二甲基硅烷二醇是一种有机中间体，可通过一系列反应得到。首先，硅粉与氯甲烷气体反应生成二甲基二氯硅烷，然后进行水解反应得到二甲基硅烷二醇。
报道一中，金属硅块经过球磨机研磨得到金属硅粉。然后将金属硅粉与氯甲烷气体和催化剂一起放入反应釜中，在高温和真空条件下进行反应，得到二甲基二氯硅烷液体。最后，将二甲基二氯硅烷液体注入第二个反应釜中，在控制温度下进行水解反应，得到二甲基硅烷二醇液体。
报道二中，通过回流加热二甲基二乙氧基硅烷和水，得到均匀混合物。然后在真空下浓缩混合物，得到半结晶物质。进一步在高真空下干燥，得到干燥的产物。最后，通过结晶和真空干燥，得到目标化合物。
二甲基硅烷二醇可用于制备镁钙捣打液态结合剂。具体方法是将二甲基硅烷二醇与封端剂和四甲基氢氧化铵一起放入反应釜中，在控制温度下进行反应，得到二甲基硅油。将二甲基硅油过滤和提纯，得到成品结合剂。在使用时，将该结合剂添加到镁钙混合料中，搅拌均匀即可。
[1] [中国发明] CN201911331696.5 一种镁钙捣打液态结合剂制备方法
[2] Macromolecules, 37(10), 3666-3672; 2004
二甲基硅烷二醇是一种由硅、氢、氧三种元素组成的有机中间体化合物，具有硅烷和二醇的特性。外观为无色或微黄色透明液体，具有较低的表面张力和高挥发性，可溶于多种有机溶剂。具有补偿性碱的特性，可以与酸反应生成相应的硅酸盐和气体，也可与空气中的氧气发生氧化反应，生成SiO2和H2O。
图一 二甲基硅烷二醇
采用静态混合器将二甲基二氯硅烷和浓盐酸在水解反应中，得到气液混合物分离到气液分离罐A中。气体进入文丘里混合器与浓盐酸主流充分混合，然后经过冷凝器和除雾器处理。该方法使二甲基硅烷二醇的产率得到显著提高。
图二 二甲基硅烷二醇的合成
另一种合成方法是将二甲基二苄氧基硅烷和其他试剂在反应管中反应，产生二甲基硅烷二醇等产物。
图三 二甲基硅烷二醇的合成2
还有一种合成方法是将MEP HSI（OMe）2、重水、沸石CBV780和乙腈混合反应，产率可达90%。
图四 二甲基硅烷二醇的合成3
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二甲基二甲氧基硅烷是一种无色至微黄色的透明液体，具有低挥发性，密度约为0.93 g/cm3（也有资料显示为0.8663 g/cm3，这可能与测量条件或纯度有关）。其沸点范围在81.4°C至114°C之间，闪点约为12°C，表明其在一定条件下具有易燃性。二甲基二甲氧基硅烷能溶于多种有机溶剂，如醇类、醚类和酮类，这为其在化学反应中的应用提供了便利[1-2]。
二甲基二甲氧基硅烷的性状
二甲基二甲氧基硅烷作为一种有机硅化合物，具有硅-碳键和硅-氧键，这些键的存在使得它具有良好的化学稳定性和反应活性。首先，它可以在一定条件下发生水解反应，与酸、碱或其他含有活性氢的化合物反应，生成相应的硅醇或硅酸酯。其次，二甲基二甲氧基硅烷还可以作为硅烷偶联剂使用，与无机填料（如二氧化硅、氢氧化铝等）和有机基质（如塑料、橡胶等）发生反应，增强它们之间的界面粘结性和耐久性。此外，它还具有较好的热稳定性和抗氧化性，能够在一定温度范围内保持其性能稳定[1-3]。
二甲基二甲氧基硅烷的合成方法多种多样，但最常用的方法是通过二甲基二氯硅烷与甲醇的醇解反应来制备。这一反应通常在一定的温度和压力下进行，通过控制反应条件和催化剂的选择，可以获得高纯度的二甲基二甲氧基硅烷。具体步骤如下：将二甲基二氯硅烷和甲醇按一定比例混合后，加入适量的催化剂（如碱金属氢氧化物、氨等），在搅拌下加热反应。反应过程中生成的氯化氢气体通过吸收剂进行吸收处理，以减少对环境的污染。反应结束后，通过蒸馏等后处理步骤得到纯净的二甲基二甲氧基硅烷产品。此外，还有一些其他的合成方法如直接合成法、格氏试剂法等也被用于二甲基二甲氧基硅烷的制备。这些方法的选择取决于具体的原料来源、反应条件以及产品纯度要求等因素[1-4]。
[1]方炜,俞慕菲,盛露露,等.二甲基二甲氧基硅烷的制备方法:CN202310348775.7[P].CN116444557A[2024-07-31].
