背景及概述^[1]

甲酸异戊酯，又称Isopentyl formate，是一种无色透明油状液体。它具有李子、梅子及黑醋栗样的香气，略带甜味，易燃。甲酸异戊酯是甲酸酯中香气最浓的一种，可用作香料。根据我国的规定，甲酸异戊酯可以作为食用香料使用，用于食品的果香型香精，也可以用作化妆品香料和树脂及纤维素酯的溶剂。根据相关资料，甲酸异戊酯的急性毒性数据为：口服LD₅₀为9.84g/kg（大鼠），皮试LD₅₀为>5g/kg（兔子）。

制备方法^[2][4]

报道一、

甲酸异戊酯可以通过浓硫酸催化异戊醇和甲酸钠的酯化反应来制备。具体操作是在装有油水分离器和温度计的三口烧瓶中加入1mol的甲酸、1.2mol的异戊醇和0.015mol的浓硫酸，加入100ml苯，加热回流反应至无水分出现为止，分层分离后，用苯萃取水层并与有机层合并，经水洗后用碳酸氢钠溶液中和，再经无水硫酸钠干燥，蒸去溶剂，减压蒸馏得到甲酸异戊酯。

报道二、

甲酸异戊酯的制备可以使用固体酸催化剂（强酸性磺型聚苯乙烯阳离子交换树脂）。具体操作是将固体酸催化剂加入三口烧瓶中，然后分别加入甲酸和异戊醇，再加入搅拌子并用木塞封闭烧瓶，将烧瓶放置于集热式恒温磁力搅伴器中，通过控制加热速度和回流管的冷凝，将甲酸异戊酯蒸汽液化并收集到锥形瓶中，最后称量收集到的甲酸异戊酯的质量并计算产率。

鉴别方法^[3]

(1)取甲酸异戊酯1mL，加入氢氧化钠溶液（1+25）10mL，在水浴中加热5分钟，其特有香气消失，上层油产生异戊醇的气味。

(2)取1mL上述得到的下层水溶液，加入盐酸（1+3）1.5mL，再分数次加入镁粉20mg，不产生泡沫后，加入硫酸（3+2）3mL和铬酸10mg，摇混。在温水中加热10分钟后，显红紫色。

使用方法^[3]

(1)根据我国的《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—1996）规定，甲酸异戊酯可以根据生产需要适量用于配制各种食品香精。

(2)根据FEMA的规定，甲酸异戊酯在软饮料中的最高参考用量为8.4mg/kg，在冰淇淋、糖果、焙烤食品、胶冻及布丁、口香糖等食品中的参考用量也有相应规定。

(3)实际使用中，甲酸异戊酯广泛应用于樱桃、杏仁、葡萄、苹果、香蕉、杏子、梅子、桃子、坚果、胡桃、草莓、朗姆等香精。

参考文献

[1]实用精细化工辞典

[2]合成香料产品技术手册

[3]食品添加剂手册

[4]成求勇.固体酸催化合成甲酸异戊酯[J].云南民族大学学报(自然科学版)，2013，22(S1):115-118.

氯甲酸正戊酯，又称Pentyl chloroformate，是一种无色透明的油状液体，在常温常压下存在。它对水分非常敏感，容易与水发生潮解而变质。氯甲酸正戊酯主要用作有机合成基础试剂，可用于活性醇类化合物或胺类物质的酰化反应，对于多种生物活性分子的结构修饰和合成具有一定的应用。例如，有研究报道该物质可用于制备抑制血小板聚集的P2Y12拮抗剂。

理化性质

氯甲酸正戊酯是一种含有酯基单元的酰化试剂，其酰氯单元赋予了其极高的化学转化活性。它可以与水或醇类化合物发生缩合反应，生成相应的碳酸酯衍生物。除了与常见的醇或胺发生取代反应外，氯甲酸正戊酯还可以与叠氮化钠发生化学反应，得到具有高化学反应活性的酰基叠氮类有机化合物。这种反应在铜催化Click反应制备酰基化的三唑类衍生物中得到应用。由于对水分敏感且具有较高的化学反应活性，该物质通常需要密封保存在低温干燥的环境中（一般为2-8度冰箱）。

酰化反应

图1 氯甲酸正戊酯的酰化反应

在一个干燥的500毫升反应器中，将氯甲酸正戊酯（29.5 毫摩尔）缓慢地滴加到哌嗪-1-甲酸叔丁酯（26.8 毫摩尔）和 N,N-二异丙基乙胺（5.14 毫升，29.5 毫摩尔）在无水二氯甲烷（50 毫升）中的混合物里。在0°C下持续搅拌反应15分钟，然后缓慢恢复至室温，继续在室温下搅拌反应3小时。反应结束后，将混合物倒入10%柠檬酸水溶液（200 mL）中，分离出有机层并在硫酸钠上进行干燥处理。过滤有机层以除去干燥剂，并在真空下浓缩滤液，通过硅胶柱层析法进行分离纯化，即可得到酰化的目标产物分子。

参考文献

[1] Parlow, John J.; et al Journal of Medicinal Chemistry (2010), 53(5), 2010-2037.

