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如何制备高纯度硼酸? 高纯度硼酸的制备一直是化工领域的研究热点之一,相关研究涵盖了多种合成方法和工艺优化策略。 背景:硼酸 (H3BO3 )呈白色粉末状或有光泽的三棱晶体颗粒状,无气味,因结构中含有羟基,溶解在水中时,与水的羟基结合形成硼酸根阴离子和质子,故硼酸水溶液呈酸性。硼酸溶于水、甘油及醚类等液体,溶解度与温度呈正相关。硼酸水溶液浓度为 0.12 mol/L,pH为5.01;浓度增加到0.75 mol/L 时,pH达到3.69;硼酸在25℃下的反应平衡常数为 5.80×10-10。 近年来,随着我国高新科技的不断发展,对高纯硼酸的需求正在不断增多,同时对硼酸的纯度也提出了更高的要求,就核工业而言,硼酸主要用于核电站水冷反应堆的中子屏蔽,对纯度的要求在 99.99%以上,而国产硼酸因受技术条件的限制,还很难达到这一要求。 制备高纯度硼酸: 1. 报道一 潘欣艾等人以工业硼酸为原料,利用络合结晶分离技术对硼酸中杂质进行选择性分离提取,制备高纯硼酸产品。实验方法如下: 在一定温度下将工业硼酸配制成饱和溶液,加入氧化剂,搅拌,反应完全后热过滤,除去不溶物及部分可沉降杂质,将滤液降温结晶,真空干燥得到预处理硼酸。将预处理后硼酸再次溶于溶剂中,加入络合剂 (TOA、TBP、H2Y)并进行搅拌,使硼酸中杂质与络合剂反应完全,热过滤,结晶,固液分离后得到硼酸,经洗涤、真空干燥得到最终产品;回收母液可循环使用。 最佳工艺条件为 :硼酸饱和溶液中加入2%(体积分数)的H2O2 ,搅拌反应后热过滤,滤液中加入质量分数为0.2% 的氨羧络合剂,80℃下反应,热过滤后缓慢降温结晶,经重结晶分离获得的硼酸产品的纯度达99.99%。 2. 报道二 霍松岷对核电级高纯硼酸的制备工艺进行了探讨。具体如下: ( 1) 传统实验方法 传统实验所用试剂包括工业级硼酸、电子级高纯水以及一次和二次转化助剂(均为分析纯);仪器包括磁力搅拌器、高纯水制备仪、电子天平、离子体原子发射光谱、离子色谱和真空干 燥箱,实验流程为:将工业级硼酸溶解于高纯度水中,并控制加热温度在 60-90℃范围内;随后在滤液中引入一次转化助剂,反应温度维持在35-90℃之间,生成pH值介于5.5-10.5的溶液,经过恒温过滤、冷却和结晶处理后,通过离心分离晶体得到中间产物。接着将中间产物溶解于高纯度水中,加热温度控制在35-100℃;在滤液中加入二次转化助剂,搅拌约40分钟,得到pH值为1.0-5.0的溶液,再进行冷却和二次结晶处理,通过离心分离晶体并循环使用母液,最终得到高纯度硼酸产品。 ( 2) 最佳工艺条件确定 二次转化反应温度在 50℃时,硼酸的除钙效果最为理想,由此在钙的极差分析基础上,即可将最佳工艺条件确定为A4B2C4D2:一次转化反应温度为50℃,反应pH值为6.0-6.5;一次转化反应温度 为50℃,反应p H值为2.0-3.0。同样,在铅的极差分析基础上,即可将最佳工艺条件确定为A1B2C1D4:一次转化反应温度为 80℃,反应pH值为6.0-6.5;一次转化反应温度为80℃,反应pH 值在1.0以下。通过对硼酸晶体中钙和铅含量的综合考察,在此将核电级高纯硼酸的制备工艺条件确定为:一次转化反应温度为50℃,反应pH值为6.0-6.5;一次转化反应温度为70℃,反 应pH值为2.0-3.0。 参考文献: [1]徐宁,吕佳绯,王庆丰等. 硼酸合成方法研究进展 [J]. 现代化工, 2022, 42 (04): 77-81. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2022.04.016. [2]周亚蓉. 核电级高纯硼酸的制备工艺研究[D]. 大连理工大学, 2013. [3]潘欣艾,叶俊伟,王浩宇等. 络合结晶法制备高纯硼酸的研究 [J]. 无机盐工业, 2011, 43 (10): 18-21. 查看更多
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不同剂型的2-甲氧基雌二醇该如何制备? 了解不同剂型的 2- 甲氧基雌二醇的制备方法,对于个体化治疗方案的制定以及患者的用药便利性都具有重要意义。 背景: 2- 甲氧基雌二醇( 2-ME )是雌二醇 (17β-estradiol, E2) 在体内的生理代谢产物。原始的观点认为 E2 代谢物是不具有活性的。然而最近研究发现 2-ME 是 E2 代谢物中惟一具有抗肿瘤效应的代谢物 , 其具有抑制肿瘤细胞增殖、细胞周期阻滞、促凋亡与自噬、抑制血管形成等抗肿瘤效应 , 因而得到了国内外学者的广泛关注。 2-ME 正作为一种很有前景的抗肿瘤药物进行临床评估中。目前已有报道的制剂有脂质体、结肠靶向制剂(治疗结肠癌)、皮下植入剂、微球、静脉注射亚微乳、脂质体和口服固体分散体等。  1. 