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有机硅材料是一种新型化工材料，被誉为科技发展的“催化剂”和“工业味精”。它可以用于改性环氧树脂，提高固化材料的力学性能和耐热性。此外，有机硅材料还可以在电子聚合物、结构粘接材料、层压材料等领域中得到应用。
二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺包括以下化工原料和中和处理剂：二甲基二氯硅烷硅100份、无水乙醇150份、乙醇钠0.05份、六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基）甲基二甲氧基硅烷0.01份。
制备工艺流程如下：首先将无水乙醇从贮槽中送入乙醇汽化釜中进行汽化，然后将二甲基二氯硅烷从贮槽中用计量泵送入二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化。汽化的无水乙醇进入汽提釜中与汽化的二甲基二氯硅烷反应，反应后的物料进入醇解釜中。当醇解釜液位达到釜内腔全部高度的60%时，将一半的醇解釜物料送入汽提釜中进行赶酸。醇解釜继续积料，待液位再次达到釜内腔全部高度的60%时继续向汽提釜中送料。当汽提釜温度达到工艺要求时，将物料送入中和器，与中和处理剂进行中和反应。中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用。汽提釜赶出的氯化氢气体经过冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理。将中和液贮槽中的二甲基二乙氧基硅粗品连续送入精一塔中进行精馏分离，轻组份进入乙醇计量罐，重组份排入除盐釜，再进入精二塔进行精馏分离。最后，从塔顶蒸出的二甲基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。
本实施例中的反应系统具体技术参数如下：醇解釜温度85°C，压力0.004 MPa，出料流量140 L/h；汽提釜顶温118°C，底温150°C，出料流量140 L/h，压力表显示值为0.9 MPa；精一塔脱溶顶温88°C，底温118°C，出料流量120 L/h，压力表显示值为0.015 MPa；精二塔脱低底温115°C，顶温100°C，出料流量110 L/h，压力表显示值为0.99 MPa。
二甲硅基二甲胺是一种胺基衍生物，常用于医药合成中间体。当接触到二甲硅基二甲胺时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，如果食入应立即漱口并禁止催吐，并立即就医。
二甲硅基二甲胺可以通过TiCl4催化的还原胺化反应制备，即醛与二甲基甲硅烷基（SiHMe2）烯醇化物反应得到1,3-二醇。具体的反应步骤为在0℃下将二甲硅基二甲胺和羰基化合物在CH2Cl2溶液中加入TiCl4，搅拌并温热至室温。经过一定时间后，处理反应混合物并用t-BuOMe洗涤，最后通过干燥和蒸发得到纯净的产物。此反应也可在ZnI2或Ph3CCl4催化剂存在下进行，收率可达94%。
[1] Lewis Acid-Catalyzed Reductive Amination of Carbonyl Compounds with Aminohydrosilanes1
本文将介绍合成2,4-二甲氧基苯乙酮的方法以及其在医药合成中的应用。通过这项研究，我们希望能够为2,4-二甲氧基苯乙酮提供深入的理解和启发。
背景：2,4-二甲氧基苯乙酮的是一种重要的医药合成中间体,可通过缩合反应制备得到查尔酮类药物。如文献Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters，22(5)，2105-2109:2012中报导通过 2,4-二甲氧基苯乙酮与苯甲醛及其衍生物缩合反应,可制备得到雄性激素受体易位的抑制剂 2’,4’-二甲氧基查尔酮类物质。
1. 合成：
以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料，先与碘甲烷O-烷基化反应得到2,4-二甲氧基苯乙酮。具体步骤如下：
