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3-甲基苯乙醇的应用及制备方法?
背景及概述 [1] 3-甲基苯乙醇,也被称为间甲基(羟乙基)苯,是一种用于制备UV LED光引发剂的化合物。UV LED光引发剂对UVA段紫外光具有良好的光敏性,无需额外添加供氢体助剂即可达到良好的引发速率。此外,该光引发剂在涂层表面富集,并在整个涂层中呈梯度分布,有效抑制表面氧阻聚,而无需增加光引发剂用量。 如何制备3-甲基苯乙醇 3-甲基苯乙醇的制备方法如下: S1.制备式(C2)化合物 将90.8克(0.59摩尔)硫代水杨酸溶解于1000毫升浓硫酸中,逐滴滴加160.28克(1.18摩尔)式(B2)化合物,即间甲基(羟乙基)苯,然后升温至80℃反应2小时,置于室温下反应12小时。将反应物缓慢加入2.5升沸水中,冷却至室温,搅拌1小时后,过滤,得到粗产品。将粗产品用二氧六环:丙酮=3:1混合溶剂进行重结晶,得到淡黄色产物式(C2)化合物。 S2.制备式(M2)化合物 在避光条件下,将式(C2)化合物(27.1克,0.1摩尔)溶于240毫升氯仿溶液中,加入式(D2)化合物(48.8克,0.1摩尔),三氟乙酸(0.05克,1000ppm),置于60℃反应12小时,然后将溶剂旋干,得到式(M2)化合物的粗产物,再用丙酮进行重结晶,得到该新型UV LED光引发剂,即式(M2)化合物。 3-甲基苯乙醇的应用 [1-2] 应用一:制备UV LED光引发剂 3-甲基苯乙醇可用于制备一种UV LED光引发剂。制备方法如上所述。 应用二:制备具有杀菌活性的咪唑类药物分子 3-甲基苯乙醇还可用于制备一种具有杀菌活性的咪唑类药物分子。制备方法如上所述。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN202010832792.4 一种UV LED光引发剂及其制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201910292116.X 一种具有杀菌活性的咪唑类药物分子及其制备方法
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#3-甲基苯乙醇
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β-丙酸胍的用途及精制方法是什么?
β-丙酸胍是一种溶于水的白色结晶粉末,被广泛用作膳食补充剂。研究表明,酸性胍衍生物(如β-GPA)对非胰岛素依赖型糖尿病的动物模型有改善高血糖症的作用。 β-丙酸胍的用途 β-丙酸胍是一种能量增强剂,可提高人体活力。尤其适用于从事高强度体力活动或长时间活动的人,可以延长疲劳时间,提高劳动能力或运动水平。与肌酸相比,β-丙酸胍具有相似的作用但无副作用。此外,β-丙酸胍还是常用的化工原料和医药中间体。 β-丙酸胍的精制方法 β-丙酸胍的精制方法包括以下步骤:A、将β-丙酸胍的粗品加入回流装置中,加入纯水并加热溶解;B、向β-丙酸胍的水溶液中加入乙醇并继续加热回流1-3小时;C、将步骤B所得母液经冷却结晶、过滤、干燥制得β-丙酸胍的精制品。
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#丙酸
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平阳霉素是什么药物?
