首先，没有这个杂质限度，就需要做杂质谱，因为不同合成工艺路径和条件的杂质是有所不同的；
其次，限度要求，参照相关化学药物研究指导对各种毒性等杂质的限度标准，结合国内外相关要求设定合适的杂质限度；
最后，杂质对照品无法购买，可以自己合成分离，并进行标定，但是对标定过程以及依据均应该有详细说明和记录，以及对该标定方法作验证。

蛋白质标准品是蛋白分子量的标准，可以分为未染色和预染色两个级别。以下是关于未染色蛋白分子量标准的介绍。

未染色的蛋白分子量标准是最简单、最准确的一种。由于没有附带染料分子或标记分子，所示大小正好是蛋白原本的大小，是精确判断蛋白大小所必需的。现在的标准品多数都选用预混和的Marker，方便不同大小的蛋白比较。预混的Marker通常有几条带加倍浓度作为指示，因为混合的条带越多，越不好记，谁知道哪条是那条！数到眼都花了。所以当看到特别浓的那几条标志带就记得是哪里了。不过要记得，小带通常都不那么容易看清楚的。在选择上来说，当然是选择其中至少有一条条带和自己的目的蛋白大小相近的最好，越近越好。如果你的蛋白不幸在两条跨度较大Marker条带之间，选别的Marker吧。预混的Marker使用上不如预染Marker(pre-stained)好用，因为电泳过程中完全看不到，要和目标蛋白一起等到最后染色才“开蛊”，无法对实验起预示参照作用。完全属于“后知后觉”型的，当然还是比“不知不觉”不做对照的要好。

1、宽分子量蛋白标准

如果从实验室总体考虑的话，就选范围尽量宽，条带分布比较均匀的标准品，这样你的蛋白无论在哪个区间都容易判断，避免正好落在一段空白区的危险。不过条带越多，每次上样量也就越费。拿到Marker后，如果买的是大包装，就应该考虑分装。多次反复冻融对于蛋白的危险，不用多说吧。另外要记得，宽谱的Marker不一定每条都能看到的，特别是Mini Cell。如果侧重大蛋白，那小的可能就已经跑掉了，不是质量不好哦。

2、高分子量蛋白标准

通常在检测大分子量蛋白时经常使用高分子量蛋白标准。

3、低分子量蛋白标准

在一般的蛋白电泳中，更常用的是低分子量蛋白标准，除了有指示蛋白大小的作用外，有时还可以用作粗略的定量。实验室用在一般蛋白电泳的低分子量蛋白标准中。

在低分子量蛋白标准中还包括特别小的蛋白标准，比如30kD以下蛋白或多肽的分离辨别。其中GE的从2kD到16kD之间有6条带的蛋白标准挺不错，另外提醒一句，特别小的蛋白质标准品条带如果要显色好，上样一定要上足够的量哦。

阿伐那非是一种用于治疗男性勃起功能障碍(ED)的药物，由日本田边三菱制药株式会社授权美国Vivus公司开发。该药物经美国FDA批准上市，是一种口服速效的高选择性磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂。

在合成和储藏过程中，阿伐那非可能引入或产生有关物质，因此需要进行相关物质的控制分析。本文介绍了一种针对阿伐那非及其制剂中有关物质的分析方法^[1]。

分析步骤

(1)色谱条件：

选用特定的色谱柱和流动相，设置流速、柱温和检测器参数，进样体积为10-20μl；

(2)系统适用性溶液：

制备含有阿伐那非和杂质的溶液作为系统适用性溶液；

(3)供试品溶液的制备：

制备含有阿伐那非的供试品溶液；

(4)对照溶液的制备：

制备含有阿伐那非的对照溶液；

(5)测定方法：

分别测定系统适用性溶液、供试品溶液和对照溶液，确保杂质峰的面积符合标准要求。

这种分析方法具有专属性强、高灵敏度、简便操作的特点，能够准确检测阿伐那非及其制剂的有关物质，保证产品质量可控，对后续研发和生产具有重要意义。

参考文献

[1] 一种阿伐那非及其制剂中有关物质的分析方法. CN111208232A

楼主说的是原料吧，那就不牵扯到楼上说的溶出了。
其实一个原料的质量研究除了针对原料自身质量标准的研究，还有针对该原料合成工艺的起始化合物、中间体的质量控制；要有对照品，还得有对照品的研究，这些都不是一句话就能搞定的，姑且不说方法做好了，样品还要最少放6个月的加速考查。
原料自身的质量研究分别考察实验室合成小样，原料药一般都得考察熔点、有关物质、残留溶剂、含量，以及其他的有机、无机杂质，不是简单的说做一个方法学的时间。实验室考查合格后，才可进行放大。只有前期的研究准备充分了，才能够避免后面盲目放大带来的损失。

一个项目至少要有10个月的研究开发。前提还是有够硬的实验设备，较高的技术人员。

个人之谈，作为技术出身的，很不理解你们这些人不管其中的工作内容，却抱怨实验进展太慢。

丹皮酚是一种白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，具有特异臭和微辣味。它在甲醇或乙醇中易溶，在热水中溶解，在水中不溶。

丹皮酚的熔点为48～51℃。

如何鉴别丹皮酚

(1) 取本品约5mg，加乙醇1ml溶解后，加重氮苯磺酸试液0.5ml，摇匀，加碳酸氢钠试液1滴，渐显橙红色。

(2) 取本品加乙醇溶解，制成每1ml中约含5μg的溶液，照分光光度法测定，在314nm和274nm的波长处有最大吸收，在295nm和244nm的波长处有最小吸收。

(3) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与丹皮酚对照品峰的保留时间一致。

如何检查丹皮酚

乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。

氯化物：取本品0.5g，加水30ml，加热溶解后，冷却，加稀硝酸10ml，滤过，取滤液，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。

