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什么是制备果酸钙所需的辅料? 果酸钙(Calcium Gluconate)是制药领域中常用的辅料之一,它在制备过程中需要搭配一些讲究的辅料。本文将介绍制备果酸钙所需的辅料,揭示其在制药中的重要性和应用要点。 首先,制备果酸钙所需的辅料之一是果酸。果酸作为果酸钙的前体,是制备过程中不可或缺的重要原料之一。常用的果酸包括苹果酸、柠檬酸等。果酸的选择应考虑其纯度、稳定性和溶解度等因素,以确保制备出高质量的果酸钙。 其次,制备果酸钙还需要使用一种酸性物质,用于调节反应环境。常用的酸性物质有盐酸、硫酸等。酸性物质的选择应根据制备工艺和要求进行合理调配,以确保反应的顺利进行和产物的纯度。 此外,制备果酸钙还需要使用一种钙盐化合物作为钙源。常用的钙盐包括碳酸钙、氢氧化钙等。钙盐的选择应考虑其溶解度、纯度和稳定性等因素,以确保制备出纯净的果酸钙产品。 另外,制备果酸钙时还需要使用一种溶剂来溶解辅料和调节反应体系。常用的溶剂有水、乙醇等。溶剂的选择应具备良好的溶解性、稳定性和安全性,以确保辅料的溶解和反应体系的稳定。 综上所述,制备果酸钙所需的辅料包括果酸、酸性物质、钙盐化合物和溶剂。这些辅料在制备过程中具有重要的作用,对最终产品的质量和性能有着直接影响。因此,在制药过程中,合理选择和搭配这些辅料是十分关键的。制备果酸钙的工艺和质量控制需要严格遵循标准和规范,确保产品的安全性、有效性和稳定性。相信随着制药技术的不断发展,制备果酸钙的工艺和辅料的优化将为药物研发和制剂优化提供更多可能性和机遇。 查看更多
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群勃龙醋酸酯的制备方法是否可以更高效? 群勃龙醋酸酯(Trenbolone Acetate),化学名为17β-乙酰氧基-雌甾-4,9,11-三烯-3-酮,是一种效果较好的蛋白同化激素,能显著促进肉牛增长,同时还可以显著降低肉料比,改善肉质,其作为肉牛增长剂在国外已得到大量生产和广泛使用,特别是在北美有很大市场。由于其还对疯牛病具有预防作用,这使群勃龙醋酸酯的需求量不断增大. 现有的群勃龙醋酸酯的合成路线较长,有些反应收率极低,使最终产品结晶的获得十分困难. 发明内容 本发明的目的是为了解决现有的群勃龙醋酸酯制备过程中存在的上述问题,提供了一种新高效的制备群勃龙醋酸酯的方法. 具体包括如下步骤: 1)17位酮还原反应步骤:3-亚乙二氧基雌甾-Δ5,10,Δ9,11-二烯-17-酮(1)溶于有机溶剂,加入还原剂,在0~60℃下,搅拌反应,薄层色谱分析显示原料反应完全后,降温至-5~10℃,水析,过滤得3-亚乙二氧基雌甾-Δ5,10,Δ9,11-二烯-17-醇(2); 2)3位缩酮水解反应步骤:3-亚乙二氧基雌甾-Δ5,10,Δ9,11-二烯-17-醇(2)加入到溶剂中,再加入酸溶液,控制温度20~80℃,搅拌反应,反应完全后,水析,用二氯甲烷萃取,水洗至中性,得雌甾-Δ5,10,Δ9,11-二烯-17-醇-3-酮(3)的二氯甲烷溶液; 3)氧化脱氢反应步骤:雌甾-Δ5,10,Δ9,11-二烯-17-醇-3-酮(3)的二氯甲烷溶液加氧化试剂,控制反应温度在0~40℃,搅拌反应,反应完全后过滤,收集滤液,水洗至中性,浓缩溶剂析出固体,得雌甾-4,9,11三烯-17-醇-3-酮(群勃龙)(4); 4)17位醇乙酰化反应步骤:雌甾-4,9,11三烯-17-醇-3-酮(群勃龙)(4)溶于有机溶剂,加入催化剂和醋酐,控制温度在-5~50℃范围下,搅拌反应,反应完成后,浓缩,降温至-10~10℃过滤,得群勃龙醋酸酯。 查看更多
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5-磺基水杨酸有哪些用途? 5-磺基水杨酸,通称磺基水杨酸,简称Saal,为白色结晶或结晶性粉末,遇微量铁时即变粉红色结晶体,高温时分解为酚和水杨酸。能溶于乙醚,易溶于水和乙醇。 用途 5-磺基水杨酸主要用于染料制造,表面活性剂,催化剂,医药中间体等领域。5-磺基水杨酸在染料工业中,用于制造表面活性剂的中间体;在医药中间体中,是强力霉素,甲烯土霉素等多种制剂的原料;5-磺基水杨酸还是一种金属离子的显色剂,可以用来测定锰,铅等多种金属离子。 纯化方法 将工业级5-磺基水杨酸加入去离子水中搅拌溶解,加入活性炭,在40-60℃的条件下搅拌5-8小时,过滤除去活性炭的滤液以10-20mL/min的流速通过带有加热装置的4A分子筛分离柱,保持柱温70-95℃,收集的纯化液在100℃下浓缩,重结晶,获得纯化的5-磺基水杨酸。 按照本发明,所述的5-磺基水杨酸与去离子水的质量体积比为1∶4-10,g/mL。5-磺基水杨酸与活性炭的质量比为1∶0.1-0.2,g/g。所述的5-磺基水杨酸与4A分子筛的质量比为1∶10-15,g/g。 本发明纯化所用的5-磺基水杨酸、活性炭、4A分子筛等在市场上均有出售,原料易得,所使用的活性炭和4A分子筛,在氮气保护下加热至300℃灼烧4-8小时后即可活化,能够重复使用,用本发明纯化方法获得的5-磺基水杨酸纯度大于99%。 现有技术使用的活性炭需经硫酸浸泡,盐酸淋洗等预处理后才能使用,处理过程繁琐,本发明使用的无需进行上述预处理,可以直接使用。 储存 置密封容器内,干燥处保存。 查看更多
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如何制备吡嗪-2-甲酸? 吡嗪-2-甲酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成抗癌药物吡噻硫酮和一线抗结核药物吡嗪酰胺。同时,它还是一种应用广泛的桥联配体。目前吡嗪-2-甲酸的制备方法主要有化学氧化法、分子间环合法、脱羧法和水解法等。空气或氧气氧化2-甲基吡嗪制备吡嗪-2-甲酸具有流程短,操作简单,原料易得,分离简单等优点,相比其他合成方法具有更广阔的工业应用前景。本文将介绍一种以2-甲基吡嗪为原料,制备吡嗪-2-甲酸的方法 [1] . 目前存在的问题 目前现有技术中报道的以2-甲基吡嗪为原料制备吡嗪-2-甲酸的方法具有以下缺点: (1)通常需要使用化学氧化剂,氧化剂一般较昂贵且用量较大,在制备过程中产生大量有毒废水、废液,对环境造成污染; (2)一般需要在高温(225℃)下反应,增大了能耗和设备成本,而且增加了操作的危险性; (3)催化剂用量大(重量比2~3%),用后还必须分离,增大了设备成本的投入; (4)使用非环境友好的溶剂(1,2-二甲氧基乙烷),增大了环境污染。 改进步骤 以2-甲基吡嗪为原料,以乙醇或60~99%(体积)乙醇与水的混合溶液为溶剂,选用具有式(I)、式(II)结构的单核金属卟啉或具有式(Ⅲ)结构的双核金属卟啉作为催化剂,催化剂用量占原料重量0.02~0.07%,在强碱氢氧化钠或氢氧化钾存在下,在0.5~2.5MPa氧气压力下,于80~140℃下反应0.5~8小时,反应后的产物经酸化、过滤、萃取和热水重结晶后得到吡嗪-2-甲酸。 此方法催化剂用量少且无需分离,反应温度低,溶剂环境友好,在工业上具有广泛的应用前景。 参考文献 [1] 金属卟啉催化氧化2-甲基吡嗪制备吡嗪-2-甲酸的方法. CN102617490A 查看更多
