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如何合成N-丙基-4-哌啶酮?
合成 N- 丙基 -4- 哌啶酮的方法多样,本文将阐述一些常用的合成路线,以帮助读者更好地理解和应用于 N- 丙基 -4- 哌啶酮的合成研究。 背景: N- 取代 -4- 哌啶酮类化合物是很多神经类药物的重要中间体 , 而此类药物目前广泛用于镇痛、抗心率不齐、 M 系列蕈毒碱阻抗剂、中枢神经系统的 5HT1A 受体阻抗剂等 , 例如 1939 年合成的第一个镇痛药物哌替啶 (pethidine) 以及目前广泛使用的治疗指数高 , 安全性好的太尼类镇痛药物。 1930 年 Boylyard 就研究过 N- 苯基和 N- 苄基 -4- 哌啶酮的合成 ;1945 年 ,Howton 又合成 1,3- 二甲基 -4- 哌啶酮 ;1967 年 Baty 等人也从事过 N- 取代 -4- 哌啶酮类化合物的合成研究。 N-丙基 -4- 哌啶酮作为一些神经类药物的重要中间体,因此,对于这类化合物的研究已经成了医药领域研究的热点。上述药物的合成通常需要利用具有较高活性、并且能够结合其他具有药学功能基团的化合物作为中间体。其 4 位上的羰基是重要的反应活性点,可发生加成、还原等多种反应。 合成:尽管 N- 丙基 -4- 哌啶酮是一种重要的医药中间体,但有关其合成的报道并不多。通常以丙胺和丙烯酸甲酯为原料,经过 Michael 加成、 Dieckmann 缩合、成盐和水解脱羧等多步反应才能得到最终产物。在文献报道的各步反应中,有些仅进行加成反应就需 3 天时间,加成收率仅为 36% ;另一些在缩合反应中需要加入较昂贵的氢化钠作为缩合剂,不仅成本高,实际生产也存在安全隐患。这些问题包括反应时间过长、反应收率低、反应物之间的配比不合理、操作繁琐等,限制了 N- 丙基 -4- 哌啶酮在制药行业的推广和使用。 郑阳峰等人对传统合成方法进行了改进,以丙烯酸甲酯和丙胺为原料 , 经过 Michael 加成 ,Dieckmann 缩合和水解脱羧反应 , 简便、高效地合成了 N- 丙基 -4- 哌啶酮。分别对原料配比、合成过程等方面进行了改进 , 简化了合成工艺 , 节省了原料和成本 , 更适合于大规模生产。产品经过核磁氢谱检测表征 , 而且也经过气相色谱检测 , 具有很高的纯度。具体步骤为: ( 1 ) N,N- 双 (β- 丙酸甲酯 ) 丙胺的制备 在 500mL 四口烧瓶中加入 108mL(0.4mol) 丙烯酸甲酯 ,20mL1,4- 二氧六环 , 搅拌下滴加 33mL(0.4mol) 丙胺和 10mL1,4- 二氧六环的混合液 , 反应放热 , 水浴 冷却 , 控制温度不超过 35℃ 。滴加完毕后 , 室温下搅拌 2h, 再加热回流 , 回流温度约 96℃, 随着回流进行温度略有上升至约 103℃, 回流时间 8h, 溶液颜色由黄色变为红色 ,GC 检测跟踪 , 以反应中间体峰消失为反应终点。待反应结束后 , 自然冷却 , 蒸馏出过量的丙烯酸甲酯和 1,4- 二氧六环 ( 回收再利用 ), 再减压蒸馏 , 收集 122℃∕3.3mmHg 馏分 , 得 N,N- 双 (β- 丙酸甲酯 ) 丙胺 74g 。产品为无色透明液体 , 经 GC 检测 , 纯度为 97.33%, 产率达到 77.96% 。 ( 2 ) N- 丙基 -4- 哌啶酮的制备 在 500mL 四口烧瓶中加入 19.4g 甲醇钠粉末 , 56mL 无水甲苯 , 油浴加热至 70~85℃ 。搅拌下滴加 92.4g(0.6mol)N,N- 双 (β- 丙酸甲酯 ) 丙胺 , 反应迅速析 出大量固体 , 成浆糊状颜色为淡黄色透明液体 , 滴加完毕 75℃, 保温约 8h, 放置至室温 , 用盐酸 (50mL×3) 萃取反应液 , 合并盐酸层 , 加热回流脱羧 8h, 减压蒸 去酸水至呈糖浆状 , 加水约 50mL 使固体溶解。用 40% 调 pH=12, 搅拌使溶解 , 用乙醚 (60mL×3) 萃取 , 无水硫酸钠干燥 , 蒸馏回收乙醚 , 再减压蒸馏收集馏分 60℃∕8mmHg, 得 N- 丙基 -4- 哌啶酮 31.9g, 产物 为无色液体 , 经 GC 检测 , 纯度为 98.6%, 产率达到 58.3% 。 参考文献: [1]郑阳峰 ; 洪志 ; 蒋华江 . N- 丙基 -4- 哌啶酮的合成研究 [J]. 浙江化工 , 2007, (09): 14-15. [2]韩娟 ; 李乐平 ; 段学民 ; 陈立功 . N- 烷基 -4- 哌啶酮类化合物的合成 [J]. 精细化工 , 2005, (01): 71-73.
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如何用1- (4-氟苄基)-2-氯苯并咪唑制备乙基4-[[1-[(4-氟苯基)甲基]-1-氢-苯并咪唑-2-基]氨基]-1-哌啶酸酯?