版主不好意思！第一次发了帖，感觉不够详细又重发了一帖，实在是因为急用，不是故意的，望包涵！

背景及概述

(1S,4R)-4-甲基环戊-2-烯甲酸甲酯盐酸盐是一种化合物，也被称为(1S, 4R)-(-)-甲基-4-氨基环戊-2-烯-1-甲酸酯盐酸盐。它可以通过将(-)-(1R,4S)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮与盐酸加热开环得到。据文献报道，它可以用于制备具有3-苯基异噁唑啉-5-羧酰胺结构的除草剂。

制备

制备过程如下：将(-)-(1R,4S)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮(83, 3.0g, 27.5mmol)与1.25M HCl在MeOH(59.0mL，73.8mmol)中混合，加热回流12小时。然后在减压下浓缩混合物，将残留物与Et₂O(42mL)搅拌。收集固体，用Et₂O洗涤，并在真空中干燥，得到(1S, 4R)-(-)-甲基-4-氨基环戊-2-烯-1-甲酸酯盐酸盐(84)，产率为4.2g(85％)。

应用

(1S,4R)-4-甲基环戊-2-烯甲酸甲酯盐酸盐可用于制备具有3-苯基异噁唑啉-5-羧酰胺结构的化合物。这种化合物是一种除草剂，即使在施用率较低的情况下，也对经济上重要的有害植物非常有效，并且可以选择性地用于作物植物中，对有害植物具有良好的活性，并且与作物植物具有良好的相容性。特别是对广谱的禾本科杂草具有高效的除草活性。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201380030579.X 与抗炎活性偶联的增强的抗流感剂

[2] [中国发明] CN201980019519.5 环戊基羧酸衍生物的除草活性的3-苯基异噁唑啉-5-羧酰胺

1.4-氨基-1-(3,4-二羟基-5-甲基-四氢呋喃-2-基)-5-氟-1h-嘧啶-2-酮 2.〔5-氟-1-(6-甲基-2-氧代-四氢呋喃并〔3,4-d〕〔1,3〕二氧环戊烷-4-基)-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基〕 -氨基甲酸戊酯

gb50160-92(1999年版)附录三中是那么规定的,但此规定马上就要作废,09年7月修订后的马上要实施,其中对柴油做如下规定: 表b.0.1 液化烃、可燃液体的火灾危险性分类举例 类别 名称 甲 a 液化氯甲烷，液化顺式-2丁烯，液化乙烯，液化乙烷，液化反式-2丁烯，液化环丙烷，液化丙烯，液化丙烷，液化环丁烷，液化新戊烷，液化丁烯，液化丁烷，液化氯乙烯，液化环氧乙烷，液化丁二烯，液化异丁烷，液化异丁烯，液化石油气，二甲胺，三甲胺，二甲基亚硫，液化甲醚（二甲醚） b 异戊二烯，异戊烷，汽油，戊烷，二硫化碳，异己烷，己烷，石油醚，异庚烷，环己烷，辛烷，异辛烷，苯，庚烷，石脑油，原油，甲苯，乙苯，邻二甲苯，间、对二甲苯，异丁醇，乙醚，乙醛，环氧丙烷，甲酸甲酯，乙胺，二乙胺，丙酮，丁醛，三乙胺，醋酸乙烯，甲乙酮，丙烯腈，醋酸乙酯，醋酸异丙酯、二氯乙烯、甲醇、异丙醇、乙醇、醋酸丙酯、丙醇、醋酸异丁酯，甲酸丁酯，吡啶，二氯乙烷，醋酸丁酯，醋酸异戊酯，甲酸戊酯，丙烯酸甲酯，甲基叔丁基醚，液态有机过氧化物 乙 a 丙苯，环氧氯丙烷，苯乙烯，喷气燃料，煤油，丁醇，氯苯，乙二胺，戊醇，环己酮，冰醋酸，异戊醇，异丙苯，液氨 b 轻柴油，环戊烷，硅酸乙酯，氯乙醇，氯丙醇，二甲基甲酰胺，二乙基苯，液硫 丙 a 重柴油，苯胺，锭子油，酚，甲酚，糠醛，20号重油，苯甲醛，环己醇，甲基丙烯酸，甲酸，乙二醇丁醚，甲醛，糖醇，辛醇，单乙醇胺，丙二醇，乙二醇，二甲基乙酰胺 b 蜡油，100号重油，渣油，变压器油，润滑油，二乙二醇醚，三乙二醇醚，邻苯二甲酸二丁酯，甘油，联苯-联苯醚混合物，二氯甲烷，二乙醇胺，三乙醇胺，二乙二醇，三乙二醇，液体沥青 注：闪点小于60℃且大于或等于55℃的轻柴油，如果储罐操作温度小于或等于40℃时，其火灾危险性可视为丙a类。 [ ]

< >第一个的名字是环季戊四醇甘油一甲酸酯，第二个是双季戊四醇甘油一甲酸酯。其他的信息我就不知道了。楼主再利用这个信息查查吧。

100度,减压,简单蒸馏,再用于反应(埃斯维尔-克拉克,甲酸还原仲胺的烷基化)溶剂.如此反复,用了半年多,最近用乙酸异戊酯稀释甲酸滴加时,混合液由无色-黄-绿-黑,产物收率明显降低,有大量原料未反应,所以怀疑乙酸异戊酯中有累计的过氧化物消耗了甲酸,导致原料反应不完全.

用甲醇可能不行；用原甲酸三乙酯可以；最好用新戊二醇，加点对甲苯磺酸催化，加点溶剂回流带水，转化率可达９８％以上！