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在制药生产中使用二苯基膦需要注意哪些要点?
二苯基膦 是一种常用的有机磷化合物,在制药生产中广泛作为生产原料使用。然而,在使用二苯基膦时,我们需要注意一些重要的事项和注意点。本文将探讨在制药生产中使用二苯基膦时需要注意的一些要点。 首先,使用二苯基膦的生产过程需要严格控制反应条件。二苯基膦在制药中常用于合成有机磷酸酯类化合物或作为催化剂使用。在进行反应时,需要准确控制温度、压力和反应时间等参数,以确保反应的高效性和产物的纯度。同时,也需要遵循相关的安全操作规程,防止事故和污染的发生。 其次,在使用二苯基膦作为生产原料时,需要注意其质量和纯度。二苯基膦的质量和纯度对最终产品的质量和效果有重要影响。因此,在选择供应商时,应选择可靠的、经过质量认证的供应商,并进行必要的质量控制和检测。同时,在使用过程中,要注意保持二苯基膦的干燥和避光,避免其受潮和光解导致质量下降。 另外,与二苯基膦的使用相关的安全措施也需要特别关注。二苯基膦具有一定的毒 性和刺激性,因此在使用过程中应采取适当的个人防护措施,如佩戴防护手套、防护眼镜和防护服等。同时,要确保使用场所通风良好,避免二苯基膦的蒸气积聚。如发生意外接触或吸入,应立即采取相应的急救措施,并咨询专业医生的指导。 最后,对于使用二苯基膦的生产设备和容器,需要进行适当的清洗和维护。二苯基膦具有较强的亲脂性和粘附性,容易在设备和容器内残留。为了避免交叉污染和产生意外的反应,需要定期清洗和维护设备,确保其干净和无残留。 综上所述,在制药生产中使用 二苯基膦 时,需要注意控制反应条件、保证原料质量和纯度、采取安全措施以及清洗和维护设备。严格遵循相关的操作规程和安全标准,确保二苯基膦的正确和安全使用,对于制药产品的质量和安全具有重要意义。
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#二苯基膦
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7-二乙氨基-4-甲基香豆素的理化性质是什么?
7-二乙氨基-4-甲基香豆素,英文名:7-(Diethylamino)-4-methyl-2H-chromen-2-one,CAS号:91-44-1,分子量:231.290,密度:1.1±0.1 g/cm3,沸点:391.7±37.0°C at 760 mmHg,分子式:C14H17NO2,熔点:72-75°C,闪点:152.0±17.4°C,蒸汽压:0.0±0.9 mmHg at 25°C,淡黄褐色的粉末,不溶于水,可溶于乙醇等有机溶剂,应密封于阴凉避光处保存。 什么是背景技术? 随着激光光谱学和激光化学的迅速发展,在同位素分离、定向合成化学反应的微观历程研究工作中,需要可调染料激光器来实现在近紫外、可见光及红外光谱区的任意波段上进行激光辐射。为获得高效率的可调谐激光器和高分辨率的激光光谱,除利用物理光学知识改进光学系统外,借助于能够产生不同激光光谱的各种激光染料是一种简而易行的方法。7-二乙氨基-4-甲基香豆素又被称为激光染料香豆素-1,它是一种在4400?~4800?波段中较为理想的激光染料,具有高转换率、较宽调谐范围的特点。现在所采用的制备方法存在的缺陷:使得制备的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的纯度较低,染料在使用中的寿命较短,经济性较差。 如何制备7-二乙氨基-4-甲基香豆素? (1)将间二乙氨基苯酚16.5克(0.1克分子)和氯化锌、氯化亚锡(二者的量的关系及与其它反应物的量的关系)混合后加入烧瓶中,然后加入26ml(0.2克分子)的乙酰乙酸乙酯在油浴上加热回流,反应3.5小时,冷却至室温; (2)将上述反应后的混合物放入浓度为12%稀硫酸中,析出带紫色的粒状结晶体,滤出结晶产物,在40℃下干燥,得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产物; (3)将7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品用乙醇重结晶2次,然后再再用石油醚重结晶2次,即得到满足激光使用要求的白色针状结晶的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素。 参考文献 [1]天津市化学试剂研究所. 激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法:CN200810151992.2[P]. 2010-05-26.
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#7-二乙氨基-4-甲基香豆素
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1,3-丙酮二羧酸二乙酯有哪些性质和用途?
1,3-丙酮二羧酸二乙酯为羧酸酯类衍生物,用作有机合成中间体。 性质 沸点:250 ℃ 闪点:86 ℃ 密度:1.113 溶解性: 不溶于水,溶于醇、醚、苯。 储存条件: 2-8°C 用途 1.用于有机合成; 2.有机合成中间体; 3.雷尼酸锶中间体。 制备 1,3-丙酮二羧酸二乙酯可由1,3-丙酮二羧酸与无水乙醇反应得到。 安全信息 S23 - 切勿吸入蒸汽。 S24/25 - 避免与皮肤和眼睛接触。 S36 - 穿戴适当的防护服。 S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
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#1,3-丙酮二羧酸二乙酯
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噻虫啉是什么?