2-ME纳米混悬剂制备 : 精密称取 2-ME 32.00 mg 和卵磷脂 192.00 mg ,加入无水乙醇 4 mL ,超声使溶解,构成有机相 ; 称取 192.00 mg 泊洛沙姆 188 、十二烷基硫酸钠 3.20 mg 及羧甲基纤维素钠 19.20 mg ,溶于磷酸盐缓冲液 (PBS)8 mL 中,构成水相。 3 000×g 磁力搅拌下将有机相缓慢滴入水相,继续搅拌 30 min ,充分乳化,然后常温减压旋蒸除去有机溶剂,探超 30 次,每次 3 s ,制得 4.00 g·L - 1 乳白色纳米混悬剂。 2. 2-ME干粉吸入剂的制备 ( 1 ) 2-ME 微粒 精密称取处方量的 2-ME 和辅料,把药物和辅料分别溶于适量的无水乙醇和 超纯水后,在一定搅拌速度下,将 2-ME 无水乙醇溶液缓慢逐滴加入到辅料的水 溶液中,制得 2-ME 的重结晶,即 2-ME 微粒。然后将所得 2-ME 微粒混悬液,在 4000 rpm×5 min 条件下,离心去除上清液 ( 除去泊洛沙姆,其为表面活性剂,长期大量应用会对黏膜和皮肤产生损害 ) ,再加入适量超纯水,涡旋混匀,放入- 20 ℃ 冰箱冷冻,通过冷冻干燥,制得疏松的 2-ME 微粒。 根据预实验结果,确定 2-ME 微粒制备的处方和工艺条件为: 2-ME 为 2.5 mg·ml- 1 ,辅料为 5 mg·ml -1 ,转速为 800 r·min-1 ,无水乙醇与水的比例为 1:3 。 ( 2 ) 2-ME 干粉吸入剂 称取所需载体材料溶解于适量超纯水中,然后将适量的 2-ME 微粒混悬于载体溶液中,按照一定的喷雾干燥参数进行喷雾干燥,制备 2-ME 干粉吸入剂。 喷雾干燥的工艺条件为:进口温度为 120 ℃ ,雾化进气量为 470 L·h-1 ,抽真空度为 70% 、供液速度为 160 ml·h -1 、溶 液浓度为 1% (w/v) 。 3. 2-ME脂质体的制备 2-ME脂质体采用乙醚注入法制备。 180mg 磷脂、 60mg 胆固醇和 20mg2-ME 溶解在 3.32m1 乙醚中作为油相。 20mg 波洛沙姆 188 溶解在 10mlpH7.4 的磷酸盐缓冲液中作为水相。在 50 ℃ , 1200r/min 快速搅拌下 30min 内将油相滴加到水相中,并继续水合 10min 。然后将脂质体初液在冰浴中探头超声,即得 2-ME( 或香豆素标记的 ) 脂质体混悬液。在其中加入 4% 海藻糖和 6% 甘露糖作为冻于保护剂,在 -80 ℃ 预冻 12 小时,再在 -50 ℃ 、 20Pa 真空条件下冷冻干燥 24 小时,可得 2-ME( 或香豆素 ) 脂质体冻干粉。 参考文献: [1]陈华万 , 张健伟 , 芦斌等 . 2- 甲氧基雌二醇的抗肿瘤作用研究 [J]. 重庆医学 , 2018, 47 (25): 3336-3340. [2]贾欣 , 张超锋 , 张青青等 . 2- 甲氧基雌二醇纳米混悬剂的安全性实验 [J]. 医药导报 , 2016, 35 (09): 934-937. [3]曾肖肖 . 2- 甲氧基雌二醇干粉吸入剂的研究 [D]. 郑州大学 , 2014. [4]杨兰侠 . 2- 甲氧基雌二醇注射混悬剂的研究 [D]. 郑州大学 , 2014. [5]曹玉合 . 2- 甲氧基雌二醇磷脂复合物研究 [D]. 郑州大学 , 2014. [6]郭新红 . 2- 甲氧基雌二醇脂质纳米粒水凝胶的研究 [D]. 沈阳药科大学 , 2012. 查看更多
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如何去合成1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪? 合成 1-[2-(2- 羟基乙氧基 ) 乙基 ] 哌嗪是合成化学中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来合成 1-[2-(2- 羟基乙氧基 ) 乙基 ] 哌嗪,以满足其在医药领域中的应用需求。 简介: 1-[2-(2- 羟基乙氧基 ) 乙基 ] 哌嗪( HEEP ),又名哌嗪二甘醇,是一种无色或淡黄色的黏稠液体,沸点为 305.7℃ 。它易溶于水、乙醇、三氯甲烷、甲苯等有机溶剂,呈弱碱性,能够与盐酸反应生成盐。主要形成哌嗪二甘醇单盐酸盐、哌嗪二甘醇二盐酸盐以及哌嗪二甘醇二盐酸盐的一水合物。 哌嗪二甘醇是一种重要的医药中间体及化工原料,在医药、高分子及精细化工行业得到了广泛应用。它是制备精神类疾病治疗药物富马酸喹硫平、安他乐等的关键中间体;也是第二代抗过敏性药物盐酸西替利嗪的重要中间体。此外,哌嗪二甘醇还可用于改性高分子材料,如通过与多胺自组装单体键合到聚合物上形成的改性高分子膜具有良好的抗微生物吸附能力;它还可作为合成聚氨酯的非金属催化剂,也可用于合成酞菁染料等。 1. 