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如何合成5-溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-甲酸? 5-溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-甲酸，又称为5-溴-7-氮杂-吲哚-3-羧酸，是一种重要的有机合成原料。它的衍生物吡咯并吡啶-2-甲酸酰胺是一种糖原磷酸化酶抑制剂，可用于预防或治疗多种疾病，如糖尿病、高血压、高胆固醇血症等，并可用作心脏保护剂。制备方法的改进传统的制备方法存在一些问题，如使用昂贵的催化剂、易燃易爆的溶剂以及后处理困难等。为了解决这些问题，我们对合成路线进行了改进。首先，在缩合反应中，我们将乙醚替换为甲基叔丁基醚，以提高反应的安全性。然后，在环合反应中，我们采用了氢气-钯碳还原的方法，减少了副产物的生成，并简化了后处理过程，不再需要柱色谱纯化。这些改进使得该合成方法适用于工业化生产。图1：5-溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-甲酸的合成反应式具体的合成步骤如下：首先，在装有干燥管的500ml三颈瓶中，加入含乙醇钾的乙醇溶液和无水叔丁基甲醚，然后加入草酸二乙酯和2-氯-5-溴-3-硝基吡啶的无水叔丁基甲醚溶液。在室温下反应过夜后，进行抽滤和洗涤等步骤，得到2-氯-5-溴-3-硝基吡啶-2-氧代丙酸乙酯。接下来，在500ml的反应瓶中加入无水乙醇、钯炭和2-氯-5-溴-3-硝基吡啶-2-氧代丙酸乙酯，经氢气置换和反应后得到5-溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-甲酸乙酯。最后，在500ml三颈瓶中加入乙醇、氢氧化钾、水和5-溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-甲酸乙酯，进行搅拌和调pH值等步骤，得到5-溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-甲酸的粗品，经过重结晶得到纯品。参考文献 [1] Mehellou Y，Clercq ED. Twenty-six years of anti-HIV drug discovery：where do we stand and where do we go？［J］. J Med Chem，2010，53（2）：521-538.查看更多

#5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-甲酸

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如何制备6-碘-1H-吲唑? 背景及概述 [1] 6-碘-1H-吲唑是合成阿西替尼的关键中间体。它可以通过6-溴-1H-吲唑与碘化钾反应制备，也可以通过6-氨基吲唑经过重氮化反应制备。阿西替尼是一种由美国辉瑞制药公司开发的多靶点强效选择性酪氨酸激酶抑制剂，用于治疗其他系统治疗无效的晚期肾癌。制备 [1-2] 报道一、将5.0g的式V化合物和13.38g碘化钾加入反应器中，然后加入50mL的1,4-二氧六环和0.2g的四丁基碘化铵。再将0.51g的碘化亚铜和0.47g N,N-二甲基乙二胺加入反应器中，升温至回流反应48小时。反应结束后，降温至室温，过滤反应液，用1,4-二氧六环洗涤滤饼3次，合并滤液。将滤液浓缩后，用乙酸乙酯溶解，然后用13％氨水溶液洗涤乙酸乙酯层，分离有机相。浓缩有机相后，经乙腈重结晶得到6-碘-1H-吲唑，收率为85％，高分辨质谱(ESI+)：C7H5IN2+，243.9505。报道二、在0℃下，将水(30mL)加入6-氨基吲唑(10.4g,78mmol)的悬浊液中，然后加入浓盐酸(35mL,420mmol)和亚硝酸钠(6.64g,96mmol)的水溶液(30mL)，在0℃下搅拌30分钟。接着，在0℃下向该溶液加入碘化钾(15.91g,96mmol)的水溶液(30mL)，在室温下搅拌30分钟，然后加入二氯甲烷(80mL)，在40℃下搅拌2小时。将反应液冷却至0℃，然后用3N氢氧化钠水溶液调节至pH＝14，滤取沉淀物。用10％硫代硫酸钠清洗得到的沉淀物，并溶解于四氢呋喃，然后加入硅胶。在室温下搅拌1小时，然后加入己烷(600mL)，进行过滤。用THF/己烷(1/3(v/v))溶液清洗残渣2次，然后在减压下馏去溶剂，以橙色粉末的形式得到了标题化合物(15.23g,80％)。1HNMR(400MHz,CDCl)δ10.24(1H,br s),8.04(1H,br s),7.92(1H,br s),7.51(1H,br d,J＝8.4Hz),7.46(1H,dd,J＝8.4,1.2Hz) 参考文献 [1] [中国发明] CN201910118488.0 一种6-碘-1H-吲唑的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201580016238.6 炔基吲唑衍生物及其用途查看更多

