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工艺专业主任

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材料科学

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如何制备2-氯丙烯腈? 2-氯丙烯腈是合成溴虫腈的重要中间体，溴虫腈是苯基吡咯类新型杀虫杀螨剂，具有杀虫谱广、活性高、持效期长、对有益生物安全和对环境友好等特点,具有触杀、胃毒作用。制备方法 2-氯丙烯腈可以通过以下步骤制备：首先，将丙烯腈与氯气催化加成得到2，3-二氯丙腈，然后再催化消除一分子氯化氢，最终合成制得2-氯丙烯腈。制备过程中需要考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应体系的pH值等因素对反应收率的影响。研究结果表明，在无溶剂条件下，加成反应温度为10～15℃，加成催化剂L用量为丙烯腈质量的6％，通气时间为3小时；不使用阻聚剂，自制消除催化剂T用量为2，3-二氯丙腈质量的8％，反应体系pH值为8时，2-氯丙烯腈的收率可达到97％以上，产品纯度可达99％。图1 2-氯丙烯腈合成反应式实验操作将丙烯腈加入到带有温度计、磁力搅拌器、通气管、尾气吸收装置的三口烧瓶中，加入与丙烯腈质量比为6%的催化剂L冰盐浴降温至5℃以下开始缓慢通入氯气，控制反应温度在5~15℃之间，由计量泵控制通入氯气量，当通氯气量达到理论用量105倍时，升温到室温下继续搅拌反应，用气相色谱跟踪反应，至丙烯腈的含量低于1%时停止反应，得到2，3-二氯丙腈，用气相色谱归一法测定产物含量，称重计算催化氯化转化率。在2,3-二氯丙腈中加入与2,3-二氯丙腈质量比为8%的催化剂T和2,3-二氯丙腈质量比为1:1的水于回流装置中，调节pH值为8，水浴加热回流3~4小时，改为蒸馏装置进行蒸馏，直到馏出液不含油珠为止，馏出液立即分层，分离出产品得到2-氯丙烯腈，用气相色谱归一确定含量，称重计算转化率。参考文献 [1]吕亮,胡静,潘向军.2-氯丙烯腈制备新工艺[J].农药,2005,(8):359-360. 查看更多

#2-氯丙烯腈

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安全环保

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如何实现芳香甲醚的脱保护? 甲醚，特别是芳香甲醚，在药物化学和有机合成中是一类很实用的有机官能团。广泛存在于药物活性分子中，是一类很好的导向基团，同时也是酚羟基很好的保护基。今天来谈一谈芳香甲醚的脱保护。在这里我们以苯甲醚为例，脱保护的方法有很多，像经典的氢溴酸条件，三溴化硼条件，三氯化铝条件，氯化锂试剂，三甲基碘硅烷等都可以在适当的条件下脱保护。在这里，有一类方法不得不提，那就是乙硫醇钠体系脱保护。大家看到了，这里面涉及到乙硫醇的使用。在研究生期间，小编有幸用过一次，那味道，终身难忘。乙硫醇臭到什么程度?当其含量达到500亿分之一的时候，就可被闻到。大家可能会问，这么臭为什么还要用它?有的反应，确实只有它效果好。今天小编和大家分享一篇JOC的文章(DOI：10.1021/jo0611059)，辉瑞科学家使用： 2-二乙氨基乙硫醇盐酸盐 (1942-52-5，该试剂商品化的)，同样可以实现乙硫醇脱甲醚甲基的效果，关键是该试剂无臭味。通过一系列的条件筛选后，最终发现使用DMF作为溶剂，叔丁醇钠作为碱，产率最高可达到91%。我们来看一看它的底物普适性。从下图可以看出，该脱甲基化试剂底物普适性还是很广的。苯环连有氰基，酯基，醛基，酮羰基等，都能很好地参与反应。反应速度也很快，最快十分钟即可高效完成脱甲基反应。除了乙硫醇，巯基乙酸甲酯或乙酯，那味道也是很有特点的。查看更多