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什么是D-赖氨酸的生物合成法? D-赖氨酸系非蛋白质氨基酸,在医药上具有重要作用,是合成促黄体生成素释放激素(LHRH)类似物的前体,能抑制蛋白质非酶糖基化作用预防糖尿病并发症,口服和静脉给药均可降低肿瘤治疗中放射性肽的肾摄取。在抗菌肽CM15中引入D-赖氨酸取代L-赖氨酸,可显著降低细胞毒性、防止蛋白酶水解以及增强细胞膜通透能力网。D-赖氨酸的多聚体,则能刺激人软骨细胞和脑星形胶质细胞的增殖,也是一种良好的药物载体。 背景技术 D-赖氨酸的制备一般先以L-赖氨酸盐酸盐为原料,用稀乙酸为溶剂,在水杨醛催化下共热消旋制得DL-赖氨酸,然后通过酶法或手性酸拆分法获得目标产物。酶法是采用微生物酶分解DL-赖氨酸中的L赖氨酸,再分离提取D-赖氨酸。刘毅等以蜂房哈夫尼菌(Hafnia alvei)中的赖氨酸脱羧酶对DL-赖氨酸进行立体选择性生物转化,从30g DL-赖氨酸中获得D-赖氨酸8.5g。此法需发酵生产菌体,酶活不稳定,转化周期长,生产成本较高。手性酸拆分法是基于赖氨酸属碱性氨基酸,理论上可与手性酸生成非对映体盐,利用2种非对映体盐的溶解度差异而分离。廖晓垣以D-酒石酸为拆分剂,从50g DL-赖氨酸中获得D-赖氨酸17g。该法工艺简单、稳定,生产成本较低,易于工业化应用。上述2种方法均采用离子交换树脂分离DL-赖氨酸与D-赖氨酸或D-赖氨酸非对映体盐,工艺长、能耗高,树脂再生对环境造成污染 [1] 。 生物合成法 [2] 1、氨基酸消旋酶(AAR)酶活测定 在30mL 0.2mol/L磷酸钾缓冲溶液(pH=5.8)中,加入0.3g氨基酸消旋酶全细胞(干重58mg),0.1g/L TritonX-100,4mmol/L磷酸吡哆醛(PLP),1.8g L-赖氨酸盐酸盐,37℃、170r/min振荡反应,定时取样,离心检测上清液比旋光值。 2、赖氨酸脱羧酶(LDC) 酶活测定 在30mL 0.2mol/L磷酸钾缓冲溶液(pH =5.8)中,加入0.3g赖氨酸脱羧酶全细胞(干重60mg),0.1g/L TritonX-100,4mmol/L磷酸吡哆醛(PLP),0.9g L-赖氨酸盐酸盐,37℃、170r/min振荡反应,定时取样,用0.2mol/L硼酸缓冲液(pH=9.0)终止酶反应,离心去除菌体,HPLC检测1反应液中1,5-二胺(1,5-PDA)的含量。酶活定义为上述条件下每分钟内催化1umol LLys生成1,5-PDA所需要的细胞量。 3、双酶级联反应制备D-赖氨酸 在30mL 0.2mol/L磷酸钾缓冲溶液(pH=5.8)中,加入0.3g氨基酸消旋酶全细胞,0.1g/L TritonX-100,4mmol/L磷酸吡哆醛(PLP),1.8g L-赖氨酸盐酸盐,40℃振荡反应。消旋反应结束后,离心去除AAR菌体,上清液煮沸灭活残留的AAR,冷却至40℃再加入赖氨酸脱羧酶全细胞,40℃振荡反应,利用HPLC测定反应液中1,5-二胺,计算L-赖氨酸的转化至D-赖氨酸的转化率。 参考文献 [1]彭加平,韦平和,周锡樑,等.D-赖氨酸盐酸盐的制备研究[J].中国新药杂志,2013,22(22):2698-2701. [2]陆阳,吴四平,张宏娟,等. 双酶级联生物合成D-赖氨酸[J]. 精细化工,2015,32(8):873-877,890. DOI:10.13550/j.jxhg.2015.08.007.查看更多
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什么是beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠? 简介 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠,英文名称为NADH,是一种广泛存在于生物体内的辅酶。作为烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)的还原形式,其在细胞的能量代谢和氧化还原反应中扮演着核心角色。其化学结构中含有烟酰胺、腺嘌呤和核糖等成分,通过磷酸键连接而成,具有高度的生物活性和化学稳定性。此外,beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠在生物化学和分子生物学研究中具有广泛应用。它可作为酶促反应的底物或抑制剂,用于研究酶的结构与功能、代谢途径的调控机制等。 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠的性状 化学性质 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠作为一种有机化合物,具有一系列独特的化学性质。该化合物在常温下为浅黄色粉末,无气味,具有一定的吸湿性,可溶于水和二甲基亚砜等溶剂。beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠对光照敏感,应储存在阴凉、干燥、避光的环境中,并最好充氩气进行保护。与强氧化剂、还原剂、酸、碱金属等不相容物质接触时,可能会发生化学反应,因此在使用过程中需避免与这些物质混合。 用途 能量代谢:beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠在细胞的三羧酸循环(TCA)、糖酵解和脂肪酸β-氧化等能量代谢过程中扮演着重要角色。它通过传递氢离子和电子,促进ADP转化为ATP,为细胞提供能量。 氧化还原反应:beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠作为电子供体,在多种氧化还原反应中发挥着关键作用。它可以将电子传递给氧或其他氧化剂,从而维持细胞内的氧化还原平衡。 生物合成:beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷二钠还参与多种生物合成反应,如脂肪酸、胆固醇和核酸等的合成。在这些反应中,其作为电子供体,为合成过程提供必要的还原力。 参考文献 [1] Brandt,Ulrich.Energy converting NADH:quinone oxidoreductase (complex I).[J].Annual Review of Biochemistry, 2006, 75(1):69-92. [2] Lin S J .Calorie restriction extends yeast life span by lowering the level of NADH[J].Genes & Development, 2004. [3] Azumi H , Inoue N , Takeshita S ,et al.Expression of NADH/NADPH Oxidase p22phox in Human Coronary Arteries[J].Circulation, 1999, 100(14):1494-1498. 查看更多
