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如何合成对甲氧基苯丙酮?
合成对甲氧基苯丙酮是一种重要的有机合成反应,广泛应用于制药和香料制造等领域。该反应通常涉及苯环的功能化以及适当的官能团转化步骤,以实现对目标化合物的高效合成。 简述: 对甲氧基苯丙酮是芳香族的不对称酮类化合物,白色结晶固体,熔点为 27-28℃,沸点为273-275℃,对甲氧基苯丙酮是一种重要的具有结构构成作用的中间体。主要用作医药中间体,用于合成抗早产药利托君(1-(4-羟基苯基)-2-[2-(4-羟基苯基)乙胺基]丙醇)的关键中间体2-溴-4-甲氧基苯丙酮。 其化学名称为:对甲氧基苯丙酮, 分子式: C10H12O2;分子量:164.2,分子结构如下: 合成: 以廉价的对甲氧基苯甲酸和乙烯为原料,在光催化剂 [Ir(dF(CF3)ppy)2(dtbbpy)]PF6和镍催化剂Ni(COD)(DQ)的催化下,光照生成经济价值高的4?-甲氧基苯丙酮。具体如下: 1. 主反应 首先在加入磁子的 10 mL Schlenk管中依次加入对甲氧基苯甲酸(30.4 mg,0.2 mmol),三苯基膦(63 mg,0.24 mmol),光催化剂[Ir(dF(CF3)ppy)2(dtbbpy)]PF6 (4.7 mg,0.004 mmol,2 mol%,摩尔百分比),Ni(COD)(DQ) (2.0 mg,0.006 mmol,3 mol%),和5,6-二甲基-1,10-菲咯啉(5,6-dimethyl-1,10-phenanthroline) (2.4 mg,0.012 mmol,6 mol%)。然后盖上橡胶塞,侧口抽真空5 min,接着关闭真空,插上乙烯气球,体系充入乙烯(注意:乙烯气体易燃,因此充放气过程应在通风橱中进行,并远离火源)。随后,在1 mL离心管中加入二异丙基胺(57 μL,0.4 mmol),用注射器吸取2 mL乙腈,将部分乙腈注入离心管溶解二异丙基胺,然后将离心管中溶液与剩余乙腈一同注入Schlenk管中。最后将体系置于蓝色LED灯下,反应2 h。反应装置如图所示。 2. 后处理 用毛细管取少量反应液进行薄层色谱 (TLC)分析,展开剂为石油醚(60–90 ℃)-乙酸乙酯溶液(V石油醚 : V乙酸乙酯 = 20 : 1),计算得到Rf值约为0.36。将反应液转移至25 mL圆底烧瓶中,使用旋转蒸发仪浓缩。浓缩物采用快速柱层析进行分离纯化。快速柱层析方法:称取7 g 200–300目柱层析硅胶,用70 mL石油醚(60–90 ℃)溶胀后湿法装柱。将浓缩后的粗产品用1 mL左右的二氯甲烷溶解,缓慢加入装好的层析柱中。用200 mL石油醚(60–90 ℃)-乙酸乙酯溶液(V石油醚 : V乙酸乙酯 = 50 : 1)淋洗,通过加压球来调整洗脱液面下降的速度为3–4滴/秒。用10 mL试管收集,并依次编号和分组,TLC分析(展开剂同前)。继续洗脱至产品完全移除(用毛细管取色谱柱下端滴出的液体,并点样于用过的薄层板空白处。若红色斑点消失,表明产物已完全洗脱)。将所有含产品的溶液汇集至250 mL的圆底烧瓶中,使用旋转蒸发器去除溶剂。用20 mL二氯甲烷将产品转移至25 mL已称量的圆底烧瓶中,重新进行旋干。最后,用水泵抽取残余溶剂,即得。 参考: [1] 郭镇宇,李雨杭,陈帅,等. 光镍协同催化合成对甲氧基苯丙酮[J]. 大学化学,2024,39(1):210-217. DOI:10.3866/PKU.DXHX202306046. [2] 南通大学. 一种医药中间体对甲氧基苯丙酮的制备方法:CN201110155185.X[P]. 2011-11-30.
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材料科学
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如何合成2-氨基-5-甲氧基吡啶?
