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如何制备丙二酸二乙酯的绿色合成方法是什么? 丙二酸二乙酯是一种重要的精细化工原料,广泛应用于食品、医药、农药、工业染料、液晶材料等行业。近年来,对丙二酸二乙酯的需求量急剧增加,因此人们一直在寻求更环保的合成方法。 目前,国内生产厂家采用氰化钠法生产丙二酸二乙酯,但该方法存在工艺流程长、总收率低、使用有毒物质氰化钠等问题。近年来,出现了多种绿色合成方法,其中以催化羰基化法的研究最为活跃。 本发明提供了一种磁性硅胶固载金属配合物催化羰基化反应制备丙二酸二乙酯的方法。该方法具有制备方便、活性高、用量少、稳定性好、催化剂可循环使用等优点。整个反应体系绿色高效、反应条件温和,产物选择性好,环境友好。经过实验验证,该方法的丙二酸二乙酯收率可达到95%,纯度最高可达到99.8%。 具体实施方式 在不锈钢高压釜中,加入氯乙酸乙酯、磁性硅胶固载钴金属配合物乙酸盐、氨水、乙醇,混合均匀。用一氧化碳置换空气,加热升温至60°C,搅拌反应2小时。冷却、过滤分离产物和回收催化剂,滤液精馏得到产物丙二酸二乙酯。 经过分析,丙二酸二乙酯的纯度可达到96.8%。 查看更多
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水牛角的功效和成分是什么? 水牛角是一种中药犀角的替代品,具有清热、凉血、定惊和解毒的功能。它可以用于治疗伤寒温疫热入血分、惊狂、烦躁、谵妄、斑疹、发黄、吐血、衄血、下血、痈疽肿毒等症状。 水牛角的化学成分 水牛角含有胆甾醇、肽类、角纤维以及多种氨基酸,如丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、天冬氨酸、精氨酸、苏氨酸、谷氨酸、脯氨酸、胱氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸。 水牛角的作用与功效 水牛角提取物对离体蛙心和离体兔心有增强收缩力的作用,并能使心脏停止于收缩期。它还具有治疗温病高热、神昏谵语、发斑发疹、吐血衄血、惊风和癫狂等症状的功效。 水牛角的相关研究 水牛角是一种动物衍生产品,在中药中被广泛应用。一项研究发现,水牛角提取物具有解热活性,并能增强抗氧化酶活性,降低前列腺素E的产生,并保护细胞免受氧化损伤。 查看更多
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如何制备2-脱氧-D-葡萄糖? 脱氧糖是一种重要的糖类衍生物,具有多种生理功能。其中,2-脱氧核糖是DNA的重要组成部分,对生物遗传信息的完整性和传递起着重要的作用。此外,脱氧糖还广泛应用于强心苷、抗生素和抗癌药物中。 研究发现,药物中的糖链部分对药物的动力学性质起着重要的调控作用。2-脱氧-D-葡萄糖不仅是许多生物活性物质的组成片段,还具有多种生物活性。它被广泛应用于药品、食品和农业领域,具有抗病毒和抑制恶性肿瘤的作用,同时也可作为食品添加剂使用。 由于自然界中2-脱氧-D-葡萄糖较少,主要通过人工合成的方法得到。目前主要的合成方法包括以葡萄糖糖烯为起始原料催化水解、以葡萄糖衍生物为起始原料经多步转化合成,以及以D-阿拉伯糖为起始原料与硝基甲烷反应后经一系列反应得到。然而,这些方法反应步骤繁多,总收率较低,纯化困难。 最近的研究发现,在碘化钾存在下,氯甲基甲硫醚具有温和的路易斯酸性。研究人员将其应用于催化水合葡萄糖糖烯制备2-脱氧-D-葡萄糖的反应中,取得了良好的效果。 制备2-脱氧-D-葡萄糖的步骤 葡萄糖糖烯的催化水合 在室温下,将3,4,6-O-三乙酰基-D-葡萄糖糖烯溶于乙腈溶液中,并加入氯甲基甲硫醚、碘化钾和水。通过TLC监测反应进程,当原料消失后,加入乙酸乙酯和饱和硫代硫酸钠溶液,经过水洗、食盐水洗和干燥后减压浓缩。通过乙醚重结晶得到3,4,6-O-三乙酰基2-脱氧-D-葡萄糖。 脱保护 将化合物2溶于无水甲醇中,加入甲醇钠,并在室温下搅拌一段时间。然后加入酸性离子交换树脂,过滤后减压浓缩。通过正丁醇和甲醇的混合溶液重结晶得到2-脱氧-D-葡萄糖。 反应机理 根据实验结果,葡萄糖糖烯水合反应可能的机理如下图所示。首先,氯甲基甲硫醚和碘化钾在乙腈溶液中生成碘甲基甲硫醚,该物质可共振为催化活性物质亚甲基甲硫醚离子。催化活性物质与糖烯结合生成中间体,然后水分子进攻中间体生成目标产物。 查看更多