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培哚普利的用途是什么? 培哚普利( Perindopril)是一种常用的ACE抑制剂,广泛应用于心血管疾病的治疗。了解其具体用途可以帮助患者更好地管理高血压、心力衰竭等相关健康问题。 简介:什么是培哚普利? 近 10 年来, 血管紧张素转换酶 (ACE)抑制剂治疗高血压的价值已经充分肯定, 并成为其第一线治疗药物而广泛应用。培哚普利 (perindopril)系非硫氢基ACE抑制剂,在化学上与依那普利相关, 较依那普利具有更强和持续较长的 ACE抑制性质,是一种强效和长效的血管紧张素转换酶抑制剂,并具有保护高血压和心衰对器官损害等优点。目前临床上主要用于治疗各种高血压与充血性心力衰竭等心血管方面的疾病。 1. 培哚普利的用途是什么? 培哚普利具有 ACE 抑制剂的适应症,包括原发性高血压、稳定的冠状动脉疾病(降低有心肌梗死和/或血运重建病史的患者发生心脏事件的风险)、治疗有症状的冠状动脉疾病或心力衰竭以及糖尿病肾病。 ( 1) 培哚普利如何帮助治疗高血压? 培哚普利是一种血管紧张素转换酶 (ACE) 抑制剂,通过减少血管紧张素II的形成来降低血压。它是培哚普利拉的前体药物,可抑制人类和实验动物的ACE。它降低血压的机制主要是通过抑制 ACE,ACE 是一种肽基二肽酶,可催化无活性的十肽血管紧张素 I 转化为活性血管收缩剂八肽血管紧张素 II。血管紧张素 II是一种强效的外周血管收缩剂,可刺激肾上腺皮质分泌醛固酮,并为调节肾素分泌提供负反馈。ACE 抑制可降低血浆血管紧张素 II,从而减少血管收缩,减少醛固酮分泌,增加肾素分泌。醛固酮的减少会导致利尿、排钠和高钾血症。 ( 2) 培哚普利可以用于治疗心力衰竭吗? 培哚普利是一种长效 ACE 抑制剂,通过其唯一活性代谢物培哚普利拉发挥作用。它通过阻止血管紧张素 I 转化为血管紧张素 II 和缓激肽降解来抑制肾素-血管紧张素系统,从而减少心力衰竭特有的血管收缩和左心室重塑。在针对充血性心力衰竭 (CHF) 患者的单剂量和长期(8 周和 3 个月)研究中,培哚普利 4mg 显著改善了一系列血流动力学参数,对血压或心率几乎没有影响。在为期 3 个月的随机、双盲、安慰剂对照临床试验和一项大型非对比研究(长达 30 个月)中,每天一次服用 4mg 培哚普利显著提高了轻度至中度 CHF 患者的运动耐受性并减轻了心力衰竭症状。每天一次服用 4mg 培哚普利对于轻度至中度 CHF 患者通常耐受性良好。在一项大型非对比研究中,最常见的不良临床事件是咳嗽,导致 2.8% 的患者停止治疗。在短期对比试验中,在推荐的起始剂量为 2 毫克培哚普利后,首次用药低血压的发生率明显低于在起始剂量为同等剂量的卡托普利、依那普利和赖诺普利后。 ( 3) 心脏病发作或手术后服用培哚普利有效吗? 培哚普利能够有效降低未来中风和心脏病发作的风险。如果您在经历心脏病发作或心脏手术后使用该药物,还能提高生存率。尽管培哚普利可用于预防心脏病复发,但并非所有其他 ACE抑制剂都获得了此类适应症的正式批准。始终遵循医生的建议以及药品说明书中的指引,以确保安全有效的使用。 ( 4) 培哚普利是血液稀释剂吗? 培哚普利具有抑制血小板的特性,但不会对凝血或纤溶活性以及抗凝药物造成负面影响,因此在高血压治疗的新策略中具有重要价值。作为一种血管紧张素转换酶( ACE)抑制剂,培哚普利能够有效放松和扩张血管,进而降低血压,使心脏更容易将血液输送到全身。 2. 培哚普利的剂量和给药方法 2.1 培哚普利剂量 培哚普利的剂量会根据您使用该药物的具体原因而有所不同,因此请遵循医生的指导。为了确定最适合您的剂量,医生会监测您的血压,并询问您是否出现任何副作用。此外,可能还会进行血液检测,以评估肾功能及血液中的钾水平。培哚普利可以以多种形式存在,包括培哚普利、 erbumine(也称为培哚普利叔丁胺)和培哚普利精氨酸,虽然它们的作用机制相同,但剂量可能有所不同。 培哚普利(英国的 Coversyl 牌,美国的Aceon 牌;治疗高血压,每次 4 至 8 毫克,每日一次)具有长效作用,具有良好的峰谷比。Perindopril erbumine—(Aceon)国际品牌有: Acertil(中国大陆、香港、韩国、台湾);Coverene(阿根廷);Coversum(奥地利、德国、瑞士);Coversyl(比利时、巴西、加拿大、智利、哥伦比亚、哥斯达黎加、丹麦、多米尼加共和国、厄瓜多尔、萨尔瓦多、英国、法国、希腊、危地马拉、洪都拉斯、印度、爱尔兰、意大利、日本、科威特、马来西亚、墨西哥、荷兰、尼加拉瓜、巴拿马、巴拉圭、菲律宾、葡萄牙、南非、西班牙、泰国、阿拉伯联合酋长国、委内瑞拉);Perinace(马来西亚);Prexum(印度尼西亚) 2.2 何时服用培哚普利? 一般来说,培哚普利的推荐用法是每天服用一次,将药片整片与水一起吞下。有人可能会问 为什么晚上服用培哚普利?医生可能会建议您在睡前服用第一剂,以避免可能出现的头晕感。如果您在首次用药后没有感到头晕,可以考虑在早晨服用,最好是在早餐前的 30至60分钟进行。务必遵循医生的指导和药品说明书中的指示。 3. 警告 培哚普利在控制高血压、改善心力衰竭和预防心血管事件方面展现了显著的疗效。然而,由于每位患者的健康状况和需求不同,使用培哚普利时务必咨询医生或专业医疗人员。专业的医疗建议将确保安全有效地利用这一药物的优势,从而实现最佳的治疗效果。 参考: [1]朱建峰,刘明辉. 培哚普利在高血压中的应用[J]. 当代医学,2014(5):61-61. DOI:10.3969/j.issn.1009-4393.2014.05.040. [2]https://www.nhs.uk/medicines/perindopril/common-questions-about-perindopril/ [3]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/perindopril [4]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/1718688/ [5]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/12076191/ [6]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/11085284/ [7]Carl P. Weiner, Catalin Buhimschi,P,Editor(s): Carl P. Weiner, Catalin Buhimschi,Drugs for Pregnant and Lactating Women (Second Edition),W.B. Saunders,2009,Pages 841-965,ISBN 9781416040132,https://doi.org/10.1016/B978-1-4160-4013-2.00015-6. [8]https://en.wikipedia.org/wiki/Perindopril 查看更多