合成: 1.1 哌嗪盐酸盐与 2-(2- 氯乙氧基 ) 乙醇缩合 余一成等采用六水合哌嗪和哌嗪二盐酸盐混合加热生成哌嗪单盐酸盐 , 再升温与 2-(2- 氯乙氧基 ) 乙醇反应 , 反应完毕后加入乙醇 , 过滤回收哌嗪二盐酸盐 ( 经干燥后可重复使用 ), 滤液加碱中和后过滤除去无机盐 , 经脱溶和减压蒸馏得到目标产物哌嗪二甘醇 , 收率达到 70% 。合成路线如下 : 上述合成路线在 20 世纪 70 年代已被我国用于工业化生产。近年来,有专利对这一路线进行了改进:采用无水哌嗪代替六水哌嗪与哌嗪二盐酸盐在溶剂中反应制取哌嗪单盐酸盐,然后哌嗪单盐酸盐与 2-(2- 氯乙氧基 ) 乙醇在甲醇中回流反应,除去一半甲醇,降至室温后过滤回收哌嗪二盐酸盐以供重复利用;母液经脱溶和减压精馏得到目标产物哌嗪二甘醇,收率提高到 75% 以上。与原工艺相比,反应温度降低,收率提高,生产成本进一步下降。这一改进路线已成为目前国内哌嗪二甘醇工业化生产的主要工艺路线。 1.2 二乙醇胺的催化胺化 采用二乙醇胺的催化胺化法合成哌嗪二甘醇 : 以二乙醇胺和二甘醇胺为原料 , 以 Cu 、 Ni 、 Co 、 Sn 等金属氧化物为催化剂 , 在 200~400℃ 、氢气压力为 15~20 MPa 、二乙醇胺空速为 0.5kg·h-1 时 , 二乙醇胺的转化率可达到 97%~98%, 选择性达到 63%~89% 。其合成路线如下 : 该路线需要高温、高压条件 , 且介质为易爆气体 , 操作不易控制 , 对反应设备要求苛刻 ; 但原料来源广 , 反应收率高 , 成本较低 , 产物纯度高 , 因此倍受国内外重视 , 被认为是最具发展前景的合成路线。 1.3 N-双 (2- 氯乙基 ) 乙酰胺与二甘醇胺环合 以二乙醇胺为起始原料 , 经氯代、酰化、环合及水解四步反应得到目标产物哌嗪二甘醇。合成路线如下 : 具体步骤如下:首先,在室温下,二乙醇胺和二氯亚砜在三氯甲烷中反应得到二 -(2- 氯乙基 ) 胺盐酸盐;然后在碱性条件下,二 -(2- 氯乙基 ) 胺盐酸盐在溶剂中进行乙酰化反应得到 N- 双 (2- 氯乙基 ) 乙酰胺;接着将重结晶后的 N- 双 (2 氯乙基 ) 乙酰胺、二甘醇胺和水加热回流,反应结束后进行脱乙酰基反应,通过减压蒸馏得到目标产物哌嗪二甘醇,总收率为 55% 左右(以二乙醇胺计)。 2. 生产工艺安全技术措施: (1)因考虑到烷基化等反应可能造成超温、超压并引起火灾爆炸,因而对反应过程设置温度、压力、搅拌速率的监测、报警,并设置自动遥控紧急切断阀以切断进料; (2)将烷基化反应釜内温度和压力与釜内搅拌、烷基化物料流量、烷基化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系,当烷基化反应釜内温度超标或搅拌系统发生故障时自动停止加料并紧急停车; (3)储存甲醇的甲醇罐顶部可能存在空气时,储罐的进料管道从储罐下部接入;若必须从上部接入,延伸至距储罐底 200 mm 处,防止液流和空气产生摩擦积聚静电导致爆炸事故的发生; (4)该工艺涉及的设备本体 ( 不含衬里 ) 及其基础,管道 ( 不含衬里 ) 及其支、吊架和基础,设备和管道的保温层采用不燃材料; (5)甲醇输送泵不得采用皮带传动,在爆炸危险区域内其他转动设备必须使用皮带传动时,采用防静电传动带; (6)开停工或检修时可能有可燃液体甲醇泄漏、漫流的设备区周围设置高度不低于 150 mm 的围堰和导液设施。 参考文献 : [1]陈红霞 ; 李合青 . 浅析 1-[2(2- 羟基乙氧基 ) 乙基 ] 哌嗪生产工艺安全技术措施 [J]. 化工管理 , 2021, (02): 133-134. DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.02.064 [2]廖菲 ; 肖颖 ; 李翔 ; 喻宗沅 ; 刘小成 . 1-[2-(2- 羟基乙氧基 ) 乙基 ] 哌嗪的合成研究进展 [J]. 化学与生物工程 , 2015, 32 (03): 18-20. 查看更多
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氰钴胺能够起到哪些作用? 氰钴胺通常添加在护肤品和其他产品中,对身体健康和皮肤健康都有帮助。那么,氰钴胺到底能够起到哪些作用呢? 1、预防恶性贫血 氰钴胺是维生素B12,补充后可以预防恶性贫血,改善红血球不足。 2、缓解消化不良 缺乏氰钴胺会导致消化道疾病,如消化不良、味觉失去和食欲下降。补充氰钴胺可以缓解这些症状。 3、促进蛋白质合成 氰钴胺增加氨基酸活跃度,促进核酸生成,对蛋白质合成有帮助,促进婴幼儿生长发育。 4、促进人体吸收叶酸 氰钴胺促进人体对叶酸的吸收,减少因叶酸缺乏而引起的问题。 5、延缓智力退化 氰钴胺可以延缓智力退化,特别适用于中老年人群,提高认知能力。 以上是关于氰钴胺作用的介绍。氰钴胺不仅对皮肤有益,还能预防贫血、改善消化不良、促进蛋白质合成和叶酸吸收,延缓智力退化。 查看更多
