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如何高效纯化2-环戊基-2-羟基苯乙酸？背景技术慢性阻塞性肺病（COPD）是一种常见的呼吸系统疾病，其患病率和病死率呈逐年上升的趋势，每年受其困扰的人多达6亿。到2020年COPD将成为全球第三大致死疾病。格隆溴铵作为一个新型长效抗胆碱能药物，能够产生更持久的支气管保护和支气管扩张作用，起效快，支气管扩张作用可持续24小时以上。格隆溴铵能够减少慢性阻塞性肺病患者的呼吸急促、病情恶化和急救药物的使用，有效改善肺功能，提高生活质量及运动耐受性。在中度至重度慢性阻塞性肺病患者中格隆溴铵显示有良好的安全性和耐受性。2-环戊基-2-羟基苯乙酸是合成格隆溴铵的重要中间体，它的合成方法是：苯甲酰甲酸或苯甲酰甲酸酯与卤代环戊烷的格式试剂反应。该反应副产物较多，得到的粗品纯度低。文献Org.Process Res.Dev.2012,16,1754-1769对2-环戊基-2-羟基苯乙酸的合成方法做了详细的阐述，产生了较多的杂质，鉴于该反应的极限性，急需开发一种高效的2-环戊基-2-羟基苯乙酸精制纯化方法，并能够应用于工业化生产。纯化方法先制备环戊基格氏试剂，然后在20L四口瓶中加入495g苯乙酮酸，2.5L四氢呋喃，在15℃~25℃滴加环戊基格氏试剂2.1eq，滴毕在反应完后用4N盐酸淬灭，之后用MTBE萃取，碱洗，食盐水洗，浓缩得到中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸油状物563g。向由上述反应所得油状物中加入150g乙醇，纯化水300g，升温至55~65℃使其溶解后，缓慢降温至0~5℃，保温1h后，抽滤，得棕黄色固体：将湿品再用227g乙醇，纯化水300g，升温至70~80℃溶解后，在缓慢降温至0~5℃，保温1h后，抽滤，得淡黄色固体；将湿品用300g乙醇，纯化水160g，升温至75~85℃溶解后，在缓慢降温至0~5℃，保温1h后，抽滤，得类白色固体214g；将粗品用1177ml甲苯升温至60~80℃溶解后，缓慢降温至0~5℃，保温搅拌1h后抽滤，得类白色固体，将湿品再用1177ml甲苯升温至90~110℃溶解后，缓慢降温至5~15℃，保温1h后抽滤，烘干后，得类白色固体2-环戊基-2-羟基苯乙酸171.36g，收率为23.6%，HPLC纯度为98.5%. 参考文献 [1]上海奥博生物医药技术有限公司,浙江华海药业股份有限公司. 一种格隆溴铵中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸的纯化方法:CN201710413117.6[P]. 2018-12-11.查看更多

#2-环戊基-2-羟基苯乙酸

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二水氯化钙的外观是什么样的？二水氯化钙外观呈现白色，以奶白、灰白等居多，外观形状上有颗粒、粉末、片状等主要是根据使用的场所以及方便使用者而选择。理化性质二水氯化钙吸湿性极强，暴露于空气中极易潮解。易溶于水，同时放出大量的热，其水溶液呈微碱性。溶于醇、丙酮、醋酸。与氨或乙醇作用，分别生成CaCl28NH3和 CaCl24C2H5OH络合物。在低温下溶液结晶而析出的为六水物，逐渐加热至30℃时则溶解在自身的结晶水中，继续加热逐渐失水，至200℃时变为二水物，再加热至260℃则变为白色多孔状的无水氯化钙。应用 1、二水氯化钙用作一种多用途干燥剂，例如干燥氮气、氧气、氢气、氯化氢、二氧化硫等气体。用作乙醇、酯、醚、丙烯酸树脂生产中的脱水剂，二水氯化钙水溶液是冰箱和制冰的重要制冷剂，它能加速混凝土的硬化，提高建筑砂浆的抗寒性。这是一种很好的建筑防冻剂，可作为港口消泡剂、路面除尘器、织物阻燃剂。可作为铝镁冶金中的保护剂和精炼剂，它是生产湖泊颜料的沉淀剂。用于废纸脱墨，同时也是生产钙盐的原料。 2、可以用作螯合剂、固化剂、钙强化剂、制冷制冷剂、干燥剂、防结块剂、抗菌剂、酸洗剂、组织改性剂等。 3、还可用作干燥剂、道路除尘器、消泡剂、织物阻燃剂、食品防腐剂、钙盐等。 4.用于道路上的融雪剂或是复合型融雪剂中，并且具有耐低温不结冰的情况。生产方法一种二水氯化钙的生产方法，其特征在于，包括以下步骤： a.浓缩：浓缩后获得质量分数为68%~70%的CaCl2浓缩液； b.结晶：结晶后晶浆，所述晶浆包括二水氯化钙晶体和表面水，所述表面水是CaCl2的质量分数为55%~60%的氯化钙水溶液； c.预热除水； d.干燥：干燥后得到CaCl2的质量含量为74%~77%的二水氯化钙产品。本发明具有以下有益效果：本发明方法具有工艺流程简便，易于操作和控制，装置结构紧、节能、环境友好的优点。参考文献 CN104495904A 查看更多

#二水氯化钙

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环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯的特性是什么？介绍环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，化学式为C10H16O4，外观为无色至淡黄色透明液体。它可以用于制备紫外光固化的材料，如光纤涂层、3D打印树脂、胶粘剂和油墨等。图一环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯合成通过将三羟甲基丙烷环缩甲醛和丙烯酸甲酯在特定条件下反应，可以得到环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯。反应过程中需要精确的控制温度和压力。图二环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯的合成储存为防止环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯在高温下发生聚合反应，应储存在低温通风良好的环境中，并保持容器密闭。参考文献 [1]KAZUKI N ,TAKESHI S .CYCLIC ACETAL (METH)ACRYLATE COMPOSITION[P].JP2016056153,2016-04-21. 查看更多

