巯基乙酸丁酯（丁基）是一种常用于医药合成中间体的化合物。为了提高其合成产率和质量，制备过程需要注意一些关键因素。本文将介绍巯基乙酸丁酯（丁基）的制备方法。

背景及概述

巯基乙酸丁酯（丁基）是一种重要的酯类化合物，可用于制备氯乙烯聚合物的锡稳定剂。这些锡稳定剂的质量和稳定性取决于巯基乙酸丁酯（丁基）的纯度和贮存稳定性。

结构

制备方法

巯基乙酸丁酯（丁基）的制备方法如下：

将18.4g（13.84ml，0.20mol）新蒸馏的巯基乙酸和15.54g（19.3ml，0.21mol）正丁醇与装有500ml烧瓶的120ml含有约0.03g硫酸的甲苯一起搅拌。使用Dean-Stark蒸馏疏水阀，将溶液回流3小时，共沸除去约3.6ml水。

冷却至25℃后，首先用27.72g（20.9ml，0.22mol）硫酸二甲酯处理含有巯基乙酸正丁酯的溶液，然后在45℃下快速搅拌下滴加59ml3.525N氢氧化钠。保持温度低于30℃，用酚酞指示剂的颜色变化测定加入氢氧化钠水溶液的终点。

然后用2.5g（3.5ml，0.025mol）三乙胺将两相体系快速搅拌15分钟，以破坏任何过量的硫酸二甲酯。分离下层水相，用100ml水洗涤甲苯层。分离后，将所得甲苯溶液在真空下汽提，除去所有痕量的水，得到油状粗产物。最终得到26.3g（83％收率）的巯基乙酸丁酯（丁基）。

主要参考资料

[1]US4185155Productionofalkyl(alkylthio)carboxylate

 

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梢蕴砑恿醋萍罙MSD（α-甲基苯乙烯线性二聚体）试试，有关可以降低分子量。降低粘度。绿色环保无味分子量调节剂AMSD2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯甲基苯乙烯线性二聚体AMSD分子量调节剂AMSD链转移剂AMSDCAS号：6362-80-7目前国内主要使用含硫化合物（如十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯IOMP等）作为分子量调节剂。含硫化合物具有特殊的臭味，难以挥发，污染环境，降低成品质量。并且它们都是危险化学品，运输、储存、使用过程需要特殊处理，不仅麻烦，而且费用较高。 为了保护环境和提高产品质量，使国内企业真正达到绿色、安全、环保的生产。分子量调节剂AMSD是一款真正意义上的环境友好型、绿色环保的分子量调节剂，已成功地替代了十二烷基硫醇等含硫化合物， 应用于PS 、AS 、ABS 、氯丁胶、丙苯胶乳、丁苯胶乳，EPS 、丙烯酸酯类聚合物、加工助剂 ACR等聚合反应，

二乙烯三胺五醋酸(DTPA)是一种优良的氨羧络合剂，具有强大的螯合性能。它可以与大多数阳离子形成稳定的络合物，比乙二胺四乙酸更稳定。DTPA广泛应用于腈纶生产中的颜色抑制剂、造纸行业、软水剂、纺织助剂、螯合滴定剂、彩色照相和食品工业等领域。此外，在医疗、稀土元素分离和农业生产中也有广泛的应用。

新型功能化金纳米粒子的制备方法及应用

应用一

一种磁共振成像技术下能显像的新型功能化金纳米粒子的制备方法及其应用被公开。该方法利用带巯基的DTPA与带巯基的聚乙二醇作为修饰物，通过Au-S键的稳定键合作用和还原剂制备功能化金纳米粒子。通过控制功能化金纳米粒子与GdCl3的比例，螯合Gd3+，并接合mPEG-SH，得到粒径小、分布均一、可磁共振显像、长循环、生物相容性好的金纳米粒子。该金纳米粒子可用于MRI活体示踪移植物在宿主活体内的生物分布和生存情况。

应用二

一种提高热激发煤矸石活性的外加剂被公开。该外加剂由多种原料组成，包括乙酸钙、磷酸氢二钙、偏铝酸钠、硅烷偶联剂、麦芽糊精、三乙醇胺、硼酸三乙醇胺酯、偏硼酸钠、羧甲基羟基丙二酸、DTPA、硅藻土和石灰石粉。这些化学外加剂的协同作用可以有效提高热激发煤矸石的活性。

