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如何合成2-三氟甲基丙烯酸？ 2-三氟甲基丙烯酸是一种重要的有机合成中间体，本文将介绍其合成方法，旨在为相关研究人员提供参考依据。背景： 2- 三氟甲基丙烯酸又名 α- 三氟甲基丙烯酸，是一种重要的含氟有机中间体，用于合成含氟医药、含氟农药和含氟树脂等多种化工产品。例如，锌粉还原 2- 三氟甲基丙烯酸再经盐酸水解可制得 2- 三氟甲基丙酸； 2- 三氟甲基丙烯酸与苄醇经酯化等系列反应，制备用作杀虫剂的光学活性氨基酸等。 2- 三氟甲基丙烯酸的分子中不仅含有三氟甲基，且含有不饱和键，因此难以制备。合成： 1. 方法一：赵娟等人以 2- 溴 -3 ， 3 ， 3- 三氟丙烯 (1) 为原料，经卤素 - 镁交换反应制得中间体三氟异丙烯基格氏试剂 (2);2 分别与 CO2 ，正丁醛，苯甲醛和苯甲酰氯反应合成了 2- 三氟甲基丙烯酸 (3a) ， 2- 三氟甲基 -1- 己烯 -3- 醇 (3b) ， 1- 苯基 -2- 三氟甲基 -2- 丙烯 -1- 醇 (3c) 和 1- 苯基 -4- 三氟甲基 -4- 丁烯 -1- 酮 (3d) ，其中 3d 为新化合物。其中 2- 三氟甲基丙烯酸的具体步骤如下：氮气保护下，在烧瓶中加入 THF 80 mL ，镁屑 1.5 g(62.5 mmol) 和 2- 溴丙烷 7.7 g(62.5mmol) ，搅拌下于室温反应 2 h 。加入无水 LiCl 2.6 g(62.5 mmol) ，于－ 60℃ 滴加 1 8.8 g(50 mmol) 的 THF(20 mL) 溶液，滴毕，于－ 60℃ 反应 2 h 得 2 。于－ 60℃ 通入二氧化碳，反应 2 h 。升温至室温，用 10% 硫酸 (25 mL) 酸化，乙醚萃取，合并有机相，用无水 MgSO4 干燥后减压蒸馏，收集 84℃ ～ 86℃/10 KPa 馏分得白色固体 3a 4.5 g ，收率 64.3% ，纯度 99.4% 。 2. 方法二：以 2- 三氟甲基 -2- 羟基丙腈为原料制备 2- 三氟甲基制备丙烯醇。 Buxton M W 等用 2- 三氟甲基 -2- 羟基丙腈经脱水、水解、再脱水制得 2- 三氟甲基丙烯酸。 2- 三氟甲基 -2- 羟基丙腈含氰基，价格昂贵，而且反应过程复杂。 3. 方法三：以 3 ， 3 ， 3- 三氟丙烯为原料制备 2- 三氟甲基丙烯醇。在过渡金属配合物催化下，以 3 ， 3 ， 3- 三氟丙烯为原料制得 2- 三氟甲基丙烯酸。此外 3 ， 3 ， 3- 三氟丙烯制成 2- 溴三氟丙烯后与锌、镁、锂等金属反应生成三氟异丙基金属试剂，再与二氧化碳反应也可制得 2- 三氟甲基丙烯酸。 3.1 过渡金属催化法在 Et3N 和 PdCl2 （ PPh3 ） 2 存在下 , 一氧化碳、水和 2- 溴三氟丙烯在 3 .5 MPa下反应制得 2- 三氟甲基丙烯酸 , 收率为 67 ％。该方法所用的钯催化剂价格昂贵。 Carlo Botteghi等用 HRh （ CO ）（ PPh ） 3 催化 3 ， 3 ， 3- 三氟丙烯与一氧化碳、氢气的反应制得 2- 三氟甲基丙醛再与新制备的 4- 苯硒吗啉发生取代和消去反应，同时用过氧化氢氧化得到 2- 三氟甲基丙烯酸。 3.2 三氟异丙基金属试剂为中间体的路线 Mitsuru Takahsshi等在 DMF 中用二氧化碳、锌和 2- 溴三氟丙烯反应制备 2- 三氟甲基丙烯酸，收率为 60 ％。若在反应液中加入少量碱金属盐， 2- 三氟甲基丙烯酸收率能达到 79 ％。在少量溴的存在下 ? 二氧化碳、锌和 2- 溴三氟丙烯在 DMF 中常温常压下反应 24h ，再酸性水解生成 2- 三氟甲基丙烯酸，收率为 89 ％。金属锌价格低，且反应收率较高，但是反应时间都较长。参考文献： [1]赵娟 ; 万洪 ; 冯晓军 ; 徐洪涛 ; 吕剑 . 卤素 - 镁交换法合成 2- 三氟甲基丙烯酸 [J]. 合成化学 , 2014, 22 (06): 820-823. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.2014.06.028 [2]万洪 ; 谷玉杰 ; 刘波 ; 吕剑 . 2- 三氟甲基丙烯酸的研究进展 [J]. 化工新型材料 , 2010, 38 (09): 61-64. [3]徐卫国 ; 徐宇威 ; 陈先进 . α- 三氟甲基丙烯酸的制备与应用 [J]. 浙江化工 , 2005, (05): 32-33. 查看更多

