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如何合成与应用N-苯基 -3-咔唑硼酸?
我们将探讨 N-苯基 -3-咔唑硼酸的合成途径及其在化学合成等领域的具体应用,从而深入了解其在科学研究和工业生产中的重要性。 简述: N-苯基 -3-咔唑硼酸 是一种重要的化工中间体,它可以用来进一步合成有机光电材料,而有机光电材料已经被广泛应用于有机 /聚合物电致发光二极管(0LED/PLED)、光电探测器、有机太阳能电池(0SC)、非线性光学器件、有机场效应品体管(OFET)等方面。 1. 合成: 将 N-苯基 -3-溴咔唑溶解在四氢呋喃中 , 降温至 -100~-60℃ , 加入正丁基锂 , 保温反应 , 加入硼酸酯 , 保温反应 , 然后升温至 10~ 15℃ , 加入盐酸酸解 , 减压蒸除溶剂 , 加入水 , 析出品体 , 过滤 , 滤饼重结晶 , 得到 N-苯基 -3-咔唑硼酸。 具体步骤如下: 反应瓶中加入溶剂四氢呋喃 1090g , N-苯基-3-溴咔唑293g , 搅拌溶解 , 降温至 -80℃ , 加入正丁基锂溶液 (2.0mo1/L , 正已烷溶剂 )355g , 加入过程中保持温度不高于 -75℃ , 加完后保温反应半小时 , 加入硼酸三丁酯 209g , 保温反应半小时 , 升温至 12℃ , 滴加 30%盐酸 111g , 搅拌反应 1小时 , 减压蒸除溶剂 , 加入 800g水 , 降温 , 过滤 , 滤饼用甲苯重结品 , 得白色固体 240g , 即为 N-苯基 -3-咔唑硼酸。产率为 92.0%。 2. 应用: 2.1 合成4,5-二苯基-2-(9-苯基-9H-3-咔唑基)-1H-咪唑 咔唑是富含 π 电子的基团,具有空穴传输速率和三线态能级较高及刚性较强等特点,在有机光电材料中常用作电子给体基团。咪唑是缺电子基团,具有良好的电子传输性能,在有机光电材料中常用作电子受体基团 。 彭化南 等人以联苯甲酰、对溴苯甲醛和乙酸铵为原料,经缩合反应制得 2-(4-溴苯基)-4,5-二苯基咪唑(1);1与N-苯基-3-咔唑硼酸经Suzuki偶联反应合成了一种具有D-p-A结构的新型咪唑衍生物4,5-二苯基-2-(9-苯基-9H-3-咔唑基)-1H-咪唑(2)。合成路线如下: 2.2. 对 CN–与ClO–进行识别检测 氰化物是一种应用广泛的化工原料,在工农业生产中具有重要应用价值。然而随着工业废水废气的排放,氰化物对环境造成了巨大破坏,严重威胁了人类自身生存和发展。次氯酸在日常生活中被广泛用作消毒剂、抗菌剂和漂白剂。同时,次氯酸也是一种重要的活性氧物种( ROS),在各种生理和病理过程中起到重要作用。但是,过量的次氯酸对人体有危害,会导致多种疾病,因此 ,对 CN–与ClO–进行快速有效的识别检测 是必要的。 潘华 等人 以其 CN–与ClO–检测性能研究。以母体染料七甲川吲哚菁M1和N-苯基-3-咔唑硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应合成探针Cz-Cy7,用1HNMR、13CNMR和飞行时间质谱表征探针Cz-Cy7的分子结构。通过紫外可见吸收光谱和荧光发射光谱研究探针Cz-Cy7的CN–和ClO–检测性能。结果表明:随着CN–的加入,探针Cz-Cy7的紫外吸收峰和荧光发射峰强度逐渐降低,并在短波区域出现新的吸收峰,溶液颜色由绿色变为黄色,常见阴离子对探针Cz-Cy7的CN–检测没有明显干扰,CN–检测的最低检测限为0.13μM;随着ClO–的加入,探针Cz-Cy7的紫外吸收峰和荧光发射峰强度逐渐降低,溶液颜色由绿色变为无色(ClO–),常见活性氧对探针Cz-Cy7检测ClO–没有明显干扰,ClO–检测的最低检测限为0.05μM。同时,基于探针Cz-Cy7的测试纸能够实现对CN–与ClO–的快速和便捷检测。 参考文献: [1] 上海引盛生物科技有限公司. N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法. 2013-05-15. [2] 彭化南,林娜,吴丽丹,等. 4,5-二苯基-2-(9-苯基-9H-3-咔唑基)-1H-咪唑的合成及其性能[J]. 合成化学,2018,26(10):753-756. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.10.18072. [3] 潘华. 新型七甲川吲哚菁荧光探针的设计合成及其阴离子检测性能研究[D]. 湖南:湘潭大学,2019.
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醋酸甲脒的合成方法以及其催化剂的影响?
