燥器，它自身具有粉碎能力，我刚刚使用的。以前和你存在同样问题。查看更多

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离心泵压力问题？ 现场数显远传压力表是否会受气温影响而波动？查看更多

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煤化工标题词汇及概念！！！？ 咋调整都行，但是我这个是从pdf格式的国家煤化工用煤标准文件上抄来的，所以调整的最终结果不用通知我了。查看更多

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合成氨工艺变换中的中变与低变的区别？中温变换是将大部分的一氧化碳变换成二氧化塔，加快反应速度，回收热量；低温变换是将中温剩余的一氧化碳彻底变换成二氧化碳，达到反应平衡的目的。查看更多

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四个班组怎么倒班最好? 你们时间可以向后推迟半个小时这样四班三倒更好，早晨上班也不用太赶，又能避开高峰期查看更多

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换热器试压问题？ 应该按相关标准进行试压。不能降低要求查看更多

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低压管壳式余热锅炉按什么标准设计？ 可以按锅炉标准设计制造,也可按容器标准设计制造查看更多

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合成氨变换工段设计？ 我厂运用的是三段式全低变变换工艺每段进口温度在190度左右主反应一般在二段三段催化剂基本不起作用过两三年可和二段催化剂调换运用查看更多

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上午21题也挺有争议的，大家选哪个？ d，又算了一遍，确实是d查看更多

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简介

职业：烟台德邦科技有限公司 - 设备维修

学校：山东药品食品职业学院 - 化工设备维修技术(制药方向)

地区：浙江省

个人简介：真诚才是人生最高的美德。查看更多

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