本文将探讨合成 2-氨基-5-甲氧基吡啶的方法,这是一种重要的医药中间体,在药物合成领域具有广泛应用。 背景: 2-氨基-5-甲氧基吡啶 类化合物是一类极为重要的医药中间体,其衍生物在治疗多种疾病方面具有显著疗效。例如,吡罗昔康是一种高效的消炎药,对关节炎有特殊疗效;烟乙酰胆碱类化合物在阿尔茨海默氏痴呆症、抑郁症、帕金森症、止痛、精神分裂症等疾病的治疗中展现出良好的效果。 合成: 2-氨基-5-甲氧基吡啶的合成比较困难,在James A.Moore和Frank J的方法中,乙醇在密封管中加热到了150℃,条件比较苛刻。而Joseph G.ombardino的方法比较温和,兰天等人在此基础上对反应进行了优化。具体步骤如下: ( 1)2-溴-3-羟基吡啶的制备 用冰盐浴把含 160克(1mol)Na0H的600ml水溶液冷至-10-0℃,保持温度滴加159.8克(1mo1)液溴。将97.9克(1mol)3-羟基啶溶于含40克(1mol)Na0H的500ml水溶液中,并把此溶液滴入上述的溴溶液中,保持体系温度15℃。滴加完成后,室温搅拌3小时。用浓硫酸酸化体系至pH=7,伴随着有大量白色产物出现,如果不能有效搅拌,则先把产物抽滤,滤液再进行酸化。所得粗产物用70%乙醇重结晶,得无色晶体,mp184-186℃,产率:135g(78%)。 ( 2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备 将 7克的钠小心的加入200ml甲醇中,保持体系温和回流,接着将溶有50克2-溴-3-羟基吡啶的500mLDMF溶液加入其中。搅拌片刻后用水泵减压蒸出大量甲醇(18mm/Hg),余下的混合物中加入18.8ml甲烷,室温搅拌过夜,然后用油泵减压蒸出DMF(10mm/Hg),冷至室温后得到深黄色固体,加入乙醚多次萃取,分出有机相,并用饱和食盐水洗两次,有机相用无水MgS04干燥蒸馏的黄色结晶产物,mp43-45℃,产率:43g(80%)。 ( 3) 2-溴-3-甲氧基-5-硝基吡啶的制备 在 0℃时把40克2-溴-3-甲氧基吡啶加入到剧烈搅拌的160ml浓硫酸和160m1发烟硝酸混合液中,用时40分钟。接着50-55℃加热反应1小时,冷却后将其滴入4000m1冰水中,边滴边搅拌。析出大量浅黄色固体,抽滤,干燥 ,得到浅黄色针状晶体, mp 134-135℃,产率:40g(80%)。 ( 4)2-氨基-5-甲氧基吡啶的制备 将 200毫升10% Pd/C和0.394克NaOH溶解于400毫升乙醇中,随后加入2.0克2-溴-3-甲氧基-5-硝基吡啶。在常压条件下进行催化加氢,当吸收4当量的氢气后停止反应。经抽滤后,滤液经6当量盐酸酸化处理,并通过旋转蒸发仪除去溶剂。随后,用10mol/L的NaOH碱处理混合物,再用乙醚苯进行萃取,萃取液经无水硫酸钠干燥。蒸发溶剂后,通过柱色谱纯化得到0.62克红色粘稠液体,产率为59%。 参考文献: [1]兰天.面不对称二茂铁衍生物的合成研究[D].兰州大学,2006.
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苯膦酸是什么化合物?
苯膦酸是一种具有一定酸性的化合物,化学式为C6H7O3P。它的结构式是苯环上接枝磷酸基团,外观呈现灰白色叶状结晶。苯膦酸易溶于水,溶于醇、醚和丙酮,不溶于苯及四氯化碳。除了农药生产,苯膦酸还可以用于制造防污涂料、阴燃剂和催化剂等。它是一种合成的拟除虫菊酯类杀虫剂,对多种鳞翅目幼虫和某些地下害虫有很好的杀灭效果,并对某些成虫有拒避作用。 图一:苯膦酸 苯膦酸的合成方法 苯膦酸的合成方法如下:首先,在容量为1000ml的四颈圆底烧瓶中,装上电搅拌器、回流冷凝器和温度计,分别将414 g三氯化磷和77 g苯加入,用搅拌加热反应至回流温度,反应16小时后将反应冷却至室温,静置。制备待加工的氯铝酸盐离子液体,并将所述氯铝酸盐离子液体加入到手动进料泵中。在高压灭菌器中加入水和氢氧化钠,然后将残留物逐滴添加到高压釜中,控制温度小于或等于45°C,继续搅拌后下降,水解反应。最后,冷却减压得到水解产物,通过结晶和干燥得到苯膦酸。 图二:苯膦酸的合成 参考文献 [1]王利生. 一种氯铝酸离子液体催化剂组合物的回收处理方法[P]. 北京市:CN104961767B,2017-10-27.
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#苯膦酸
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焦磷酸钠对牛肉嫩度和系水力的影响如何?
嫩度是肉的主要食用品质之一,它是消费者评判肉质优劣的最常用指标,嫩度问题长期困扰着牛肉加工业。系水力是评价肉品质另一个重要指标,肉品的系水力直接影响到肉及肉制品的组织状态、品质,甚至风味,且与肌肉嫩度关系密切;系水力还具有重要的经济价值。焦磷酸盐具有较强的缓冲作用和持水能力,理论上将对改善肉的品质能产生很大的作用。 为了研究焦磷酸钠对牛肉嫩度和系水力的影响,我们向牛肉切块中注入10mmol/L、20mmol/L、30mmol/L 3种不同浓度的焦磷酸钠(注射量占肉重0.3%),然后在04℃条件下腌制24h,通过测定剪切力、煮熟率,分析不同浓度焦磷酸钠对牛肉嫩度和系水力的影响。 结果表明,焦磷酸钠对牛肉剪切力影响极显著(P<0.01),牛肉嫩度有显著的改善作用;焦磷酸钠的适宜浓度为20mmol/L。焦磷酸钠处理对牛肉煮熟率的影响无显著差异(P>0.05),焦磷酸钠处理对牛肉系水力无影响。 测定指标 煮熟率 取出并静置至室温,后在90℃恒温水浴锅中煮40min,捞出、静置至室温后,称重(煮后肉重)。 煮熟率(%)=煮后肉重注射前肉重×100(%)=煮后肉重注射前肉重×100 剪切力 顺肌纤维方向,用d=1.37cm的圆形钻孔器取样,每一重复取样7次,用C-LM型嫩度仪测每一个样的剪切力大小,并求其平均值。 统计方法 利用SPSS 11.5软件对实验结果进行F检验,不同处理间进行LSD多重比较。 结果与分析 注射焦磷酸钠能显著提高牛肉的嫩度,但对系水力的作用不明显。本试验发现,嫩化牛肉适宜的焦磷酸钠浓度为20m mol。随着研究的不断深入,在将来的肉食品加工过程中,焦磷酸钠将会有较大的利用潜力。
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#焦磷酸钠
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托哌酮是什么药物?