噻虫啉是一种新型氯代烟碱类杀虫剂,其作用机理与传统杀虫剂有所不同。主要作用于昆虫神经接合后膜,干扰神经系统正常传导,引起神经通道阻塞,导致昆虫异常兴奋、痉挛、麻痹而死。具有内吸、触杀和胃毒作用,可用于抗性治理。 除了噻虫啉,还有其他氨基甲酸酯类杀虫剂,如仲丁威、异丙威、速灭威和甲萘威。它们通过不同机制对昆虫产生毒性作用,有着各自的特点和用途。 发明内容 为了解决噻虫啉可能带来的抗性和药效下降问题,本发明提出了一种杀虫组合物,包含A、B两种活性组分,以及适量的表面活性剂和载体。这种组合物可以用于多种作物的防治,具有保护、治疗和铲除活性。 通过合理配比,该组合物表现出增效作用,提高了防病效果,降低了用药成本,同时扩大了杀菌谱。由于组合物中单剂的作用机理不同,不存在交互抗性问题,有助于延缓病原物抗药性的发生和发展,提高了安全性。
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#噻虫啉
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如何制备4-乙烯基-2-甲氧基苯酚?
简介 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚是一种含有碳碳双键、甲氧基和酚羟基的功能性化合物,化学式为C9H10O2,外观为无色液体。 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 合成方法 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚是一种重要的精细化工产品,具有广泛的用途。目前主要通过发酵法以阿魏酸脱羧基制备,但存在生产成本高的问题。 新合成方法 为了解决现有技术的问题,王君提出了一种利用糠醛渣制备4-乙烯基-2-甲氧基苯酚的方法,通过微波辅助催化降解糠醛渣,产率高达87.3%。 参考文献 [1]王君,唐媛媛,阎勇,等.一种2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法[P].安徽省:CN201910987022.4,2023-01-24.
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#4-乙烯基-2-甲氧基苯酚
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1,4-环己二酮的应用领域是什么?
1,4-环己二酮是一种环己酮类衍生物,具有烷基酮类物质的通用理化性质,可用作有机合成基础化学试剂和有机合成领域中的酮类有机溶剂,在基础化学研究领域中有较好的应用。1,4-环己二酮具有非常对称的化学结构,可在碱性条件下和醛类物质发生羟醛缩合反应得到不饱和的环己酮衍生物,有文献报道该类反应可用于具有大共轭体系的二酮吡咯类共聚物的结构改性研究与合成。 结构特性 1,4-环己二酮具有一个对称的环己烷结构,其中两个酮基(C=O)分别位于环的1位和4位,这种对称性使得其在化学反应中表现出一定的规律性和特异性。 还原反应 1,4-环己二酮具有烷基酮类物质的通用理化性质,可在常见的还原剂例如硼氢化钠,四氢锂铝以及硼烷的作用下进行还原反应得到相应的醇类衍生物。在金属铱和手性配体的催化下,1,4-环己二酮可以在氢气的作用下进行不对称氢化,生成具有手性中心的二醇类衍生物,对制备具有高立体选择性的化合物非常重要。 缩合反应 在碱性条件下,1,4-环己二酮可以与醛类物质发生羟醛缩合反应,形成不饱和的环己酮衍生物。该反应生成的产物通常具有较大的共轭体系,这些不饱和化合物在材料科学中尤其重要。 图1 1,4-环己二酮的缩合反应 在一个干燥的反应烧瓶中加入抗噻吩- 5,11 -二酮,1,4-环己二酮(0.84 g, 7.5 mmol)与2,3 -噻吩二乙醛(2.1 g, 15 mmol),然后往上述反应混合物中缓慢地加入100 mL乙醇。然后小心地往上述反应混合物中缓慢地滴加15% (w/v) KOH水溶液,滴加量共6ml。将所得的反应混合物在常温下搅拌4小时,通过TLC点板监测反应进度,反应结束后将反应混合物在真空下进行浓缩以收集反应体系中的沉淀,所得的沉淀用乙醇进行洗涤即可得到纯的缩合的目标产物分子。 参考文献 [1] Yan, Yu; et al, Journal of Organic Chemistry,2020,85,12731-12739.
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#1,4-环己二酮
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如何去合成王浆酸?