醋酸甲脒是一种常用的有机合成中间体,在本文中我们将探讨醋酸甲脒的合成方法,以及分析催化剂对其合成反应的影响。 简介:醋酸甲脒,分子量为104. 1 ,白色结晶,熔点 162~ 164 ℃ 。其合成原理是在 Pd / C 催化剂作用下,氰胺在HAc溶液中加氢生成醋酸甲脒。醋酸甲脒主要用作医药中间体,也可用于合成具有生物活性的抗肿瘤药物,或通过吡咯的胺基化合成吡咯并三嗪的同族元素核酸嘌呤。此外,醋酸甲脒还可合成抗真菌药物环己六肽、三氯嘧啶、预防和治疗肿瘤的新药喹唑啉基尿素,也可用作过硼酸盐漂白中的活化剂,还可用于抗真菌活性的叠氮基树脂、抗真菌的氮醇脂酶、植物保护剂和氯化羟甲基嘧啶等重要嘧啶衍生物的合成,具有广泛的发展前景和应用价值。 合成: 1. 催化剂制备 向硝酸处理过的活性炭中滴加指定浓度的 PdCl 2 和 In ( NO 3 ) 3 溶液,然后用碱性的甲醛溶液还原,过滤干燥后得到催化剂产品。 2.合成方法 采用纯度为 99 ?4%的氰胺固体(宁夏大荣化工股份有限公司生产,其二聚氰胺的质量分数小于 0?1%,水质量分数为0?5%)和醋酸质量分数为 99 %的醋酸溶液(天津化学试剂一厂生产)。在一打开的氢化装置中,将制备的适量催化剂 ( m ( Pd ) ∶ m (氰胺)为 3413×10 - 6 )溶解于 100 mL 的 H 2 O 中,加入一定量的纯度为99?8%乙酸后封闭,用玻璃导管通氮气吹扫三遍,并用氢气吹扫三遍,以保证反应器中全部为氢气。在搅拌状态下,将适量的质量分数为 25 %氰胺溶液缓缓滴入反应容器中,反应液温度通过外部水冷保持在10~ 12 ℃ 。氰胺加入结束后,在10 ℃时连续通氢气继续搅拌,在氢化过程中,溶液的pH值用 PHS-25 型酸度计监测,确保开始氢化时pH值为 1 ?9,加完氰胺后,pH 值为 6 ?57,氢化结束后 pH 值为 6 ?72。 3. 催化剂量的影响 用单一组分 Pd 作催化剂,相对于氰胺质量的催化剂添加量越多,反应速率越快,但催化剂的添加量达到一定值后,再加大量通常不会带来更大的效果?而且也不经济,Pd的含量最好在 0 ?5 ~ 2 mg Pd·g - 1 。当 Pd-In/C 双组分催化剂中助剂 In 的负载质量分数为 1% 时 , 反应活性最高。 4.催化剂的寿命 实验中使用滤纸过滤回收催化剂,回收率在 95%以上。回收的催化剂经过处理后。可再次用反应,并仍能保持高的催化活性,但反复利用8次以后,反应活性明显降低,可能是在回收过程中催化剂,不断流失和催化剂表面 Pd 金属堆积造成催化剂活性降低所致。 5.合成方法总结 ( 1 )以经过氧化处理的活性炭作载体,负载主催化剂 Pd 和助催化剂 In ,形成的双组分催化剂用于氰胺加氢优于单独的钯炭催化剂。 ( 2 )催化氢化反应的最佳温度为 10 ℃ ,温度升高,反应速度降低。 ( 3 )氰胺和醋酸的物质的量的比为 1 : 1 ?1 ~ 1 : 1 ?2最为合适。 ( 4 )催化剂过滤回收后可连续使用 8 次。 参考文献: [1]. 周阳, 陈先明与赵帆, 催化氢化法制备醋酸甲脒的研究. 工业催化, 2004(09): 第39-41页.
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如何制备2-溴-6-硝基甲苯?
2-溴-6-硝基甲苯是一种常用的医药合成中间体。 制备方法 下面是制备2-溴-6-硝基甲苯的步骤: 首先,制备3-硝基-4-甲基苯磺酸。将对甲基苯磺酸和浓硫酸放入反应釜中,加入浓硝酸,保持适当的温度和搅拌时间,得到反应混合物。然后将反应混合物与冰水混合,进行萃取和洗涤,最终得到3-硝基-4-甲基苯磺酸。 接下来,制备3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸。将3-硝基-4-甲基苯磺酸与冰醋酸和液溴反应,经过一系列步骤后得到3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸。 最后,制备2-溴-6-硝基甲苯。将3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸与醋酸钠和硫酸反应,经过一系列步骤后得到2-溴-6-硝基甲苯。 应用 2-溴-6-硝基甲苯可用于合成其他药物中间体,例如制备2-硝基-6-三氯甲基甲苯。 制备2-硝基-6-三氯甲基甲苯的方法是将2-溴-6-硝基甲苯与四氢呋喃溶液反应,最终得到混合液。 参考资料 [1]CN201110432682.X一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺的合成方法
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#2-溴-6-硝基甲苯
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盐酸右美托咪定在医学领域的应用?
盐酸右美托咪定是一种高选择性 α2 受体激动剂,被广泛应用于重症监护室(ICU)及临床麻醉。它具有镇静抗焦虑的作用,并且还可以减少麻醉药物的使用量,维持血流动力学的平稳。 在术前使用盐酸右美托咪定可以有效缓解患者的紧张情绪,并抑制气管插管及手术应激引起的血流动力学波动。它的镇静效果优于口服米达唑仑。 盐酸右美托咪定的临床应用 1. 在神经外科手术中的应用:盐酸右美托咪定通过提供稳定的脑血流动力学,抑制气管插管时的颅内压升高,维持患者的镇静舒适,并且在需要进行神经认知及运动神经功能检查时容易唤醒。 2. 在心脏手术中的应用:盐酸右美托咪定可以控制应激反应,保护心肌,维持心肌氧供需平衡,抗心律失常作用,有效降低心脏手术患者心肌梗塞等围术期心血管并发症。 3. 术后辅助用药及镇痛:盐酸右美托咪定可以预防术后寒战、烦躁、恶心呕吐等症状,减少术后氧代谢的需要。对于镇痛不足患者,持续泵注盐酸右美托咪定可以提高自控镇痛效果,减少吗啡使用量及剂量相关的毒副作用。 4. 在小儿手术中的应用:盐酸右美托咪定可以作为小儿的术前药物,使患儿更容易与父母分离,并降低术后发生心动过速的几率。术后患儿更安静,更易唤醒。 盐酸右美托咪定的不良反应 盐酸右美托咪定的副作用包括低血压,心动过缓,口干,恶心,肺水肿,肺不张等。长期使用可能导致精神紧张,躁动,头痛及高血压危象。不推荐在心传导阻滞及心室功能不全的患者中使用。
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#盐酸右美托咪定
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5-氨基乙酰丙酸的应用领域及效果?
