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What are the effects of D-xylose in pharmaceutical products? D-xylose is a type of sugar compound that is widely used in various applications, playing an important role in the pharmaceutical field. This article will introduce the effects of D-xylose in pharmaceutical products and explore its applications in the pharmaceutical industry. D-xylose produces several effects in pharmaceutical products, including: 1. Thickening agent and viscosity modifier: D-xylose has good water solubility and high viscosity characteristics, often used as a thickening agent and viscosity modifier in pharmaceutical products. By adjusting the concentration and usage of D-xylose, the viscosity and flow properties of the product can be changed, improving its thickness and texture. 2. Humectant: D-xylose has excellent humectant properties, able to absorb moisture from the air and maintain the product's moist state. In pharmaceutical products, D-xylose is commonly used as a humectant to keep the product at the appropriate moisture content, increasing its stability and shelf life. 3. Stabilizer: D-xylose has strong stability, helping to protect drugs and other active ingredients from environmental factors such as light, oxygen, and temperature. By adding D-xylose as a stabilizer, pharmaceutical products can extend the drug's shelf life and ensure the stability of its quality and efficacy. 4. Coloring agent: D-xylose has a certain coloring ability, giving pharmaceutical products specific colors. In some oral and topical formulations, D-xylose is used as a coloring agent to enhance the product's recognizability and attractiveness. In addition to the above effects, D-xylose can also be applied in other aspects of the pharmaceutical industry. For example, it can be used as an adjuvant for drugs to regulate their solubility, enhance their stability, and improve their bioavailability. Furthermore, D-xylose can be used to prepare drug-loaded microspheres and nanoparticles for drug delivery systems, enhancing the drug's targeting and sustained release. In conclusion, D-xylose produces various effects in pharmaceutical products, including thickening, viscosity adjustment, humectancy, stability, and coloring. Its wide application in the pharmaceutical field not only improves the texture and stability of products but also enhances the drug delivery and therapeutic effects. Through proper application, D-xylose provides the pharmaceutical industry with more choices and possibilities for optimizing drug formulations.查看更多

#d-木糖

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为什么磷酸二氢钾在作物栽培中备受关注？在作物栽培过程中使用磷酸二氢钾，因其在用法、用时上的灵活性、利用率高、见效快等特点，磷酸二氢钾的应用逐渐引起广大种植户的重视。本文将介绍其优势，以及混配时的注意事项。优势磷酸二氢钾是一种磷、钾二元复合肥料，盐值低，磷钾养分含量高达86%，其中五氧化二磷52%，氧化钾34%，是高含量磷、钾肥料。磷酸二氢钾具有良好的水溶性，吸收利用率更高。磷酸二氢钾适合在多种作物上使用，不仅促进果实、转色增糖、促进作物代谢，而且能提高作物生根、抗冻、抗逆能力。虽然磷酸二氢钾水溶液呈酸性，但是磷酸二氢根离子和钾离子能分别被作物所吸收，因此磷酸二氢钾属于生理中性肥料，不用担心长期使用磷酸二氢钾造成所谓的土壤酸化。混配注意事项磷酸二氢钾不仅可以与硼肥(硼酸、四水八硼酸钠)、钼肥(钼酸铵)混用，还可与螯合态的中微量元素肥料混用，能起到增效作用。但是磷酸二氢钾在实际使用过程中，有些能混合使用，并且能相互增效，有些不能混合使用，否则会造成肥效大幅损失，具体有三提倡、三禁止。提倡一提倡：磷酸二氢钾和尿素、硼肥及钼肥、螯合态微肥及农药等做到合理混施，可节省劳力，增加肥效与药效。在作物生长较差，缺氮、磷、钾的田块实行混施，一般要求尿素液的适宜浓度为0.5~1%. 二提倡：磷酸二氢钾可与一些生长激素混施，如萘乙酸、矮壮素、多效唑、氯化胆碱等. 三提倡：磷酸二氢钾和硼肥混施。在缺硼以及对硼肥显效的作物，用磷酸二氢钾与硼肥混施增产效果显着，硼肥浓度为0.1%. 尤其小麦、稻谷孕穗灌浆期间，效果相得益彰，事半功倍. 禁止一禁止：本身是碱性的产品，不宜和磷酸二氢钾混合使用，比如波尔多液、氢氧化铜等. 1%磷酸二氢钾的水溶液pH在4.6左右，呈酸性，和碱性的肥料及农药混用会发生化学反应，出现絮结、沉淀、变色、发热、产生气泡等不正常现象，这个时候都会导致磷酸二氢钾功能的失效. 二禁止：含碳酸根（CO3-）的产品不宜和磷酸二氢钾混用。因为碳酸根和磷酸二氢钾的氢离子反应生CO2气体。比如碳酸钾、碳酸氢钠等. 三禁止：和磷酸二氢根离子能发生反应的产品，不宜和磷酸二氢钾混用。因为该种产品会和磷酸二氢根离子发生反应生成絮结、沉淀，导致肥效损失. 磷酸二氢钾不能和硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜等肥料类的产品混用，即使是糖醇锌也不适宜和磷酸二氢钾混用.查看更多

#磷酸二氢钾

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如何合成3-甲基-4-硝基苯甲酸？背景及概述 3-甲基-4-硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，在有机合成、药物合成和农药合成中具有广泛的用途。例如，3-甲基-4-硝基苯甲酸是合成降血压药替米沙坦的重要中间体。制备由于2，4-二甲基硝基苯生产容易，有商品供应，3-甲基-4-硝基苯甲酸基本上是对2，4-二甲基硝基苯进行选择氧化来制备的。硝酸氧化法是目前的工业氧化方法[1]。该法以60%的稀硝酸作为氧化剂，收率27%，环境污染较大。图1 3-甲基-4-硝基苯甲酸的合成反应式方法一、首先，从10m3搪瓷反应釜入孔口加入聚苯乙烯固载三乙胺盐，然后关闭好孔盖，从高位槽向搪瓷反应釜中加入2，4-二甲基硝基苯，接着用水输送泵（HT22D-BIQ-4.5m/hH-40m电机：3.7kw）打入去离子水后，升温至90℃，再加入过硫酸铵到反应釜中，利用反应釜夹套控制反应温度95℃后，反应2h得母液，趁热再在离心机过滤母液，经静置、冷却、调节pH值至3时，由离心机分离析出滤饼，同样离心时回收水洗涤滤饼，再转移至过滤器进行过滤提纯后沸腾干燥1h得3-甲基-4-硝基苯甲酸，收率49.7%；聚苯乙烯固载季铵盐的用量为第一步2，4-二甲基硝基苯质量的30％，2，4-二甲基硝基苯与氧化剂物质的量用量摩尔比是1∶1.2，2，4-二甲基硝基苯和水的质量比为1∶15. 方法二、在250mL三口烧瓶中加入4.938g的2，4-二甲基硝基苯、1.4845g聚苯乙烯固载吡啶季胺盐、74.07mL水，升温至92℃，加入11.182g过硫酸铵，搅拌继续反应1h，趁热过滤，滤液经静置、冷却、调节pH值至2.9时，析出沉淀，过滤洗涤后干燥，得3-甲基-4-硝基苯甲酸，产率48.1%。产品：白色晶体，3-甲基-4-硝基苯甲酸含量98.7%，熔点216.5~218.4℃，水分0.3%，溶液外观清晰无色. 参考文献 [1]一种3-甲基-4-硝基苯甲酸的合成方法.CN 116462591 A查看更多