王浆酸作为一种具有多种生理活性的物质,其从蜂王浆中提取成本高昂且含量极少,因此其合成方法备受研究者关注。本文旨在探讨不同方法和路线下合成王浆酸的技术及工艺。 简介:王浆酸是蜂王浆中的特有成分,化学名为( E )- 10 -羟基- 2 -葵烯酸,简称 10 - HDA 。它具有增强机体免疫功能,强烈抑制多种癌细胞及治疗急性辐射损伤等作用。目前,生产王浆酸有两条基本途径:一是提取法。即直接从蜂王浆中提取,但由于其含量少,不适合大规模生产,而且提取需要 大量有机溶剂,成本高;二是化学合成法,即从简单易得的原料出发,经多步化学反应合成王浆酸。化学合成法制备的产品纯度较高,质量更易于保证。 合成:因为王浆酸具有多种生理活性,而且从蜂王浆中提取成本高昂,且含量极少,所以其合成一直是广受关注的研究热点。目前国内外已经报道了许多合成路线,主要按反应类型分为格氏试剂法、 Witting-Horner 试剂法、臭氧化法、溴化法、 Knoevenagel 缩合法等不同类型的方法。 1. 格氏试剂法 格氏试剂法是增长碳链的常用方法, 1963 年, Achard 等以己二醇为原料,经过五步反应得到了王浆酸,其合成路线如下 : 虽然格氏试剂法产率相对较高,但是其反应条件苛刻,比如低温,路线较长,不适合工业化生产。 2. witting- Horner 试剂法 1953年,德国化学家 Geory wittig 发现了磷内鎓成盐羧基成烯反应,并因此获得诺贝尔化学奖。在此之前,合成烯烃通常只能得到同分异构体混合物,而且碳碳双键的位置也难以预测。 1961 年, G.I.Fray 等首次使用 8 -乙酰氧基辛醛为原料,经过 Wittig 反应合成了王浆酸,其合成路线如下: : 虽然 Wittig - Horner 试剂法在产率上有所突破,但是由于其合成路线依然太长,而且条件也很苛刻,使得王浆酸的工业化生产未能实现。 3. 臭氧化法 前苏联学者还尝试用 (Z , E) - 1 , 5 -环辛二烯经过臭氧化开环、乙酰化、水解、氢化、缩醛、还原、水解、丙二酸缩合等几步反应得到王浆酸,其具体合成路线如下 : 臭氧化法相对格氏试剂法条件不算苛刻,但是合成路线太长,产率低,不适合工业化生产。 4. 溴化法 1960年, G.I.Fray 和 R.Robinson 分别以从蓖麻油中裂解生成的 10 -羟基癸酸和十一碳烯酸为原料,经 α -溴化,再进行消除反应以引入双键合成了王浆酸,其具体合成路线如下 : 溴化法优势在于其原料 10 -羟基癸酸和十一碳烯酸从蓖麻油中裂解所得,原料易得,反应条件也不苛刻,但是缺点在于其产率太低,总产率仅为 5.7% 。 5. Knoevenagel缩合法 8-羟基辛醛与丙二酸在吡啶中发生缩合,生成二羧酸,经加热脱羧得到 α , β -不饱和羧酸,即王浆酸。目前,已有多篇文献报道了利用这种方法合成王浆酸的路线。 1999 年,云南大学刘复初等研究团队以油酸为原料,通过五步反应成功合成了王浆酸,其中最后一步缩合产率高达 90% 。其具体合成路线如下 : Knoevenagel缩合法不仅缩短了合成路线,反应条件也不是很苛刻,产率也有所提高,只是原料难以制备得到,具有一定的潜在工业生产价值。 参考文献: [1]张炎斌 , 陈忠忠 , 俞海东等 . 王浆酸的研究进展 [J]. 广州化工 , 2013, 41 (09): 20-22. [2]黄林美 , 刘慧燕 , 刘玉珠等 . 王浆酸的新合成方法 [J]. 嘉兴学院学报 , 2011, 23 (06): 100-103. [3]李全 , 古昆 , 程晓红 . 王浆酸的合成 [J]. 化学世界 , 2007, (05): 294-297. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2007.05.011
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日用化工
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材料科学
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关于合成靛红酸酐的六种方法?