这篇文章旨在探讨使用 1-(4- 氟苄基 )-2- 氯苯并咪唑合成乙基 4-[[1-[(4- 氟苯基 ) 甲基 ]-1- 氢 - 苯并咪唑 -2- 基 ] 氨基 ]-1- 哌啶酸酯的方法。我们将深入研究该合成路线,并对其反应条件和产物结构进行详细分析,以期为相关化合物的高效制备提供可行的解决方案。 简介: 1-(4- 氟苄基 )-2- 氯苯并咪唑是新型醛糖还原酶 (ALR2) 抑制剂,可用于合成二取代苯并咪唑衍生物,这些化合物是制备抗过敏药物(如咪唑斯汀)的重要中间体。该化合物还可作为有机合成和医药研发过程中的重要中间体,在实验室研究和医药化工生产中具有广泛的应用价值。 制备: NEC 为抗过敏药物的重要中间体。以 1- (4- 氟苄基 )-2- 氯苯并咪唑 ( 英文简称 :FBI) 和乙基 4- 氨基哌啶氨基甲酸酯 ( 英文简称 :APC) 为原料可制备乙基 4-[[1-[(4- 氟苯基 ) 甲基 ]-1- 氢 - 苯并咪唑 -2- 基 ] 氨基 ]-1- 哌啶酸酯(英文简称 :NEC) 1. 强生公司报道的 NEC 合成方法 [ 美国专利 :4,835,161] 中,是通过将 1- (4- 氟苄基 )-2- 氯苯并咪唑 (FBI) 与乙基 4- 氨基哌啶氨基甲酸酯 (APC) 在高温下净反应得到产物。此反应的主要弊端在于转化率低,即使在非常剧烈的条件下 (120 ℃, 43 小时 ) 产率很低,合成路线如下 : 该工艺的弱点可归纳如下 : 起始原料 FBI 与 APC 净混合反应,在反应过程中容易固化,且转化率最多能达到 65~75% 。在后处理过程中必须引入纯化处理,反应时间长,产率低,只有 40.5% 。太多不必要的过量试剂,如 25eq.APC 。在分离纯化过程中用三氯甲烷作溶剂进行萃取。 2. 1999年 Sepracor 公司报道了偶联法合成 NEC 的新方法 (Chris HSYaping H,Tingjian X,et,al,Tetrahedron Letters,40(1999),6875-6879) ,其合成路线如下: 鉴于沸点和溶解性的考虑,该公司采用 DGME 作为溶剂,在反应中加入 lutidine 碱,并使用 KF 作为催化剂,以提高产率并缩短反应时间。相较于强生公司报道的合成方法,这种改进确实是一种令人满意的工艺。然而,实验表明,该方法也存在一些不可避免的缺点,具体表现在: 2,6- 二甲基吡啶( lutidine )价格昂贵且消耗量大,导致成本较高;此外, lutidine 具有刺鼻气味,对操作人员造成伤害,并对环境造成污染。此外,该反应对于 KF 和水的用量要求非常严格, KF 的用量要求为 0.3 当量 % ,水的用量要求为 1wt% ,稍多或稍少都会对产率造成很大影响。这样严格的要求在实验室小规模反应中可以控制,但在工业生产中却难以做到。 3. 专利 CN 1486984 由 1-(4- 氟苄基 )-2- 氯苯并咪唑 (FBI) 和乙基 4- 氨基哌啶氨基甲酸酯 (APC) 进行化学反应制得乙基 4-[[1-[(4- 氟苯基 ) 甲基 ]-1- 氢 - 苯并咪唑 -2- 基 ] 氨基 ]-1- 哌啶酸酯。反应采用氮气保护, DGME 作溶剂, 0.3eqKF/1 % H2O 做催化剂。反应原料容易获得,即 1-(4- 氟苄基 )-2- 氯苯并咪唑可以由 BI 与对氟氯苄合成,所得 FBI 自由碱纯度达 95~96%(HPLC 归一法,但没晶型 ) ,用乙睛重结晶一次可得无色透明晶体,纯度达 98% 以上。该工艺可直接使用 FBI 自由碱,不必做成盐酸盐,简化了工艺。该工艺缩短了反应时间提高了产品纯度,且将收率提高到 87-89(+5)% 。 参考文献: [1]天津天士力集团有限公司 . 一种哌啶酸酯制备方法 :CN02130806.3[P]. 2004-04-07.
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如何制备α-甲基苯腈并应用于2-苯基丙酸的合成?
背景及概述 [1] α-甲基苯腈,又称为2-苯基丙腈,是一种重要的化学物质,可用于合成广泛应用于医药、香料和农药的2-苯基丙酸。 制备 [1] 目前,工业上主要通过苯乙腈经甲基化反应制备α-甲基苯腈。 一种文献报道使用苯乙腈和碘甲烷作为原料,在二异丙基氨基锂的催化下合成了α-甲基苯腈。 另一种文献使用硫酸二甲酯作为甲基化试剂,在氢氧化钠和四丁基溴化铵的催化下,室温下反应4小时,得到收率为72%的α-甲基苯腈。 还有一种文献使用碳酸二甲酯作为甲基化试剂,将苯乙腈、碳酸二甲酯和碳酸钾按照一定的摩尔比混合后,在高压釜中加热反应18小时,得到收率为93%的α-甲基苯腈。 另外,CN201811310926.5提供了一种基于加压精馏技术的苯乙腈甲基化方法,具体步骤如下: 1) 将苯乙腈、醇钠和碳酸二甲酯按照一定的摩尔比混合后,在一定的压力和温度下反应4-8小时; 2) 反应结束后,先进行常压精馏,再进行减压蒸馏,收集108-113℃的馏分,得到高纯度的α-甲基苯腈。 应用 [2] α-甲基苯腈可用于制备2-苯基丙酸。一种文献报道了一种简单易操作的2-苯基丙酸合成方法,通过对α-甲基苯腈的碱解和酸化,可以得到高纯度大于99%的2-苯基丙酸。该方法避免使用贵重的金属配合物。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201811310926.5 基于加压精馏技术的苯乙腈甲基化方法 [2] CN201410527921.3 一种2-苯基丙酸的制备方法
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#α-甲基苯腈
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盐酸鲁拉西酮的制备及应用?
盐酸鲁拉西酮是一种新型的非典型抗精神病药,具有治疗成人精神分裂症和双相I型障碍相关抑郁发作的疗效。本文将介绍盐酸鲁拉西酮的制备方法和应用。 背景及概述 [1] 盐酸鲁拉西酮是由日本住友制药公司开发的药物,2010年在美国首次上市,并获得FDA批准。它对多巴胺D2受体和5-羟色胺受体具有高度结合力,对精神病患者的阳性和阴性症状均具有显著疗效。此外,鲁拉西酮还可以改善认知功能,较少引起体重增加,不引起葡萄糖、脂质和心电图QT间期的改变。 制备 [1] 盐酸鲁拉西酮的制备方法包括以下步骤:以trans-1,2-环己烷二甲酸为原料经过拆分制得1R,2R-环己烷二甲酸;trans-1,2-环己烷二酸和R-(+)-α-苯乙胺在低温下反应成盐,过滤、烘干;然后在乙醇/甲苯混合溶剂中重结晶1次,最后加盐酸游离,用乙醚提取得到((1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸。 应用 [1] 盐酸鲁拉西酮的制备方法工艺流程简单、操作方便、生产过程成本低、毒性低、收率高。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201510997534.0 一种盐酸鲁拉西酮的制备方法
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#(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸
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如何根据5个原则轻松挑选到优质价廉的吖啶酯?