应用三

一种稀土基精密设备用电缆材料的制备方法被公开。该方法使用乙烯基三乙氧基硅烷、苯甲基硅油、焦亚硫酸钠、环硅氧烷脂肪酯、邻苯二甲酸二甲酯、醋酸锰、铬酸钠、六亚甲基四胺等原料制备活化胶黏剂，然后与稀土、甲基丙烯酸乙酯、聚碳酸酯、聚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、聚亚烷基二醇、松香树脂、亚铁酸钡、偶氮二异丁氰、6-甲氧基-2-萘甲醛、己二烯酸、DTPA、磷酸三乙酯等原料进行制备。制备而成的稀土基精密设备用电缆材料具有良好的电化学性能和稳定性，适用于多种精密设备的使用。

参考文献

[1] CN201410102702.0磁共振成像下可视的功能化金纳米粒子的制备方法及应用

[2] CN201610700548.6一种提高热激发煤矸石活性的外加剂

[3] CN201810325682.1稀土基精密设备用电缆材料的制备方法

[4] [中国发明,中国发明授权] CN201710542325.6 一种检测DTPA及其螯合物的胶体金试纸及其制备和检测方法

N-乙基马来酰亚胺是一种白色固体粉末，可溶于水。它是一种来源于马来酸的有机化合物，也是一种半胱氨酸蛋白酶抑制剂，具有特异性抑制线粒体中的磷酸盐转运的能力。在生物化学基础研究中有一定的应用。此外，它还可以用作有机合成中间体，参与环加成反应，并在钯碳加氢的条件下发生氢化反应得到相应的氢化衍生物丁二酰亚胺。

如何合成N-乙基马来酰亚胺？

图1 N-乙基马来酰亚胺的合成路线

将乙胺加入马来酸酐的乙酸乙酯溶液中，反应1小时后过滤固体沉淀物，干燥沉淀物。将NaOAc和乙酸酐的混合物加热至80℃，加入第一步的产物，反应1小时后冷却，稀释混合液并用乙酸乙酯萃取水层两次。干燥有机层，浓缩滤液，经硅胶柱层析法分离纯化即可得到目标产物。

N-乙基马来酰亚胺的应用领域有哪些？

N-乙基马来酰亚胺可用作有机合成中间体和生物化学合成基础原料，用于蛋白质半胱氨酸残基的共价修饰。它对脯氨酰内肽酶有抑制作用，可修饰蛋白质和多肽中的半胱氨酸残基。此外，它还可用作巯基清除剂，在生物化学基础研究中广泛应用。

N-乙基马来酰亚胺的储存条件是什么？

N-乙基马来酰亚胺对光照和氧化剂较为敏感，建议将其密封保存于低温环境中（2-8度冰箱中）。

参考文献

[1] Suryanarayana Birudukota, N. V.; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2016), 14(15), 3821-3837.

瑞舒伐他汀钙是一种由日本盐野义制药株式会社在上世纪80年代末研制开发的药物，它的高级中间体是6-[(1E)-2-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]-5-嘧啶]乙烯基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯。

制备方法

制备过程如下：

首先，在500ml三口反应瓶中加入70克NMP、35克化合物1和23.8克2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑，再加入3.5克苄基三乙基氯化铵和21.2克碳酸钠。在氮气保护下，将反应瓶置于油浴中，升温至115±5℃，反应约20小时。反应完成后，将反应液降温至室温，加入水和乙酸乙酯进行萃取。经过多次萃取和洗涤，最终得到61.2克含量为73%的折纯品。

将61.2克化合物2的浓缩液与乙腈溶解，然后将溶液转移到1000毫升的三口瓶中。加入磷钼酸和30%双氧水，控制温度在30-40℃的范围内滴加氢化钠溶液。反应完成后，用碳酸钾水溶液淬灭双氧水，然后用碳酸氢钠水溶液洗涤有机相。最后，减压浓缩和结晶得到41.4克化合物3。

将41克化合物3和35克化合物4与甲苯一起反应，然后加入氢化钠溶液。反应完成后，用碳酸氢钠水溶液洗涤有机相，减压浓缩后加入甲醇重结晶。最后，通过真空烘干得到51.8克6-[(1E)-2-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰)氨基]-5-嘧啶]乙烯基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010909539.4 一种瑞舒伐他汀钙的高级中间体R-1的合成方法

对于4-巯基苯硼酸的合成，目前存在着多种方法，文章将介绍其中三种合成方法，为相关领域的研究者提供参考。

简述：4-巯基苯硼酸，英文名称：(4-sulfanylphenyl)boronic acid，CAS：237429-33-3，分子式：C6H7BO2S，密度：1.27g/cm3。4-巯基苯硼酸是一种精细化学品，常用作医药中间体、材料中间体。

