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如何从酸枣仁中提取酸枣仁皂苷B?
引言: 提取酸枣仁中的酸枣仁皂苷 B是一个关键的工艺步骤。本文旨在探讨有效的提取方法,以最大化酸枣仁皂苷B的产量和纯度。 背景: 酸枣仁 (Semen ziziphi spinosae, SZS)是鼠李科植物酸枣(Ziziphusjujuba Mill. Var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F. Chou)的干燥成熟种子,具有镇静催眠、抗惊厥、抗焦虑抑郁、抗氧化、强心、改善学习记忆等作用,其主要活性成分包括皂苷及三萜类、黄酮类、生物碱类、多糖类、脂肪酸类等化合物,具有广阔的研究与开发前景。 酸枣仁具有广泛的药理作用,如镇静催眠、抗焦虑、抗抑郁、养心护肝等,其中具有高生物活性的皂苷类是发挥作用的主要有效成分之一,酸枣仁中的皂苷类成分主要包括达玛烷型四环三萜类、齐墩果烷型、羽扇豆烷型、五环三萜类。目前对于酸枣仁皂苷的研究,大部分集中于酸枣仁皂苷 A(JuA)与 JuB。 1. 酸枣仁皂苷B的理化性质 JuB 呈白色粉末状,溶于甲醇、乙醇、二甲基亚砜(DMSO)等有机溶剂,在乙醚中不溶解,熔点范围在228-231℃,分子量为 1045.21,分子式为 C52H84O21。它属于达玛烷型四环三萜类皂苷,药理作用较强,但是临床证明肠道吸收利用不充分。 2. 提取 2.1 方法一 魏芸等人报道了一 种酸枣仁皂苷 A和B的分离制备方法,采用逆流色谱法从酸枣仁皂苷提取物(正丁醇萃取的酸枣仁粗品原料或该粗品采用大孔树脂通过乙醇梯度洗脱获得70%乙醇:水洗脱组分)中分离制备出高纯度酸枣仁皂苷A和B,其溶剂可为正构烷烃、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、腈类、醚类、水等溶剂,溶剂的组分可由其中的三个组分构成。具体步骤如下: 选取正己烷 -乙醇-水在半制备型逆流色谱仪上来分离纯化酸枣仁皂苷提取物(正丁醇萃取的酸枣仁粗品原料或该粗品采用大孔树脂通过乙醇梯度洗脱获得70%乙醇:水洗脱组分),首先按8∶1∶8体积比将上述溶剂组分配置于分液漏斗中,摇匀后静置分层。待平衡一段时间后,将上相和下相分开,取下相作为固定相,上相作为流动相。采用半制备型高速逆流色谱仪,配有NS-1007泵,20mL进样阀,聚四氟乙烯柱,柱容积为240mL,8823A-UV紫外检测器,Yokogawa 3057便携式记录仪,FC-95自动馏份收集器。称取300mg正丁醇萃取的酸枣仁粗品原料溶解于20mL流动相中待用。进样前,先用固定相存满整个柱子,调整主机转速为800rpm,以2.0mL/min的流速将流动相泵入柱内;待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样;然后根据检测器紫外谱图,接收目标成分,其HPLC纯度达到96%左右。 2.2 方法二 雷海军等人报道 了一种酸枣仁有效成分的综合提取方法。该方法采用超临界萃取法从酸枣仁中提取酸枣仁油脂类成分,得到酸枣仁油和酸枣仁渣,对酸枣仁油进行分子蒸馏技术提高脂肪酸的含量,再通过活性炭,白土脱色脱味精制处理,最后过滤得到可食用酸枣仁保健油;对酸枣仁渣通过乙醇回流提取,浓缩得到酸枣仁皂苷 A和B总含量在15~25mg/g的酸枣仁提取物。该综合提取方法操作简单,可以提高酸枣仁原料的利用度,酸枣仁油得率高,可作为食用保健油;提取物中皂苷A和B的含量高,可以被加工成颗粒剂、胶囊剂和粉剂等剂型的原材料,也可以用于科研研究,对照品的制备,基础性研究实验。 实验得到 酸枣仁原料中酸枣仁皂苷 A和B含量的检测图谱如下: 参考: [1] 广州合诚三先生物科技有限公司. 一种酸枣仁有效成分的综合提取方法:CN201610294334.3[P]. 2016-07-20. [2] 北京化工大学. 酸枣仁皂苷A和B的分离制备方法:CN200710099681.1[P]. 2007-10-17. [3]赵静. 酸枣仁皂苷B纳米粒的制备及其体内外评价[D]. 天津商业大学, 2022. DOI:10.27362/d.cnki.gtsxy.2022.000313.
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4-甲基二苯甲酮的用途有哪些?
引言: 4-甲基二苯甲酮作为一种化学物质,具有多种广泛的应用领域。本文将探讨其在化妆品以及其他工业用途中的主要用途和应用场景。 简介: 4-甲基二苯甲酮 (4-MBP) 和 二苯甲酮 (BP)是紫外线吸收剂、有机颜料的中间体, 几乎所有的食品包装都离不开印刷油墨。近年来紫外光 (UV) 油墨正逐渐取代溶剂油墨广泛应用于食品包装印刷领域。光引发剂是UV油墨的重要组成成分, 被广泛应用于纸质或塑料包装材料的UV印刷。尽管油墨不与食品直接接触, 但是UV油墨固化完成后, 其中残留的紫外光引发剂在一定的条件下会发生迁移, 对食品内容物造成污染, 从而对人体健康造成潜在危害。2011年德国召回了数百箱冷冻面条, 原因是, 该产品包装印刷油墨材料内二苯甲酮的迁移量超过了欧盟委员会所规定的限量约3倍, 迁移量为1 747 μg/kg。2009年底欧盟委员规定食品包装材料油墨中的二甲苯酮和4-甲基二苯甲酮的迁移量必须低于600 μg/kg, GB 9685—2016规定油墨中二苯甲酮的特定迁移限量 (SML) 要求:0.6 mg/kg。BP和4-MBP这两种光引发剂也被证明具有致癌作用、皮肤接触毒性和生殖毒性。 1. 4-甲基二苯甲酮的性质 4-甲基二苯甲酮 (4-MBP) 和乙基-4-(二甲氨基) 苯甲酸酯 (EDB) 的主要特性总结如下图: Mw:分子量;Mp:熔点;Bp:沸点;PI:光引发剂;a:实验值;b:估计值。 2. 4-甲基二苯甲酮在工业过程中的用途 2.1 应用 ( 1) 紫外线吸收剂 4-甲基二苯甲酮可吸收紫外线 (UV) 辐射。这使其成为油漆、涂料、塑料和纺织品中防止阳光引起的降解的宝贵添加剂。通过吸收紫外线,它可以防止材料变脆、开裂或褪色。 ( 2) 光引发剂 4-甲基二苯甲酮可充当光引发剂,即一种在暴露于光线下时会引发化学反应的分子。此特性在紫外线固化油墨和涂料中很有用。当暴露于紫外线时,4-甲基二苯甲酮会触发聚合反应,导致油墨或涂料迅速硬化。 紫外线 (UV) 印刷油墨中使用的化学物质包括用于印刷食品包装表面(尤其是印刷纸板)的二苯甲酮基紫外线光引发剂。由于这些油墨在印刷过程中不会用完,因此这些光引发剂可以从印刷表面通过多孔纸板和二次包装迁移到食品和饮料中。