在当今的发光试剂原料供应市场中,如何以有限的成本购买到高质量的吖啶酯成为许多人关注的问题。那么下面就为大家解决这个烦恼,详细教大家如何根据5个原则,轻松挑选到优质价廉的吖啶酯。 首先,让我们来看看这5个原则: 1. 谨慎选择来源不明的吖啶酯 市场上有许多来源不明的吖啶酯,这些产品容易出现质量问题。在购买时,一定要多了解吖啶酯的生产厂家和批次,以免购买到劣质或假冒的吖啶酯。 2. 非正规渠道无法购买到优质吖啶酯 通常正规商家都有自己独立的网站或店铺,您可以通过大量搜索相关信息,进入网站进行咨询和购买。一般通过正规渠道销售的吖啶酯,基本上都经过了严格的质检,降低了购买风险。 3. 品牌和价格仅供参考 品牌和价格虽然在一定程度上可以反映吖啶酯的质量,但并不是绝对的。有时候一些小众品牌的吖啶酯质量不亚于大牌,只是因为缺乏广告宣传。 4. 确定生产原材料 优质的原材料是决定吖啶酯品质的关键。购买吖啶酯时,要注意所使用的原材料,尤其是起始原料3,5-二甲基-4-羟基苯甲酸和吖啶-9-甲酸。 5. 确定生产过程 生产工艺直接影响吖啶酯的使用效果。在选择时,了解厂家的生产工艺和研发团队的经验非常重要。一般来说,购买吖啶酯时,必须遵循以上五个原则。掌握了这些原则,即使预算有限,也能购买到优质的吖啶酯。 在此,推荐一款性价比高的吖啶酯DMAE-NHS。该吖啶酯具有严格的合成路线,外观纯净,无任何催化剂辅助发光,具有快速灵敏的特点。 这些都是品质的保证。虽然不属于大牌,但使用效果并不逊色于其他知名品牌。价格亲民,回报率高。下次购买吖啶酯时,不妨试试吖啶酯DMAE-NHS,相信会给您带来意想不到的惊喜。
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#吖啶酯
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四氯化碳的密度及其相关性质?
四氯化碳(CCl 4 )是一种无色液体,具有独特的化学性质,在多个领域广泛应用。本文将探讨四氯化碳的密度以及与其相关的一些性质。 如何测定四氯化碳的密度 测定四氯化碳的密度有多种方法,包括摩擦管法、密度计法和气体置换法等。摩擦管法通过测量四氯化碳在摩擦管中的重量来计算密度,密度计法则利用密度计测量四氯化碳在不同温度下的质量和体积,气体置换法则通过测量气体和四氯化碳混合后气体容器的重量差来计算密度。 四氯化碳的密度及其变化 在常温下(25℃、1大气压),四氯化碳的密度约为1.584克/立方厘米。随着温度的升高,四氯化碳的密度会略微减小,这是由于分子的热运动增强导致分子间的间距稍微扩大,从而减少单位体积内的分子数。 影响四氯化碳密度的因素 四氯化碳的密度受多种因素的影响,包括温度、压力和杂质等。 1. 温度:温度升高会导致四氯化碳的密度略微降低。 2. 压力:较高的压力会增强四氯化碳分子间的相互作用,导致密度增加;较低的压力则会减弱相互作用,导致密度减小。 3. 杂质:四氯化碳中的杂质会影响其密度,尤其是溶解其他物质时。溶解度较高的物质会使密度增加,而溶解度较低的物质则会使密度稍微减小。 四氯化碳密度的应用 四氯化碳作为重要的溶剂,在化学工业和实验室中有广泛应用。准确测定和控制其密度对于合成化学反应、质量监控和实验分析等方面具有重要意义。 此外,四氯化碳的密度也与其在环境领域的应用相关。由于其高稳定性和低挥发性,曾被广泛用作清洗剂、溶剂和消防材料等。然而,考虑到其对臭氧层的破坏和对人体健康的不良影响,许多国家已逐步限制其使用。 结论 四氯化碳是一种重要的化学物质,其密度是其最基本的物理性质之一。通过摩擦管法、密度计法和气体置换法等方法可以测定其密度,常温下约为1.584克/立方厘米。 温度、压力和杂质等因素会影响四氯化碳的密度。温度升高会使密度稍微减小,压力增加会导致密度增加,而溶解其他物质会对密度产生影响。 四氯化碳的密度在化学工业、实验室和环境领域具有广泛应用,但由于环境和健康的影响,其使用已受到限制。
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#氯化
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细胞及分子
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如何培养和传代大鼠气道平滑肌细胞?