#3-甲基-4-硝基苯甲酸

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低聚甘油油酸酯的合成方法有哪些？低聚甘油油酸酯是一种无毒无刺激、易生物降解的非离子表面活性剂，具有良好的乳化、分散、润湿、稳定、起泡等多重性能，在各个产业领域都有着广泛的应用前景。现有制备工艺现有低聚甘油油酸酯制备工艺通常分为两步：第一步是生成低聚甘油，第二步是低聚甘油与油酸进行酯化反应得到低聚甘油油酸酯。新型工艺专利 CN105523934A 提供了一种高纯度的低聚甘油单油酸酯的合成方法，具体步骤包括乳化液制备、加入催化剂反应、冷却过滤和洗涤等。这种新方法具有高转化率、良好的选择性、简单的产物分离过程，且不需要高温高压设备，具有较低的能耗，具有很好的工业化前景。查看更多

#聚甘油单油酸酯

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甘氨酸苄酯盐酸盐有哪些应用领域？简介甘氨酸苄酯盐酸盐是一种重要的氨基酸衍生物，具有独特的化学结构和广泛的应用领域。化学式为C9H12ClNO2，是一种白色至类白色的固体物质。制备过程相对复杂，但经过精细的化学反应和纯化步骤，可以得到高纯度的产品。甘氨酸苄酯盐酸盐的性状用途甘氨酸苄酯盐酸盐在医药化学和有机合成领域具有广泛的应用。作为多肽类药物分子的重要合成中间体，可以精确控制多肽类药物的结构和性质。同时，也是有机合成中的重要原料，参与多种有机反应，合成具有特定结构和功能的化合物。毒性甘氨酸苄酯盐酸盐在吸入或摄入后可能对健康造成危害，需避免长期接触或大量摄入。在使用和储存过程中，需要确保充分通风，避免吸入其蒸汽或气雾。同时，也可能对水生生物造成危害，需要采取适当的措施减少对环境的污染和危害。参考文献 [1]徐红岩,余鹏,李响.一种(3-环丙基-2-炔-1-基)甘氨酸苄酯的合成方法:CN202310607573.X[P].CN116640068A[2024-06-30]. [2]李建发,全志利.还原型谷胱甘肽的合成方法:CN201010584130.6[P]. [3]徐仲杰,卢伟京,徐静安,等.Synthetic method of 13C marked glycocholic acid.2012[2024-06-30]. 查看更多

#甘氨酸苄酯盐酸盐

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烯丙基三丁基锡有哪些化学性质和应用？烯丙基三丁基锡是一种常见的有机锡试剂，英文名为Allyltributyltin，常温常压下为透明无色液体可溶于常见的有机溶剂例如四氢呋喃。烯丙基三丁基锡主要用作金属有机合成基础化学试剂，它可与醛类物质等发生亲核加成反应可用于高烯丙醇类化合物的制备，在基础化学研究领域中有一定的应用。值得说明的是该物质具有较高的化学毒性，使用操作人员应该格外注意操作安全。化学性质烯丙基三丁基锡是一种有机锡试剂，它对潮湿环境较为敏感，长期放置于潮湿环境中和容易发生变质分解反应。作为一种烯丙基金属有机试剂，该物质可在金属钯催化的作用下和芳基卤化物等发生交叉偶联反应，可高效地在目标有机分子结构中引入一个烯丙基单元。此外，有文献报道该物质可用于不对称高烯丙醇的制备。偶联反应图1 烯丙基三丁基锡的偶联反应在一个干燥的反应烧瓶中将三氟甲磺酸酯类物质(0.5 mmol)、烯丙基三丁基锡(0.75 mmol)、Pd (PPh3)2Cl2 (10 mol%)和LiCl (20 mol%)的混合物在干甲苯(3ml)中加热至100度，并且在Ar气氛下回流反应大约6-12 h。反应完成后(通过TLC和GC分析监测)，用水淬灭反应混合物，分离水层和有机层，并将水层用乙酸乙酯进行萃取，将有机萃取物与盐水和氟化钾水溶液混合洗涤。分离出来的有机层在无水MgSO4上进行干燥处理，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩以除去溶剂。所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行提纯即可得到产物。[1] 化学应用烯丙基三丁基锡是一种功能强大的有机锡试剂，广泛应用于金属有机化学和有机合成中。其在交叉偶联反应、高烯丙醇合成以及不对称合成中的重要作用使其成为有机化学研究和工业生产中的关键试剂。然而，其高化学毒性和对潮湿环境的敏感性要求使用时必须严格控制操作条件和安全措施. 参考文献 [1] Zhao, Yilong; et al,Journal of Organic Chemistry,2016,81,4797-4806.查看更多