#6-碘吲唑

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苯甲醇和甲酸的应用及生产方法？ 1. 苯甲醇苯甲醇是一种有机化合物，也称为苄醇或a-羟基甲苯。它的相对分子质量为108.14，化学式为C7H8O。苯甲醇是一种无色透明黏稠液体，具有微弱芳香气味。它稍溶于水，能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶。苯甲醇在药膏中常用作防腐剂，在纤维、尼龙丝和塑料薄膜中用作干燥剂，在聚氯乙烯中用作稳定剂，在照相显影剂、醋酸纤维、墨水、涂料、油漆、环氧树脂涂料、染料、酪蛋白、虫胶和明胶等中用作溶剂。此外，苯甲醇还可以用于制取香料和调味剂，以及作为石英和羊毛纤维的鉴别剂。苯甲醇的用量一般为35.0%～40.0%。 2. 甲酸甲酸，也称为蚁酸或无水甲酸，化学式为CH2O2。它是一种无色发烟易燃液体，具有强烈的刺激性气味。甲酸溶于水、乙醇和乙醚，微溶于苯。甲酸是一种基本有机化工原料，广泛应用于农药、皮革、纺织、印染、医药和橡胶工业等领域。它还可以用于制取各种溶剂、增塑剂、橡胶凝固剂、动物饲料添加剂以及新工艺合成胰岛素等。甲酸的用量一般为9.0%～14.0%。苯甲醇的生产方法主要有氯苄法，而甲酸的生产方法主要有甲酸钠法、甲酸甲酯法和甲酰甲酯法。查看更多

#苯甲醇

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氰胺是什么物质? 氰胺是一种白色晶状固体，具有易溶性。它可以溶于水、乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷和丙酮，但微溶于二硫化碳。氰胺具有毒性，在122℃时会转变成二氰胺。它是碳二亚胺（H2NCNHN=C=NH）的异构体。氰胺容易聚合，三个相同的氨基氰分子可以结合形成一个三聚体化合物三聚氰胺。氰胺的作用是什么？氰胺可以用作医药原料和中间体，主要用于生产盐酸阿糖胞苷、3—氨基-5-羟基1、2、4—三氮唑等物质。它还可以作为有机合成原料，用于生产氰脲酰胺、双氰氨、氰胺基、胺基甲酸和甲酯等，进而生产医药巴比委酸、磺胺类药物、各种胍盐、农药治芽灵、多菌灵、肌酸等。在农业上，氰胺可以作为植物生长调节剂，同时具有杀虫和杀菌作用。特别是在樱桃和葡萄的生产中，氰胺是一种良好的休眠终止剂，可以提前开花结果，增加产量并改变水果的肉质。氰胺的制备方法是什么？氰胺可以通过使用石灰氮和硫酸进行反应来制备。具体方法是在反应釜中加入水，并用冰盐水冷却。然后加入石灰氮，保持温度在0～15℃之间，滴加5%硫酸溶液，调节pH值为6，保持20分钟。之后进行过滤和水洗，再将过滤液返回反应釜中，再次加入石灰氮，重复上述操作2次。最后，对得到的过滤液进行薄膜浓缩，保持一定的温度，使浓缩后的含量达到50%～55%，从而得到50%氰胺溶液。反应方程式：CaCN2+H2O+H2SO4→NH2CN+CaSO4 如何降低氰胺溶液中双氰胺的含量？ 30.0%的氰胺溶液是通过将氰胺化钙的水悬浮液加酸得到的，它是一种重要的有机合成中间体，尤其在医药和农药的合成中应用广泛，并可用作植物生长调节剂。然而，30.0%的氰胺溶液在化学性质上较为活泼，在低于20℃时相对稳定，但随着温度升高，特别是达到熔点以上，很容易分解成双氰胺和尿素，从而影响产品的质量。为了降低30.0%氰胺溶液中双氰胺的含量，可以采取以下方法：（1）转母液：向合成釜中加入4.0m3母液，占合成釜体积的66.7%，通入二氧化碳，控制二氧化碳流量为60.0m3/h，使母液的pH值为6.5；（2）投料：开启合成釜搅拌，通过粉体输送系统将氰胺化钙输送到合成釜中，输送机转速为600转/分，投料总量为1.0吨，占合成釜体积的16.7%；（3）水解反应：调节通入合成釜的二氧化碳流量为130m3/h，通过冷水降温系统将反应温度控制在26.0℃，反应时间为6.0小时，使pH值为6.5；（4）保温：保温时间为1.2小时，控制二氧化碳流量为60.0m3/h；（5）放料过滤：将反应后的料液进行过滤，将滤液转入酸化罐中，准备进行酸化处理；（6）酸化：向料液中加入甲酸，调节料液的pH值为5.0；（7）浓缩，最终得到30%的氰胺溶液。查看更多