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中老年人群体是否适合服用可可碱? 随着年纪的增长，中老年人可能会出现一些代谢差以及分泌系统紊乱等生理反应，这是衰老的迹象。为了调理身体，中老年人可以考虑服用保健产品，尤其是那些患有心梗、脑血栓以及中风导致心脑血管紊乱等疾病的人。那么，可可碱的说明书中包含哪些内容呢？可可碱的说明书会告知消费者正确的服用信息，建议在饭后服用，避免空腹，以免对肠胃黏膜造成损伤。此外，可可碱微溶于水和乙醇，因此在存放时应避免阴潮环境，以免药物挥发。在服用可可碱之前，应仔细阅读说明书。可可碱是从可可和茶叶中提取的成分，对身体适应性较强。但每次服用的剂量应控制在10ml左右，过量使用可能导致抗体难以支撑，皮肤松弛等问题。坚持服用可可碱可以对心脑血管扩张和心肌兴奋等疾病起到控制和缓解的作用。可可碱的价格并不高，但不能盲目搭配和服用，必须了解自身所患病症。通过了解可可碱的说明书内容，我们在服用之前会仔细阅读，并注意避免接触眼睛或其他敏感皮肤，以避免副作用的出现。查看更多

#可可碱

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2-乙基己胺的应用及理化性质？ 2-乙基己胺是一种无色透明液体，具有一定的氨臭味。它属于烷基胺类化合物，具有显著的碱性和较强的亲核性，可用作有机化学反应中的缚酸剂和反应中间体。此外，它还常用作精细化工生产的原料，例如农药、梁料、表面活性剂、杀虫剂的合成。理化性质 2-乙基己胺是一级烷基胺类化合物，具有较为显著的亲核性。它可以与烷基卤化合物发生亲核取代反应，生成相应的衍生物。此外，它对氧化剂比较敏感，需要避免与氧化剂接触以防止氧化和变质。图1 2-乙基己胺的酰化反应在一个干燥的反应烧瓶中，将4-溴-1，8-萘酐(2 g)的溶解于60 mL乙醇中，将所得的反应混合物加热至回流。然后向反应混合物中缓慢地加入2-乙基己胺(2 mL, 12.1 mmol)，继续将反应混合物加热搅拌反应24小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温，然后将其在真空下进行浓缩以蒸干有机溶剂，所得的残余物通过硅胶柱层析法(SiO2, 正己烷/二氯甲烷9 : 1)进行分离纯化即可得到目标产物分子。应用 2-乙基己胺主要用作农药、染料、颜料、表面活性剂、杀虫剂的中间体，还可用于生产稳定剂、防腐剂、乳化剂等。它可以作为杀虫剂增效剂，与相应的杀虫剂配合使用，提高其杀虫活性或改善其稳定性。参考文献 [1] de Echegaray, Paula; et al Journal of Organic Chemistry (2016), 81(22), 11256-11267. 查看更多