取100 mL圆底烧瓶，将化合物1[2,4-二羟基苯乙酮(5.00 g, 32.89 mmol)]溶于N,N-二甲基甲酰胺(9 mL),加入无水碳酸钾(9.00 g, 65.22 mmol)。将其冷却至0 ℃,缓慢滴加碘甲烷(6 mL,92.55 mmol)。滴加完毕后升至室温反应2 h。薄层层析(thin layer chromatography, TLC) 监测反应完全后，过滤除去固体，粗滤液用饱和食盐水洗涤，乙酸乙酯萃取，然后进行浓缩，剩余物用硅胶柱色谱层析分离纯化(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1),得化合物2共5.85 g, 为白色晶状固体。
2. 应用：合成5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛。
热休克蛋白90(heat shock proteins, HSP90)是一种ATP能量依赖型蛋白质分子，主要参与调控客户蛋白的活化、折叠等过程，发挥其分子伴侣的作用。5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛是合成间苯二酚类热休克蛋白90(HSP90)抑制剂的关键中间体。
2,4-二甲氧基苯乙酮与甲基溴化镁加成得到2-(2,4-二甲氧基苯基)丙-2-醇,三乙基硅烷还原该醇为1-异丙基-2,4-二甲氧基苯,最后Vilsmeier-Haack-Arnold甲酰化反应得到目标化合物5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛。产率均>90%,总产率为86.3%。具体步骤如下：
（1）化合物3的制备
100 mL双颈瓶中，加入搅拌子，氮气保护下将化合物2,4-二甲氧基苯乙酮(5 g, 27.75 mmol)溶于四氢呋喃(50 mL)中并冷却至0 ℃,缓慢滴加甲基溴化镁的四氢呋喃溶液(12 mL,36.00 mmol, 3 mol/L),滴加完毕后缓慢升至室温反应16 h。TLC监测反应完全后，先后加入水(5 mL)、饱和氯化铵溶液(20 mL),用乙酸乙酯萃取，有机相用盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥后过滤除去干燥剂，浓缩后硅胶柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1),得化合物3共5.00 g, 为无色透明油状物，产率91.7%。
（2）化合物4的制备
50 mL圆底烧瓶中加入搅拌子，将化合物2-(2,4-二甲氧基苯基)丙-2-醇(3.0 g, 15.28 mmol)溶于二氯甲烷(30 mL)中并在冰箱预冷却至-10 ℃,加入三乙基硅烷(4.50 g, 58.60 mmol),缓慢滴加三氟乙酸(6.90 g, 63.84 mmol),滴加完毕后缓慢升温至室温反应 5 h, TLC点板监测原料转化完全，停止反应。反应液浓缩后溶于乙酸乙酯，先后用饱和碳酸氢钠溶液、盐水洗涤。有机相经干燥，过滤后浓缩干后得粗产物经柱层析(石油醚)得化合物4共2.72 g, 为无色透明油状物。
（3）化合物5的制备
氮气保护下，将N, N-二甲基甲酰胺(0.43 mL,5.53 mmol)加入二氯甲烷(8.5 mL)并冷却至0 ℃,缓慢滴加三氯氧磷(0.51 mL,5.59 mmol), 滴加完毕后继续在0 ℃下搅拌反应0.5 h, 加入1-异丙基-2,4-二甲氧基苯(0.77 g, 4.27 mmol)的二氯甲烷溶液(5 mL),反应温度升至20 ℃并搅拌3 h, TLC点板监测原料转化完全后冷却至0 ℃,缓慢加入水(1 mL)终止反应，浓缩反应液，采用6 N的氢氧化钠溶液(0.24 g/mL)中和至pH值=7,粗产物用乙酸乙酯萃取，有机相盐水洗涤，干燥后浓缩，粗产物经过柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1)得化合物5共0.86 g, 为黄色固体粉末。
参考文献：
