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如何对4-羟基-4'-氯二苯甲酮进行含量测定?
本文将介绍 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮含量测定的方法和步骤,以便准确、可靠地确定 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮 的含量。 背景: 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮 (4 - hydroxy - 4' - chlorobenzophenon ,简称 CBP) ,分子式为 C13H9ClO2 ,分子量为 232.66 ,为米白色或灰白色至微红白色晶体,熔点为 177 ~ 181℃ ,沸点为 257℃ 。 4- 氯 -4’- 羟基二苯甲酮 (CBP) 是合成医药、染料 以及农药等的中间体,尤其广泛用于合成降血脂药物菲诺贝特,但对其纯度的要求较高,即至少 99% ,有的甚至要求 99.5% 以上,否则会影响到后续产品的质量。为保证产品的质量,需建立 CBP 的含量测定。 1. 合成: ( 1 ) 4- 羟基 -4'- 氯二苯甲酮 (CBP) 的合成 在配有搅拌、回流冷凝器和酸性气体吸收装置的反应烧瓶中,加入 27.6 g 对羟基苯甲酸 (0.2 mol) 和 200 g 氯苯。搅拌升温至 60 ℃ 加入 0.1g 酰氯化催化剂, 30 min 内经滴液漏斗加入 25 g 氯化亚砜 (0.21 mol) ,升温至回流搅拌 1 h 后冷却至室温。加入 66 g 无水三氯化铝 (0.5 mol) ,再升温至回流搅拌反应 13 h 。冷却后将反应液缓慢地倒入 500 ml 冰水中,剧烈搅拌 30 min 以分解 AlCl3 络合物,经分离后水洗有机层至中性,再用水蒸汽蒸馏回收大部分氯苯,将母液冷却至室温,过滤、水洗、干燥得淡棕色粗品 37.3 g( 红外光谱定性为 CBP ,熔点 :176 ~ 179 ℃ , HPLC 质量分数为 95.23% ,其主要异构体 2-CBP( 即 4-(2-chlorobenzoyl)phenol) 的质量分数为 3.93%) 。 ( 2 )重结晶提纯 酸碱预处理 : 将 0.2 mol 对羟基苯甲酸合成 CBP 的粗品溶解于 200 ml 氢氧化钠溶液 (wNaOH=4%) 中, 50 ℃ 热过滤除去不溶物,滤液用酸析至 pH=3 ,过滤水洗干燥后得白色结晶粉末。 重结晶过程 : 以粗品 2 倍重量的异丙醇作溶剂、进行活性炭脱色的重结晶操作得到高纯度 CBP 的白色结晶 ( 熔点 :178.3 ~ 179.6℃ , HPLC 质量分数 >99%) 。 2. 测定: 林灵超等人立了 4- 氯 -4’- 羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以 FL2200-Ⅱ 为高效液相色谱仪,采用 FL-C18 为色谱柱,流动相为水 ( 以磷酸调节 p H=2 . 5)∶ 乙腈 =30∶70 ,检测波长为 286 nm ,流速为 1 . 0 m L/min ,柱温为 30℃ 。所得 4- 氯 -4’- 羟基二苯甲酮的线性关系为 y=21352x+7 346 . 8 , R2=0 . 9999 ,平均回收率为 99 . 42% 。该方法简单、准确、重现性好,可用于工业中对 4- 氯 -4’- 羟基二苯甲酮的控制。实验方法如下: ( 1 )标准溶液储备液的配制 精密称取 4- 氯 - 4’- 羟基二苯甲酮对照品 0 . 175 3 g ,用流动相溶解, 并定容于 25 mL 白容量瓶中,待用。 ( 2 )标准溶液的配制 移取 0 . 5 mL 标准溶液储备液,以流动相稀释并定容于 25 m L 白容量瓶中,过滤,待用。 ( 3 )样品溶液的配制 精密称取某批次样品 0 . 074 9 g ,用流动相溶解,并定容于 25 m L 白容量 瓶中,过滤,待用。 ( 4 )色谱条件 色谱柱 FL-C18/4 . 6 mm×250 mm , 5μm ,流动相水 ( 以磷酸调节 pH 至 2 . 5)- 乙腈 =30∶70 ,流速 1 . 0 m L/min ,柱温 30℃ ,检测波长 286 nm ,进样量 20μL 。 参考文献: [1]李敢 . 4- 羟基 -4'- 氯二苯甲酮的合成研究 [J]. 广州化工 , 2014, 42 (11): 27-28. [2]林灵超 . HPLC 测定 4- 氯 -4’- 羟基二苯甲酮的含量 [J]. 应用化工 , 2012, 41 (05): 908-909+913. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2012.05.034 [3]金宁人 , 贾建洪 , 潘志彦 . 高纯度 4- 羟基 4’- 氯二苯甲酮的合成 [J]. 浙江工业大学学报 , 2000, (02): 47-50.
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材料科学
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如何去合成多佐胺?