#2-乙基己胺

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如何制备和应用3-甲基苯并呋喃-2-碳酰氯? 3-甲基苯并呋喃-2-碳酰氯是一种常用的医药合成中间体，可用于合成具有相同结构的其他活性化合物。制备方法要制备3-甲基苯并呋喃-2-碳酰氯，首先在带有氮气的惰性气氛下，将3-甲基-1-苯并呋喃-2-羧酸(500mg，2.84mmol)和DMF(0.1mL)的溶液加入到50mL的3颈圆底烧瓶中的DCM(10mL)中。然后将溶液冷却至0℃，并逐滴加入乙二酰氯(470mg，3.70mmol)。在0℃下搅拌2小时后，通过减压浓缩，得到500mg(91％)的灰白色固体，即3-甲基苯并呋喃-2-碳酰氯。应用领域 3-甲基苯并呋喃-2-碳酰氯可用于合成其他具有相同结构的活性化合物，例如6-(苄氧基)-3-甲基-2-(3-甲基-1-苯并呋喃-2-氨基)苯甲酸。在带有氮气的惰性气氛下，将2-氨基-6-(苄氧基)-3-甲基苯甲酸溶液(687mg，2.67mmol)和Na 2 CO 3 (809.8mg，7.64mmol)加入到250mL圆底烧瓶中的THF/H 2 O(2/1，93mL)中。将混合物冷却至0℃后，逐滴加入3-甲基苯并呋喃-2-碳酰氯溶液(494mg，2.54mmol)，然后在室温下搅拌30分钟。通过稀释和过滤，得到498mg(47％)的灰色固体，即6-(苄氧基)-3-甲基-2-(3-甲基-1-苯并呋喃-2-氨基)苯甲酸。质谱(LCMS，正ESI)：C 25 H 22 NO 5 + ：416.2(M+H)。参考资料 [1](CN108430994)用于调节CFTR的化合物、组合物和方法查看更多

#3-甲基苯并呋喃-2-碳酰氯

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高效液相色谱仪(HPLC)的应用领域及离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备方法？高效液相色谱仪(HPLC)以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范围广、色谱柱可反复使用的特点，被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂癸烷磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂，它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，在一定的平衡状态下形成中性缔合物，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。然而，现有厂家生产的癸烷磺酸钠纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想，无法满足检测的要求。离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备及纯化方法一种离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备及纯化方法，包括以下步骤： (1)磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中，加入126克无水亚硫酸钠和450ml水，再加入125克溴癸烷和1.2克四丙基溴化铵，加热回流16小时，至反应液澄清不分层为止。 (2)纯化：在85℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用1300ml无水乙醇萃取，得粗品162克，再用2600ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。 (3)干燥：把纯化所得到的产品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下干燥2小时，得成品132克(收率61％)，含量≥99.6％。主要参考资料 [1] CN201110244997.1 一种离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备方法查看更多

#1-癸烷磺酸钠

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环聚二甲基硅氧烷（PDMS）是什么? 环聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane，简称PDMS）是一种有机硅聚合物，广泛应用于科学研究和工业领域。它由重复的二甲基硅氧（CH 3 ) 2 Si-O-单元组成。 PDMS有哪些特点？ PDMS具备以下特点：出色的涂层和润湿性能，得益于其低表面张力。良好的热稳定性和低温抗冷性。广泛应用于电子器件和绝缘材料，因为具备优异的电绝缘性能。耐酸碱性和耐化学溶剂，具有高度的化学稳定性。柔软、柔韧且具有弹性。透明度和光学透过性出色。 PDMS的应用领域有哪些？ PDMS广泛应用于多个领域，包括：生物医学研究、化学分析和药物传递的微流体器件和实验室芯片。光学和光电器件的涂层和封装。生物医学和医疗器械的模具和密封件。电子器件和半导体工业中的绝缘材料。表面润湿剂和防油污剂。柔性塑料、涂料和橡胶的添加剂。化妆品和个人护理产品中的成分。 PDMS的合成方法有哪些？ PDMS可以通过乙烯基氯甲基硅烷的水解缩合反应合成。该反应需要在适当的温度和搅拌条件下，将氯甲基硅烷混合物与氢氧化钠和水反应。 PDMS存在潜在的安全风险吗？ PDMS通常被认为是相对安全的化合物。它在室温下稳定，不易燃烧或挥发，并且对人体没有致命的毒性。然而，在高温下，PDMS可能分解产生有害物质，因此在使用和处理PDMS时应注意适当的通风和安全操作。查看更多

