四辛基氯化铵是一种表面活性剂,可通过搅拌等方法制备。该方法是将三辛胺和1-卤代烷按摩尔比例混合,在惰性气氛下在65℃下反应24小时得到。这种表面活性剂在各个领域有广泛的应用。
CsPbX3钙钛矿量子点是一种新型半导体纳米材料,由无机核心和有机配体组成。通过调节量子点的尺寸和化学组分,可以实现对其发射光谱的可控调节,具有广泛的应用潜力。在LED照明显示、太阳能电池、生物荧光标记等领域有着重要的应用价值。
一种快速简单制备室温CsPbX3钙钛矿量子点的方法是将氢氧化铯、铅源和卤铵源按摩尔比例溶解在无水乙醇溶剂中,加入油酸油胺作为表面活性剂,然后转移到有机溶剂中反应得到CsPbX3钙钛矿量子点。
抗菌无机金属盐改性纤维素纤维具有优良的抗菌性能和耐水洗性能。制备方法包括将纤维素纤维浸泡于含有氢氧化锂和铵盐的复合碱液中,然后压榨、烘干,最后将纤维素纤维浸泡于金属无机盐溶液中,再次压榨、烘干。
以上是四辛基氯化铵的制备方法及CsPbX3钙钛矿量子点和抗菌无机金属盐改性纤维素纤维的应用介绍。
随着高分子材料的不断发展,邻苯二甲酰氯作为一种重要的化工中间体,受到了广大研究人员的关注。它在医药中间体、染料中间体和防腐剂等方面有广泛的应用。然而,传统的生产工艺存在一些问题,如加料困难、生产周期长、收率低等。为了解决这些问题,本发明提供了一种简单、低成本的制备方法。
根据本发明的制备方法,在相转移催化剂存在的条件下,将邻苯二甲酸和氯化亚砜加入反应釜中进行反应。然后,通过常压蒸馏去除未反应的氯化亚砜,再经过减压蒸馏,在薄膜蒸发器中得到纯净的邻苯二甲酰氯。
本发明采用的相转移催化剂可以是叔胺或具有离子对的季铵盐。叔胺可以是1,4-二甲基哌嗪、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、三亚乙基二胺、1,8-二氮杂双环、三丁胺、4-二甲氨基吡啶和吡啶。具有离子对的季铵盐可以是苄基三乙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四正辛基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、四丙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵。
本发明中,邻苯二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:2.05-2.15。相转移催化剂的用量为邻苯二甲酸的0.05-0.1wt%。反应时间为2-6小时。减压蒸馏的温度为157-174°C,真空度为750-810mmHg。
本发明使用的薄膜蒸发器具有传热系数高、蒸发强度大、低温蒸发效果好、物料停留时间短、适用的粘度范围宽及操作弹性大的特点。因此,在化工、轻工、制药、环保和食品等行业中得到了广泛应用。
本发明的制备方法具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点。它不仅提高了生产能力,还避免了副反应的发生。
具体实施方式如下:
1. 将750kg邻苯二甲酸和1544kg氯化亚砜加入反应釜中,然后加入0.2kg四正辛基溴化铵和0.175kg四丙基氯化铵,在4小时内进行反应。待无气体冒出后,继续保温1小时,然后进行常压蒸馏以回收未反应的氯化亚砜,得到邻苯二甲酰氯粗品。
2. 将邻苯二甲酰氯粗品加入薄膜蒸发器中,调节真空度为750mmHg,在174°C下进行减压蒸馏,得到1278kg纯净的邻苯二甲酰氯,收率为97.5%。经检测,邻苯二甲酰氯的色谱含量为99.7%。
四辛基氢氧化铵是一种重要的有机碱,广泛应用于硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品的合成中。它是一种无金属离子的有机强碱,具有强碱性。该有机碱可以作为催化剂,用于促进有机硅产品的合成过程。
将四辛基氢氧化铵与没食子酸丙酯按照一定比例制备成混合溶液,然后与二辛基亚砜按照另一定比例混合。经过通风搅拌和过滤后,可以得到无水剥离液。该无水剥离液对铝金属的干蚀刻残余物具有良好的剥离效果,并且不会对铝金属造成腐蚀。
除此之外,四辛基氢氧化铵还可以通过结晶工艺进行制备。具体的工艺步骤包括溶解配置四辛基氢氧化铵水溶液、浓缩、降温结晶、离心甩干和包装等。
制备高活性四辛基氢氧化铵有机硅碱胶的方法包括风化、脱水、反应平衡和去除残余水和羟基等步骤。通过这些步骤,可以得到含水分为60ppm的高活性四辛基氢氧化铵有机硅碱胶。
四辛基氢氧化铵的稀释方法包括将合成后的四辛基氢氧化铵迅速冷却至20℃,然后与碳酸二甲酯按照一定比例加入稀释罐中进行稀释。通过稀释,可以降低四辛基氢氧化铵的活性。
[1] 徐靖, 金训伦, & 王一波. . 分子印迹基质分散固相萃取前处理-气相色谱-质谱法测定塑料玩具中全氟辛烷磺酸的含量. 理化检验(化学分册)(8), 916-921.