#烯丙基三丁基锡

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如何合成盐酸头孢替安？通过深入探讨盐酸头孢替安的合成过程，我们旨在为该药物的制备提供实用的实验方案和理论基础。简介：盐酸头孢替安 (cefotiam hydrochloride) 系第2代半合成头孢菌素类抗生素，其抗菌作用特点是对G-菌有较强的抗菌活性，对G+球菌作用与第1代头孢菌素相似，但比第3代头孢菌素强，且在临床广泛应用。盐酸头孢替安应用于临床的剂型仅有注射用粉针剂。注射用盐酸头孢替安为盐酸头孢替安加无水碳酸钠制成的无菌粉末，盐酸头孢替安约占83%，碳酸钠约占17%。合成：以 7-ACA作为原料，并将其与 1-1H-5-巯基四氮唑混合，以三氟化硼作为催化剂，将乙腈作为反映溶剂，通过以上原料反应生成 7-DMTA。之后，再将 7-DMTA和ATC·HCL反应，将乙腈或水作为反映让及；待上述原料反应后，进行提纯处理，再采用酸结晶获得盐酸头孢替安粗产品。具体如下：（ 1） ATC·HCL的缩合反应: 将 64克浓盐酸、54克ATA（氨基-噻唑基-4-乙酸）和57克水加入反应釜中，加热至50℃-60℃反应三小时后，降温至20℃-25℃，加入600毫升丙酮，搅拌一小时。随后进行过滤处理，将温度调至45℃，进行真空干燥，得到61.5-62.3克ATA·HCl。将22 gDMF(N ， N-二甲基甲酰胺)、105 g乙腈添加到反应釜中，温度降至为 0-5℃ ；之后，加入 75 g三氯氧磷与60 gACA·HCl ，温度控制为 14-16℃ ；在反应 8小时后，温度再次降至到 0-5℃ ，添加 120 g乙腈，反应两个小时后，进行过滤处理，使用 150 g乙腈进行冲洗，可得到湿品 61-70 g。（ 2） 7-DMAT的缩合反应: 在反应釜中加入 275克乙腈和150克三氟化硼或乙腈络合物，将反应温度控制在10-15℃。随后加入60克7-ACA（7-氨基头孢烷酸）和37.8克DMMT（1-5-疏基-1，2，3，4-四氮唑），在添加完毕后将温度保持在25-28℃进行90分钟的恒温反应。待反应90分钟后，将温度降至0-10℃，并加入225克纯化水。然后，加入 45 g10%连二亚硫酸钠溶液，并滴加 65 g三乙胺，将溶液 pH值调至为1.0-1.8 ；之后，将温度控制在 10-15℃ ，并加入 7.5g活性炭，进行 30分钟的搅拌脱色处理。在结束完搅拌脱色处理后，应进行过滤处理，以得到 7-DMAT缩合液，并进行冷冻备用。（ 3）制备盐酸头孢替安粗品。盐酸头孢替安粗品制备流程如下 :第一步，将 7-DMTA缩合液温度控制为0-5℃ ，滴加 100 mL的三乙胺，以使溶液从浑浊状态转变为澄清状态。第二步，将溶液温度将其为 -5℃ ，加入 62-67g的ATC·HCl ，待其反应 1.0-1.5h后，检测溶液中 7-DMTA的残留量，将其控制在 3.0%以下。若是溶液中的7-DMTA未完全反应，可加入 2.1-3.0g的酰氯，待反应进行 5-10min后，取适量溶液，进行检测，直到 7-DMTA残留量低于3.0%结束此环节实验。第三步，在 7-DMTA残留量低于3.0%的溶液内，加入 600 g二氯甲烷，进行搅拌处理，让其自然升温 10分钟。第四步，进行分层处理。在水层中，加入 15 g活性炭，将其搅拌 30分钟，待溶液变成黑色，进行过滤处理，使用纯化水来洗涤滤饼。第五步，在溶液中添加 105 g的浓盐酸，进行加热，待温度升至 20-30℃时，滴加 1400-1600 mL丙酮，此时溶液开始变浑浊，再加入 1.0 g的晶种，并降低搅拌的速度；待养晶 50-60 min后，将温度降至为 0-5℃ ，养晶两个小时。第六步，带养晶完毕后，继续进行搅拌处理，并滴加 2500 mL丙酮，养晶两个小时。第七步，进行过滤处理。使用 500-600 mL丙酮进行洗涤处理，在温度为 40-45℃的真空中进行干燥，待水分降至为 6%-9%时，便可得到 77-90 kg盐酸头孢替安干品，重量回收为 125%-150%。参考文献： [1]白铁忠. 关于盐酸头孢替安合成分析 [J]. 世界最新医学信息文摘， 2019 ， 19 (73): 107+168. DOI:10.19613/j.cnki.1671-3141.2019.73.068. [2]罗晓茹,吴艳,魏立平等. 盐酸头孢替安水分测定方法探讨 [J]. 国际药学研究杂志， 2013 ， 40 (05): 637-639. DOI:10.13220/j.cnki.jipr.2013.05.025. 查看更多

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如何合成5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)-吡啶？ 5-溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶是一种重要的化合物，本文将介绍有效的合成方法，以帮助读者掌握合成 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶的技术。背景：磷酸特地唑胺（ Tedizolid phosphate ）是一种抗生素，化学名为 (R)-3-(4-(2-(2- 甲基四唑 -5- 基 ) 吡啶 -5- 基 )-3- 氟苯基 )-5- 羟甲基噁唑烷 -2- 酮磷酸酯二钠盐。这种药物是由 Cubist 制药公司研发的第二代噁唑烷酮类抗生素，属于蛋白质合成抑制剂，能够抑制细菌蛋白质的合成。合成磷酸特地唑胺的关键中间体是 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶。 5-溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶的合成方法通常使用 2 ， 5- 二溴吡啶作为原料。首先，将 2 ， 5- 二溴吡啶与氰化钠进行亲核取代反应，得到 5- 溴 -2- 氰基吡啶。随后，通过与叠氮化钠进行环化反应形成 2- 四唑 -5- 溴吡啶，最后经过碘甲烷的甲基化反应得到目标产物。然而，该方法需要使用易爆品叠氮化钠和剧毒品碘甲烷，并且产物与甲基异构副产物比为 3.85:1 。因此，研发一种高效低毒、易于工业化生产的合成 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶的新方法已成为当前研究的重点课题之一。合成：以 5- 溴 -2- 氰基吡啶为起始原料，经醇解、胺解和亚硝酸钠重氮化成环三步合成 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶，总收率达 64.1% 。该合成方法，反应条件温和，产率高，适合于工业化生产。具体实验步骤如下：（ 1 ） 5- 溴吡啶 -2- 甲亚胺酸乙酯盐酸盐的合成使用 96.2 毫摩尔的 5- 溴 -2- 氰基吡啶（ 17.6 克）和 50 毫升乙醇，在搅拌均匀后，放入冰盐浴中冷却至 -5~0℃ 。接着通入干燥的氯化氢气体，通气 15 分钟后，再升温至 15℃ ，继续反应 15 小时。过滤后，用 25 毫升乙醇洗涤 2 次，然后干燥， 35℃ 下减压干燥得到 24.5 克产物，收率为 96% ，可直接进行下一步反应。经过重结晶后，样品呈现白色固体，熔点为 89.0~83.8℃ 。（ 2 ） N- 甲基 -5- 溴吡啶 -2- 甲亚胺酰肼的制备的合成 -5~-10 ℃下，将溶有甲基硫酸肼（ 17.0 g ， 120 mmol ）的吡啶 17 mL 溶液，在 15 min 内滴入到溶有 5- 溴吡啶 -2- 甲亚胺酸乙酯盐酸盐（ 21.1 g ， 80.0 mmol ）的吡啶 20 mL 溶液中，滴毕，搅拌反应，逐渐析出固体，继续反应 2 h ，过滤，滤饼用 20 mL 乙醚洗涤 2 次，抽干， 35 ℃ 减压干燥得到产物 15.8 g ， 75% 。（ 3 ） 5- 溴 -2-(2- 甲基 -2H- 四唑 -5- 基 )- 吡啶的合成 -10~0 ℃，将 N- 甲基 -5- 溴吡啶 -2- 甲亚胺酰肼（ 5.0 g ， 18.8 mmol ），加入稀盐酸（ 1 ： 1 ， 50 mL ），然后分批加入亚硝酸钠（ 1.8 g ， 26.3 mmol ），控制反应液温度不高于 0 ℃ ，加毕，继续搅拌反应 30 min ，控制温度 ≤5 ℃ ，用二氯甲烷萃取（ 2×20 mL ），合并二氯甲烷相，浓缩，然后加入乙酸异丙酯 20 mL ， ≤50 ℃ 打浆 1h ，过滤，滤饼用 10 mL 乙酸异丙酯洗涤 3 次，抽干， 35 ℃ 减压干燥得到产物 4.0 g ， 89% 。参考文献： [1]罗海荣，田芬，侯泓岑等 . 磷酸特地唑胺关键中间体的合成 [J]. 铜仁学院学报， 2017 ， 19(03):4-6+11. 查看更多