平阳霉素是一种碱性糖肽类抗肿瘤抗生素,属于博来霉素类抗肿瘤药物。它是我国学者自主研发、生产并投入使用的药物。在1969年,我国学者从浙江省平阳山区土壤中分离出一种新的抗肿瘤物质,称为争光霉素。其中,争光霉素A2、A5、A6、B2和B4被鉴定为博莱霉素的A2、A5、A6、B2和B4。 平阳霉素的适应症是什么? 平阳霉素是争光霉素A5的单一成分,于1978年通过鉴定投产并进入临床应用,1994年进入首批国家基本药物目录。它是一种细胞周期非特异性抑制剂,对机体的免疫功能和造血功能无明显影响。它通过抑制癌细胞DNA的合成和切断DNA链,影响癌细胞的代谢功能,促进癌细胞的变性和坏死。平阳霉素主要用于治疗头颈部鳞癌,如唇癌、舌癌、齿龈癌、鼻咽癌等。它也可用于治疗其他类型的癌症,如皮肤癌、乳腺癌、宫颈癌、食管癌、阴茎癌、外阴癌、恶性淋巴癌和坏死性肉芽肿等。此外,平阳霉素对肝癌也有一定的疗效,并对翼状胬肉有显著疗效。它的不良反应包括发热、胃肠道反应、皮肤反应、脱发、肢端麻痛和口腔炎症等。 平阳霉素的不良反应有哪些? 平阳霉素的不良反应包括过敏反应、呼吸系统反应、消化系统反应、皮肤反应和其他反应。过敏反应偶尔会出现过敏性休克样症状,如血压低下、喘息、呼吸困难和意识不清。呼吸系统反应可能表现为咳嗽、咳痰和呼吸困难,胸部X片可能显示肺炎样变或肺纤维化。消化系统反应可能包括食欲缺乏、恶心、呕吐、腹泻和口腔炎。皮肤反应可能包括皮炎、皮疹、色素沉着、皮肤角质增厚和脱发。其他反应包括发热和肢端麻木、疼痛等。如果在使用平阳霉素过程中出现任何不适,请及时咨询医师或药师,如果不适严重或没有消除,请及时就医。 使用平阳霉素需要注意什么? 在使用平阳霉素之前,需要告知医师或药师您的过敏史、手术史、病史、正在使用的药品及采取的治疗,以及是否处于妊娠期、是否准备怀孕或处于哺乳期等相关信息。此外,平阳霉素与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,具体详情请咨询医师或药师,或查看药品说明书。
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#盐酸平阳霉素
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6-溴-1H-吲唑-3-甲醛的制备及应用?
6-溴-1H-吲唑-3-甲醛是一种吲唑类化合物,具有广泛的应用。在新药研发过程中,吲唑基团作为吲哚基团的生物电子等排体,保留了吲哚基团相似的空间效应和疏水性,具有相似或相拮抗的生物活性。许多含吲唑结构的药物显示出较好的药理活性,如Plk1抑制剂、c-ABL抑制剂、血小板GPⅡb-Ⅲa受体拮抗剂等。 制备方法 报道一 将亚硝酸钠溶解于DMF和水的混合溶液中,然后缓慢滴加3N HCl。在0度下,向反应液中缓慢滴加6-溴吲哚的DMF溶液,室温反应过夜。通过乙酸乙酯萃取、水洗、硅胶柱纯化等步骤,得到6-溴-1H-吲唑-3-甲醛。 报道二 将6-溴-1H-吲哚溶解在丙酮中,然后向亚硝酸钠溶液中滴加。在0℃下,通过滴液漏斗滴加2NHCl,继续搅拌反应混合物。最后,通过浓缩、过滤和洗涤等步骤,得到6-溴-1H-吲唑-3-甲醛。 应用 6-溴-1H-吲唑-3-甲醛可用于制备具有JAK抑制活性的化合物。 JAK激酶是一类非受体酪氨酸激酶家族,对免疫介导的疾病病理生理过程中发挥重要作用。JAK-STAT途径是一种重要的信号通路,可以用于治疗一些自身免疫性疾病。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN202010110961.3 JAK抑制剂化合物及其用途 [2] [中国发明] CN201880082216.3 杀害虫化合物 [3] From PCT Int. Appl., 2020173400, 03 Sep 2020
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#6-溴-1H-吲唑-3-甲醛
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巯基乙酸铵有什么性质和用途?
巯基乙酸铵是一种有机化合物,化学式为HSCH2CO2NH4,可用作冷烫液。 性质 巯基乙酸铵为无色液体状,具有硫磺气味。其相对分子质量为92.12,相对密度为1.3253。它的熔点为-16.5℃,沸点分别为123℃(3.866×103Pa)、120℃(2.666×103Pa)、108℃(2.000×103Pa)、96℃(0.667×103Pa)、79.5℃(1.333×103Pa),闪点为128℃。其折射率为1.5030。巯基乙酸铵不溶于石油醚,但可与水、乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、氯仿和苯混溶。在空气中会迅速氧化。当存在少量铁、铜、锰离子时,会加速其氧化过程。 制备 巯基乙酸铵可以通过氯乙酸钠和硫脲为原料进行制备: ClCH2COONa + H2NC(S)NH2 —80℃→ HN=C(NH2)S-CH2COOH + NaCl 2 HN=C(NH2)S?CH2COOH + Ba(OH)2 → Ba(SCH2COO)2Ba + 2 NH2CONH2 + H2O Ba(SCH2COO)2Ba + 2 NH4HCO3 → 2HSCH2COONH4 + 2 BaCO3 用途 巯基乙酸铵结构中含有巯基和羧基,因此可以用作抗氧剂、催化剂等,在化学领域中有广泛应用。巯基乙酸铵是20世纪40年代开发的日化原料,在功能性化妆品中被用作脱毛剂和卷发剂。目前化妆品中使用的是巯基乙酸及其盐类(如钙盐、铵盐),而脱毛产品中多使用巯基乙酸钙。巯基乙酸铵在烫发中的作用主要是断裂头发中的氨基酸的二硫键,使头发变得柔软,并产生一系列变化。之后,使用氧化剂使断裂的二硫键重新恢复并定型,同样,柔软的毛发也可用于脱毛。在化妆品中,巯基乙酸铵的添加量应适宜,含量过高或过低都会影响烫发效果和卷曲保持率。
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#巯基乙酸铵
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肼及其衍生物的应用领域和重要性?