在有机合成化学中,多佐胺的合成一直是一个引人关注的研究领域。本文将综述不同的合成方法,旨在为研究人员提供全面的多佐胺合成指南和实践建议。 简介:多佐胺 (Dor-zolamide ,商品名 : Trusopt ,默克公司 ) 是第一个获得 FDA 批准局部眼用碳酸杆酶抑制剂 (carbonicanhydrase inhibitor , CAI) ,有较强的降 IOP 的作用。 1994 年在美国上市。多佐胺是一种 CAI ,强效抑制 CA-II ,可作用于眼部的 CA 位点,使 HCO - 生成减少,房水内渗透压下降,房水生成减少,眼压下降。多佐胺还可使眼内血管扩张,对眼灌注有积极的影响。 多佐胺长期应用可改善视野,多佐胺可有效预防白内障囊外摘除术后和经睫状体扁平部玻璃体切除,联合长效气体填充术后的眼压增高。多佐胺尤适用于伴黄斑囊样水肿的青光眼患者,有研究表明,多佐胺可减轻黄斑水肿,并提高视力。多佐胺与其他降眼压药物联用可提高疗效。 合成: 1.1993 年美国专利 4797413 首先公开了多佐胺的合成方法,如下图 该路线的缺点为没有立体选择性,得到的化合物种顺式和反式的比例是1:1,,顺式需要过柱分离,成本太高。 2. 专利 EP0617037 和 EPO296879 详细介绍了一种多佐胺的手性合成方法。该方法利用手性羰基化合物为起始原料,通过 Ritter 反应将酰胺类化合物转化为多佐胺,反应路线如图所示。该方法能够有效地保持起始原料的手性构型,并选择性地得到目标产物。然而,该方法存在以下缺点:对于起始原料的光学纯度要求较高,当 6 位碳原子发生消旋时,反应的立体选择性不明显,这可能导致产物的手性纯度下降。中间体的手性合成成本较高,这在一定程度上增加了整个合成过程的成本,限制了该方法的实际应用。因此,尽管该方法具有优点,但需要进一步改进以提高其效率和经济性。 3. 专利 ES2053783 公开了多佐胺的胺化还原制备方法,该方法经过亚胺类衍生物,用硼氢化钠作为还原剂,得到化合物。该方法缩减了反应步骤,操作简单,但反应产品的构型几乎都是顺式的产物 4. 中国专利 CN1939923 披露了一种多佐胺中间体的合成方法,具体反应路线如图所示。该方法能够选择性地合成反式的多佐胺中间体,并相比之前的文献报道提高了反应的选择性和产率。在该方法中,原料 40 是一个消旋的中间产物,目前尚未商业化,但具有潜在的商业价值。 这一专利的公开对于多佐胺合成领域的研究和应用具有重要意义。通过该方获得的反式多佐胺中间体能够为进一步合成目标化合物奠定基础,提高了化学反应的效率和产量。然而,原料 40 的商业化仍需进一步的开发和研究,以实现其潜在的商业应用。 5.专利 CN 101426795A 公开了 一种拆分式 (II) 的反式外消旋的 ( ± )(4S , 6S ; 4R , 6R)-4-( 乙基氨基 )-5 , 6- 二氢 -6- 甲基 -4H- 噻吩并 [2 , 3-b] 噻喃 -2- 磺酰胺 7 , 7- 二氧化物 ( 多佐胺反式外消旋体 ) 的方应,其特征在于:( a )使所述外消旋体与下式的 (1S)-(+)-10- 樟脑磺酸反应( b )通过选择性沉淀和回收式 (III) 的 (4S , 6S) 对映体的樟脑磺酸盐 ( 多佐胺樟脑磺酸盐 ) ,得到 (4S , 6S) 对映体,和 (c) 中和式 (III) 的多佐胺樟脑磺酸盐,得到式 (I) 的多佐胺。 参考文献: [1]张杰 . 多佐胺中间体的合成工艺研究 [D]. 南京理工大学 ,2012. [2]车宁 , 谭玲 , 张尧贞等 . 多佐胺的药理和临床应用 [J]. 药物不良反应杂志 ,2004(06):398-400. [3]ZACH系统股份公司 . 制备多佐胺的方法 :CN200780014395.9[P]. 2009-05-06.
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材料科学
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罗硝唑在制药中的重要性及应用领域?