托哌酮是一种肌肉松弛药,它的国际非专利药品名称是(RS)-2,4′二甲基-3-哌啶苯丙酮。托哌酮的对映异构体可以通过分离外消旋化合物来获得。这种分离过程包括选择性沉淀,以获得对映体纯的R(-)和S(+)托哌酮。托哌酮具有扩张血管和中枢性松弛肌肉的作用。它可以直接扩张血管平滑肌,降低肌肉张力,并增加外周血流量。托哌酮可以用于治疗闭塞性血管疾病、脑血管病引起的症状以及脊髓和末梢神经疾病。口服是一种常见的给药方式,剂量可以根据病情和身体状况进行调整。托哌酮的副作用通常是一过性的,停药后会消失。托哌酮的制备方法是在特定条件下将一些化合物进行反应和处理。 药性与应用 托哌酮可以扩张血管和松弛肌肉。它可以直接扩张血管平滑肌,降低肌肉张力,并增加外周血流量。临床上,托哌酮常用于治疗闭塞性血管疾病、脑血管病引起的症状以及脊髓和末梢神经疾病。它对于脑血管病引起的头痛、眩晕、失眠、肢体麻木、记忆力减退和耳鸣等症状也有一定的疗效。 口服是一种常见的给药方式,剂量通常为50~100mg,每天3次。剂量可以根据病情和身体状况进行适当调整。 注意与禁忌 少数人在使用托哌酮时可能会出现一过性的副作用,如纳差、腹痛、头晕、嗜睡、面部潮红、患肢肿痛、下肢无力和疲倦等。这些副作用通常在停药后1~2天内消失。 规格 托哌酮的片剂规格为50mg,胶囊规格也为50mg。 制备 托哌酮的制备方法是在特定条件下将一些化合物进行反应和处理。具体的制备步骤包括在带有回流冷凝器的烧瓶中,将一些化合物加入并进行搅拌、洗涤和干燥等处理。 主要参考资料 [1] CN200580007122.2托哌酮的口服控释药物组合物 [2] 新全实用药物手册 [3] US2006041141
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#托哌酮
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脱氢乙酸钠有什么特点?
脱氢乙酸钠是一种重要的有机化合物,也是一种常用的化学试剂。它的化学式为NaOOCCH=CHCOONa,分子量为142.05,外观为白色结晶性粉末。脱氢乙酸钠具有很强的还原性和氧化性,可以用于制备有机合成中的一些重要化合物,如酮、醛、酸等。本文将从脱氢乙酸钠的性质、制备方法、应用等方面进行详细介绍。 一、脱氢乙酸钠的特点 1.物理特性 脱氢乙酸钠是一种白色结晶性粉末,无臭,味苦,易溶于水,微溶于乙醇和乙醚。其水溶液呈碱性,可以与酸反应生成相应的盐。 2.化学特性 脱氢乙酸钠具有很强的还原性和氧化性,可以与酸、酰化剂、醛、酮等反应,生成相应的盐、酯、醛、酮等化合物。 二、脱氢乙酸钠的制备方法 1.乙烯基乙酸钠法 将乙烯基乙酸钠和碳酸钠按一定比例混合,加热至200℃左右,反应生成脱氢乙酸钠。 2.氧化法 将乙酸钠和过氧化氢按一定比例混合,加热至80℃左右,反应生成脱氢乙酸钠。 三、脱氢乙酸钠的应用 1.有机合成 脱氢乙酸钠可以用于制备酮、醛、酸等化合物。 2.医药工业 脱氢乙酸钠可以用于制备一些医药中间体,如氨基酸、肝素、维生素等。 3.化学分析 脱氢乙酸钠可以用于化学分析中的一些反应,如银镜反应、碘量测定等。 四、脱氢乙酸钠的安全注意事项 1.脱氢乙酸钠具有很强的还原性和氧化性,应避免与氧化剂、酸等物质接触,以免发生危险反应。 2.脱氢乙酸钠应储存在干燥、通风、阴凉的地方,避免受潮、受热、受阳光直射等。 3.脱氢乙酸钠应远离火源,避免发生火灾或爆炸等事故。 4.脱氢乙酸钠应注意防护措施,如戴手套、穿防护服等,以免对皮肤、眼睛等造成伤害。 总之,脱氢乙酸钠是一种重要的有机化合物,具有很强的还原性和氧化性,可以用于制备有机合成中的一些重要化合物,如酮、醛、酸等。在使用过程中,应注意安全注意事项,以免发生危险事故。
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#脱氢乙酸钠
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EDTA在根管治疗中的应用有哪些方面?
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种螯合物,能与体内的钙结合形成螯合钙。它通常用作润滑剂,以协助准备狭窄和钙化的根管。 根据国外研究成果和临床经验,EDTA在根管治疗中有以下几个方面的应用: 1. 钙化狭窄根管:利用EDTA溶解牙本质来解决这个问题。 2. 使用机床进行根管预备时:利用EDTA的润滑作用来帮助预备根管。 3. 侧根管的准备:使用EDTA去除根管壁的涂抹层,打开牙本质小管。 EDTA在根管治疗中有两种常见形式: 一种是凝胶形式,如Dentsply的Glenn根管凝胶和韩国Meta的19% EDTA凝胶;另一种是液体形式,如韩国Meta公司的17%EDTA溶液。 使用凝胶状EDTA时,建议使用NaClO溶液进行根管冲洗,以产生初生态氧,对细菌和微生物有杀灭作用。 液体EDTA适用于根管末端预备,主要用于去除根管壁上的污垢层,有利于侧支根管的清洁和根管充填的紧密性。 EDTA的使用方法有两种:一种是将EDTA充满牙髓腔,准备根管锉时将EDTA带入根管内;另一种是将凝胶状EDTA直接涂在锉的螺纹上,每次机械准备时将EDTA带入根管。 使用EDTA后,必须用冲洗剂大量、频繁、无压地冲洗根管,以免EDTA残留在根管内。长期使用EDTA会导致牙本质软化,因此对于不同根管钙化的疑难病历,不能暂时封闭EDTA在根管或牙髓腔内。 EDTA的脱钙深度与接触时间成正比,最佳效力时间为15分钟。EDTA对根管器械无腐蚀性,对软组织有中等刺激性。作为冲洗剂使用时,刺激性较小。 综上所述,EDTA可作为机械根管预备的辅助方法,对根管狭窄、弯曲、钙化及机械根管预备有效,但不能对预备结果起决定性作用。
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#edta(乙二胺四乙酸)
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如何制备奥美拉唑杂质1-(6-甲氧基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)-3,5-二甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-甲酸?
