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什么是邻茴香酸? 邻茴香酸( o-Anisic acid)是一种有机化合物,广泛应用于化学和药物研究领域。了解这种化合物的性质和用途对于深入认识其在各类应用中的重要性至关重要。 简介:什么是邻茴香酸? 茴香酸或甲氧基苯甲酸是一种有机化合物,是一种羧酸。它以三种形式存在,具体取决于芳烃取代模式:对苯二甲酸( 4-甲氧基苯甲酸)、 间苯甲酸( 3-甲氧基苯甲酸)、 邻茴香酸( 2-甲氧基苯甲酸)。 邻茴香酸 是一种有机化合物,化学式为 CH3OC6H4CO2H。邻茴香酸的颜色是什么?其为无色固体,是茴香酸的异构体之一。邻茴香酸的另一个名称是什么?邻甲氧基苯甲酸又名邻茴香酸;2-甲氧基苯甲酸;O-甲基水杨酸;水杨酸甲醚。该化合物在分子内氢键和作为各种催化剂反应的底物方面已得到充分研究。 1. 邻茴香酸的化学结构 邻甲氧基苯甲酸 是一种有机化合物,分子式为 C8H8O3。邻甲氧基苯甲酸是一种甲氧基苯甲酸,是水杨酸的甲醚。它具有非甾体抗炎药和调味剂的作用。它是 O-甲基水杨酸的共轭酸。邻茴香酸的结构如下: Juan Carlos López等人利用旋转光谱研究了超音速射流中产生的邻茴香酸及其一水合物簇的构象,以分析邻位取代的结构含义。主要单体种类表现出反式-COOH 排列,由从酸到甲氧基的分子内 O–H?O 氢键稳定。还检测到了两种具有顺式-COOH 排列的非平面骨架单体形式的光谱。对于最稳定的顺式-COOH 构象异构体,已经观察到隧道双峰。从实验数据中估算出了连接这些顺式形式的 COOH 内旋转的周期势能函数。首次观察到水与反式-COOH 构型的酸的复合物。这比观察到的另一种以顺式-COOH 排列为特征的复合物的弱形式更为丰富。通过观察邻位茴香酸加热后形成的水杨酸、水杨酸甲酯和2-甲氧基苯甲酸甲酯的旋转光谱,人们对邻位取代苯甲酸的化学性质产生了更多兴趣。 2. 邻茴香酸的性质 ( 1)化学式:C8H8O3 ( 2)分子量:152.1473 ( 3)CAS登录号:579-75-9 ( 4) 外观与性状:白色至灰白色结晶粉末 ( 5) 沸点:279.95 ℃ ( 6) 闪点 116.27 ℃ ( 7) 密度: 1.38 g/cm3 沸点:200℃ ( 8) 熔点: 98-100 ℃(lit.) ( 9) 蒸气压:0.002Pa at 25℃ ( 10) 溶解度:5克/升 ( 11) 稳定性:在常温常压下稳定。 3. 制备 通过水杨酸和硫酸二甲酯的反应可以制得目标产物。首先,将水杨酸溶解于氢氧化钠溶液中,并冷却至 20℃以下。接着,将硫酸二甲酯缓慢滴入此溶液中,同时保持温度在20℃左右。在硫酸二甲酯滴加至一半时,同时继续滴加氢氧化钠溶液。完成后,在1小时内将温度升高至95℃,并继续滴加氢氧化钠溶液。随后,搅拌并回流6至7小时。反应结束后,将混合物冷却至室温,使用浓盐酸调整pH值至2,然后静置。过滤后,用水清洗,再用氢氧化钠溶液洗涤至pH值为8至9。最后,加入结晶乙酸钠和冰醋酸,静置后过滤,即可得到邻甲氧基苯甲酸。 4. 建议 邻茴香酸( o-Anisic acid)具有广泛的应用优势,包括其在合成化学、医药和香料工业中的重要角色。这种化合物因其独特的化学性质和稳定性,能够在多个领域中提供优质的解决方案。无论是在药物开发、香料调配还是其他化学合成过程,邻茴香酸都展现了其独特的价值。如果您对邻茴香酸的应用感兴趣,建议您前往 Guidechem 平台,进一步探索和采购这一优质产品。通过 Guidechem,您可以获取详细的产品信息和可靠的供应商资源,助力您的科研和生产需求。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/O-Anisic_acid [2]https://baike.baidu.com/item/%E9%82%BB%E7%94%B2%E6%B0%A7%E5%9F%BA%E8%8B%AF%E7%94%B2%E9%85%B8 [3]苏州诚和医药化学有限公司. 一种邻甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法:CN201511010501.9[P]. 2016-04-06. [4]王雁,孙梓明,戴晓畅,等.邻甲氧基苯甲酸的变温红外光谱研究[J].云南化工,1992,(03):5-6+12. [5]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/2-Methoxybenzoic-acid [6]https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/cp/c9cp00552h 查看更多
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如何提取与精制α-倒捻子素? 引言: 如何提取与精制 α-倒捻子素是一个关键问题,通常涉及三乙酰化的起始步骤,并随后通过溶剂萃取和重结晶步骤实现其纯化。 背景: 多项研究指出,山竹富含氧杂蒽酮类化合物,这是一类在体外系统中显示显著生物活性的特殊黄酮类化合物。在山竹的不同部位已鉴定出至少 68种不同结构的氧杂蒽酮,其中约50种存在于果皮中,其含量显著高于果实的其他部位如假种皮或可食用的部分。山竹果果皮中最丰富的氧杂蒽酮是 α-倒捻子素(α-MG) 和 γ-倒捻子素,目前为止研究最多的是 α-MG。其他氧杂蒽酮包括β-mangostin, mangostanol, gartanin, 8-deoxygartanin, garcinones A, B, C, D, E, mangostinone,9-hydroxycalabaxanthone, isomangostin 等。