紫外线光引发剂二苯甲酮 (BP) 和 4-甲基二苯甲酮 (4-MBP) 已在各种食品的纸板包装中检测到,包装食品的迁移研究和分析表明它们可以从包装迁移到食品和饮料中。 2.2 具体示例 ( 1) 塑料中的紫外线防护 4-甲基二苯甲酮是户外家具、汽车零件和建筑材料等塑料产品中的常见添加剂。它有助于防止这些塑料因长时间暴露在阳光下而变脆和变色。 一项研究调查了 4-甲基二苯甲酮作为聚丙烯汽车零件中紫外线吸收剂的有效性。结果表明,加入 4-甲基二苯甲酮可显著提高零件对紫外线降解的抵抗力,延长其使用寿命并保持其外观。 ( 2) 紫外线固化油墨和涂料 4 甲基二苯甲酮有什么用途?4-甲基二苯甲酮(光引发剂 MBP)是一种高效的自由基 II 型光引发剂,主要用于与叔胺络合剂一起进行相应树脂的 UV 聚合。可用于清漆、塑料涂料、木材涂料、粘合剂、平版印刷油墨、丝网印刷油墨、柔版印刷油墨、电子产品。 在印刷行业, 4-甲基二苯甲酮可用作紫外线固化油墨中的光引发剂。与传统干燥方法相比,这可以提高打印速度并降低能耗。 3. 4-甲基二苯甲酮在化妆品和个人护理产品中的作用 3.1 在防晒配方和其他个人护理产品中的作用 二苯甲酮广泛用于家用产品中,如太阳镜、食品包装、洗衣和清洁产品,以防紫外线。在个人护理产品中,二苯甲酮用作香味增强剂,或防止肥皂等产品在紫外线下失去气味和颜色。二苯甲酮的衍生物如 BP2 和氧苯酮 (BP3) 用于防晒霜。氧苯酮用作紫外线吸收剂和稳定剂,尤其是在塑料和防晒剂中。二苯甲酮和氧苯酮也用于指甲油和润唇膏中。 4-甲基二苯甲酮的主要功能是作为紫外线过滤器。它吸收紫外线 (UV) 射线,特别是 UVA 射线,有助于保护皮肤免受阳光伤害。这使得它成为防晒霜和其他防晒产品中的宝贵成分。在某些情况下,4-甲基二苯甲酮也可用于其防腐特性。它可以帮助延长化妆品和个人护理产品的保质期,保护它们免受紫外线引起的降解。 3.2 安全考虑和监管方面 4-甲基二苯甲酮的安全性一直是一些争论的话题。 ( 1) 潜在问题 一些研究提出了对 4-甲基二苯甲酮可能通过皮肤吸收并破坏激素功能的担忧。此外,人们还担心它对水生生物的影响。 ( 2) 法规 世界各地的监管机构正在不断评估 4-甲基二苯甲酮的安全性。 4. 4-甲基二苯甲酮的健康考虑 根据有限的暴露数据,并应用对类似物质二苯甲酮毒性的了解, EFSA 得出结论,短期食用受污染的早餐谷物不会对大多数人构成风险。但是,如果食品包装印刷油墨中使用4-甲基二苯甲酮导致食品污染的情况继续发生,则需要更多数据才能进行全面的风险评估。 由于缺乏可用数据, EFSA 无法全面评估消费者接触。4-甲基二苯甲酮的情况或其对人类的毒理学影响。但是,鉴于其化学结构和对二苯甲酮的毒性研究,EFSA 得出结论,4-甲基二苯甲酮可能是一种致癌物,但不应引起对遗传毒性的担忧(即不会对细胞的遗传物质 DNA 造成损害)。 5. 结论 在工业和科学领域, 4-甲基二苯甲酮具有广泛的用途。其作为紫外吸收剂和光引发剂在化妆品、涂料和塑料工业中得到广泛应用。 鉴于其多样的化学性质和应用潜力, 4-甲基二苯甲酮在不同领域中持续展现出其重要性和价值。 参考: [1]https://www.efsa.europa.eu/en/news/efsa-issues-statement-4-methylbenzophenone-some-breakfast-cereals [2]https://www.mdpi.com/1420-3049/24/19/3607 [3]https://www.safecosmetics.org/chemicals/benzophenone/ [4]https://atamankimya.com/sayfalar.asp?LanguageID=2&cid=3&id=13&id2=4084 [5]https://www.researchgate.net/publication/300478350_Benzophenone_UV-Photoinitiators_Used_in_Food_Packaging_Potential_for_Human_Exposure_and_Health_Risk_Considerations [6]http://www.sellchems.com/products/uv-photoinitiators/cas-134-84-9/
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如何合成与应用5-羟基-2-金刚烷酮?
本文将介绍合成 5-羟基-2-金刚烷酮的方法以及其在相关领域中的应用,希望能够为5-羟基-2-金刚烷酮的应用提供思路和启发。 背景:金刚烷分子会发生骨架重排、氧化、烷基化等类型的反应,从而制得各种衍生物系列产品,使其在医药、功能高分子、润滑剂、表面活性剂、催化剂、照相材料等方面具有更广泛的用途,尤其是在国内外的制药行业,金刚烷的衍生物产品用量已经达到 2000吨/年。有专家预计,金刚烷系列产品将会成为为新一代精细化工原料。 5-羟基-2-金刚烷酮 作为其中的关键材料,不仅在航天学上有着广泛的应用,在材料学上也有着不可替代的用途,尤其是其透光性,高强度的特点。更是广泛用在仿生学上。因此,高效便捷的生产该化合物就显得尤其的关键。 1. 合成: 将高价卤素氧化物与 2-金刚烷酮分别溶解于有机溶剂后混合反应1-5hr,然后分层取出有机相即得5-羟基-2-金刚烷酮。具体实验步骤如下: ( 1)合成 C1207溶液 反应在室温下进行,在搅拌的条件下, 将 30%~ 40%的发烟硫酸分次加入到高氯酸盐的 CH2C12,CH3C1或 CC14, 悬浮体中。反应时间为 1.5~ 2h。生成的 C1207, 容易溶于 CH2C12溶剂中,用这种方法制得的C1207的浓度为125~160g/L。产率为 85%~ 95%。 ( 2)合成 5-羟基-2-金刚烷酮 在 250m1三口烧瓶中, 加入 50mLCH2Cl2, 再加入 0.015mol(2.25g,leq)的金刚烷酮,待其溶解后, 取上述 C1207 溶液 (实测浓度为140g/L)25ml折合有效质量为C1207 3.5g(0.0188mo1,1.25eg),慢慢滴加到上述溶液中,整个反应体系氮气保护, 在 1个小时内滴完, 继续保温反应 4个小时, 将反应完的溶液用稀碱水淬灭。用 0.1mo1/L 的氢氧化钠水溶液调节 pH 值到7左右,分层,取出有机相层, 有机层用 NaHC03 溶液洗涤 *2,分层,取出有机相层,用无水硫酸钠干燥。旋蒸, 得到白色固体 2.25g,用乙酸乙酯重结品, 得到 2.05g 纯5-羟基 -2-金刚烷酮, 产率 81.3%。 2. 