奥美拉唑杂质1-(6-甲氧基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)-3,5-二甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-甲酸是奥美拉唑生产中的一种杂质。奥美拉唑是一类强效胃酸分泌抑制剂,通过特异性作用于胃黏膜壁细胞,降低壁细胞中的H + -K + -ATP酶(质子泵)的活性,从而抑制胃酸分泌。 制备方法 方法a:制备2-溴-5-甲氧基苯并咪唑(Ⅲ) 取2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑(Ⅱ)与乙酸、氢溴酸和甲醇反应,经过冷却、搅拌和过滤,得到2-溴-5-甲氧基苯并咪唑(Ⅲ)。 方法b:制备2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶(Ⅴ) 将2-(氯甲基)-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐与甲醇、水、碘化钾和氢氧化钠反应,经过蒸馏、萃取和干燥,得到2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶(Ⅴ)。 方法c:制备2-羧基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶(Ⅵ) 将2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶(Ⅴ)与碳酸钠溶液和高锰酸钾反应,经过过滤、调节pH值、洗涤和干燥,得到2-羧基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶(Ⅵ)。 方法d:制备3,5-二甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-甲酸(Ⅶ) 将2-羧基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶(Ⅵ)与浓盐酸反应,经过洗涤、干燥,得到3,5-二甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-甲酸(Ⅶ)。 方法e:制备1-(6-甲氧基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)-3,5-二甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-甲酸(Ⅰ) 将3,5-二甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-甲酸(Ⅶ)与丙酮、2-溴-5-甲氧基苯并咪唑(Ⅲ)和碘化钾反应,经过萃取、调节pH值和柱层析,得到1-(6-甲氧基-1H-苯并[d]咪唑-2-基)-3,5-二甲基-4-氧代-1,4-二氢吡啶-2-甲酸(Ⅰ)。 参考文献 [1][中国发明]CN201710608783.5一种奥美拉唑杂质的制备方法
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#奥美拉唑杂质
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雷尼替丁在哪些疾病中有疗效?
雷尼替丁是一种强效的组胺H2受体拮抗剂,又名呋喃硝胺。它比西咪替丁的作用强5-8倍,并具有快速产生药效、持续时间长和毒性作用小的特点。临床上常用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、上消化道出血、术后溃疡和反流性食管炎等疾病。 随着现代药理学和临床研究的进展,发现雷尼替丁不仅可用于以上几种疾病,对其他几种疾病也有着不错的疗效。 口腔溃疡 采用雷尼替丁联合双黄连口服液治疗口腔溃疡100例,治疗方法为患者清洁口腔后,使用无菌消毒棉签蘸取少许双黄连口服液涂抹于溃疡及其周边区域。然后取雷尼替丁胶囊,去掉胶囊壳,将雷尼替丁粉末涂抹于溃疡及其周边区域。禁水禁食20分钟,每天3次。治疗周期为7天,连续治疗两个疗程。该方法的总有效率为83%,明显优于单纯使用双黄连口服液的对照组。 慢性特发性荨麻疹 雷尼替丁联合咪唑斯汀治疗慢性特发性荨麻疹患者36例。治疗方法为口服盐酸雷尼替丁胶囊150mg/次,2次/天;口服咪唑斯汀缓释片10mg/次,1次/天。治疗周期为1个月。该方法的总有效率为97.22%,高于单纯使用咪唑斯汀的对照组。 血友病 雷尼替丁治疗20例血友病患者。治疗方法为口服盐酸雷尼替丁胶囊150mg/次,2次/天。结果显示雷尼替丁能显著提高血浆Ⅷ:C浓度,对轻、中、重度血友病患者均有效果。 过敏性哮喘 雷尼替丁治疗过敏性哮喘8例。治疗方法为静脉注射雷尼替丁100毫克加20%葡萄糖注射液20毫升,每8小时1次。该方法的即时有效率为80%,3天内完全止喘的例数为7例。 不良反应 已报道的雷尼替丁副作用主要包括皮疹、恶心、便秘、乏力、头痛和头晕等。对肾功能、性腺功能和中枢神经的不良反应较轻。少数患者服药后可能引起轻度肝功能损伤,但停药后症状即消失,肝功能恢复正常。 注:以上信息仅限于医学交流,临床用药时请谨遵药品说明书。
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#盐酸雷尼替丁
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双乙酸钠是一种多功能的食用化学品吗?