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如何制备环戊二烯铊和其化合物? 环戊二烯铊和其化合物的制备方法有多种途径。其中一种已知方法是通过在水溶液中使环戊二烯和I-氢氧化铊相互作用来制备环戊二烯铊。据称该反应产生所需的有机金属化合物,并且水在反应物之间分离。根据另一种提议,可以通过将易溶于水的硫酸铊与适量的苛性碱混合并通过摇动、搅拌使其与环戊二烯反应来制备环戊二烯铊。此方法中,环戊二烯可以选择溶解在醇、醚或不饱和的水合物中。值得注意的是,环戊二烯铊的形成不依赖于铊水怠速和环戊二烯的同时存在,此外,与水的缩合也不是决定性的反应步骤。 环戊二烯铊的结构 制备方法 环戊二烯铊的制备方法有以下几种: 方法1:将200毫升氢氧化钾倒入20.0克(0.083摩尔)TiCI中,并将混合物用“Atom-Mix-Mill”搅拌。然后,逐滴加入5.80克环戊二烯(0.088摩尔)并将混合物搅拌30分钟。在这样做时,细晶体TIGI逐渐转变成片状沉淀物,通过过滤回收并用124ml洗涤,用P20干燥后,生成21.45克环戊二烯铊。 方法2:将300ml氢氧化钾倒入28.45gmsTlBr(0.10摩尔)中,并将混合物用“Atom-Mix-Mill”搅拌。然后加入14.58克环戊二烯(0.22摩尔),逐滴加入甲醇20毫升,将混合物搅拌2小时。通过过滤回收所得的片状沉淀物,并用135ml水洗涤,得到27.2克的残留物。通过分析发现含有84.70%的铊环戊二基,相应形成的环戊二烯铊的量相当于理论产率的85%。 主要参考资料 [1] BE620663 Process for the production of cyclopentadienyl thallium compounds 查看更多
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聚丙烯酰胺的应用领域及特点? 聚丙烯酰胺(PAM)是一种广泛应用于水处理、造纸、石油、煤炭、矿冶、地质、轻纺、建筑等工业部门的线型水溶性高分子化合物。它可以作为高效的絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂以及液体的减阻剂。 聚丙烯酰胺的作用原理 1、沉淀物网捕机理 2、压缩双电层 3、吸附电中和 4、吸附架桥作用 聚丙烯酰胺的应用领域 1、污泥脱水:可在污泥进入压滤之前进行重力脱水,脱水效率高。 2、污水和有机废水的处理:对带有阴电荷的悬浮颗粒进行絮凝沉淀,如酒精厂废水、啤酒厂废水等。 3、自来水厂水处理:用量少、效果好、成本低。 4、油田化学品:如粘土防膨剂、油田酸化用稠化剂品等。 5、造纸助剂:提高纸的强度,同时具有高效分散剂的功能。 聚丙烯酰胺的使用方法 1、配成0.01~0.03%浓度的水溶液。 2、调整被处理液的PH值,选择最佳PH值和用量。 3、加入溶液后加速与被处理液的混合,减慢搅速。 4、溶解时均匀撒入搅拌的水中,适当加温可加速溶解。 注意事项 1、溶解温度:适宜的溶解温度为50~60℃。 2、搅拌条件:采用低速浆叶搅拌,避免过强的剪切力。 3、均匀分散投料:采用机械震动筛网投料,避免产生难溶颗粒。 4、避免与铁接触:使用塑料、搪瓷、铝、不锈钢等材质。 包装及贮存 产品为25kg/袋,不与腐蚀性和有毒物品存放,保质期为一年。 技术指标 查看更多
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牛血清白蛋白(BSA)在生化实验中的重要性? 牛血清白蛋白(BSA)是生化实验室中最常见且应用最广泛的蛋白质之一。尽管BSA可能不起眼,但在生化实验中扮演着关键角色。 BSA的前体蛋白全长为607个氨基酸。经过N端的18个信号肽和6个前肽的剪切,形成含有583个氨基酸、分子量约为66.5kDa的成熟BSA蛋白。 BSA的应用范围 BSA在生化实验中有广泛的应用。它常被用于维持蛋白的稳定性,并在ELISA实验、western blot以及磁免疫检测中的固相封闭中发挥作用。 1. 维持蛋白的稳定性 当蛋白质受到压力(如加热、紫外照射、氧化、剪切力等)时,蛋白质的空间折叠会发生变化,导致内部疏水位点暴露,从而失去生物活性。BSA具有良好的热稳定性,即使温度升至65度,其空间结构仍然可逆。此外,BSA能够与许多物质形成可逆结合,尤其是水溶性较差的物质,如脂肪酸、血红素、胆红素、带负电荷的芳香化合物等,从而增加它们的水溶性。因此,BSA是一种理想的蛋白保护剂。当酶或抗体等蛋白质发生空间结构变化时,BSA能够与其发生可逆结合,形成稳定的、可溶的高分子复合物,防止蛋白质发生无定形聚集。此外,溶液中的BSA能够与容器表面结合,防止蛋白质吸附在容器表面而浓度降低。 2. 免疫检测中的固相封闭蛋白 在免疫检测过程中,需要将抗体固定在固相表面上,如微孔板、磁颗粒、聚苯乙烯微球或硝酸纤维膜表面。