#环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯

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材料科学

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鱼胶原蛋白肽的制备工艺是怎样的？介绍鱼胶原蛋白肽，肽成分在化妆品中常起到修复受损细胞、抑菌、抗敏、抗炎、美白、抗皱等作用。鱼胶原蛋白肽制备工艺一种美容养颜鱼胶原蛋白肽的制备方法，包括如下六个步骤： S1：采用鳕鱼的鱼骨和鱼皮作为原料，将鱼骨和鱼皮进行水洗，然后置于温水中浸泡，紧接着迅速降温，冷冻排酸，取出解冻，再次水洗，沥干，绞碎，得到原料A； S2：向原料A中加入NaOH溶液和生姜液，浸泡4h～6h，然后进行水洗至pH值为中性，离心分离，收集沉淀物Ⅰ，向沉淀物中加入NaCl溶液，浸泡2h～4h，然后进行水洗至pH值为中性，离心分离，收集沉淀物Ⅱ，向沉淀物中加入混合液，在50℃～60℃下，浸泡2h～4h，然后进行水洗至pH值为中性，离心分离，收集沉淀物Ⅲ，干燥后得到粉体B； S3：按质量比为水：粉体B=100：(3～10)，将粉体B悬浮于水中，加入粉体B质量0.5%～2%的菠萝蛋白酶；在负离子的发生量为2000个e～-/cm～3～2500个e～-/cm～3的MRM分子共振环境下进行水浴50℃反应1h～1.5h，然后灭酶，冷却，离心，收集上清液，进行喷雾干燥，得到干粉C； S4：按质量比为KCl-HCl缓冲液：干粉C=100：(2～6)，将干粉C悬浮于pH1.5、50mM KCl-HCl缓冲液中，加入干粉C质量2%～4%的胃蛋白酶；进行水浴37℃反应1h～1.5h，然后灭酶，冷却，离心，收集上清液，进行喷雾干燥，得到干粉D； S5：按质量比为Tris-HCl缓冲液：干粉D=100：(2～6)，将干粉D悬浮于pH8.0、50mMTris-HCl缓冲液中，加入干粉D质量3%～6%的酰基转移酶I；水浴57℃，25kHZ超声反应1h～1.5h，然后灭酶；冷却，采用1kDa超滤膜进行离心过滤率分离，得到小于1kDa的超滤液，进行喷雾干燥，得到干粉E； S6：按质量比为复配液：干粉E=100：(20～25)，将干粉E悬浮于复配液中，混合30min～60min，浓缩，干燥，得到鱼胶原蛋白肽。参考文献 [1]王玉民,李猷. 一种美容养颜鱼胶原蛋白肽的制备方法[P]. 山东省：CN202410035652.2,2024-02-09. 查看更多

#胶原蛋白

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材料科学

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如何改进5-氯-8-羟基喹啉的合成方法？合成 5-氯-8-羟基喹啉是一项重要的有机合成研究，其方法多样且具有一定的挑战性。在有机化学领域，研究人员不断探索新的合成途径以提高产率和选择性。背景：5-氯-8-羟基喹啉是合成药物和农药除草剂安全剂的重要中间体。文献报道有 3种制备方法:①在硫酸或盐酸存在的情况下，4-氯-2-氨基苯酚和4-氯-2-硝基苯酚可与甘油或丙烯醛进行Skraup或Doebner-Miller反应，生成5-氯-8-羟基喹啉。虽然产率较高，但需要使用大量的甘油或丙烯醛。② 通过以8-羟基喹啉为原料，在三氯甲烷、乙酸等有机溶剂中直接使用氯气进行氯化反应，可以制备5-氯-8-羟基喹啉。然而，这种方法的氯化选择性较差，产品难以分离，并且需要回收有机溶剂。③ 过氧化氢与8-羟基喹啉的盐酸混和液发生氧氯化反应生成5-氯-8-羟基喹啉。氧氯化反应在芳香化合物的羟基对位引入氯原子，选择性高，产品易于分离且纯度高，但已报道的文献没有给出收率或详细的制备程序。合成改进： 1. 方法一：通过氧氯化方法，可以利用 8-羟基喹啉为原料，合成5-氯-8-羟基喹啉。首先，过氧化氢和氯化氢反应生成活性氯或氯气，然后在8-羟基喹啉盐酸盐的5位发生亲电取代反应，生成5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐。在这个过程中，还有可能生成7-氯-8-羟基喹啉盐酸盐和5 ， 7-二氯-8-羟基喹啉盐酸盐。需要注意的是，由于氯和过氧化氢都是强氧化剂，它们与8-羟基喹啉还可能发生氧化开环等副反应。反应的方程式如下 : 实验步骤为：把 8-羟基喹啉10 g和30%盐酸120 g放入反应瓶中，搅拌直到全溶。用冰盐水降温至10℃，在2 h 内滴加5 g的过氧化氢，并在此温度下保温2 h。降温、抽滤，分离出的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐，用3×20 g盐酸萃取，抽滤。分离出的5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐加入40 g水中，充分搅拌，使其呈悬浊状黄色溶液，然后滴加28%氨水中和至pH=6.7，抽滤得白色固体5-氯-8-羟基喹啉，真空干燥，熔点126～128℃。IR特征吸收峰:3 180cm-1处出现中等强度的O—H伸缩振动吸收峰，3 062 cm-1有吸收峰为苯环上C—H伸缩振动吸收峰，1 667～1 430 cm-1有吸收峰为苯环骨架振动吸收峰，1 330～1 050 cm-1有吸收峰为C—O伸缩振动吸收峰，800～600 cm-1有吸收峰为C—Cl伸缩振动吸收峰。盐酸母液中含有8-羟基喹啉、7-氯-8-羟基喹啉和5，7-二氯-8-羟基喹啉的盐酸盐，加入硫酸铜回收喹啉，剩余母液蒸馏回收盐酸，回收的盐酸循环套用。 2. 方法二：其原料组份由 4-氯邻硝基苯酚、4-氯邻氨基苯酚、甘油和浓硫酸组成，各原料组份按摩尔比为： 4-氯邻氨基苯酚与4-氯邻硝基苯酚为1.6∶3.2，甘油与4-氯邻硝基苯酚为2.6∶5.2，硫酸与4-氯邻硝基苯酚为3∶9。上述组份在溶剂在100℃-170℃温度条件下滴加硫酸，硫酸滴加结束后采取如下措施促进反应完全，并给予真空去除一部分反应中产生的水，或从苯、甲苯、对二甲苯、氯苯中任选一种作共沸去水剂，部分去除或全部去除反应中副产的水。反应后处理时用工业浓盐酸代替有机溶剂进行精制处理，去除产品中的颜色及杂质，提高了产品收率。参考文献： [1] 张珍明，王丽萍，李树安，等 . 氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹啉的研究[J]. 化工时刊，2010，24(5):27-29. DOI:10.3969/j.issn.1002-154X.2010.05.008. [2] 顾保权，陈娇领，范文政，等 . 5-氯-8-羟基喹啉的合成[C]. //第六届全国农药交流会论文集. 2006:169-170. [3] 江苏力达宁化工有限公司. 一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法. 2011-12-07. 查看更多