合成：

1. 方法一：

冷延国等报道了一种制备4-巯基苯硼酸的方法。采用甲基或叔丁基保护的4-巯基苯硼酸为原料，经过两步反应制备4-巯基苯硼酸。该方法原料需要采用对溴苯硫酚经上保护基、硼化两步反应制备，再通过脱保护、碱解、酸化制备产品，步骤较长，操作繁琐，收率为63-77％，收率较低。反应方程式为：

2. 方法二：

Morlin等在J.Organomet.Chem.581(1999)82–86以对溴苯硫酚为原料，先采用叔丁基二甲基氯硅烷进行巯基保护，再进行硼化，最后采用三氟乙酸脱保护，制备4-巯基苯硼酸。该方法经过三步反应，步骤长，总收率不高，总收率62.3％，采用叔丁基二甲基氯硅烷进行保护，最后又脱除掉，原子经济性差。第二步反应需要采用高活性的正丁基锂进行超低温反应，安全性差、能耗高。反应方程式为：

3. 方法三：

以对溴苯硫酚为原料，先经过双氧水氧化生成4,4’-二溴二苯基二硫醚；接着经过格氏或正丁基锂/硼化和采用硼氢化钠/醇溶剂中一锅法还原反应，淬灭酸化后得到4-巯基苯硼酸。具体实验操作为：

步骤A：

将对溴苯硫酚83.9g(1eq)、碘1.1g(0.01eq)和乙醇420g加入反应瓶中，控制温度50±5℃，滴加25％双氧水33.2g(0.55eq)，滴加完毕，55℃搅拌反应1小时，取样HPLC确认反应完毕。

后处理：加1g亚硫酸氢钠淬灭反应，淀粉碘化钾试纸检测无过氧化物存在后，减压蒸馏乙醇，水层用150g乙酸乙酯提取两次，合并有机层，有机层加入无水硫酸钠干燥，过滤无水硫酸钠，减压蒸干滤液，得固体产品4,4’-二溴二苯基二硫醚83.5g，HPLC纯度99.4％，收率定量。

步骤B：

氮气保护下，将金属镁12.8g(2.4eq)加入反应瓶中，接着将4,4’-二溴二苯基二硫醚83.5g(1eq)、硼酸三正丁酯132.8g(2.6eq)、四氢呋喃509g混合均匀置于恒压滴液漏斗。开启搅拌，向反应瓶内加入4,4’-二溴二苯基二硫醚/硼酸三异丙酯/四氢呋喃溶液72.5g，升温至50℃，引发反应，控温50±5℃，将剩余4,4’-二溴二苯基二硫醚/硼酸三异丙酯/四氢呋喃溶液滴加至反应瓶内，滴加完毕，55℃保温1小时，取样HPLC确认硼化反应完毕。向反应瓶内加入70g乙醇，亚硫酸氢钠53 .1(2 .3eq)，再分批加入硼氢化钾29 .9g(2.5eq)，升温至回流反应1小时，取样，HPLC确认还原反应完毕。

后处理：反应液降温至10℃，控温10±5℃，滴加15％盐酸至水层pH＝5，分层，水层用二氯甲烷250g提取一次，合并有机层，有机层用饱和食盐水150g洗涤一次，减压蒸干有机层，得4-巯基苯硼酸粗品，再加入正己烷300g，15℃搅拌2小时，过滤，滤饼干燥，得白色固体产品4-巯基苯硼酸58.1g，HPLC 98.2％，收率85％。

参考文献：

[1]大连双硼医药化工有限公司. 一种合成4-巯基苯硼酸的工艺方法. 2022-02-18.

概述

乙酸铅三水合物是一种化学物质，分子式是C₄H₆O₄Pb.3(H₂O)，分子量为379.33，其性状是白色结晶或片状粉末，工业品常常是褐色或灰色的大块。该物质的密度为2.50g/cm³，熔沸点分别为75℃（失水），280℃。乙酸铅三水合物微具乙酸味，溶于水，微溶于醇，易溶于甘油。需要注意的是，该化合物易燃，当它暴露在空气中时会吸收二氧化碳变成不溶于水的物质。

应用

乙酸铅三水合物的用途多样，可用于生物研究、电化学研究以及其他合成工业。

（1）生物研究。为探究硅酸盐吸附剂对饲料铅吸附效果及对福瑞鲤生长，组织铅沉积的影响，展开体内(外)试验。在该项研究中，乙酸铅三水合物为铅源[1]。

（2）无机材料制备。有关研究报道了一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，将乙酸铅三水合物溶解于酸性水溶液中，得到乙酸铅水溶液，然后将碘化钾溶液逐滴加入到乙酸铅水溶液中，滴毕后移入聚四氟乙烯反应釜中密封后，于80～120℃下反应8～16小时，得到碘化铅材料。过程工艺简单，反应条件温和，操作方便[2]。