罗硝唑是一种重要的化合物,广泛应用于制药领域。本文将探讨罗硝唑在制药中的重要性以及它的应用领域和特点。 罗硝唑是一种合成的有机化合物,具有抗菌和抗寄生虫活性。它在制药工业中扮演着重要角色。 1. 抗感染药物:罗硝唑被广泛应用于抗感染药物的制备中。它对多种细菌和寄生虫具有抑制作用,特别是对于一些常见的感染病原体。通过抑制这些病原体的生长和繁殖,罗硝唑帮助治疗感染性疾病。 2. 抗阿米巴药物:罗硝唑也是一种常用的抗阿米巴药物。阿米巴是一种寄生虫,可引起阿米巴痢疾和其他相关疾病。罗硝唑通过干扰阿米巴的代谢和生物化学过程,抑制其生长和复制,从而有效对抗阿米巴感染。 3. 治疗胃肠道感染:罗硝唑在治疗胃肠道感染中也发挥着重要作用。它可以用于治疗与幽门螺杆菌感染相关的胃溃疡和十二指肠溃疡等疾病。罗硝唑通过抑制幽门螺杆菌的生长,减少炎症反应,并促进溃疡的愈合。 4. 抗阴道病药物:罗硝唑还被用作抗阴道病药物的成分之一。它可以用于治疗阴道滴虫感染和细菌性阴道病等疾病。罗硝唑通过对病原体的抑制作用,减轻症状并促进病情的恢复。 综上所述,罗硝唑是一种在制药领域中发挥重要作用的化合物。它被广泛应用于抗感染药物、抗阿米巴药物、治疗胃肠道感染和抗阴道病药物等领域。罗硝唑通过抑制病原体的生长和繁殖,帮助治疗感染性和寄生虫相关的疾病。制药企业和医疗专业人士在制备和使用罗硝唑时应充分了解其特点和适应范围,以确保药物的质量和疗效。
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#罗硝唑
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其他
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如何选择氟塑料泵?
在选择氟塑料泵时,需要考虑工艺流程和给排水要求等五个方面的因素。这些因素包括液体输送量、装置扬程、液体性质、管路布置以及操作运转条件等。 1、流量是选泵的重要性能数据之一,它直接关系到整个装置的生产能力和输送能力。根据设计院工艺设计,可以计算出泵的正常、最小和最大流量。在选择泵时,应以最大流量为依据,并兼顾正常流量。如果没有最大流量数据,通常可以取正常流量的1.1倍作为最大流量。 2、装置系统所需的扬程也是选泵的重要性能数据之一。一般来说,应该在实际扬程的基础上增加5%~10%的余量来选择泵的型号。 3、液体性质包括液体介质的名称、物理性质、化学性质和其他性质。物理性质包括温度、密度、粘度、介质中固体颗粒直径和气体含量等。这些性质涉及到系统的扬程、有效气蚀余量计算以及合适的泵类型选择。化学性质主要指液体介质的化学腐蚀性和毒性,是选择泵材料和轴封型式的重要依据。 4、装置系统的管路布置条件包括送液高度、送液距离、送液走向、吸入侧最低液面和排出侧最高液面等数据,以及管道的规格、长度、材料和管件规格等。这些数据对于扬程计算和汽蚀余量的校核非常重要。 5、操作条件涉及到液体的操作温度、饱和蒸汽压力、吸入侧压力(绝对值)、排出侧容器压力、海拔高度、环境温度以及泵的位置(固定或可移动)等。这些条件对于泵的选择和运行具有重要影响。
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#选择氟
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石棉橡胶复合垫片的特点是什么?
石棉橡胶复合垫片是一种密封垫片,具有独特的结构和性能。它的外层采用聚四氟乙烯材料,内层则是由石棉胶板、增强石棉胶板或橡胶板构成。这种垫片能够承受高温高压环境,同时具备良好的弹性、高强度、低垫片系数和比压力。 石棉橡胶复合垫片主要应用于温度在270℃以下的管道法兰和高压容器法兰的密封。它能够有效地防止泄漏,确保系统的安全运行。
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#石棉
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这个产品有什么特点和用途?
产品名称: 造粒料 所属分类:有机氟新材料 特点:这个产品是通过悬浮细粒度树脂经过造粒和干燥制得的。它具有良好的流动性和表面光洁性,可以筛分出不同粒径。 用途:这个产品适用于自动模压、柱塞挤出各种棒、管等。
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如何选择适合气缸活塞导向块的材料?
问: 我现在初步选定了PA66,POM,PTFE三种材料作为气缸活塞的导向块。 对材料的要求有: 耐水,耐酸,耐低温(因为要在挪威等北美的城市用,正常用在海洋钻井之类的) 和润滑剂不能起反应,熔点要求不一定太高。 研究了这几种材料,没有完全符合的,所以求大侠帮忙。 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ pa66的吸水率太高,达到1.5个,我们怕吸水变形,影响装配和活塞运动。 pom的我是这么考虑的,带缺口的冲击强度才7.6,而活塞运动,导向块受剪切力,会不会产生缺口呢? 或许也可以尝试着pa66+30%GF,PTFE+25%CARBON之类的。 答一: 作为气缸活塞的导向环,其本身并不起主要的密封作用;在立式缸里它起导向作用,在卧式缸里,它负担部分活塞的承重作用。一般来说,在这种场合中,通常会采用PTFE+25%CARBON+25%玻纤这种类型的材料,如有必要,还可填充适量的铜粉以增加材料的强度。PTFE+25%CARBON+25%玻纤甚至可以做到无油润滑,完全不用担心材料的适应性问题。这种材料已在化工行业的工艺性空压机上得到广泛的应用! 答二: PEEK耐磨性能最好,聚四氟乙烯、超高分子量聚乙烯次之。PEEK与钢件的摩擦系数为0.18,填充PTFE与钢件的摩擦系数为0.23,其他具体材料配对的摩擦参数还要查阅相关资料。 答三: 纯PTFE以及PEEK的摩擦系数确如你所说,很小的值。正如你所知道的,不同的对磨材料,摩擦系数各不相同。但是在气缸类的摩擦应用中,没有人使用纯料,通常都会使用加了玻纤(GF)或碳纤(CF)等配方的材料。我提供的摩擦系数值是我们单位从事气缸类摩擦学研究时获得的数据,属于内部资料。出处不能告诉你,请见谅。
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#聚四氟乙烯
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日用化工
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聚四氟乙烯的模压加工工艺及注塑品种?