大鼠气道平滑肌细胞是气管的重要组成部分,对机体的正常生理过程起着重要作用。在气道平滑肌细胞原代分离培养3天后,细胞会贴壁伸展,形态大小不一,核呈卵圆形。2周后,细胞会汇合并呈长梭形,胞浆丰富,有分枝状突起。传代后的细胞生长较快,4-6天即可汇合,并保持上述形态学特征和生长特点。气道平滑肌细胞的异常是呼吸道疾病的重要病理特征之一,其增生和肥大是气道重塑的关键。 气道平滑肌细胞的特性 形态特性:类似成纤维细胞 生长特性:贴壁生长 培养条件:使用DMEM(高糖)+10% FBS 传代方法:1:3传代,每2-3天进行一次 冻存条件:使用无血清细胞冻存液 污染检测:支原体、细菌、酵母和真菌检测结果为阴性 如何培养和传代气道平滑肌细胞? 细胞复苏: 1. 将含有1mL细胞悬液的冻存管在37℃水浴中迅速摇晃解冻,加入4mL培养基混合均匀。在1000RPM条件下离心4分钟,弃去上清液,补加1-2mL培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中培养过夜(或将细胞悬液加入10cm皿中,加入约8ml培养基,培养过夜)。第二天换液并检查细胞密度。 2. 如果细胞密度达到80%-90%,即可进行传代培养。 传代方法: 1. 弃去培养上清,用不含钙、镁离子的PBS润洗细胞1-2次。 2. 加入2mL消化液(0.25% Trypsin-0.53mM EDTA)于培养瓶中,置于37℃培养箱中消化1-2分钟,然后在显微镜下观察细胞消化情况,若细胞大部分变圆并脱落,迅速拿回操作台,轻敲几下培养瓶后加少量培养基终止消化。 3. 按照6-8mL/瓶的比例补加培养基,轻轻打匀后吸出,在1000RPM条件下离心4分钟,弃去上清液,补加1-2mL培养液后吹匀。 4. 将细胞悬液按照1:2到1:5的比例分到新的含8mL培养基的新皿中或者瓶中。 细胞冻存: 当细胞生长状态良好时,可以进行细胞冻存。贴壁细胞冻存时,弃去培养基后加入少量胰酶,细胞变圆脱落后,加入约1mL含血清的培养基后加入冻存管中,再添加10% DMSO后进行冻存。 主要参考文献 [1] 王宇, 孙婧, 金融, 梁宜, 刘艳艳, 尹磊淼等. 针刺对哮喘大鼠气道重建模型气道平滑肌细胞T型钙通道蛋白表达的影响. Chinese Acupuncture & Moxibustion.
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#大鼠
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己二酸是什么?如何制备和应用?
己二酸,又称肥酸,是一种羧酸类有机化合物。作为多种化工产品的基本组成单元,己二酸在工业生产中扮演着重要角色。每年全球约有300万吨己二酸用于合成尼龙-66的单体,同时也用于合成聚酯、聚氨酯、润滑剂、增塑剂、己二腈以及食品中的胶凝助剂。 如何制备己二酸? 己二酸的制备通常分为两步。首先,在催化剂钴或催化剂钴与无水偏硼酸的存在下,环己烷被空气氧化成环己醇与环己酮的混合物。随后,经过氧化反应,得到己二酸。这个制备方法早在20世纪40年代就已成熟。然而,该过程中会产生一些副产物,需要经过进一步的精制才能得到纯净的己二酸。 近年来,研究人员也提出了其他制备己二酸的方法。例如,通过使用过氧化氢水溶液和催化剂,可以直接将环己烯氧化为己二酸。这种方法可以在较低的温度下完成反应,但在工业应用中仍存在一些障碍。 图1:双氧水直接氧化环己烯为己二酸 己二酸的应用领域 己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的一种。它可以用于合成尼龙66盐,进而制造聚酰胺树脂和纤维。尼龙66是己二酸最大的终端市场。此外,己二酸还可以用于合成聚酯多元醇,用于聚酯型聚氨酯的生产。己二酸也被用作己二酸二酯增塑剂。此外,它还可以用于生产高级润滑油和食品添加剂。 聚氨酯是己二酸的重要应用领域。己二酸作为聚酯二醇的一种,被广泛用于生产聚氨酯弹性体、聚氨酯革、聚氨酯鞋材和聚氨酯胶黏剂等产品。
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#己二酸
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如何制备7-溴异喹啉?
喹啉与异喹啉是抗菌药物的重要组成部分,7?溴异喹啉是重要的药物中间体,经常以配基的形式引入到其他母核中,在抗菌效炎、抗病毒以及抗肿瘤方面均有优秀表现。 制备方法 i)将1,2,3,4?四氢异喹啉(532g, 4.0mol)溶于5L二氯甲烷中,缓慢加入次氯酸钠水溶液2730g, 室温剧烈搅拌2 h,静置片刻,分出有机相,用水反复洗涤数次,以淀粉碘化钾为指示剂,水洗至无次氯酸钠为止,减压浓缩回收二氯甲烷,得514g澄清的棕红色液体(2),产率98%。 ii)KNO 3 (210g,2.0mol,1.5equiv)溶于1.5L浓硫酸中,?20℃冷却30min,然后转入冰浴,并在机械搅拌下,缓慢加加入化合物2(180g,1.4mol),此时有大量烟雾生成,加料完毕,撤去冰浴,缓慢升至室温,(约1 h),移至事先预热至60℃的油浴中,继续搅拌6h。冷却至室温,缓慢倒入4 L碎冰中,边加边搅拌,并及时补加适量碎冰,此时,有大量固体析出,抽滤,固体字啊红外灯下干燥,得172.5g棕黄色固体(3),产率70%。 (iii) 往1.5L 联苯醚中分别加入化合物3(170g,0.97mol)、MnO 2 (590g,6.8mol,7equiv),210℃反应10h,冷却,经硅藻土层抽滤,除去固体。滤液加压蒸馏除去大部分溶剂,剩余部分少量多次加入等体积的石油醚,边加边搅拌,有固体析出,抽滤,滤饼在红外灯下干燥,得135g米白色固体(4),产率80%。 iv)依次将化合物4(126g,0.72mol)、六水合三氯化铁(12g,44.5mmol)、活性炭(2.5g)、80%水合肼(450g)加入到1L 95%乙醇中,回流5h。冷却至室温,抽滤除去固体,滤液减压浓缩除去乙醇后,有大量固体析出,抽滤,用水洗涤数次,红外灯下干燥,得99g橙黄色固体(5),产率95%。Rf=0.14(乙酸乙酯:石油醚=1:1)。 (v)将化合物5(86.4g,0.6mol)溶于1.5L 二溴乙烷,滴加亚硝酸叔丁酯(309g,3mol,5equiv),搅拌半小时后,加入苄基三甲基溴化铵(552g,2.4mol,4equiv),室温反应6h,饱和碳酸氢钠水溶液淬灭,溶液反复用水洗涤数次,减压除去溶剂,用二氯甲烷溶解后,经过一简短硅胶柱抽滤,再用EA:p.e.=1:1适当冲洗硅胶柱,浓缩滤液,得60g类白色固体7-溴异喹啉(6),产率48%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201210340505.3 7-溴异喹啉的制备方法
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#7-溴异喹啉
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叔丁基丙炔酸酯的制备方法及应用?