肼及其衍生物在含能材料领域具有广泛的应用。此外,它们还可以作为结构单元用于构建多氮高能材料,并在有机合成中发挥重要作用。然而,肼在较高温度下容易爆炸生成氨和氮气,给其反应研究带来了一些困难。为了解决这个问题,有机硅基被引入作为肼的保护基,它既可以保护活泼氢,又可以稳定肼,并在适当的时候通过酸解去除。因此,硅基肼不仅是合成富氮材料的中间体,还是肼的重要模型化合物,在多氮高能材料的研究中具有重要意义。 图1:四氢吡喃-4-肼二盐酸盐的性状图 制备方法 四氢吡喃-4-肼二盐酸盐可以通过无水肼和对氯四氢吡喃的反应制备得到。 实验操作: 无水肼的合成 将80%的水合肼加入圆底烧瓶中,然后加入氢氧化钾,在低温下反应一段时间。将上层清液转移到另一个烧瓶中,加入氢氧化钠,并在隔绝空气的条件下回流反应。反应结束后,进行常压蒸馏,收集目标产物。 四氢吡喃-4-肼二盐酸盐的合成 在氩气保护下,将无水肼和对氯四氢吡喃加入三口烧瓶中,进行冷却和搅拌反应。反应结束后,进行过滤和减压精馏,收集目标产物。 参考文献 [1] 为强,薛云娜,梅苏宁,等.双肼基均四嗪十氢十硼酸盐的合成[J].含能材料,2014.22(3):428-429.
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#四氢吡喃-4-肼二盐酸盐
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如何制备具有抗炎活性的环戊酮曼尼希碱类化合物?
环戊酮曼尼希碱类化合物是一类经过结构改造的天然萜类化合物,具有抗炎活性。其中,(2E,5E)-2,5-二(2-噻吩基亚甲基)环戊酮是一种代表性化合物。它的英文名称是(2Z,5E)-2,5-bis(thiophen-2-ylmethylidene)cyclopentan-1-one,CAS号为176957-55-4,分子式为C15H12OS2,分子量为272.385。 制备方法 本文介绍了一种以2-噻吩甲醛和环戊酮或N-环戊烯基吗啉为起始物料,经曼尼希反应制备(2E,5E)-2,5-二(2-噻吩基亚甲基)环戊酮的方法。具体的合成反应式如下图所示: 图1:(2E,5E)-2,5-二(2-噻吩基亚甲基)环戊酮的合成反应式 实验操作: 首先,合成N-环戊烯基吗啉。 将35.2mL(410mmol)环戊酮、52.0mL(597mmol)吗啉和0.2g对甲基苯磺酸溶于100mL苯中,加热回流,用苯带水。减压蒸馏,收集116~120℃/6.3kPa馏分,得到无色液体N-环戊烯基吗啉,收率为93.6%。 然后,合成(2E,5E)-2,5-二(2-噻吩基亚甲基)环戊酮。 方法一: 在装有分水器的250mL三颈瓶中加入12.0g(0.10mmol)对2-噻吩甲醛,18.5g(0.12mol)新制的N-环戊烯基吗啉和100mL苯,回流反应10小时。降至室温后,缓慢加入6mol/L的盐酸80mL,搅拌2小时。静置分层后,分出有机层,用苯萃取水层两次,合并苯溶液,依次用水、5%碳酸钠溶液、水洗涤,无水硫酸钠干燥,过夜。蒸除苯后得到深灰色固体,用石油醚重结晶,得到12.0g浅灰色固体(2E,5E)-2,5-二(2-噻吩基亚甲基)环戊酮。 方法二: 将22.0g(145mmol)2-噻吩甲醛溶于70mL干燥苯中,加热至沸腾,滴加41.0g(268mmol)的N-环戊烯基吗啉,用苯带水回流,减压蒸馏除去苯,得到红棕色块状固体。冰水浴下,滴加稀盐酸水溶液100mL,搅拌2小时后,再滴加氢氧化钠水溶液50mL。析出沉淀,抽滤,干燥,用乙醇重结晶,得到浅灰色固体(2E,5E)-2,5-二(2-噻吩基亚甲基)环戊酮。 参考文献 [1] Vatsadze; Manaenkova; Sviridenkova; Zyk; Krut'ko; Churakov; Antipin; Howard; Lang Russian Chemical Bulletin, 2006 , vol. 55, # 7 p. 1184 - 1194
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#(2E,5E)-2,5-二(2-噻吩基亚甲基)环戊酮
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2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的合成方法是什么?