5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)是一种含氧和氮的有机化合物,是生物合成卟啉化合物的前体,广泛存在于生命体内。它是一种天然的非蛋白型氨基酸,对农业和临床医学都有重要的应用价值。 作为一种多功能的植物生长调节物质,5-ALA参与植物的光合作用、呼吸作用和蒸腾作用。它不仅直接参与叶绿素、血红素和光敏素的合成,还能促进生物信息的传递和植物基因的活化,从而调动植物的优异性状。它能提高叶绿素含量,增强光合能量转化效率,增加二氧化碳的固定能力,促进蒸腾作用,提高作物对土壤矿质元素的吸收利用效率等。因此,5-ALA具有促进种子发芽、减少施肥量、增加作物产量和提高品质等多种功能。 5-氨基乙酰丙酸的作用原理和功效 首先,作物的性状是由基因决定并表现出来的。5-ALA能促进基因的表达,使作物的性状更加突出、优异。 其次,5-ALA对植物基因表达有显著的促进作用,类似于药物对人体的作用。它不仅可以杀灭病原微生物,还能激活植物内部的抗病因子,增强作物的抵抗力。 此外,5-ALA是一种无公害的天然物质,具有生物降解性,不会引起害虫产生抗药性,因此在农业生产中具有良好的应用效果和生态效益。 5-氨基乙酰丙酸的十大功能 1.快速活化植物基因,提升植物的抗逆能力。 2.促进植物激素合成,增强植物的生长和发育。 3.促进气孔开放,增加水气交流。 4.增大蒸腾拉力,提高肥料利用效率。 5.促进叶绿素合成,提高光合效率。 6.促使种子提早萌发,缩短生产周期。 7.增加根系活力,促进幼苗生长,提高作物产量。 8.促进果树坐果,增加果品产量。 9.改善果品品质,延长果实贮藏期。 10.增强作物的抗逆能力,提高适应各种环境的能力。
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#5-氨基乙酰丙酸
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甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药理作用、适应症、不良反应以及用药注意事项?
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种广谱抗生素,具有强大的杀菌效果。它属于氨基糖苷类抗生素,被广泛应用于治疗各种感染引起的疾病。本文将详细介绍甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药理作用、适应症、不良反应以及用药注意事项等内容。 一、药理作用: 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的主要作用机制是通过抑制细菌蛋白质的合成,阻断细菌细胞壁的生长和复制过程,从而发挥杀菌作用。它对革兰阳性菌和革兰阴性菌都有强大的抗菌活性。 二、适应症: 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐适用于治疗多种感染性疾病,包括但不限于下呼吸道感染、泌尿生殖系统感染、皮肤软组织感染和腹腔感染等。在一些特殊情况下,如多重耐药菌感染或过敏性肌炎等,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐也可作为选择性药物进行治疗。 三、不良反应: 在使用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐过程中,可能出现一些不良反应。常见的不良反应包括过敏反应、皮疹、恶心、呕吐、肾功能损害等。严重的不良反应可能包括肌肉麻痹、听力损害以及肾脏损害等,需要密切监测患者的病情和药物治疗的效果。 四、用药注意事项: 1.在使用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐前,应先了解患者的过敏史,尤其是对抗生素的过敏史,对于易患过敏反应的患者要慎用或避免使用。 2.在使用过程中要注意监测患者的肾功能和听力状况,及时调整剂量以避免不必要的不良反应。 3.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐通常以静脉注射的方式给药,严禁肌内注射,以免引发肌肉麻痹等不良后果。 4.在使用期间应密切监测患者的病情变化,及时调整剂量或转换其他抗生素,以提高治疗效果。 五、结语: 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种有效且强力的抗生素,在治疗感染性疾病中具有重要的地位。然而,由于其不良反应较多,使用时必须密切注意剂量和监测患者的病情变化,以确保患者的安全。临床医生需要根据患者的具体情况合理选择用药方案,以取得最佳的治疗效果。同时,鉴于抗生素滥用现象普遍存在,公众也需要增强对合理用药的认识,以减少抗生素耐药性的产生。
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#甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
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离子对色谱法的应用及制备方法?
离子对色谱法是高效液相色谱分析的一种方法,通过加入离子对试剂,使样品离子与反离子形成中性离子对,从而提高样品离子在非极性固定相中的溶解度,改善分离效果。离子对色谱法在石油化工、环境地质、食品行业、医药卫生等领域有广泛应用。本文将介绍离子对色谱法的制备方法及其应用。 制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法 制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的具体步骤如下: 第一步,将98%的1-辛烷磺酸钠原料与去离子水混合,加热搅拌后过滤。 第二步,将滤液加入四氢呋喃中,搅拌后冷却结晶。 第三步,过滤分离晶体,用冰冷四氢呋喃洗涤后晾干,即得离子对色谱级1-辛烷磺酸钠成品。 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化方法 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法如下: 将原料1-辛烷磺酸钠与丙酮混合,进行超声波辐照震荡后减压抽滤。 将固体投入乙醇-水混合液中加热回流搅拌后过滤。 减压抽滤后晾干即得离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠。 离子对色谱法的应用 离子对色谱法在土壤中盐酸吗啉胍的测定和盐酸萘甲唑啉及其有关物质的检测中有广泛应用。 盐酸吗啉胍的测定方法中,采用离子对试剂1-辛烷磺酸钠对待测样进行预处理,提高检测结果的准确性。 盐酸萘甲唑啉及其有关物质的检测方法中,采用1-辛烷磺酸钠溶液作为流动相,能够有效分离目标物质,控制质量。 主要参考资料 [1] 中国发明专利CN201510958384.2 [2] 中国发明专利CN201310054720.1 [3] CN201710419418.X [4] CN201710701060.X
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#1-辛烷磺酸钠
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细胞及分子
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如何分离和培养小鼠背根神经元细胞?