1855 年,在山竹果皮中提取的主要氧杂蒽酮中发现了 α-MG,该化合物呈淡黄色,也可以从植物的其他部分获得,例如干燥的汁液和树皮。随后,Dragendorff 和 Murakami 鉴定了 α-MG 的结构。然后由Yates 和 Stout 确定 α-MG 取代基的分子式类型和位置 。 1. α-MG 提取分离方法 近年来,对于 α-MG 的提取分离方法很多,最常用的是溶剂提取法,目前已用于工业化生产 : ( 1) 于京等人以无水乙醇为夹带剂,利用超临界萃取技术和快速制备色谱,分离得到了纯度高于 90%的 α-MG,此方法对于 α-MG 的提取分离和鉴定简单、快速、有效。 ( 2) 张成中等人以 80%乙醇为溶剂,利用闪式提取法提取出粗提物。然后用硅胶柱色谱进行分离纯化。结果发现 α-MG 质量分数为 6.72%,此方法提取率比较高。 ( 3) 唐强将山竹果皮粉末按一定料液比加入乙醇溶解,利用超声法进行提取,经过中心组合设计,确定最佳试验方案。超声提取是一种纯物理方法,提取效果明显优于冷浸法和回流法。而且,此方法提取率高、耗能少、操作简便。 2. 高纯度 α-倒捻子素的合成工艺 夏铮等人报道了 一种高纯度天然产物 α-倒捻子素的合成工艺方法,包括:①以工艺提取的α-倒捻子素为起始原料,在碱的溶剂中与不同酰化试剂反应,重结晶,除去部分杂质,得到纯度较高的酚羟基取代α-倒捻子素 ;②合成的中间体酚羟基取代α-倒捻子素,在溶剂中通过与不同反应试剂脱去保护基,酸碱反萃,重结晶,脱色,进一步纯化,得到高纯度α-倒捻子素。该方法合成方便,且产率较高,能够满足药品对质量的要求。具体步骤如下: ( 1) 上乙酰基 称取 α-倒捻子素粗品SM -1(纯度>70%)250g投入5L三口瓶中,在冰浴搅拌的条件下加入1L吡啶,慢慢滴加乙酸酐(1.25L),控制釜内温度在10度以下。滴毕,加热回流3h。浓缩过量的吡啶,向浓缩液中加1.2L二氯甲烷,有机相用5%的稀盐酸600mL×2洗两次,稀盐酸层用300mL×2二氯甲烷回萃,合并有机相。有机相用饱和食盐水300mL洗,无水硫酸钠干燥,旋干得棕色油状物326g,室温冷却后变为固体。粗品用二氯甲烷/石油醚=1/1重结晶两次,干燥,得淡黄色固体SM-2220g,收率为67.2%。 ( 2) 脱乙酰基 将三乙酰化的 α-倒捻子素SM -2200g),加入2升乙醇中并搅拌。随后称取149.3克氢氧化钠配制成2mol/L溶液,加热回流反应1小时后,用600毫升二氯甲烷洗涤水相(各2次),调节pH值至中性,再用600毫升二氯甲烷萃取(各2次),然后浓缩和干燥,得到150克粗品。将150克粗品溶解于600毫升二氯甲烷中,进行活性碳脱色,过滤后浓缩,得到黄色固体。通过二氯甲烷/石油醚(1:1)混合溶剂三次重结晶,得到大量黄色固体。最后经过减压抽滤和干燥处理,得到96克黄色固体,收率为57.1%,纯度超过99.9%。 参考: [1]付天华.α-倒捻子素抗急性肝损伤和抗抑郁作用及机制研究[D].吉林农业大学,2019.DOI:10.27163/d.cnki.gjlnu.2019.000288. [2]杭州博麦医药科技有限公司. 高纯度α-倒捻子素的合成工艺. 2014-06-25. 查看更多
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如何合成2-异丙基-4-甲基噻唑? 本文将探讨如何合成 2 -异丙基-4-甲基噻唑的方法,使读者将能够更全面地了解该化合物的制备过程。 背景: 2 -异丙基-4-甲基噻唑是一种噻唑类香料。它具有热带水果和蔬菜青香、带有壤香、根香和坚果香,是调制桃子、杏子、番茄、水果、热带水果、肉、咖啡等风味的食用香精。 2 -异丙基-4-甲基噻唑也可以作为医药原料或者医药中间体。 目前对于 2 -异丙基-4-甲基噻唑的合成研究报道比较少,现行的合成方法为:由异丁酸在常压下与氨气反应,蒸馏得到异丁酰胺,然后由异丁酰胺与五硫化二磷进行反应制得硫代异丁酰胺,硫代异丁酰胺与氯丙酮反应,通过滴加,回流,加稀酸,回流,蒸馏,降温,中和,水蒸馏,静置分层,得到 2 -异丙基-4-甲基噻唑,其合成路线如下所示: 该生产工艺存在以下问题:( 1 )氨化反应操作在常压下进行,导致大量氨气逸出,既浪费原料,又造成环境污染。此外,氨化反应结束后,需要对反应体系中的氨进行水解和中和处理,这既浪费原料,又增加了操作难度。( 2 )现有的 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑生产工艺中,后处理工艺设计不合理,导致产物成分复杂,产品纯度较低,从而影响产品的香气品质。 合成优化: 首先,在反应釜中加入异丁酸,加热至通氨温度,然后通入氨气以控制釜内压力和反应温度;继续保持压力进行反应,停止通入氨气,使反应自然进行。反应结束后降温,并将釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔进行吸收。随后,通过常压蒸馏处理釜内反应液,弃去沸点之前的馏分,并循环利用,重复通入氨气;接着,在反应釜中加入溶剂二氧六环、异丁胺,搅拌溶解,分批加入五硫化二磷,密闭反应釜,加热回流,滴加氯丙酮,滴毕回流反应后加入稀酸,继续回流,脱除溶剂,降温、中和、水蒸馏,静置分层,减压精馏得到 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑精品。这种方法得到的产品香气品质大大提高,降低了生产成本,节约了能耗,并简化了制备方法。 ( 1 )异丁酰胺的合成 100L搪瓷反应釜,配氨气导入管 ( 与氨气自控系统连接 ) ,压力自动控制系统,温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸 47.8kg, 开动搅拌,加热至 50℃ ,然后通入氨气,设定釜内压力自动控制在 0.025 ~ 0.035MPa , 20 ~ 30 分钟,反应放热明显,控制反应温度在 60 ± 5℃ ,温度高于 65℃ 时自动切断进料系统 ( 必要时也可人工控制通水降温 ) ,约 6 小时通气完毕,接着继续保压 0.02 ~ 0 .03MPa 下反应 30 分钟。