#单氰胺

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4-甲氧基苯乙烯的应用及化学性质？ 4-甲氧基苯乙烯是一种常温常压下无色或浅黄色液体，可溶于常见的有机溶剂。作为苯乙烯类衍生物，它具有较高的化学反应活性，可以进行各种有机转化反应，如与卤素进行加成反应生成烷基卤代物，或在氢气的还原作用下转变为饱和烷烃类化合物。该物质可用作有机合成中间体和聚合物的合成单体，广泛应用于有机功能分子和有机聚合物的合成。化学性质的影响长时间存放在室内环境下，4-甲氧基苯乙烯容易发生聚合而变质。光、热、空气和湿度等因素会促进其自由基聚合反应的进行，导致物理和化学性质的改变，如黏度增加、颜色变深、分子量变大等，从而影响其使用效果。应用领域 4-甲氧基苯乙烯可作为有机合成中的原料和中间体，通过不同的反应途径进行官能团转化和环化反应，合成各种有机分子。例如，可以通过环化反应和官能团转化等反应，合成一些天然产物类似物，如香豆素、黄酮类化合物等。图1 4-甲氧基苯乙烯的硼化反应在充满氮气的手套箱中，将联硼酸频哪醇酯和4-甲氧基苯乙烯在溶剂中加入反式铑催化剂，进行反应。反应结束后，通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。参考文献 [1] Mkhalid, Ibraheem A. I.; et al Dalton Transactions (2008), (8), 1055-1064 查看更多

#4-甲氧基苯乙烯

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苯扎氯铵的正确使用方法是什么? 苯扎氯铵是一种阳离子性剂，是一种广谱杀菌剂。它通过改变细菌胞浆膜的通透性，使细菌胞浆物质外渗，从而阻碍其代谢并起到杀灭作用。它对革兰阳性细菌有较强的作用，但对铜绿假单胞菌、抗酸感染和细菌芽孢无效。苯扎氯铵溶液具有芳香气味和苦味，振摇时会产生大量泡沫。它是临床常用的皮肤、粘膜损伤部位消毒、感染皮肤消毒和阴道冲洗的常用药物。然而，苯扎氯铵的瓶盖与众不同，可能会成为患者使用的障碍。错误的打开方式，如戳孔或刀切，会导致消毒效果不佳。 1. 如何正确打开苯扎氯铵的瓶盖？使用时，将瓶盖朝上，一手握紧瓶身，另一手抓住瓶盖蓝色部分用力拧紧至咔哒一声，然后反方向拧松瓶盖蓝色部分，将瓶身倒过来，瓶盖会在重力的作用下松开，苯扎氯铵溶液即可倒出。使用结束后，将瓶盖朝上水平放置，瓶盖即可因重力作用回落，此时拧紧瓶盖即完成保存。 2. 如何正确使用苯扎氯铵？苯扎氯铵溶液可根据不同的部位和用途选择不同的稀释浓度。稀释时可使用无菌注射用水或新鲜蒸馏水稀释至所需浓度，稀释液需现配现用。苯扎氯铵溶液0.1%以下浓度对皮肤无刺激性，可用于手术部位、皮肤和黏膜创伤部位消毒，无需稀释；苯扎氯铵溶液用于感染皮肤的消毒使用0.01%的溶液，即苯扎氯铵溶液与水的比例为1:10；苯扎氯铵溶液用于阴道冲洗使用0.02～0.05%的溶液，即苯扎氯铵溶液与水的比例为1:5～1:2。 3. 使用苯扎氯铵的注意事项 ①苯扎氯铵溶液是外用消毒剂，不可内服，也不可用于灌肠； ②在涂布部位如有烧灼感、局部发红或瘙痒时，应停止用药，洗净局部药物； ③不能在黏膜、创面或炎症部位长期或大面积使用； ④低温时可能出现浑浊或沉淀，可置于温水中加温或振摇溶解后使用；当药品性状发生改变时禁止使用； ⑤不可与肥皂、盐类、其他阳离子表面活性剂、碘化物等其他消毒剂同时使用，避免使用铝制容器、聚氯乙烯容器盛放和保存。查看更多

#十二烷基二甲基苄基氯化铵

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