小鼠背根神经元细胞是一种高度分化细胞,无法增殖和传代,只能进行原代培养且存活时间较短。为了成功进行相关实验,建议尽快处理细胞,不建议传代。 小鼠背根神经元细胞是通过胶原酶胰酶联合消化法和神经元专用培养基培养筛选结合化学试剂抑制法制备而来。每瓶细胞总量约为5x 10 5 ells,不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵丹和真菌等。 如何操作细胞? 1. 取出T25细胞培养瓶,用75%酒精消毒瓶身,放入37℃、5%CO 2 、饱和湿度的细胞培养箱中静置3-4小时,以稳定细胞状态。 2. 细胞消化: 1) 吸出T25细胞培养瓶中的培养基,用PBS清洗细胞一次; 2) 添加0.25%胰蛋白酶消化液1mL至培养瓶中,轻微转动培养瓶至消化液覆盖整个培养瓶底后,吸出多余胰蛋白酶消化液,37℃温浴1-3分钟;倒置显微镜下观察,待细胞回缩变圆后,再加入5ml完全培养基终止消化; 3) 用吸管轻轻吹打混匀、分散细胞,置于37℃、5%CO 2 、饱和湿度的细胞培养箱中静置培养; 4) 待细胞完全贴壁后,进行培养观察;之后每隔2-3天更换新鲜的完全培养基。 小鼠背根神经元细胞的应用 神经组织体外培养方法是当代神经科学研究中一项非常有价值的手段。背根神经节中的小鼠背根神经元细胞富含周围神经系统感觉神经元,已广泛应用于轴突的导向及再生、中枢及周围神经系统的髓鞘形成、神经营养因子作用及受体分布、神经细胞衰老机制、基因治疗、组织工程等神经科学研究领域。 主要参考文献 [1] 黄鹤飞;陈颖;蔡维艳;李玉洁;杨庆;李琦;隋峰;刘思思;朱晓新。芍药苷对大鼠背根神经元细胞内Ca 2+ 的影响。《中国实验动物学报》
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如何制备1-氨基环己甲酸甲酯?
聚氨酯是一种具有广阔发展前景的合成材料,广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料和粘合剂等领域。而异氰酸酯是制备聚氨酯的基础原料,目前主要采用光气法合成异氰酸酯,但该方法使用剧毒的光气并产生大量的有害副产物氯化氢,对环境造成危害。为了遵循环境保护法和化工洁净化发展的趋势,出现了多种非光气法合成异氰酸酯的工艺,其中碳酸二甲酯的发展为异氰酸酯的绿色合成提供了良好的机会。 应用 1-氨基环己甲酸甲酯是制备聚氨酯的重要中间体。 制备 方法一: 通过氨基-1-环己基甲酸和三甲基硅烷化重氮甲烷反应合成1-氨基环己甲酸甲酯,收率约为53%。 方法二: 通过甲醇和1-氨基-1-环己基甲酸反应合成1-氨基环己甲酸甲酯,收率约为88%。 具体方法: 首先将Mg(CH3COO)2·4H2O溶解在蒸馏水中,配成CMg2+=0.8mol/L溶液,然后加入Zn(CH3COO)2·2H2O,配成CZn2+=0.1mol/L溶液。接着将一定量的25%氨水稀释为1.33mol/L的氨水。滴定完毕后,保持pH值在12左右,继续搅拌1小时,然后老化24小时,过滤并干燥,得到MgO-ZnO氧化物催化剂。 将2克MgO-ZnO氧化物催化剂、4.3克环己胺和80克碳酸二甲酯加入高压釜中,加热至110℃,在1000转/分的搅拌下反应9小时,然后减压过滤分离催化剂和产物。产物经高效液相色谱分析,计算1-氨基环己甲酸甲酯的收率为50%。 主要参考资料 [1] 王延吉. (0). 在固体催化剂上合成n-环己基氨基甲酸甲酯的研究. 精细石油化工(01). [2] 何晓明, 付炎, 党云洁, & 罗啸. (2017). Cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯的合成工艺改进. 煤炭与化工(02), 59-62. [3] 孟震英. (2002). 环己基氨基甲酸甲酯的洁净合成研究. (Doctoral dissertation, 河北工业大学).
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#1-氨基环己甲酸甲酯
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丝氨醇的制备方法及应用?