应用: ( 1)合成反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐 包括以下步骤:( 1)以5-羟基-2- 金刚烷酮为原料,经盐酸羟胺肟化制取 5-羟基-2- 金刚烷酮肟;( 2)5-羟基-2- 金刚烷酮肟再经雷尼镍氢化还原得 4-氨基-1- 金刚烷醇; (3)4-氨基-1- 金刚烷醇酸化成盐后甲醇重结晶三步反应得反式 4-氨基-1- 金刚烷醇盐酸盐; (4) 5-羟基-2- 金刚烷酮肟在醇类溶剂中,同时加入 5-羟基-2- 金刚烷酮肟重量 5~50%的雷尼镍催化剂,通入氢气在氢气压1~5MPa下,温度0~80℃进行氢化还原反应制得4-氨基-1- 金刚烷醇。 ( 2)制备 水性防氡气内墙涂料 王贵东等人报道了一种 水性防氡气内墙涂料,它是由下述重量份的原料组成的: 5-羟基-2-金刚烷酮0.6-1、羟基硅油0.7-2、硼酸锌2-4、聚山梨酯801-2、乙酰丙酮钙0.7-1、乙二醇乙醚醋酸酯2-4、羧甲基纤维素钠0.7-1、交联剂TAC0.4-1、竹炭粉3-5、聚异戊二烯2-3、硅灰石粉10-14、四甲基四乙烯基环四硅氧烷70-100、甲基丙烯酸丁酯120-160、丙烯酸异辛酯130-200、去离子水500-600、过硫酸钠2-4、op-103-4、粘结助剂4-5,该涂料具有很好的抗辐射射能力,漆膜稳定性好,致密性好,能够长效屏蔽墙体内氡气对人体的危害。 参考文献: [1] 上海博康精细化工有限公司. 一种5-羟基-2-金刚烷酮化合物的制备方法. 2011-05-18. [2] 吕艳. 反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺. 2016-06-08. [3] 合肥环照高分子材料厂. 一种水性防氡气内墙涂料. 2015-01-07.
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如何合成并应用间三氟甲基苯腈?
间三氟甲基苯腈的合成与应用在化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨间三氟甲基苯腈的有效合成方法以及其在相关领域中的应用。 背景:间、对三氟甲基苯腈是一种重要的医药、农药中间体。利用过渡金属(如 Pd , Cu , Co ,)的配位化合物,可以将芳香卤和氰化物转化为相应的芳香腈。 近几十年来?用零价镍膦的配合物作为催化剂进行氰化反应引起了人们的兴趣,如用 Ni ( PФ3 ) 3 ( Ф = C6H5 )作为催化剂,可以在比较温和的条件下,将卤代三氟甲苯和氰化物(KCN?NaCN)转化为芳香腈。很多化学工作者在这一方面进行了探索。 Davision 在极性溶剂(如醇)中,用 Ni ( PФ3 ) 3 作为催化剂制备对三氟甲基苯腈; Cassar 等人原位还原 Ni ( PФ3 ) 2Cl2 成 Ni ( PФ3 ) 3 作为催化剂,将对氯三氟甲苯转化为对三氟甲基苯腈。但是这些反应都有以下不足 : ( 1 )都需要昂贵的 Ni ( 0 )试剂或 Ni ( PФ3 ) 2Cl2 ;( 2 )所用的镍膦配合物不易保存或操作,尤其是Ni( PФ3 ) 3 对空气中的氧气特别敏感;( 3 )芳香氯的转化率非常低;( 4 )利用醇作为溶剂生成大量的氢化去卤副产物。 根据以上不足,Maul等人对工艺进行了改进。利用 NiCl2 或 NiCl2·6H2O 在强极性溶剂(如异丙醇、叔丁醇、乙腈等)中,和至少 2 个当量 PФ3 原位还原形成干燥的 Ni ( PФ3 ) 2Cl2 再和至少 1 个当量的 PФ3 用锌粉还原成催化剂 Ni ( PФ3 ) 3 ,可以高产率的将对氯三氟甲苯转化为对三氟甲基苯腈,在叔丁醇中可达 81 %。 合成: 反应过程中必须用氮气保护。 在 500 mL 的三颈瓶中安装氮气保护装置、温度计和搅拌器,加入乙腈 200 mL ,三苯基膦 6.6 g ( 25 mmol ),无水氯化镍(用2.4 gNiCl2·6H2O在 100℃ 真空干燥至呈黄色,约需6~ 9 h ) 10 mmol 。在氮气保护下,用油浴加热至回流(80~ 82℃ ),搅拌反应10 min?溶液转变为墨绿色。降温至室温,加入锌粉 4.3 g ( 60 mmol ),反应直至产生橘黄色沉淀,然后升温到45℃,反应 0.5 h 后,加入间氯三氟甲苯122.4 g( 0.68 mol ),搅拌5 min?加入氰化钾 44.2 g ( 0.68 mol ),溶液马上转变为黄绿色。在此温度下继续搅拌反应,气相色谱监测 15 h 后,间氯三氟甲苯的转化率为 87.0 %,去卤化物三氟甲苯0.6%,联苯类产物3?3′-二三氟甲基联苯 1.2 %。加入无水碳酸钾搅拌 5 min ,过滤?滤液为桔红色溶液,减压蒸馏,得白色的对三 氟甲基苯腈晶体。 应用:对锂离子电池性能的影响。 张嘉玉等人以 2- 三氟甲基苯腈( 2-TB )、 3- 三氟甲基苯腈( 3-TB )、 4- 三氟甲基苯腈( 4-TB )作为锂离子电池电解液添加剂,考察其取代基位置对电池性能的影响。首先,通过量子化学方法计算了 3 种添加剂的最高占据分子轨道( HOMO )和最低未占据分子轨道( LUMO );接着,测试了电池的电化学性能;最后,采用 SEM 、 TEM 及 FTIR 表征了钴酸锂电极的表面形貌及组成。结果表明,相对于不含添加剂的基础电解液,含有质量分数为 0.5% 添加剂的电解液可形成一层致密而稳定的正极电解液界面保护膜,从而提高电解液的电化学性能。其中,与 2-TB 和 3-TB 相比, 4-TB 可在首次充放电后形成 15.0 ~ 40.0 nm 的电极保护膜,将界面传输电阻降低至 61.63? ,循环 30 圈后的放电比容量提高至 126.8 mA·h/g 。不同取代基在苯环对位的电化学性能最佳,其次是邻位和间位。 参考文献: [1]张嘉玉 , 雷英 , 李颜利 . 氟代苯腈类添加剂对锂离子电池性能的影响 [J]. 精细化工 , 2022, 39 (04): 783-789. DOI:10.13550/j.jxhg.20220099 [2]刘刚 . 间 , 对三氟甲基苯腈的工艺改进 [J]. 中国科学院研究生院学报 , 2003, (01): 103-106. [3]尚雪亚 , 黄筱玲 . 甲醛肟酰化法合成间 - 三氟甲基苯甲醛 [J]. 化学试剂 , 2000, (05): 305-310. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2000.05.018
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如何合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵?
