3-硝基苯硼酸频哪醇酯的制备方法是什么? 3-硝基苯硼酸频哪醇酯是一种常用的医药合成中间体。如果吸入3-硝基苯硼酸频哪醇酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。硼酸酯通常通过有机镁或有机锂化合物与三烷基硼酸酯之间的缩合反应来制备。该反应需要特定的条件,特别是低温,不是一般的并且通常是昂贵的,因此难以以工业规模实施。 结构 制备方法 3-硝基苯硼酸频哪醇酯的制备方法如下:在氩气下的干燥管式反应器中,将3-硝基苯重氮四氟硼酸盐(1mmol)和二茂铁(10μmol,1.8mg)溶解在2mL无水CH3CN中。然后将二异丙基氨基硼烷(2mmol,226mg)加入该溶液中,并将混合物在室温下搅拌2小时30分钟。通过在0℃下缓慢加入无水MeOH淬灭反应混合物(2mL)并在室温下再搅拌1小时。除去所有挥发物后,在Et2O(2mL)中加入1.3当量的频哪醇,将混合物在室温下搅拌4小时。将粗混合物用50g / L CuCl2溶液(2×5mL)洗涤。 离有机层,用Na2SO4干燥,过滤并浓缩至干。将所得油状物用CH2Cl 2溶解并过滤硅胶垫,用CH2Cl2洗脱,得到相应的硼酸酯3-硝基苯硼酸频哪醇酯。 主要参考资料 [1] EP2684887 New process for preparing arylboranes by arylation of organoboron compounds 查看更多
什么是硅烷类化合物? 硅烷类化合物是由硅和氢组成的化合物的总称。它们的通式是Si n ·H 2n+2 ,类似于烷烃形成的同系列化合物。与烷烃相比,硅烷类化合物的物理性质类似,但化学性质更加活泼。它们极易被氧化,在空气中能自燃,并且可以被碱溶液水解为硅酸盐和氢。尽管硅烷类化合物本身并不重要,但其衍生物如聚硅氧烷等在许多领域有广泛的应用。硅烷类化合物可以通过将硅的氯化物(如四氯化硅)用氢氧化铝锂还原制备。此外,还存在环硅烷等其他硅烷类化合物。 苄氧基三甲基硅烷是硅烷类化合物的一种,可用作医药合成中间体。如果吸入苄氧基三甲基硅烷,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 如何制备苄氧基三甲基硅烷? 苄氧基三甲基硅烷的制备方法如下:在无溶剂条件下,将苯甲醇(1mmol)加入到HMDS(1mmol)和MNPs-DABCO三溴化物(10mg)的混合物中,然后在室温下搅拌混合物,直到达到规定的时间。通过薄层色谱法(TLC)监测反应进度。反应完成后,立即分离催化剂和产物,并用乙醚(2×5mL)洗涤。加入10%的NaHCO3水溶液(3mL)以去除额外的HMDS,然后分离有机层,并用无水Na2SO4干燥。通过在减压下在乙醚中蒸发,可以得到纯度较高的苄氧基三甲基硅烷,无需进一步纯化。 主要参考资料 [1] 简明精细化工大辞典 [2] Magneticnanoparticle-supported DABCO tribromide:aversatilenano catalyst for the synthesis of quinazolinones and benzimidazoles and protection/deprotection of hydroxyl groups† 查看更多
牛β-内酰胺(βLT)ELISA试剂盒的原理和应用? 背景信息 牛β-内酰胺(βLT)ELISA试剂盒是一种用于检测牛β-内酰胺(βLT)水平的固相夹心法酶联免疫吸附试验(ELISA)试剂盒。 该试剂盒利用已知浓度的牛β-内酰胺(βLT)标准品和未知浓度的样品,在微孔酶标板中进行检测。首先将牛β-内酰胺(βLT)和生物素标记的抗体一起孵育,然后经过洗涤,加入标记有HRP的抗体。再经过温育和洗涤,去除未结合的酶结合物,然后加入底物A、B和酶结合物同时作用,产生颜色。颜色的深浅与样品中牛β-内酰胺(βLT)的浓度成正比。 β-内酰胺(βLT)的结构 牛β-内酰胺(βLT)ELISA试剂盒的操作步骤: 1. 从室温平衡20分钟后的铝箔袋中取出所需板条,剩余板条用自封袋密封放回4℃。 2. 设置标准品孔和样本孔,标准品孔各加不同浓度的标准品50μL。 3. 样本孔先加待测样本10μL,再加样本稀释液40μL;空白孔不加。 4. 除空白孔外,标准品孔和样本孔中每孔加入辣根过氧化物酶(HRP)标记的检测抗体100μL,用封板膜封住反应孔,37℃水浴锅或恒温箱温育60分钟。 5. 弃去液体,吸水纸上拍干,每孔加满洗涤液,静置1分钟,甩去洗涤液,吸水纸上拍干,如此重复洗板5次(也可用洗板机洗板)。 