合成靛红酸酐是一项复杂而关键的化学过程,本文将深入探讨六种不同的合成方法,以帮助读者更好地理解这一过程。 简介:靛红酸酐是一种用途很广的化合物,因为其易发生亲电及亲核反应,是非常有用的化工中间体 , 它和它的同系物及衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精等精细化工产品。它的熔点及沸点较高,分子极性较强。虽然靛红酸酐早在 100 年前就已问世 , 但是我国只有少数几个厂家生产 , 且主要用于生产除草剂苯达松。 合成: 1. 邻氨基苯甲酸法 工业化生产靛红酸酐的首选原料是邻氨基苯甲酸 ( 式 3) 。根据邻氨基苯甲酸和靛红酸酐的化学结构 , 由邻氨基苯甲酸合成靛红酸酐 , 需要在邻氨基苯甲酸中插入一个羰基。为此 , 最理想的羰基化试剂就是具有两个易离去基团的羰基化合物 , 即 X 1 —CO—X 2 , 这两个离去基团需要既能与邻氨基苯甲酸中的羟基反应 , 又能与氨基反应。符合这种要求的 X 1 —CO—X 2 类型的化合物有两个 , 一个是氯甲酸酯类 (C l —CO—OR), 另一个是光气 (Cl—CO—Cl) 。由邻氨基苯甲酸和氯甲酸乙酯经环合合成靛红酸酐的反应如下 : 在上述反应中,第一步是缩合反应,邻氨基苯甲酸和氯甲酸乙酯经缩合后生成邻N-甲酸乙酯基-氨基苯甲酸(式 4 )。进行该反应时有时还需加入三烷基胺(如三乙胺)作为缚酸剂。第二步是闭环反应,邻 N -甲酸乙酯基-氨基苯甲酸脱去一分子乙醇便生成靛红酸酐。在该反应中?需加入乙酰氯作为闭环催化剂。在一般情况下,这两步反应的产率都能达到 100% 。 2. 靛红氧化法 首次制备靛红酸酐的方法是用铬酸氧化靛红(式 8 )这是一种常用的而且是较好的靛红酸酐制备方法。 在氧化靛红制备靛红酸酐的反应中?选用的试剂必须能在两个邻近的碳原子之间插入氧原子且不破环。三氧化铬或者有机的过氧酸(例如过氧乙酸、 m -氯代过氧安息香酸、过氧单脂肪酸)都能使用。据报道,使用过氧单脂肪酸氧化靛红比使用三氧化铬产率高,而且所得产品的纯度也很高。 3. 邻苯二甲酸酐和叠氮化合物反应 邻苯二甲酸酐(式 9 )和叠氮化合物反应生成靛红酸酐的反应涉及 N— H 基团嵌入到邻苯二甲酸酐中的过程。一种工艺是邻苯二甲酸酐和叠氮化氢在浓硫酸作用下的反应。反应过程中剧烈放热,放出氮气和二氧化碳,同时生成靛红酸酐和苯并咪唑酮(式10)的混合物。 另一种工艺是使用稳定的三甲基硅叠氮化合物在中性的溶剂(最好是苯)中与邻苯二甲酸酐进行反应。三甲基硅叠氮化合物与邻苯二甲酸酐在苯中回流可以得到一个混合物(式 11 ) [ 含有异氰酸酯(式 12 )和酐(式 13 ) ] 这两种反应的反应式如下: 4.由邻苯二甲酰亚胺合成靛红酸酐 邻苯二甲酰亚胺 ( 式 14) 经次氯酸钠氧化也可得到靛红酸酐 , 且产率较高。例如 : 在氢氧化钠的水溶液中 , 用次氯酸钠氧化邻苯二甲酰亚胺 , 得到靛红酸酐的产率可高达 94% 。用氢氧化钠处理 N- 氯代邻苯二甲酰亚胺 ( 式 15), 再酸化反应产物可得到靛红酸酐 , 产率为 94%. 5. 邻甲酰基苯甲酸氧化制备靛红酸酐 伯胺类化合物与四醋酸铅反应得到酰胺和氨基甲酸乙酯促使人们想到用邻氨基甲酸基苯甲酸(式 16 )合成靛红酸酐。邻氨基甲酸基苯甲酸和四醋酸铅在沸腾的苯中反应通过中间体异氰酸(式 17 )生成了所希望得到的靛红酸酐 , 产率 44% 。 6. 由靛蓝氧化制备靛红酸酐 靛蓝(式 18 )在醋酸中用三氧化铬进行氧化(途径同靛红的氧化)可得到靛红酸酐,产率的范围 24 %~ 42 %。 参考文献: [1]. 徐金峰, 许煦与沈永嘉, 靛红酸酐的合成与应用. 化工科技市场, 2003(01): 第6-9页. [2]. 徐新晔, 靛红酸酐的气相色谱分析. 江苏农药, 1998(01): 第23-24页. [3]. 孙秀玲等, 靛红酸酐的制备. 辽宁化工, 1993(05): 第43-44页.
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材料科学
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日用化工
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黄尿酸的电化学行为及应用?
背景及概述 [1] 黄尿酸是色氨酸代谢的产物之一,维生素B6缺乏时会导致黄尿酸异常增多。目前已有多种方法用于测定黄尿酸,但有些方法对仪器要求较高。 研究发现,黄尿酸在活化玻碳电极上的电化学氧化行为可以通过线性扫描伏安法、循环伏安法和微分脉冲伏安法进行研究。在特定的缓冲液条件下,黄尿酸的氧化峰电流与浓度呈线性关系,最低检测限为2.0×10-8molL。这种方法可以直接测定模拟尿样中的黄尿酸,并且具有较好的准确性和回收率。 黄尿酸的应用 [2] 黄尿酸可以作为医药合成中间体使用。 具体合成方法为将黄尿酸与亚硫酰氯反应,经过一系列步骤得到目标产物。这种方法可以高效地合成4-甲氧基-8-羟基喹啉-2-羧酸甲酯。 主要参考资料 [1] 黄尿酸在活化玻碳电极上的电化学行为 [2] (JPWO2014061647)プレニルオキシキノリンカルボン酸誘導体
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#4,8-二羟基喹啉-2-甲酸
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材料科学
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如何制备甲磺酸伊马替尼的关键中间体?