#环聚二甲基硅氧烷

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刺五加粉有哪些化学成分和药理作用? 刺五加（拉丁学名：Acanthopanax senticosus (Rupr. Maxim.) Harms），又称坎拐棒子、老虎潦、一百针，是一种灌木，高度可达1-6米，具有多分枝。刺五加粉是从五加科植物刺五加的根、根茎或茎叶中提取的。刺五加粉的化学成分刺五加粉主要含有多种糖苷，具有类似人参根中皂苷的生理活性。此外，它还含有2，6-二甲氧基苯醌、白桦脂酸、肉豆蔻酸、咖啡酸、绿原酸、刺五加苷A、刺五加苷B（丁香苷）、刺五加苷C、刺五加苷D、刺五加苷E、刺五加酮等成分。刺五加粉的药理作用刺五加粉具有明显的镇静作用，可以改善大脑的兴奋和抑制过程，增强学习记忆力，提高工作效率。它还对心血管系统有一定的作用，具有抗肿瘤、适应原样作用和免疫调节作用。此外，刺五加粉还具有抗疲劳、耐缺氧、抗高低温、抗放射、抗应激的能力，可以延缓衰老，增强免疫功能，抗炎，抑制血小板聚集，调节内分泌功能紊乱，减慢心率，减少心肌耗氧量及心肌耗氧指数，降低血压，减少心梗的范围，保护心肌缺血，止咳祛痰，增强代谢及促进组织再生，抗菌、抗病毒，具有解毒等作用。刺五加粉的功效与作用刺五加粉具有益气健脾、补肾安神的作用，适用于脾肾阳虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸痛、失眠多梦等症状。刺五加粉的注意事项阴虚火旺者慎服。查看更多

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板栗肽的作用和应用是什么? 板栗肽是一种通过生物技术制得的具有生物活性的小分子肽，它以板栗为原料，具有板栗和肽的双重作用。结构特征板栗肽中含有丰富的核黄素和维生素B2，这对于口腔溃疡和口腔溃疡有显著的疗效。此外，板栗肽还含有丰富的不饱和脂肪酸、维生素和矿物质。板栗中富含维生素C，可以提高免疫力，保护牙齿和牙龈健康，预防癌症、心脏病和中风等疾病。板栗肽还可以预防和治疗骨质疏松、腰腿酸软和筋骨疼痛，具有强筋健骨的功效。结构作用 (1) 营养丰富：板栗肽不仅提供多种氨基酸，帮助身体制造新的组织，还提供构建新组织所需的氨基酸。 (2) 营养输送和平衡调节：板栗肽通过血液向细胞输送氧和各种营养物质，并能调节体内的水分和电解质平衡。 (3) 提高免疫力和促进愈合：板栗肽可以为免疫系统制造抗细菌和感染的抗体，提高免疫功能，并能帮助伤口血液凝固促进伤口愈合。 (4) 转化修复：板栗肽在体内制造酵素，有助于将食物转化为能量，改善细胞代谢，防止细胞变性，起到防癌和抗癌的作用。 (5) 促进调控和化学信使：板栗肽促进蛋白质、酶和酵素的调控，是细胞间和器官间重要的化学信使。 (6) 消除疾病和改善机体：板栗肽能消除心脑血管疾病，改善内分泌和神经系统，改善消化系统和慢性肠道疾病。对风湿、类风湿、糖尿病等疾病的效果显著。 (7) 促进造血功能：板栗肽能改善贫血，防止血小板凝集，提高血红细胞的载氧能力。 (8) 抗氧化和抗病毒：板栗肽能抗病毒感染，抗衰老，消除体内多余的自由基。应用 (1) 保健产品：板栗肽可以养胃健脾、补肾强筋，对于反胃、吐血、腰脚软弱、便血等症状有治疗作用。 (2) 临床药物：板栗肽中含有丰富的不饱和脂肪酸、维生素和矿物质，能防治高血压、冠心病、动脉硬化、骨质疏松等疾病，是抗衰老和延年益寿的滋补佳品。板栗还含有较高的碳水化合物，能提供较多的热能，并有助于脂肪代谢，具有益气健脾和厚补胃肠的作用。 (3) 食用产品：科学实验证实，板栗的营养丰富，含有蛋白质、钙、磷、铁、多种维生素和微量元素，特别是维生素C、B1和胡萝卜素的含量较其他干果高。此外，板栗还含有硫胺素、核黄素、尼克酸、抗坏血酸、蛋白质和无机盐类等营养物质。查看更多