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豆苷的应用及其研究现状？豆苷是一种重要的天然化合物，具有广泛的生物活性和药用价值，在医药和食品工业中应用广泛。其应用和研究现状成为了科学界关注的焦点为此，深入了解豆苷的应用领域和研究现状，对于拓宽其应用领域和进一步发挥其生物活性具有重要意义。简介：豆苷也称大豆苷，是大豆黄素 (Daidzein) 的 β- 葡萄糖苷 , 是大豆异黄酮的主要存在形式。大豆异黄酮是大 Chemicalbook 豆中的一种特殊生物活性成分，流行病学调查、动物实验和癌细胞培养实验均证实大豆异黄酮具有众多的生物活性功能，包括扩张冠状动脉和脑血管，增加心、脑血流量和降低心肌耗氧量，抗动脉粥样硬化和促进血液循环等作用。豆苷主要来源于豆科植物大豆（ Glyine max ）种子，是中药葛根（ Puerariae Lobatae Radix ）、粉葛（ Puerariae Thomsonii Radix ）的主要活性成分之一。本品为白色粉末，易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂中。 1. 应用：豆苷具有降低血压影响、改善脑循环、扩张冠脉、改善心肌功能、松弛平滑肌等作用，本品对前列腺癌、乳腺癌、心脏病、心血管疾病、骨质疏松症以及妇女更年期综合症等具有独特疗效。豆苷有解酒的作用，能抑制嗜酒大鼠的酒精消耗，豆苷与酒精同时胃内给药，乙醇血浓度（ BAC ）峰值降低并且延后，可缩短因酒精摄入诱发的睡眠时间，这一作用主要是通过延缓胃排空达到的，用药期间，大鼠的饮食和体重均不受影响。 2. 豆苷研究现状：郭艳艳等曾选用D101大孔树脂富集葛根醇提取物中的豆苷，在不同浓度的甲醇-乙酸体系中进行重结晶，结果是以30%乙醇洗脱部位豆苷含量最高，此部分在甲醇：乙酸=10:1中反复重结晶得无色长针状晶体，经鉴定为豆苷。江和源等采用高速逆流色谱法分离大豆异黄酮中的豆苷及染料木苷，以乙酸乙酯：醋酸：水＝5：1：10为溶剂，并采用高效液相色谱分析方法对所得豆苷进行测定，纯度可达98.2%。金文姗等选用SYMMETRY-C1 8色谱柱（3.9mm×150mm，5μm），以甲醇－1% 醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，紫外检测λ为250nm，高效液相色谱法分离测定葛根中的豆苷以及葛根素、豆苷元的含量。陈斌等运用近红外光谱技术直接测定已在80℃下烘4h的葛根粉末样品，运用软件从上述样品中选取有代表性的试样进行浸提、过滤、萃取等处理后，用HPLC法测定豆苷和葛根素的含量。 3. 分离与纯化：有很多种常见的分离和纯化方法，例如有机溶剂萃取法、超声波辅助法、酸解法、酶解法、高速逆流色谱法以及大孔树脂吸附法等等。豆苷的分离和纯化可以分为两个步骤。首先，制备大豆异黄酮的粗提物，然后再进行大豆异黄酮的分离和豆苷的纯化。为了提取大豆异黄酮，实验原料在进行处理之前需要先进行脱脂，例如使用大豆粉或者豆粕等材料。最佳粒径范围是0.5到0.8毫米之间，不应超过1毫米。如果粒径过大，传质面积会变小，不利于提取过程中的传质效果。而如果粒径过小，粉末度会增加，尽管传质面积很大，但原料对溶质的吸附作用也会增强，而且还会给后续的分离操作带来困难。参考文献： [1]. 周晓霞 . 中药成分水杨酸甲酯、大豆苷和大豆苷元的荧光分析法研究 [D]. 河北师范大学 ,2012. 查看更多

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罗丹明B：一种危害人体健康的染料？罗丹明B是一种人工合成的红色碱性荧光染料，被广泛应用于有色玻璃、矿业和钢铁等领域。然而，由于其易于在火锅底料、辣椒制品等食品上染色且不易褪色，一些不法商贩将其用于食品中，以次充好。罗丹明B的危害罗丹明B对人体健康造成极大危害，可能导致皮肤、内脏红染、脑间血管轻度淤血，心肌纤维断裂等症状。食入罗丹明B会引起肺水肿、肾间质血管淤血等严重后果，甚至导致死亡。根据世界卫生组织国际癌症研究署的评价，罗丹明B被认为具有致癌风险。为了保障人民的健康安全，建立食品中罗丹明B的快速检测方法至关重要。罗丹明B的应用罗丹明B主要用于工业染色，也可用作实验室中的细胞荧光染色剂、有色玻璃和特色烟花爆竹等行业。然而，由于其致癌性，已不允许将罗丹明B用作食品染色。参考资料： [1]阮成旭,陈梅兰,王晓丽,彭善杰,林钦,李昊.食品中罗丹明B快速检测方法的建立与实现[J].中国食品学报,2015,15(06):167-172. [2] CN201510117003.8一种检测罗丹明B的电化学方法 [3] CN201910709811.1一种罗丹明B荧光涂料及其制备方法与应用 [4] CN201610411195.8一种含罗丹明B的荧光乳胶及其制备方法查看更多