由于蛋白质是一种粘性较大的分子,样本中的杂蛋白会与固相表面的疏水位点发生非特异性结合,造成背景干扰。因此,需要使用封闭剂封闭固相表面上的多余位点。常用的封闭剂有BSA、酪蛋白和明胶等,它们能够吸附在固相表面上,防止抗体或抗原与固相表面发生非特异性结合,从而降低检测本底,提高灵敏度。 BSA是一种球蛋白,分子量约为66.5kDa,表面含有大量的氨基和羧基残基。BSA的空间结构可以随着温度、pH和盐浓度的变化而改变,因此它是一种柔性分子。作为常见的封闭蛋白,BSA能够与亲水表面、疏水表面以及活化的共价结合表面(如活化羧基、氨基、环氧基、甲苯磺酰基等)结合,抑制非特异性吸附,是一种理想的固相封闭剂。 BSA表面含有大量的羧基和氨基,可以与表面的活化基团结合,封闭多余位点。最常见的应用是在化学发光免疫磁珠偶联抗体中。例如,通过活化羧基表面的磁珠,可以与抗体表面的氨基反应,使抗体共价结合在磁珠表面。这一过程需要封闭多余的活化羧基位点,而BSA的分子尺寸较小,可以进入表面抗体之间的间隙。此外,由于BSA表面含有大量的氨基,它可以与活化羧基反应,封闭多余的活性位点。同时,BSA表面还含有一定数量的氨基酸疏水残基,如丙氨酸和亮氨酸,也可以封闭表面的疏水位点。 值得注意的是,Larsericsdotter等人的研究发现,BSA在磷酸盐溶液中吸附在固相表面时更加紧密,形成的结构也更加稳定。这是因为磷酸盐能够与BSA上的甘氨酸和精氨酸结合,消除结构性静电排斥。因此,在磷酸缓冲液中,BSA在固相表面具有更高的结合效率。 除了作为蛋白稳定剂和固相封闭剂,BSA还可以作为小分子的载体。例如,可以将荧光分子修饰在BSA表面,然后将荧光-BSA与抗体偶联,以增加荧光强度,同时避免由于抗体过度修饰而导致抗体失活。 来源:生物医学知识局 查看更多
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二苯基氯化膦的性质、合成和用途? 二苯基氯化膦是一种有机磷化合物,化学式为(C6H5)2PCl,可简写为Ph2PCl。它是一种无色油状液体,具有独特的大蒜气味,即使在ppb级别的浓度下也可以被检测到。它容易与许多亲核试剂(如水)发生反应,并且容易被空气氧化。在有机合成中,它常被用于引入Ph2P基团。 如何合成二苯基氯化膦 工业上可以通过苯和三氯化磷的反应来合成二苯基氯化膦。这个反应在高温下(600°C)进行,首先生成苯基二氯化膦和HCl,然后通过气相重分配反应得到二苯基氯化膦。 2 PhPCl2 → Ph2PCl + PCl3 另外,二苯基氯化膦也可以通过三苯基膦和三氯化磷的反应得到: PCl3 + 2 PPh3 → 2 Ph2PCl 还可以通过二苯基氧化膦和乙酰氯在四氢呋喃中反应得到。 二苯基氯化膦的反应 二苯基氯化膦会与水发生分解反应。它可以被过氧化氢氧化,生成二苯基膦酸。它还可以被五氟氯化硫氧化,得到二苯基三氟化磷;被氯氧化得到二苯基三氯化磷。 Ph2PCl + Cl2 → Ph2PCl3 此外,它与甲醇反应会生成二苯基甲氧基膦。在三乙胺存在下,经过碘化亚铜催化,加热甲苯中与2-乙炔基吡啶反应,可以得到2-吡啶基乙炔基二苯基膦。 二苯基氯化膦的用途 二苯基氯化膦可用于合成其他膦类化合物,其中一种方法是使用格氏试剂: Ph2PCl + MgRX → Ph2PR + MgClX 通过这个反应生成的膦可以进一步用于合成杀虫剂、塑料稳定剂、卤素化合物催化剂、阻燃剂和紫外线硬化涂料体系等。因此,二苯基氯化膦在有机合成中扮演着重要的角色。 此外,二苯基氯化膦还可以作为二苯基膦基化合物合成的前体。它可以与金属钠在1,4-二氧六环中回流反应,制得二苯基膦基钠。它还可以与过量的氢化铝锂反应,得到二苯基膦。 Ph2PCl + 2 Na → Ph2PNa + NaCl 4 Ph2PCl + LiAlH4 → 4 Ph2PH + LiCl + AlCl3 这两种二苯基膦化合物都可以用于合成其他有机膦配体。 查看更多
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月桂酸锌的特性及应用领域? 月桂酸锌是一种白色粉末状物质,不溶于水,但可溶于甲苯等有机溶剂,并具有出色的乳化、分散和润滑能力。 月桂酸锌的制备方法 1、通过从可溶性椰子油皂溶液中沉淀硫酸锌溶液来制备。 2、将27.5g化学纯氧化锌悬浮在150mL水中,加入0.5g吗啉,然后将140.6g商业级月桂酸和0.5g吗啉溶解在700mL水中制成乳液。保持温度在65℃,将制得的月桂酸乳液逐步加入氧化锌悬浮液中,在55℃下充分搅拌,然后过滤、干燥,得到月桂酸锌产品。 月桂酸锌的应用及示例配方 (一)典型用途 月桂酸锌可应用于乳化剂和分散剂。 月桂酸锌可用作润滑剂。 (二)家用洗涤剂 月桂酸锌可用作润滑剂和乳化剂等。 (三)个人护理用品 月桂酸锌可用作乳浊剂、抗结剂和粘度控制剂等。 (四)机械 月桂酸锌可用作润滑剂,广泛应用于金属加工和粉末成型等领域。 (五)宠物 月桂酸锌可用作乳化稳定剂和抗结剂等。 (六)高分子 月桂酸锌可用作润滑剂和热稳定剂,广泛应用于橡胶塑料加工领域。 月桂酸锌的性能略低于硬脂酸锌。 需要注意的是,使用过量的月桂酸锌可能会引发“锌烧”现象。 查看更多