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵是一种常用的精细化工中间体,具有广泛的应用前景。本文介绍了一种新的合成方法,以解决其理化性质不稳定的问题。 在合成过程中,采用了TMA的醇溶液来控制其加入量,以确保反应过程的平稳和易控。 合成方法 首先,在装有电动搅拌装置的干燥四口烧瓶中,将环氧氯丙烷加入并在冰水浴中搅拌0.5小时。然后,加入TMA醇溶液,1小时内加完,并继续在冰水浴中反应0.5小时。撤去冰水系统后,在室温下搅拌4.5小时,反应结束后进行减压蒸馏。最后,通过冷却、抽滤、洗涤和真空干燥的步骤,得到白色针状晶体的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。 通过称重并计算收率,可以评估合成的效果。 背景技术 环氧季铵盐是一类带有活性基团的阳离子表面活性剂,而2,3-环氧丙基三甲基氯化铵是其中一种重要的精细化工中间体。它具有活性环氧基,可以与许多有机物反应,因此在制备阳离子淀粉、水溶性纤维素醚、阳离子沥青乳化剂等领域有广泛的应用。 然而,由于2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的理化性质不稳定,容易吸湿潮解和水解而失活,因此合成方法受到一定限制。尽管目前大多数合成方法采用TMA气体,但由于TMA气体性质活泼且保存困难,反应过程难以控制。因此,本文提出了一种新的合成方法,以解决这些问题。 参考文献 [1]刘军海,李志洲,黄晓洲. 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的合成[J]. 精细石油化工,2008,25(1):28-31.
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#2,3-环氧丙基三甲基氯化铵
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离子对分配色谱法的应用及优势?
离子对分配色谱法是一种在分批提取法和其他分离方法中广泛应用的技术,也已经在LLC中得到应用。这种方法适用于所有能够离子化的化合物,尤其对于非质子性离子和难以萃取的无电荷化合物具有特殊优势。 离子对分配色谱法的分配过程可以用以下平衡式表示: ABorg→←Ag+aq+Baq 其中aq和org分别表示水相和有机相。分配系数K可以写作: [A+]aq[B-]aq KAB = --------------------------- [AB]org 在分配条件下,副反应(如离子对在有机相中的离解)保持在最低程度。固定相是含水介质,具有适当的pH值,并溶有高浓度的平衡离子。流动相通常是具有较低溶解力的有机相。例如,在生物胺的分离中,样品以阳离子形式注入,采用丁醇和已烷的流动相,以及0.2M过氯酸/0.2M过氯酸钠的固定相。载体可以是纤维素、硅藻土或硅胶。与其他形式的LLC一样,离子对分配色谱法也需要一个前置柱。 保留值不仅受两个相的体积比和温度的影响,还受以下条件的影响:(a)平衡离子的类型和浓度;(b)有机流动相的类型和组成;(c)水相的离子强度;(d)水相的pH。因此,改变这些因素中的一个或几个可以改变选择性。 离子对分配色谱法在分离磺胺药物等离子性化合物方面有典型应用。一种新型应用是使用含有UV活性平衡离子的固定相,然后以离子对形式测定非UV-活性的化合物。高载荷量的色谱柱可以在LLC中使用,如果使用低粘度的固定相,载体的微孔可能填充大量固定相。高载荷量的柱子可以保持其效率,同时增加样品容量,产生较高的k'值和峰容量。此外,如果洗脱液对固定相是饱和的,柱流失对溶质保留值的重现性几乎没有影响。为了获得最佳结果,应使用高表面积(300~500米2/克)、孔体积1~1.3毫升/克、孔径10~20纤米和粒度5~10微米的载体。
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酶的固定化技术是什么?
酶的固定化(enzyme immobilization)是指采用有机或无机固体材料作为载体(carrier, support), 将酶包埋起来或束缚、限制于载体的表面和微孔中,使其仍具有催化活性,并可回收及重复使用的酶化学方法与技术。不使用固体材料作为载体,通过酶分子之间的相互交联形成聚集体,也可将酶固定化,称为无载体酶固定化。如果按照存在状态来进行分类,酶大致可分为天然酶和化学修饰酶,从生物体内直接分离的酶称为天然酶,固定化酶应属于化学修饰酶。在化学修饰酶中,除固定化酶外,还包括经过化学修饰的水溶性酶或应用分子生物学技术构建的基因重组酶等。 酶的固定化研究始于20世纪60年代中期,从70年代初开始酶的固定化技术研究发展很快,至80年代初,每年约发表1000篇以上的文献和近200篇专利,所报道的固定化方法达100种以上日。80年代中期以后,酶和细胞固定化研究的发展速度开始减慢,从而有人认为,对酶的固定化技术应予以重新评价,理由是尽管已经做了大量研究工作,但工业中实际应用的案例尚少。经过近20年的研究,真正能获得规模应用的固定化酶,还仅局限于葡萄糖异构酶、葡萄糖氧化酶和青霉素酰化酶等为数不多的几个酶种。尽管如此,随着生物、信息和纳米技术的发展,以及对环境保护意识的增强,人们根据传统酶固定化技术存在的问题,不断探索改进、完善和发展新的酶固定化方法。作为生物、化学、材料、能源和环境等多学科的交叉点之一,酶的固定化研究仍不失为一个活跃的研究领城。 酶是一类具有催化功能的蛋白质,和化学催化剂相比具有反应速率快(约快106~1012倍),化学、立体和分子部位选择性好,反应条件温和,底物专- .性强,可在水溶液和中性pH下操作等优点,同时酶本身可以被微生物降解,符合绿色化学的要求。已在食品、医药、轻工和农业等许多领域得到广泛的应用,但和多相催化过程相比,酶在能源和化工中的应用还存在如下问题。 ①酶一且从细胞中分离出来,其活性迅速下降,并且在实际应用中对外界因素非常敏感,容易因反应条件的变化和杂质的毒化作用而失活。 ②酶的分离和纯化手续繁杂,大规模制备和应用成本较高。 ③酶是溶于水的,在水溶液中进行反应,会导致酶和底物、产物从水中分离的困难,不利于循环使用。 ④由于反应产物是酶的排泄物,对酶催化反应有抑制作用,限制了产物浓度的提高,因此生产强度低。 酶的固定化技术就是为了克服上述缺点,使酶催化反应能像化学催化剂一样在多相反应过程中稳定操作,并易于回收和反复使用而发展起来的一项酶化学与酶工程技术。
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仪器设备
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重元素的原子光谱和化学行为有何特点?