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如何合成4, 4’-二巯基二苯硫醚? 4, 4’-二巯基二苯硫醚是一种常用于医药、农药和染料等精细化学品中间体的醚类有机物。合成方法 4, 4’-二巯基二苯硫醚的合成方法可以通过以下步骤实现： 1)、酯化：将苯硫酚与醋酐按摩尔比1:1.1-1.5混合，升温至80-90°C反应，直至GC分析显示苯硫酚已完全反应；待反应产物降温至5-15°C后，加入水，分离有机层I； 2)、醚化：在有机层I中加入溶剂和碘作为催化剂，保持温度在10-15°C，滴加二氯化硫，反应2-4小时；将反应产物加水，分离有机层II；有机层II经减压脱去溶剂后，得到黄色固体；碘与苯硫酚的重量比为0.9%-2%，苯硫酚与二氯化硫的摩尔比为1:1.1-1.3； 3)、水解：在水中加入氢氧化钠和黄色固体，升温回流反应1-3小时；然后降温至室温，滴加质量浓度为20-40%的盐酸溶液，过滤，得到白色固体；氢氧化钠与苯硫酚的质量比为1:2:1，盐酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:1； 4)、重结晶：将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶，得到白色晶体状的4, 4’-二巯基二苯硫醚。查看更多

#4'4-二巯基二苯硫醚

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二水合锇酸钾的性质及应用？二水合锇酸钾是一种紫水晶粉末，具有+6价的锇离子，是一种反磁性化合物。它可作为烯烃不对称二羟基化反应的催化剂。溶于水时呈粉色溶液，溶于甲醇时呈蓝色溶液。图1 二水合锇酸钾的形状图溶解性二水合锇酸钾在水中易溶，但会缓慢分解生成四氧化物。稳定性二水合锇酸钾具有较高的稳定性，在室温下可以长期保存而不分解。但在高温、潮湿、光照等条件下可能会分解产生危险的锇离子，因此在使用和储存时需要注意安全。应用二水合锇酸钾是一种强氧化剂，在有机合成中有广泛的应用。它可以氧化烯烃、芳香族化合物、醇、醛、胺、硫醇等有机化合物，将它们转化为相应的酮、酸、酰胺、亚砜、硫醇酯等化合物。此外，二水合锇酸钾还可用作催化剂、氧化剂、光催化剂、红外线吸收剂等，在电化学、电子学、材料学等领域也有应用。参考文献 [1] Li, Guigen; Chang, Han-Ting; Sharpless, K. Barry Angew. Chem. Int. Ed. 1996, 35, 451. 查看更多

#二水合锇酸钾

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光流体反应器有哪些特点和技术原理? 光流体反应器具有超强光照、可换光源、反应液控温和超温自断电的特性。它适用于涉及光化学、光催化的液相、气液两相反应，能够提供精准高效的光源和恒温的反应环境，非常适合中试转化反应。光流体反应器的特点光流体反应器不仅具有可重构性、操控性和高集成性的优点，还能够解决现有微流控技术和传统光学所无法解决的问题。 ①光流体具有可重构性和可操纵性。与传统的固态光学器件相比，液态材质具有独特的优势。通过替换流体介质，可以方便地改变光学性质，实现非混合相间的光学光滑界面，并通过混合相流的互融得到梯度性的光学性质。 ②随着微流控技术的发展和微加工工艺的完善，微流控器件的尺寸不断缩小，集成能力不断提高，使得微流控技术能够以更高的效率处理更加复杂的任务。光流体反应器的技术原理光流体的技术原理包括： ①在微流控系统中，通过改变微液滴的几何参数，可以控制光的成像焦点和放大率，通过改变流体可以改变光路的折射率等参数。 ②通过微流体形成的光学器件，可以产生光的干涉、衍射、散射、偏振等现象。 ③通过光可以将能量引入微流控系统中，从而实现微液滴中荧光粒子的受激励发光、光化学反应、光对微粒的动力驱动等。光流体反应器的用途光流体反应器用于涉及光化学、光催化的液相、气液两相反应，能够提供精准高效的光源和恒温的反应环境，非常适合工业生产。查看更多