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1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮在染料领域的应用有哪些？本文将介绍 1-(4- 磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮在染料领域的应用有哪些，旨在为相关领域的应用提供参考依据。背景： 1-(4- 磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮，英文名称： 3-Methyl-1-(4-sulfophenyl)-2-pyrazolin-5-one ， CAS ： 89-36-1 ，分子式： C10H10N2O4S ，外观与性状：米色粉末。： 1-(4- 磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮主要用作染料、颜料、医药的中间体，还可用于鉴定磺酸作为有效的外 -5'- 核苷酸酶抑制剂。应用： 1. 合成水溶性芳伯胺染料以邻、间、对硝基苯胺为重氮组分 ,1-(4- 磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮为偶合组分 , 采用偶合、还原反应分别合成结构相近但氨基位置不同的 3 种水溶性芳伯胺染料 D1 、 D2 、 D3 。合成路线如下： 1-(4-磺酸苯基 )-3- 甲基 -5- 吡唑酮主要参与偶合反应，具体步骤为 : 取 0.07 mol 1- (4- 磺酸苯基 ) -3- 甲基 -5- 吡唑酮 (17.78g) , 3g NaOH 于 200mL 水中 , 溶解过滤 , 取出一定量的滤液备用 , 在搅拌条件下向盛有偶合组分的烧杯中滴加重氮组分 , 过程控制温度在 0~5 ℃, pH 8 左右 , 渗圈法检测滴加过程 , 滴加完毕后继续反应 2h, 向反应液中加入 HCl 溶液酸析至 pH 4 左右 , 用玻璃棒蘸取上述溶液滴于定性滤纸上 , 采用渗圈法检测产物的析出情况 , 待全部析出后 , 抽滤干燥。 2. 合成酸性红 359 酸性红 359 属于中性、偶氮型不对称 1∶2 金属络合染料。 4- 氯 -2- 氨基苯酚重氮化后 , 分别与 1-(4′- 磺酸基 ) 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑酮和 1- 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑酮偶合 , 得到偶氮物 Ⅰ 和偶氮物 Ⅱ; 偶氮物 Ⅰ 和氧化铬铬化反应得到络合物 III; 络合物 III 再与偶氮物 Ⅱ 在碱性条件下反应 , 得到红色不对称金属络合染料 ( 酸性红 359) 。 1-(4′- 磺酸基 ) 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑酮参与的步骤为：（ 1 ）偶合反应Ⅰ： ① 对磺酸吡唑酮的溶解在 250 ml 三口反应瓶中加入 20 ml 水 , 搅拌下加入对磺酸吡唑酮 5.4 g(100%) 、氢氧化钠 1.1 g(100%), 补水 4 ml, 继续搅拌使其全部溶解 , pH 值 6.5 ～ 7.0, 降温至 10 ℃ 以下。 ② 偶合大约 0.5 h 将重氮盐均匀加入到对磺酸吡唑酮溶液中 , 过程中经常加入纯碱 , 保持反应液 pH 值为 7.0 ～ 7.5, 在 10 ～ 15 ℃ 保温搅拌 3 ～ 4 h, 用间苯二酚溶液测试重氮盐消失为偶合终点。终点到达后 , 加入适量的盐酸 , 调 pH 值至 1 ～ 2, 物料完全析出后 , 过滤 , 得到偶合物滤饼 Ⅰ 。（ 2 ）一络合反应 ① 铬盐溶解在 100 ml 三口反应瓶中加入 20 ml 水 , 搅拌下加入氧化铬 5.69 g(3.19 g 100%) 、氢氧化钠 1.25 g(100%) 和甲酸 2.4 g, 升温至 40 ℃, 保温搅拌使其全部溶解。加入水杨酸 0.5 g, 搅拌 5 min 。 ② 一络合在反应瓶中加入 20 ml 水 , 升温至 50 ℃, 加入做好的偶合物 Ⅰ 滤饼 , 搅拌 1 h, 用盐酸调节 pH=2; 再依次加入溶解的铬盐、 98% 的硫酸 0.32 g, 密闭反应瓶 , 升温至 140 ℃, 压力达 3 ～ 4 bar, 保温反应 4 h 。降至室温 , 反应结束 , 得 1∶1 铬化物 ( 络合物 Ⅲ) 。（4）二络合反应在 250 ml 三口反应瓶中 , 依次加入络合物 Ⅲ 、偶氮物 Ⅱ 、水 10 ml, 搅拌 30 min, 升温至 95 ℃, 加入氢氧化钠约 0.95 g(100%) 至 pH 值 7.0 ～ 7.5, 反应 1 h 后取样做板层分析 , 要求络合物 Ⅲ 与偶氮物 Ⅱ 的比例是络合物 Ⅲ 完全反应或微过量 , 否则补加偶氮物 Ⅱ 或延长反应时间。搅拌反应 3 h 后 , 补加氢氧化钠至 pH 值 7.5 ～ 8.0, 反应 30 min 后 , 重新取样做板层分析 , 直至符合反应终点。终点合格后 , 加入 0.35 g(31%) 盐酸至 pH=7.5, 冷水浴冷却至 60 ℃, 加入体积 15% ～ 20% 的食盐盐析 , 过滤 , 烘干 , 得到红色染料 23 g( 与标准品 Neutrilan Red 359 比强度约 115%) 。参考文献： [1]范素菊 , 欧其 , 汪仁良等 . 基于 Mannich 反应的水溶性芳伯胺染料对蚕丝染色及性能研究 [J]. 浙江理工大学学报 ( 自然科学版 ), 2016, 35 (01): 1-8. [2]孙桂春 . 酸性红 359 的合成研究 [J]. 皮革与化工 , 2009, 26 (05): 3-6. 查看更多