4-(4-甲基-1-哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐是制备甲磺酸伊马替尼的一个关键中间体。甲磺酸伊马替尼是一种小分子酪氨酸激酶抑制剂,用于治疗慢性髓细胞白血病。它能够选择性结合于酪氨酸激酶bcr/abl受体亚型,阻止酪氨酸激酶与ATP结合,从而降低酪氨酸激酶活性,抑制肿瘤的发生。 制备方法 方法1:将4-甲基哌嗪和对氯甲基苯甲酸在正丁醇中反应,然后通过减压浓缩和结晶得到4-(4-甲基-1-哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐。 方法2:将对氰基氯苄和甲基哌嗪在乙醇和水的混合溶剂中反应,然后经过酸碱中和和结晶得到4-(4-甲基哌嗪-1-基甲基)苯甲酸盐酸盐。 主要参考资料 [1] CN201510253597.5伊马替尼中间体4-(4-甲基哌嗪-1-基甲基)苯甲酸盐酸盐的合成工艺 [2] CN201710135495.2一种4?(4?甲基?1?哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐的制备方法
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#4-(4-甲基-1-哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐
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材料科学
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三丁基膦的应用及性质?
三丁基膦是一种常用的化学试剂,具有广泛的应用领域。它的英文名称是Tri-n-Butylphosphine,分子式为C12H27P,分子量为202.32。三丁基膦的物理性质包括沸点为240°C,熔点在30-35°C之间,密度为0.834 g/cm3(20°C)。它可以溶解于大多数有机溶剂,但微溶于乙腈和水。同时,三丁基膦也可以用于检测试剂的纯度,通过31PNMR进行检测。 三丁基膦的制备和商品可以在国际大型试剂公司购买。在使用过程中需要注意,三丁基膦易燃且有臭味,因此需要在惰性气体保护下使用。与空气接触会发生自由基链反应而被氧化,产生三丁基氧膦和二丁基亚膦酸丁酯。因此,在使用前通常需要经过减压蒸馏进行纯化。 与大多数常用的三配位磷试剂不同,三丁基膦是一种亲核试剂。它是相对较弱的碱,在MeNO3中pKa为8.70,在甲醇中pKa为5.60。使用时溶剂不必严格除氧,但需要用惰性气体保护。若暴露在空气中会发生剧烈的氧化反应,生成三丁基氧膦和二丁基亚膦酸丁酯。 除了上述性质和注意事项外,三丁基膦还有多种应用。它可以用于硫醚和硫酯的合成,通过与二硫化物和醇反应生成相应的硫醚和Bu3PO,与二硫化物和羧基反应可以得到硫酯。此外,三丁基膦还可以催化羰基与烯烃的加成反应、亲核取代反应、1,4-加成反应、C-X键的生成以及C-C键的形成。此外,它还可以作为金属催化剂的配体,催化不同类型的反应。
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#三丁基膦
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材料科学
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依泽替米贝的制备方法及特点?
依泽替米贝是一种用于治疗高脂血症的药物,具有降低心血管疾病危险性的作用。目前临床上常用的治疗高脂血症的药物有胆固醇合成抑制剂、苯氧酸类和胆汁酸螯合剂等。依泽替米贝通过选择性抑制胆固醇吸收,而不影响其他物质的吸收,从而降低血浆中总胆固醇水平。依泽替米贝的制备方法较为复杂,但中间体的收率较高,适合小规模生产。 依泽替米贝的制备方法 依泽替米贝的制备方法如下:首先,在氮气保护下,将硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液和二氯甲烷加入反应瓶中,降温至0-5℃。然后,加入甲苯溶液和(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-5氧代戊酰基]-4-苯基-2-嗯唑烷酮的二氯甲烷溶液,滴加完毕后继续搅拌。接着,加入甲醇和过氧化氢溶液,搅拌后加入硫酸溶液,分液萃取并反萃取。最后,经过一系列的处理,得到(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮。 参考资料 [1] CN201810147417.9一种依折麦布关键中间体的晶型及制备方法
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#(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮
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日用化工
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如何使用甲苯胺蓝染色液对软骨进行染色?