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二甲酸钾在动物饲料中的作用是什么? 1、调节胃肠道pH值,增加消化酶的分泌 二甲酸钾进入胃肠道后会分解成甲酸、甲酸盐和钾。降低胃内pH值可以刺激胃蛋白酶原和胃蛋白酶的分泌,提高胃蛋白酶的活性,从而促进日粮养分的吸收。此外,释放的钾离子还可以提高赖氨酸的利用率。 研究表明,在仔猪日粮中添加二甲酸钾可以降低粪尿中氮的排泄量,增加氮的存留量。同时,添加二甲酸钾后胃和十二指肠食糜的平均pH值也会降低。 2、具有抑菌和杀菌作用 甲酸具有强烈的抗微生物作用,非解离型的甲酸可以穿过细菌细胞壁,使细菌细胞内的pH值下降。一旦有机酸进入细菌细胞,就能降低或抑制细胞内酶的活性,并延缓营养物质的转运,从而阻止微生物的繁殖并导致其死亡。此外,甲酸盐阴离子还可以分解细菌细胞壁蛋白质,起到杀菌和抑制细菌的作用。 3、改善肠道微生物区系,促进肠道健康 胃肠道病原菌喜欢中性偏碱的环境,而酸性环境对有益菌乳酸杆菌的生长有利。二甲酸钾可以降低胃肠道的pH值,使大部分致病菌失活,同时促进乳酸杆菌的生长。乳酸杆菌代谢产生的乳酸还可以抑制大肠杆菌与肠道受体的结合,减少对肠道的损伤。 研究结果显示,在仔猪日粮中添加二甲酸钾可以降低胃和小肠中大肠杆菌的数量,改善肠道微生态平衡。 查看更多
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兰瑞肽的特点及其在肢端肥大症治疗中的应用? 兰瑞肽是一种类似于天然生长抑素的物质,由含有8个氨基酸残基的环状八肽构成。最初上市的兰瑞肽是一种长效剂型,采用聚合物微球作为基础,通过无菌冻干的制剂方法制成。该剂型需要每7天、10天或14天进行一次肌肉注射,用于治疗肢端肥大症。 兰瑞肽在肢端肥大症治疗中的作用 在治疗肢端肥大症的临床试验中,微球缓释的兰瑞肽表现出了良好的患者耐受性,并能够快速降低生长激素水平,同时改善症状和形态学。一项长期、多中心的临床研究结果显示,接受兰瑞肽治疗的患者生长激素水平显著降低,症状得到有效缓解,左心室肥大也得到明显改善。左心室肥大是肢端肥大症的一种并发症,会导致死亡率增加2~3倍。 然而,微球剂型也存在一些缺点,例如需要在注射前进行复溶、制造过程中使用的有机溶剂具有毒性、可能出现突释效应以及聚合物降解过程中产生酸性代谢物和肽降解等。此外,微球剂型通常需要大剂量的肌肉注射,可能限制一次注射的药物量,从而限制药物的暴露。 为了改善患者的治疗效果和依从性,同时减少对环境的影响,益普生开发了一种新一代的预充式水凝胶剂型(国外大多数国家称为autogel?,美国称为depot),即醋酸兰瑞肽缓释注射液(预充式)。该制剂是水溶性的兰瑞肽,采用先进的纳米技术制成,通过自组装纳米管形成液晶状凝胶溶液,是首个基于这种技术的生长抑素类似物的缓释制剂。 纳米药物具有独特的优势,可以提高药物疗效,延长给药间隔,降低给药频率,并提供最大的药理学效应和最小的系统副作用,从而改善临床治疗效果和患者的依从性。多项临床试验已经证实,醋酸兰瑞肽缓释注射液(预充式)具有快速起效的特点,平均峰值时间为1.1天;同时具有持久释放的特性,给药间隔可从28天延长至56天,有助于提高患者的长期治疗依从性,提升生活质量,减轻用药负担。 此外,预充式给药系统的使用也简化了注射过程,且无堵针风险,全剂量给药对患者的依从性和治疗效果有明显的优势。经过多次升级,现在的注射装置更加方便实用,注射体积小,患者局部不良反应也大大减少。一些国家的监管机构已经批准患者在家中自行进行臀部深部皮下注射,无需到医院排队。 醋酸兰瑞肽缓释注射液(预充式)已被纳入《肢端肥大症诊治中国专家共识》和新版国家医保药品目录,这大大提高了中国患者的用药可及性。同时,该产品还荣获第十三界健康中国论坛-健康中国十大创新药物的荣誉称号。 查看更多
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磷酸氢二钠的特性及应用? 磷酸氢二钠是一种无色透明的晶体,常以12个结晶水的形式存在。它具有微碱性,可溶于水但不溶于醇。该物质在空气中容易风化,失去结晶水后形成无水物,继续加热则分解成焦磷酸钠。 磷酸氢二钠有广泛的应用领域。它可以用于制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂和防火剂。此外,它还可用作釉药、焊药、颜料的原料,以及制造焦磷磷酸钠和其他磷酸盐的原料。在洗涤剂、印刷版清洗剂和染色媒染剂的生产中也有应用。此外,它还可用作工业水质处理剂、品质改良剂、中和剂、抗生素培养剂和生化处理剂。在印染工业中,它可用作双氧水漂白的稳定剂,同时也可用作人造丝的填料,增强丝的强度和弹性。此外,它还可用于电镀和糅革。 查看更多