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如何合成2-苯基苯并咪唑？本文旨在探讨 2- 苯基苯并咪唑的合成方法，为相关领域的研究提供参考和思路。背景： 2- 苯基苯并咪唑是制备紫外线吸收剂 UV-T 的重要中间体 , 而 UV-T 已广泛用于防晒膏、化妆品及药物胶囊中作为紫外线的吸收剂。文献关于 2- 苯基苯并咪唑的主要合成路线有 :(1) 苯甲酸与邻苯二胺在对甲苯磺酸、多聚磷酸、磷酸等催化下缩合 ;(2) 苯甲腈与邻苯二胺在三氟甲酸甲酯、 RuCl2(PPh 3)3 、 Ph3PO 的催化下合成 ;(3) 三氯甲苯与邻苯二胺在碱催化条件下的合成 ;(4) 苯甲醛与邻苯二胺反应得 2- 苯基苯并二氢咪唑 , 经四醋酸铅、二氧化硫或 DDQ 氧化合成 ;(5) 苯甲醛与二氯亚砜反应制得二氯甲基苯 , 用反应释放的二氧化硫与反应体系中的吡啶形成的配合物作为氧化剂 , 将二氯甲基苯与邻苯二胺反应得 2- 苯基苯并二氢咪唑再氧化为 2- 苯基苯并咪唑。合成： 1. 方法一：（ 1 ）苯甲醛与亚硫酸氢钠加成物 (Ⅱ) 的制备向装有搅拌器的三口瓶中加入 10 mL 水、 8.6 g 亚硫酸氢钠 , 搅拌溶解 , 然后加入 7 mL 苯甲醛 , 搅拌 0.5 h, 有大量固体析出 , 用水冷却至室温 , 过滤 , 真空干燥得 20.9 g 加成物 , 收率 98.0% 。（ 2 ） 2- 苯基苯并咪唑 (Ⅰ) 的制备向装有搅拌器的三口瓶中加入 22.4 gⅡ 、 11.6 g 邻苯二胺及 100 mL DMF, 搅拌升温回流 1 h, 然后减压浓缩除去 DMF, 向残留物中加入 50 mL 水 , 搅拌 0.5 h, 过滤 , 固体用 10 mL 水洗涤两次得 19 g 白色固体 , 收率 98.5%, 熔点 298 ～ 301℃ 。 2. 方法二 ; 将 10mmol(1.08g) 邻苯二胺溶于 30mL 甲醇，置于 100mL 四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加 10mL 溶解有 20mmol(2.04ml) 苯甲醛的甲醇溶液，水浴升温至 45℃ ，通入氧气作为氧化剂，回流反应 3h ， TLC 跟踪反应进程，减压蒸馏，得黄色糊状固体， 95% 乙醇重结晶，活性炭脱色，得到目标化合物。在氧气为氧化剂的条件下， 2- 苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为 n( 苯甲醛 )/n( 邻苯二胺 )=2 ，反应温度为 45℃ ，反应时间为 3h ，溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比 (m L/g) 为 37.0 ( 甲醇用量为 40mL) ，产率最高达 71.2% 。 3. 方法三：（ 1 ）氨基磺酸催化剂的制备在干燥的 100 mL 三口瓶中加入 40 mL 发烟硫酸，在搅拌下缓慢加入 10.0 g 尿素 [ (NH2)2CO] ，再加入 10 mL 发烟硫酸，整个反应过程严格控制温度不超过 40 ℃ ，反应时间为 1.0 h ，使尿素充分溶解在发烟硫酸中。接着，逐渐升温并用冷却水控制体系温度不超过 60 ℃ ，反应 2.0 h ，直到只有少量气泡逸出。继续升高体系温度至 75 ～ 80 ℃ 之间，反应 1.0 h ，此时体系不再产生气泡，反应完毕。体系冷却至室温，抽滤，用无水乙醇洗涤，再用蒸馏水重结晶，烘干后得白色固体氨基磺酸 20.0 g ，产率 62.5% 。熔点为 205 ℃ 。（ 2 ）氨基磺酸催化合成苯并咪唑在安装有搅拌装置、回流装置、温度计和恒压滴液漏斗的 25 mL 三口瓶里，加入 10.8 g (0.1 mol) 邻苯二胺、 10 mL 溶剂无水乙醇和 0. 4 g催化剂氨基磺酸。开动搅拌器和回流水，将 4 mL (0.04 mol) 苯甲醛通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，控制滴液速度约为 0.5 滴 / s。滴液完毕后，撤除恒压滴液漏斗，改换温度计测量温度，控制反应温度为 85 ℃ ，回流 3.0 h ，反应完毕。最后，将三口瓶里的混合物倒入烧杯，用冰水充分冷却结晶后过滤，用氯仿和蒸馏水分别洗涤 3 次，经抽滤，烘干，称重，得浅灰色固体产物 2- 苯基苯并咪唑 5.5 g ，产率 71.8% 。参考文献： [1]刘博 , 杨晓峰 , 靳强等 . 2- 苯基苯并咪唑的合成及工艺优化 [J]. 化工技术与开发 , 2013, 42 (10): 6-9. [2]于朝生 , 林韡 , 郑晓峰等 . 自制氨基磺酸催化合成 2- 苯基苯并咪唑 [J]. 化学工业与工程 , 2008, (05): 419-423. [3]王平 , 申永存 . 原位氧化法制备 2- 苯基苯并咪唑 [J]. 江苏化工 , 2006, (12): 15-16. 查看更多

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银杏内酯B在银杏提取物中的纯化方法？银杏内酯 B 是一种具有潜在药用价值的化合物，在银杏提取物中的纯化方法成为了研究者们关注的焦点之一。简介：银杏内酯 B 是在银杏内酯中银杏内酯 B(BN52021) 的活性生理活性最强，是迄今发现的最强的血小板活化因子拮抗剂，可在临床上用于治疗血栓、急性胰腺炎和心血管疾病，还可用于转移性癌症的治疗，对损伤神经元也有保护作用，同时具有抗氧化，延缓衰老的作用。银杏内酯 b 注射液成分单一明确，疗效显著，安全性好，市场接受度高，为不可多得的新型中药静脉注射剂型。银杏内酯 b 注射液功能主治化痰祛瘀，通脉舒络。用于治疗缺血性脑中风的痰瘀阻络证。但其也有一定的毒性，最近几年，随着对银杏内酯 B 药理作用研究的不断深入，通过研究银杏内酯 B 对成熟小鼠卵母细胞、受精和胚胎发育顺序的影响，发现银杏内酯 B 能刺激和抑制凋亡信号，诱导小鼠囊胚发育，并增加早期囊胚死亡，影响胚胎发育。银杏内酯 B 的纯化：银杏内酯 B 由于在银杏浸膏粉中只含 1% ～ 2%, 且与银杏内酯 A 、 C 等结构相近 , 因此分离极为困难。银杏内酯 B 的分离属于精细分离，市场需求一定的数量 , 因此必须有规模化的精细分离技术与之适应。银杏内酯单体的纯化方法主要是在提取到银杏提取物的基础上进行分离纯化，主要方法为柱层析技术和溶剂结晶方法。 1. 溶剂结晶法溶剂结晶法是将主溶剂与次溶剂 ( 即反溶剂 ) 结合使用，从而降低待结晶物在溶剂中的溶解性。被溶解的盐是在转变温度附近与反溶剂混合的。由于反溶剂与水结合，降低了盐的溶解性，从而使盐析出形成固相。然后从液相中过滤出固体，再分离两种溶剂。陈凡等人，原料经过乙酸乙酯萃取，蒸发干燥后的萃取物使用乙醇溶解，使用正己烷 - 乙醇体系溶剂结晶，最后经热乙醇重结晶，得到纯度 95% 以上的银杏内酯混合结晶。高丽娟等使用模拟移动床色谱获得纯度较高的银杏内酯混合物，之后，使用乙醇 - 水体系溶剂结晶法和甲醇 - 水体系溶剂结晶法获得纯度大于 90% 的银杏内酯单体 B 。 2. 柱层析技术柱层析的主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离开来。银杏内酯的柱层析技术大多先使用有机溶剂对银杏内酯进行富集，然后使用酸性氧化铝柱、硅胶柱、大孔树脂柱、聚酰胺柱等层析柱，根据极性不同将银杏内酯与银杏黄酮或其它杂质分离。柱层析在银杏内酯分离纯化过程中研究较多，创新点主要为新型树脂材料或者新的银杏内酯单体的分离。例如，韩亚蓉等研究比较酸性氧化铝柱和硅胶柱，分别使用丙酮 - 乙酸乙酯、乙醇 - 乙酸乙酯、乙酸乙酯 - 石油醚作为洗脱剂进行梯度洗脱，使用不同极性洗脱剂分别获得银杏内酯单体，将银杏内酯的纯度由 6% 提高到 80% 以上，并逐一进行分离。张建等使用乙醇提取银杏叶粉末后，使用 D101 树脂柱两次过柱，洗脱液浓缩结晶后获得银杏总内酯含量 80% 以上的产品。郁青等使用 40%-50% 乙醇水溶液提取银杏叶粉末后，使用 724 吸附树脂柱，水洗除杂， 95% 乙醇洗脱，洗脱液上聚酰胺树脂柱，洗脱液浓缩干燥后得到银杏叶混合提取物，其中银杏萜内酯含量为 10.6% 以上，高于药典标准的 6% 。 3. 制备型液相色谱张建等使用半制备型高效液相色谱仪，使用水 - 异丙醇（ 90 ： 10 ）为流动相， 220nm 紫外检测，得到纯度 80% 以上的银杏内酯混合物，回收率在 95%-105% 之间，且在检测过程中可用分段收集法对银杏内酯单体进行分离纯化。 4. （ 4 ）高速逆流萃取高速逆流萃取不用任何固态的支撑物或载体而是利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。由于没有固态载体，且溶剂全部是萃取过程，所以不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。苏静等将银杏叶提取物经乙酸乙酯萃取后，过酸性氧化铝和大孔树脂柱分离纯化得银杏总内酯，使用正己烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水体系，研究不同溶剂比例中银杏内酯单体的萃取得率，经高速逆流色谱制备得到的白果内酯和银杏内酯 A 、 B 、 C 最高质量分数分别为 98.3% 、 98.9% 、 98.8% 、 98.4% 。参考文献： [1]. 模拟移动床色谱分离提纯银杏内酯B. [2]. 高丽娟等, 银杏内酯B的纯化. 精细化工, 2004(06): 第418-420页. [3]. 王雷等, 银杏内酯B滴丸制备工艺优化研究. 中国药业, 2012. 21(09): 第31-33页. [4]. 盛达, 银杏内酯B分离纯化工艺及其喷雾剂研究, 2017, 华中科技大学. 查看更多