双乙酸钠(Sodium diacetate)是一种多功能的食用化学品,被广泛应用于食品和饲料工业。它具有防腐剂、防霉剂、螯合剂、调味剂、PH调节剂、肉制品保存剂等多种功能。此外,它还是复合型防霉剂的主要原料。 双乙酸钠简称SDA,无水物分子量142.9,呈白色结晶米末状,具有醋酸气味。它易吸湿,易溶于水和醇。其晶体结构为正六面体,熔点在96℃-97℃之间,加热至150℃以上会分解。 双乙酸钠具有以下主要特点: a)防霉防腐效果优于苯甲酸盐类,一般用量是0.3-3g/kg。 b)不改变食品特性,不受食品本身PH影响,参与人体的新陈代谢,产生CO2和H2O,可看成食品的一部分,保持食品原有的色香味和营养成分。 c)使用范围广泛,用于各类食品的防霉防腐,而且在医药、烟草、造纸、水果保鲜、饲料等行业中也有很大应用。 d)操作方便灵活,可直接添加也可喷洒或浸渍。 e)酸味柔和,克服了丙酸盐特有的刺激气味。 研究表明,双乙酸钠主要是通过有效地渗透入霉菌的细胞壁而干扰酶的相互作用,抑制了霉菌的产生,从而达到高效防霉、防腐等功能。双乙酸钠对黑曲霉、黑根霉、黄曲霉,绿色木霉的抑制效果优于山梨酸钾。 双乙酸钠在饲料中的应用效果如下: 1. 饲料中添加0.1-0.2%的SDA可有效防止饲料霉变,延长饲料储存期1-2个月;在配合饲料中添加0.1-0.3%的SDA可使饲料防腐保鲜3-5个月。 2. 在颗粒配合饲料中添加0.05-0.2%的SDA,可提高饲料中蛋白利用率11%,增加鱼的体重10%以上,提高仔猪的增重6-8%。适量添加双乙酸钠在牛奶配合饲料中,可以有效提高奶牛乳蛋白含量。 3. 在水产饲料中添加0.1-0.2%的SDA,可有效防治同源微生物所致的鱼类病患,可作鱼塘澄清消毒剂;在家禽饲料中添加0.05-0.3%的SDA,可防治鸡拉痢,并提高育雏期的成活率10%以上。 4. 在断奶仔猪饲料中添加0.3%的双乙酸钠,可以提高断乳仔猪的日增重,改善饲料转化率。
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#双乙酸钠
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如何制备达比加群酯中间体?
达比加群酯中间体1是一种用于合成达比加群酯的化合物。达比加群酯是一种新型的直接凝血酶抑制剂,属于非肽类凝血酶抑制剂。它由德国勃林格殷格翰公司于2008年4月在德国和英国率先上市。 制备方法 1) 在一个1000mL的反应瓶中加入50g的4-甲氨基-3-硝基苯甲酸、300mL的二氯甲烷和3mL的DMF。在40℃下加热并搅拌后,滴加90g的氯化亚砜,持续滴加0.5小时。保持40℃回流反应5小时,然后减压浓缩至干燥,得到黄色固体。 2) 将步骤1中得到的产物加入500mL的二氯甲烷中,搅拌至固体基本溶解,然后加入38.5g的三乙胺。在40℃下加热后,滴加45g的N-2-吡啶基-丙氨酸乙酯,持续滴加0.5小时。保持40℃回流反应5小时。待反应液降至室温后,用600mL的饱和碳酸氢钠溶液和600mL的水进行洗涤。将有机层用无水硫酸钠干燥后过滤,滤液浓缩至干燥得到油状物。加入500mL的无水乙醇溶解并搅拌降温结晶,在-7℃下冷冻过夜。次日进行抽滤,然后在50℃下真空烘干2小时,得到黄色固体,其HPLC检测纯度为99.22%。 3) 在一个250mL的反应瓶中加入100mL的水,用冰醋酸调节pH值至3,然后加入4.48g的铁粉。在机械搅拌下加热至70℃后,搅拌0.5小时,滴加112.5mL的步骤2中得到的产物的乙醇温溶液,滴加时间不超过20分钟,保持70℃反应0.5小时。反应完成后,用碳酸钠饱和溶液将pH值调节至8,进行热滤。用100mL×2的二氯甲烷进行萃取,用200mL的水进行洗涤,然后合并二氯甲烷层,用无水硫酸钠干燥,负压浓缩得到油状物。加入10mL的乙酸乙酯加热溶解完全,搅拌降温结晶,然后在冰箱中冷冻过夜。次日进行过滤,用冰冻乙酸乙酯进行洗涤,最后在40℃下进行真空烘干,得到浅黄色的达比加群酯中间体1固体,其HPLC检测纯度为99.02%。 参考文献 [1][中国发明]CN201410310415.9一种制备达比加群酯中间体的方法
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#3 - [(3 -氨基- 4 -甲基苯甲酰)吡啶-2基氨基]丙酸乙酯
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2,3-吡啶二甲酸是一种有机化合物吗?
2,3-吡啶二甲酸是一种有机化合物,其化学式为C7H5NO4。这种化合物呈无色晶体,是合成尼古丁的前体。 有什么性质? 2,3-吡啶二甲酸呈色柱状结晶,微溶于水,不溶于苯和醚。 有什么作用? 吡啶-2,3-二甲酸是犬尿氨酸途径的下游产物,与色氨酸有关。它还可以作为NMDA受体激动剂,具有强神经毒性作用。此外,它还可用于医药中间体、农药中间体和有机合成试剂。 如何制备? 可以使用喹啉以硝酸氧化的方法制备。 对生态环境有什么影响? 2,3-吡啶二甲酸对水有一定的危害,因此不应让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。在没有政府许可的情况下,不要将该物质排入周围环境。 如何储存? 应将2,3-吡啶二甲酸储存于阴凉、通风的库房中,并保持容器密封。同时,要远离火源和热源。
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#喹啉酸
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司莫司汀有哪些药理作用?