[2] 姚修仁, 周继兴, 周雪松, & 平锡康. . 表面活性剂在极谱分析中的应用——Ⅱ.钆在苄基十四烷基二甲基氯化铵-铜铁试剂-氯化铵-氢氧化铵体系中的极谱性能及应用. 分析化学(06), 23-26.
[3] 岳超超. (2009). MWW型和手性分子筛Ti-SU-32的合成、表征及催化性能. (Doctoral dissertation, 华东师范大学).
单棕榈酸甘油酯是一种非离子型的表面活性剂,具有乳化、润滑、松软及润湿等优良性能,且无毒,广泛应用于食品加工和化妆品的乳化剂。
图1 单棕榈酸甘油酯的合成反应式
目前,工业上合成单棕榈酸甘油酯主要采用化学法,包括直接酯化法、甘油解法和油脂水解法,其中以牛油或其他天然油脂的甘油解反应的工艺应用最为广泛。现有的单棕榈酸甘油酯合成方法一般都存在反应要求高,成本高的缺点。
单棕榈酸甘油酯由于甘油和棕榈油的混溶性一般比较差,因此一定程度上会影响反应的进行。相转移剂一般有苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵等,在反应体系中能增加组分之间的混溶性,因此将相转移剂应用在单棕榈酸甘油酯的合成反应中,有望增加甘油和油脂的混溶性,从而提高反应效率[1]。
本发明公开了一种单棕榈酸甘油酯的合成方法,包括以下步骤:1)将棕榈油和甘油加入第一反应器中,搅拌充分混合均匀,预热至100~120℃得到第一混合物;2)加入催化剂和相转移剂,加热至200~220℃搅拌反应,得到第二混合物;3)调节第二混合物的PH,冷却,离心分层,得到上层单棕榈酸甘油酯粗品;4)将单棕榈酸甘油酯粗品进行蒸馏,得到单棕榈酸甘油酯。本发明的单棕榈酸甘油酯的合成方法,通过磷酸铈和三氧化二锑协同作为催化剂,四丁基溴化铵和环糊精作为相转移剂,制得的单棕榈酸甘油酯反应转化率显著提高,产品纯度高,产品纯度达到94.2%以上,转化率达到64.2%以上,具有良好的工业应用前景。
本文旨在探讨双八烷基二甲基氯化铵的广泛应用,以便更好地认识其在不同领域中的作用和潜在贡献。
简述:双八烷基二甲基氯化铵,CAS:5538-94-3,分子式:C18H40ClN,分子量:305.975,熔点:75℃,密度:0.889 g/mL 。
1. 制备:
在催化剂的作用下,氯代辛烷与甲胺发生反应,首先生成双辛基甲基叔胺,随后在一定温度和压力下,在水和异丙醇的介质中与氯甲烷反应。另一种方法是在催化剂存在下,将辛醇、氢气和甲胺混合气体进行胺化反应,首先制备双辛基甲叔胺,然后在压力釜内加入少量碱和适量异丙醇,在氮气置换空气后,通过氯甲烷,在一定温度和压力下进行反应制备目标产物。
2. 应用举例;
(1)制备纳米硫酸化氧化锆
在诸多固体酸催化材料中,硫酸化氧化锆以其独特的酸性质及其在酯化和酯交换反应中均具有良好的催化活性而引起了研究人员的广泛关注。
刘宏乾等人以双八烷基二甲基氯化铵为模板剂、三乙醇胺为水解促进剂,在乙醇体系中合成了由纳米聚集形貌的氧化锆材料,通过进一步硫酸化处理后,制得硫酸化氧化锆材料,并采用大豆油与甲醇的酯交换反应考察了材料的催化性能。催化材料的物性表征结果表明,最佳合成条件下焙烧所得催化材料具有179m2/g的比表面积,4.9nm的平均孔径以及0.29cm3/g的孔体积。在最佳合成条件下制备的催化剂在140℃催化5h可实现大豆油的完全转化,且第五次重复实验的大豆油转化率高于80%。
(2)合成具有抗菌性能的苯丙聚合物
柴仕淦等在双八烷基二甲基氯化铵(D821)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二溴代-二(二甲基丙基甲基丙烯酰胺)己二铵(G6)存在下,采用半连续聚合法合成了一种稳定的具有抗菌性能的苯丙聚合物Poly(St/BA)纳米乳液,系统研究了乳化剂和Poly(St/BA)乳液的抗菌活性,结果表明CTAB,D821,CTAB/D821,poly(St/BA)共聚物乳液及胶膜都具有很好的抗菌性能。
(3)制备环保消毒液