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3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂的制备方法及应用领域？ 3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂是一种常用的有机硅烷偶联剂，广泛应用于树脂及聚合材料增黏剂、硅油合成、涂料和交联剂、接触眼镜制备、绝缘油和光纤涂料改性以及聚酯混凝土强化等领域。制备方法 3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂的制备方法有多种，其中一种常用的方法是使用H6PtCl6/i-PrOH作为催化剂，以三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯为原料进行硅氢加成反应。其他文献和专利中也提到了类似的催化剂和反应条件，产率一般在80％-90％之间。具体制备方法： 1：催化剂的制备以氯铂酸、异丙醇和特定化合物为原料，通过加热反应制备液体催化剂。 2：目标产物合成在反应器中加入三甲氧基硅烷、催化剂和阻聚剂，升温并滴加甲基丙烯酸烯丙酯，反应后蒸馏提纯得到3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂。主要参考资料 [1] 牛家治, & 安敏. (1997). 甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成. 淮北煤师院学报:自然科学版, 018(004), 43-46. [2] 韩纪梅, 李玉宝, 莫利蓉, 王学江, 许凤兰, & 吴曦等. (2005). Study on the interfacial interaction between γ-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate and nano-apatite%γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷与n-ha的界面作用研究. 功能材料, 036(004), 629-632. [3] 牛家治, & 安敏. (1997). 甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成. 淮北煤师院学报:自然科学版(04), 43-46. 查看更多

#3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂

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如何制备1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯? 芳香族硝基化合物在生产、生活中都有广泛的应用。1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯是一种重要的芳香族硝基化合物，除了在炸药、香料和染料等领域有应用，还是许多医药和农药中的重要功能基团。由于硝基化合物中的硝基是活性很高的前导基团，因此可以通过其合成复杂的目标分子，因此是最重要的一类化工原料和合成中间体。制备方法方法一在空气中，将化合物苯并[d][1,3]二氧杂环戊烷1a与I 2 O 5 、NaNO 2 、CH 3 NO 2 和水依次加入封口耐压管中。在15℃下，剧烈磁力搅拌下反应2小时。反应结束后，加入无水Na 2 SO 3 猝灭反应。通过饱和Na 2 S 2 O 3 和CH 2 Cl 2 的洗涤和柱层析分离，得到淡黄色固体1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯。方法二将胡椒环与乙腈反应，加入叔丁基亚硝酸酯，室温搅拌1小时。反应结束后，通过旋转蒸发仪脱去有机溶剂，再经过柱层析得到硝基产物。方法三将苯并[1,3]二氧戊烷溶于DCM和冰醋酸中，滴加浓HNO 3 并在低温下反应。反应结束后，用冰水和有机溶剂进行萃取和洗涤，最后通过旋干得到产物。参考文献 [1] [中国发明] CN201910259994.1 一种用I 2 O 5 /NaNO 2 硝化富电子芳香族化合物的方法 [2] [中国发明] CN201810602331.0 一种富电子芳烃的直接硝化方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201780000221.0 一类抑制丙肝病毒的大环状杂环化合物及其制备和用途查看更多

#1,2-亚甲基双氧-4-硝基苯

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红花的化学成分及制备方法？红花的背景及概述红花是一种常用中药，具有活血通经、祛瘀止痛的功效，已被广泛应用于心脑血管疾病的防治。红花含有山奈酚或山奈酚的衍生物等化学成分，可以从红花干燥花提取液中分离得到山奈酚、6-羟基山奈酚、山奈酚葡萄糖醛酸苷和山奈酚-3-芸香糖苷等成分。2001年的研究表明红花黄酮成分山奈酚不仅可以抑制血小板激活因子介导的血小板凝集和释放，还可以抑制血小板内游离钙浓度的升高。红花的结构红花的制备方法一种利用低压液相纯化紫苏黄酮的方法，包括以下步骤：（1）将D152大孔树脂用95%乙浸泡24小时充分溶胀后，依次用纯化水、2wt.%NaOH溶液、纯化水、2wt.%HCl溶液浸泡冲洗，用纯化水洗至pH7，待用；（2）在玻璃层析柱内盛超纯水，取80mL预处理的湿D152大孔树脂，沿着玻棒将湿D152大孔树脂装入玻璃层析柱内，树脂最后沉降到柱体积的2/3处，装玻璃层析柱盖子之前，先启动恒流泵，让玻璃层析柱盖子流出洗脱液61%乙醇，排尽气体，以免影响柱效；（3）设定恒流泵转速为45rpm，收集器延时40秒，阈值为6MV，溢出滴数60；（4）用61%v/v乙醇以恒流泵转速为45rpm，实际流速1.53mL/min平衡柱子，直到气泡排干净，成一直线；（5)用移液枪吸取45.374mg/ml紫苏黄酮粗体液1ml，沿柱壁小心加到树脂表面；（6）用61%v/v乙醇以恒流泵转速为45rpm，实际流速为1.53mL/min洗脱柱子，直至阈值低于6MV，洗脱液开始从收集器废液管流出时，收集管子，并集中在一起。纯化后的样品通过高分辨离子淌度液质联用仪鉴定出可能的化学成分。主要参考资料 [1]CN201810931731.6一种利用低压液相纯化紫苏黄酮的方法 [2]CN02137548.8山奈酚及其衍生物用于制备防治心脑血管疾病药物的用途查看更多