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邻苯二甲酸酐的结构本质是什么? 引言: 邻苯二甲酸酐是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域和研究价值。其结构特征和性质对于化学工业和材料科学领域具有重要意义。通过深入了解邻苯二甲酸酐的组成和性质,我们可以揭示其在化学反应和材料制备中的作用机制,为相关领域的研究和应用提供更多可能性。 1. 什么是邻苯二甲酸酐? 邻苯二甲酸酐,分子式为 C8H4O3。它是邻苯二甲酸的酸酐。邻苯二甲酸最常见的商业形式是邻苯二酸酐。它是第一种市售的二羧酸酸酐。邻苯二甲酸酐是一种无色至白色有光泽的固体,呈针状,有轻微的气味。吸入或摄入对皮肤有刺激性和中度危害。在硫酸汞存在下,萘在浓硫酸中的氧化是生产邻苯二甲酸酐的第一步。废气在进入开关冷凝器之前被冷却,邻苯二甲酸酐在壁上凝固并通过升华回收。邻苯二甲酸酐在世界各地被广泛应用,从塑料工业到树脂合成、农业杀菌剂和胺类。它目前是通过在蒸汽过程中氧化邻二甲苯和萘制成的。 2. 邻苯二甲酸酐结构说明 邻苯二甲酸酐是一种有机化合物,分子式为 C8H4O3。 邻苯二甲酸酐是什么官能团? 邻苯二甲酸酐 由一个六元苯环与一个包含两个羰基 (C=O) 基团和一个氧原子的五元环组成。苯环是一种单碳键和双碳-碳键交替的环状结构,是许多芳香族化合物的基本单元。 邻苯二甲酸酐中的两个羰基与五元环中的相邻碳原子相连,而氧原子则桥接其他两个碳之间的间隙,形成类似呋喃的结构。邻苯二甲酸酐结构式如下图: 根据 IUPAC编号,苯环碳编号为1至6,五元环碳编号为2和3,氧原子连接碳1和4。羰基与碳 2 和 3 相连,使该化合物成为 1,3-二酮。 3. 邻苯二甲酸酐的 化学键 是什么? ( 1)碳-碳(C-C)键 这些是分子环结构中碳原子之间的单键和双键。这些键是共价的,这意味着碳原子共享电子以实现稳定的八聚体构型。 ( 2)碳氧(C-O)键 邻苯二甲酸酐分子中有 4个C-O键。其中两个键在碳原子和羰基(C=O)之间。另外两个C-O键是酸酐环结构的一部分,其中一个氧原子与两个不同的碳原子成键。这些也是共价键。 除了这些主要类型的键外,邻苯二甲酸酐还可以与其他具有 O-H或N-H键的分子进行氢键结合。 4. 邻苯二甲酸酐的性质 ( 1)物理性质 外观 :邻苯二甲酸酐在室温下以白色结晶固体形式存在。熔融时,它也可以呈透明无色液体的形式。 气味 :有一种强烈的、令人窒息的气味。 密度 : 1.53 g/cm3(固体);1.20 g/mL(熔融) 熔点 : 131.6℃(268.9°F) 沸点 : 295°C(563°F)(升华) 溶解性 : 微溶于冷水中(在20-25℃下0.62 g/100 g)。可溶于乙醇等醇类,微溶于乙醚 ( 2)化学性质 中度易燃 :邻苯二甲酸酐闪点为152℃(305°F) 与水的放热反应 :与水反应释放热量,虽然反应可以很缓慢。酸可以加速这种反应。 不相容性 :与强氧化剂、酸、醇、胺、碱发生强烈反应。 化学反应 :邻苯二甲酸酐可发生水解、醇解、氨解反应。也能与芳香烃反应合成蒽醌衍生物。 5. 邻苯二甲酸的结构和用途是什么? 邻苯二甲酸的结构与芳香族羧酸的结构非常相似,因此被称为该家族中最简单的酸之一。由于邻苯二甲酸在化学上称为苯 -1,2-二羧酸,因此从其命名中可以清楚地看出,邻苯二甲酸结构由一个苯环组成,该苯环在 1 位和 2 位与两个羧基相连,或者换句话说,在邻位位置与苯甲酸相连的附加羧基。因此,邻苯二甲酸或邻苯二甲酸的化学式是 C6H4(CO2H)2 这意味着存在一个具有交替双键的六碳环,使其本质上具有芳香族,具有羧基 (-COOH) 到其中一个碳原子芳香族苯环和另一个羧基(-COOH)在邻位位置。邻苯二甲酸主要以酸酐的形式用于生产其他化学品,如染料、香料、糖精、邻苯二甲酸盐和许多其他有用的产品。 邻苯二甲酸酐是邻苯二甲酸的酸酐。我们可以通过脱水把邻苯二甲酸变成邻苯二酸酐。由于邻苯二甲酸是由两个或三个羧基被两个或三个碳原子分开的二羧酸,它在加热时失去水分子,形成酸酐。 6. 结论 通过本文的介绍,我们对邻苯二甲酸酐的结构、组成和性质有了更深入的了解。邻苯二甲酸酐作为一种常见的有机化合物,在工业生产和科研领域中具有重要的应用价值。了解邻苯二甲酸酐的结构特征可以帮助我们更好地理解其在化学反应和材料制备中的作用机制,为相关领域的研究和应用提供更多可能性。希望通过本文的介绍,读者们能够对邻苯二甲酸酐有更全面的认识,并在相关领域的学习和工作中有所启发。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Phthalic_anhydride [2]https://www.vedantu.com/chemistry/phthalic-acid [3]https://thechemco.com/ [4]https://inscricao.faculdadeitop.edu.br/mentor/draw-the-structure-of-phthalic-anhydride-which-is-also-known-gotb 查看更多
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降冰片烯二酸酐的应用有哪些? 降冰片烯二酸酐作为一种重要的化学品,具有十分广泛的应用。 简述:降冰片烯二酸酐,英文名称: Cis-5-Norbornene-Endo-2,3-Dicarboxylic,CAS:129-64-6,分子式:C9H8O3,外观与性状:白色结晶粉末,密度:1.08,折射率:1.4365。降冰片烯二酸酐是一种中间体,可制备哌啶基苯并异噁唑类抗精神病药物。结构式如下: 应用举例: 1. 对聚醚(GPEG)进行改性 王雪敏 等人采用降冰片烯二酸酐以不同的摩尔比对聚醚 (GPEG)的侧链进行改性,合成抗泥型聚羧酸减水剂XM-1和XM-2,使聚羧酸减水剂的侧链结构不易被黏土的层间结构吸附。试验结果表明:合成减水剂XM-1和XM-2在蒙脱土、伊利土、高岭土等3种黏土中均不被吸附;其中XM-1对水泥净浆的分散性良好,XM-2几乎无分散效果;在砂子含泥量为12%的混凝土体系中,普通聚羧酸减水剂需提高到1.69倍的掺量才能与含泥量为0的混凝土体系达到相同的坍落度和扩展度,而对于XM-1则无需提高掺量。 2. 合成脂肪族聚碳酸酯(PPCEA) 宋鹏飞 等人 利用戊二酸锌 (ZnGA)催化制备二氧化碳(CO2)、环氧丙烷(PO)和降冰片烯二酸酐(EA)三元共聚物 , 得到了一种新型的脂肪族聚碳酸酯 (PPCEA) , 产物产率高。利用核磁共振氢谱 (1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)表征了聚合物结构。研究结果表明 , 戊二酸锌能够有效催化 CO2、PO和EA三元共聚合反应 , 所得三元共聚物 PPCEA相比于聚碳酸亚丙酯(PPC)具有高的热性能、力学性能和降解性能。 