司莫司汀是一种亚硝基脲类细胞周期非特异性抗肿瘤药物。它对处于细胞周期的G1/S边界或S早期的细胞最敏感,并且对G2期细胞也有一定的抑制作用。司莫司汀分子在体内可以分解为两部分,一部分是氯乙胺,它可以发挥烃化作用,导致DNA链断裂,RNA和蛋白质受到烃化,从而与抗肿瘤作用相关;另一部分是氨甲酰基,经过转化可以发挥氨甲酰化作用,主要与蛋白质特别是赖氨酸末端的氨基发生反应,与骨骼毒性作用有关。氨甲酰化会破坏酶蛋白,使DNA损伤后难以修复,有助于抗癌作用。虽然司莫司汀具有烷化剂作用,但与其他烷化剂和抗代谢药物没有交叉耐药性。 司莫司汀在体内被迅速分解,口服后10分钟即可在血浆中检测到分解产物。它可以与血浆蛋白结合,并存在肝肠循环,其代谢产物在血浆中的浓度持续时间较长,可能是延迟性毒性出现的原因。司莫司汀具有较强的脂溶性,可以通过血脑屏障,在给药后30分钟即可在脑脊液中检测到,其浓度约为血浆中的15%~30%。在肝、胃、肠、肺、肾中的浓度最高。约47%的司莫司汀以代谢产物的形式在24小时内经尿液排出,少于5%通过粪便排出,少于10%通过呼吸道排出。 司莫司汀的适应证是什么? 司莫司汀可用于治疗脑部原发肿瘤和继发肿瘤。此外,与其他药物联合使用,还可以治疗恶性淋巴瘤、胃癌、直肠癌和黑色素瘤。 哪些情况下禁用司莫司汀? 禁止妊娠期和哺乳期妇女使用司莫司汀。对该药物过敏的患者也禁止使用。严重骨髓抑制、严重肝肾功能损害的患者也禁止使用。 使用司莫司汀可能出现哪些不良反应? 使用司莫司汀可能出现骨髓抑制、胃肠道反应、肝肾功能损害以及其他不良反应。骨髓抑制呈延迟性反应,有累积毒性。白细胞或血小板减少最低点出现在服药后4~6周,一般于第6~8周恢复正常。胃肠道反应可表现为恶心、呕吐等症状。与较高浓度的药物接触可能影响肝肾功能。其他可能的不良反应包括乏力、轻度脱发、全身性皮疹、睾丸或卵巢功能抑制等。 使用司莫司汀需要注意哪些事项? 在使用司莫司汀期间,应密切观察血象、血尿素氮、尿酸、肌酐清除率、血胆红素、转氨酶的变化以及肺功能。司莫司汀可以抑制机体的免疫反应,因此在用药结束后的3个月内不宜接种活疫苗。预防感染,注意口腔卫生。对于骨髓抑制、感染、肝肾功能不全的患者和老年人,应慎用司莫司汀。 司莫司汀的贮存方法是什么? 司莫司汀应避光、密闭保存在冷处(2~10℃)。
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#司莫司汀
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硫酸氢钾有哪些主要用途和理化性质?
硫酸氢钾是一种常见的化学品,在化工领域被广泛应用于防腐剂和分析剂等方面。 它易溶于水,但不溶于乙醇和丙酮。 硫酸氢钾的主要用途包括食物防腐剂和分析试剂等。 该物质被归类为第8.1类酸性腐蚀品。 硫酸氢钾的理化性质 硫酸氢钾(化学式:KHSO4)是钾的硫酸氢盐。当硫酸氢钾溶于水时,会发生电离,生成K+、H+和SO4 2-。在自然界中,它以罕见的重钾矾和纤重钾矾的形式存在。硫酸氢钾属于酸式盐,具有很强的酸性,在红酒工业和分析化学中常被用作酸性试剂。当硫酸氢钾水溶液与硫酸钾和硫酸混合溶液反应时,类似于与乙醇混合,会产生不溶的硫酸钾沉淀: 2KHSO4 + 乙醇 → K2SO4↓ + H2SO4 硫酸氢钾水溶液呈酸性,1mol/L溶液的pH约为1.4。在某些情况下,硫酸氢钾溶液可以替代39.0-42.0%的硫酸溶液使用。例如,蒸馏硫酸氢钾和乙酸钾的混合溶液可以生成乙酸,硫酸氢钾溶液也可以与大部分碳酸盐反应并产生二氧化碳。 在一定程度上,硫酸氢钾表现出硫酸和硫酸钾混合物的性质。 硫酸氢钾可以通过两种方法获得。一种是混合等量的氢氧化钾和硫酸,可以得到硫酸氢钾和水。KOH + H2SO4 → KHSO4 + H2O。另一种是氯化钾和硫酸在高温下反应,生成硫酸氢钾和氯化氢气体。KCl + H2SO4 → KHSO4 + HCl。液态的硫酸氢钾可以喷洒到空中,冷却并凝固成固态的硫酸氢钾颗粒。副产物氯化氢可以溶解在水中形成盐酸。
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#硫酸氢钾
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艾乐替尼:一种新型治疗非小细胞肺癌的药物?
目前,肺癌是恶性肿瘤中发病率与死亡率最高的一种,其中非小细胞肺癌(NSCLC)是最常见的类型。我国约有6%的NSCLC患者存在间变性淋巴瘤激酶(ALK)基因融合重排。 艾乐替尼是一种新型药物,已获得美国食品和药物管理局(FDA)批准,用于治疗ALK阳性的非小细胞肺癌。 除了阿雷替尼和阿来替尼这两个别名外,艾乐替尼还有一个商品名叫安圣莎(Alecnsa)。 艾乐替尼适用于局部晚期或转移性非小细胞肺癌患者中存在ALK阳性的病例。 艾乐替尼的特点在于不仅对经克唑替尼治疗后疾病进展或耐药的晚期ALK阳性的非小细胞肺癌有效,还可以缩小脑转移患者的脑肿瘤。 艾乐替尼的药理机制 艾乐替尼是一种酪氨酸激酶抑制剂,主要靶向ALK和RET的染色体重排类型。 非临床研究发现,艾乐替尼可以抑制ALK的磷酸化,阻断其下游信号蛋白的激活,并降低具有ALK蛋白融合、增殖或激活突变能力的细胞株的存活率,从而发挥抗癌作用。此外,艾乐替尼的主要代谢产物也具有相同的活性。 在激酶抑制实验中,艾乐替尼可以有效抑制克唑替尼耐药的ALK活性。此外,研究还发现艾乐替尼可以穿过血脑屏障。 小鼠实验还表明,艾乐替尼可以抑制RET的磷酸化以及RET融合细胞的生长,因此对于由RET重排引起的NSCLC也可能有效。 艾乐替尼的不良反应 服用艾乐替尼后,超过30%的患者可能出现贫血、疲劳、肝功能异常、高血糖症、便秘、低钙血症、水肿、低钾血症、肌肉骨骼痛、肌酐升高、淋巴细胞减少、低磷血症、低钠血症、恶心等不良反应。而10-29%的患者可能出现咳嗽、皮疹、头痛、腹泻、呼吸急促、背痛、呕吐、体重增加、心率减慢等症状。 使用艾乐替尼的注意事项 1.怀孕期间使用艾乐替尼可能不安全,可能导致胎儿出生缺陷,应注意采取有效避孕措施。 2.在哺乳期、有肝脏疾病、肺部或呼吸疾病、心动过缓疾病史的情况下,应告知医生。 3.使用艾乐替尼可能导致肝脏疾病、间质性肺疾病或肺炎、肾脏疾病、心动过缓、肌肉痛、皮肤对光敏感性增加等疾病。 4.对艾乐替尼过敏者不得使用该药物。 5.已怀孕者不得使用该药物。 6.在使用其他药物(包括非处方药、维生素、中草药)之前,应先咨询医生。 小结 艾乐替尼是一种新型治疗非小细胞肺癌的药物,具有延长生存期、良好的疾病控制效果等优势。然而,使用时需要权衡利弊,因为可能会出现一些副作用。
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#艾乐替尼
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地塞米松磷酸钠有哪些主要成分?