叔丁基丙炔酸酯是一种有机中间体,可用于合成杂环化合物、生物碱和不饱和氨基酸。它可以通过丙炔酸和叔丁醇的缩合反应得到。 制备方法 报道一 将约60g的丙炔酸、约100g的N,N'-二环己基碳二亚胺、约10g的4-(二甲基氨基)吡啶和约20g的叔丁醇溶解在四氢呋喃中,搅拌混合物约24小时。然后,用二氯甲烷和水萃取反应产物,通过化学干燥和柱色谱提纯,得到约80g的叔丁基丙炔酸酯。 报道二 在-78°C下,将n-BuLi(4.95mL,2.5M in己烷,12.19mmol)加入到1.0g炔烃的无水THF(25mL)溶液中。在-78°C下搅拌30分钟,然后加入氯甲酸乙酯(1.16mL,12.19mmol)。在室温下加热搅拌1.5小时。用冰冷的水(100mL)淬灭反应,用Et 2 O(3×100mL)萃取反应混合物,洗涤有机层,干燥有机层,减压浓缩得到粗产物。通过快速色谱在硅胶柱上纯化。 应用 针对电解液在低温性能和高温循环、高温存储性能方面的难题,CN201811472772提供了一种锂离子电池电解液。该电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂,其中添加剂包括丙炔酸酯化合物和含氰基的叔胺类化合物。丙炔酸酯化合物可以是丙炔酸甲酯、丙炔酸乙酯、丙炔酸丙酯、丙炔酸异丙酯、丙炔酸丁酯、叔丁基丙炔酸酯、丙炔酸仲丁酯、丙炔酸苯酯、环丙基丙炔酸酯或环丁基丙炔酸酯。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2015046825, 02 Apr 2015 [2] [中国发明] CN201811472772.X 一种锂离子电池电解液及锂离子电池 [3] From Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 51(65), 13004-13007; 2015
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#丙炔酸叔丁酯
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如何制备4,6-二氯嘧啶-5-甲腈及其衍生物?
4,6-二氯嘧啶-5-甲腈及其衍生物是一类重要的医药中间体,可用于制备多种药物,如RUP3受体拮抗剂和PI3K激酶抑制剂等。 合成N-((4,6-二羟基-嘧啶-5-基)亚甲基)-N-甲基甲铵氯盐 在反应瓶中按顺序加入二氯甲烷(DCM) 600ml和三氯化磷(POCl3) 80ml,搅拌均匀并通入氮气保护。降温至5-10℃后,滴加溶于DCM(200ml)中的二甲基甲酰胺(DMF) 66.04ml,搅拌15-20分钟后升温至25-30℃,再搅拌1-2小时。随后加入4,6-二羟基嘧啶(80g),在25-30℃下反应22小时,过滤并用DCM(150ml)洗涤滤饼两次,抽干后在40-45℃真空干燥,得到139.4g黄色固体,即目标化合物。1H NMR(400MHz,DMSO)δ9.03(s,1H),8.47–8.40(m,1H),3.62(d,J=0.8Hz,3H),3.30(d,J=0.9Hz,3H)。LC-MS:[M]+:168。 合成4,6-二羟基嘧啶-5-甲醛肟 将盐酸羟胺(122.85g)、水(240ml)和乙醇(1200ml)加入反应瓶中,溶液澄清后,分批加入N-((4,6-二羟基嘧啶-5-基)亚甲基)-N-甲基甲铵氯盐(120g),然后在20-30℃反应17小时。过滤,用乙醇(240ml)洗涤滤饼两次,然后在40-45℃真空干燥,得到89.4g产品,即目标化合物。1H NMR(400MHz,DMSO)δ11.45(s,1H),8.83(s,1H),8.32(s,1H)。LC-MS:[M+H]+:156。 合成4,6-二羟基嘧啶-5-甲腈 向反应瓶中依次加入POCl3(5ml)和4,6-二羟基嘧啶-5-甲醛肟(1.0g),搅拌后升温至80-90℃反应2小时,降温后加入甲苯和乙腈,旋蒸至近干,再加入甲醇(4ml)并搅拌,过滤,用少量甲醇洗涤滤饼,抽干后得到0.323g黄色固体,即目标化合物。 合成4,6-二氯嘧啶-5-甲腈 将乙腈(850ml)和POCl3(254.60ml)加入反应瓶中,在20-30℃下滴加DIPEA(377.68ml),滴加完成后,分批加入4,6-二羟基嘧啶-5-甲醛肟(85g),加完后,升温至80-85℃反应3小时后,减压浓缩,并将浓缩液滴加至水(1.7L)中淬灭,产品从水中析出。过滤得到的滤饼用水(170ml)洗两次,得到的湿品用EA(1080ml)溶解后在45-50℃用活性炭脱色,过滤得到的滤液浓缩干燥后,用EA和DCM的混合溶剂制浆,过滤得到的滤饼在45-50℃下减压烘干,得到45.3g固体,即目标化合物。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810053208.8 4,6-二氯嘧啶-5-甲腈的合成方法
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#4,6-二氯嘧啶-5-甲腈
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荷叶的化学成分及作用是什么?
荷叶是一种干燥的莲科植物叶子,被广泛应用于食品和药物领域。荷叶具有清热解暑、升发清阳、凉血止血等作用,可用于调理暑热症状、血热病症等。近年来,荷叶的化学成分引起了学者们的关注,主要包括黄酮类成分、生物碱类成分、挥发性精油、有机酸类成分和其他类成分。 荷叶的主要化学成分 黄酮类成分 荷叶中含有多种黄酮类成分,如槲皮素、山奈酚、芦丁等。这些黄酮类物质具有抗氧化、抗衰老、降血脂等功能。 生物碱类成分 荷叶中含有多种生物碱类成分,如荷叶碱、番荔枝碱等。其中,荷叶碱是荷叶中主要的降脂活性成分。 挥发性精油 荷叶中含有多种挥发性精油成分,如反式石竹烯、反式异柠檬烯等。 有机酸类成分 荷叶中含有多种有机酸类成分,如酒石酸、柠檬酸等。 其他类成分 荷叶中还含有多种其他类成分,如β-谷甾醇、胡萝卜苷、鞣质等。 荷叶碱的主要作用 荷叶碱具有减肥和降脂的作用,能分解体内脂肪,阻止脂肪吸收,调节内分泌,改善油腻饮食习惯。此外,荷叶碱还能提高细胞对胰岛素的感知度,预防和调理高脂疾病。 荷叶的应用 荷叶在医药领域主要用于减肥降脂,已有多种复方药物上市。此外,荷叶还被应用于食品和保健品中,如荷叶糖果、荷叶冲剂、荷叶保健茶等,用于减肥和预防多种疾病。
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#荷叶提取物
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日用化工
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化药
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甘氨酸茶碱钠对呼吸道平滑肌有何作用?