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1-溴-3,5-二甲氧基苯，英文名：1-Bromo-3,5-dimethoxybenzene，CAS号：20469-65-2，分子量：217.06，密度：1.4±0.1 g/cm3，沸点：246.0±20.0°C at 760 mmHg，分子式：C8H9BrO2，熔点：62-66°C，闪点：103.1±17.3°C，蒸汽压：0.0±0.5 mmHg at 25°C，白色至类白色固体粉末，可溶于甲醇，密闭保存于阴凉干燥处，主要用作通过交叉偶联反应合成制备药物抑制剂的中间体。
1、专利CN202111000942.6介绍了一种利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，包括以下步骤：将0.6mmol的1,4-二溴苯、0.012mmol的双(二亚苄基丙酮)钯、0.015mmol的双(2-二苯基膦苯基)醚、0.6mmol的三乙胺.1.2mmol的苯基硅烷和2mL的N-甲基吡咯烷酮加入反应管,再将反应管抽真空后通入二氧化碳至反应管内压强为1atm,60℃下搅拌反应36h,搅拌速率为600rpm,再停止加热和搅拌,自然冷却至室温,再加入浓度2mol/L的盐酸溶液进行酸化,再用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,再进行柱层析提纯,柱层析的洗脱液由石油醚和乙酸乙酯按照体积比5:1组成,即得芳香羧酸化合物(产率65%)。
2、专利CN201510192164.3实施例3合成N-(6-(3,5-二甲氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基)-4-((3R,5S)-3,5-二甲基哌嗪-1-基)苯甲酰胺，其中步骤一将2.171克1-溴-3,5-二甲氧基苯和3.810克联硼酸频哪醇酯溶于85毫升二氧六环中,依次加入2.945克乙酸钾和0.732克[1,1’-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯,在氩气保护下升温至85℃,搅拌12小时后停止加热,反应液过滤,少量乙酸乙酯洗滤饼,滤液浓缩蒸干,残余物柱层析(石油醚:乙酸乙酯=99:1-98:2,V/V)分离得到2.462克白色固体,收率93.2%。
3、专利CN201510897612.X一系列不对称方酸菁小分子及其制备方法中，不对称方酸6c中中间体5-9H-咔唑-9-苯基-1,3-二醇的制备，将咔唑5.00g(30mmol)，1-溴-3,5-二甲氧基苯7.80g(36mmol)，3%摩尔量的Pd(OAc)2，6%摩尔量的P(t-Bu)3?BF4，1.5倍摩尔量的叔丁醇钠加入200mL甲苯中，110℃加热12h，过滤，滤液减压旋除溶剂，柱层析(PE:EA)，石油醚重结晶得白色针状晶体9-(3,5-二甲氧基-苯基)-9H-咔唑6.60g，产率73%。
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甲基丙烯酸六氟异丙酯是一种透明无色液体，主要用于合成树脂、涂料，以提高其耐候性、抗水性和耐污染性。此外，它还可用作塑料光纤皮层材料、接触镜片、计算机墨粉，以及医药和农药的中间体。
甲基丙烯酸六氟异丙酯的制备方法如下：
1. 在四口烧瓶中加入1000g六氟异丙醇、880g三乙胺和850g环己酮溶液。
2. 向反应瓶中加入2g对苯二酚阻聚剂。
3. 将反应瓶放置在冰浴锅中，保持温度在5℃。
4. 使用蠕动泵以20ml/min的速率滴加甲基丙烯酰氯。
5. 调节温度至40℃，反应3小时后取样，使用高效液相色谱仪检测，转化率大于85％。
6. 使用10％氢氧化钠溶液将溶液碱性化，然后用纯水中和。
7. 旋蒸脱去溶剂，得到粗产品。
8. 对粗品进行分子蒸馏，得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。
经高效液相色谱仪测试，甲基丙烯酸六氟异丙酯纯度大于99.5％，金属离子杂质在100ppb以下，符合半导体行业的质量标准。
在配有机械搅拌、冷凝管和温度计的1L四口烧瓶中，加入对甲氧基苯酚、发烟硫酸和甲基丙烯酸与六氟异丙醇的混合物。反应放热，经常压简单蒸馏得到甲基丙烯酸六氟异丙酯。