（3）电池材料。溶液制备PbS胶体量子点薄膜太阳能电池具有制作成本低且输出性能可观的优点，一直以来都受到广泛关注。然而器件内部的吸收层与空穴传输功能层材料对环境的敏感性阻碍其发展应用，研究证实以乙酸铅三水合物为起始原料合成PbS胶体量子点的尺寸分布及其空气稳定性较好，后期在油墨中引入钝化剂3-巯基丙酸可进一步加强油墨的稳定性并提升电池性能。其在未封装条件下仍表现出良好的输出稳定性，30天后在相对湿度RH=10%以下空气环境下仍然保持原有92.48%效率值[3]。

（4）热释电薄膜制备。以乙酸铅三水合物，四正丁氧基锆和钛酸四丁酯为原料，并以乙酰丙酮为熬合剂，乙二醇甲醚为溶剂制备PZT溶胶；在Si-Pt基板上采用溶胶-凝胶法制备热释电薄膜。采用KW-4A型匀胶机，甩胶速度为4500r/m，甩胶30s，在马弗炉中烧结温度为400℃，退火温度分别为600℃，650℃，700℃。使用AFM观察表面形貌，在拉曼光谱仪下观测拉曼峰。试验结果表明：在600℃，650℃，700℃退火时均形成拉曳峰，650℃退火时局部区域内薄膜材料的表面光滑而致密，700℃形成了三方，四方共存的钙钛矿相结构[4]。

参考文献

[1]蒋广震,张永静,张定东,等.硅酸盐矿物体外吸附剂对饲料铅的吸附效果及其对福瑞鲤生长的影响[J].南京农业大学学报, 2016(39):996-1002.DOI:10.7685/jnau.201604039.

[2]冉晨鑫,汪敏强,高蔚茵.一种形貌可控的碘化铅材料及其制备方法:CN201810188405.0[P].CN108383151A.

[3]马婷,叶滨,江炀,等.开放环境下制备PbS胶体量子点太阳能电池研究[J].中国陶瓷, 2023, 59(6):17-25.

[4]唐立军,梁庭.溶胶-凝胶法制备PZT薄膜及其物性特性分析[J].中北大学学报：自然科学版, 2012(5):3.DOI:CNKI:SUN:HBGG.0.2012-05-023.

4-乙酰氧基苯乙烯是一种有机化学品，分子式是C10H10O2。英文名称：(4-ethenylphenyl) acetate。CAS号：2628-16-2。外观与性状：液体无色。

应用

4-乙酰氧基苯乙烯是一种重要的化工及医药中间体，在各类高分子材料及医药合成过程中有着较为广泛的应用。其聚合物聚4-乙酰氧基苯乙烯广泛应用于固相合成、相转移催化和高效液相色谱(HPLC)固定相、环氧树脂的固化剂、有机废液的吸附剂、选择性渗透膜、自由基捕获剂和抗氧剂等方面。

制备

以对羟基苯乙酮及2-巯基-R-丁内酯为起始物料，经水相酯化、还原反应、脱水反应制备4-乙酰氧基苯乙烯。具体的制备步骤包括水相酯化、还原反应、脱水反应和减压分馏等。

图1 4-乙酰氧基苯乙烯的合成反应式

具体步骤如下：

步骤1：水相酯化：将羟基苯乙酮溶于氢氧化钠溶液中形成预制液，将预制液、2-巯基-R-丁内酯投入反应釜中，再添加乙酸酐，升温至60℃回流6小时；

步骤2：还原反应：向还原釜中投入步骤S1生成的混合液、羟丙基双月桂酰胺、四丁基苯酚羟基苯甲酸酯，氮气保护下，控制20℃温度下加入硼氢化钠，硼氢化钠是三批加入，每批硼氢化钠加入的重量相同，每批加间隔10分钟，反应1小时后滴加盐酸至pH为6.8，减压抽滤得到中间体油状物；

步骤3：脱水反应：将油状物分四批投入混配釜中，每批加入的重量相同，每次同时投入醋酐、催化剂磷酸混合搅拌20分钟，然后将物料转入脱水釜在搅拌下油浴升温到180℃，反应30分钟，减压蒸馏出含有醋酸的粗品；

步骤4：减压分馏：将升温到100℃左右，减压分馏产物，产物4-乙酰氧基苯乙烯收率为90％，最终得到的4-乙酰氧基苯乙烯的纯度为99.3％。

参考文献

[1] CN 111777511 A