背景及概述 [1] 丝氨醇是一种医药中间体,主要用于合成碘帕醇,而碘帕醇则是一种广泛应用于诊断试剂的非离子造影剂。碘帕醇在血液系统、淋巴系统、泌尿系统和神经体统的诊断中发挥重要作用。 制备方法 [1-2] 报道一 首先,取光学纯度高于99.5%的丝氨醇2.5g,溶解于500g纯水中。然后,将100g大孔碱性阴离子交换树脂加入丝氨醇水溶液中,进行静态吸附2.0小时。温度保持在5-10℃。接下来,将吸附好的树脂装入柱中,使用2%浓度的ZnCl 2 水溶液进行反向洗脱。洗脱温度控制在15-20℃,洗脱速度控制在5.0-6.0vvh-1。随着洗脱的进行,丝氨醇从水溶液中析出。当洗脱液中不再有固体残留时,将含有丝氨醇的洗脱液合并,经过固液分离后,在80℃下烘干,得到丝氨醇产品3g。质量收率为120%,产品中的Zn含量为22.1%,旋光度为+8.0°。 报道二 步骤1:亚硝基丙二酸二乙酯的制备 将130ml丙二酸二乙酯(0.8mol),35g(0.8mol)亚硝酸钠,水6ml及甲苯190ml加入1000ml三口瓶中,在5℃以下滴加80ml冰醋酸。滴加完毕后,缓慢升温至40-50℃,反应6小时,然后加水溶解未反应的盐,倒入分液漏斗中,用5%的NaCl水溶液洗涤有机层,去除水层,蒸发甲苯溶剂,得到淡黄色油状液体145.2g,纯度为98.5%,收率为96.0%(以丙二酸二乙酯计)。 步骤2:亚硝基丙二酸二乙酯的还原制备丝氨醇 取以上38g亚硝基丙二酸二乙酯(0.2mol),380g无水乙醇加入1000mL三颈瓶中混合均匀,缓慢加入46g金属钠,加料温度控制在40-50℃。加完后升温至回流,回流反应2小时,冷却至60-55℃,减压回收溶剂至干,加水50mL溶解,于室温以浓盐酸调pH值至2-3,再以20%的氢氧化钠液调pH值至8-9,反应液通过电渗析脱盐,脱盐后反应液减压蒸至结晶,过滤,烘干得到白色粉末状结晶15.50g,熔点为53-55℃,收率为85.1%。 参考文献 [1][中国发明]CN201711152086.X一种丝氨醇的制备方法 [2][中国发明]CN200710096669.5一种制备丝氨醇的新工艺
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#丝氨醇
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重水和超重水的特点和应用?
重水是由氘和氧组成的水,化学式为D2O,而超重水则是由氚和氧组成的水,化学式为T2O。 重水可以分为人造的和天然形成的,其中天然形成的重水非常稀少,只占天然水的0.02%左右,而超重水更加稀微,占比不到十亿分之一。 重水与普通水在外观上非常相似,都是无色、透明、无味、无臭的。但是重水的密度要大于普通水。 重水和超重水在核能领域有重要应用。重水可以用于核反应堆,而氘和氚可以用于制造氢弹。此外,重水中的氘和超重水中的氚还可以作为示踪原子在各个领域广泛应用。 尽管某些细菌可以在较高浓度的重水中存活,但重水对生物有不利影响。高浓度的重水或超重水会阻止种子发芽,并且大量饮用会引起疾病甚至死亡。然而,在天然水中,重水和超重水的含量非常微小,所以人们不必担心饮用普通水会对健康造成损害。 目前,重水和超重水主要用作核裂变反应中的减速剂,重水中的氘也是重要的热核燃料。此外,重水中的氘和超重水中的氚还被用于研究受控核聚变来提供大量能源的“美好愿景”。尽管研究正在进行中,但仍有很多工作需要完成。
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#重水
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碱式碳酸镁的制备方法及应用前景?
作为一种重要的无机化工产品,碱式碳酸镁在制备高纯镁砂、镁盐等产品的原材料方面具有广泛应用。此外,它还可以作为橡胶、药物、绝缘材料等化工产品的添加剂和改良剂,具有广阔的应用前景。 碱式碳酸镁的制备方法 方法一 1. 将18.52g MgCl 2 ·6H 2 O溶解在350ml pH=10.0的水溶液中,并加入35ml无水乙醇,形成透明的MgCl 2 碱性水溶液。 2. 将高纯二氧化碳气体以约0.5L/min的速度通入MgCl 2 水溶液中。 3. 将反应溶液加热至60度,反应2小时。 4. 反应结束后,对得到的样品进行过滤,用去离子水洗涤至中性,然后用无水乙醇洗涤,并在50-80度下烘干10小时。 方法二 1. 取一定量的镁盐原料,测量其中杂质的量后放入反应釜中。 2. 缓慢向反应釜中加入螯合剂,加入的螯合剂与镁盐原料中杂质的重量比为50:1,搅拌3分钟。 3. 向反应釜中加入重金属离子,加入的重金属离子与原料杂质的重量比为1:2,搅拌3分钟。 4. 反应完全后,取出反应釜中的溶液,进行过滤,将过滤后的镁盐用ICP发射光谱仪测量,当Fe浓度小于0.1PPm时,取用该过滤后的镁盐。 5. 将过滤后的镁盐、水和碳酸盐按1:4:1.5的重量比加入反应釜中加热生成碱式碳酸镁,加热温度为60℃,加热时间为1小时。 6. 将生成的碱式碳酸镁置于控温回转炉中,升温至200℃,并保持该温度烧结4小时。 7. 取出控温回转炉中的无结晶水碱式碳酸镁。 方法三 一种利用二氧化碳捕获法制备碱式碳酸镁的工艺,包括以下步骤: 1. 取20g氢氧化镁和800mL去离子水加入反应器中,超声处理10分钟,制备氢氧化镁浆料。 2. 将氢氧化镁浆料升温至40℃,通过金属管引入99.9%的二氧化碳气体于反应器底部的多孔分布器,每隔半小时测量一次pH值,当悬浮液的pH值接近恒定值时,继续通入二氧化碳气体1小时,流量为300mL/min,直至反应结束。 3. 将反应后的产物置于95℃下静置热解2小时,然后将其冷却至室温,过滤,最后在50℃的干燥箱中干燥24小时,即可得到碱式碳酸镁。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610387026.5 一种碱式碳酸镁及其制备方法 [2] CN201110263917.7高纯度无结晶水碱式碳酸镁的制备方法 [3] [中国发明] CN201911312285.1 一种二氧化碳捕获法制备碱式碳酸镁工艺
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苯甲醇有哪些用途?