软骨是由软骨组织和软骨膜组成的。软骨膜是一种致密的结缔组织,具有保护和营养软骨的作用。软骨组织由软骨细胞、纤维和基质构成。基质主要由水和软骨粘蛋白组成。甲苯胺蓝是一种常用的人工合成染料,属于醌亚胺染料类。这种染料含有胺基和醌型苯环两个发色团,能够对组织细胞进行染色。甲苯胺蓝的阳离子具有染色作用,可以与组织细胞的酸性物质结合并染色。甲苯胺蓝不仅含有发色团,还含有助色团,可以帮助发色团对组织产生染色力,使切片上的组织细胞着色,尤其是细胞核呈蓝色。软骨染色液(甲苯胺蓝法)具有强碱性,有利于组织细胞的着色。 操作步骤 常规脱钙,包埋、固定。 石蜡切片入二甲苯2次。 系列乙醇各1min自来水洗。 入软骨染色液(甲苯胺蓝法)浸染。根据不同组织,染色时间不完全相同。 自来水洗2min,滤纸吸干水分。 丙酮分化至软骨细胞呈蓝紫色清楚可见。 逐级乙醇脱水,二甲苯透明,中性树胶封固。 结果:软骨、成骨细胞呈紫红色;背景呈淡蓝色。 注意:软骨染色液(甲苯胺蓝法)针对较难着色组织的染色,侵染的时间相对延长。 主要参考资料 [1] 中国骨伤科学辞典 [2] 软骨染色液(甲苯胺蓝法)操作说明
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#甲苯胺蓝
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日用化工
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如何除去高铁硫酸铝中的铁元素?
硫酸铝是一种常见的铝盐,化学式为Al2(SO4)3nH2O(n=16, 18, 27)。它可用作纸张填料、媒染剂、净水剂和灭火剂。然而,由于生产过程中铝土矿中含有较多的铁元素,导致生产的硫酸铝中铁含量较高,限制了其应用领域。 目前有几种广泛使用的方法可以除去高铁硫酸铝中的铁元素,包括重结晶法、添加无机化工产品使铁沉淀法和有机物萃取法。其中,高锰酸钾氧化法是一种新的除铁方法,操作简单、易于控制且成本低。 具体的操作方法是:首先将一定量的硫酸铝放入烧杯中,加入蒸馏水搅拌溶解,并用硫酸调节pH值。然后加入适量的高锰酸钾溶液,搅拌使Fe2+氧化成Fe3+,溶液呈紫色。控制温度在100℃左右,加热一定时间,产生棕色沉淀。过量的高锰酸钾可以用硫酸锰除去。静置冷却后过滤,得到的滤液呈淡黄色,浓缩析晶。 试验结果表明,高锰酸钾氧化除铁是一种可行的方法,得到的硫酸铝质量符合要求。影响硫酸铝产品质量的主要因素有pH值、氧化剂的种类及用量、料液中硫酸铝的浓度、反应时间和反应温度等。在最佳工艺参数下,即pH值为3.0,氧化剂高锰酸钾9mL(浓度0.05mol/L),料液中硫酸铝的质量分数为30,在100℃下反应15min,可以得到符合国家标准一等品要求的产品质量。 高锰酸钾氧化除铁方法具有生产方法简单、投资少、见效快、成本低和无三废等优点,适用于铁质量分数为3%~5%的硫酸铝生产一级硫酸铝的工艺要求,特别适用于小规模工业化生产。 主要参考资料: 中国中学教学百科全书化学卷 高铁硫酸铝除铁研究
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#硫酸铝
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什么是AOS化工原料?
AOS是一种常用的化工原料,全称为α-烷基烯丙基磺酸钠(Alpha Olefin Sulfonate),是一种表面活性剂。以下是对AOS相关问题的详细解答: 问题:AOS有哪些主要特点? 回答:AOS具有以下主要特点: 1. 良好的表面活性性能:AOS可以在水中迅速形成丰富的泡沫,具有很强的清洁和乳化能力。 2. 良好的热稳定性和耐盐性:AOS在高温和高盐环境下仍能保持稳定的表现。 3. 优秀的渗透性和湿润性:AOS可以有效渗透各种纤维素材料,提高清洗效果。 4. 环境友好:AOS可生物降解并且对环境无毒害。 问题:AOS主要用途是什么? 回答:AOS具有广泛的应用领域,主要用途包括: 1. 家居清洁产品:AOS常被用于洗涤剂、洗衣粉、洗洁精等家居清洁产品,具有出色的去污能力。 2. 个人护理产品:AOS可用于制造沐浴露、洗发水、洁面乳等个人护理产品,能够有效清洁并给予皮肤舒适感受。 3. 工业清洗剂:AOS可作为工业清洗剂的原料,常用于清洗汽车、机械设备等。 4. 纺织品加工助剂:AOS可用于纺织品加工过程中的乳化、染色和调和等工序。 问题:AOS的生产工艺是怎样的? 回答:AOS的生产工艺通常包括以下步骤: 1. 原料准备:将合成原料进行配制,包括烯烃、硫三醇和氧化剂等。 2. 聚合反应:将原料在反应器中进行聚合反应,生成烷基烯丙基磺酸酯。 3. 氧化反应:将烷基烯丙基磺酸酯进行氧化反应,生成AOS产品。 4. 过滤和干燥:将反应产物进行过滤和干燥处理,得到粉末状或颗粒状的AOS产品。 5. 包装和质检:将AOS产品进行包装,并进行质量检验,确保产品符合标准要求。 问题:AOS与其他表面活性剂有何区别? 回答:AOS与其他表面活性剂相比,具有以下特点: 1. 产地广泛:AOS作为一种合成表面活性剂,可以根据需求灵活调整合成工艺和配制多种规格。 2. 泡沫稳定性高:AOS在水中形成的泡沫比起其他表面活性剂要更稳定,有更好的持久性。 3. 清洁能力强:AOS具有很强的去污能力,能够有效清洁各种表面。 4. 环境友好:AOS可生物降解并且对环境无毒害,相比其他表面活性剂更加环保。 以上是关于AOS是什么化工原料的介绍,希望对您有所帮助。
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日用化工
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四甲基氢氧化铵(TMAH)有哪些特性和用途?