重元素的原子光谱非常复杂,根据量子数和构型很难确定其位置。重元素的最低能级在化学行为中起着重要作用,尤其是5fn7s2和5fn-16d7s2之间电子的竞争现象非常有趣。图28-1展示了镧系和锕系近似的相对位置。镧系元素的前半部分元素相比于锕系元素,电子从5f跃迁到6d所需能量较少;因此锕系元素倾向于提供更多的价电子,显示出较高的价态。而锕系的后半部分元素更加类似于镧系。 另一个区别是5f轨道相对于6s和6p轨道比4f轨道相对于5s和5p轨道有更大的空间伸展。实验表明5f轨道具有较大的空间伸展性;在CaF2晶格中,UF3的电子自旋共振谱表明这种结构应归于氟核和U3+离子电子自旋的相互影响,这意味着5f轨道和氟的一个小的重6叠构成一个f共价键,有利于离子键的形成。而对于钕离子,没有观察到类似的效应。在镧系元素中,由于处在内层的4f轨道的电子不能参与成键,实际上可以说不存在利用4f轨道成键的化合物。 因此,在锕系中,某一原子序数范围内5f、6d、7s、7p轨道的能量可以做粗略的比较,因为轨道也能在空间重叠,它们中的一个或全部都能参与成键。镧系比锕系更倾向于形成络合物,这一事实表明了上述情况,镧系的键几乎全部是离子键。实际上,锕系甚至能与某些π键配位基团形成类似卤化物、硫酸盐和其他离子的络合物。镧系化学性质与锕系的区别通常归因于包括5f电子的共价杂化键合的贡献。 进一步说,由于5f、6d、7s和7p能级是可以比较的,电子从一个能级转移到另一个能级所需的能量,尤其是从5f到6d,可以认为正好处在化学键能的区域内。在确定元素的电子结构时,其氧化态在化合物中可以变化,在溶液中则取决于配位基的性质。然而,确定轨道是用于成键还是其他有趣的成键类型,如共价型或离子型,往往是不可能的。
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其他
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铜的配位结构有哪些特点?
用简单的配位体(例如卤素离子,胺)配位几乎是不变的四面体。虽然,在Cu2O和KCuO中发现有线形的二-配位体,但在固体中没有发现分立的二-或三-配位体物种(与AgⅠ和AuⅠ相反)。KCu(CN)2含有非线形的Cu(CN)2-离子(与AgⅠ和AuⅠ类似),而代替它的是螺旋的多聚结构,每一CuⅠ原子与二个CN基的碳原子结合和在邻近共平面排列的CN基的氮原子结合(见图25-H-1)。(1,3-二甲基三氮烯基)铜(Ⅰ)络合物中,每一铜原子被二个氮原子线形配位(25-H-Ⅰ),在四个铜原子组成菱形内还有一个几乎等长的对角的Cu-Cu连接(2.97Å)。 含有CuⅠ四面体配位结构且已鉴定过的化合物中有化学式M2ⅠCuX3、MⅠCu2X3和[Co(NH3)6]4-[Cu5Cl17]。前两种化合物分别由CuX4四面体的单链和双链组成,四面体中公用X离子使每一个Cu完成它的四面体。后一种化合物有[Co(NH3)6]3+、Cl-、Cu5Cl1611-离子,它们以4:1:1的比例组成;Cu5Cl1611-离子由四个CuCl4四面体所组成,每一个四面体与中心Cu+离子公用一个Cl原子以便形成四面体配位。 Cu(Ⅰ)形成数种多核络合物,四个Cu原子在四面体顶点。很早就认识到Cu4I4L4(L=R3P、R3As)物种有三重桥键的碘原子,它在Cu4四面体的每一个面上,毎一个配位体L配位于各顶点的一个Cu原子上(25-H-Ⅱ)。膦的络合物可以从CuⅠ和CuⅡ的卤化物制得,与其它阴离子也能获得不同类型的络合物,例如(R3P)3Cu+PF6-。 化合物Cu4OCl6(Ph3PO)4、Cu4OCl6py4和[(CH3)4N]4-[Cu4OCl10]中都有一个铜原子的四面体环绕着一个中心氧原子,Cu4四面体的每边上有一个成桥氯原子,每一化合物中剩下的四个配位体与ー个铜原子配位,如(25-H-Ⅲ)所示。所以每一铜原子具有畸变三角双锥配位。在[CuS2CNEt2]4中具有畸变四面体;矩的Cu-Cu距离(2.71Å)表示有明显的金属-金属相互作用。 在[Cu3(S2CC(CN)2)12]4-离子中存在一组畸变立方体的CuⅠ原子,Cu-Cu距离为2.81-2.87Å。 [PPh3CuCl]4与Na[HB(OMe)3]反应产生晶状[CuH(PPh3)]6,它具有不规则的八面体的不活浚的原子结构,如图25-H-2所示。氢原子的位置未确定,它们似乎可能沿着六个较长Cu-Cu边成桥。一些其它络合物的氢的性质没有得到充分证实。
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为什么蜡烛吹不灭?
在生日时有朋友开了个玩笑,让大家许愿后一起吹怎么吹都吹不灭烛,可那么多人吹,明明看见蜡烛灭了,可一眨眼蜡烛又莫名的亮了。大家竟然怎么吹都吹不灭,朋友神秘地笑了。 原来他在蜡烛的芯内藏了一些易燃的 化学物质,有金属铝、铁、镁等,但以镁最多。因为镁的燃点低。当蜡烛燃烧时,芯里的镁被液化了的石蜡包围着,使它与氧气隔绝。但当火焰熄灭时,镁粉接触到氧气,就会燃烧起来,从而使蜡重燃。所以我们才会看到明明灭了的蜡烛灭了又明,怎么吹都吹不灭。 镁元素的用途 镁主要用于制造轻金属合金、格氏试剂等,也能用于制烟火、闪光粉、镁盐等。镁具有轻金属的各种用途,可作为飞机、导弹的合金材料。但是镁在汽油燃点可燃,这限制了它的应用。我们看体操、举重等体操运动员常涂一些白色的面粉,那就是镁粉,是用来增加摩擦力的。镁在医学方面用于治疗缺镁和整挛。 运动员在紧张运动几小时前或运动后会注射镁以弥补镁的流失。但是如果注射速度太快,会造成身体不适。 镁是其他合金的主要元素,尤其是铝合金,它与其他元素配合能使铝合金热处理强化;球墨铸铁用镁作球化剂;而有些金属(如钛和错)生产又用镁作还原剂;镁还可以制造燃烧弹弹和照明镁粉 弹;镁粉是节日烟花必需的原料;镁粉还能促使植物对磷的吸收利用,缺镁植物生长缓慢。 镁在其他方面的应用 镁是较轻的金属材料,又具有重量轻、比强度高。后切削性好、不易老化、易于回收等优点。镁合金是替代钢铁、铝合金和工程塑料的新一代高性能结构材料,是交通工具、计算机、声像器材、林业纺织、核动力装置、航天器、军用飞机、导弹等产品外壳的理想材料。而且越来越多的用于汽车行业,可减重节能、降低污染,改善环境等。 镁粉用于钢铁脱硫具有潜在市场。此外镁可有效地防止金属腐蚀,可广泛用在地下铁制管道、石油管道、储罐、海上设施、装备、民用等。 哪些食物富含镁 镁有助于调节人的心脏运动,降低血压,预防心脏病,提高男士的生育能力等。经测定紫菜含镁量最高,居各种食物之首。其他谷类有小米养麦面、玉米、高梁面,通心粉、燕麦、烤马铃薯等。豆类有豆腐、黄豆、黑豆、蚕豆、豌豆、豇豆等。蔬菜有冬菜、苋菜、辣椒、蘑菇等。水果有杨桃、桂圆、核桃仁等。虾米、花生、芝麻等也含有镁。
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石油的催化重整是什么过程?