权力敏报道了一种以双八烷基二甲氯基化铵、双十烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵为主要灭菌组分的复方环保消毒液,主要是双八烷基二甲氯基化铵、双十烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵按比例进行合理混配,经加温、溶解、混合、冷却等工艺而成复方环保消毒液。具有如下配方(组分及其重量百分比%)双八烷基二甲氯基化铵(0.3-0.5);双十烷基二甲基氯化铵(0.2-0.5);十二烷基二甲基苄基氯化铵(0.3-0.5);纯化水加至100。
该环保消毒液适合于各领域、各种物品的消毒;效果好、对物品无损坏;安全无毒,对环境无污染;产品性能好、价格低、使用方便、应用广泛;环保消毒液,是更新换代的消毒灭菌产品。
参考文献:
[1] 刘宏乾. 纳米硫酸化氧化锆的制备及其性能研究[D]. 山西:太原理工大学,2021.
[2] 柴仕淦,高行,周琪,等. 阳离子Poly(St/BA)纳米抗菌乳液[C]. //北京粘接学会第二十四届学术年会暨粘接剂、密封剂技术发展研讨会论文集. 2015:80-86.
[3] 权力敏. 环保消毒液. 2007-09-05.
9-十七醇是一种可用于制备用于RNA递送的可离子化阳离子脂质。目前,为了治疗多种疾病,已经开发出许多不同类型的核酸治疗剂。然而,这些分子需要以稳定且具有长货架期的形式制备,并且能够轻松地将其掺入无水有机或无水极性非质子溶剂中,以避免在极性水溶液或非极性溶剂中发生副反应。因此,改善这些化合物进入组织的能力对于其治疗效果至关重要。
阳离子脂质纳米颗粒是一种包含核酸(特别是siRNA和mRNA)的脂质纳米颗粒。这种纳米颗粒可以增加RNA在体内的寿命。
在氩气保护下,将甲酸乙酯溶解在无水四氢呋喃中,然后缓慢加入正辛基溴化镁。反应结束后,用饱和氯化铵水溶液处理,再用二氯甲烷萃取,最后通过旋干得到9-十七醇。
在干燥的三颈圆底烧瓶中,将甲酸乙酯溶解在四氢呋喃中,然后冷却至低温并逐滴加入正辛基镁溴盐的四氢呋喃溶液。反应结束后,用甲醇淬灭反应,然后加入饱和氯化铵溶液,再用石油醚萃取反应液。最后,通过减压蒸馏得到9-十七醇。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711472061.8 电致发光聚合物及其聚合单体、制备方法与应用
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210538548.2 基于聚咔唑的共轭聚电解质光电材料及其应用
有机硼酸化合物是一类在有机合成中广泛应用的重要化学中间体。它们可以作为Suzuki交叉偶联反应的重要原料,与含有a,β不饱和键的羧基化合物进行共轭加成反应。目前,研究较多的是芳基硼酸的制备。本文介绍了一种制备9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯的方法。
本文以2-溴-9,9-双-N-辛基芴为起始物料,通过与联硼酸频那醇酯反应,制备得到9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯[1]。具体的实验操作请参考下图:
图1 9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯结构式
方法一、
在装有加料漏洞的三口反应瓶中,加入四氢呋喃溶液,启动搅拌装置,将2-溴-9,9-双-N-辛基芴及频哪醇硼烷加入至350mL四氢呋喃中,反应液冷却至-10℃,缓慢滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液175mL,滴毕,室温反应12小时。向反应液中加入300mL的氯化铵水溶液,搅拌30分钟,然后加入400mL乙酸乙酯,分出有机层,有机层经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液蒸干,残余物用体积分数20%的乙醇重结晶,得产物9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯。
方法二、