#罗丹明 B

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日用化工

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材料科学

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人Α1酸性糖蛋白(Α1-AGP)ELISA KIT的原理和应用？人Α1酸性糖蛋白(Α1-AGP)ELISA KIT是一种固相夹心法酶联免疫吸附实验（ELISA）试剂盒。该试剂盒通过固相夹心法酶联免疫吸附实验来检测已知浓度的α1-AGP标准品和未知浓度的样品。该试剂盒的操作步骤如下：首先，将α1-AGP和生物素标记的抗体一起温育。然后，洗涤后加入亲和素标记的HRP。经过温育和洗涤后，去除未结合的酶结合物，然后加入底物A、B和酶结合物，产生颜色。颜色的深浅与样品中α1-AGP的浓度成比例关系。ELISA试剂盒有多种类型，但它们都具有一个共同特点，即进行抗原捕获。一般的捕获形式包括将抗原吸附到微孔板或使用微孔板上的抗体进行捕获。此外，还有一些特殊类型的ELISA实验，如In-cell ELISA和酶联免疫斑点ELISPOT。In-cell ELISA需要将培养在微孔板中的细胞固定和通透化，然后使用抗体原位检测。ELISPOT类似于蛋白印迹Western blot，先在带膜的微孔板中培养细胞，然后在膜上检测细胞分泌的抗原形成斑点。根据实验需要，可以选择96孔板或48孔板进行ELISA实验。 α1-酸性糖蛋白是一种生物学名词，早期被称为乳清类粘蛋白。它的分子量约为40000，由肝脏合成，癌细胞也可以合成。α1AG的肽链结构与Ig轻链可变区及部分重链区、结合珠蛋白α链的结构类似，这说明α1AG可能是从Ig家系演变而来。人Α1酸性糖蛋白(Α1-AGP)ELISA KIT的应用人Α1酸性糖蛋白(Α1-AGP)ELISA KIT可用于结核性胸腔积液与恶性胸腔积液的比较蛋白质组学研究。由于胸腔积液邻近受损组织，在肺部相关疾病中其局部病理改变较其它体液应具有更高的敏感性及特异性，并且胸腔积液中富含血浆蛋白、炎性细胞、上皮细胞和肿瘤细胞等分泌的蛋白，这些蛋白可能具有潜在的诊断价值。蛋白质组学技术的兴起为寻找特异蛋白标志物提供了新的机会。本研究采用Label free定量蛋白质组策略对5例结核性胸腔积液与5例恶性胸腔积液进行蛋白质组分析检测。通过GO注释对定量比较蛋白组学鉴定的差异蛋白进行GO功能分类，并利用KEGG软件寻找与鉴定差异蛋白关系最密切的病理通路。为进一步确认Label free定量结果的可靠性，应用蛋白质印迹法（Western blot）方法对部分差异蛋白的表达情况进行验证。应用酶联免疫吸附测定法（Elisa）对候选蛋白在50例结核性胸腔积液与30例恶性胸腔积液中进行初步临床验证，利用支持向量机进一步筛选候选差异蛋白以建立诊断模型，并判断该模型的诊断价值。利用Elisa方法，我们进一步对免疫球蛋白κ链C蛋白、补体C9、α2-HS-糖蛋白、维生素D结合蛋白、铜蓝蛋白、α2巨球蛋白、激肽原1、粘蛋白2和α1酸性糖蛋白这9个候选蛋白在50例结核性胸腔积液与30例恶性胸腔积液样本中进行了临床验证。与恶性胸腔积液比较，免疫球蛋白κ链C蛋白、补体C9、α2-HS-糖蛋白、维生素D结合蛋白、铜蓝蛋白和α2巨球蛋白在结核性胸腔积液中显著高表达（P＜0.05）。参考文献 [1]Laying the groundwork for proteomics:Mass spectrometry from 1958 to 1988[J].Klaus Biemann.Journal of Proteomics.2014 [2]Enhanced detection and desalting free protocol for phosphopeptides eluted from immobilized Fe(III)affinity chromatography in direct MALDI TOF analysis[J].Li Zhu,Jing Zhang,Yinlong Guo.Journal of Proteomics.2014 [3]Electrocardiogram Pattern Recognition and Analysis Based on Artificial Neural Networks and Support Vector Machines:A Review[J].Mario Sansone,Roberta Fusco,Alessandro Pepino,Carlo Sansone.Journal of Healthcare Engineering.2013(4) [4]Proteomics of human prostate cancer biospecimens:the global,systems-wide perspective for Protein markers with potential clinical utility[J].Garbis,Spiros D,Townsend,Paul A.Expert Review of Proteomics.2013(4) [5]张霞.结核性胸腔积液与恶性胸腔积液的比较蛋白质组学研究[D].北京市结核病胸部肿瘤研究所,2014.查看更多

#糖蛋白

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材料科学

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如何制备三氟甲基磺酰氟及其应用领域? 三氟甲基磺酰氯是一种常用的医药合成中间体。它可以通过一系列步骤制备得到，其中包括将三氟甲基磺酰氯与氟化钾和催化剂反应得到三氟甲基磺酰氟的方法。三氟甲基磺酰氟是一种重要的有机中间体，可用于合成多种有机化合物，如三氟甲基磺酸、三氟甲基磺酸盐和二(三氟甲基磺酰)亚胺盐等。此外，它还可以作为环保绝缘气体在高电压传输中使用。另外，还可以通过将苯甲基胺与三氟甲基磺酰氯或三氟甲基磺酰氟反应制备双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐。这种方法简单、高效，适合大规模生产。三氟甲基磺酰氟还可以用于制备治疗白血病的药物。该方法包括多个步骤，如将化合物3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇与金属钠反应得到3-甲醇钠-3-甲基-氧杂环丁烷，然后与其他化合物反应得到最终产物。此外，三氟甲基磺酰氟还可以用于制备带有三氟甲基磺酰基的推-拉烯烃。这种推-拉烯烃具有活泼的化学性质，可以与多种试剂发生取代、加成和环化反应。主要参考资料 [1] CN201910273954.2 一种由三氟甲基磺酰氯制备三氟甲基磺酰氟的方法 [2] CN201610324110.2一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的制备方法 [3] CN201710736325.X一种治疗白血病药物的合成方法 [4] CN98110690.0一种推-拉烯烃、合成方法及用途查看更多