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精细化工

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石油醚是什么? 石油醚是一种轻质石油产品，具有特定的沸程和成分。它主要由戊烷和己烷组成，收集的温度区间一般为30℃左右，有不同的沸程规格。与含有氧的醚类化合物不同，石油醚实际上是一种含有许多碳氢化合物的混合物。石油醚的性质石油醚是一种无色透明液体，具有极易燃的特性和煤油气味。它的相对密度约为0.63～0.66，不溶于水，但可以溶于无水乙醇、氯仿、苯、油类等多数有机溶剂。除了主要成分戊烷和己烷外，石油醚还含有少量的不饱和烃。它是一种易挥发的弱极性有机溶剂，常与强极性有机溶剂混合使用，用于薄层层析和管柱层析。石油醚的用途石油醚主要用作溶剂，可用于提取油脂，也可作为色谱分析的溶剂和展开剂，以及医药和农药生产中的萃取剂。石油醚的健康和环境危害石油醚的蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性，可能引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐等中毒症状。它还对皮肤有强烈刺激性。此外，石油醚对水体、土壤和大气也具有污染危害。石油醚的危险特性和储存要求石油醚的蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火或高热能引起燃烧爆炸，并产生大量烟雾。它还能与氧化剂发生强烈反应，并在高速冲击、流动或激荡后产生静电火花放电引起燃烧爆炸。由于石油醚的蒸气比空气重，它能在较低处扩散到相当远的地方，一旦遇到火源会引发回燃。因此，储存石油醚时应放置于阴凉、通风的地方，远离火种和热源。室温不宜超过25℃，并保持容器密封。此外，石油醚应与氧化剂分开存放，禁止混储。储存区域应配备防爆型照明和通风设施，禁止使用易产生火花的机械设备和工具。同时，应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。查看更多

#石油醚

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如何合成1，3-双（2，6-二异丙基苯基）氯化咪唑翁? 1，3-双（2，6-二异丙基苯基）氯化咪唑翁是一种重要的催化剂，在生物学及液晶领域有广泛应用。然而，目前国内鲜有关于1，3-双（2，6-二异丙基苯基）氯化咪唑翁的制备的报道，且其价格昂贵。因此，合成1，3-双（2，6-二异丙基苯基）氯化咪唑翁具有重要的实际意义和商业价值。本文采用2，6-二异丙基苯胺和乙二醛为起始原料，通过一系列反应最终合成了1，3-双（2，6-二异丙基苯基）氯化咪唑翁化合物[1]。图1 1，3-双（2，6-二异丙基苯基）氯化咪唑翁的合成反应式实验操作在250 mL三口瓶中，按顺序加入甲醇50 mL，2，6-二异丙基苯胺19.7 g，冰醋酸1mL，搅拌。室温下，滴加乙二醛的甲醇溶液(8.71 g乙二醛+50 mL甲醇)，约1小时滴加完毕，然后继续反应6小时。停止搅拌，直接过滤反应液，用甲醇淋洗滤饼，干燥4小时，得到亮黄色固体17.73 g，收率为94.3％，液相色谱测得其含量为93.21％。在氩气保护下，将4.0g的1，4-双(2，6-二异丙基苯基)-1，4-二氮丁二烯、0.4 g多聚甲醛、80 mL乙酸乙酯依次加入250 mL三口瓶中，搅拌。室温下搅拌一段时间后，滴加三甲基氯硅烷(TMSCl)的乙酸乙酯溶液(2 mL TMSCI+2mL乙酸乙酯)，滴加完毕后，保持室温反应2小时。将反应液降至0℃，过滤，可得到含量为88.6g的白色粉末状粗产品4.2g。将粗产品按(1 g：5 mL二氯甲烷：2.5 mL乙酸乙酯)的比例重结晶，过滤，可得到3.7 g白色粉末状固体，收率为81.9％，液相测得其含量为98.5％，熔点为297.1℃，质谱(m／t)：389[M+]。结论 (1)合成1，4-双(2，6-二异丙基苯基)-1，4-二氮丁二烯的最佳工艺条件为(按原料2，6-二异丙基苯胺为1 mol计)：乙二醛为8.71g(0.6 mol)，反应温度为室温，反应时间为6小时，可得到含量为93.2％的1，4-双(2，6-二异丙基苯基)-1，4-二氮丁二烯，收率为94.3％。 (2)合成1，3-双（2，6-二异丙基苯基）氯化咪唑翁的最佳工艺条件为(按1，4-双(2，6-二异丙基苯基)-1，4-二氮丁二烯为1 mol计)：多聚甲醛为1.1 mol，反应时间为2小时，反应温度为室温。通过重结晶，可得到含量为98.5％的1，3-双（2，6-二异丙基苯基）氯化咪唑翁，总收率为77.2％。参考文献 [1] US，7109348[P]．2006-09．19．查看更多

#1,3-二异丙基咪唑氯

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