将3.0g (8.85mmol)七水合磷酸钾、1.50g (5.90mmol) 联硼酸频哪醇酯B2(pin)2、12mg (0.015mmol) Xphos-Pd-G2和4mg (0.008mmol) Xphos依次加入至反应瓶中,加入6mL乙醇搅拌均匀,再加入2-溴-9,9-双-N-辛基芴,在室温下反应1小时。反应液中加入5mL乙酸乙酯稀释,经硅藻土过滤,乙酸乙酯洗涤,合并滤液,减压浓缩得到粗产物,经硅胶柱层析分离,石油醚-乙酸乙酯洗脱,得9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯粗品。用体积分数20%的乙醇重结晶,得产物9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯。
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, , vol. 41, # 6 p. 931 - 939
辛基酚聚氧乙烯醚OP-10是一种化工原料,是烷基酚与环氧乙烷缩合而成的物质。它具有出色的匀染、乳化、润湿、扩散和抗静电性能。工业应用乳化剂OP-10是乳化剂OP系列中的一种型号,主要用于合成纤维油剂、漂染中的扩散剂、泥浆活化处理剂、近井地带处理剂、金属工业的净洗剂、农药和橡胶乳化剂等。
聚醋酸乙烯酯乳液有多种配方和工艺,常见的配方如表6-5所示。
将聚乙烯醇和水加入反应釜中,搅拌并升温至95℃,溶解后得到聚乙醇溶液。冷却至66℃后加入1/2醋酸乙烯酯和全部的乳化剂以及1/3的过硫酸铵,升温72~76℃,进行聚合反应,直至74℃下回流明显变小。反应约1小时后在64~66℃下将剩余的混合液缓慢滴入,滴加期间每小时补加1/5过硫酸铵,滴加完毕,逐步升温90℃,并保温反应半小时。最好将反应体系冷却至50℃后加入增塑剂和pH调节剂,冷却至室温后放料。
二、CN201710525730.7公开了一种丁基胶乳及其制备方法,所述丁基胶乳包括按以下百分比配置的原料:11-12%固体丁基橡胶;45-46%去离子水;32-33%正己烷;7-8%乙醇;2.5-3%甲苯;0.4-0.45%十二烷基苯磺酸钠;0.2-0.25%聚异丁烯马来酸聚乙二醇酯;0.1-0.15%辛基酚聚氧乙烯醚OP-10;0.25-0.3%聚乙烯醇;0.17-0.2%氢氧化钠。该发明通过增加辛基酚聚氧乙烯醚OP-10和氢氧化钠,提高了丁基胶乳的抗静电性能、乳化效果和抗菌效果。该胶乳具有良好的乳化、分散和抗静电性能,具有抑菌性能,起到保护和保鲜作用,且对人体无害。
三、CN201910275385公开了一种适用于高温的油田防垢缓蚀剂及其制备方法,包括以下步骤:S1:将非离子咪唑啉类聚醚、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、多乙烯多胺、苯并三氮唑和水混合搅拌均匀,制备溶液A;S2:将乙二胺四乙酸二钠、羟基乙叉二膦酸、六次甲基四胺、十二烷基三甲基氯化铵和水混合搅拌均匀,制备溶液B;S3:将溶液A和溶液B混合搅拌均匀,即得到防垢缓蚀剂。该发明通过上述步骤使得防垢缓蚀剂适用于高温(70℃)环境,防止油田产出液因低酸性、高矿化度、CO2和H2S以及高温而引起的腐蚀,同时具有防止碳酸钙或碳酸镁结垢的性能。在70℃下,缓蚀率大于75%,防垢率大于80%。
四、CN201811475196.4公开了一种丝光棉丝光度的测定方法。该方法的具体操作步骤如下:a)去除杂质:将经丝光处理后的样品和未经丝光处理的标准棉分别放置于烧杯中,并向烧杯内加入辛基酚聚氧乙烯醚OP-10溶液,加热至60-80℃,晃动烧杯1-1.5小时后取出样品和标准棉;b)处理;c)测定:使用滴管向三角烧瓶内滴入10mol/L的盐酸溶液,直至三角烧瓶内红色消失,记录电子天平上的数据;d)计算。该方案大大缩短了去除棉蜡所需的时间,有效提高了丝光棉丝光度测定的效率。
[1] [中国发明] CN201710525730.7 一种丁基胶乳及其制备方法
[2] 木材胶黏剂与胶合技术
[3] CN201910275385.5一种适用于高温的油田防垢缓蚀剂及其制备方法
[4] CN201811475196.4一种丝光棉丝光度的测定方法