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苦参碱是一种天然植物性农药吗? 苦参碱是一种天然植物性农药,对人畜低毒,药效期长,持效期10-15天。它具有杀虫、杀螨的作用,并对真菌有一定的抑制或灭杀作用。尤其对蔬菜常见的菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、蚜虫、蓟马、小绿叶蝉、粉虱等有很好的防治效果,有效率达95%以上。尽管其速效性稍差。 苦参碱的来源 苦参碱主要来源于豆科植物苦豆子Sophora alopecuroides Linn、苦参S. flavescens Alt.的全株和越南槐S. tonkinensis Gagnep.的根茎。 苦参碱的理化性质 苦参碱是由中草药植物苦参的根、植株、果实经乙醇等有机溶剂提取制成的,是一种生物碱。它一般为苦参总碱,其中主要成分包括苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱等多种生物碱,其中苦参碱和氧化苦参碱的含量最高。苦参碱纯品为白色粉末。 苦参碱的作用及防治对象 苦参碱是一种广谱杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。它对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。 1.各种松毛虫、杨树舟娥、美国白娥等森林食叶害虫在2-3龄幼虫发生期,可使用1%苦参碱可溶性液剂1000-1500倍液均匀喷雾。 2.茶毛虫、枣尺蝶、金纹细蛾等果树食叶类害虫可使用1%苦参碱可溶性液剂800-1200倍液均匀喷雾。 3.菜青虫:在成虫产卵高峰后7天左右,幼虫处于2-3龄时施药防治,每亩用0.3%苦参碱水剂500-700毫升,加水40-50千克进行喷雾。该产品对低龄幼虫效果好,对4-5龄幼虫敏感性差。 苦参碱的毒性 苦参碱为低毒杀虫剂。原药大鼠急性经口、经皮LD50均>5000mg/㎏。对动物和鱼类安全。 查看更多
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如何使用标准光源箱进行色彩测试? 标准光源箱是由多种光源组合而成的设备,用于模拟不同光照条件。常用的光源有D65、D50用于模拟日光,TL84、CWF、U30用于模拟商店展示厅灯光,F、INCA用于模拟家庭灯光,HORIZON用于模拟水平日光,UV用于模拟紫外灯管。每种光源都有不同的参数。 如何选择观察角度? 根据国际标准,只有两种观察角度是可以使用的: 1、零度光源,45度观察(0°-45°)。即光源从垂直方向照射在样品上,观察者从45度角度观察样品。 2、45度光源,零度观察(0°-45°)。使用特定的斜台,使光源从45度角度照射在样品上,观察者从垂直方向观察样品。 如何放置样品以进行45度光源检测? 无论使用哪种观察方法,都应将样品尽可能放在灯箱中间,以减少外部光源的影响。同时,在比较两个或多个物件的颜色时,最好不要将它们重叠观察,而是并排放在灯箱中进行比对。 如何测试同色异谱效应? 在某一光源下,样品的颜色与要求相同,但在另一光源下,颜色差异不能被接受。因此,对色光源的设备必须配备两种或以上的光源,以测试同色异谱效应。 如何转换光源? 在观察同色异谱时,改变光源时必须迅速完成,避免像普通照明灯管一样闪烁,因为这会刺激眼睛,影响评审结果。 如何考虑环境因素? 必须尽量避免外来光线照射到检测样品上,因此在黑房内使用对色灯箱是最理想的。此外,对色灯箱周围不应放置其他杂物。 如何排列灯管位置? 灯管的排列位置没有特定要求,但必须确保在对色灯箱内有均匀的光源分布,不可偏向某个区域。 如何记录使用时间? 对色光源的灯管或灯炮也有使用寿命,生产商通常会标明产品在一定时间内保持可接受的质量。因此,准确的时间记录是必不可少的。通常,灯管使用超过2000小时或一年后需要更换。 查看更多
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4-(2-氨乙基)苯磺酰胺的应用及特性? 4-(2-氨乙基)苯磺酰胺是一种常温常压下的白色固体,具有较强的碱性。其分子结构中含有氨基和磺酰胺单元,这两种官能团都是极性的,赋予该分子较大的极性,从而增强了分子间的相互作用。该物质是一种有机合成与医药化学中间体,主要用于药物分子和功能有机小分子的结构修饰与合成。 理化性质 4-(2-氨乙基)苯磺酰胺具有较强的碱性和较大的极性,因此在酸性水溶液中有一定的溶解性。在有机合成中,可以利用其结构中的氨基或磺酰胺单元作为试剂或中间体,合成各种苯磺酰胺类衍生物。这些衍生物在有机合成中有着广泛的应用,可以用于构建复杂的有机分子结构。 化学转化 由于含有氨基结构,4-(2-氨乙基)苯磺酰胺可以参与亲核取代反应。其中氨基团(NH2)可以作为亲核试剂攻击其他亲电试剂,例如烷基卤化物。它还可以与醛类化合物发生缩合反应,生成相应的亚胺类衍生物。 图1 4-(2-氨乙基)苯磺酰胺的缩合反应 为了合成目标产物,可以将4-(2-氨乙基)苯磺酰胺、吡啶-2-甲醛和醋酸混悬于1,2-二氯乙烷中,经过一系列反应步骤,最终得到所需的产物。 参考文献 [1] Lu, Genliang; et al Journal of Medicinal Chemistry (2013), 56(2), 510-520. 查看更多
