现有的3,4-二氯苯腈的生产方法复杂,收率低,不易操作。
本发明的目的在于提供一种方法简便、易操作、效果好的3,4-二氯苯腈的生产方法。
本发明的技术解决方案是:
一种3,4-二氯苯腈的生产方法,其特征是:将固定床内填入催化剂,先进行32(T420°C 的通氧预处理反应10-14小时,然后由泵进入3,4-二氯甲苯,同时进入氨气,反应得到3,4-二氯苯腈粗品;所述催化剂是由下列重量百分比的组分混合后经110-130℃预处理6^12小时后成形,再经600-750°C烧结8?12小时制得:
氧化钠 2?5%
氧化钡 10?25%
二氧化硅 50?70%
氧化锶 0. 5^1%
氧化钙 10?25%。
氨的用量为3,4-二氯甲苯重量的1. 2^1. 6倍。
3,4-二氯苯腈粗品还经精馏处理。
本发明方法简便、易操作、效果好,产品收率可达88%以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
一种3,4-二氯苯腈的生产方法,其特征是:将固定床内填入催化剂,先进行320-420°C (例320°C、360°C、420℃)的通氧预处理反应10?14小时,然后由泵进入3,4-二氯甲苯,同时进入氨气,反应得到3,4-二氯苯腈粗品,再经精馏处理,得到成品;所述催化剂是由下列重量百分比的组分混合后经110-130°C (例110°C、120°C、130℃)预处理6?12小时后成形, 再经600-750°C (例 600°C、660°C、750℃烧结 8?12 小时制得:
氧化钠 2%
氧化钡 15%
二氧化硅 57. 5%
氧化银 0. 5%
氧化韩 25%。
氨的用量为3,4-二氯甲苯重量的1. 3倍。
产品收率可达88%以上,精馏产品含量达99%以上。