#三氟甲烷磺酰氯

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生物医学工程

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替沃噻吨的药理特性及临床应用？替沃噻吨是一种具有硫杂蒽结构的抗精神痛药物，在国外已被广泛用于慢性精神分裂症患者。然而，在国内尚未用于临床。上海第一制药厂已成功试制了该药的胶囊剂，并进行了家兔的动力学研究。相关研究进展国产替沃噻吨胶囊与进口片剂在健康者中进行了比较，结果显示其相对生物利用度为108.1±48.7%。经过统计学处理，差异均无显著意义。此外，替沃噻吨在10名健康志愿者中的消除半衰期为4.7～36.5小时，与国外文献报道的消除半衰期3.5～34小时相似。这表明替沃噻吨在人体中的个体差异较大，包括其他动力学参数如AUC等也有较大的变动范围。因此，在临床使用该药时，最好进行治疗药物血浓监测，以实现个体化给药的目的。除替沃噻吨外，还有其他几类抗精神病药物可用于治疗精神分裂症，如三氟拉嗪等。尽管这些药物在治疗精神病的阳性症状方面有效，如幻觉和妄想症状，在精神分裂症中，但往往会引起短期和长期的运动障碍以及其他副作用，包括急性肌张力障碍、静坐不能、运动迟缓、帕金森综合征、镇静、口干、性功能障碍和迟发性运动障碍等。迟发性运动障碍可能在停药后持续存在，并且目前对这些副作用尚无有效治疗方法。由于副作用的严重性，典型抗精神病药物虽然在治疗心理和情感方面有效，但对患者在社会中正常发挥作用并不利。主要参考资料 [1] 张静华, & 王宏图. . 替沃噻吨的药动学特征与其相对生物利用度. 中国医院药学杂志, 010(2), 51-54. [2] 张静华, 王宏图, 范成德, & 吴永麟. (1988). 替沃噻吨胶囊的生物利用度和药物动力学研究. 上海医科大学学报. [3] 张一萍. (1995). 抗精神病药物及抗抑郁药物的应用进展. 四川生理科学杂志(Z1), 126-126.查看更多

#替沃噻吨

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纳米球形硅微粉：如何制备、具备哪些性质以及有哪些应用前景? 纳米球形硅微粉是一种新型的纳米材料，具有较高的比表面积、优异的光学、电学、热学性能和良好的生物相容性，广泛应用于电子、能源、生物、环境等领域。本文将介绍纳米球形硅微粉的制备方法、性质以及应用前景。一、制备方法纳米球形硅微粉的制备方法包括溶剂热法、气相法、水热法、共沉淀法等。其中，溶剂热法是一种常用的方法，通过将硅烷和表面活性剂加入有机溶剂中，经过搅拌和加热处理，得到纳米硅微粒。气相法可以制备粒径较小、形状较规则的纳米硅微粒，但操作难度和成本较高。水热法和共沉淀法制备的纳米硅微粒粒径较大，形状较不规则。二、性质纳米球形硅微粉具有较高的比表面积和优异的光学、电学、热学性能。它们具有更多的活性表面，可用于催化、吸附等领域。此外，纳米硅微粉具有较高的折射率和透明度，可用于制备透明导电膜、反射镜等光学材料。它们还具有较高的电导率和介电常数，可用于制备电容器、电极材料等电学器件。另外，纳米硅微粉具有较高的比热容和热导率，可用于制备热障涂层、热传导材料等。此外，纳米硅微粉还具有良好的生物相容性，可用于生物医学领域的药物传递、生物成像等。三、应用前景纳米球形硅微粉在电子、能源、生物、环境等领域具有广泛的应用前景。在电子领域，它们可用于制备透明导电膜、电容器、电极材料等。在能源领域，纳米硅微粉可用于制备太阳能电池、燃料电池等。在生物医学领域，纳米硅微粉可用于药物传递、生物成像等。在环境领域，纳米硅微粉可用于水处理、污染物吸附等。总之，纳米球形硅微粉是一种具有广泛应用前景的新型纳米材料。它们制备方法简单、性质优异，可应用于电子、能源、生物、环境等领域。随着纳米技术的发展，纳米球形硅微粉的应用前景将更加广阔。查看更多

#硅微粉

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如何制备α-酮戊二酸? α-酮戊二酸是一种重要的生物分子，它在三羧酸循环中起着重要的作用，并且在氮的输送和分子氧化中也扮演着共生物质的角色。它不仅可以合成多种氨基酸和蛋白质，还可以用于营养强化剂、运动营养饮料、有机中间体、生化试剂和测肝功能的配套试剂以及体格增强补剂等方面。此外，α-酮戊二酸还可以用于制备L-精氨酸α-酮戊二酸，用作运动营养剂。制备方法下面是一种生物转化法合成α-酮戊二酸的步骤： (1) 将保存在冰箱中的马克斯克鲁维酵母ATCC36534的菌体接种到新鲜斜面培养基中，在25～30℃的恒温培养箱中培养24～36小时，得到活化后的马克斯克鲁维酵母ATCC36534菌种。斜面培养基的组成为：葡萄糖10～20g/L，蛋白胨5～10g/L，酵母浸出粉3～5g/L，琼脂15～20g/L，溶剂为水，pH值为6.3～6.5，经高压蒸汽121℃灭菌15～20分钟。 (2) 用接种环挑取步骤(1)中活化培养后的马克斯克鲁维酵母ATCC36534斜面菌体的2～3环，接种到种子培养基中。在25～30℃、200～250r/min的振荡条件下培养20～24小时，得到干菌体浓度为5～7g/L的种子液。种子培养基的组成与斜面培养基相同，除了不加琼脂外，其他成分相同。在三角瓶中的装量为容积的20％～40％，三角瓶进行8层扎口，经高压蒸汽121℃灭菌15～20分钟。 (3) 用接种环挑取步骤(1)中活化培养后的马克斯克鲁维酵母ATCC36534斜面菌体的3～5环，或使用步骤(2)制备的种子液，按体积百分数5％～10％的量接入转化培养基中，在25～30℃、200～250r/min的振荡条件下培养20～24小时。在培养过程中，加入终浓度为10～50mmol/L的H2O2，或终浓度为0.5～1.0μmol/L的甲氨蝶呤，或同时添加两者；然后加入终浓度为20～50g/L的L-谷氨酸。在相同条件下进行合成培养20～24小时，得到α-酮戊二酸浓度可达17.3～42.9g/L的合成培养液。转化培养基的组成为：蔗糖50～100g/L，酵母浸出粉10～20g/L，KH 2 PO 4 3～5g/L，K 2 HPO 4 5～6.5g/L，MgSO 4 0.5～1.0g/L，溶剂为自来水，pH值为6.5。在三角瓶中的装量为容积的20％～40％，三角瓶进行8层扎口，经高压蒸汽121℃灭菌15～20分钟。 (4) 将步骤(3)制备的合成培养液经过3000～4000g、5～10分钟的离心除去菌体后，得到上清液a。将上清液a加入活性炭中，搅拌30～60分钟后滤除活性炭，然后将滤液减压浓缩至原体积的1/2～1/4，再次离心除去沉淀物，得到上清液b。将α-酮戊二酸晶种加入上清液b中，缓慢搅拌冷却至4℃，静置8～12小时，然后抽滤收集α-酮戊二酸晶体。最后，在45℃下进行真空干燥，得到晶体状的α-酮戊二酸。活性炭的加入量为上清液a体积的5～10g/L，α-酮戊二酸的加入量为上清液b体积的10～20g/L。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510579133.3 一种生物转化法合成α-酮戊二酸的方法查看更多