2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,英文名为2-Amino-4-methoxybenzoic acid,其分子式为 C 8 H 9 NO 3 ,CAS号为4294-95-5,分子量为167.162,熔点为174到177度,沸点为339.8±27.0度(一个大气压力下),常温常压下外观为固体。2-氨基-4-甲氧基苯甲酸是一种商业化的有机合成子,在常见的有机溶剂例如二甲基亚砜,乙酸乙酯中溶解性较好,但在水中溶解性较差。该化合物既含有羧基有带有氨基,可自身成盐,制备和使用时需要格外注意化合物的存在形式。 合成方法 图1 2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的合成路线 将硒(30 mol%,28.4 mg)加入充氮管中。脱水脱气后,4-甲氧基-1-甲基-2-硝基苯 (1.2 mmol, 166.2 μL), PhNO2 (20 mol%, 25 μL),依次加入水(2 equiv.,44 μL)、MeOH(1 mL)和 DMSO(0.2 mL),并在 90 oC 下搅拌 NaOH(2 equiv.,96 mg)的 MeOH(1 mL)溶液,在 5 分钟内滴加几个小时用注射泵。在4-甲氧基-1-甲基-2-硝基苯(TLC检测)全部消耗后,通过旋转蒸发仪蒸馏溶剂。随后,将NaOH(2N aq.,20mL)加入到残余物中并搅拌5分钟。混合物用叔丁基甲基醚(MTBE)(10mL×2)洗涤,合并有机层,再次用NaOH(2N aq.,10mL)洗涤。将合并的水相用 HCl (6 N)酸化至 pH = 3.6,然后用乙酸乙酯萃取,合并有机层,用 MgSO4 干燥,然后真空浓缩有机相,得到足够纯的产品,可以可直接用于进一步转化。取粗品(质量)的1/12进行NMR,以MeNO2为内标计算收率(60%)。[1] 用途 2-氨基-4-甲氧基苯甲酸是一个药物分子和有机合成中间体,在NBS的溴化作用下可以在苯环上氨基的对位引入一个溴单元;羧基基团可以在还原剂的作用下还原成羟基;苯环上的氨基可以转化为重氮盐,进而转化为其他的官能团。 核磁数据 1 H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 7.61 (d, J = 8.9 Hz, 1H), 6.24 (d, J = 2.4 Hz, 1H), 6.11 (dd, J = 8.9, 2.4 Hz, 1H), 3.71 (s, 3H). 13 C NMR (101 MHz, DMSO-d6) δ169.2, 163.6, 153.5, 132.9, 103.2, 103.2, 98.6, 54.9. [1] 参考文献 [1] Li, Yiming et al Green Chemistry, 23(8), 2986-2991; 2021.
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#2-氨基-4-甲氧基苯甲酸
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茚三酮是什么?如何配制显色溶液?
茚三酮是一种常用的显色剂,用于检测α-氨基酸与多肽。它与α-氨基酸反应产生蓝、紫或紫红色产物,也可以与伯胺、一级其他氨基酸、氨、铵盐反应。这种反应非常特异,因此可用作氨基酸色谱分析的显色剂。 在制备薄层色谱的显色溶液时,为了提高显色反应的灵敏性,常常加入碱(促进亚胺生成)或还原剂(还原醛,促进氨基茚二酮生成),或者加入显色物质的稳定剂(如Cd2+、Cu2+)。 如何配制显色溶液? 1. 喷洒溶液: 方法1:将95mL 0.2%茚三酮的正丁醇溶液中加入5mL醋酸。 方法2:将0.2-0.3g茚三酮溶解于90mL异丙醇或正丁醇(用水饱和),然后加入5mL 2,4,6-三甲基吡啶。 方法3:在方法2的基础上再加入5mL醋酸。 2. 浸泡溶液: 将0.2-0.3g茚三酮溶解于95mL丙酮中,然后加入5mL 2,4,6-三甲基吡啶。 3. 检出手续: 将显色溶液喷洒或浸泡在薄层板上,然后加热80-90℃30-60分钟。 4. 结果:产生蓝色斑点。 5. 讨论: 为了稳定茚三酮复合物的颜色,可以喷洒含有1mL硝酸铜的饱和溶液、0.2mL 1%硝酸、4mL水,并用甲醇稀释到100mL的混合溶液,然后干燥。 茚三酮的显色原理
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#水合茚三酮
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如何通过生物催化剂合成熊去氧胆酸?