然后降温至 30℃ ~ 40℃ ,把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收,釜内剩余反应液,常压蒸馏,沸点 100℃ 之前的馏分弃掉, 100℃ ~ 216℃ 的循环利用,重复通氨; 216℃ ~ 220℃ 的为异丁酰胺 , 共收 28.7kg 。 ( 2 ) 2 -异丙基-4-甲基噻唑的合成 : 100L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环 32kg ,异丁酰胺 18kg, 控温 ≤45℃ ,分 5 批次慢慢加入五硫化二磷 46kg ,放热明显,必要时可通循环水降温。加毕,加热回流反应 1 小时后,控温 90℃ ~ 100℃ ,滴加氯丙酮 14.4kg ,以回流控制滴速,约 4 小时滴毕,接着回流反应 1 小时,降温至 50℃ 以下,加入 2.9kg 盐酸与 40kg 水的混合液,回流反应 1 小时后,改回流为蒸馏,蒸出二氧六环 24 ~ 28kg 。然后通水降温至 40℃ 以下,用 30 %的碱液中和至 pH=8 ~ 10 ,中和后进行水蒸汽蒸馏,蒸出物静置分层,上层为有机相,下层水相用甲基叔丁醚 10kgⅩ 2 萃取,合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至 90℃ ,降温,底液即为粗品,约 18.9kg ,含量约 92.5 %,减压精馏收集,产品约 15.7kg ,含量 99.7 % . 参考文献: [1] 黄淑芳 , 古锟山 , 钟姗娣 , 等 . 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑 -5- 甲酸乙酯的合成工艺研究 [J]. 精细化工中间体 ,2019,49(1):10-12,22. [2] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 . 食品安全国家标准 食品添加剂 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑 :GB 29973-2013[S]. 2013. [3] 滕州市天水生物科技有限公司 . 一种 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑的制备方法 :CN202310029984.5[P]. 2023-04-18. 查看更多
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如何制备琥珀酸多西拉敏? 本文旨在介绍制备琥珀酸多西拉敏的方法,该药物是一种常用的抗过敏药物,具有广泛的临床应用。 简介:琥珀酸多西拉敏属乙醇类抗组胺药物 , 具有抗组胺作用、抗胆碱作用和显著的镇静安眠作用 , 其适用于多种过敏性皮肤病、枯草热、过敏性鼻炎、哮喘性支气管炎等 ; 由于其可通过抑制中枢神经系统来产生睡意,因此也被用来作为安眠药针对失眠的短期性治疗。 1978 年 10 月 FDA 批准 CHATTEM 公司的珀酸多西拉敏 25mg 片剂上市 , 用于帮助减轻入睡困难。 1979 年成为 0TC( 非处方药 ) 。 1996 年 9 月批准 ,2004 年 8 月 LNK 公司作为仿制药正式上市。琥珀酸多西拉敏作为辅助治疗睡眠的 OTC 抗组胺药物 , 其临床安全有效、总体反应率高、耐受性好。 合成: 1. 专利 CN 105237467 A 发明了一种制备琥珀酸多西拉敏的方法,包括以下步骤: S1.N,N- 二甲基 -2-[1- 苯基 -1-(2- 吡啶 ) 乙氧基 ] 乙胺的制备:将 2- 吡啶基苯基甲基甲醇溶解于有机溶剂,加入缚酸剂,在一定温度下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应,反应完毕,经淬灭、萃取、干燥有机相、减压蒸馏溶剂,得目标产物 2- 吡啶基甲基甲醇; S2. 琥珀酸多西拉敏的制备:将步骤 S1. 制备得到 N,N- 二甲基 -2-[1- 苯基 -1-(2- 吡啶 ) 乙氧基 ] 乙胺溶于有机溶剂,在一定温度下加入琥珀酸,成盐后降温析晶,抽滤、有机溶剂洗涤得到 N,N- 二甲基 -2-[1- 苯基 -1-(2- 吡啶 ) 乙氧基 ] 乙胺琥珀酸盐。该发明工艺简单安全可靠 , 制备的琥珀酸多西拉敏产率高 , 后处理简便易行 , 适合工业化放大生产。 2. 专利 CN 107056685A 发明了一种合成琥珀酸多西拉敏的方法,具体步骤为: (1) 按醚类溶剂与 2 -溴吡啶的重量比为 2 -10: 1 的比例,在醚类溶剂中加入 2 -溴吡啶,然后在-80~ 0℃ 无水无氧条件下向反应液中滴加摩尔浓度为 2.5MOL/L 的丁基锂正己烷溶液,所述丁基锂正己烷溶液与 2 -溴吡啶的投料摩尔比为 0.9 ~ 1.2 : 1 ,同温反应 1 小时,然后在-80~ 0℃ 下继续滴加由苯乙酮和醚类溶剂组成的溶液,所述 2 -溴吡啶与苯乙酮的投料摩尔比为 0.9 ~ 1.2 : 1 ,同温反应 30 分钟后让其升温到-30℃以下,并在此温度下反应 2 -3小时,再在氮气保护下控制温度在 0℃ 以下慢慢加入 10 -20%的盐酸溶液使反应液 pH 值为 3 -4,分离有机层,有机层再用 10 -20%的盐酸溶液提取一次,水相合并用回收的醚类溶剂洗涤 1 ~ 2 次,水相先用活性炭脱色再用 20 %氨水碱化使 pH 值为 9 -10并降温到-5~ 0℃ 