3. 合成 环氧树脂固化剂 有机硅改性环氧树脂是提高环氧树脂耐热性的有效途径 , 但是存在相容性差的问题。有机硅官能化的酸酐是一种新型的 环氧树脂固化剂 , 与环氧树脂和有机硅具有良好的相容性 , 固化后在交联网络中引入稳定的 Si-O-Si键 , 较常规固化剂具有优良的热稳定性和物理性能。 盛朋朋 等人 以 1 , 1 , 3 , 3-四甲基二硅氧烷和降冰片烯二酸酐为原料通过硅氢加成反应合成含硅氧烷结构的酸酐——硅烷化降冰片烯二酸酐(SNA)。采用FTIR、NMR、EI-MS、单晶X射线衍射等测试方法对产物及分离出的副产物之一5 , 6-外-(1 , 1 , 3 , 3-四甲基二硅氧烷)双环-[2.2.1]庚烷-内-2 , 3-二酸酐晶体进行了结构表征。5 , 6-外-(1 , 1 , 3 , 3-四甲基二硅氧烷)双环-[2.2.1]庚烷-内-2 , 3-二酸酐晶体为单斜晶系 , P21/n空间群 , a=8.0475(?) , b=12.047(?) , c=15.361(?) , β=95.84° , Z=4。SNA固化环氧树脂CYD-128时用量为90份时凝胶时间最短 , 120份时固化最完全 , 固化工艺为 100℃/2h+150℃/2h+200℃/1h , 固化反应的表观活化能 Ea=65.68kJ/mol , 反应级数 n=0.898。SNA固化环氧树脂CER-170时用量为80份时凝胶时间最短 , 110份时固化最完全 , 固化工艺为 80℃/2h+120℃/2h+150℃/2h+220℃/2h , 固化反应的表观活化能 Ea=87.3kJ/mol , 反应级数 n=0.9226。固化剂和环氧树脂的官能度越高 , 官能团越活泼 , 促进剂用量越大 , 固化反应越快。与 NA相比 , SNA固化环氧树脂的耐热性大幅提高。在实验范围内 , SNA/BDMA/CYD-128体系的耐热性最好 , 玻璃化转变温度为 143.48℃ , 300℃时的质量损失为0.7%。SNA溶于多数常用的有机溶剂 , 与环氧树脂和有机硅烷的相容性也较好。 4. 对聚双环戊二烯改性 聚双环戊二烯 (PDCPD)是一种具有良好机械强度、优异热稳定性以及适用于反应注射成型工艺(RIM)制备方法的新型复合材料 , 广泛地应用于车辆、管道、卫浴等领域。人们往往采用能够进行开环易位聚合的环烯烃 (大多为降冰片烯类衍生物)和可以进行自由基聚合的链烯烃为原料对其进行催化共聚改性 , 其目的在于进一步增强 PDCPD复合材料的性能和扩大其实际应用领域。 姜付本 等 首次选择及合成了降冰片烯二酸酐 (NA)、外型 , 内型 -5-降冰片烯-2 , 3-二羧酸二甲酯(exo-DCNM)、内型 , 内型 -5-降冰片烯-2 , 3-二羧酸二甲酯(endo-DCNM)三种单体对PDCPD进行催化共聚改性 。经 NA、exo-DCNM、endo-DCNM三种单体催化共聚改性后,PDCPD制品的机械强度和热稳定性都得到了不同程度的改善,是由于NA、exo-DCNM、endo-DCNM三种单体中的极性基团和其聚合物的柔性分子链,以及经催化共聚改性后PDCPD聚合物的交联度发生了一定变化共同作用产生的。经NA、exo-DCNM、endo-DCNM三种单体催化共聚改性后获得的PDCPD制品是一个均相的聚合物体系。 参考文献: [1]王雪敏,刘伟,吴志刚等. 降冰片烯二酸酐改性抗泥型聚羧酸减水剂的合成及性能研究 [J]. 新型建筑材料, 2021, 48 (03): 149-152. [2]姜付本. 降冰片烯二酸酐及其衍生物对聚双环戊二烯的催化共聚改性研究[D]. 武汉理工大学, 2018. [3]宋鹏飞,徐海东,李翔等. 二氧化碳、环氧丙烷和降冰片烯二酸酐三元共聚物的合成及性能研究 [J]. 材料导报, 2016, 30 (04): 57-60. [4]盛朋朋. 硅烷化降冰片烯二酸酐的合成及固化性能研究[D]. 北京化工大学, 2009. 查看更多
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如何制备N,N-二乙基乙酰胺? N,N-二乙基乙酰胺是一种无色透明液体,常用于制作液晶显示的光刻胶剥离液,也是有机合成领域中某些反应的催化剂和溶剂。市场对其需求量不断增加。 图一:N,N-二乙基乙酰胺 新的制备方法 以往的工艺路线使用乙酸甲酯和二乙胺合成N,N-二乙基乙酰胺,但该方法存在成本高、产生副产物甲醇以及需要添加催化剂的问题。为解决这些问题,方旺旺等人提出了一种新的经济高效的制备方法。该方法使用二乙胺和乙酸作为原料,通过反应精馏脱出水和循环二乙胺来促进正反应的进行。 图二:N,N-二乙基乙酰胺的合成 具体的合成步骤是将乙酸和二乙胺加入填料塔的塔釜中,通过升温建立回流,然后采出二乙胺并回到精馏塔釜中,再采出工艺废水进入污水处理系统。当塔釜成品的含量大于98.0%后,进行精馏得到N,N-二乙基乙酰胺。 图三:合成N,N-二乙基乙酰胺的工艺流程图2 这种方法相比于传统工艺路线,操作简单,反应和精馏共用一套设备,占地面积小,设备投资低。同时,不需要添加催化剂,更加经济高效。 储存要求 将N,N-二乙基乙酰胺存放在密封容器中,放置在阴凉干燥的地方,远离氧化剂。 参考文献 [1]方旺旺,白宇,黄俊男等. 一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法[P]. 浙江省:CN112062688B,2023-02-03. 查看更多
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螺旋体染色液的操作步骤是什么? 螺旋体是一类细长、弯曲呈螺旋状、运动活波的原核细胞型微生物,具有细菌的基本结构。螺旋体染色液是一种用于显示螺旋体的染色方法,主要用于显示梅毒螺旋体和钩端螺旋体。 产品组成 操作步骤 1、将组织切片置于10%福尔马林中固定2~4天。 2、流水冲洗过夜。 3、95%乙醇浸泡24小时。 4、蒸馏水浸洗并不停摇动,直至组织下沉为止。 5、更换新的蒸馏水浸洗10分钟。 6、入硝酸银溶液,加盖置于37℃恒温箱孵育1天,更换新的硝酸银溶液,继续37℃恒温箱孵育2天。 7、蒸馏水浸洗3次,每次10分钟。 8、入配制好的Levaditi还原液,加盖室温避光孵育2天。 9、蒸馏水浸洗3次,每次2分钟。 10、常规脱水透明,浸蜡包埋。 11、切片厚度6~8μm,贴片,烤干。 12、二甲苯脱蜡2次,中性树胶封固。 染色结果 梅毒螺旋体、钩端螺旋体呈黑色或棕黑色。 注意事项 1、实验所用器皿需用硫酸洗液浸泡,洗干净。 2、步骤4、5的洗片步骤很有必要,一定要把组织中的甲醛和乙醇彻底清除,否则易导致组织内银盐的沉淀。 3、某些细菌和真菌菌丝也会被该染液染成黑色,应注意螺线体为螺旋状形态,并加以鉴别。 主要参考资料 [1]螺旋体染色液(LEVADITI硝酸银法)操作说明 查看更多