甘氨酸茶碱钠对呼吸道平滑肌有直接松弛作用。其作用机理比较复杂,过去认为通过抑制磷酸二酯酶,使细胞内cAMP含量提高所致。近来实验认为茶碱的支气管扩张作用部分是由于内源性肾上腺素与去甲肾上腺素释放的结果,此外,茶碱是嘌呤受体阻滞剂,能对抗腺嘌呤等对呼吸道的收缩作用。茶碱能增强膈肌收缩力,尤其在膈肌收缩无力时作用更显著,因此有益于改善呼吸功能。 适应症 甘氨酸茶碱钠用于适用于支气管哮喘,喘息型支气管炎,阻塞性肺气肿等缓解喘息症状。也可用于心源性肺水肿引起的哮喘。 不良反应 茶碱的毒性常出现在血清浓度为15~20mg/ml,特别是在治疗开始,早期多见的有恶心、呕吐、易激动、失眠等,当血清浓度超过20mg/ml,可出现心动过速、心律失常,血清中茶碱超过40mg/ml,可发生发热、失水、惊厥等症状,严重的甚至呼吸、心跳停止致死。 禁忌 对甘氨酸茶碱钠过敏的患者,活动性消化性溃疡和未经控制的惊厥性疾病患者禁用。 注意事项 1. 与其他茶碱缓释制剂一样,本品不适用于哮喘持续状态或急性支气管痉挛发作的患者。 2. 应定期监测血清茶碱浓度,以保证最大的疗效而不发生血药浓度过高的危险。 3. 肾功能或肝功能不全的患者、使用某些药物的患者及茶碱清除率减低者,在停用合用药物后,血清茶碱浓度的维持时间往往显著延长。应酌情调整用药剂量或延长用药间隔时间。 4. 茶碱制剂可致心律失常或使原有的心律失常恶化;患者心率或节律的任何改变均应进行监测和研究。 5. 低氧血症、高血压或者消化道溃疡病史的患者慎用本品。 孕妇及哺乳期妇女用药本品可通过胎盘屏障﹐也能分泌入乳汁﹐随乳汁排出﹐孕妇﹑产妇及哺乳期妇女慎用。 儿童用药新生儿血浆清除率可降低,血清浓度增加,应慎用。12岁以下儿童服用本品的安全性﹑有效性尚不确定。12岁以上儿童使用时请遵医嘱。 老人用药老年人因血浆清除率降低,潜在毒性增加,55岁以上患者慎用。 药物相互作用 1. 地尔硫?,维拉帕米可干扰茶碱在肝内的代谢,与本品合用,增加本品血药浓度和毒性。2. 西咪替丁可降低本品肝脏清除率,合用时可增加茶碱的血清浓度和毒性。3. 某些抗菌药物,如大环内酯类的红霉素,罗红霉素,克拉霉素,氟喹诺酮类的依诺沙星,环丙沙星,氧氟沙星,左氧氟沙星,克林霉素,林可霉素等可降低茶碱清除率,增高其血药浓度,尤以红霉素和依诺沙星为著,当茶碱与上述药物伍用时,应适当减量。4. 苯巴比妥,苯妥英,利福平可诱导肝药酶,加快茶碱的肝清除率;茶碱也干扰苯妥英的吸收,两者血浆中浓度均下降,合用时应调整剂量5. 与锂盐合用,可使锂的肾排泄增加。影响锂盐的作用。6. 与美西律合用,可减低茶碱清除率,增加血浆中茶碱浓度,需调整剂量。7. 与咖啡因或其他黄嘌呤类药并用,可增加其作用和毒性。 药物过量 如服用过量或发生严重不良反应时应立即就医 药物毒理 茶碱能增强膈肌收缩力,尤其在膈肌收缩无力时作用更显著,因此有益于改善呼吸功能。 药代动力学 甘氨酸茶碱钠口服吸收后分解为茶碱,据文献报道,成人口服本品330mg,2小时左右茶碱血药浓度达峰值,其值为15.62±0.64μg/ml,5~6小时后主要经肝脏代谢,其余部分由尿排出。
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#甘氨酸
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安全环保
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碳酸镁助滤剂对含油污泥的处理有何作用?
碳酸镁作为助滤剂,能够改变含油污泥颗粒的结构,破坏胶体的稳定性,从而提高污泥的脱水能力。助滤剂的投加量对污泥脱水效果有重要影响。实验结果显示,随着滤剂投加量的增加,污泥比阻逐渐减小并趋于稳定。污泥比阻的变化趋势可以反映污泥脱水效果的变化趋势。 碳酸镁作为助滤剂的研究表明,它能够增大滤饼的孔隙,使水能够流出。虽然碳酸镁是粉末状且不溶于水,但它可以吸收一部分水。 在含油污泥中添加适量的碳酸镁助滤剂可以实现顺利脱水。经过过滤后,污泥含水率相对较低,滤饼也更加结实。通过改变碳酸镁的添加量,并在不同压差下进行压滤实验,可以测定滤液体积随时间的变化,从而确定具体的使用量,以便在日常处理中投入使用。
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#碳酸镁
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材料科学
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如何制备对甲氧基苯乙酮?