后析出黄色固体,过滤后滤饼用 0 -5℃的水洗涤后得黄色固体,将得到的固体加入醚类溶剂溶解后分出水相并干燥脱色,过滤,减压浓缩出部分溶剂后降温到-5~ 0℃ 进行结晶,得到 2 -吡啶基苯基甲基甲醇; (2)将 2 -吡啶基苯基甲基甲醇加入甲苯或二甲苯中加热回流使反应体系水份小于 0.1 %,将反应液降温到室温,在激烈搅拌和氮气保护下,控制反应液温度为 30 -50℃,分批慢慢加入有相强碱或碱金属,升温到 60℃ 下反应 1 小时再在 70℃ 下反应 1 小时,在 80℃ 下反应 1 小时,在 90℃ 下反应 1 小时, 100℃ 下反应 1 小时, 110℃ 下回流反应 1 小时直到所加碱全部反应完毕;所述有相强碱或碱金属与 2 -吡啶基苯基甲基甲醇的摩尔比为 0.9 -1.5: 1 ;然后降温 90 -100℃下,将 2 -二甲胺基氯乙烷甲苯或二甲苯溶液 5 -6小时内加入,所述 2 -吡啶基苯基甲基甲醇与 2 -二甲胺基氯乙烷的投料摩尔比为 1 : 0.8 ~ 2 , 100℃ 加热回流 18 -28小时后降温,氮气保护下在 15 -25℃下滴加冰水猝灭反应,搅拌 1 小时后,分出水相,有机相继续用冰水洗涤,分出水相,有机相再加入 15 -20%有机酸溶液使反应液 pH = 3 -4,搅拌 30 分钟后,分出水相,重复操作两次,并用所有水相,水相再用回收甲苯或二甲苯反洗 2 ~ 3 次,室温加入活性炭脱色后过滤,滤液在 15 -25℃下加 10 %氢氧化钠使 pH 为 10 -11,再加入环己烷提取水相三次,有机相再用 10 -15%盐水洗二次,无水硫酸钠干燥后,在 45℃ 下减压浓缩至干得多西拉敏; (3)将步骤 (2) 得到的多西拉敏溶于 2 ~ 10 重量的有机溶剂中,加入药用活性炭脱色后,在 45 -50℃下加入琥珀酸,析出结晶,慢慢降温至 10℃ ,搅拌结晶 1 小时后抽滤,再用预冷的有机溶剂洗涤,真空干燥,即得琥珀酸多西拉敏结晶;所述多西拉敏与琥珀酸的摩尔比为 1 : 0.8 -1.2。 参考文献: [1] 珠海市海瑞德生物科技有限公司 . 一种琥珀酸多西拉敏的合成方法 :CN201710049966.8[P]. 2017-08-18. [2] 南京秾康生物科技有限公司 . 一种琥珀酸多西拉敏的制备方法 :CN201610098326.1[P]. 2017-08-29. [3] 南京济群医药科技有限公司 . 一种琥珀酸多西拉敏的制备方法 :CN201510612214.9[P]. 2016-01-13. 查看更多
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石墨自密封环的参数及适用范围是什么? 石墨自密封环是由低硫膨胀石墨经过模压制成的,具有精确的尺寸和可调节的密度,无需添加任何填充剂或粘接剂。石墨的纯度超过98%,无需进行防腐处理。填料环的截面一般为方形,也可以是楔形或V形,后两种形状适用于高压部位。 石墨自密封环的参数如下: 鼓风机(干运转):压力范围为10Bar至50Bar,转速为10m/s。 搅拌机:压力范围为10Bar至800Bar,转速为5m/s。 阀门:压力范围为50Bar至800Bar,转速为2m/s。 石墨自密封环的密度范围为1.2~1.75g/cm3,一般情况下为1.6g/cm3。它的温度范围为-220~+550°C,在非氧化性氛围下可达到+2800°C。PH值范围为0~14。 查看更多
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铁氟龙胶带的特点及应用范围是什么? 铁氟龙胶带,也称为铁氟龙粘胶带、铁氟龙粘胶带、PTFE胶带等,是一种采用进口玻璃纤维纱涂覆铁氟龙(PTFE)树脂制成的胶带。它具有咖啡色、黑色和白色三种颜色,可根据客户要求分切成不同宽度和厚度的粘胶带。此外,还有一种采用进口PTFE膜经特殊处理后涂覆耐高温硅胶的铁氟龙膜胶带,最大宽度可达1000MM,颜色为白色和灰色。 铁氟龙胶带具有表面光滑、良好的抗粘性、耐化学腐蚀和高温性能以及优异的绝缘性能等特点。它广泛应用于包装、热塑、复合、封口热合、电子电气等行业,适用于需要防粘热合、耐腐蚀和绝缘的粘贴部位,并具有反复粘贴功能。经过织物加强的特氟龙胶带具有更高的强度,可应用于浆纱机的滚筒、热塑脱模等行业,易于更换和反复使用。 铁氟龙胶带 实物照片 铁氟龙粘胶带的应用范围包括: 用于包装食品、乳制品、药品的热密封压粘部位塑料薄膜的热密封使用。 用于包装染色、树脂加工用精压辊子的表面。 用于包装粘合物、贴合物涂覆机的辊子表面。 用于包封加料斗、导轨的摩擦面。 用于包封非粘性以及需要保持平滑性的部分。 作为绝缘衬垫、绝缘部位的绝缘包封以及其他用途。 查看更多
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PTFE与RTFE的区别有哪些? 答: 聚四氟乙烯(PTFE)是一种具有优良耐高温性和耐化学腐蚀性的材料。其阀座的额定温度范围为-32℃~200℃。由于聚四氟乙烯具有较高的致密性和防渗透性,它可以防止大多数化学介质的腐蚀。 传导型聚四氟乙烯是一种改进型产品,允许电流穿过衬里,取消了聚四氟乙烯的绝缘性能。由于其具有传导性能,传导型聚四氟乙烯不能通过电火花检验其质量。 增强聚四氟乙烯(RTFE)是PTFE材料的改性体。纯PTFE虽然具有较低的摩擦系数,但磨耗量大,且易蠕变、力学性能差、承载力低、尺寸稳定性差等特点限制了其在摩擦材料中的应用。为了满足各行各业对耐磨密封材料的特殊要求,可以通过改性的方法,将一些耐磨物质如玻璃纤维、碳纤维、石墨、二硫化钼、青铜粉以及一些有机化合物掺入PTFE中,形成网状结点,从而提高了RTFE的刚度、导热性、抗蠕变能力和耐磨性。 查看更多