四甲基氢氧化铵(TMAH)是一种无色结晶,常含有结晶水。它具有类似胺类气味,熔点在68-71℃之间。TMAH极易溶于水,溶解时放热,水溶液呈强碱性,具有滑腻感。此外,TMAH还具有吸潮性,在空气中能迅速吸收二氧化碳。当温度达到130℃时,TMAH会分解为甲醇和三甲胺。通常使用10%、25%水(或醇)溶液和含结晶水化合物。 在不超过分解点的温度下,TMAH具有稳定性和强碱性。超过分解点时,TMAH会迅速分解为三甲胺和甲醇。催化完毕后,TMAH很容易除去,不留下任何残渣,对有机硅产品无污染。因此,TMAH被称为"暂时催化剂"。在有机硅方面,TMAH被广泛应用作为二甲基硅油、苯甲基硅油、有机硅扩散泵油、无溶剂有硅模塑料、有机硅树脂硅橡胶等的催化剂。在有机硅片生产中,TMAH常用作计算机硅片面用光亮剂、清洗剂和触刻剂等。 TMAH的用途是什么? 1、TMAH被广泛用作集成电路(IC)行业、液晶显示器行业(TFT-LCD)和光电子(LED)行业的显影液。 传统的显影液使用无机碱KOH,但随着科技的进步,对化学品杂质的要求越来越苛刻。TMAH作为显影液的主要成分,具有强碱性且不留下金属离子。它在加热后可以分解成三甲胺气体和甲醇气体,不留下任何痕迹。因此,TMAH取代了无机碱,成为集成电路、液晶显示器和光电子行业中最常用且性能最优的显影液。 2、TMAH也可以用作清洗剂,适用于PCB等电子行业。它具有良好的清洗效果且无残留。 3、TMAH还可以作为工业用催化剂,特别是相转移催化剂。相转移催化剂可以帮助反应物从一相转移到能够发生反应的另一相中,从而加快异相系统反应速率。TMAH作为季铵碱,在有机硅和橡胶防老剂领域是一种高效催化剂。 四甲基氢氧化铵的危险性 危险性类别:第8.2类碱性腐蚀品 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:TMAH的健康危害主要分为两部分。一部分是OHˉ基,具有强碱性和腐蚀性,会造成皮肤和黏膜组织灼伤。另一部分是TMA+基,类似毒螺类神经毒素,会抑制呼吸肌肉群,导致呼吸肌肉停止、心跳减缓,严重情况下可能导致脑部缺氧死亡。吸入、食入或皮肤大面积接触TMAH后,会在15-30分钟内产生急性中毒,甚至呼吸停止死亡。
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#四甲基氢氧化铵
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金雀异黄酮在放射治疗中的作用机理是什么?
根据中科院近物所的消息,中国科学院近代物理研究所医学物理研究室的科研人员利用兰州重离子加速器国家实验室提供的实验条件,对金雀异黄酮在正常组织细胞和肿瘤细胞辐照效应中的差异选择性作用机理进行了研究,并取得了新的发现。 近年来,癌症放射治疗的治愈率和有效控制率有了显著提高。然而,放射治疗也存在一些难以克服的问题,例如对周围正常组织细胞的损伤和可能引发的并发症。因此,人们迫切需要探索新的辐射保护策略,以提高放疗的效果。 近代物理所医学物理室的科研人员的研究发现,金雀异黄酮可以选择性地增加肿瘤细胞中辐射诱导的氧化应激和生物大分子的损伤,从而导致肿瘤细胞发生凋亡。有趣的是,金雀异黄酮却可以显著降低正常组织细胞中辐射诱导的氧化损伤,具有辐射保护作用。 进一步的研究发现,金雀异黄酮与DNA甲基化转移酶1在结构上相似,可以竞争性地抑制肿瘤细胞中Keap1启动子区域的甲基化,从而增加Keap1的表达水平,削弱Keap1/Nrf2信号通路,促进氧化损伤的发生。然而,金雀异黄酮对正常组织细胞中Keap1启动子的甲基化没有明显影响,因为正常组织细胞中的Keap1启动子甲基化基底水平较低。 此外,金雀异黄酮还可以促使Nrf2核转位,发挥辐射保护作用。这些发现首次揭示了金雀异黄酮选择性辐射增敏作用的分子机理,为提高肿瘤放疗效果的同时保护正常组织提供了新的方法和策略。 这项研究得到了国家自然科学基金委员会和中国科学院大科学装置联合基金重点支持项目、国家自然科学基金以及中国科学院西部人才项目的资助。研究成果已发表在Oncotarget, 2016, 7(19): 27267-27279 (DOI: 10.18632/oncotarget.8403)。
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#黄酮
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材料科学
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如何制备高分散性的银粉?