苯甲醇是一种具有强溶解力的无色低粘度液体,也称为苄醇。它是含有苯基的最简单的脂肪醇,可以看作是羟甲基取代的苯或苯基取代的甲醇。 苯甲醇具有微弱的芳香气味,是一种无色透明黏稠液体,具有极性,低毒,蒸汽压低,因此被广泛应用作为醇类溶剂。它稍溶于水,可与乙醇、乙醚、苯氯仿等有机溶剂混溶。 苯甲醇的应用领域: 苯甲醇是一种优良的中沸点溶剂,主要应用于以下方面: 环氧树脂的稀释剂、固化剂、溶剂、增塑剂 环氧涂料 医药合成及溶剂,药膏或药液的防腐剂 照相显影剂,焊口清洁剂,有机玻璃溶剂,镜片着色剂 肉食品打印油及圆珠笔油溶剂,油墨溶剂 定香剂,是茉莉、月下香、依兰等香精调配是不可缺乏的香料,还可用于配制香皂,日用化妆品的香精 苯甲醇作为环氧树脂稀释剂的优点包括: 环氧树脂固化剂1,3-BAC、AEP、IPDA、D-230等改性必备溶剂 材料本身无毒,可用于人体注射试剂 沸点高,不易挥发,固化后与环氧树脂相容性好 促进环氧树脂与胺的反应,加快反应速度 具有很好的疏水性能,提高涂层的光泽,降低白化现象的出现 提高固化物的韧性 苯甲醇在环氧地坪、环氧灌封、环氧无溶剂涂料、环氧饰品胶、胺类固化剂改性等方面有广泛的应用。 苯甲醇的典型数据: 外观:无色透明液体 折光率:1.538-1.541 在使用苯甲醇时需要注意以下事项: 需要避光保存,否则会出现变黄等现象 只可以用于环氧树脂/胺固化体系,尤其是不能用于环氧树脂/酸酐体系 要控制添加量,因为苯甲醇的加入会降低固化物的力学性能、耐溶剂和耐化学品性能,需要根据实际要求确定添加比例 在实际应用中,许多厂家都使用苯甲醇作为稀释剂,特别是用于稀释固化剂。
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材料科学
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大孔树脂的特性及应用领域是什么?
大孔树脂,也被称为全多孔树脂,是一种由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等单体共聚形成的高分子聚合物。它具有多种品种,通过改变单体和单体上的官能团可以赋予树脂各种特殊性能。在聚合过程中添加中极性或极性单体可以形成不同极性的骨架结构。 大孔树脂具有稳定的理化性质,不溶于酸、碱和有机溶剂,不受无机盐和强离子低分子化合物的影响。它具有良好的网孔结构和较高的比表面积,可以通过筛分作用、分子间作用或氢键作用实现选择性吸附。此外,大孔树脂易于洗脱,可循环使用,并且再生处理经济环保,因此是一种吸附效果优良的吸附材料。 大孔树脂呈球状颗粒状,粒度主要集中在0.25-0.84mm范围内,具有一定的有机物和金属无机物吸附能力。对于特定孔径和分子极性的大孔树脂,具有很强的选择性,只能吸附特定分子结构和极性的化合物。 大孔树脂的特点包括: 1、对有机物具有良好的选择性,不受无机盐等干扰,反而有利于吸收; 2、具有高物理化学稳定性,耐酸、碱和有机溶剂,机械强度好,经久耐用; 3、容易再生,可反复使用; 4、孔径大小可控,根据不同需求选择不同品种的树脂,适用于多种化合物。 大孔树脂的应用范围广泛,包括废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床鉴定、工业脱色、环境保护等领域。
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精细化工
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材料科学
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如何合成电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺?
背景技术 国内尚未报道N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,而国外的相关文献也非常有限。经过大量文献调研后发现,国内采用的合成方法通常是通过丙炔醇和三氯化磷合成丙炔氯,再利用丙炔氯和二乙胺在碱性条件下合成N,N-二乙基丙炔胺。然而,这种方法存在许多问题。首先,第一步中的原料三氯化磷具有强腐蚀性和毒性,反应过程中会产生大量副产物氯化氢,容易导致设备腐蚀,并且反应结束后还会产生大量难以处理的黄色废渣。其次,第二步反应时间较长,反应溶液需要经过多次盐水和清水洗涤才能进行蒸馏和收集产物,导致大量废水产生。总体而言,这两步反应的总收率不足60%,导致产品成本高、设备损耗大且污染治理困难。因此,寻找一种新的合成方法来制备电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺具有重要意义。 发明内容 本发明旨在解决现有技术方法存在的问题,提供一种合成电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的方法,以克服现有技术方法中产品成本高、设备损耗大和污染治理难的缺点。 本发明的技术方案是将甲醛和二乙胺加入反应釜中,搅拌均匀后加入铜盐作为催化剂,然后通入乙炔气体进行反应。反应完成后,分离反应产物即可得到本发明的产品。 具体实施方式 以下是一种具体的实施方式: 将73g二乙胺、81g37%甲醛和100ml水加入500ml三口烧瓶中,在室温下搅拌均匀后加入4.5g硫酸铜,升温至50-100°C,缓慢通入30g乙炔气体,在0.3-3MPa的压力下通气6小时。通气完毕后,将上层液体蒸馏,收集118-120°C馏分,即可得到高纯度的N,N-二乙基丙炔胺。 本发明的方法只需一步即可得到产品,原料简单易得且价格便宜,工艺简单,成本低,产品纯度高,收率高,对环境污染较少,工作强度小。
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化药
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为什么国家禁止了退热神药安乃近的使用?