甲基丙烯酸六氟异丙酯可以用于制备硬式透氧隐形眼镜。该镜片的成分包括甲基丙稀酸六氟异丙酯、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、交联剂、2，5-二甲基-2，5-双(2-乙基己酸过氧化)己烷及2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮。通过聚合这些复数单体，可以得到具有优良透氧度、硬度和机械强度的高分子固化物，提高硬式透氧隐形眼镜的舒适度并减少角膜病变。
[1] [中国发明] CN202110103526.2 甲基丙烯酸六氟异丙酯及其制备方法
[2] CN202022678214.8硬式透氧隐形眼镜结构
[3] [中国发明] CN201410764448.0 一种含氟醇的甲基丙烯酸酯的制备方法
本文旨在探讨如何合成并应用N- 氨乙基-3- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷，将深入研究该化合物的合成路径以及其在相关领域中的具体应用。
背景：N- 氨乙基-3- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷在制作电线电缆、高分子加工中,它是重要的改性添加剂,此外它是制备氨基硅油及其乳液不可缺少的原料,但是现在生产方法相对复杂，原料利用率低,缺少一种简单的提高原料利用率的合成方法。
1. 合成：
（1）中间体合成甲基二氯硅烷和烯丙基氯为原料，在氯铂酸为催化剂作用下合成中间体；
（2）醇解反应：a、将中间体投入三口圆底烧瓶中，装上恒压滴液漏斗和回流冷凝管；b、在恒压滴液漏斗中装入无水甲醇，在氮气保护下加热，滴加完甲醇；c、反应一段时间，先常压蒸馏蒸出110℃馏份，再减压蒸馏收集88～92℃/2700Pa的馏份；
（3）胺解反应：a、在三口瓶加入乙二胺，装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入第二步产物，开动搅拌；b、在氮气保护下加热，滴加第二步产物；c、将物料转入分液漏斗中，静止，体系分为两层，分去下层，上层减压蒸馏收集139～141℃/3300Pa的馏份，即为目的产品N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
2. 应用：合成聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂
抗菌整理剂种类繁多，性能各异。纺织纤维制品常用的抗菌整理剂包括季铵盐类、有机硅季铵盐类、双胍类和无机类。有机硅季铵盐类抗菌整理剂属于非溶出型抗菌整理剂，在各种抗菌整理剂中因其耐久性好、不会导致抗药性菌和织物抗菌失效的问题，以及对人体安全可靠等特点，正受到越来越多人的重视。
以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1.33,三乙胺质量分数1.55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0.01MPa下抽真空0.51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。具体步骤如下：
（1）在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中, 加入80.00 g (0.0256 mol) WS-62M、4.26 g (0.0192 mol) SG-Si 900及质量分数为1.55%的三乙胺(相对于WS-62M与SG-Si 900的总质量, 下同) , 混合均匀, 在120 ℃下反应10 h;然后在0.01 MPa真空下除去反应产生的甲醇、水、催化剂和未反应的SG-Si 900, 并持续反应0.5～1 h, 即得到反应性氨基硅油 (氨值为0.456 mmol/g, 25 ℃时粘度为2400 mPa·s, 外观为无色透明粘稠状液体) 。
（2）然后加入3.56 g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、86.59 g异丙醇、0.76 g NaOH, 混合均匀, 在80 ℃反应3 h;接着在0.01 MPa真空下除去异丙醇, 即得聚硅氧烷季铵盐。
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