问: 聚四氟乙烯的模压加工工艺中,是否存在可以注塑的品种? 答一: 聚四氟乙烯一般采用压缩成型的方法,也可采用柱塞式挤出成型。采用分散聚合法得到的树脂可采用糊膏挤出和压延成型。具体工艺条件根据制品的形状和尺寸而异,预成型压力通常在9.8~34.3MPa之间,加有填充料的树脂则采用29.4~93MPa。对于厚度约为600mm的大毛坯,在加压方向上还需要保压20一30分钟。 在PTFE模压成型中,还有一些其他的工艺方法,例如将烧结的毛坯放进预热至烧结温度的模具内,同时加压和冷却的热压法;双向挤压的自动压缩成型法,以及利用流体加压的等压成型法。 答二: 近年来,模压聚四氟乙烯衬里工艺逐渐发展成为一种比较先进的衬里工艺。该工艺以钢壳为外模,制作一个小于外壳的内模,并套上橡胶胎模。然后将四氟树脂注入内外模之间,并施加水压进行成型。 答三: 聚四氟乙烯不能进行注射成型,它需要经过压制后烧结成形或烧结后再进行机加工。由于聚四氟乙烯没有热流动性,无法进行注射成型。
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#聚四氟乙烯
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其他
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同样材质规格的四氟垫片,薄一点好还是厚一点好?
问: 在考虑耐压和密封性方面,对于同样材质规格的四氟垫片,是选择薄一点的好还是厚一点的好? 答一: 为了确保耐压和封闭程度,选择厚一点的垫片更为合适。过于薄的垫片容易变形和损坏。 答二: 只要垫片的尺寸和材质符合标准,就可以达到良好的效果。 答三: 垫片的厚度应该是相对的,过于厚的垫片可能导致密封效果不佳,按照标准要求选择合适的厚度即可。 答四: 垫片的选择还要考虑与法兰的配合情况,如果法兰质量较好,选择薄一点的垫片效果更佳;而如果法兰质量较差,选择稍厚一点的垫片更为合适。通常按照标准要求进行选择即可。
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#聚四氟乙烯
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日用化工
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仪器设备
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材料科学
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四(4-叔丁苯基)硼酸钾的应用及其在对映体电位传感器中的作用?
四(4-叔丁苯基)硼酸钾是一种用于制备对映体电位传感器的化合物,可用于识别和检测两个对映体之间的差异。 制备方法 根据CN201310686828的报道,制备基于四(4-叔丁苯基)硼酸钾的对映体电位传感器的步骤如下: (1) 按比例称取四(4-叔丁苯基)硼酸钾、增塑剂和PVC,溶解在四氢呋喃中; (2) 将溶液倒在玻璃板上展开,放置一段时间得到PVC膜; (3) 将PVC膜粘在PVC空心管的一端,灌注KCl内充液,插入Ag/AgCl内参比电极,制备PVC膜电极; (4) 将PVC膜电极与甘汞电极组合构成对映体电位传感器。 基于四(4-叔丁苯基)硼酸钾的对映体电位传感器可应用于缬氨酸甲酯检测,通过绘制能斯特响应曲线图可以得到准确的含量。 优点 与现有技术相比,基于四(4-叔丁苯基)硼酸钾的对映体电位传感器具有以下优点: 1、分析速度快,用少量样品即可实现测量,成本低,经济,环保; 2、测量范围广、灵敏度高,一般可达4~6个浓度数量级范围。 3、所需设备简单、操作方便,适合现场测定,不需太多的设备费用及维护费用。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310686828.2 基于四(4-叔丁基苯基)硼酸钾的对映体电位传感器及其在缬氨酸甲酯检测中的应用
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#四(4-叔丁苯基)硼酸钾
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材料科学
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亚麻籽环肽和C(RADfV)的制备方法是什么?