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如何合成4-溴苯并[B]噻吩? 4-溴苯并[B]噻吩是一种含硫杂原子的环状化合物,具有广泛的应用领域。它不仅是重要的有机合成中间体,还被广泛用于医药、农药和功能性材料等领域。含有苯并[B]噻吩结构的化合物具有消炎镇痛的作用,并且在医药合成中比苯基同系物具有更好的疗效。然而,目前我国对苯并[B]噻吩及其衍生物的研究还处于起步阶段,相关试剂和药物的价格较高。因此,对其化合物的合成和性质进行研究具有重要意义。 合成方法一:1-溴-3-(2,2-二甲氧基-乙基硫代)-苯的合成 将3-溴苯硫酚、2-溴-1,1-二甲氧基乙烷和K 2 CO 3 在DMF中反应,经过一系列的处理和提纯步骤,最终得到目标产物。 合成方法二:4-溴苯并[b]噻吩的合成 将化合物一与氯苯在多聚磷酸的存在下反应,经过一系列的处理和提纯步骤,最终得到4-溴苯并[b]噻吩。 参考文献 [1]冯柏成,李维平,杜曾. 4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征[J]. 青岛科技大学学报(自然科学版),2013,34(5):461-464. 查看更多
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美替诺龙庚酸酯的制备方法是什么? 美替诺龙庚酸酯是一种蛋白同化激素,常用于术后康复和促进新成代谢,同时也具有预防骨质疏松等症状的作用。它是美替诺龙的注射剂,使用庚酸酯来减缓类固醇从注射部位的释放。 如何制备美替诺龙庚酸酯? 图1 美替诺龙庚酸酯的合成路线 制备方法如下:在一个干燥的反应烧瓶中,将美替诺龙和庚酰氯溶解在乙酸酐中,然后缓慢加入吡啶作为缚酸剂,反应混合物在室温下搅拌若干个小时。通过TLC点板监测反应进度,待美替诺龙完全反应结束后,将反应混合物倒入冰水混合物中,用乙酸乙酯萃取反应体系多次,将有机层干燥处理后,通过硅胶柱层析法进行分离纯化,得到美替诺龙庚酸酯。 美替诺龙庚酸酯的理化性质 美替诺龙庚酸酯是二氢睾酮的衍生物,其化学结构在二氢睾酮的第一和第二个碳原子上加了一个双键,这提高了其合成能力并降低了其雄性化作用。将美替诺龙制备成庚酸酯形式有利于调节药物在人体注射部分的释放。肌肉内注射100mg的美替诺龙庚酸酯会导致Ca和P保留12天。 美替诺龙庚酸酯的应用 美替诺龙庚酸酯是药物美替诺龙注射剂的主要成分,常用于手术继发、持续感染、消耗性疾病和恢复期的身体消瘦情况。一些临床医生还将其用于治疗骨质疏松症、肌肉减少症、某些慢性肝炎病例和乳腺癌等疾病。 参考文献 [1] Zhang, Huyue; Chen, Yan Chinese patent, patent number: CN1557828 A. 查看更多
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如何制备2-氯苯乙炔并应用于信息加密-解密技术? 概述 [2] 2-氯苯乙炔是一种有机中间体,可以通过两步制备得到,而制备的方法可以用于信息加密-解密技术。 应用 [1] 最近有报道称,一种具有信息加密-解密功能的热致发光开关材料的制备方法及其应用。该材料是由铂(II)、3-三甲基硅乙炔基-1,10-菲罗啉配体和2-氯苯乙炔辅助配体形成的配合物。该材料在结合二氯甲烷分子和1,2-二氯乙烷分子后,得到两种在日光或紫外光下肉眼均无法分辨的样品,其颜色为黄色,发光为绿色。结合二氯甲烷分子的样品在90℃加热后会变为橙红色,而结合二氯乙烷的样品在102℃以上的温度加热时,其颜色和发光才会变为橙红色。根据这两种样品在不同温度下发生颜色和发光变化的特性,可以实现基于一种起始材料的信息加密-解密技术。此外,该材料具有高灵敏度、高安全性、高稳定性、成本低、可塑性强、易于操作、可循环使用等优势。 制备 [2] 制备2-氯苯乙炔的方法如下:将2-溴氯苯和三甲基甲硅烷基乙炔溶解在三乙胺中,加入三苯膦、碘化铜(I)和双-三苯膦钯(II)二氯化物,然后在回流下加热混合物。将反应混合物冷却后加入盐酸,提取产物到己烷中,用盐酸和水洗涤提取物,干燥后蒸发得到(2-氯苯基乙炔)-三甲基硅烷。然后将(2-氯苯基乙炔)-三甲基硅烷与氢氧化钾在甲醇中反应,中和后提取产物到二氯甲烷中,干燥后蒸发得到1-氯-2-乙炔苯。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201811180665.X 一种具有信息加密-解密功能的热致发光开关材料、制备方法及其应用 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200780003598.8 7H-吡啶并[3,4-D]嘧啶-8-酮、它们的制备及作为蛋白激酶抑制剂的应用 查看更多
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辛酸锂的制备与应用? 概述 [3] 辛酸锂是一种有机碱,可以通过辛酸与LDA一步制备得到。它具有广泛的应用领域,例如制备润滑脂和燃油添加剂等。 辛酸锂的应用 [1-2] CN201710809345.5报道了一种通用燃油添加剂的制备方法。该添加剂包括聚乙二醇单甲醚、塔尔油脂肪酸、三聚磷酸钠、全氟辛基磺酰氟、混合丁醇、辛酸锂、磺酸盐和脂肪酸聚氧乙烯醚等成分。该通用燃油添加剂适用于各种类型的发动机,能够有效清理整个燃料系统,移除沉淀物,提高燃料燃烧效率和马力,减少排放。 CN201511029174.1报道了一种润滑脂组合物的制备方法。该润滑脂由基础脂和复合添加剂组成,基础脂由基础油和锂皂稠化剂组成,锂皂稠化剂由十二羟基硬脂酸锂、异硬脂酸锂和辛酸锂组成。该润滑脂具有抗氧化性能、极压抗磨性能、防锈蚀和缓蚀性能,适用于需要超静音和终生润滑的轴承。 主要参考资料 [1] CN201710809345.5一种通用燃油添加剂 [2] CN201511029174.1一种润滑脂组合物 [3] From Russian Journal of General Chemistry, 88(8), 1590-1594; 2018 查看更多