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聚六亚甲基胍盐酸盐的杀菌机制是什么? 聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)是一种胍衍生物,用作杀菌的消毒剂,通常以其盐聚六亚甲基胍磷酸盐(PHMG-P)的形式存在。 研究表明,溶液中的聚六亚甲基胍盐酸盐对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均具有杀菌功效。这个物质还具有清洁剂、防腐剂和絮凝剂的特性,可防止生物污染。 聚六亚甲基胍盐酸盐的功用 聚六亚甲基胍盐酸盐在俄罗斯被用于对医院进行消毒。从2001年开始,它在韩国被广泛用作防止家用加湿器中微生物污染的消毒剂。聚六亚甲基胍盐酸盐最初用于清洁加湿器的水箱,后来被公众用作抑制微生物生长的水添加剂。 聚六亚甲基胍盐酸盐的生产工艺 CN101289536A提供一种制备高聚合度聚六亚甲基胍盐酸盐的生产工艺,具有以下步骤: a.原料配比:盐酸胍和1,6-二胺基己烷的质量配比为1∶1; b.将配比好的原料放入反应釜内搅拌加热至完全溶解并充分混合,然后升温至120~200℃,升温过程中加入催化剂; c.反应2~3小时,直到反应釜中无NH3放出,反应结束,得到产品聚六亚甲基胍盐酸盐。 本发明为了使产品能完善可以根据产品中的含量添加蒸馏水。 本发明与公开号为CN02135317公开的一种制备聚六亚甲基胍盐酸盐的方法,但是本发明中的配方与所公开的制备方法中的原料配方有区别: 反应所使用的聚合催化剂为聚乙二醇,单纯是用聚乙二醇为聚合催化剂,可以大大提高在生产过程中的聚六亚甲基胍盐酸盐的聚合度,聚合度是影响聚六亚甲基胍盐酸盐杀菌作用时效的一个重要因素,聚合度越高,杀菌时效就越长。 本发明采取的温度控制相比公开号为CN02135317的技术方案温度较高,可以避免了使用甲苯-4-磺酸作为保护剂,甲苯-4-磺酸具有很强的腐蚀性和刺激气味,有甲苯-4-磺酸参与下的反应过程使生成的聚六亚甲基胍盐酸盐的耐酸性较好,但是耐碱性差不适合用于碱性环境下的杀菌处理,本发明提高了聚六亚甲基胍盐酸盐的适用pH值宽度。 本发明制备的聚六亚甲基胍盐酸盐的聚合度能达到大于2000,这保证了聚六亚甲基胍盐酸盐的杀菌长效性。 聚六亚甲基胍盐酸盐的危害 高剂量的聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)则使膜结构塌陷,导致跨膜气孔形成,严重损害细胞内结构,细胞膜破裂,细胞内物质外泄。 查看更多
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甲醇的危害特性是什么? 甲醇 是一种常用的有机合成原料,广泛应用于药品、油漆、香水、防冻液、聚丙烯酵、变性酒精等制造业。工业用酒精中也含有高浓度的甲醇,因此不可食用。 甲醇是一种简单的饱和一元醇,化学式为CH3OH,也被称为“木醇”或“木精”。它是一种无色透明的可燃液体,易挥发,具有特殊的香味,分子量为32.04,相对密度为0.792(20℃/4℃),沸点为64.65~64.7℃。它可以与醇、醚等有机溶剂混合,也可以与水和酒精以任意比例互溶。甲醇具有毒性,误饮5~10mL就能导致双目失明,大量饮用甚至会导致死亡。 白酒中的甲醇是在发酵和酿造过程中,原料和辅料中的果胶质分解产生的。白酒中甲醇的含量与选用的原料和加工工艺密切相关。正常工艺生产的白酒中甲醇含量极低,一般不会超过国家标准规定的每100ml中的微量指标(0.04g)。然而,劣质假酒粗制滥造的不法分子往往使用工业酒精勾兑,甚至使用工业用甲醇,导致“白酒”中甲醇含量超标数倍甚至数十倍,给社会造成了极坏的影响。 甲醇对血管有麻痹作用,并且会导致神经变性,尤其是对视神经的损害最为严重。甲醇在体内与氧化物和细胞色素氧化酶的铁结合,抑制了细胞内的氧化过程,导致体内乳酸和有机物积累,引发酸中毒。甲醇可以溶于水和眼球组织,具有特殊的亲和力。由于眼球房水和玻璃体含水量极高,甲醇中毒后眼球中的甲醇含量也很高。甲醇氧化为甲醛后对视网膜的毒性比甲醇本身更大,它抑制了视网膜的氧化磷酸化过程,导致视网膜无法合成三磷酸腺苷,进而引发视神经萎缩,最终导致失明。同时,甲醇及其代谢物还会导致血液循环紊乱和体内辅酶系统障碍,引发一系列神经症状。 甲醇的危害特性 甲醇因其毒性而为大众所熟知。工业酒精中大约含有4%的甲醇,不法分子常将其用于制作假酒,而人们饮用后就会发生甲醇中毒。甲醇的致命剂量约为70mL。 甲醇具有较强的毒性,对人体的神经系统和血液系统影响最大。无论是通过消化道、呼吸道还是皮肤摄入,甲醇都会产生毒性反应。甲醇蒸气可以损害人体的呼吸道黏膜和视力。急性中毒症状包括头疼、恶心、胃痛、疲倦、视力模糊甚至失明,随后出现呼吸困难,最终导致呼吸中枢麻痹而死亡。慢性中毒反应包括眩晕、昏睡、头痛、耳鸣、视力减退和消化障碍。甲醇摄入量超过4g就会出现中毒反应,误服一小杯超过10g就能导致双目失明,大量饮用则会导致死亡。甲醇在体内不易排出,会发生蓄积,并且在体内氧化生成甲醛和甲酸,这两种物质同样具有毒性。在甲醇生产工厂中,我国有关部门规定空气中允许的甲醇浓度为50mg/m3,从事甲醇作业的人员必须佩戴防毒面具,废水排放前必须经过处理,允许的甲醇含量小于200mg/L。 查看更多