#alpha-酮戊二酸

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其他

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如何配制溴甲酚紫指示剂? 配制溴甲酚紫指示剂的方法如下：取溴甲酚紫0.1g，加入0.02mol/L氢氧化钠溶液20ml中溶解，然后加水稀释至100ml即可。该指示剂的变色范围为pH5.2～6.8，从黄色变为紫色。扩展资料：溴甲酚紫法（BCP法）是一种测定白蛋白含量的方法。实验原理：在pH5.2的缓冲液中，加入Brij-35后，溴甲酚紫指示剂与白蛋白结合形成绿色复合物。在波长603nm处的吸光度与白蛋白浓度成正比，通过与白蛋白标准比较，可以确定血清中的白蛋白含量。储存溶液时需要注意以下事项：储存于阴凉、通风的库房，远离火源和热源。库温应保持在5－30℃，与强氧化剂分开存放，切忌混储。该指示剂具有一定的危害性：吸入或食入有害。对皮肤和呼吸系统有刺激性，并可能损伤眼睛。处理方法：若皮肤接触，立即脱去被污染的衣服，用大量水清洗，并在不适的情况下立即就医；若眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水冲洗至少10分钟，并就医；若吸入，迅速离开现场并前往空气新鲜处，如有不适请就医；若食入，饮用大量水并催吐，如有不适请就医。查看更多

#溴甲酚紫

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生物医学工程

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药物过敏反应的分类及临床表现症状是什么? β内酰胺类抗菌药物是当前临床应用最广泛且具有重要临床价值的一类抗菌药物。为了预测过敏反应，医务人员广泛应用青霉素和头孢菌素皮肤试验。然而，由于对药物过敏反应机制和皮试意义的误解，许多医务人员在临床实践中过度依赖皮试，导致过敏反应的急救不足，医疗资源的浪费，患者治疗的延误以及抗菌药物选择范围的缩窄等问题。在这篇文章中，我们将一起了解药物过敏的分类以及临床表现症状。药物过敏反应根据免疫机制的不同分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四型。Ⅰ型为IgE介导的速发型过敏反应，通常在给药后数分钟到1小时内发生，典型临床表现为荨麻疹、血管神经性水肿、支气管痉挛、过敏性休克等。Ⅱ型为抗体介导的溶靶细胞过程，例如药物诱发的血小板减少性紫癜。Ⅲ型为免疫复合物介导，例如血清病、药物相关性血管炎等。Ⅳ型为T细胞介导，例如药物接触性皮炎、固定性药疹、Stevens/Johnson综合征、中毒性表皮坏死松解症等。Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型为非IgE介导的迟发型过敏反应，通常在给药1小时之后直至数天发生。药物过敏反应给患者带来很大的痛苦，严重的过敏反应甚至可能危及生命。在治疗淋球菌感染及其并发症时，注射用头孢曲松和注射用盐酸大观霉素是常用的抗菌药物。相对于头孢曲松需要进行皮试并可能引发过敏反应，注射用盐酸大观霉素在治疗淋球菌引起的盆腔炎、尿道炎等疾病方面具有独特的优势。注射用盐酸大观霉素盐酸大观霉素（商品名：卓青）是一种氨基糖苷类广谱抗生素，用于治疗淋球菌感染及其并发症，无需进行皮试。它对淋球菌具有高度的抗菌活性，并且对产生β-内酰胺的淋球菌也有良好的抗菌作用，对许多肠杆菌科细菌和溶脲支原体也有效。盐酸大观霉素的治疗效果快速，作用持续3-5小时，淋球菌感染的治愈率达到95%以上。与青霉素类药物不会发生交叉过敏反应，因此无需进行皮试。它以原形经尿液排出，治疗剂量内对肝肾无毒性。盐酸大观霉素连续八年在国内市场排名第一，是经过FDA和欧盟认证的优质药物。目前，卓青已被国家卫生部和世界卫生组织WHO联合推荐为淋病的首选用药。研究表明，卓青治疗男女淋菌性尿道炎的细菌学阴转率高达97.8%。查看更多