环肽是通过直链型前体肽的环化反应形成的。亚麻籽环肽是一组由核糖体合成的,存在于亚麻籽和根茎中的疏水性同源环型植物肽,由8-9个氨基酸组成,具有免疫调节、抗疟疾、抗真菌、抗炎、抗癌等活性。C(RADfV)是一种环状多肽,可用于制备抗血管生成的药物及免疫治疗。 亚麻籽环肽的制备方法 亚麻籽环肽的制备方法如下: 首先将2克BOC-ARG-ALA-ASP-D-PHE-VAL溶解在60毫升甲醇中,加入氢氧化钠溶液形成混合物。在低温下搅拌3小时后,蒸发并用水处理残留物,然后用盐酸酸化并用乙酸乙酯提取。提取物经干燥后再次蒸发,得到BOC-ARG-ALA-ASP-D-PHE-VAL-OH。将后者与二噁烷在低温下搅拌2小时,蒸发后得到H-BOC-ARG-ALA-ASP-D-PHE-VAL-OH。随后将其溶解在二氯甲烷和二甲基甲酰氨的混合物中,冷却到0℃。在搅拌下依次加入二环己基碳在二亚胺、1-羟基苯并三唑和N-甲基吗啡。混合物在低温下搅拌24小时,然后在室温下搅拌48小时。将溶液浓缩后,用离子交换剂处理以将其从盐中游离出来。经过过滤和色谱法纯化,得到亚麻籽环肽。 C(RADfV)的制备方法 C(RADfV)的制备方法如下: 首先将2克BOC-ARG-ALA-ASP-D-PHE-VAL溶解在60毫升甲醇中,加入氢氧化钠溶液形成混合物。在低温下搅拌3小时后,蒸发并用水处理残留物,然后用盐酸酸化并用乙酸乙酯提取。提取物经干燥后再次蒸发,得到BOC-ARG-ALA-ASP-D-PHE-VAL-OH。将后者与二噁烷在低温下搅拌2小时,蒸发后得到H-BOC-ARG-ALA-ASP-D-PHE-VAL-OH。随后将其溶解在二氯甲烷和二甲基甲酰氨的混合物中,冷却到0℃。在搅拌下依次加入二环己基碳在二亚胺、1-羟基苯并三唑和N-甲基吗啡。混合物在低温下搅拌24小时,然后在室温下搅拌48小时。将溶液浓缩后,用离子交换剂处理以将其从盐中游离出来。经过过滤和色谱法纯化,得到C(RADfV)。 主要参考资料 [1]CN00806134.3联合应用抗血管生成和免疫治疗以治疗肿瘤和转移的方法
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#环RGD多肽
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如何制备光学纯3-羟基丁酸乙酯?
手性酯是合成手性药物、手性农用化学品以及香料等物质的重要中间体。3-羟基丁酸乙酯(EHB)是一种有潜力的有机中间体,可用于制备多种市场价值高的医药产品和材料。光学纯3-羟基丁酸乙酯是制备多种手性产品的关键中间体。 目前,制备光学纯3-羟基丁酸乙酯的方法主要有三种:化学法、不对称还原法和酶不对称还原法。其中,酶不对称还原法是最常用的方法。 制备方法 方法1:在高压釜中加入无水乙醇、环氧丙烷和金属有机离子液体催化剂,进行反应。经过一系列步骤,最终得到光学纯3-羟基丁酸乙酯。 方法2:采用化学合成新工艺,包括加热、滴加氢氰酸、减压蒸馏等步骤,最终得到3-羟基丁酸乙酯。 主要参考资料 [1]微生物酯酶催化合成(R)-3-羟基丁酸乙酯 [2]CN201710164080.81,1,3,3-四烷基胍羰基钴金属有机离子液体及其制备方法和应用 [3]CN201310443818.63-羟基丁酸乙酯的化学合成新工艺
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#3-羟基丁酸乙酯
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材料科学
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邻苯二甲酸酯类物质的特点及应用?
邻苯二甲酸酯类物质是一种常见的化学物质家族,其分子结构中包含邻苯二甲酸酯基团。这种物质通常用作塑料的增塑剂和工业溶剂。邻苯二甲酸酯类物质具有良好的化学稳定性和热稳定性,广泛应用于塑料制品、涂料、油墨、胶水等行业。 邻苯二甲酸酯类物质的多种用途 邻苯二甲酸酯类物质常被用作塑料增塑剂,尤其是聚氯乙烯(PVC)的增塑剂。增塑剂可以提高塑料的柔韧性和可加工性。此外,邻苯二甲酸酯类物质也常用于涂料、油墨、胶水等工业产品中,以增加其粘性和可塑性。 邻苯二甲酸酯类物质对人体的潜在影响 存在一些研究结果表明,长期暴露于邻苯二甲酸酯类物质可能与生殖系统、内分泌系统和肝脏功能等方面的问题相关。然而,目前尚没有充分的证据证明邻苯二甲酸酯类物质对人体健康产生直接和明确的损害。 如何降低邻苯二甲酸酯类物质的暴露风险 为了减少邻苯二甲酸酯类物质的暴露,可以采取以下措施: 选择使用不含邻苯二甲酸酯类物质的产品。 注意食品和饮水的安全,尽量避免接触含有邻苯二甲酸酯类物质的食品和饮料包装。 保持良好的室内通风,尽量减少室内空气中邻苯二甲酸酯类物质的浓度。 合理使用家居清洁用品和个人护理产品,避免大量暴露于邻苯二甲酸酯类物质。 谨慎处理和处置邻苯二甲酸酯类物质的废弃物。 注:本文仅供参考,如有需要,请咨询相关专业机构或医生。
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#邻苯二甲酸酯
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日用化工
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乙酸钠是什么物质?
