对二甲酚酞是一种新型的酸碱指示剂，可溶解成蓝色在弱碱性水溶液中，而在近中性水溶液中变成无色。目前，对二甲酚酞的制备方法主要涉及缩合剂的选择，如四氯化锡、甲烷磺酸和多聚磷酸等。
然而，现有的制备方法存在一些不足之处，如高成本、后处理废水多、反应速率慢、能耗大、纯化处理困难以及缺乏工业化大生产等问题。因此，本领域迫切需要一种收率稳定、原料成本低、易于纯化分离、工艺简单、生产周期短、利于工业化生产的对二甲酚酞制备方法。
除了作为酸碱指示剂外，对二甲酚酞还可以用作儿童变色牙膏的变色成分，并在萃取光度法中用于检测对氯乙基硫，具有重要的应用前景。
下面是一种对二甲酚酞的制备方法：
S1、按摩尔份以2份对二甲苯酚和1份苯酐为原料，再加入5.5份多聚磷酸和0.1份粉末状三氯化铝进行缩合反应。缩合反应的温度为70℃，时间为3.5小时。
S2、将含对二甲酚酞的混合液冷却，加水进行淬灭反应。水与二甲苯酚的重量比为9.5：1。然后过滤得到粗品，将粗品和活性炭加入95％乙醇中加热回流1小时，热过滤脱色，冷却结晶，最后干燥得到对二甲酚酞。
[1] CN201510334164.2一种对二甲酚酞的制备方法
2,3,4,5-四氯苯甲酸是一种有机中间体，可通过四氯邻苯二甲酸酐与氢氧化钠反应制备。该化合物可用于制备2,3,4,5-四氯苯甲酰氯和阻燃涂料。
制备2,3,4,5-四氯苯甲酸的方法如下：在压力釜中加入四氯邻苯二甲酸酐150g、氢氧化钠35g和蒸馏水600g，搅拌升温至190℃，保持压力在18kg/cm2下反应10小时。反应结束后，降温并将物料压出压力釜。通过加入10%盐酸溶液调整pH值至1，析出白色固体。将固体抽滤、清水洗涤并烘干，最终得到含量为99.2%的2,3,4,5-四氯苯甲酸。
2,3,4,5-四氯苯甲酸可用于制备2,3,4,5-四氯苯甲酰氯。该化合物是一种重要的医药中间体，广泛应用于第三代含氟喹诺酮类抗菌药物的合成，如（左）氧氟沙星、司帕沙星、洛美沙星、氟罗沙星等，具有广阔的市场前景。制备方法如下：在反应釜中加入2,3,4,5-四氯苯甲酸100g，二氯乙烷200ml和三乙胺0.2g，然后逐滴加入含40g二（三氯甲基）碳酸酯的二氯乙烷溶液，回流反应6小时后，回收二氯乙烷，剩余物减压蒸馏，得到含量为99.5%的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯。
CN201410495182.4公开了一种阻燃涂料及其制备方法，阻燃涂料包括以下重量份计的原料：3-(4-溴苯基)-6-氯-2H-1,4-苯并恶嗪50~100份、2,6-二氯苯甲酸60~120份、2,3,4,5-四氯苯甲酸10~50份、四氯化碳40~60份、双三丁基氧化锡70~150份、十二烷基苯磺酸铵120~130份、三聚磷酸钠20~60份、磷酸二氢钾30~80份、氯化钾42~52份、润湿剂60~75份、pH调节剂80~100份、溶剂100~200份。制备方法是：将溶剂、3-(4-溴苯基)-6-氯-2H-1,4-苯并恶嗪、2,6-二氯苯甲酸、2,3,4,5-四氯苯甲酸、四氯化碳、双三丁基氧化锡、十二烷基苯磺酸铵、三聚磷酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾混匀，投入pH调节剂，加入润湿剂，混匀。该阻燃涂料具有绝缘电阻大于1.2×10^13Ω和阻燃性达到V-0等级的特性，经过300℃烘箱放置4小时后的重量变化率在0.08~0.11%之间。
[1][中国发明]CN201610772410.72，3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法
[2][中国发明,中国发明授权]CN201410495182.4一种阻燃涂料及其制备方法
1,3-二氧五环是一种挥发性的无色液体，在?97 °C下，其会凝固，熔化热6.57 kJ·mol?1。1,3-二氧五环有两种同质异形体，其中II型在?131 °C以下产生，转变成I型时会放出2.68 kJ·mol?1的能量.
1,3-二氧五环倾向形成过氧化物。在酸存在下，1,3-二氧五环容易水解成乙二醇和甲醛，在碱中则比较稳定。当1,3-二氧五环被加热到470 °C至500 °C时，它会分解成甲酸和乙烯。它和乙酰溴反应，生成2-(溴甲氧基)乙酸乙酯.