熊去氧胆酸(Ursodeoxycholic acid,UDCA)是一种有价值的胆汁酸,可用于治疗胆囊炎和溶解胆固醇胆结石。UDCA还具有抗炎作用,可用于治疗囊性纤维化和原发性胆汁性肝病胆管炎。UDCA的主要天然来源是熊胆汁,或者通过半合成的方式从胆酸(cholic acid,CA)或鹅去氧胆酸(chenodeoxycholic acid,CDCA)获得。然而,目前尚无高效的合成路线。 石胆酸的潜力 石胆酸(LCA, lithocholic acid)是一种价格低廉的肉类生产废物产品,可作为合成UDCA的原料。尽管已有微生物可将LCA转化为UDCA,但仍缺乏选择性地在7β位羟基化LCA以形成UDCA的酶。因此,寻找直接7β-羟基化的酶成为一项有价值的研究。 德国格赖夫斯瓦尔德大学生物化学系的Uwe T. Bornscheuer教授团队设计了链霉菌来源的细胞色素P450单加氧酶CYP107D1(OleP),用于石胆酸的立体和区域选择性7β-羟基化,生成熊去氧胆酸。通过结构分析和分子对接的方法,确定了与7β羟化相关的氨基酸残基,并通过突变体筛选获得了一个高效的生物催化剂(F84Q / S240A / V291G),其UDCA产量比之前的突变体高10倍。 这项研究为从生物废物LCA环保合成UDCA开辟了新的可能性,为UDCA的生产提供了一种可行的方法。
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#石胆酸
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蔗糖铁注射液的使用方法和注意事项?
蔗糖铁注射液是一种用于口服铁剂效果不佳的病人的静脉铁剂治疗。适用于口服铁剂不能耐受或吸收不良的病人。 如何选择溶媒 蔗糖铁注射液是一种无菌胶体溶液,主要成分是氢氧化铁蔗糖复合物。它只能通过静脉给药,pH值在20℃时为10.5~11.1。因此,蔗糖铁注射液具有较强的碱性。 与之相反,葡萄糖注射液是一种酸性物质,pH值在3.2~6.5之间。因此,蔗糖铁注射液与葡萄糖注射液混合会影响其稳定性。蔗糖铁注射液只能与0.9%氯化钠注射液混合使用,不能与其他药品混合。 如果在日光下以4℃-25℃的温度存放,稀释后的蔗糖铁注射液应在12小时内使用。 如何配置静滴浓度 每1mL蔗糖铁最多可以稀释到20mL的0.9%生理盐水中,每10mL蔗糖铁注射液最多可以稀释到200mL的0.9%生理盐水中。为了保证药液的稳定性,不允许将药液配成更稀的溶液。 蔗糖铁是一种多核氢氧化铁(Ⅲ)和蔗糖的复合物,其稳定性受浓度影响。浓度过低会导致复合物分解,增加不良反应的发生率。 滴注速度 滴注的速度应根据每分钟给予的铁剂量来确定。例如,给予5mL=100mg铁的剂量时,至少需要15分钟滴完;给予10mL=200mg铁的剂量时,至少需要30分钟滴完;给予25mL=500mg铁的剂量时,至少需要3.5小时滴完。滴注速度应缓慢,过快可能导致低血压。 静脉注射 蔗糖铁可以缓慢静脉注射,推荐速度为每分钟1mL,每次最大注射剂量为10mL(200mg铁)。静脉注射后,应伸展病人的胳膊。 往透析器里注射 蔗糖铁可以直接注射到透析器的静脉端,操作与静脉注射相同。 用药频率 成人每周使用蔗糖铁的次数应根据血红蛋白水平而定,一般为二至三次,每次使用5~10mL(100~200mg铁)。给药频率不应超过每周3次。 儿童每周使用蔗糖铁的次数应根据血红蛋白水平而定,一般为二至三次,每次每公斤体重使用0.15mL本品(=3mg铁/kg体重)。最大的单剂量不得超过200mg铁,且每周不超过3次。 如何处理静脉外渗漏 如果发生静脉外渗漏,应按以下步骤进行处理:如果针头未拔出,可用少量0.9%生理盐水清洗。为了加快铁的清除,指导病人在针眼处涂抹粘多糖软膏或油膏。禁止按摩以避免铁的进一步扩散。 蔗糖铁会降低口服铁剂的吸收,因此不应与口服铁剂同时使用。口服铁剂的治疗应在注射蔗糖铁后的5天之后开始。 参考文献: [1]宋丽娜,申莹,张丽芬,等.蔗糖铁注射液致静脉炎的原因分析及防护[J].总装备部医学学报,2010,12(1):40-42. [2]药品说明书
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#蔗糖铁
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奥美拉唑药物中间体的制备方法是什么?