“重整”是指重新调整的意思。石油的催化重整是一种化学过程,它利用催化剂在高温和大气压力下,将直馏汽油中的直链烷烃和环烷烃化合物重新排列,形成含有较多芳烃化合物的汽油。 重整过程中,烷烃和环烷烃主要通过环烷烃脱氢、环烷烃的异构化和烷烃的环烷化等反应形成芳烃。 为了分离芳烃,工业上使用二乙二醇醚溶剂进行抽提。这种溶剂对芳烃有很高的溶解度,而对非芳烃的溶解度很小。通过溶剂抽提和分馏,可以得到苯、甲苯、二甲苯等重要的有机原料。 近年来,随着乙烯、丙烯产量的增加,裂解焦油中也含有一定数量的芳烃,经过加工和分离,也可以得到芳烃。
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电光天平的特点及使用方法?
电光天平是一种与一般分析天平相比具有独特构造的天平。它采用光电系统代替了传统的游码和指针标牌系统,能够精确反映10毫克以下的重量在投影毛玻璃屏上。与一般分析天平相比,电光天平更加方便和精密。然而,电光天平的称量方法略有不同。 如何测定和调整零点 与一般分析天平类似,电光天平在开启时,当指针左右摆动几次或毛玻璃屏上的数字往复移动几次后,停下来时,毛玻璃屏上的中线对准的刻度数即为零点。这个刻度数直接指示了毫克数。如果零点偏离中央0处太大(超过1.0毫克),需要调整平衡铊。如果偏离很小,可以调整毛玻璃屏的位置,使中线对准映出的影尺上的中央0处。如果仍然无法对准0处,但偏离不超过1.0毫克,可以记录零点数据,以后参与计算。 如何测定感量 电光天平的毫克以下尾数重量直接在毛玻璃屏上反映出来,不需要参与计算,但仍需要测定感量。一种简单的测定方法是在天平不负载(或全载)时,加上10毫克的环码,开启天平,观察毛玻璃屏上是否反映出10毫克。正规的测定方法是将所加砝码重量除以毛玻璃屏影尺上移动的格数,即感量等于所加砝码数除以移动的格数。例如,天平不负载时加10毫克砝码,毛玻璃屏影尺上移动100格,则感量为0.1毫克/格(分度)。
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如何通过排毒疗法去除体内的微量重金属?
我们也可以通过一些方法强行排出体内的微量重金属,而排毒疗法就是其中一种方法。 首先,可以通过点滴将能与重金属结合的螯合剂输入体内。螯合剂是一种特殊的化学试剂,它能够牢牢夹住汞、镉等重金属,然后肾脏会将与重金属结合的螯合剂过滤出来,从而使重金属与尿液一起排出体外。 然而,使用螯合剂排毒并不符合自然规律,而且螯合剂可能还会带走人体中的其他未知成分,因此需要在使用螯合剂后通过打点滴补充相应的元素。 排毒疗法是一个非常流行的概念,有些人认为岩盘浴、锗温浴等方法也具有排毒的功效。然而,在医学界,排毒疗法指的就是上述介绍的流程。 但是,只有那些因工作关系摄入大量汞或镉的人才需要进行排毒治疗。对于日常生活中摄入的微量重金属,使用这种方法反而弊大于利,因为我们还不清楚微量重金属可能会带来怎样的危害。 因此,我们目前并没有必要过于担心汞、镉等重金属的问题,只需要在日常生活中稍加注意即可。 那么,具体来说,我们应该注意什么呢?我们可以参考元素周期表。汞和镉位于周期表上锌的正下方。这两种化学元素对我们有害,而锌却有防止它们作恶的效果。 汞和镉会通过人体吸收锌的渠道进入体内。如果我们体内缺乏锌,它们就有机会被吸收。相反,如果我们体内有足够的锌,汞和镉就会被排斥,不会被人体吸收。这种方法对付锌正下方的镉尤其有效。 当然,虽然锌是人体必不可缺的元素,但也不能乱补,否则可能会适得其反。过量的锌会导致有益健康的HDL胆固醇减少。然而,由于现代人摄入过多加工食品,大家多多少少都有点缺锌。只要保持正常的生活方式,就不会因为摄入过多的锌而出现问题。多吃富含锌的食材不仅可以防止人体摄入汞和镉,还可以积极预防因缺锌而引起的各种健康问题。 生蚝、牛肉、鳗鱼和坚果都含有丰富的锌。建议大家平时有意识地多食用这些食材。
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世界上真的存在女儿国吗?
《西游记》中描写了唐僧一行西去取经路过女儿国的故事。但在现实生活中,是否真的存在女儿国呢? 在过去的某个山区村寨中,连续几年都只有女孩出生,引起了人们的担忧。人们担心这个地区会变成女儿国,甚至可能导致种族灭绝。 为了解决这个问题,人们开始求神拜佛,但结果并没有改变。一位风水先生提出了一个观点:地质队在后龙山寻矿时破坏了龙脉,这可能是风水不好的原因。 于是,村民们找到了曾经在这个地区探矿的地质队,希望他们能赔偿所谓的“风水”损失。地质队不得已回到山寨进行深入调查,最终找到了问题的根源。原来,在探矿过程中,钻机将地下含有铍的泉水引出,导致饮用水中的铍含量升高,长期饮用这种水会导致生女而不生男。经过治理,女儿国的情况得到了改善,男孩又开始出生了。 铍是一种密度为铝的1/3的金属,具有与钢相当的强度和坚固性,熔点高达1300℃左右,接近不锈钢。它是金属中最好的导热材料,传热能力是钢的3倍,铝的2.5倍。铍还具有强大的透X射线能力,被称为“金属玻璃”。 铍对铜的性能有很好的影响。含有1%~3.5%铍的铍青铜具有优良的机械性能,抗拉强度比一般钢铁大几倍。铍青铜可以制成耐腐蚀、抗高压的零件,常用于制造深海探测器、海底电缆、气阀座、手表的游丝、振动片、高速轴承、轴套、耐磨齿轮、焊接电极等精密仪器。 许多金属和合金都存在疲劳问题,而在钢中加入少量的铍可以解决这个问题。用含有铍的钢制成的小汽车弹簧可以经受1400万次冲击而不出现疲劳。含有镍和铍的青铜不会被磁铁吸引,也不会受到磁场的磁化,因此是制作防磁零件的理想材料。 在原子核反应堆中,为了让原子核释放出巨大的能量,需要用大量的中子轰击原子核使其发生分裂。而铍正是一种能够提供大量高效中子炮弹的“中子源”。铍对快中子有很强的制动能力,因此被认为是原子反应堆中效率最高的减速剂。
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如何形成发螢光金属化合物的試驗法?