乙酸钠是一种有机化合物,化学式为CH3COONa。它是乙酸和钠的盐类化合物,呈无色结晶或粉末状固体。 乙酸钠可溶于水,是一种弱酸盐。其溶液呈碱性,pH值约为8-9。此外,乙酸钠还可溶于乙醇和醚等多种有机溶剂。 乙酸钠具有广泛的应用领域,包括以下几个方面: 化学实验:乙酸钠可用作制备其他乙酸盐的原料,如乙酸铜、乙酸铝等。 食品添加剂:乙酸钠常用于酱油、腌制食品、速食产品等的调味品,起到酸化、增香、保鲜等作用。 医药领域:乙酸钠可用于制备某些药物的原料,如某些肝素类药物。 化妆品:乙酸钠可用于口红、防晒霜等化妆品中,起到抗菌、酸化、调节pH值等作用。 除冰剂:乙酸钠可用作除冰剂,用于融化冰雪,常用于机场跑道、道路等冰冻地面的融化。 乙酸钠一般属于低毒化合物,但仍需注意以下几点安全事项: 避免与皮肤和眼睛接触:乙酸钠的溶液可能对皮肤和眼睛有刺激作用,使用时需注意避免接触。 避免吸入:乙酸钠的粉尘和溶液可能对呼吸系统有刺激作用,使用时避免吸入。 存放注意:乙酸钠应存放于干燥、通风的地方,远离火源和其他易燃物品。 以上是关于乙酸钠的一些常见问题和答案,希望对您有所帮助。
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#乙酸钠
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噻孢霉素的药理特点及临床应用?
噻孢霉素是一种半合成头孢菌素类抗生素,广泛应用于临床治疗。它对革兰阳性菌的活性较强,可用于治疗耐青霉素金葡菌和敏感革兰阴性杆菌引起的呼吸道感染、软组织感染、尿路感染、败血症等。噻孢霉素的注射剂规格有多种选择,根据患者情况和病情严重程度进行选择。在使用噻孢霉素时,需要注意可能出现的不良反应,如皮疹、嗜酸性粒细胞增多、药物热、血清病样反应等过敏反应。此外,噻孢霉素与其他药物的联用也需要谨慎,特别是与氨基糖苷类药物联用时需要监测肾功能。 噻孢霉素的药理作用 噻孢霉素是第一代头孢菌素,对葡萄球菌产生的青霉素酶具有高度稳定性。它对肺炎链球菌、各组链球菌和革兰阳性杆菌高度敏感,但对李斯特菌属的敏感性较差。噻孢霉素适用于治疗产青霉素酶葡萄球菌及敏感革兰阴性菌引起的感染。 噻孢霉素的用法和注意事项 成人每日用量为2~6g,分2~4次静脉注射。儿童每日用量为50~100mg/kg,分2~4次给药。噻孢霉素肌内注射时可能引起疼痛,因此现已较少使用。 噻孢霉素的不良反应、禁忌和药物影响 噻孢霉素可能引起肾毒性、静脉炎、药疹、血清病样反应以及血小板功能和凝血功能障碍。对于已经对头孢菌素过敏的患者,禁止使用噻孢霉素。在使用噻孢霉素之前,对于其他药物过敏或过敏体质的患者,应进行皮试。同时,与氨基糖苷类药物联用时需要监测肾功能,并避免与某些药物同时静脉给药,以免产生沉淀。 噻孢霉素的制剂规格 噻孢霉素的粉针剂规格为1g/瓶。 噻孢霉素的中间体制备 噻孢霉素的制备方法包括合成头孢噻吩酸等中间体原料。具体制备方法可参考相关文献。 参考文献 [1] 杨美成, 秦峰, 刘浩,等. 国产注射用头孢噻吩钠质量研究与分析[J]. 药物分析杂志, 2014, 10(008):1449-1456. [2]常用新药精汇手册 [3]CN201510074728.3一种头孢噻吩酸的制备方法
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#头孢噻吩钠
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材料科学
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如何制备4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯?