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想请教一下关于钙钛矿量子点的合成问题? 有大佬可以回答一下吗 查看更多
被Optics Letters拒了,大家帮我看看这编辑的回信,重投OE有希望吗? 它拒稿的理由是文章缺乏新的有影响力的结果。 如果你觉得你的研究有显著的贡献并且通过结果得到了充分验证,只是之前写作没有表达出来,那么还有机会。不过还是不容易挽回。 查看更多
offer选择? 2:不予考虑,正如楼上几位朋友讲的,异地的所谓xxx高校研究院,最后n多沦为圈钱的工具,没什么实质意义。 1:必然要加入大的团队,否则,每年的到账经费考核,都难完成,还有,您在1中陈述的“3年后博导”之类的承诺,不知道谁跟您承诺的,如果您在大的科研团队,n多事情/好处,您自己并没有主动权和决定权,连您申请下来的nsfc经费,都必须由科研团队的大boss统筹使用,您自身并无支配权;n多长江特聘、杰青团队均是如此的模式。前几天,某国家中心城市的一“c9高校”fire了一名入职六年的青年人才,因为没完成合同规定的工作任务,且缺口较大,给予其一个月时间办理离职手续(连同其小孩子从该高校的附属学校退学的手续)......查看更多
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水热法合成水滑石可以按照文献调整二价和三价金属的比例吗? 可以啊,但是有一定的调节范围 查看更多
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EDTA二钠盐清洗剂? EDTA二钠盐三乙醇胺的作用是除金属氧化物 氢氧化钠,苯磺酸钠除油污,油污会封印金属氧化物。查看更多
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关于贴壁293T细胞蛋白表达及纯化问题? 请教各位有没有做过的大佬指导一下? 查看更多
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不懂就问,CEJ现在是什么级别的期刊? 化工领域不如老牌化工期刊,材料领域更不如好的材料期刊,能源领域更不如优秀能源期刊,CEJ就是被国人炒起来的高影响因子低认可度的鸡肋期刊。 查看更多
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有没有朋友用过氯磺酰异氰酸酯(CSI)? 低温滴加醇类或者直接做成burgess试剂放着 查看更多
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请问喷涂法和浸渍法有什么区别? 用喷壶一点一点喷 查看更多
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合成席夫碱? 确定产物会析出么?打个核磁看看醛和亚胺的比例就知道了,一般这个反应会用过量胺,反应结束后水洗除去过量胺可得纯产物。查看更多
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PC板材贴合问题? 没有qq 和板材当然有关系 但是板材确定了 那就是树脂和配方的问题 看起来应该是树脂或者配方没有选择或搭配好 查看更多
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光催化制氢与二氧化碳还原? 二氧化碳还原更热吧! 非常感谢!查看更多
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长碳链醇和醚的分离? 极性相差较大,如果量比较大可以用结晶或者熔融结晶试试查看更多
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未知化合物可以用ChemDraw预测LogP吗? 不能 chemdraw只能给出分子离子峰信号不同m/z信号强度比例查看更多
简介
职业:液化空气天津话梅糖网络科技有限公司 - 销售
学校:威海市交通学校 - 机电一体化技术
地区:福建省
个人简介:人生须自重。查看更多
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