如何制备环戊二烯铊和其化合物? 环戊二烯铊和其化合物的制备方法有多种途径。其中一种已知方法是通过在水溶液中使环戊二烯和I-氢氧化铊相互作用来制备环戊二烯铊。据称该反应产生所需的有机金属化合物,并且水在反应物之间分离。根据另一种提议,可以通过将易溶于水的硫酸铊与适量的苛性碱混合并通过摇动、搅拌使其与环戊二烯反应来制备环戊二烯铊。此方法中,环戊二烯可以选择溶解在醇、醚或不饱和的水合物中。值得注意的是,环戊二烯铊的形成不依赖于铊水怠速和环戊二烯的同时存在,此外,与水的缩合也不是决定性的反应步骤。 环戊二烯铊的结构 制备方法 环戊二烯铊的制备方法有以下几种: 方法1:将200毫升氢氧化钾倒入20.0克(0.083摩尔)TiCI中,并将混合物用“Atom-Mix-Mill”搅拌。然后,逐滴加入5.80克环戊二烯(0.088摩尔)并将混合物搅拌30分钟。在这样做时,细晶体TIGI逐渐转变成片状沉淀物,通过过滤回收并用124ml洗涤,用P20干燥后,生成21.45克环戊二烯铊。 方法2:将300ml氢氧化钾倒入28.45gmsTlBr(0.10摩尔)中,并将混合物用“Atom-Mix-Mill”搅拌。然后加入14.58克环戊二烯(0.22摩尔),逐滴加入甲醇20毫升,将混合物搅拌2小时。通过过滤回收所得的片状沉淀物,并用135ml水洗涤,得到27.2克的残留物。通过分析发现含有84.70%的铊环戊二基,相应形成的环戊二烯铊的量相当于理论产率的85%。 主要参考资料 [1] BE620663 Process for the production of cyclopentadienyl thallium compounds 查看更多