#山奈酚葡萄糖醛酸苷

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二氯丙烷是什么? 二氯丙烷（DCP），分子式C3H6Cl2，分子量112.99。它是一种无色透明易燃液体，气味类似于乙醇。它不溶于水，但易溶于丙酮、乙醚等有机溶剂。在碱液中加热可以制得烯丙基氯，而在锌粉中，1,2-二氯丙烷脱氯得到丙烯，1,3-二氯丙烷脱氯得到环丙烷。二氯丙烷的理化性质二氯丙烷是一种无色液体，沸点为95.4°C，熔点为-70°C，19.6°C时蒸气压为28kPa，密度为1.1595g/cm3，折光率为1.437。它不溶于水，但溶于乙醇和乙醚。它是一种易燃物，闪点为21°C。氯醇法PO工艺氯醇法PO工艺中，二氯丙烷是副产物。它存在于氯丙醇溶液中，进入皂化体系和精馏系统。然后，通过冷凝分离，与回收气相一起销售。然而，氯醇法PO工艺副产物的质量存在一些问题，如颜色发蓝、刺激性气味、纯度低以及含有氯丙醇、水、PO等杂质。二氯丙烷的主要用途二氯丙烷主要用于油漆和油墨的配制，以及作为油漆、油墨、稀释剂和PVC胶粘剂的成分。它是一种优良的有机溶剂，可以替代苯类溶剂，用于生产无苯香蕉水、无苯稀释剂、聚氨酯稀释剂等。此外，它还可以用于储粮熏蒸和作为抗霉剂或杀菌剂等。DCP的用途非常广泛。二氯丙烷的毒性二氯丙烷是一种强麻醉剂，但低浓度下会刺激呼吸道。豚鼠、家兔和大鼠在暴露于1600mg/L二氯丙烷环境7小时后仍能耐受。空气中对二氯丙烷的最高允许浓度为25mg/L。高浓度的二氯丙烷具有一定的毒性，可引起麻醉作用、眼睛粘膜刺激以及肝肾损害。大鼠的致死剂量LD50为1.19mL/kg，吸入后致死浓度为9260mg/m3，可闻浓度为231mg/m3。二氯丙烷的制备方法 1,2-二氯丙烷可以通过丙烯和氯气在二氯丙烷中低温加成分馏得到。二氯丙烷的危险性二氯丙烷是一种中闪点易燃液体，其蒸气与空气形成爆炸性混合物。它能与氧化剂发生反应，并在高温下分解产生有毒、腐蚀性气体。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到较远的距离，并且遇到火源会回燃。在高温下，容器内压力升高，存在破裂和爆炸的危险。环保法律和法规相关目前，尚无关于油漆油墨中禁用二氯甲烷的法律法规和标准。在大气污染物综合排放标准中，涂料相关的非甲烷总烃等物质受到限制，但没有提及二氯甲烷。因此，二氯甲烷属于VOC，受到涂料消费税、VOC限值标准和排放费的限制。使用二氯甲烷或含有二氯甲烷的产品的场所受到最大允许浓度限制。参考资料农药百科全书化合物词典查看更多

#二氯丙烷

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如何制备6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸? 5-氯-2-硝基甲苯是一种有机中间体，可以通过邻氯甲苯硝化得到。而6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸是合成红色有机颜料C．I．颜料红52及C．I．颜料红53(金光红C)的重要中间体。制备方法在500mL四口瓶中加入77.1g(1.2mol)98%硝酸，20g酸性β沸石，搅拌下控温10℃，滴入130.45g97%的乙酸酐，滴完继续反应0.5h，在20-25℃下、1h内滴加127.88g(1.0mol)99%邻氯甲苯，滴完后25℃下反应30min，然后升温至50℃反应5h。反应完毕趁热过滤，用乙酸洗滤饼2-3次，至滤液基本无色，合并滤液和洗液减压蒸馏除去乙酸，硝化液称重为168.2g。应用 5-氯-2-硝基甲苯可以用于制备6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸。制备方法如下： 1.还原在带有机械搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的1000mL四口瓶中加入217.8g(3.5mol)90%铸铁粉，700mL水，将48.09g36%盐酸和上述硝化液分别置于两个滴液漏斗中，先滴入1/6体积的盐酸，加热至回流活化10min后滴入1/6体积的含有5-氯-2-硝基甲苯的硝化液，反应10min后再一次性加入剩余硝化液，10min后滴入剩余盐酸，以胺蒸汽不溢出冷凝管为度，加完反应5-6h至反应完全。冷却至80-90℃用约50g碳酸钠中和至pH=8-9。水汽蒸馏出产物，(约需5h)石油醚重结晶，得到90.6g2-氯-5-氨基甲苯。硝化和还原两步的总收率为64%。 2.磺化在带有分水器的1000mL反应瓶中加入90.6g(0.64mol)2-氯-5-氨基甲苯、5.0g硫酸亚铁和600mL二氯苯，滴入80g(0.80mol)98%硫酸，滴加过程中产生大量白色固体，升温到180-185℃回流脱水，反应8h至完全磺化。反应结束冷却加500mL水，并用碳酸钠中和至pH=8-9，水汽蒸馏二氯苯，蒸馏完全补加水至完全溶解，加入50g活性碳，煮沸5min脱色，趁热过滤，用热水洗滤饼，合并滤液和洗液，得到浅色水溶液，保温70-90℃下用浓硫酸调pH=1.0-1.5，过滤，水洗滤饼，干燥，得白色粉末状固体6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，称重为135.4g，该步反应收率为95%。参考文献 [1]何二梅,姜日善.邻氯甲苯直接硝化法合成6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸[J].化学研究与应用,2011,23(09):1273-1274. 查看更多

#5-氯-2-硝基甲苯

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地奥司明的作用机制是什么? 英文名称： Diosmin 剂型及规格：片剂：0.45g、0.5g 专利情况：专利已失效适应症治疗静脉、淋巴功能不全相关的各种症状（如静脉性水肿、软组织肿胀、四肢沉重、麻木、疼痛、晨起酸胀不适感、血栓性静脉炎及深静脉血栓形成综合征等）；治疗急性痔发作的各种症状（如痔静脉曲张引起的肛门潮湿、瘙痒、便血、疼痛等内外痔的急性发作症状）。产品优势介绍地奥司明是一种广泛存在于水果中的天然黄酮糖苷类化合物，在欧州，地奥司明作为血管保护药剂和慢性静脉疾病治疗剂的使用已经超过30年。对于静脉系统，地奥司明能够延长肾上腺素作用于静脉壁引起收缩的时间，从而增加静脉张力；对于微循环系统，地奥司明可降低毛细血管的通透性即增加其抵抗力；对于淋巴系统，地奥司明可增加淋巴引流速度以及淋巴管收缩作用，改善淋巴回流，减轻水肿。肛肠科术后创缘水肿患者应用地奥司明片进行治疗，与常规治疗相比，能够更快改善患者的临床症状,对于促进患者康复具有积极意义，值得在临床中广泛推荐。近年来，地奥司明一些新的功效越来越受到人们的重视，研究人员发现，其在抗肿瘤、治疗糖尿病、抗炎等方面表现出很好的活性。2016年中国城市零售药店化学药终端地奥司明制剂的销售额为2834万元，较2015年上升9.25%。作用机制地奥司明在抑制炎症反应、保护静脉瓣膜中具有很好的疗效，最早是由法国生产的用来治疗慢性静脉功能不全、静脉曲张、下肢溃疡和痔疮的天然黄酮类衍生物，经过近几年的微粉化工艺，微粉化地奥司明提高了药物的吸收率和临床疗效，是目前唯一被《下肢静脉疾病管理管理国际指南》推荐的A级药物，其作用机制为增加静脉的张力、降低静脉丛的括张和淤滞，防止动静脉吻合功能障碍，对微循环具有保护作用，可以使毛细血管的高通透性正常化和增加毛细血管抗性，促进淋巴循环，降低由于局部炎症引起的充血性水肿，其疗效已经经过严格的、在急性痔疮发作病人进行的和有安慰剂对照的双盲试验中得到了证实。国内市场情况：医保乙类目录，仅少量国产制剂上市，我司可供应进口原料，资质齐价格优。拓展资料：肛肠科术后创缘水肿属于肛肠外科十分常见的并发症之一，发病机制是因在手术治疗期间患者肛门部位发生肌肉组织挫伤，使其它区域血管渗透压变高，从而造成过多水分潴留于患者肛门附近组织中。据统计，接受肛肠手术的患者中有30%左右会出现水肿现象，手术过程中消毒不彻底、切口设计不合理等都可能引起创缘水肿，反应强烈者还可能出现溃烂或感染，给患者带来更多痛苦。使用事项对于微循环系统，地奥司明可明显降低白细胞与血管内皮细胞的粘附、移行，崩解释放炎性物质，如组织胺、缓激肽、补体、白三烯、前列腺素及过多的自由基等，从而降低毛细血管的通透性及增强其抵抗力；地奥司明还具有降低血液粘滞度，增强红细胞流速的功能，从而减少微循环淤滞情况。在治疗静脉曲张、下肢溃疡和痔疮方面，与目前临床上常用的各种药物相比，本品（葛泰®）具有使用方便、疗效高和副作用低等特点，由于其口服吸收良好，对于静脉功能不全常规用量为每日两次，每次450mg（1片），对于急性痔疮患者，第1-4天每日两次，每次1350mg（3片），第5~7天每日两次，每次900mg（2片）。对于一些创伤和手术导致的软组织肿胀，每天两次，2～3片/次，在临床使用剂量范围内，患者对本品的耐受性良好，副作用发生率低，使用安全，可长期服用。查看更多