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蛋白快速银染试剂盒的优势及操作步骤是什么? 蛋白快速银染试剂盒是一种用于蛋白银染染色的试剂盒,可用于SDS-PAGE或非变性PAGE等实验。该试剂盒具有增敏步骤,能够显著降低背景。 优点 1、操作简单、快速。 2、可用于2D凝胶的银染,并可进行后续的质谱检测。 3、目的条带清晰。 4、不含甲醇。与Protein Silver Stain Kit相比,Protein Fast Silver Stain Kit操作速度更快,但在检测小分子量蛋白质时可能灵敏度较低。 试剂盒组成 操作步骤 1、准备工作: 根据凝胶的尺寸和体积,准备相应的溶液。整个银染过程应在摇床上进行,摇床转速控制在60~70rpm。 2、水洗: 电泳结束后,用去离子水清洗凝胶2次,每次5分钟。 3、固定: 将凝胶放入固定液中,在摇床上室温摇动15~20分钟,重复固定步骤1次。 4、洗脱: 将凝胶放入洗涤液中清洗2次,每次5分钟。 5、水洗: 用去离子水清洗凝胶2次,每次5分钟。 6、增敏: 配制银染增敏工作液,将Silver Stain Sensitizer (500X)加入到去离子水中,混匀。室温下用1XSilver Stain Sensitizer孵育凝胶2分钟,然后用去离子水清洗凝胶2次,每次1分钟。 7、银染: 配制银染工作液,将Silver Stain(100x)加入到去离子水中,混匀。将凝胶放入1XSilver Stain中,在摇床上室温摇动10~20分钟。 8、水洗: 弃液,用去离子水清洗凝胶2次,每次30秒,摇动速度在60~70rpm。总的水洗时间应控制在1.5分钟内。 9、显影: 配制银染显影工作液,将Silver Stain Developer(5X)加入到去离子水中,混匀。清洗凝胶后,将凝胶置于1XSilver Stain Developer中,室温孵育2~10分钟,直至蛋白条带清晰可见。如显影效果不佳,可更换1XSilver Stain Developer继续显影。 10、终止显影: 迅速用去离子水清洗凝胶,然后加入银染终止液,在摇床上摇动10分钟,以终止显色反应。 11、保存: 弃终止液,加入去离子水清洗凝胶,然后短期保存于新鲜去离子水,长期保存可以制备干胶。 主要参考文献 [1] 陈宏 王振英 靳阳 陈莹 付富友 彭永康 ;用超敏感银染SDS-PAGE方法绘制黄瓜、菜豆蛋白质指纹图谱。《华北农学报》 2000年04期。 查看更多
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乙酰乙酸异丙酯的合成方法有哪些? 基本信息 乙酰乙酸异丙酯是一种化学物质,具有广阔的市场前景。它是无色透明的油状液体,主要用于合成医药和合成农药领域。乙酰乙酸异丙酯可以溶于乙醇、氯仿、乙醚、甲苯等有机溶剂。 背景技术 乙酰乙酸异丙酯是重要的医药、农药中间体。现有的合成方法有几种路线,但存在一些问题,如反应时间长、收率低、成本高等。 合成方法 一种合成乙酰乙酸异丙酯的方法是在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的烧瓶中,加入异丙醇和三乙胺,滴加双乙烯酮,控制温度和时间,经过精馏得到成品乙酰乙酸异丙酯。 参考文献 [1] 山东汇海医药化工有限公司. 一种乙酰乙酸异丙酯的制备方法:CN201711336217.X[P]. 2018-05-04. [2] 南通醋酸化工股份有限公司. 一种乙酰乙酸异丙酯的制备工艺:CN201711055780.X[P]. 2018-03-27. 查看更多
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三氯甲烷的性质、用途和环境影响是什么? 三氯甲烷(CHCl3)是一种无色无味的有机化合物,也被称为氯仿。它的化学式为CHCl3,是一种卤代烃,由一个碳原子和三个氯原子组成。三氯甲烷是一种重要的工业化学品,因其化学性质稳定,具有良好的挥发性,广泛应用于医药、化妆品、制革、染料、塑料、胶水、农药等领域。然而,三氯甲烷的使用也带来了一定的环境问题,需要引起足够的注意。 一、三氯甲烷的性质 三氯甲烷是一种无色无味的液体,密度为1.49g/cm3,沸点为61.2℃,熔点为-63.5℃。三氯甲烷具有良好的溶解性,在水中的溶解度为7.5g/L,在乙醇中的溶解度为24g/L,而在醚中的溶解度则为100g/L。三氯甲烷的化学性质稳定,不易燃烧,但在高温下容易分解,放出有毒的氯气。 二、三氯甲烷的用途 1、医药领域 三氯甲烷被广泛应用于医药领域,它是一种非常重要的麻醉剂,可用于手术、分娩等场合。此外,三氯甲烷还可以用于制造药品原料和药剂的提取。 2、化妆品领域 三氯甲烷还可以用于化妆品领域,它可以作为溶剂,用于制造口红、指甲油、防晒霜等化妆品。 3、制革领域 三氯甲烷可以用于制革领域,它可以作为溶剂,用于加工动物皮革。 4、染料领域 三氯甲烷可以用于染料领域,它可以作为染料的溶剂,用于制造染料。 5、塑料领域 三氯甲烷可以用于塑料领域,它可以作为溶剂,用于制造聚合物,如聚氯乙烯(PVC)。 6、胶水领域 三氯甲烷可以用于胶水领域,它可以作为胶水的主要成分,用于制造各种类型的胶水。 7、农药领域 三氯甲烷可以用于农药领域,它可以作为农药的成分之一,用于保护作物免受害虫的侵害。 三、三氯甲烷的环境影响 三氯甲烷的使用也带来了一定的环境问题,主要体现在以下几个方面: 1、对大气环境的影响 三氯甲烷具有较高的挥发性,易蒸发至大气中,进而造成空气污染。此外,三氯甲烷在大气中的存在时间较长,约为5年左右,会对大气层的稳定性产生影响。 2、对水环境的影响 三氯甲烷具有较好的溶解性,易溶于水中,进而对水环境产生影响。三氯甲烷的水溶液对水生生物有一定的毒性,可能会对水生生物的生存环境产生不良影响。 3、对土壤环境的影响 三氯甲烷的使用还可能对土壤环境产生影响,特别是在农药领域的使用中,可能使得土壤中的微生物群落受到破坏,从而影响土壤的生态系统。 为了保护环境,我们应该根据具体的使用情况,采取相应的环保措施,减少三氯甲烷的排放和使用量。同时,也应积极推广替代品,以减少三氯甲烷对环境的影响。 查看更多
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匹伐他汀和阿托伐他汀有哪些区别? 随着心脑血管用药患者的增加,他汀类药物在心脑血管领域的广泛使用,大家越来越关心他汀类药物,但他汀种类较多,有时候让朋友们不知如何选择,今天就来了解一下匹伐他汀和阿托伐他汀到底有那些区别。 首先、服药时间: 这两种他汀类半衰期均相对前两代他汀长,所以白天晚上都可以吃。其他的他汀因为半衰期相对较短,最好睡前服用,因为夜晚胆固醇分泌更加活跃,他汀这时候出来正好抑制其分泌。 其次、药物相互作用 他汀临床应用易于发生药物间的相互作用,可能导致严重后果;阿托伐他汀经过P4503A4代谢,会和部分消炎药发生冲突,增加药物副作用,所以尽量避免同时使用。如利托那韦,克拉霉素,西柚汁等,对阿托伐他汀来说,都是会使血药浓度升高的药物,应尽量避免同服,匹伐他汀几乎不经CYP450代谢,联合用药时药物相互作用小,发生率较低。而匹伐他汀则不受这些药物或食物的影响,相对药物安全性更好。 第三、这两种药物均属于第三代他汀 阿托伐他汀、匹伐他汀属于第三代他汀。 第三代他汀相对调脂能力较强: 服用阿托伐他汀10毫克,可以使血脂水平下降30%; 服用匹伐他汀2毫克,可以使血脂水平下降38%; (这只是个参考,我们不能简单按剂量大小直接对比。也不能简单理解为使用1/5的匹伐他汀能够替代阿托伐他汀。) 当然,他汀不仅仅是调脂,更是抗炎,稳定斑块,保护血管的药物,广泛应用于心血管领域。 最后、安全性: 他汀类药物安全性是所有服用者最担心的问题,最常发生的不良反应是肌肉损害,肝功能异常,血糖升高。 匹伐他汀相对造成糖尿病的风险要低一些。 阿托伐他汀的对肝功能的影响,要低于匹伐他汀。 阿托伐他汀对肌肉的影响相对要低低于匹伐他汀。 所有的他汀都无法百分百避免这种副作用发生,所以无论服用阿托伐他汀还是匹伐他汀都需要监测副作用,定期复查。 总结一下: 所有的他汀都有副作用风险,阿托伐他汀、匹伐他汀都属于第三代他汀,且调脂脂能力强。没有太大的差别,如果合并疾病较多,为了减少药物相互作用影响,那我们尽量选择匹伐他汀。 查看更多