#头孢曲松

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如何制备(1S,3AR,6AS)-八氢环戊烷并[C]吡咯-1-羧酸叔丁酯草酸盐? 这篇文章介绍了一种制备(1S,3AR,6AS)-八氢环戊烷并[C]吡咯-1-羧酸叔丁酯草酸盐的方法。该化合物是一种S构型氮杂环，是特拉匹韦的中间体，具有重要的药物应用价值。S构型氮杂环是立体化学中常见的化合物，也是许多药物的重要中间体，因此引起了广泛的关注。制备方法步骤一: 首先将131kg的K2CO3溶解在125kg的水中，然后加入25kg的化合物SM和125kg的正庚烷，搅拌1小时。将温度降至0-15℃，并保持在0-15℃范围内。缓慢滴加326kg的B℃2O到反应体系中，滴加完毕后，在0-15℃下保温搅拌3小时，反应结束后，通过浓缩得到化合物A。步骤二/步骤三: 将70kg的化合物A、98kg的N配体和400kg的甲基叔丁基醚加入反应釜中，将体系降温至-80~-70℃，缓慢滴加312kg的1.2mol/L的仲丁基锂溶液，滴加完毕后保温搅拌3小时。然后通入35kg的CO2，继续保温搅拌1小时。反应结束后，将体系加热至0-10℃，得到化合物B（收率：90%，S:R=75:25）。加入450kg的水，分液，将水相用3NHCl调节至pH=3.0-3.5，然后用甲基叔丁基醚萃取，浓缩后加入90kg的甲苯，将体系升温至30-40℃，加入50kg的手性化合物H，回流3小时，缓慢降温至10-20℃并保温搅拌2-3小时。离心即得到化合物C（两步收率：50%，ee=100%）。步骤四/步骤五：将100kg的化合物C加入到200kg的MTBE中，加入400kg的0.5N盐酸溶液，在0-15℃下搅拌0.5小时，分液，用水洗涤有机相，然后加入84kg的叔丁醇和5.7kg的DMAP，滴加B℃2O，搅拌5小时，反应结束后，用硫酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤反应液，加入71.6kg的叔丁醇和57kg的甲磺酸，搅拌11小时，反应结束后，加入400kg的30%碳酸钾溶液，搅拌0.5小时，分液，将有机相浓缩至无溶剂馏出，然后加入250kg的乙酸乙酯和63.2kg的甲醇，控制体系温度在0-10℃，滴加25kg草酸的240kg甲基叔丁基醚溶液。滴加完毕后，保温搅拌7-8小时。离心，用适量的乙酸乙酯淋洗滤饼。在35-45℃下减压干燥16-17小时或直到重量不再变化，即可得到化合物E（(1S,3AR,6AS)-八氢环戊烷并[C]吡咯-1-羧酸叔丁酯草酸盐）。参考文献 [1] [中国发明] CN201510519658.8 (1S,3aR,6aS)-八氢环戊烯并[C]吡咯-1-羧酸叔丁酯草酸盐的制备方法查看更多

#(1S,3AR,6AS)-八氢环戊烷并[C]吡咯-1-羧酸叔丁酯草酸盐

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如何制备(S)-N-BOC-吡咯烷酮-5-羧酸叔丁酯? 近年来，化学家和药理学家对含有L-焦谷氨酸的化合物有着越来越浓厚的兴趣。这主要是由于L-焦谷氨酸具有细胞毒性、抗肿瘤及抗炎症等生理活性，有可能在癌症治疗上得到临床应用。而N-取代吡咯烷酮则是一种极性非质子传递溶剂，具有多种优点，如高沸点、强极性、低粘度、强溶解能力、无腐蚀、毒性小、化学及热稳定性好等，主要用于芳烃萃取、纯化分离乙炔、烯烃、二烯烃、聚合物溶剂以及聚合反应溶剂等领域。因此，制备(S)-N-BOC-吡咯烷酮-5-羧酸叔丁酯具有重要意义。制备方法制备(S)-N-BOC-吡咯烷酮-5-羧酸叔丁酯的方法如下：首先，以L-焦谷氨酸为起始物料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯反应，制备(S)-N-BOC-吡咯烷酮-5-羧酸叔丁酯。在反应过程中需要控制反应条件，以避免产生L-焦谷氨酸叔丁酯杂质。具体的反应式如下图所示：图1 (S)-N-BOC-吡咯烷酮-5-羧酸叔丁酯合成反应式制备过程中，取洁净的三口反应瓶，启动搅拌装置，加入L-焦谷氨酸、甲醇和二氯甲烷溶液。然后向L-焦谷氨酸的甲醇-二氯甲烷溶液中加入三乙胺，并滴加二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液。滴加完毕后，将体系升温至50℃，并开启冷却回流装置。反应进行15小时，并使用薄层色谱检测反应进度。待反应结束时，去掉油浴，减压蒸除溶剂，然后通过硅胶柱层析（洗脱剂：V（乙酸乙酯)/V(石油醚)=1/10）纯化得到化合物(S)-N-BOC-吡咯烷酮-5-羧酸叔丁酯。参考文献 [1] Tetrahedron,,vol.69,#33p.6821-6825 查看更多

#(S)-N-叔丁氧羰基-2-吡咯烷酮-5-甲酸叔丁酯

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纯碳酸镁的应用领域及制备方法？纯碳酸镁，又称试剂级碳酸镁，其分子量为365.31。由于其高纯度、微杂质少、细度高等特点，广泛应用于荧光粉、锂电池、液晶玻璃等高端行业。碳酸镁的物化性质：它可以是白色单斜结晶或无定形粉末，化学式一般表示为x MgCO3· y Mg(OH) 2· z H2O。其中x、y、z的比例有多种，如4：1：4，4：1：5，4：1：6，4：1：7，3：1：3，3：1：4。碳酸镁无毒、无味，在空气中稳定，相对密度为2.16。它微溶于水，水溶液呈弱碱性，在15℃下的溶解度为0.02%。碳酸镁易溶于酸和铵盐溶液，遇稀酸即分解放出二氧化碳。当加热至300℃以上时，会分解生成水、二氧化碳和氧化镁。碳酸镁的用途：它可以用作橡胶制品的优良填充剂和补强剂，也可作为绝热、耐高温的防火保温材料。石棉轻质碳酸镁是优良的绝缘材料，广泛应用于造船和锅炉制造等部门。此外，碳酸镁还可用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆和日用化学品等。在医药上，它可以用作解酸剂，同时还可作为干燥剂、护色剂、载体和抗结块剂。碳酸镁的制备方法：可以采用卤水、石灰石碳化法、纯碱法或碳铵法。查看更多