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如何制备2-氯-4-氟吡啶? 2-氯-4-氟吡啶是一种广泛应用于农药、饲料添加剂、医药等领域的杂环化合物。本文将介绍其制备工艺。 制备方法 2-氯-4-氟吡啶的制备方法是以2-氯吡啶为起始物料,经过氧化氢氧化、硝化、铁粉还原及氟代脱硝法制备目标化合物。 图1 2-氯-4-氟吡啶的合成反应式 实验操作: 2-氯吡啶-N-氧化物的合成 在装有温度计的 1000 mL 三口烧瓶中,加入 100 g 2-氯吡啶,5 g 浓硫酸,4.5 g 钨酸,120 g 水,215 g 双氧水,迅速升温至80 ~85℃反应 6 h。反应完毕后,冷却至室温,固体氢氧化钠调 pH 值 =8,氯仿循环萃取 3 次,得深红色 2-氯吡啶-N-氧化物液体,采用异丙醇重结晶得淡黄色固体。 2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成 在装有温度计的 500 mL 三口烧瓶中倒入 92 g 浓硫酸,将100 g 2-氯吡啶-N-氧化物缓慢分批倒入瓶中,搅拌下倒入混酸,升温至 90 ~95℃反应 4 h。冷却后将反应液缓慢倒入冰水混合物中,搅拌下用氢氧化钠溶液调 pH 值至8,抽滤,滤饼用水洗涤晾干,得硝化产品。 2-氯-4-氨基吡啶的合成 在 1000 mL 三口烧瓶中,加入 450 g H2O,100 g Fe 粉,15mL 醋酸,加热回流 30min。之后分批加入 100 g 2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物,加完后回流反应 2h 后降温至 50 ~ 60℃ 时热滤。下层水相冷却至 0 ~5℃析出固体,抽滤得淡黄色 2-氯-4-氨基吡啶。淡黄色 2-氯-4-氨基吡啶固体产品用乙醇的水溶液溶解后加活性炭脱色,得白色针状产品。 2-氯-4-氟吡啶的合成 将4-氨基吡啶放入烧瓶中,加入HBF4,搅拌几分钟后固体溶解,溶液变为黄色透明液体,冷却,析出白色氟硼酸盐。冰盐浴降温至-10℃,缓慢加入NaNO2,此过程中始终控制反应温度低于0℃,此过程放热有气泡冒出,加乙酸乙酯消泡,溶液由白色变为红棕色悬浊液,保温零下30min,撤去冰盐浴。烧瓶继续升温,15℃时猛烈分解。冷却,用NaOH 溶液调 PH=10,二氯甲烷振荡萃取,通HCI气体至强酸性。蒸除二氯甲烷的淡黄色固体,产率为。 参考文献 [1] Kuduk, Scott D.; DiPardo, Robert M.; Bock, Mark G.Organic Letters, 2005 , vol. 7, # 4 p. 577 - 579 查看更多
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求助,现在JOC审稿很慢吗? 专业期刊,慢是很正常的。我的一篇JOC,审稿两个月,最后还是拒了。主要看稿件数量和副编辑!查看更多
放空气体能量回收(主题号3313732)? 本帖最后由 nzh8606 于 2022-3-23 15:52 编辑 还是气体成份值钱。由于动能发电波动太大,影响电网质量,直接并网不允许。现在政策要求分布发电要配备储能,这笔投资就大了。查看更多
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聚苯醚可以和三氟丙酮反应么?? 但三氟苯丙酮和三氟溴丙酮可以和联苯也就是笨发生反应 ... 确定是图中两个化合物吗?3-溴-1,1,1-三氟丙 酮是可以与联苯反应,但三氟丙酮没什么基团可以与联苯反应的 查看更多
咋样和学校谈才能离职成功? 同好奇,可以向学校要一个不能接受的高待遇? 接任校长? 查看更多
求助,想找一个极其好中,而且速度快的材料类sci开源期刊? MDPI下的 查看更多
简介
职业:张家港康得新光电材料有限公司 - 销售
学校:吉林大学珠海学院 - 化学与药学系
地区:广东省
个人简介:等我闺蜜结婚那天,我会给她买辆拖拉机,并且很大方的告诉她,拿去。查看更多
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