背景及概述 [1-2] 4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯,又称为2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯,是一种重要的化学物质。它可以通过对2-甲基苯氧乙酸甲酯进行氯代反应得到。此化合物还可用于制备苯氧羧酸类除草剂,这类除草剂在农业上应用广泛,因其除草速度快、除草谱宽等优点而受到青睐。 制备 [1-2] 报道一、 在500mL四口瓶中按顺序加入182.04g纯度为99%的2-甲基苯氧乙酸甲酯(1mol)、0.82g纯度为99%的氯化镁和0.46g纯度为99%的2,5-二氯噻唑。在70℃下滴加入137.70g纯度为99%的硫酰氯(1.01mol),滴加完毕后保温反应30分钟。在1kpa压力下蒸馏并收集140~150℃的馏分,得到4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯214.60g,含量为99.4%,收率以2-甲基苯氧乙酸甲酯计99.37%。 报道二、 将109.23g纯度为99%的邻甲酚中加入105.18g纯度为99%的碳酸氢钾和218.46g甲苯,升温回流脱水至水分≤0.5%。在90℃下滴加入143.49g纯度为99%的4-氯丁酸甲酯使其反应,滴加完毕后于此温度下保温反应0.5小时,然后降温至50℃,过滤,并加入适量的甲苯洗涤滤饼,之后烘干得到氯化钾和含有甲苯的邻甲苯氧丁酸甲酯粗品。通过蒸馏回收甲苯,同时得到216.71g含量为95.8%的邻甲苯氧丁酸甲酯。 向所得的邻甲苯氧丁酸甲酯中加入1.08g负载率为10%的二氧化钛/硅胶负载型催化剂和14.47g负载率为15%的2-乙基噻唑/硅胶负载型催化剂,于100℃下通入85.67g纯度为99%的氯气使其反应,加入完毕后于此温度下保温反应0.5小时,然后过滤,得到243.39g含量为98.58%的4-氯-2-甲基苯氧丁酸甲酯。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810255198.6 一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法 [2] [中国发明] CN201810225295.0 一种苯氧羧酸酯类除草剂的制备方法
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#2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯
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真性红细胞增多症的治疗方法是什么?
治疗真性红细胞增多症的常用药物包括羟基脲、烷化剂、干扰素和高三尖杉酯碱等。除了西药,中药治疗、静脉放血和红细胞单采术也是患者可以选择的治疗方式。 羟基脲是一种常用的治疗真性红细胞增多症的药物,下面了解一下它的治疗机制。 羟基脲是如何治疗真性红细胞增多症的? 首先,让我们了解一下该病的发病机制。真性红细胞增多症患者通常伴有JAK2基因突变,那么JAK2基因是什么呢? ——JAK2基因属于JAK基因家族,STAT被磷酸化后进入细胞核,从而调节基因表达,这就是JAK-STAT通路。 患者的JAK2基因突变会持续激活JAK-STAT通路,导致红细胞异常增殖和凋亡,最终引发真性红细胞增多症。 羟基脲是一种核苷二磷酸还原酶抑制剂,它可以抑制RNA还原为DNA,并且对DNA合成有选择性的阻碍,干扰嘌呤和嘧啶碱基的生物合成。 同时,羟基脲还具有抑制骨髓造血功能的作用,可以有效抑制红细胞、血小板和白细胞的生成,从而治疗真性红细胞增多症。 在使用羟基脲进行治疗时,患者可能会出现呕吐、脱发、指甲发黑等副作用,可以选择对症治疗来缓解这些副作用。
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#羟基脲
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如何制备2,4-二氯-5硝基嘧啶?
2,4-二氯-5硝基嘧啶是一种重要的化学中间体,用于制备泛昔洛韦等物质。现有的合成方法存在一些问题,如氯化能力较低、反应速度慢等。本文介绍了一种改进的制备方法。 制备方法如下: 首先,在装有温度计、冷凝器和搅拌的2000ML的四口烧瓶中,投入5-硝基脲嘧啶260克,加入三氯氧磷1000克,升温至50℃,控制在50℃至100℃之间。然后,滴加DMF25克,滴完后回流反应,直到气相跟踪反应液中产品含量达到95%以上。 反应结束后,减压回收三氯氧磷至有固体析出,然后冷却下加入600克二氯乙烷,搅拌10分钟,倒入500克冰水中,搅拌使其分层。 将二氯乙烷层加热至50℃至70℃,加入10克活性炭,搅拌10至30分钟,然后过滤,加入20克无水硫酸钠干燥,回收二氯乙烷,减压蒸馏,得到2,4-二氯-5硝基嘧啶成品255克,含量为98.5%,收率为80%。 背景及概述 [1][2] 2,4-二氯-5硝基嘧啶,又称2,4-Dichloro-5-nitropyrimidine,CAS:49845-33-2,是一种淡黄色结晶或液体,具有熔点28-32℃,沸点0.9℃/0.5mmHg,闪点大于110℃的特性。它是制备二氨基嘌呤的中间体,通常使用旋转干燥机进行生产。 2,4-二氯-5硝基嘧啶 应用 [3] 2,4-二氯-5硝基嘧啶可用于制备泛昔洛韦等重要中间体。 主要参考资料 [1] 李松, 袁越, 王雄莉, & 焦克芳. (1995). 2,4—二氯—5—硝基嘧啶甲胺化的ab initio研究. 物理化学学报(05), 465-467. [2] 贾思媛, 王锡杰, 王伯周, 张海昊, & 熊存良. (2008). 4,6-双(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(dantnp)合成工艺改进. 含能材料, 16(3), 251-251. [3] 张自鹏, 杨新颖, 方浩, Zhang, Zipeng, & Yang等. (2017). 新型嘌呤-8-酮衍生物的合成及抗肿瘤活性研究. 有机化学.