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屈昔多巴的合成方法有哪些优势? 屈昔多巴(L-threo-DOPS)是一种新型的抗帕金森氏病药物,用于改善帕金森病引起的步态僵直和直立性头晕,改善Shy-Drager综合征或家族性淀粉样神经病引起的直立性低血压、直立性头晕和昏厥,以及改善血液透析患者由于直立性低血压引发的头晕和乏力。目前,屈昔多巴的合成方法主要包括化学合成和酶催化法。化学合成法通过加成反应、酯化反应和化学拆分来得到手性的屈昔多巴,虽然操作简单,但是使用了大量的水、重金属和剧毒的硫化氢,并且产生了大量的光学异构体作为副产物,不符合国家提倡的原子经济学和环境保护政策。而酶催化法具有条件温和、用水量少(仅为化学法的十分之一)、没有重金属污染、不使用剧毒化学品、手性选择高等优点,具有很好的应用前景。屈昔多巴杂质A是在屈昔多巴合成过程中产生的杂质。 屈昔多巴杂质A的合成方法 屈昔多巴杂质A的合成方法如下: 1)制备3,4-二苄氧基苯甲醛: 将3,4-二羟基苯甲醛与中和产生的氯化氢的碳酸钾以及甲醇加入三口烧瓶中,经过加热反应和后处理,得到3,4-二苄氧基苯甲醛。 2)制备L-苏式-3-(3,4-二苄氧基苯基)丝氨酸: 将L-苏氨酸醛缩酶、磷酸吡哆醛、缓冲液、3,4-二苄氧基苯甲醛和甘氨酸加入三口烧瓶中,经过反应和后处理,得到L-苏式-3-(3,4-二苄氧基苯基)丝氨酸醋酸盐。 3)制备屈昔多巴杂质A: 将L-苏式-3-(3,4-二苄氧基苯基)丝氨酸溶解于甲醇和水的溶液中,加入盐酸和5%Pd/C催化剂,通入氢气进行反应,经过后处理,得到屈昔多巴杂质A。 主要参考资料 [1] CN201910965780.6苏氨酸醛缩酶、其编码基因和在屈昔多巴生物合成中的应用 [2] CN201611089785.X一种屈昔多巴的制备方法 查看更多
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水性聚氨酯材料的优势和应用领域是什么? 水性聚氨酯材料是一种具有很高应用潜力的新兴材料。相比传统的有机溶剂型聚氨酯涂料和胶粘剂,水性聚氨酯具备更好的环境友好性、安全性和可持续性。本文将介绍水性聚氨酯材料的基本性质、优势和应用领域。 水性聚氨酯的基本性质 水性聚氨酯是一种以水为分散介质的聚氨酯树脂。它通过对聚醋酸酯型或聚酯型预聚体的水解和胺化反应制得而成。水性聚氨酯材料具有如下基本性质: 优异的可溶性和可分散性,容易用水稀释和分散 良好的表面附着力和涂膜性能 优异的耐化学品腐蚀性 优良的耐久性和抗老化性 低挥发性有机化合物含量,减少环境污染 容易与其他树脂、添加剂和颜料相容 水性聚氨酯的优势 与传统的有机溶剂型聚氨酯材料相比,水性聚氨酯具有许多明显的优势: 环保性:水性聚氨酯不含有机溶剂,减少对环境的污染,满足环保要求。 安全性:在生产和使用过程中,水性聚氨酯不易燃、无毒无害,符合人体健康和安全要求。 低气味:水性聚氨酯的气味相对较低,提升使用者的工作环境和体验。 易于处理:水性聚氨酯可用水稀释,便于混合和施工,减少了施工过程中的操作难度。 广泛的应用领域:水性聚氨酯可以应用于涂料、胶粘剂、纺织品、皮革和塑料等多个领域。 水性聚氨酯的应用领域 水性聚氨酯材料在许多领域中发现了广泛的应用,例如: 涂料: 与传统的溶剂型聚氨酯涂料相比,水性聚氨酯涂料具有更好的环境友好性和涂膜性能。它们可以应用在金属、木材、塑料、混凝土等多种基材上,用于砂浆、防腐、防水和防污涂料等。 胶粘剂: 水性聚氨酯胶粘剂在包装、家具、汽车和纺织品等行业中有广泛的应用。它们能提供出色的粘接强度和耐久性。 纺织品: 水性聚氨酯在纺织品涂层上的应用可以提供防水、抗菌、防污和耐久性等增值功能。 皮革: 水性聚氨酯胶粘剂可以用于皮革基材的粘接,满足皮革行业对环保性和耐久性的要求。 塑料: 水性聚氨酯可以用于制备刚性、半刚性和柔软塑料制品,具有良好的耐化学品性能和机械性能。 结论 水性聚氨酯材料是一种具备环保性、安全性和可持续性的新型材料。它具有优异的性能和广泛的应用领域,在涂料、胶粘剂、纺织品、皮革和塑料等领域中发挥着重要的作用。随着环保意识的提高和法规的日益严格,水性聚氨酯材料将会成为未来材料发展的重要方向。查看更多
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如何制备三氧化二锰的纳米材料和微粉? 三氧化二锰是一种黑色立方系晶体,具有多种溶解性和分解性质。它可以通过不同的方法制备出纳米材料和微粉。 制备一维纳米材料 首先,在石英烧杯中将聚乙烯醇溶解在去离子水中,然后加入氯化锰并进行磁力搅拌和超声波分散。将石英玻璃基板放置在石英烧杯底部。将石英烧杯放入烘箱中,以逐渐升温至120℃并保持一段时间,使样品干燥。然后将样品转移到箱式电阻炉中,在特定温度下进行热处理。扫描电子显微镜观察发现,在基板上形成直径为30~50nm、长度超过15μm的纳米线。 制备微粉 三氧化二锰微粉的制备方法如下: (1)配制含有145g/L金属锰的硫酸锰溶液和浓度为332g/L的草酸溶液,以及质量分数为15%的氨水。 (2)在8L反应器中加入1L纯水作为反应底液,升温至60℃并搅拌。在60℃的条件下,按照化学计量比1:1同时连续、匀速地加入硫酸锰溶液和草酸溶液。当反应母液的pH值降低至4.0时,开始连续加入氨水,并调节加料速度以维持pH值在4.0±0.5。当硫酸锰溶液和草酸溶液完全添加且反应体系的pH值升高至6.5时,停止加入氨水并继续保温搅拌30分钟。 (3)将反应产物进行固液分离,得到中间沉淀物水合草酸锰。用50℃纯水进行多次漂洗后再次固液分离。 (4)将水合草酸锰结晶物在400℃的空气炉中焙烧3小时,确保空气或氧气气氛充足。焙烧完成后冷却、粉碎过筛,即可得到三氧化二锰微粉材料。 经检测,该三氧化二锰微粉的粒度指标为D50为9.2μm,松装密度为0.6g/ml,振实密度为1.2g/ml,比表面积为15.4m2/g,Mn含量为69.2%,Ca含量仅为52ppm,Mg含量仅为48ppm,SO 4 2- 含量仅为236ppm。 参考文献 [1]无机化合物百科 [2][中国发明,中国发明授权]CN200910068370.8一种制备三氧化二锰一维纳米材料的方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201310744085.X一种三氧化二锰微粉及其制备方法和应用 查看更多