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美洛昔康是什么药物? 美洛昔康是一种非甾体抗炎药,是德国BOEDIRINGER INGELHEIM公司开发的第一个上市的环氧合酶-2(COX-2)抑制剂。它通过抑制环氧合酶(COX)来阻止致炎的前列腺素(PGs)等的合成。 美洛昔康的结构特点是什么? 美洛昔康的分子结构中,芳杂环 N-(2-吡啶基)被5-甲基-N-(2-噻唑基)替代产物,它选择性抑制环氧化酶-2(COX-2),对环氧化酶-1 的抑制作用较弱。它口服后吸收良好,生物利用度达89%,达到稳态需要5~6小时,血浆蛋白结合率为99%。在肝脏代谢,主要代谢产物为 5’-羧基美洛昔康,代谢产物没有药效学活性,半衰期为20小时。 美洛昔康适用于哪些疾病? 美洛昔康适用于类风湿关节炎的症状治疗以及疼痛性骨关节炎(关节病、退行性骨关节病)的症状治疗。 美洛昔康的典型不良反应有哪些? 美洛昔康可能引起胃肠道反应(常见消化不良、恶心、腹痛或腹泻;罕见溃疡、出血或穿孔)、贫血、白细胞减少或血小板减少、瘙痒、皮疹、口炎、轻微头晕、头痛、水肿、血压升高等。常见肝酶升高(10%),偶见肾损害(0.4%)。这些不良反应大多在停药后消失。 哪些情况下禁用美洛昔康? 以下情况禁用美洛昔康:使用阿司匹林或其他非甾体抗炎药后出现哮喘、鼻腔息肉、血管神经性水肿或荨麻疹的患者;活动性消化性溃疡、严重肝功能不全者,非透析患者之严重肾功能不全者;胃肠道出血,脑出血或其他出血症的患者;严重的未控制的心衰患者;儿童和年龄小于15岁的青少年,孕妇或哺乳者。 美洛昔康与其他药物有哪些相互作用? 美洛昔康与甲氨蝶呤合用会增加甲氨蝶呤的血液毒性;与口服抗凝剂、溶栓剂合用可能增加出血的风险;可降低β-肾上腺素受体阻断药、血管紧张素转换酶抑制药、袢利尿药(呋塞米除外)、噻嗪类药物的降压和利尿作用;与保钾利尿药合用会降低利尿作用,可能导致高钾血症或中毒性肾损害;与环孢素合用会增加环孢素中毒的危险性;与左氧氟沙星、氧氟沙星合用会增加癫痫发作的危险性。 使用美洛昔康需要注意什么? 有消化性溃疡史的患者在使用美洛昔康时需要谨慎,但它的胃肠道溃疡及出血风险略低于其他传统非甾体抗炎药。在使用时应从最小有效剂量开始,并定期监测肝肾功能,特别是对于65岁以上的老年患者。 美洛昔康的用法用量是多少? 美洛昔康可以口服或直肠给药。对于类风湿关节炎,每日剂量为15mg,根据治疗反应,剂量可减至7.5mg/d。对于骨关节炎,剂量为7.5mg/d,如果需要,剂量可增至15mg/d。直肠给药时,骨性关节炎的剂量为7.5~15mg,睡前塞入肛门。老年人的剂量为7.5mg,睡前塞入肛门。15岁以下儿童的剂量为7.5mg,睡前塞入肛门。 查看更多
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如何制备N6-苯甲酰基腺苷? 核苷是构成核酸的重要组成部分,在生命活动中起着至关重要的作用。核苷类似物在抗肿瘤和抗病毒领域得到广泛应用,已经有多种核苷类似物作为抗肿瘤或抗病毒药物被应用于上述疾病的一线治疗中。寡核苷酸的制备以化学固相合成为主,需要将多种核苷酸单体合成砌块进行连接,再经过特殊的处理方法断裂得到相应寡核苷酸链。N6 -苯甲酰基腺苷作为一种应用较多的寡核苷酸合成砌块,是反义寡核苷酸药物研究中的关键医药中间体,有非常重要的作用和研究前景。 制备方法 本研究以腺苷为起始原料得到目标化合物N6-苯甲酰基腺苷。合成反应式见下图。 图1 N6-苯甲酰基腺苷的合成反应式 实验操作: N6 -苯甲酰基腺苷(1)的合成 称取腺苷(50 g,187.1 mmol)加入到 200 mL干燥吡啶中,在冰浴下将三甲基氯硅烷(73.5 g,676.5 mmol)滴加入体系,滴加完毕后移至室温反应,二氯甲烷–甲醇(7∶1)为展开剂,TLC 监测反应进行,体系呈白色浑浊。原料消耗完全后,移至冰浴,滴加入异丁酰氯(32.1 g,228.3 mmol),体系由白色浑浊逐渐变为淡黄色浑浊。TLC 监测至反应完全,在冰浴下加入 65 mL 水,搅拌 1 h,减压蒸干溶剂,得到黄色油状物,冷却至室温后加入冷水搅拌,有大量白色固体析出,滤过,滤饼用冷水再洗一遍,干燥后得到 N6 -苯甲酰基腺苷(1)的粗品 66.05 g,粗品用 1.5 倍量的水重结晶,干燥后得到化合物 1 的白色粉末 58.45 g,收率 84.1%,质量分数 99.6%,保留时间 8.28 min。mp 150.3~151.1 ℃,文献值[1] 152 ℃[10]。ESI-MS m/z:372.6 [M+H]+ 。1 H-NMR(400 MHz,DMSO-d6)δ:11.22(s,1H,N-H),8.77(s,1H,H-2),8.73(s,1H,H-8),8.05(d,J=7.8 Hz,2H,H-Ar),7.65(m,1H,H-Ar),7.56(m,2H,H-Ar),6.05(d,J=4.7 Hz,1H,H-1′),5.58(d,J=5.4 Hz,1H,OH-2′),5.26(d,J=2.8 Hz,1H,OH-3′),5.14(s,1H,OH-5′),4.66(d,J=4.8 Hz,1H,H-2′),4.20(m,1H,H-3′),3.99(m,1H,H-4′),3.70(m,1H,H-5a′),3.59(m,1H,H-5b′)。 参考文献 [1] Damha M J, Ogilvie K K. Synthesis and spectroscopic analysis of branched RNA fragments: messenger RNA splicing intermediates [J]. J Org Chem, 1988, 53(16): 3710-3722. 查看更多