对甲氧基苯乙酮是一种具有广阔市场和发展前景的化合物,本文介绍了一种制备对甲氧基苯乙酮的方法。 传统的制备方法中使用了重金属汞和过量的硫酸,但这些方法存在环境污染和成本高的问题。为了克服这些不足,本发明提出了一种简单、高效的制备方法。 该方法以对甲氧基苯乙炔为原料,通过依次加入四三苯基膦钯、盐酸和溶剂,在室温下反应48小时。然后蒸干溶剂,并使用柱层析纯化得到对甲氧基苯乙酮纯品。 本方法的优点在于原料价格低廉,操作简单,副产物少且易于分离。同时,该方法设计新颖,具有很好的市场推广前景。 具体的制备方法如下: 在干燥洁净的Schlenk瓶中,按照摩尔比1:1.2加入对甲氧基苯乙炔、四三苯基膦钯、盐酸和溶剂。反应在惰性气体氩气的保护下进行,室温下反应48小时后停止。然后蒸干溶剂,并通过柱层析纯化得到对甲氧基苯乙酮纯品。 通过该方法制备的对甲氧基苯乙酮产量高达97%,具有很好的实际应用价值。
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#对甲氧基苯乙酮
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日用化工
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十溴二苯乙烷(DBDpe)的特点及应用领域是什么?
十溴二苯乙烷(DBDpe)是一种新型的、广谱性、高效化、环保的通用性阻燃添加剂。它具有高溴含量,比十溴二苯醚具有更出色的耐高温性、耐光性和不容易渗析性等特点,可以替代十溴二苯醚在工程塑料中的应用。它与所有溶剂都能很好地相溶,适用于苯乙烯类高聚物、工程热塑性塑料、线缆包覆料和绝缘性料、聚氨酯弹性体以及热塑性塑料等。因此,它非常适用于生产加工办公用品、家电产品、汽车零配件、施工材料等阻燃制品。十溴二苯乙烷无毒性,在燃烧时不会产生有害的多溴代二苯并二恶烷(DBDO)和多溴代二苯并呋湳(DBDF),使用它阻燃的材料符合欧盟有关二恶英条例的规定,对生物没有致畸性,对环境也没有危害性,使用DBDpe制造的塑料产品可以循环应用。 十溴二苯乙烷(DBDpe)的应用领域有哪些? 十溴二苯乙烷(DBDpe)与三氧化二锑相互配合应用,具有优异的阻燃效果,大幅度降低了产品成本。它广泛适用于abs、PA、PP塑料、PBT、pe、Pc、PS、PVC塑料、peT、LCP、HIPS、PPO、PPS、EPS、EVA、TPU等工程热塑性塑料、电线和电缆包覆物、橡胶、三元乙丙橡胶、环氧树脂、绝缘体、聚氨酯弹性体以及热塑性塑料等,具有良好的阻燃效果,也可以适用于纺织品和电子设备。 十溴二苯醚(DBDPO)的特点及应用领域是什么? 十溴二苯醚(DBDPO)是一种无毒性、零污染、无公害的环保通用性阻燃添加剂。在众多溴系阻燃剂中,十溴二苯醚是加工工艺最完善、成本费用优越性突出的传统种类之一,也是目前世界上使用量最大的阻燃剂之一。它适用于电子器件、电气设备塑料组件的阻燃,可以减缓火灾蔓延的速度,也广泛适用于纺织品和交通运输行业。十溴二苯醚具有高溴含量、强大的阻燃效率、良好的耐高温性、稳定的水解性能和广泛的通用性等出色特点,其生产加工和应用已有30多年的历史。十溴二苯醚DBDPO与三氧化二锑Sb2O3相互配合应用,阻燃效果更好,该产品在物理性能和效益性方面都表现出较好的性能。 十溴二苯醚(DBDPO)的应用领域有哪些? 十溴二苯醚DBDPO是一种添加型阻燃剂,具有高溴含量、良好的耐高温性和优异的阻燃效能,广泛适用于abs、PA、PP塑料、PBT、pe、Pc、PS、PVC塑料、peT、LCP、HIPS、PPO、PPS、EPS、EVA、TPU等工程塑料树脂、硅橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、不饱和树脂、三元乙橡胶、聚脂纤维、胶粘剂、棉纤维等材料的阻燃剂。
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#十溴二苯醚
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左沙丁胺醇和沙丁胺醇有何不同?
沙丁胺醇是一种高选择性短效的 β2 受体激动剂,可用于缓解哮喘或慢性阻塞性肺部疾病患者的支气管痉挛,以及急性预防运动诱发的哮喘,或其他过敏原诱发的支气管痉挛。 目前临床上使用的沙丁胺醇是消旋体(左旋:右旋=1:1),其中左旋沙丁胺醇是沙丁胺醇的活性成分,它可以高选择性地与 β2 受体结合,起到快速扩张支气管作用,而右旋沙丁胺醇代谢速度慢,在体内蓄积时间长,且会与 β 受体结合从而产生副作用。 综合药理作用、适应症、用法用量等因素,左沙丁胺醇和沙丁胺醇有以下差异: 从以上可以看出,与沙丁胺醇相比,左沙丁胺醇临床使用剂量低、作用时间长,代谢速度快,体内药物蓄积时间短,不良反应也相应的减少,那么我们也不禁会有以下问题: 问题一:左沙丁胺醇与沙丁胺醇的临床疗效有差别吗? 理论上来说,由于右旋沙丁胺醇并没有支气管收缩作用,左沙丁胺醇理论上应该会比沙丁胺醇有更好的临床效果。 但是临床结果表明,关于两个药物的研究呈现出相互矛盾的结果。一项随机、双盲、平行组试验中,对年龄 ≥12 岁患者人群中使用这两种药物,与沙丁胺醇相比,0.63mg 左沙丁胺醇疗效等同于 2.5mg 沙丁胺醇,并且促进了症状改善,降低住院率,疗效更优,提高了哮喘儿童护理者的治疗满意度。但值得注意的是,其他研究结果并未能支持这些发现。 总体来说,左沙丁胺醇较沙丁胺醇似乎不具有临床意义的优势,在更多与沙丁胺醇比较的试验结果公布以前,目前推荐左沙丁胺醇应仅用于有沙丁胺醇不良反应明确病史的患者。 问题二:左沙丁胺醇的适应症为什么不适用于 6 岁以下的儿童? 主要还是考虑安全性问题。 根据 FDA 说明书中关于左沙丁胺醇在 6 岁以下儿童的研究,一项多中心、随机、双盲、安慰剂对照研究中显示,与对照组相比,盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液在该年龄组的临床试验未能满足主要疗效终点。 此外,与对照组相比,接受左沙丁胺醇雾化吸入组患者出现哮喘加重或哮喘相关不良反应以及因哮喘导致的停药的频率更高。由于该研究纳入的样本量有限,需要扩大样本量以达到更加准确的临床结果。 总结 作为支气管扩张剂的 β2 受体激动剂在临床上应用广泛,对于松弛气道平滑肌扩张支气管,改善气流受限,减轻气道痉挛症状,具有非常好的作用。从早期非选择性的肾上腺素,到沙丁胺醇,到现在高选择性的左沙丁胺醇,我们看到药学家们对 β2 受体激动剂的探索从未止步,期待在未来能见到更多的产品。
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#Cbz-L-天冬氨酸-Alpha苄脂
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如何制备二胺?