地塞米松磷酸钠是一种无色的澄明液体。 地塞米松具有与氢化可的松相似的作用,但作用更强,显效时间更长,副作用较小。它的抗炎作用和糖原异生作用是氢化可的松的25倍,而水钠潴留和排钾的作用略小。它对垂体-肾上腺皮质轴的抑制作用更强。除了上述作用外,地塞米松还可用于母畜同期分娩的引产,但会使胎盘滞留率升高,泌乳延迟,子宫恢复到正常状态较晚。在犬肌内注射给药后,它显示出快速的全身作用,0.5小时达到血药峰浓度,消除半衰期约为48小时,主要通过粪便和尿液排泄。 地塞米松与其他药物可能会发生相互作用: (1)苯巴比妥等肝药酶诱导剂可促进地塞米松的代谢,使药效降低。 (2)地塞米松可加快水杨酸盐的消除,降低其疗效,合用时还易引起消化道溃疡。 (3)地塞米松可降低内服抗凝血药的疗效,合用时应适当增加抗凝血药的剂量。 (4)噻嗪类利尿药能促进钾的排泄,合用时应注意补钾。 地塞米松是一种糖皮质激素类药物,具有抗炎、抗过敏和影响糖代谢等作用。它适用于炎症性、过敏性疾病,牛酮血病和羊妊娠毒血症。 地塞米松的用法和用量: 肌内、静脉注射:马2.5~5ml;牛5-20ml;羊、猪4~12ml;犬、猫0.125~1ml。 地塞米松可能会引起一些不良反应: (1)它具有较强的水钠潴留和排钾作用。 (2)它具有较强的免疫抑制作用。 (3)在妊娠后期大剂量使用时可能会引起流产。 (4)在犬中使用时可能会导致迟钝、被毛干燥、体重增加、喘息、呕吐、腹泻、肝脏药物代谢酶升高、胰腺炎、胃肠溃疡、脂血症、引发或加剧糖尿病、肌肉萎缩、行为改变(沉郁、昏睡、富于攻击),可能需要中止给药。 (5)在猫中偶尔可见多饮、多食、多尿、体重增加、腹泻或精神沉郁。长期高剂量给药治疗可导致皮质激素分泌紊乱。 使用地塞米松时需要注意: (1)妊娠早期及后期的母畜禁用。 (2)严重肝功能不良、骨软症、骨折治疗期、创伤修复期、疫苗接种期的动物禁用。 (3)要严格掌握适应症,防止滥用。 (4)对于细菌性感染,应与抗菌药合用。 (5)长期使用地塞米松时不能突然停药,应逐渐减量,直至停药。
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#地塞米松磷酸钠
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三正辛基氧膦的合成及应用?
三正辛基氧膦是一种有机膦化合物,常用于金属离子的萃取和分离。它具有选择性好、萃取效率高、萃取速度快、操作简便等特点。为了更好地参与有机催化反应,三正辛基氧膦需要经过还原成三价有机膦的过程。 如何合成三价有机膦? 图1 三正辛基氧膦还原成三价有机膦 在氩气环境下,将InBr3和四甲基二硅氮烷加入三正辛基氧膦的溶液中,然后在适当的温度下进行反应。反应完成后,通过加入硼烷二甲硫醚络合物的溶液,将还原后的有机膦转化为膦硼烷加合物。最后,通过硅胶柱色谱法纯化,得到三价有机膦三正辛基膦硼烷。 三正辛基氧膦的应用 三正辛基氧膦作为一种含磷有机化合物,可以与金属阳离子形成络合物,实现金属离子的萃取和分离。它具有选择性好、萃取效率高、萃取速度快、操作简便等特点。此外,三正辛基氧膦还具有较低的挥发性和较高的热稳定性,适用于高温高压条件下的金属离子萃取。它常被用作有机萃取剂和有机溶剂,用于从溶液中提取金属离子,尤其是稀土元素、铀和钍等。同时,它也可用于核燃料的提取和回收,如铀和钍的分离。 参考文献 [1] Pehlivan, Leyla; et al Tetrahedron (2012), 68(15), 3151-3155
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#三正辛基氧膦
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2-氨基-4-甲基吡啶的合成方法是什么?