#地奥司明

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如何制备2,6-吡啶二甲醇镍配合物晶体? 2,6-双取代基吡啶是一类重要的有机合成中间体，尤其是2,6-吡啶二甲醇的应用性很强。羟基可以衍生为醛基、卤代烃、氨基等许多其他的官能团，进而合成其它的重要化合物。而且由于是2、6位的取代，因此还可以生成大环化合物，在合成中应用比较广泛，具有较高的研究价值。 2,6-吡啶二甲醇制备方法称取0.8200g(0.006mol)2,6-吡啶二甲醇和0.7358g(0.003mol)NiCl2·6H2O放入100mL圆底烧瓶中，并加入30ml无水甲醇，搅拌使他们溶解，并加热回流48h。反应完成后，趁热过滤，使其自然挥发，几天后有绿色晶体析出;过滤后，用正己烷和石油醚将晶体洗涤3次，真空干燥，得目标产物2,6-吡啶二甲醇镍配合物晶体0.40g，产率：33%；熔点：>200℃。参考资料 [1] 罗梅, & 张鑫. (2016). 一种2,6吡啶二甲醇镍配合物晶体及用途. [2] 齐东来, & 王翔. (2016). 一种2,6-吡啶二甲醇的制备方法. [3] 林容斌, 石晓明, & 梁东. (2015). 2,6-吡啶二甲醇的合成工艺研究. 化工中间体(11), 22-22. 查看更多

#2,6-吡啶二甲醇

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5-氯-2-甲酰基苯硼酸的制备及应用是什么? 5-氯-2-甲酰基苯硼酸是一种有机中间体，可以通过氧化5-氯-2-甲基苯硼酸来合成。它可以用于制备电子缓冲材料或电子传输材料。制备方法制备过程如下：将FeCl2 (3.2 mg, 0.025 mmol)、5-氯-2-甲基苯硼酸 (0.25 mmol)、K2S2O8 (68.3 mg, 0.25 mmol)、四正丁基溴化铵 (40.7 mg, 0.125 mmol)、MeCN (1 mL)、H2O (1mL) 和聚甲基氢硅氧烷 (170 μL, 0.75 mmol) 加入到25 mL烧瓶中。在80°C下，大气压下搅拌反应混合物12小时。然后将混合物冷却至室温。用10 mL盐水稀释反应混合物，并用乙酸乙酯（3 x 10 mL）进行提取。合并有机相并浓缩，得到粗产物。通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯）纯化残余物，最终得到5-氯-2-甲酰基苯硼酸。应用领域 5-氯-2-甲酰基苯硼酸可用于制备具有特定结构的电子缓冲材料或电子传输材料。使用这些材料可以控制电子注入，并改善发光层和电子注入层之间的界面特性，从而制造出具有优异发光效率的有机电致发光装置。参考文献 [1] Nature Communications, 10(1), 1-9; 2019 [2] [中国发明] CN201680061858.6 电子缓冲材料、电子传输材料和包含其的有机电致发光装置查看更多

#5-氯-2-甲酰基苯硼酸

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营养肉汤培养基的应用研究？营养肉汤培养基是一种常用的基础培养基，可用于细菌培养、复壮、增菌以及消毒效果测定等。它是一种基础液体培养基，含有细菌生长所需的基本营养物质。根据特殊要求，可以在基础培养基中添加其他营养物质。营养肉汤培养基的配方成分包括蛋白胨、牛肉膏粉、氯化钠和琼脂等。蛋白胨提供氮源、维生素、氨基酸和碳源，牛肉膏粉提供营养物质，氯化钠维持渗透压的均衡。根据需要，可以选择液体、半固体或固体的培养基。营养肉汤培养基可以用于基于代谢组学和基因组信息的食源性致病菌差异代谢物研究。通过结合气相色谱质谱联用技术和顶空固相微萃取技术，可以研究不同致病菌在不同培养条件下产生的差异代谢物。这种研究方法可以清晰区分未被致病菌污染和已被致病菌污染的食品。通过主成分分析和正交偏最小二乘判别分析，可以筛选出不同致病菌在不同底物中的特征差异代谢物。同时，通过基因组分析，可以构建致病菌的代谢途径关系网络图，进一步了解生物进化等级与代谢途径的关系。综上所述，营养肉汤培养基在食源性致病菌差异代谢物研究中具有重要的应用价值。参考文献 [1] Microbial Metabolomics: A General Overview. Baidoo Edward E K. Methods in molecular biology (Clifton, N.J.). 2019. [2] Chemometrics advances on the challenges of the gas chromatography-mass spectrometry metabolomics data: a review. Kanginejad Atefeh, Mani Varnosfaderani Ahmad. Journal of the Iranian Chemical Society. 2018(12). [3] A comparison of sample preparation methods for extracting volatile organic compounds (VOCs) from equine faeces using HS-SPME. Hough Rachael, Archer Debra, Probert Christopher. Metabolomics: Official journal of the Metabolomic Society. 2018(2). [4] From correlation to causation: analysis of metabolomics data using systems biology approaches. Rosato Antonio, Tenori Leonardo, Cascante Marta, De Atauri Carulla Pedro Ramon, Martins Dos Santos Vitor A P, Saccenti Edoardo. Metabolomics: Official journal of the Metabolomic Society. 2018(4). [5] 胡昊. 基于代谢组学和基因组信息的食源性致病菌差异代谢物研究[D]. 昆明理工大学, 2019. 查看更多

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