2020年3月,国家药监局发布了公告,宣布将一个历经百年历史的退热神药安乃近正式退出历史舞台。那么,为什么现在安乃近被国家正式禁止了呢? 安乃近最早在上世纪二三十年代的欧洲和美国流行,是德国某公司合成的化合物,由氨基比林和亚硫酸钠结合而成。1952年,我国上海五洲制药厂成功研制了安乃近。 安乃近的主要成分是氨基比林,作为一种解热镇痛消炎药,它可以恢复发热患者的体温正常,但对正常人体温无影响。它还能够抑制炎症并减轻疼痛。安乃近具有吸收快、起效快、解热镇痛作用强以及价格便宜等优势,因此被广泛用于退热,包括儿童,一度成为家庭必备药品。 然而,在国家正式文件出台之前,一些偏远山区和乡村诊所仍在使用安乃近。那么,为什么国家禁止了安乃近的使用呢? 安乃近存在着多种不良反应。随着安乃近的广泛使用,出现了越来越多的骨髓抑制和粒细胞缺乏等毒副作用报告。据统计,仅在1934年,美国就有1981位患者死于安乃近的药物不良反应。20世纪40年代末,瑞士、美国等西方国家相继淘汰了安乃近的临床使用。我国在1982年淘汰了安乃近的复方片剂,但其他剂型仍在使用。 据青岛9家医院的统计数据显示,2008-2018年期间,临床使用安乃近共发生了2099例不良事件,其中包括112例严重不良事件,如过敏性休克和骨髓抑制等。 据报道,安乃近引起粒细胞缺乏症的发生率约为1.1%,并且还能引发其他严重的血液系统不良反应,如血小板减少性紫癜和再生障碍性贫血等,同时还会导致严重的过敏反应,如重症药疹和过敏性休克等。此外,由于儿童的肝肾发育不完全,药物对儿童的影响可能更大。 现在已经有更安全的药物可供选择。随着现代工业的快速发展,越来越多的解热镇痛药物被发现、研究和生产,药物的不良反应也在减少。例如,乙酰氨基酚和布洛芬等药物被世界卫生组织推荐作为可用于2个月以上儿童的退热药物。为什么我们不选择同样具有优异效果、更高安全性的解热镇痛药物,而要冒安乃近致命不良反应的风险呢? 结语 在医学的发展长河中,会淘汰一些安全性低的药物,同时也会留下更好更安全的药物。 参考文献: 1.邓冬梅,陈小红,杨雪,李斌.儿童使用氨基比林发生药品不良反应及不良事件文献分析[J].药学实践杂志,2019,37(2):188-192. 2.陈春.近10年青岛市9家医院安乃近临床使用中安全性分析[J].医药导报,2021,40(4):477-481. 3.雷关远,雷招宝.安乃近致死亡26例分析[J].医药导报.2012, 31(11):1517-1521.
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阿利库单抗是什么药物?
阿利库单抗是一种与前蛋白转化酶枯草杆菌蛋白酶kexin9型(PCSK9)结合的人单克隆抗体。PCSK9与肝细胞表面的低密度脂蛋白受体(LDLR)结合,导致LDLR降解。由于LDLR是清除循环LDL的主要受体,PCSK9降低LDLR水平会导致LDL-C的升高。阿利库单抗通过抑制PCSK9与LDLR的结合,增加可用于清除LDL的LDLR数量,从而降低LDL-C水平。 阿利库单抗的作用机理是什么? 阿利库单抗通过抑制PCSK9蛋白的作用,阻止PCSK9与低密度脂蛋白受体(LDLR)的结合,从而防止受体降解,并促进LDL胆固醇从循环中去除。 阿利库单抗适用于哪些病症? 阿利库单抗是一种PCSK9抑制剂抗体,适用于饮食和最大耐受他汀类药物治疗无效的成人患有杂合子家族性高胆固醇血症或临床动脉粥样硬化性心血管疾病的患者,他们需要进一步降低LDL-胆固醇(LDL-C)。 阿利库单抗于2015年7月上市,是治疗杂合子家族性高胆固醇血症的首个人源单抗PCSK9抑制剂。再生元制药公司发现了阿利库单抗的PCSK9抑制剂。2009年,再生元与赛诺菲达成协议,共同开发阿利库单抗,但赛诺菲在2020年接管了全部权利。最近,再生元公司还上市了针对SAR-CoV-2的抗体,使其成为一个备受瞩目的制药公司。再生元公司的股票一直是医药和生物技术领域最具收益的股票之一。
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1,4-苯二酚是什么化合物?