奥美拉唑是一种用于治疗胃溃疡和十二指肠溃疡的药物,由瑞典Astra公司在80年代后期研发并于1992年获得65个国家的批准使用。该药物的销售额在1994年达到22.3亿美元。其中,2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐是奥美拉唑药物的一个重要中间体,具有广阔的市场前景。 本文介绍了2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法。该方法以2,3,5-三甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、甲氧基取代、酰化、水解、卤代和成盐等一系列反应步骤,最终得到2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐。该方法通过降低副产物生成、提高转化率,保障了产品质量,并避免了使用高风险或危险化学品作为催化剂或试剂,有利于工艺安全、产品质量安全和人员人身安全,同时也将对环境污染降到最低。 图1 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的合成反应式 实验操作: 按(2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶:二氯甲烷=1g:1.9ml)的比例准确称量2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶250g和二氯甲烷480ml,置于三颈反应瓶中,开启搅拌并进行冰浴。然后按(2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶:氯化亚砜=1g:0.9ml)的比例准确取氯化亚砜225ml,在搅拌状态下滴加到上述溶液中,待氯化亚砜滴加完全后,撤去冰浴,恢复室温反应1.5小时。反应结束后,通过减压浓缩回收二氯甲烷,向浓缩物中加入丙酮,充分搅拌至浆状,然后进行减压过滤,滤出物经丙酮重结晶和洗涤后干燥,最终得到2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐,产率为230g,含量为99.7%,总收率为76.4%。 参考文献 [1] CN 114044752 A
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#2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐
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如何制备2-乙基-4-甲基咪唑?
咪唑及其衍生物是一类重要的环氧树脂固化剂,具有广泛的应用和良好的固化特性。2-乙基-4-甲基咪唑是咪唑类固化剂的重要中间体之一,它不仅具有一般咪唑类固化剂的优点,还可以在常温下以过冷液体的状态存在。它与环氧树脂和酸酐类固化剂混溶性好,操作方便,因此在环氧树脂固化剂和促进剂中得到了广泛应用。 目前,国外制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法主要有两条:一是以二元胺与酰化剂在催化剂存在下进行环化和脱氢反应;二是以二元胺与腈在硫存在下进行环合反应,经过除硫和脱氢反应得到咪唑啉,然后在镍催化剂下进行脱氢。然而,这些方法存在着收率低、副产物多、提纯困难等问题。 本发明提供了一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的新方法,包括以下步骤:在催化剂存在下,先在80~110℃下进行环合反应,然后在120~140℃下进行环合反应;最后在170~200℃下使用雷尼镍进行脱氢反应。这种分步法制备2-乙基-4-甲基咪唑,不仅降低了工艺成本,优化了反应工艺,还简化了操作步骤,减少了污染,同时反应收率也较高。 图1 2-乙基-4-甲基咪唑的合成反应式 实验操作: 环合反应:在装有温度计、分馏柱和冷凝管的三口烧瓶中,加入丙腈、二氯化硫和1,2-丙二胺,进行升温反应。反应结束后,减压蒸馏得到产物。 脱氢反应:将产物与雷尼镍复合催化剂一起加热,进行脱氢反应。反应结束后,进行减压蒸馏得到2-乙基-4-甲基咪唑。 精制:将2-乙基-4-甲基咪唑与氢氧化钠溶液一起加热,进行精制。减压蒸馏后得到纯品。 参考文献 [1]CN 105367499 A
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#2-乙基-4-甲基咪唑
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