1,3-二氧五环可以由乙二醇和甲醛在酸催化下而成：
它也可以由环氧乙烷和甲醛在四氯化锡或四乙基溴化铵催化下反应而成.
在文献EP 0 867 434 A1中公开了一种制备二氧戊环的方法，其中乙二醇与甲醛水溶液在酸催化剂的存在下反应。将反应混合物进料至脱水塔，在其中将水作为塔底产物除去。在脱水塔的顶部，将主要为二氧戊环和水的共沸混合物排出，并将其进料至共沸蒸馏塔，其中苯用于破坏共沸物。作为来自该塔的塔底产物获得的二氧戊环产物包含必须在该文献中未公开的其他工艺步骤中除去的苯。将所添加的大部分苯从所述工艺中除去，并且必须将其纯化以进一步使用或排放.
卡培他滨乙酰内酯是一种具有生物活性的化合物，它是卡培他滨的乙酰缩合物。卡培他滨是一种新型的抗肿瘤药物，具有选择性作用，可以口服使用。为了提高产品质量，控制卡培他滨乙酰内酯的含量非常重要。
首先，在一个500ml的三颈瓶中取25.0g的5-氟胞嘧啶，并加入55ml的甲苯和2ml的六甲基二硅胺。将反应体系加热至110℃回流6.5小时，然后浓缩反应液。接下来，将26.0g的三乙酰核糖和200ml的二氯甲烷加入反应体系中，降温至-10～0℃，滴加20ml的四氯化锡和50ml的二氯甲烷混合溶液，反应8小时。调节pH至4～5，然后用二氯甲烷萃取两次，合并有机相，旋蒸浓缩得到缩合物。
将缩合物与30ml的氯甲酸正戊脂、100ml的二氯甲烷和20ml的吡啶混合，在-15℃下反应2小时。用盐酸调节pH至4-6，分层，浓缩有机层得到油状物。
将油状物与100ml的醋酸酐加热回流15小时，然后减压蒸出醋酸酐。加入450ml的水和400ml的三氯甲烷进行萃取，然后用200ml的水洗三次。浓缩三氯甲烷层得到油状物，经过二氯甲烷萃取和浓缩后得到油状物。
最后，通过过硅胶柱用乙酸乙酯和石油醚的混合溶液进行洗脱，将化合物分离。收集终产物，经过浓缩干燥后得到纯度较高的类白色化合物。其液相纯度为99%。
[1] [中国发明] CN201510047814.5 一种卡培他滨杂质乙酰缩合物的合成方法
本文旨在介绍6，6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的制备方法，以帮助科研人员和化学工作者等更好地理解和应用该化合物。
简述：6，6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷是一种关键的有机合成原料，用于合成盐酸特比萘芬的中间体。盐酸特比萘芬可用于治疗由毛癣菌、犬小孢子菌和絮状表皮癣菌引起的皮肤、头发和指甲感染，同时也适用于治疗各种癣病、皮肤念珠菌感染和甲癣。
制备:
以6，6-二甲基-4-炔-2-庚烯甲醚（化合物Ⅰ）、乙酰氯（化合物Ⅱ）为原料，经催化剂催化在连续流反应器中发生取代反应，粗产品经在连续流洗涤器中洗涤，连续分相制备6，6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷（化合物Ⅲ，产品）和乙酸甲酯（化合物Ⅳ，副产品）。具体操作如下：
将10mol化合物Ⅰ与五水和0.1mol四氯化锡形成均质溶液，再混合液体与12.5mol化合物Ⅱ进行预冷却，冷却至反应-15℃，设定连续流反应器反应温度为-10℃，控制化合物Ⅰ与五水和四氯化锡混合物流速为8.53ml/min，控制化合物Ⅱ的流速为4.73ml/min，让物料在连续流反应器停留时间为50s，得到反应液。待反应充分后，控制质量分数为5%的碳酸钠洗涤液，流速为8.00ml/min，将洗涤液与反应液混合得到猝灭化合物，与反应液在连续流洗涤器中进行化合物Ⅱ的淬灭，淬灭温度为20℃，淬灭停留时间50s，淬灭后的溶液进入连续分相器，形成油相和水相，经过分离后，水相加入猝灭化合物进入所述连续流洗涤器中连续使用，不足的部分加入新鲜水补充，少量水相外排污水处理系统，以保证产品质量的稳定，油相经过蒸馏后可得到产品化合物Ⅲ1538.3g，收率98.2%，含量98.0%。
该工艺中的反应能够在几秒到几十秒内完成，通过连续洗涤、连续相分离以及自动控制的应用，有效地优化和提升了该产品的生产工艺。该方法操作简单，安全性能卓越，生产效率高，适合工业化生产等诸多优点。
参考文献：
[1]宁夏博安生物科技有限公司. 一种连续化生产6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的系统.2022-05-13.