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为什么国内硝酸钯产业发展缓慢? 近年来,随着社会的进步和人们生活水平的提高,对医药、食品、环境等领域的要求也越来越高。因此,功能材料催化剂的研究与开发进入了一个高速发展的新阶段。每年都有数十种新的催化剂应用于生产中,数以千计的学术论文发表,形成了一个巨大的催化剂市场。据估计,全球功能材料催化剂的交易额每年达到数千亿美元。 然而,国内硝酸钯产业的发展相对缓慢,与国外相比存在巨大差距。国内硝酸钯在钯含量控制的精确度、产品酸度和杂质含量控制等方面都存在问题。国外硝酸钯生产商的钯含量误差控制在正负千分之一以内,而国内生产商远远达不到这一标准。国外产品的酸度由机器和试剂等客观条件控制,而国内主要依靠生产人员主观判断,酸度波动难以控制。此外,国外严格控制杂质,而国内的原料虽然含量达标,但杂质成分难以控制,导致硝酸钯产品杂质超标的情况十分常见。 由于国内硝酸钯生产技术的不稳定性和产品品质不高,国外销售钯生产商在国内占据了大量市场份额。此外,硝酸钯产品检测的难度也导致使用厂商更倾向于选择国外品牌的产品,并且一旦使用,不轻易更改品牌。这使得国外品牌的硝酸钯销售稳定,持续,利润丰厚。相比之下,国内硝酸钯生产商将重点放在攻克产品钯含量精确性、产品酸度和产品杂质等问题上,以赚取微薄的加工费。而国外销售钯生产商则将利润点锁定在赚取金属价格差的巨额利润上。硝酸钯产品的价格以钯计价,加上加工费确定产品销售价。国外品牌的硝酸钯的钯计价模式远高于国内采购的钯价,为国外硝酸钯的生产商带来了巨额利润。 如何制备水溶性硝酸钯? 下面是一种制备水溶性硝酸钯的方法: 步骤(1):将王水与等体积的水混合均匀后,加入原料钯,固液比为0.9:3,恒沸2小时,过滤,取滤液; 步骤(2):向步骤(1)得到的滤液中加入氨水至pH值为8,然后进行水解8分钟,过滤,用40℃的热水洗涤滤渣至pH为7,得到钯料; 步骤(3):将步骤(2)得到的钯料加入浓硝酸中并记录总体积,钯料与浓硝酸的固液比为1:2.4,待钯料溶解的质量为总质量的1/3时,加入质量分数为50%的稀硝酸至原总体积,然后加热至恒沸,直至钯料全部溶解,得到硝酸钯溶液; 步骤(4):将步骤(3)得到的硝酸钯溶液加热浓缩,结晶,然后用酒精洗涤晶体,至洗涤液体为淡黄色为止,得到水溶性硝酸钯。 水溶性硝酸钯中Pd含量为41%。 查看更多
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氯沙坦钾和氯沙坦钾氢氯噻嗪的选择有哪些因素? 氯沙坦钾是一种血管紧张素2受体拮抗剂类的降压药物,而氯沙坦钾氢氯噻嗪是由氯沙坦钾和氢氯噻嗪组成的复方制剂,氢氯噻嗪则属于噻嗪类利尿剂。 氯沙坦钾等沙坦类药物通过抑制肾素血管紧张素醛固酮系统(RAAS)的活性来降低血压,而RAAS系统的激活是高血压的重要发病机制之一。因此,氯沙坦钾适用于各种类型的高血压,尤其是中青年高血压患者,因为他们大多存在RAAS系统的过度激活。此外,沙坦类药物除了具有降压作用外,还具有心血管保护和肾脏保护作用。因此,氯沙坦钾也适用于合并糖尿病肾病、冠心病、慢性心衰等并发症的高血压患者。 与氯沙坦钾相比,氯沙坦钾氢氯噻嗪多了一个氢氯噻嗪成分。氢氯噻嗪是一种噻嗪类利尿剂,与氯沙坦钾联合使用可以发挥协同降压作用。两者的降压机制不同,因此可以相互补充,而且在不良反应方面也可以部分抵消。氯沙坦钾的不良反应包括高血钾,而氢氯噻嗪的不良反应是低血钾。需要注意的是,氢氯噻嗪利尿降压同时会激活RAAS,而氯沙坦钾的药理作用是抑制RAAS。因此,氯沙坦钾与氢氯噻嗪的组合是一种比较完美的联合用药方案。 在实际应用中,如何选择氯沙坦钾和氯沙坦钾氢氯噻嗪呢? 一、根据血压水平 对于血压水平低于160/100mmHg的高血压患者,一般可以选择单药治疗,其中氯沙坦钾是一个不错的选择。而对于血压水平大于160/100mmHg的患者,属于2级高血压水平,可以考虑启动两种降压药的联合治疗方案,这时候可以选择氯沙坦钾氢氯噻嗪,一片顶两片,服用方便。 需要注意的是,当需要调整降压方案时,无论是调整剂量还是增加品种,氯沙坦钾氢氯噻嗪相比氯沙坦钾都不够灵活。氯沙坦钾氢氯噻嗪临床上有两种制剂,其中都含有固定剂量的氢氯噻嗪12.5mg,而氯沙坦钾的剂量分别为50mg和100mg。两种药物的组合配比是固定的,而降压药物的联合使用策略则是比较灵活的。例如,沙坦+地平也是一种非常好的临床药物组合。当氯沙坦钾与地平类药物搭配就足以获得很好的降压效果时,氯沙坦钾氢氯噻嗪中的氢氯噻嗪就显得有点多余。 二、根据合并的基础疾病 如果高血压合并慢性心衰,并需要使用利尿剂的情况下,可以选择氯沙坦钾氢氯噻嗪。但是,当高血压合并糖尿病、血脂异常或高尿酸血症时,一般不首选含有氢氯噻嗪的降压药物。这是因为长期大量使用氢氯噻嗪等利尿剂会升高血糖、血脂和尿酸等。此外,对于对磺胺类药物过敏的患者,也不适合使用氯沙坦钾氢氯噻嗪。 三、难治性高血压 临床上,如果联合使用了足量的三种或三种以上降压药物,血压仍无法达标,那么就被称为难治性高血压。其中,至少应包含利尿剂。因此,在难治性高血压患者的降压治疗方案中,使用含有利尿剂的氯沙坦钾氢氯噻嗪比单独使用氯沙坦钾更具优势。 查看更多
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铟资源的供给格局如何? 铟是一种银白色金属,因具有较好的光渗透性和导电性而应用于ITO(氧化铟锡)靶材领域,ITO靶材广泛应用于手机/电脑/平板等显示屏、电视机液晶显示器、车载/飞机液晶显示屏等的生产制造。 铟的高沸点、低电阻及抗腐蚀等特性使其在电子半导体和无线电领域应用较广,比如InGaAs(铟镓砷)、InAs(砷化铟)可以促成集成电路的电子应用。在焊料和合金中掺入铟可以提高合金的强度、延展性等。除此外,铟还用来制造CIGS(铜铟镓硒)太阳能薄膜电池、在原子能工业中作为制造中子的指示剂等。 进入本世纪以来,随着以ITO靶材为代表的新材料产业的快速发展,铟资源在全球范围内备受关注,以美国、欧盟、德国、日本为代表的发达国家均将铟列为关键原材料。 未来一段时期,全球经济增长伴随着技术变革将会增加包括铟资源在内的多种原材料的需求。尤其是在清洁能源技术快速发展的背景下,迅速崛起的CIGS太阳能薄膜电池领域对铟的需求将会快速增加,预计到2050年,全球CIGS领域对铟资源的需求将达到总需求量的1/3。可见,铟资源在战略性新兴产业中的作用日益增强,然而,面对日益增长的铟资源需求,越来越多的专家对资源供应短缺问题表示担忧。 铟资源分布稀散,全球储量尚未有确切统计(储量指探明资源量和控制资源量中可经济采出的部分)。美国地质调查局对全球铟矿储量统计停留在2008年的1.1万t,储量基础为1.6万t,之后一直未作更新。 目前的研究主要是依据含铟矿床中铟的品位估算铟资源量(资源量指探明资源量和潜在可采资源量),研究结果表明:全球铟资源总量主要集中在闪锌矿中。 全球铟资源量约7.6万t,其中96%以上的资源集中在:中国、玻利维亚、俄罗斯、加拿大日本、德国、葡萄牙、澳大利亚、美国、阿塞拜疆。铟资源的伴生性、储量的不完全确定性,给全球铟资源的可持续供应带来风险,一定程度上制约铟资源配置利用,影响铟相关产业可持续发展。因此,很有必要研究全球范围内铟资源的供给格局。 查看更多
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