硫酸盐：取本品1g，加水25ml，振摇10分钟，滤过，取滤液，依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03％)。

有关物质：照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇为流动相；检测波长为275nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000。取本品，加甲醇制成每lml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇制成每lml中含0.02mg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％～30％；取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

干燥失重：取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0％。

炽灼残渣：不得过0.1％。

重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

如何测定丹皮酚的含量

照气相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温为200℃。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000，丹皮酚峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

校正因子测定：取联苯适量，加石油醚制成每lml含0.5mg的溶液，作为内标溶液。另取丹皮酚对照品约50mg，精密称定，置具塞锥形瓶中；精密加入内标溶液50ml，摇匀，取2μl注入气相色谱仪，按峰面积计算校正因子。

测定法：取本品50mg，精密称定，置具塞锥形瓶中；精密加入内标溶液50ml，摇匀，吸取2μ1，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。

茵芋苷是一种具有治疗肾功能不全活性的香豆素类化合物，广泛分布于多种植物和柑橘水果中。目前临床上治疗肾功能不全的药物主要是Benazepril和Losartan，但价格昂贵且毒副作用较大。茵芋苷在药理试验中表现出与合成药物相似的功效和作用强度。本文介绍了一种制备茵芋苷的方法，并提供了测定茵芋苷含量的高效液相色谱法。

背景及概述

茵芋苷是一种香豆素类化合物，具有治疗肾功能不全方面的活性。它广泛分布于多种植物和柑橘水果中。茵芋苷的分子式为C₁₅H₁₆O₈，分子量为324.28274，为白色针状结晶。临床上治疗肾功能不全的药物主要是Benazepril和Losartan，但价格昂贵且毒副作用较大。茵芋苷在药理试验中与上述合成药物具有相似功效和作用强度。

制备方法

一种茵芋苷的制备方法如下：

(1)取马蹄金全草，室温下用丙酮溶液组织破碎提取3次，每次10-30分钟，合并提取液，减压浓缩至浸膏；

(2)将浸膏用比例为10∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液进行15-18级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，得萃取物；

(3)将萃取物加水分散，通过聚酰胺树脂柱，30-60％乙醇洗脱，洗脱液浓缩得粗品；

(4)将粗品用甲醇溶解，上样至硅胶目数为200-300的中压层析柱，用甲醇-二氯甲烷混合溶液洗脱，收集目标成分段洗脱液，过滤浓缩，低温干燥即得到茵芋苷。

含量测定

采用高效液相色谱法同时测定星毛冠盖藤中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量。具体方法如下：

1）色谱条件与系统适用性试验：

所用色谱柱为C18（5μm，250×4.6mm），检测波长为320nm，流动相A为乙腈，流动相B为0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱。进样量为10μL，柱温为25℃，流速为1.0 ml/min。梯度洗脱程序为0~30min，流动相A的体积分数从5%线性变化到40%；30~31min，流动相A的体积分数从40%线性变化到5%；31~40min，流动相A的体积分数保持在5%。

2）对照品溶液的制备：

精密称取茵芋苷、7-羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素对照品，加甲醇超声溶解并制备成对照品溶液，浓度分别为茵芋苷0.1032mg/ml，7-羟基香豆素0.1022mg/ml和7-羟基-8-甲氧基香豆素0.1112mg/ml。

3）供试品溶液的制备：

精密称取星毛冠盖藤药材粉末1g，置于150ml锥形瓶中，精密加入80%的甲醇(v/v)25ml，称定重量，加热回流提取60min，用80%甲醇(v/v)补足减失的重量，溶液过滤，精密量取续滤液2ml置10ml量瓶中，用80%甲醇(v/v)定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

4）测定供试品溶液中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量：

采用对照品溶液绘制进样量-色谱峰面积的标准曲线，测定星毛冠盖藤中三种成分的色谱峰面积，并利用标准曲线计算出茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量。

主要参考资料

[1] CN201110218660.3 一种茵芋苷的制备方法

[2] CN201710261808.9 星毛冠盖藤中香豆素类成分的含量测定方法

恩诺沙星注射液说明书上面的注意事项还是相当多的。恩诺沙星注射液是一种灭菌水溶液，含有恩诺沙星的成分。恩诺沙星的化学式为C19H22FN3O3，其含量应在90.0%至110.0%之间。

恩诺沙星是一种几乎无色或淡黄色的透明液体。

鉴别恩诺沙星的方法有：

(1)取适量的恩诺沙星注射液（约相当于50mg的恩诺沙星），加入稀醋酸使其呈酸性，然后加入碘化铋钾试液几滴，会产生橘红色沉淀。

(2)取含量测定项下的供试品溶液，使用分光光度法（附录17页）测定，在271nm、322nm和334nm波长处会有吸收。

(3)取适量的恩诺沙星注射液，加水制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；另取恩诺沙星对照品10mg，加入0.1mol/L氧氢化钠溶液4ml使其溶解，加水至25ml，作为对照品溶液。使用薄层色谱法（附录23页）进行试验，吸取上述两种溶液各2:1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15:20:10:7:4）为展开剂，展开后晾干，在紫外光灯（365nm）下检视；供试品溶液所显主斑点的荧光和位置应与对照品溶液的主斑点相同。

一般情况下，恩诺沙星注射液的pH值应在9.5至10.5之间，颜色应与本品相同。加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法检查，与黄色2号标准比色液进行比较，不得更深。其他方面应符合注射剂的相关规定。

一般情况下，恩诺沙星的剂量为每1kg体重肌内注射一次，牛、羊、猪为2.5mg，犬、猫、兔为2.5至5mg，每日1至2次，连续使用2至3日。恩诺沙星注射液应在遮光、密闭的条件下保存。