二胺是一类重要的化学物质,被广泛应用于原料、中间体或产物的制备过程中。例如,在合成聚酰胺和其他缩聚反应中,二胺是一个重要的结构单元。 3-二甲基氨基丙基胺(DMAPA,N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷)是一种特别重要的中间体,广泛用于润滑剂的工业制备。此外,DMAPA还可用作制备促凝剂的原料,并具有防腐性能。 与胺类似物一样,二胺通常通过腈的还原反应制备。这种反应在生产伯胺时尤为有利。 虽然已经描述了将腈还原成胺或二胺的方法,但如何尽可能有效地利用相应的腈仍然是一个问题。 因此,我们需要提供一种能够从相对简单的原料以特别有效的方式制备二胺的整体方法。 尤其重要的是,这种方法应该适用于工业规模,因为简单地将实验室规模扩大到中试规模通常无法获得所需的结果。 DMAPA的合成方法 合成工艺采用间歇方式进行,使用两个容积为9.1m3的平行操作泡罩塔。每个泡罩塔都配备了回流冷凝器(热交换面积=75m2),在5-1巴的压力下通过蒸发冷却和双层壁的次级冷却水冷却,温度低于100℃。冷凝器中使用盐水作为冷却介质(入口温度为-5℃,出口温度为0℃),次级冷却水的流入温度为34℃,流出温度为43℃。 在入口110加入DMA(2914kg),在入口120加入水(124kg)(其中2727kg是新鲜的DMA,107kg是新鲜水,其余来自中间容器170),将它们混合后通过喷嘴从入口130泵入ACN(3108kg)。在入口处,由于反应热的作用,液体DMA蒸发,有助于混合反应物在泡罩塔中的混合。蒸发的DMA通过出口140进入回流冷凝器进行冷凝。在反应过程中,通过温控的压力调节器将压力从5巴降低到1巴,使DMA能够在恒定温度或低于最高温度100℃的温度下蒸发。在加入全部ACN后,将进料泵180切换到循环模式以完成转化。经过1小时的反应后,通过双层壁用4巴水蒸气(151℃)加热反应器的内容物,同时蒸发大部分的DMA、一部分水和DMAPN(总共308kg,其中204kg是DMA,16kg是水,88kg是DMAPN),冷凝并暂时储存在容器170中,以备下一批次使用。当底部温度升高到130℃时,蒸发过程完成。反应器出料(5942kg)仍然含有约1.1%的DMA和1.8%的水,将反应器出料冷却后通过出口150排入储存釜190中。
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#N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷
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如何制备2,5–FDCA?
2,5–FDCA是一种常温下为白色粉状固体的呋喃二甲酸,具有广泛的应用。目前已报道了多种制备2,5–FDCA的方法。 图1 FDCA的结构式 根据文献报道,制备2,5–FDCA的方法主要有六种:①以5–羟甲基糠醛为原料制备;②以糠醛/糠酸为原料制备;③以呋喃为原料制备;④以己糖二酸为原料制备;⑤以果糖/葡萄糖为原料制备;⑥以二甘醇酸为原料制备。 以糠醛(糠酸)为原料制备2,5–呋喃二甲酸(FDCA) 糠醛可以通过氧化得到糠酸。制备2,5–FDCA的关键在于引入特征基团,并将其转化为—COOH基团。 一种方法是使用纳米CuO作为催化剂,在KOH水溶液中将糠醛氧化为糠酸钾,然后经过真空干燥。接着,在CO2气氛下,使用锌盐催化糠酸钾进行Henkel反应,生成呋喃二甲酸二钾盐和呋喃。最后,对呋喃二甲酸二钾盐进行酸化处理,得到2,5–FDCA。 研究表明,适宜的催化剂种类和反应温度是提高2,5–FDCA产率的关键因素。 除了Henkel反应,还可以通过溴化和羰基化的方法制备2,5–FDCA。首先,使用CCl4与醋酸为混合溶剂,在适当的温度下,将溴素逐次加入糠酸中。然后,使用双二亚苄基丙酮钯与三苯基膦磺酸钠构成的水溶性配合物作为催化剂,在CO氛围中进行羰基化反应。最后,对产物进行酸化处理,得到2,5–FDCA。
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#2,5-呋喃二甲酸
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精细化工
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3-氨甲基吡啶的应用领域是什么?
3-氨甲基吡啶是一种无色透明至浅黄色液体,具有较强的碱性。它是一种吡啶类衍生物,常用作有机化学与杀虫剂化学品的合成中间体,在精细化学品生产中有着广泛的应用。它可溶于醇、醚类有机溶剂以及氯仿等,不溶于中性水但是可溶于酸性水溶液。由于其碱性和对氧化剂的敏感性,它可以与酸性物质结合成盐,并容易被氧化成氮氧化物而变质。 图1 3-氨甲基吡啶的酰胺化反应 3-氨甲基吡啶可以通过一系列的化学转化反应用于药物分子和功能有机小分子的合成过程中。例如它是杀鼠剂灭鼠优的关键合成中间体,灭鼠优是指用来防治危害农林牧业生产的有害生物(害虫、害螨、线虫、病原菌、杂草及鼠类)和调节植物生长的化学药品。 参考文献 [1] Gernigon, Nicolas; et al Journal of Organic Chemistry (2012), 77(19), 8386-8400.
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#3-氨甲基吡啶
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