高效液相色谱仪是一种应用广泛的分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高分析速度等特点。它在生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、商检、法检等领域得到广泛应用。离子对色谱试剂1-癸烷磺酸钠是高效液相色谱中不可或缺的专用试剂,它与其他成分组成的水溶液缓冲体系作为流动相,通过与相反电荷的分析物形成离子对保留在反相柱上,实现分离的目的。然而,目前市面上生产的癸烷磺酸钠纯度较低,溶解性能差,导致分离效果不理想,无法满足检测需求。
图1展示了1-癸烷磺酸钠的合成路线。合成过程中,将一定体积的含有二辛基二甲基氯化铵、乙醇和水的Bardac加入容量瓶中,然后将亚硫酸钠溶解到Bardac水溶液中。接着加入癸基溴,并用蒸馏水补充至50 mL。整个反应过程只需要不到两分钟。将反应混合物转移到小瓶中,并置于25.0±0.5°C的水浴中。在所有操作中,使用圆柱形磁棒进行搅拌。通过硅胶柱进行纯化,最终得到1-癸烷磺酸钠。
制备过程中,在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中,依次加入无水亚硫酸钠、水、澳癸烷和四丙基澳化按,进行磺化反应。随后通过减压蒸去反应后混合物中的水分,将剩余固体烘干后粉碎,装入索氏提取器中,用无水乙醇进行萃取,得到粗品。再将粗品用无水乙醇重结晶,经过两次过滤提纯,最终得到纯品。最后进行干燥,得到含有1-癸烷磺酸钠的离子对色谱试剂。
[1] 何金. 一种离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备方法[P]. 天津:CN102351742A,2012-02-15.
[2] Husein, Maen M.; et al. Nucleophilic Substitution Sulfonation in Microemulsions and Emulsions. Langmuir (2000), 16(24), 9159-9167.
胺类化合物在有机合成中扮演着重要的角色,尤其在药物和香料的设计与合成中更加关键。在全球登记注册的药物中,胺及其酰胺类衍生物是最常见的功能团,超过三分之二的药物都含有这一结构。同样,在食品香料和调味料中,咸味剂、凉味剂和增鲜剂等也都包含胺及酰胺基团。因此,研究和开发各种胺及其衍生物是一项非常有意义的工作。2,3-二甲氧基苄胺就是一种重要的胺类化合物,既可以作为工业树脂和产品的原料,也是药物和香料合成的重要中间体。
方法一:
(1)2,3-二甲氧基苄氯的合成
将70克(0.5摩尔)间苯二甲醚、28克(0.07摩尔)三辛基甲基氯化铵、20克(0.67摩尔)多聚甲醛和191克(1.25摩尔)磷酰氯加入200毫升浓硫酸(76%)中,在80℃下搅拌4小时,反应结束后分离有机相,用己烷萃取水相(3次,每次200毫升),回收溶剂后蒸馏,得到产物79.1克(GC>97%),收率为85%;沸点为81-82℃/133.3帕。
(2)2,3-二甲氧基苄胺的合成
将42克(0.3摩尔)乌洛托品、45克(0.3摩尔)碘化钠和55.8克(0.3摩尔)2,4-二甲氧基苄氯加入1升乙醇中,在40℃下搅拌反应6小时,过滤反应液,用冷的乙醇/水洗涤固体,然后加入1升乙醇和200毫升浓盐酸回流2小时,冷却后固体沉淀,过滤,将固体溶于水中,用NaOH溶液调节pH值至11,用乙醚萃取,盐水洗涤,干燥,回收溶剂,真空蒸馏得到47克2,3-二甲氧基苄胺产品(GC>98%),收率为92%。
方法二:
将14克无水氯化锌、11克硼氢化钾和150毫升四氢呋喃加入500毫升圆底烧瓶中,在氮气保护下,室温搅拌2.5小时,加入60毫升甲苯和13克2,3-二甲氧基苯甲酸胺,加热蒸发部分溶剂,于100℃下反应3.5小时,冷却后倒入150毫升10%盐酸中,滴加10%氢氧化钾溶液直至pH值为11,过滤,用乙醚(20毫升)提取滤液,合并提取液,用无水硫酸钠干燥,蒸发乙醚,减压蒸馏,收集151~152.5℃/13毫米汞柱的馏分6.72克,2,3-二甲氧基苄胺收率为71.9%。
[1]张成路, 陈颂, 许永廷, 申洪江, 牛明铭, & 广东等. (2008). 8-甲基-顺-6-壬烯酰(2,3-二甲氧基)苄胺的合成. 辽宁师范大学学报(自然科学版), 31(2), 196-198.
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