黄酮衍生物的媒染能力及其应用 黄酮衍生物是一类重要的黄色植物颜料,其中包括具有OH及OCH 3 基团的黄酮(Ⅰ)和黄酮醇(Ⅱ)。这些黄酮衍生物在某些金属水合氧化物固定时,能够发出强烈的黄-绿色或蓝-绿色螢光。 在黄酮颜料中,桑色素和櫟精是常用的媒染剂。它们的结构式分别为(Ⅲ)和(Ⅳ)。这些黄酮衍生物的媒染能力与其OH基团对CO基团的螯合位置有关,其中5-位上的OH基团特别活跃。当这个羟基被某些金属原子取代时,会发生螯形结合,形成内络盐或吸附化合物,从而产生发螢光的金属化合物。 桑色素可以通过与碱金属铍酸盐的碱性溶液或氯化锆的酸性溶液反应来形成发螢光的金属化合物。前者产生黄-绿色的螢光,后者产生蓝-绿色的螢光。桑色素和碱金属鈹酸盐反应时,产生的螢光产物是一种可溶性化合物,其中鈹是内络合阴离子的组成部分。盐酸溶液中的锆-桑色素反应可能涉及桑色素在氯化锆胶态分散水解产物表面上的化学吸附。 櫟精的性质与桑色素类似。其他具有5-位上OH基团的羟基黄酮醇,在用碱性铍酸盐或酸性锆溶液处理时,也会产生发螢光的化合物。 操作手续Ⅰ 取0.01%氯化锆酸性溶液的一滴,放在滴試板的毗邻凹处。其中一滴用試液处理,另一滴用水处理。然后将这两者置于紫外光下观察。如果存在桑色素,将会看到黄-绿色的萤光,其强度与存在量相关。即使是微量的桑色素,也会发出蓝-绿色的萤光。 鉴定限度:0.01微克桑色素 操作手续Ⅱ 取铍酸盐碱性溶液的一滴,放在滴試板的毗邻凹处。其中一滴用中性或碱性試液处理,另一滴用一滴水或一滴溶解桑色素用的溶剂处理。在紫外光下,根据桑色素的存在量,会显示出强或弱的黄-绿色萤光。 试剂:0.01%的硫酸铍溶液,用0.5N碱的液滴处理,直至最初的沉淀消失。 鉴定限度:0.005微克桑色素
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#黄酮醇
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精细化工
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材料科学
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冰醋酸在滴定中的应用及溶剂选择?
在滴定碳的过程中,冰醋酸常被用作溶剂。通常滴定剂是高氯酸的冰醋酸溶液,因为在这种溶剂中高氯酸比其他普通无机酸更强酸。对于电位滴定,常用普通玻璃指示电极与甘汞或银-氯化银参比电极相连。一般情况下,甘汞电极直接放入被滴定的溶液中。但在某些情况下,参比电极通过与含有溶于冰醋酸的盐桥连接,以得到在冰醋酸中的中和典型电位滴定曲线。其中电位越高,溶液酸性越强。当滴定一种比吡啶弱的碱时,曲线从较高毫伏值开始,且在等当点的电位转折点较短。然而,比在水中pK=9强的碱在冰醋酸中滴定时,滴定曲线与吡啶的曲线相似。 除了冰醋酸,碱类也可以在硝基甲烷、乙腈、氯代苯和其他非碱性溶剂中用高氯酸进行滴定,滴定曲线与冰醋酸中的相似。 对于普通电位滴定来说,具有低介电常数的溶剂如氯仿、苯等具有太高的电阻。 一些较弱的碱最好在醋酐或含有醋酐的溶剂(如醋酸醋酐或乙腈-醋酐)中进行滴定。在这些溶剂中,酸性端的毫伏范围比在冰醋酸中扩展100或200毫伏。因此,滴定较弱的碱在醋酐中是可行的。由于醋酐与伯胺或仲胺反应形成酰胺,几乎没有碱性,因此醋酐及醋酐混合物溶剂只适用于对叔胺的滴定或不与醋酐反应的碱性物质的滴定。 在区分滴定不同碱度的两个或更多的碱时,常需要避免冰醋酸的调平效应。可以使用高氯酸溶于1,4-二嗯烷中作为滴定剂,并在非调平溶剂(如乙腈)中进行滴定。在乙腈中滴定时,比冰醋酸中的电位碱端下扩展到数百毫伏;酸端的毫伏范围在乙腈中只比在醋酸中低一点。 有人研究了若干指示剂在冰醋酸中的行为,并提出了酸指示剂在冰醋酸中的行为可以用下面的一般公式表示: SHA+IHAc <=> IHA+SHAc (碱式)(酸式) 式中S是存在的溶剂或其他亲质子的碱,HA是一强酸;HAe代表醋酸。他们通过分光光度法测定了平衡常数: K = [IHA][SHAC]/[SHA][IHAC] 根据测定结果,他们选择了几种在各种缓冲体系中的冰醋酸中的指示剂,并按照它们的硪度通减的顺序排列如下: 乙基红 底片红(频那氰醇) 4-甲基氨基-4'-亚硝基芪 2-硝基-9-(4'-二甲基氨基亚)芴 4-二甲基氨基-"-氨碱酰偶氮节又绕丹宁中 喹哪啶红 m-硝基-N-N-二甲基苯胺 亮甲苯基蓝 1-萘酚苯 尼尔蓝A 苏丹 III 苏丹IV 喹哪啶红和在它下面的指示剂适合在冰醋酸中滴定碱类。
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#冰醋酸
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材料科学
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有效数字的应用?
在实验数据计算中,我们需要考虑到最后结果中的误差或不确定性。为了方便估算这种不确定性,我们常常使用有效数字的方法。有效数字的主要优点是省去了计算真实不确定性的麻烦,特别是在根据不可测误差进行不确定性计算时。当然,有效数字的一个主要缺点是只能得到一个粗略的不确定性估计,但在大多数情况下,这样的估计已经足够。因此,有效数字被广泛应用。 科学家通常将有效数字定义为:在确定的数字后面加上一位不确定的数字。例如,在使用天平称量物体时,我们可以确定数字10.746,但是最后一位小数是根据读取指针刻度或游码标尺估计的,所以最终记录为10.7463。最后一位数字是不确定的,或者在单个读数中为±1,如果考虑到两次读数的差,则为±2。在这个数值中,六位数字都是有效数字。 在表示分析数据时,一个重要的原则是只使用有效数字。使用过多或过少的数字可能会导致对实验数据精确度的误解。例如,如果将一个体积记录为1.234ml,人们会误解为滴定管上的刻度间隔为0.01ml,而第三位小数是根据两个刻度之间的估计读取的。如果从一个普通的50ml滴定管上读取同样的体积,只能估计到第二位小数,因为刻度间隔为0.1ml。所以,读数应该不超过三位数字,例如1.23ml。 关于数字0在数值中的作用,它可能是有效数字,也可能不是有效数字。在一个滴定管读数中,例如10.06ml,两个零都是测量的,所以它们是有效数字;这个数值包含四个有效数字。如果上述体积用升来表示,就是0.01006升。改变体积的单位并不增加有效数字。小数点前后相邻的两个零只起到定位的作用,所以它们都不是有效数字。末尾的零是有效数字。例如,在10.2050g中,有六位有效数字。当需要使用末尾零作为小数点的合适定位时,可以使用十的方次,以避免有效数字位数的混淆。例如,一个重量为24.0mg,有效数字为三位,如果用微克表示,不应该写成24,000,因为后两个零不是有效数字,而应该写成24.0×10^3或2.40×10^4来确定。 计算法则 在分析工作的计算中,为了使结果能够反映分析工作的准确度和精密度,我们应该遵守以下计算法则: (一)一切直接测量或计算得到的数值,最后一位是不确定数字,其余都是确定的(可靠的)。 在舍去多余的不确定数字时,采用四舍六入五成双法。即当被舍弃数字的第一位小于5时,保留数字的末一位不变;当被舍弃数字的第一位大于5时,保留数字的末一位数加1;当被舍弃数字恰好为5时,如果保留数字的末一位为奇数,则加1;如果为偶数(零为偶数),则保留不变。 (二)当进行加法和减法时,结果数值的小数点后的位数应与位数最少的数值相同。 (三)当进行乘法和除法时,结果数值的精密度应与精密度最低的数值相同(即有效数字位数最少的数值)。这个规则的依据是:系统误差会直接传递到乘除的结果中,分析结果的相对误差是各个测量步骤相对误差的代数和。 例如,计算60.3+1.05-0.162的结果: 因为在上述数值中,小数点后最少的是一位数,所以结果应该表示为61.2。 再例如,计算21.1×0.029×83.2的结果: 21.1×0.029×83.2=50.91008 数值0.029是最不精密的,精密度约为30中的一分,该数值的有效数字位数为2,所以结果应为51。
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为什么元素的化学性质会有差异?