[2]宁夏博安生物科技有限公司. 一种连续化生产6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的工艺.2022-04-05.
(R)-苄氧甲基环氧乙烷是一种透明无色液体，具有低毒性、低挥发性和良好的化学稳定性。它常被用作环氧树脂的活性稀释剂，以降低树脂的粘度。该化合物在电子、电器、机电、机械、建筑、涂料和胶黏剂等领域得到广泛应用。与丁基缩水甘油醚相比，(R)-苄氧甲基环氧乙烷的结构中含有刚性链段，使得其固化产物的热变形温度明显提高。
目前，研究人员采用二步法工艺来制备(R)-苄氧甲基环氧乙烷。首先，在固体酸催化剂的作用下，将环氧氯丙烷和苯甲醇作为原料进行开环反应，生成氯醇醚中间体。然后，将氯醇醚与氢氧化钠进行闭环反应。最终，通过固液分离、水洗和精制等工序处理，得到纯净的(R)-苄氧甲基环氧乙烷。
图1(R)-苄氧甲基环氧乙烷的合成反应式
将苯甲醇、甲苯和四氯化锡加入反应瓶中，进行搅拌。然后，将温度升至60℃，并在4小时内滴加环氧氯丙烷。滴加完成后，继续在该温度下搅拌反应7小时。反应结束后，通过减压蒸馏和汽提回收未参与反应的物质，如环氧氯丙烷和苯甲醇。最终得到中间体表氯醇苄基醚。接下来，将反应温度升至90℃，加入PEG-200，并在3小时内滴加浓度为50.0wt％的NaOH溶液。在同温下反应3小时后，加入热水进行搅拌、静置和分离。然后，加入去离子水并搅拌，再加入磷酸二氢钠进行中和。最后，在脱水脱溶剂后过滤，得到苄基缩水甘油醚。通过手性拆分，制备(R)-苄氧甲基环氧乙烷。
[1] CN 115028606 A
中间体二甲基二氯化锡（DMCT)是一种水溶液状态的化合物，广泛应用于镁或合金腐蚀抑制剂、玻璃涂层、电发光材料和催化剂等领域。它可以进一步合成为卤乙烯树脂，特别是聚氯乙烯树脂（PVC）的热稳定剂-硫醇甲基锡。这种稳定剂具有高效低毒和高透明性的特点。然而，现有的制备二甲基二氯化锡的方法步骤繁琐，原料来源不方便，反应条件要求较高，收率也较低。对于需求量较大的单位来说，由于不能自行制备，需要购买，从而提高了生产成本。
一种二甲基二氯化锡的合成方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1)将重量比为1∶0.1～0.5∶0.1～0.3的锡、催化剂和四氯化锡，在密闭条件下升温到100～170℃，所述催化剂为四甲基氯化铵或四丁基氯化铵；
2)在搅拌状态下加入氯甲烷，氯甲烷与锡的重量比为1.0～1.6∶1，继续升温至170～250℃，压强为0.9～1.7Mpa，停止加氯甲烷后继续搅拌1～5小时，制得气态的二甲基二氯化锡；
3)在气态二甲基二氯化锡的温度为180～260℃、压强为0.9～1.7Mpa下，采用水作吸收液循环流动对气态二甲基二氯化锡进行降膜吸收，水与锡的重量比为1.0～1.6∶1，吸收时间为1～6小时，制得二甲基二氯化锡水溶液。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
1.氯甲烷气体在加入前经过干燥器除去里面的微量水分，可以减少副反应和保护 反应设备，并且保护了环境。
2.在搅拌状态下加入氯甲烷，使得氯甲烷平稳连续反应，原料转化率高，产品收率高，成本低。
3.本发明生产工艺简单，生产周期短，生产成本低。
甲基丙烯酸异冰片酯是一种具有独特桥环状结构的功能材料，它融合了硬度和柔韧性的特点。与相应的甲酯相比，它具有较低的黏度。在共聚物和均聚物中，甲基丙烯酸异冰片酯表现出良好的光泽性、硬度、耐擦洗性、耐介质性和耐候性。此外，它的吸湿性也明显低于甲基丙烯酸甲酯。因此，甲基丙烯酸异冰片酯被广泛应用于制造高性能丙烯酸树脂、丙烯酸酯乳液以及光固化胶粘剂和水基粘剂。
甲基丙烯酸异冰片酯通常是通过（甲基）丙烯酸和莰烯在催化剂的作用下反应制得的。常用的催化剂包括无机酸、有机酸、固体超强酸、杂多酸和阳离子交换树脂等。
中国专利CN1151395A描述了一种以锆为主要成分的固体过酸催化剂合成甲基丙烯酸异冰片酯的方法。该方法在35°C下进行釜式间歇反应，反应时间为4.5小时。结果显示，甲基丙烯酸异冰片酯的莰烯转化率为74.1%，选择性为98.9%。同样的方法也可以用于制备丙烯酸异冰片酯，其莰烯转化率为75.1%，选择性为98.2%。