#碳酸镁

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还原型谷胱甘肽的作用是什么? 还原型谷胱甘肽含有活性巯基，可以抑制络氨酸酶活性，减少黑色素沉淀。它通常与维生素C联用，而不是单独使用。还原型谷胱甘肽的适应症是什么？还原型谷胱甘肽适用于慢性乙肝的保肝治疗。还原型谷胱甘肽有哪些副作用？ 1、偶尔会出现过敏症状，如皮疹，应停止使用。 2、偶尔会出现食欲不振、恶心、呕吐和上腹痛等症状。还原型谷胱甘肽有哪些禁忌？对本品成分过敏者应禁止使用。使用还原型谷胱甘肽需要注意什么？请将其放在儿童无法触及的地方。孕妇及哺乳期妇女可以使用还原型谷胱甘肽吗？尚不清楚还原型谷胱甘肽对孕妇及哺乳期妇女的影响。儿童可以使用还原型谷胱甘肽吗？尚不清楚还原型谷胱甘肽对儿童的影响。还原型谷胱甘肽的药理毒理是什么？还原型谷胱甘肽是一种含有巯基（SH）的三肽类化合物，具有活化氧化还原系统、激活SH酶和解毒作用等重要生理活性。还原型谷胱甘肽参与体内三羧酸循环和糖代谢，促进体内产生高能量，并起到辅酶的作用。还原型谷胱甘肽是甘油醛磷酸脱氢酶的辅基，同时也是乙二醛酶和磷酸丙糖脱氢酶的辅酶。它能激活体内的SH酶等，促进碳水化合物、脂肪和蛋白质的代谢，以调节细胞膜的代谢过程。此外，还原型谷胱甘肽参与多种外源性和内源性有毒物质结合生成减毒物质。还原型谷胱甘肽的药代动力学是怎样的？根据文献报道，10名健康男性志愿者口服600mg谷胱甘肽片后，血中谷胱甘肽浓度的峰值出现在1.35±0.20小时，峰值浓度为23.79±7.15μmol/L，药物时曲线下面积为74.49±16.49μmol/(L·h)。查看更多

#谷胱甘肽

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微生物

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细胞及分子

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如何通过基因工程酵母菌生产抗癌药物? 近年来，长春碱等抗癌药物的短缺问题频发，给患者的治疗带来了困扰。为了解决这一问题，丹麦技术大学、加州大学伯克利分校等机构的研究人员进行了一项名为"A microbial supply chain for production of the anti-cancer drug vinblastine"的研究。他们通过对酵母菌进行基因工程改造，成功生产出长春碱的前体物质文多林和长春花碱，并通过偶联反应生成长春碱。这项技术的优势在于使用酵母和可再生物质进行生产，不易受到疫情和物流问题的干扰。同时，该方法不再依赖植物，避免了植物病害和自然灾害对生产的影响。长春碱属于单萜吲哚生物碱，具有强生物活性，可用于治疗各种疾病。然而，由于其复杂的有机结构，化学合成十分困难。因此，基因工程酵母的应用为长春碱的生产提供了新的途径。研究团队对酵母菌进行了56次基因编辑，成功将长春碱的生物合成途径整合到酵母菌中。经过提纯和偶联反应，他们最终成功合成了长春碱。这项研究的意义在于验证了基因工程酵母菌生产抗癌药物的可行性。未来，酵母菌有望成为一个可扩展的平台，用于生产多种单萜吲哚生物碱和其他自然产物的类似物。通过廉价和可再生的物质在工业规模的发酵罐中生产药物，有望缓解药物短缺问题，开创一个可持续、经济且不依赖养殖和种植的药物生产新途径。原文链接：https://www.nature.com/articles/s41586-022-05157-3 查看更多

#长春碱

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如何制备2-溴-5-氯苯甲酸甲酯? 背景及概述 2-溴-5-氯苯甲酸甲酯是一种重要的药物中间体，它是卤代苯甲酸的衍生物，含有羧酸基团和卤素基团。羧酸基团可以与其他官能团发生缩合反应，卤素可以发生取代等反应，还可以发生聚合反应。此外，2-溴-5-氯苯甲酸甲酯还在生物传感、共轭微孔材料、光发射材料等高分子材料领域有广泛应用。制备方法有几种方法可以制备2-溴-5-氯苯甲酸甲酯：方法一：在250 mL反应瓶中，取5.60 g的2-溴-5-氯苯甲酸，加入120 mL甲醇，搅拌溶解。在N2氛围中，将反应液冷却至0℃，逐滴加入2.4 mL二氯化亚砜。滴完二氯化亚砜后，升温至25℃搅拌0.5h，然后在80℃下加热反应12h。冷却后减压浓缩，用DCM萃取3×100mL，用过饱和NaCl水洗涤2×100 mL，干燥1h。浓缩后，通过层析柱分离纯化，洗脱液为PE/DCM (v/v=2/1)，得到5.57 g的化合物2-溴-5-氯苯甲酸甲酯。方法二：将氯化亚砜4.30 mL滴入47.0 mL无水甲醇中，滴毕继续反应30 min，然后分批加入化合物2-溴-5-氯苯甲酸5.20 g，加热至回流反应18 h。经HPLC检测原料反应完毕后，将反应液降至室温后减压浓缩，得到灰褐色固体4.50 g。将粗产品热溶于9.0 mL无水乙醇中，然后滴加甲叔醚45.0 mL析晶，室温下搅拌3 h 后抽滤，得到化合物2-溴-5-氯苯甲酸甲酯。方法三：将2-溴-5-氯苯甲酸投入三口瓶中，通入氮气保护，开启搅拌，升温至65℃后，保温反应9h。在反应期间，每隔3h收集分水器中的甲醇-水混合物，再向反应体系补加同等量的甲醇。保温反应结束后蒸除甲醇，再降温至室温时加入结晶溶剂甲醇，放入冰水浴中，结晶析出后减压抽滤，真空干燥后得到类白色固体产品。参考文献 [1] US6528503 B2, 2003; 查看更多

#2-溴-5-氯苯甲酸甲酯

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