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胜肽是什么? 胜肽,也被称为peptide,是一种由氨基酸通过肽链连接而成的降解小分子胶原蛋白。胜肽的氨基酸数目从二到九不等,并且每种胜肽可以由多种不同的氨基酸组成。例如,由两种氨基酸组成的胜肽被称为二胜肽,由三种氨基酸组成的胜肽被称为三胜肽,以此类推。而三胜肽、五胜肽、六胜肽甚至九胜肽都属于寡胜肽链。 三胜肽是由三个氨基酸通过两个胜肽键连接而成的三元体分子。其中一种常见的三胜肽是蓝铜胜肽,由甘氨酰-L-组氨酰-L-赖氨酸组成。三胜肽具有阻止一种乙醯胆碱物质神经传导的能力,从而能够放松肌肉,改善动态性皱纹。 如何测试胜肽? 液相色谱(HPLC)是胜肽分析中最常用且关键的检测方法。本次测试选用了纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱和其他品牌Competitor A C18色谱柱,使用水/乙腈溶液对胜肽进行了测试。测试结果如下图所示: 结论与发现 纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱由于其优异的粒径分布,具有比其他品牌Competitor A C18色谱柱更高的理论塔板数。 查看更多
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碳酸氢铵的作用是什么?碳酸氢铵使用方法有哪些? 碳酸氢铵作为一种传统肥料,一直备受农民朋友的喜爱。它是一种无硫酸根氮肥,溶于水且易于吸收。农用碳酸氢铵是白色或浅色结晶,也被称为碳酸氨铵或碳氨。它含有17.72%的氮元素,既释放二氧化碳又提供铵态氮,符合作物的养分吸收机理,是作物合成氨基酸的理想物质。碳铵是一种完全被直接吸收的肥料,不含中间产物和终分解产物,长期使用不会对土质造成影响。它不仅物美价廉,而且在我国农村被广大农民广泛使用。 碳酸氢铵的作用有哪些? 1、快速吸收:与尿素相比,碳铵能够立即被作物吸收利用,施肥效果更快。 2、双重肥效:碳铵在土壤中分解产生氨和二氧化碳,氨被作物根系利用,二氧化碳则作为气体肥料被作物直接吸收。 3、驱虫效果:碳铵施入土壤后可以迅速杀死或驱走土壤中的害虫,并对有害物质起到毒杀作用。 4、高性价比:与其他氮肥相比,碳铵价格更经济实惠。碳铵被作物吸收后不会留下残留物,不会对土壤造成伤害。 碳酸氢铵的使用方法 1、作为氮肥:适用于各种土壤,可以提供作物所需的铵态氮和二氧化碳。但碳铵的含氮量较低,容易结块。 2、作为分析试剂:也可用于合成铵盐和织物脱脂。 3、作为化学肥料使用。 4、促进作物生长和光合作用,催化苗木生长,可作为追肥或底肥直接施用。还可用作食品发酵剂和膨胀剂。 5、作为化学膨松剂,可根据生产需要适量使用。 6、用作食品级发酵剂,可用于面包、饼干、煎饼等膨松剂的原料,也可用于绿色蔬菜、竹笋等的烫漂,以及医药和试剂。 7、用作碱、膨松剂、缓冲剂和充气剂。可与碳酸氢钠合用作面包、饼干、煎饼等的膨松剂的原料。发酵粉也以碳酸氢铵为主要成分,配以酸性物质。在绿色蔬菜、竹笋等烫漂时使用0.1%~0.3%的浓度。 8、用作农用物追肥。 9、碳酸氢铵具有价格低廉、经济实惠、不会导致土壤结块等优点,适用于各种作物和土壤类型,既可作为基肥,也可作为追肥。每年在氮肥总产量中约占1/4,是我国除尿素外广泛使用的一种氮肥产品。 查看更多
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如何制备对溴乙基苯? 溴乙基苯是化工医药和液晶行业中重要的有机中间体。随着液晶行业的快速发展,对溴乙基苯的需求量不断增加。目前国内外报道了多种工艺合成路线,包括乙苯经过硝化、还原、重氮化、桑德迈反应和乙苯直接溴化等方法。然而,这些方法都存在着邻、对异构体分离的困难,因为邻硝基乙苯和对硝基乙苯、邻溴乙苯和对溴乙基苯的物性相似,使用传统的分离方法很难保证产品质量。 制备方法 我们采用了以溴苯为原料的方法,选择合适的溶剂,使付克反应选择性地生成对溴苯乙酮,几乎不生成邻溴苯乙酮,并且得到了较高的收率和质量。还原反应则采用了黄鸣龙的经典方法。 对溴苯乙酮的合成 首先,在一个装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的5000mL四口烧瓶中,依次加入3200 mL二氯乙烷和1335 g三氯化铝。搅拌后,将温度降至0℃以下,并加入659.4 g乙酰氯。待加入完毕后,去除冰盐水,升温至20℃左右,开始滴加溴化苯,然后继续搅拌过夜,直至反应结束。取400 mL浓盐酸和适量冰,加入搪瓷桶中,然后将反应物慢慢加入其中,搅拌0.5小时,静置0.5小时。将混合物转移到分液漏斗中,分离水相,然后用300 mL二氯乙烷进行三次萃取。将有机相合并后,用约1000 mL 5%氢氧化钠洗涤至弱碱性,再用500 mL饱和食盐水洗涤三次。随后,加热至70℃左右,待溶液澄清后,将其转移到分液漏斗中,分离澄清液。