中国专利CN101863763A采用活性炭负载的四氯化锡作为催化剂合成甲基丙烯酸异冰片酯。该方法采用釜式反应工艺，甲基丙烯酸异冰片酯的得率大于83%，选择性达到92%以上。
另外，还有一种以分子筛为催化剂的连续反应方法，可以将丙烯酸和莰烯转化为丙烯酸异冰片酯或将甲基丙烯酸和莰烯转化为甲基丙烯酸异冰片酯。适用的分子筛包括ZSM-5、ZSM-22、ZSM-35、MCM-49、MCM-22、MCM-56、MCM-36、MCM-41、MCM-48、丝光沸石、0沸石、Y沸石、SAP0-34和SAP0-11等。
二氧化锡是锡的最高价态的氧化物，是锡存在于自然界中最稳定的一种状态。天然二氧化锡称锡石，是炼锡的主要矿物。人工制造的二氧化锡为白色，主要用于陶瓷工业中用做釉的颜料和遮光剂，大理石、花岗岩表面抛光用的研磨剂，玻璃工业中烧结用作电极以及玻璃表面增强剂，化学工业中用作催化剂及其载体。
关于二氧化锡的生产方法，主要有如下两种：
（1)气化法。是在空气中，将锡加热到沸点以上，气化出来的锡被空气氧化，形成二氧化锡。由于锡的沸点高达227(TC，气化加热是用特殊的设备，能耗也高。
（2)酸法。如冶金工业出版社2000年出版的专著《锡》第808页所记载的，是将金属锡熔化，通入水中，制成锡花，再与硝酸反应生成偏锡酸，经洗涤、烘干、煅烧、粉碎即得。
根据本发明人多年来对二氧化锡中试生产的研究，上述两种生产二氧化锡的方法，都是以价格昂贵的精锡为原料，原料成本高。此外，气化法还存在反应温度太高，能耗高的问题；酸法产生的氮氧化物吸收不完全，存在环境污染的问题。硝酸与锡花在压力釜中通氧反应，虽然几乎不产生氮氧化物，但要用到压力釜并且需要通氧，存在设备投资大、使用维修费用高的问题。
一种二氧化锡的生产方法，其特征在于依次由以下步骤组成：
①四氯化锡与碱中和，加水洗涤，固液分离，得到白色沉淀氢氧化锡；
②氢氧化锡经过煅烧、破碎筛分，得到二氧化锡产品。
个人防护：适用于该物质空气中浓度的颗粒物过滤呼吸器。 适当情况下，首先润湿防止扬尘。 将泄漏物清扫进有盖的容器中。 小心收集残余物中。 然后按照当地规定储存和处置。
背景及概述
十二烷基吡喃葡萄糖苷是一种正烷基-β-葡萄糖苷，属于配糖体。配糖体是由单糖或寡糖的半缩醛羟基与另一分子中的羟基、氨基或硫羟基等失水而产生的水合物。糖苷可分为糖的残基和配基两部分，它们通过糖苷键连接在一起。十二烷基吡喃葡萄糖苷的异头物构型有两种可能性，分别是α异头物和β异头物。在自然界中，广泛存在的糖苷大多是β-糖苷，具有重要的生理功能。
十二烷基吡喃葡萄糖苷的合成方法包括以下步骤：
1) 将全乙酰化吡喃葡萄糖、正十二烷基醇和无水四氯化锡溶于无水二氯甲烷中，在室温下搅拌反应20分钟，用饱和碳酸钾水溶液洗涤，收集有机相，减压蒸馏得到1-正十二烷基-2，3，4，6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷。
2) 将1-正十二烷基-2，3，4，6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷溶于甲醇中，加入甲醇钠调节pH至9，室温下反应1.5小时，用强酸性阳离子交换树脂Dowex-509调节至中性，过滤，滤液蒸出溶剂，干燥，经核磁检测，得到十二烷基吡喃葡萄糖苷。
该合成方法的产率为57％，且β构型的产品占比>97％。
十二烷基吡喃葡萄糖苷可以用于制备多功能自发泡型身体慕丝组合物。该组合物由多种天然提取液、琥珀酸、甘油辛酸酯、聚山梨醇酯-20等原料制成。该组合物富含天然精粹，可以促进皮肤血液循环，增加皮肤弹性，滋润养护肌肤。
[1] CN201510478565.5 正烷基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成方法
[2] CN201510298680.4一种多功能自发泡型身体慕丝组合物及其制备方法
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