#乙硫醇

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其他

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1,3,5-三氯苯的理化性质及检测方法？ 1,3,5-三氯苯是一种有机化合物，化学式为C 6 H 3 Cl 3 ，分子量为181.447。它是白色结晶性粉末，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于乙醚和苯。主要用作溶剂，也可用于制备农药、染料、医药、电解液和润滑油等。该物质具有刺激性，可能引起结膜炎、鼻炎，并对中枢神经系统有抑制作用，长期接触可能导致肝肾损害。 1,3,5-三氯苯的检测方法由于1,3,5-三氯苯对人体健康有害且性质稳定，被认为是一种持久性有机污染物。目前常用的检测方法是采用gb/t5750-2016《生活饮用水标准检验方法》第八章条款24进行检测。该方法使用石油醚提取，并通过电子捕获气相色谱仪(gc/ecd)进行检测。然而，该方法操作繁复，耗时较长，难以进行批量测试。近期，研究员改进了检测方法，采用吹扫捕集串联气相色谱质谱联用仪进行检测。这种方法填补了检测领域的空白，满足了市场上对此检测需求的客户要求。该方法的检测低限可达0.04μg/L，免除了复杂的前处理过程，具有更优的重复性和重现性，操作简便。同时，该方法减少了有机试剂的使用，有利于环境保护。GCMS吹扫捕集测定法不需要萃取试剂，降低了测试人员的接触风险，同时大大降低了废液处理的成本。此外，试剂用量的减少也降低了废液处理过程对环境的影响。 1,3,5-三氯苯的应用 1,3,5-三氯苯可作为化合物制备的诱导剂。它能够诱导P3HT形成取向结构，而对PCBM没有诱导作用。此外，1,3,5-三氯苯还广泛应用于有机合成、杀虫剂和染料合成，以及农药、医药、电解液和润滑油等的生产原料。参考文献 [1]赵国赞.水质中1,3,5-三氯苯的检测方法:CN201910285102.5[P].CN110018252A. [2]景浩.1,3,5-三氯苯诱导的聚3-己基噻吩/[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯的结晶行为及形态结构研究[D].北京化工大学,2018.DOI:10.7666/d.Y3390323. 查看更多

#1,3,5-三氯苯

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化学学科

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电化学测试开路电位？所以打完OCP为正值并不是说电极表面有正电荷，而是在该电位下像您所说的处于稳态，没有充放电行为存在，所以输入测试条件后并不是说单纯的电位叠加而是从此电位（开路电位/初始电位）开始扫描，是这样吗... 是的，大部分OCP测量不是为了得到一个确定的OCP值，而是确定体系已经稳定，许多电化学测试，比如极化曲线，交流阻抗都需要在稳态下测量查看更多

#电化学

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化学学科

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师傅们看看这种塔底出料设计合适吗？(主题号3313392)？ 感觉泵出口要有个自调阀，与塔釜液位控制联系。看题意不像是搞设计讨论的，最好全面理解流程，供参考。查看更多

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锂电池钠电池锌电池原位枝晶观测？ 非常清楚呀查看更多

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材料科学

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相容剂相关问题？ 耐温是指热性能还是低温性能 ... 高温性。查看更多

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化学学科

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工艺技术

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TDI或MDI和PEG反应？ 水溶PU比较困难，乳液是可以的，PU固体内部存在大量氢键，不利于水溶解，除非做特殊的分子设计查看更多

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化学学科

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气相色谱安装检漏？ 肥皂水啊，便宜实用查看更多

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求东南大学上岗副研究员真实薪资？ 职称是副研究员还是副教授？有编制吗？查看更多

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211首都编制讲师？编制分两种，真的和假的。假的意思就是有坑，但是萝卜随时可以被领导拔了，丢垃圾袋入职的时候，怎么问HR，才能辨别这种随时被拔萝卜的伪编制呢查看更多

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【表面改性】等离子体制备自修复超疏水涂层纤维？ 小木虫发图片有问题，原文可点解链接：https://mp.weixin.qq.com/s/EK3e2DZd9cy874wi_eoGxA 如果想要文献原文可私信我邮箱并发送0121，我看到会发送。查看更多

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发现现在的男女婚姻？ 是的，男人太可怜了。所以，越来越多的人不想结昏了。查看更多

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材料科学

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测出来的比表面积是5.99，是无孔材料吗？ 可以认为是无孔查看更多

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化学学科

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产物盐酸盐里面包裹其它东西，怎么弄? 那你可以用丙酮打浆啊查看更多

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化学学科

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请问文献中的当量和物质的量如何换算？ 96是纯NaH,文献用的是60% in oil。当量是相对而言的好的非常感谢查看更多

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化学学科

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XPS碳校正问题？ 原始数据在excel里排个序就知道最大值了查看更多

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三元半电池放电容量低？ 买的523规格书比容量是多少？另外就是极片质量计算可以再检查一下有没有错误。查看更多

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求助:博士高校offer选择？ 长沙吧查看更多

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仪器设备

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有用汽轮机驱动往复机的吗？？ 沈鼓的这个机组是不是透平驱动的呢？查看更多

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简介

职业：远东联石化（扬州）有限公司 - 工艺专业主任

学校：潍坊科技职业学院 - 化工系

地区：四川省

个人简介：先付报酬的工作是肯定干不好的。查看更多

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