元素化学性质的差异主要是由于三个因素引起的: 核电荷的大小和核外売层电子数的多少,它们都等于原子序数;电子层的数目和电子层中的电子数,特别是价电子层的电子数;各电子层之间和电子层与核之间的距离。 1. 原子半径的变迁 一般而言,在周期表中,每个元素的原子半径比它前面一个元素的原子半径小。不过,在各周期末尾的惰性气体都比前面一个原子序数低的元素有较大的原子半径,在单质状态下,惰性气体有完满的最外层结构。 2. 核电荷和核外电子数的变化 在周期表中,每个元素(除第一个元素氢之外)的核电荷数比它前面一个元素多一个正电荷。尽管在各周期中电子层数是不变的,每个元素的核外电子数也比它前面一个元素多一个电子。一般而言,在一个给定的周期内,元素的核电荷越大和核外电子数越多,则核电荷对电子的静电吸引也越大。因此,从理论上说,这就造成沿着周期原子半径的变小。 3. 强化学键和范德华力 原子半径是以固态物质原子核间距的测量为依据的。强的化学键使固体状态中原子结合得更靠近。不过对惰性气体来说,仅有徽弱的静电引力把原子结合到一起。这个力叫做范德华力,它是一个原子的正电荷对相邻原子电子云的吸引力。这样造成了这些元素有异常大的核间距和原子半径。 4. 周期表的元素变化 周期表的各族元素从上而下,下面的元素具有逐渐增大的原子半径,因为电子层数增多了。随着原子大小和原子量的增加,这些元素的金属性依次增强(更容易失去价电子)。尽管在同族中由上向下原子的核电荷是增加了,但由于中间电子层数的增多,被核结合得越来越不牢固。钫是IA族最活泼金属元素和镭是IA族最活泼的金属元素。尽管IA、VA、VIA和ⅢA族开头的元素是非金属元素碳、氮、氧和氟,一般仍可看到在族中从上向下有同样向金属性过渡的趋势。铅(Pb)、铋(Bi)、钋(Po)和砹(At)至少在某种程度上都表现有金属性。 编辑网站:https://www.999gou.cn 999化工商城
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安全环保
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材料科学
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多功能多元金属清洗剂的配方和制备方法?
多功能多元金属清洗剂 原料配比 原料 配比(质量份) 1# 2# 十二烷基乙二酰胺 28 29 十二烷基醇聚氧乙烯-9-醚 36 37 葡萄糖酸钠 9 8 钨酸钠 9 8 苯并三氮唑 3 2 乙醇 11 10 去离子水 4 6 制备方法 (1) 将十二烷基乙二酰胺与十二烷基醇聚氧乙烯-9-醚混溶,在钨酸钠和葡萄糖酸钠的作用下熟化24小时,形成多功能活性体。 (2) 将上述多功能活性体与苯并三氮唑、乙醇和去离子水混合,放入反应釜中,在40°C温度下搅拌60分钟,即可得到多功能多元金属清洗剂。 产品应用 本产品是一种具有多功能特性的多元金属清洗剂。 使用方法 (1) 在机械自动化清洗机中使用时,将多功能多元金属清洗剂投入60~70°C的热水中,用量为清洗用水量的3%~5%。 (2) 在人力搅拌清洗机中使用时,将多功能多元金属清洗剂投入60~70°C的热水中,用量为清洗用水量的6%~8%。清洗后需用清水清洗制件,然后吹干或自然干燥。 产品特性 本产品具有高清洗度、高防锈力、低泡、低温清洗的特点,同时可清洗黑色金属和有色金属,工艺简单,应用范围广泛。在原料配方中不含磷酸盐和亚硝酸盐,也不含生物难以降解的表面活性物,不会对环境造成污染。 多功能金属清洗剂 原料配比 原料 配比(质量份) 1# 2# 磷酸 110 140 硝酸锌 150 160 十二烷基苯磺酸钠 12 25 酒石酸 6 8 水 1000 1000 制备方法 将原料按配比混合均匀即可。 产品应用 本产品是一种用于清除金属表面油污和锈斑,并防止再次形成锈斑的清洗剂。 产品特性 本产品的配制工艺十分简单,只需将原料按配比混合均匀即可。使用本清洗剂清洗金属表面时,可将被清洗金属浸泡在本清洗剂中10~15分钟,油污和锈斑即可迅速消除,并在金属表面形成锌质磷化防锈膜。十二烷基苯磺酸钠是一种可清除金属表面油污的活性剂,磷酸的主要作用是清除金属表面的锈斑,磷酸和硝酸锌则可在酒石酸的作用下在金属表面形成可防止锈斑再次形成的锌质磷化膜。由此可见,本清洗剂使用方便,除油、除锈和防锈三个步骤一次完成,简化了清洗工艺,可缩短工时,降低清洗成本。
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#三水
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如何生产香草醛?
香草醛是一种香料,也是生产血管扩张剂甲基多巴和治疗帕金森氏病药物多巴的原料。除了香草醛,还有其他下游产品,如乙基香草酸和香草酸酯香料等。 生产香草醛的原料包括碱法造纸黑液、亚硫酸钠、三氯化铁和丁醇或苯。 生产方法包括将碱法造纸黑液抽滤,处理滤液使其pH降低,然后与(NH4)2SO4饱和溶液按一定比例混合,在一定温度下处理得到木质素中间物。 将提取的木质素中间物与磺化剂Na2SO3按一定比例混合,在一定温度下反应得到磺化木质素盐。 以制得的木质素磺酸盐为原料,在碱性条件下通入空气氧化,然后水解,再经过萃取和精制,最终得到香草醛。 需要注意的是,本工艺是从碱法造纸黑液出发生产香草醛,工艺流程较长。如果直接以木质素磺酸盐为原料,则工艺流程较短,产率较高。
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#香草醛
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