2-氨基-4-甲基吡啶是一种无色至浅棕色、有刺激性气味的有毒环状有机物,具有吸入、口服或与皮肤接触有毒害的特性。它溶于水和低碳醇和二甲基甲酰胺,微溶于石油醚和脂肪族碳氢化合物。 根据合成方法研究,以2-(4-甲基呋喃)甲酸乙酯为原料,经过扩环、羟基氯化和脱氯等步骤制得2-氨基-4-甲基吡啶粗品。每步反应的后处理方法易于工业化操作。 图1 2-氨基-4-甲基吡啶的合成路线图 合成方法的具体步骤如下: (1)将2-(4-甲基呋喃)甲酸乙酯溶于二甲基甲酰胺,加入氯化铵和甲酰胺,通氨气,回流反应24小时。然后加入稀盐酸调节pH值,乙酸乙酯萃取留水相,向水相中加入氢氧化钠溶液调节pH值,乙醚萃取留有机相,浓缩干燥,得到2-氨基-3-羟基-4-甲基吡啶。 (2)将2-氨基-3-羟基-4-甲基吡啶、三氯化磷和二甲基甲酰胺加入二氯乙烷中,回流反应6小时。将浓缩的混合物加入至冰水中,加入脱色剂,调节过滤后的溶液pH值至中性,乙酸乙酯萃取留有机相,浓缩干燥,得到2-氨基-3-氯-4-甲基吡啶。 (3)将2-氨基-3-氯-4-甲基吡啶和苯甲酸混合,加入铜粉,进行反应。将反应液加入水中,加入脱色剂,调节过滤后的溶液pH值至9,过滤,干燥滤饼,得到黄色固体2-氨基-4-甲基吡啶粗品。然后将粗品溶于稀盐酸溶液,得到盐溶液,向盐溶液中加入乙酸乙酯萃取留水相,向水相中缓慢加入碳酸氢钠溶液,至pH值为9,固体完全析出,过滤,蒸馏水洗涤滤饼,真空干燥,得到淡黄色固体2-氨基-4-甲基吡啶。 最后,通过1 H NMR和ESI-MS等方法对2-氨基-4-甲基吡啶的结构进行确证。 参考文献 [1] CN 107011254 B
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#2-氨基-4-甲基吡啶
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虎杖甙是什么?
虎杖甙是一种具有抗菌、清除自由基、调血脂、降低胆固醇等功效的化合物。它是白色针状结晶或粉末,可以溶于甲醇和乙醇,但在水和乙酸乙酯中只微溶。此外,虎杖甙还可以用于治疗心肌缺血、脑缺血、休克等心脑血管疾病。 虎杖甙的来源 虎杖甙主要来源于蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.的干燥根茎和根。 虎杖甙的生产工艺 虎杖甙的生产工艺包括以下步骤:首先,将虎杖鲜根和根茎干燥、粉碎;然后,用乙醇进行温浸提取;接着,通过中性氧化铝进行抽滤,得到虎杖甙粗晶;最后,对虎杖甙粗晶进行脱色、过滤、冷却析晶和干燥,即可得到成品。 具体的生产工艺步骤如下: 1. 将虎杖鲜根及根茎干燥至水份含量为28~30%、粉碎至颗粒的直径为3毫米以下; 2. 用浓度为90~95%的乙醇进行温浸提取,提取温度为45-55℃,提取液浓缩至原体积的1/10量; 3. 将浓缩液放冷至室温后滤除固体杂质; 4. 通过中性氧化铝短粗柱去除杂质,收集上柱流出液,浓缩至无醇,放冷至室温析晶,抽滤得虎杖甙粗晶; 5. 将虎杖甙粗晶用适量乙醇加热至50℃溶解,加入活性炭脱色后过滤,滤液冷却至室温析晶,结晶干燥即得产品。 参考文献 CN103755752B
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#虎杖苷
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3-氯丙胺盐酸盐有什么特点和应用?
3-氯丙胺盐酸盐是一种有机胺的盐酸盐,具有优异的化学稳定性,常用作有机合成与医药化学合成中间体。它可用于药物分子盐酸罗沙替丁醋酸酯的合成。需要说明的是,在大部分情况下该物质需要用碱处理释放出3-氯丙胺,才能进行后续的化学应用。 性质 3-氯丙胺盐酸盐可溶于水和醇类有机溶剂,但是不溶于醚类有机溶剂,丙酮以及氯仿等溶剂。3-氯丙胺盐酸盐本质上就是3-氯丙胺,其结构中的氨基单元具有较强的亲核性而氯原子具有一定的亲电性,由于氨基和氯原子的官能团转化性质,3-氯丙胺可以参与多种有机反应,如亲核取代反应、胺化反应等。通过这些反应,可以引入不同的官能团或改变分子结构,从而实现药物分子的结构修饰和合成。 化学转化 图1 3-氯丙胺盐酸盐的亲核取代反应 在一个干燥的反应烧瓶中,向3-氯丙胺盐酸盐( 1.53 g , 11.5 mmol)的水溶液( 15 mL)中加入叠氮化钠( 2.25 g , 34.6 mmol)。然后将所得的反应混合物加热至80 °C,并将其保持在该温度下继续搅拌反应15小时。反应结束后用固体氢氧化钾对溶液进行碱化处理,反应体系用无水乙醚( 3 × 25mL)进行萃取三次。所得的有机层依次用水( 10 mL)和盐水( 10 mL)进行洗涤,最后将所得的有机层进行浓缩即可得到目标产物分子3-叠氮基-1-丙胺。 应用 3-氯丙胺盐酸盐是3-氯丙胺的盐酸盐形式,在药物化学和有机合成中具有广泛的应用。它为合成具有特定药理活性或改善药物性质的化合物提供了重要的起始物和中间体,这些化合物可能具有更好的溶解性、选择性、稳定性等特性,从而改善药物的效果和性能。 参考文献 [1] Hannant, Jennifer; et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2010), 46(32), 5870-5872.
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#3-氯丙胺盐酸盐
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