最后,干燥、过滤,常压蒸发二氯乙烷,减压蒸发产物。 对溴乙基苯的合成 首先,在一个装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的5000mL四口烧瓶中,依次加入4000 mL二甘醇和900 g氢氧化钾。搅拌后,慢慢升温至60℃左右,待氢氧化钾溶解后,再依次加入754.7 g水合腓和800 g对溴苯乙酮,继续升温至回流,反应2小时。然后,将回流改为蒸馏,并滴加热水至馏出物中不再出现油珠,停止反应。将馏出液转移到分液漏斗中,分离水相,然后用二氯乙烷进行萃取,合并有机相。用稀盐酸洗涤至弱酸性,再用饱和食盐水洗涤三次,干燥后过滤。最后,常压蒸发二氯乙烷,减压蒸发产物。 参考资料 [1]吴英绵, 伍佰奇, 刘洁,等. 对溴乙基苯的合成研究[J]. 河北化工, 2004(04):28-28.查看更多
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谁是第一个发现诺贝尔命名的元素锘的人? 20世纪50年代或60年代,有几个国家的研究小组声称首次发现了以诺贝尔命名的元素锘。这个问题引起了持续数十年的争议。1956年,莫斯科的一个研究小组使用新开发的重离子束技术,可能得到了第102号元素,并计划以joliotium(Jo)命名它,以纪念1935年诺贝尔化学奖得主Irène Joliot-Curie。然而,早期数据不确定,这个结果没有得到广泛传播。 1957年,斯德哥尔摩的诺贝尔物理研究所声称用碳-13和锔-244聚合得到了251102或253102,并提议以nobelium(No)命名该元素。这个名字很快流行起来。 伯克利实验室的超重元素小组对锘元素的报告产生了兴趣。他们尝试复制斯德哥尔摩的结果,但未能成功。他们开始用新的实验方法制备第102号元素的其他同位素,并在1958年宣布用碳-12和锔-244聚合生成了254102。 然而,莫斯科小组搬到了新的研究所,并怀疑伯克利团队对反应产物的鉴定有误。他们认为IUPAC过于仓促地接受了“nobelium”,并坚持是他们发现了第102号元素并且希望将其命名为joliotium。 争议持续了几十年,直到IUPAC重新评估了超镄元素的发现,并将第102号元素的决定性发现归功于杜布纳团队。然而,伯克利小组从未放弃他们的主张,并指责IUPAC事后回溯评判首次发现者的做法。 虽然伯克利团队的结果与斯德哥尔摩的结果相矛盾,但他们后来通过改进方法成功地合成了锘-253。斯德哥尔摩团队可能在当年确实首次得到了第102号元素,但由于使用的纯化方案不稳定,他们未能成功分离出它。 尽管存在争议,第102号元素仍然被称为锘,这个名字不会随着时间改变。 查看更多
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松香酸的应用领域是什么? 背景技术:人体摄入的脂类对血液粘稠度、血管病变等因素产生负面影响,导致疾病的发生。虽然药物和控制高热量食物的摄入对治疗有效,但会带来副作用和营养不良。本发明通过发现松香酸的特殊化学性质,改善血流、阻止脂类聚集、清除血管壁上的脂类沉积物、维持体液的碱性状态、避免药物副作用伤害、提高肌体的综合能力,以达到治疗和保健的目的。 发明内容 松香酸是一种三环二萜类含氧化合物,能溶于脂类,微溶于水,能与葡萄糖酯化反应,能与弱碱皂化反应。 松香酸的药理学特性 松香酸通过脂溶和被葡萄糖乳化经肠道吸收,进入血液后与脂类结合,将脂类分解成小单位,随血液循环进入人体组织。在体液中,松香酸与碱性物质发生皂化反应,生成松香酸钠并随尿液排出。松香酸对脂类的作用使脂类近似乳化,降低脂类粘稠度,将沉积的脂类保持在游离状态。松香酸对体液的作用使体液维持碱性状态,并增加乳化程度。 松香酸的适用范围 松香酸对心脑血管疾病、高血压以及酸性体液导致的疾病具有显著疗效,对维持碱性体质和提高肌体综合能力有明显的保健作用。 具体实施方式 可以将松香酸制成片剂作为药物或保健品长期服用,也可以制成注射剂或添加剂用于保健饮料。由于松香酸可以携带胃膜粘液中的脂类,患者可能会出现胃部不适,但停药或改用肠溶片后症状会消失。松香酸在血液中对脂类和葡萄糖的作用会使患者产生饥饿感,增加对高热量食物的需求量,这可能对需要减肥的患者带来不便。 查看更多
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四氧嘧啶是什么? 四氧嘧啶是一种含氧衍生物,属于嘧啶的一种。它以水合物形式存在于水溶液中。 四氧嘧啶的历史 四氧嘧啶是最早被命名的有机化合物之一。它最早由意大利化学家Luigi V. Brugnatelli在1818年分离,但是由于Brugnatelli当年即去世,并没有能够对它做进一步研究。1838年德国化学家维勒和李比希再次发现它将其命名为Alloxan。Alloxan这个词由Allantoin(尿囊素)和Oxals?ure(草酸)合并而来。 四氧嘧啶的合成 最初的四氧嘧啶由硝酸氧化尿酸制得,也可由三氧化铬氧化巴比妥酸制得。 四氧嘧啶的生物效应 1943年,三名英国医学研究人员Dunn,Sheehan和McLetchie在lancet上发表论文,报道了用四氧嘧啶破坏胰岛细胞,进而导致动物实验性糖尿病。 四氧嘧啶的生理作用 四氧嘧啶对胰脏的兰氏岛(islet of Langerhans)即胰岛(pancreas islet)的β细胞具有特殊的破坏作用,中止胰岛素的分泌,而引起动物实验性四氧嘧啶糖尿病(alloxan diabetes)。同样的作用可由葡糖胺的硝基衍生物——链脲佐菌素(streptozo ticin)的一次注射引起。 四氧嘧啶的制备 最初的四氧嘧啶由硝酸氧化尿酸制得,也可由三氧化铬氧化巴比妥酸制得。 查看更多
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