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#2,4-二氯-5 硝基嘧啶
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材料科学
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材料科学
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无水碘化钠的制备方法及应用领域?
无水碘化钠是一种白色易潮解结晶或颗粒,具有广泛的用途。然而,传统的制备方法存在纯度不高和粒径分布不均匀的问题,限制了其光学性能和生产成本。为了解决这些问题,本文介绍了一种制备高纯无水碘化钠的方法,并探讨了其在光学器件领域的应用。 制备方法 制备高纯无水碘化钠的方法如下: 称取一定比例的碘和碳酸氢钠,混合后加入水中搅拌得到混合溶液一。 在混合溶液一中加入水合肼,混合均匀得到混合溶液二。 将混合溶液二在适当温度下反应得到pH为6.5的混合溶液三。 在混合溶液三中加入氢氧化钠溶液,调整pH值至9后,在适当温度下保温得到混合溶液四。 在混合溶液四中加入HI溶液,调整pH值至3,在适当温度下保温。 保温结束后,在溶液中加入氢氧化钠溶液,调整pH值至6.5,得到粗NaI溶液。 在粗NaI溶液中加入活性炭,静置24小时后过滤除杂,经减压蒸馏得到浓缩溶液。 将浓缩溶液离心分离,干燥后得到碘化钠粉体。 将碘化钠粉体进行重结晶提纯,干燥后得到高纯无水碘化钠粉体。 经检测,制备的无水碘化钠的纯度达到99.9%,杂质K的含量为1.5ppm,松装密度为2.44g/mL。 应用领域 无水碘化钠具有优异的光学性能,可与光电倍增管的光阴极配对,制备高效率的光学器件。该器件在发光波段没有自吸收现象,对X射线和γ射线具有良好的分辨能力,并且受温度影响较小。由于无水碘化钠性能优越且价格低廉,广泛应用于石油探测、安检、环境监测等领域。 参考资料 [1] Firouzabadi, H, 杨涛(摘), & 王国平(校). (2005). 用四氯化锆/碘化钠进行醇的碘化. 中国医药工业杂志. [2] 于秀杰, 李庆欣, 刘风华, 刘泽兵, 臧晓怡, & 孙云等. (2009). 碘过量和甲状腺球蛋白免疫诱发nod小鼠甲状腺炎的病变特征. 中华内分泌代谢杂志, 25(003), 269-273. [3] 王嘉兴. (0). 一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法.
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#碘化钠
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如何在有机合成中选择适合的保护基?
在有机合成中,Boc保护基是一种对试剂和设备要求不高的常用保护基。由于Boc对酸的敏感性和对碱的稳定性,通常在酸性条件下进行脱保护,而碱性和中性条件下脱除Boc的案例较少。 当底物对酸敏感时,无法采用酸性条件进行脱保护,我们应该选择其他适合的保护基,以避免后期研究中的困扰。然而,如果不得不面对这种情况,叔丁醇钠(钾)可能会成为解决问题的助力。 2003年,辉瑞研发人员发表了一篇文章,介绍了叔丁醇钠在四氢呋喃体系中脱除带有活泼氢的N的Boc保护基的方法。其机理如下图所示: 图1:叔丁醇钠脱除Boc保护基的机理 叔丁醇钠脱质子后,形成异氰酸酯中间态,并在水的存在下生成亚稳态氨基甲酸。随后,释放二氧化碳,以高收率完成脱保护反应,如下图所示: 图2:完成化合物脱保护反应的示意图 尽管叔丁醇钾(钠)脱Boc的反应在工艺上很少使用,但它有助于工艺优化过程中的杂质谱分析。相关的杂质谱研究可以参考以下链接: 叔丁醇钾撞上Boc:BocNHR的甲基化杂质谱 除了叔丁醇钠(钾),还有其他碱性条件下脱除Boc的方法,如氢氧化钠水溶液和碳酸钾水溶液等。这些方法基本上都是通过碱性环境下的水解酰胺机理实现的。 我记得刚开始工作的几年里,我们在QQ群里讨论一个脱Cbz的反应,尝试了很多氢化脱除和HBr脱除条件,但都没有成功。最后,我们轻松地通过氢氧化物水溶液在碱性环境下进行水解酰胺反应解决了问题。 在有机合成中,我们不能仅仅局限于官能团,而应该根据特定反应在酸性、碱性和中性环境下进行选择。 参考文献: Deprotection of a primary Boc group under basic conditions Tetrahedron Letters 45 (2004) 905–906
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#二碳酸二叔丁酯
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