1,4-苯二酚,也被称为氢醌,是一种由苯的两个对位氢被羟基取代形成的化合物,化学式为C6H4(OH)2。 有什么性质? 1,4-苯二酚是白色针状结晶,可燃,可溶于热水、乙醚和乙醇,微溶于苯。它具有还原性,可以通过温和氧化得到褐色的对苯醌(C6H4O2),对苯醌经还原又得到对苯二酚。对苯醌-氢醌氧化还原电对存在于许多生物分子中,例如辅酶Q。 1,4-苯二酚的酚羟基氢具有弱酸性,可以失去一个或两个质子生成相应的酚盐负离子。它主要用作还原剂、显影剂、单体的阻聚剂以及皮肤美白剂。对苯二酚醚是染料、香料生产中的原料。 如何生产? 一般工业上使用苯胺作为原料生成对苯二酚。在硫酸介质中,苯胺经过二氧化锰氧化成对苯醌,再经过铁粉还原得到对苯二酚。 另一种方法是使用硝基苯作为原料,经过加氢和加热得到对苯二酚。 类似于异丙苯法,将丙烯与苯加成为1,4-二异丙基苯,再经过空气的氧化和酸性水解制成丙酮与对苯二酚。 使用过氧化氢将苯酚羟基化,可以得到对苯二酚与邻苯二酚的混合液: C6H5OH + H2O2 → C6H4(OH)2 + H2O 有哪些危险性? 1,4-苯二酚的粉末或颗粒与空气混合可能发生粉尘爆炸。 它与氢氧化钠会发生剧烈反应。 有毒吗? 1,4-苯二酚具有很大的毒性,成人误服1g就会出现头痛、头晕、恶心、呕吐等中毒症状。此外,它还具有致癌和致诱变性。
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纳米银的杀菌作用如何?
在人类历史上,银被广泛使用了数千年,例如在古代,银器常被用来盛装食物,银丝用来包扎伤口。在抗生素诞生之前,银化合物一直是人们抵抗伤口感染的主要武器。20世纪以来,抗生素的滥用使致病菌的耐药性日益严重,使用无机纳米银抗菌被认为是替代抗生素控制致病菌的有效方案之一。 纳米银的杀菌特点 纳米银是通过先进的纳米技术将银纳米化。纳米技术的出现使得银在纳米状态下的杀菌能力有了质的飞跃。少量的纳米银就能产生强大的杀菌作用,这为广泛应用纳米银来抗菌开辟了广阔的前景,成为当今世界最新一代的天然抗菌剂。 纳米银具有七大特点: 1、强效杀菌:数分钟内杀死650多种细菌,包括细菌、真菌和病毒。 2、快速杀菌:独特的杀菌机理,低浓度时在数分钟内就可迅速杀死致病菌,抗菌率可达99.9%。 3、抗菌持久:纳米银杀菌时成分并未做任何消耗,所以抗菌持久,经实验证明放置数年后的纳米银抗菌布,仍然保持很好的抗菌效果。 4、渗透性强:超强的渗透性,可迅速渗入皮下2mm杀菌,对普通细菌、顽固细菌、耐药细菌以及真菌引起的较深处的组织感染均有良好的杀菌作用。 5、促进愈合:纳米银可促进伤口愈合,促进受损细胞的修复与再生,去腐生肌,抗菌消炎,改善创伤周围组织的微循环,有效地激活并促进组织细胞的生长,加速伤口的愈合,减少疤痕的生成。 6、安全性高:经检测,对身体无毒、无害、无刺激、无过敏反应,对环境无任何影响。 7、无耐药性:纳米银属于非抗菌素杀菌剂,纳米银能杀灭各种致病微生物,10nm大小的纳米银颗粒独特抗菌机理可迅速直接杀死细菌,使其丧失繁殖能力,因此,无法生产耐药性的下一代,能有效避免因耐药性而导致反复发作久治不愈。 如何使用纳米银抗菌粉 1、用于陶瓷、搪瓷时,将本产品按0.8-1%的比例添加到釉料中,一起研磨、施釉、烧成即可; 2、用于塑料时,将本产品按0.8-1%的比例添加到塑料原料中,与塑料原料一起注塑、挤塑、喷塑成型即可; 3、用于涂料时,将本产品按1%的比例与涂料无机原料一起研磨分散即可; 4、用于化纤时,将本产品按1%的比例添加到化纤原料中混匀,一起抽丝即可。 纳米银抗菌粉的应用领域 (1)具有抗菌功能的塑料制品,如冰箱塑壳、内胆,电话机壳,电脑键盘,洗衣机塑件,电源塑料开关,塑料输水管道,塑料砧板,坐椅,水果盘,儿童玩具等; (2)具有抗菌功能的各种日用搪瓷、陶瓷、玻璃制品,如碗、盘、卫生洁具、饮具等。 (3)具有抗菌功能的纺织品,如纤维、床上用品、医疗卫生用品、内衣裤等。 (4)具有抗菌防臭功能的各种鞋材,如中衬、面衬、鞋垫等。 (5)各种包装材料,如塑料包装袋,食品包装盒,袋膜等; (6)各类医疗卫生材料,如一次性注射器,输液器,隔离服等。
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4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯的合成方法有哪些?
4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯的合成及应用 4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯是一种在医药、香料、农药、石油化工等领域广泛应用的重要精细化工原料。它在合成药物、液晶等领域发挥着重要作用。 合成方法一 方法一:将5-乙氧基羰基-4-羟基-2-甲基硫代嘧啶与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯和氯氧化磷反应,经过一系列步骤得到4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯。 合成方法二 方法二:将4-羟基-2-(甲基硫烷基)嘧啶-5-羧酸乙酯与POCl3和二乙基苯胺反应,经过一系列步骤得到4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯。 参考文献 [1]陈文霞,金家华,吕永辉,王涛,沈大冬.一类甾体22-羧酸乙酯的简易合成方法[J].精细化工中间体,2020,50(02):34-36+40. [2]Makihara, Nobuyki. Preparation of 4-chloro-5-ethoxycarbonyl-2-methylthiopyrimidine. Japan, JP2005336073 A 2005-12-08.
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