6. 每孔加入底物A、B各50μL,37℃避光孵育15分钟。 7. 每孔加入终止液50μL,15分钟内,在450nm波长处测定各孔的OD值。 应用领域 用于基于LC-MS/MS同时测定水体中多种β-内酰胺类抗生素研究 采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)技术,在多重反应监测(MRM)模式、电喷雾离子源(ESI)正模式下对目标物进行分析检测。流动相采用0.1%甲酸-1 g/L甲酸铵溶液作为无机相(A),乙腈作为有机相(B)进行梯度洗脱。9种目标抗生素的标准曲线的相关系数(R2)在0.994-0.998之间。 通过固相萃取(SPE)作为样品前处理方法,对水样进行浓缩富集。对前处理过程中的上样pH、洗脱液种类及洗脱液体积进行了优化,最终确定的前处理条件为上样pH=6、以4 mL 5%甲酸-甲醇溶液作为洗脱液。9种目标抗生素的加标回收率在61.4%-108.1%之间,相对标准偏差(n=3)小于8.3%,方法检出限均小于1.5 ng/L。该方法已成功应用于大连周围主要的排污口、入海口及水库的目标抗生素分析检测。 研究结果表明,在23个采样点中有18个采样点检出目标抗生素,检出浓度在0.7 ng/L-2.8μg/L之间。9种目标抗生素都有检出,其中阿莫西林与青霉素G的检出率和检出浓度最高。阿莫西林的检出率为34.8%,检出总浓度为6.4μg/L;青霉素的检出率为34.8%,检出总浓度为7.1μg/L。对采样点数据分析发现,水库作为大连水源水受β-内酰胺类抗生素的影响较小,而其他入海口及排污口中β-内酰胺类抗生素残留相对较多,主要可能的来源为生活污水、养殖废水及工业废水的排放。 参考文献 [1] Surface-coated wooden-tip electrospray ionization mass spectrometry for determination of trace fluoroquinolone and macrolide antibiotics in water[J]. Jiewei Deng, Tiantian Yu, Yao Yao, Qi Peng, Lijuan Luo, Baowei Chen, Xiaowei Wang, Yunyun Yang, Tiangang Luan. Analytica Chimica Acta. 2017. [2] Estimation of residual antibiotics in soil and underground water of areas affected by pharmaceutical wastewater in Lahore[J]. S. Hussain, M. Naeem, M. N. Chaudhry. Journal of Water Chemistry and Technology. 2017(1). [3] Simultaneous determination of seven multiclass veterinary antibiotics in surface water samples in the Republic of Korea using liquid chromatography with tandem mass spectrometry[J]. Hyung Suk Chung, Jeong-Heui Choi, A. M. Abd El-Aty, Young-Jun Lee, Han Sol Lee, Sangdon Kim, Hee-Jung Jung, Tae-Woo Kang, Ho-Chul Shin, Jae-Han Shim. Journal of Separation Science. 2016(24). [4] Development and application of a dispersive liquid-liquid microextraction method for the determination of tetracyclines in beef by liquid chromatography mass spectrometry[J]. S. O. S. Mookantsa, S. Dube, M. M. Nindi. Talanta. 2016. [5] 聂晓静. 基于LC-MS/MS同时测定水体中多种β-内酰胺类抗生素[D]. 大连理工大学, 2017. 查看更多