银粉在电子工业中具有优异的导电性和替代性,成为不可或缺的材料。本文介绍了一种制备高分散性片状银粉的方法,以解决现有技术中银粉分布窄、振实密度小的问题。 该方法首先使用高温喷雾热解银盐化合物,将银盐的乙醇溶液在高温喷雾热解设备上进行热解反应,形成300-800nm的球形银粒子。然后,将这些银粉粒子加入行星式球磨机中,加入无水乙醇和封端的丁腈橡胶,进行高速球磨5-8小时,得到分布片状银粉。银粉粒子、无水乙醇和封端的丁腈橡胶的重量比为1:(1.7-2.3):(4%-6%)。最终获得的银粉粒径为1-2微米,分布较窄,振实密度达到4-5g/cm3。 通过使用上述银粉,可以制备高导热性、高导电性的银胶产品。银粉与环氧树脂粉按重量百分比(2.5-3):1交替固化,固化剂占银粉和环氧树脂粉含量重量的0.1%,固化温度为150±10°C,固化时间为1±0.2小时。 该方法相比现有技术具有分布窄、振实密度高的优势,制得的银胶产品具有高谐振性和高导电性。 实施例方式 以1000g乙酸银溶解于2L乙醇中,喷雾热解温度为380°C,得到500nm的球形银粉。银粉粒子与无水乙醇和少量封端的丁腈橡胶的重量比为1:(1.7-2.3):(4%-6%)。 将100g球形银粉加入行星式球磨机中,加入200g无水乙醇和5g密封端的丁腈橡胶,以200rpm的速度球磨6小时。 通过PSA激光粒度分析仪分析,银粉的粒径为预期的1-2微米,振实密度达到4-5g/cm3。
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#银
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精细化工
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如何在吲哚的C-3位引入醛基?
吲哚是一种含氮杂环化合物,广泛存在于天然产物、临床药物、染料及发光材料中。为了进一步合成含吲哚衍生物,引入醛基是一种重要的方法。本文介绍了一种合成吲哚-3-甲醛的方法。 制备方法 将5-溴吲哚和六亚甲基四胺溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,加入结晶三氯化铝,进行加热反应。反应后,通过抽滤和洗涤等步骤,得到目标产物5-溴吲哚-3-甲醛。 合成的目标产物质量为0.158g,产率为71%。其性质如下:熔点为205-206℃,1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ12.31(s,1H),9.93(s,1H),8.35(s,1H),8.22(s,1H),7.49(d,J=8.6Hz,1H),7.40(dd,J=8.6,2.0Hz,1H);13C NMR(101MHz,DMSO-d6)δ185.15,139.29,135.75,126.06,125.89,122.91,117.43,114.82,114.57;EI-MS m/z(%)87(58),115(70),143(41),167(14),196(18),223(100)(M+),224(98),225(97)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810134875.9 一种合成吲哚-3-甲醛类化合物的方法
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#5-溴吲哚-3-甲醛
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如何提取四氢嘧啶?
四氢嘧啶是一种渗透性补偿性溶质,存在于中度嗜盐菌中。它在细胞内积聚可以平衡细胞的渗透压,并且在恶劣环境下对细胞提供保护作用。此外,四氢嘧啶还在化妆品中起免疫作用,能够保护皮肤免受紫外线的伤害。目前全球的供应量约为10吨,主要集中在德国,价格约为3万/公斤,产值约为3亿元。 提取工艺 现有的提取方法主要是通过乙醇法提取,但这种方法费时费力,不适用于大规模生产。为了解决这个问题,我们提出了一种新的四氢嘧啶提取工艺。 该工艺主要包括以下步骤: 1. 预处理:将含有四氢嘧啶物质的菌体溶液离心和干燥,然后用粉碎机将干燥后的菌体粉碎至200目以下。 2. 溶出:将粉碎后的菌体加入去离子水进行溶解,搅拌使四氢嘧啶物质溶出,然后除去上层漂浮的菌体碎片,得到含四氢嘧啶物质的溶液。 3. 脱色:将溶液进行硅藻土过滤,然后加入粉末活性炭进行脱色。 4. 电渗析脱盐:将脱色液进行电渗析脱盐,得到含四氢嘧啶物质的电渗析液。 5. 浓缩:将电渗析液进行浓缩,得到浓缩液。 6. 离子交换:将浓缩液经过阳阴离子交换树脂精制,得到离子交换液。 7. 浓缩、冷冻结晶:将离子交换液真空浓缩,然后放入冷冻干燥机中进行冷冻结晶,得到四氢嘧啶晶体。
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#四氢嘧啶
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