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化工工艺设计师
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橙皮甙是否具有抗氧化和美白功效? 橙皮甙是一种存在于柑橘类水果中的重要二氢黄酮苷,具有抗炎、抗菌等多种生物学特性。它在食品添加剂、果蔬保鲜和化妆品中有广泛应用。 1、橙皮甙的结构和特点 橙皮甙水解后可得橙皮素和芸香糖,具有多个羟基,溶液显酸性,亲水性。它能溶于稀碱和热水,微溶于甲醇。 橙皮素的体外抗氧化活性略强于橙皮甙,主要是因为橙皮甙分子结构中的糖基空间效应影响了其抗氧化活性。 2、橙皮甙的美白作用机制 研究表明,橙皮甙可以抑制黑素细胞中酪氨酸酶的活性和黑素含量,从而具有美白作用。此外,橙皮甙还具有抗氧化性能,可以抑制黑色素的生成。 3、橙皮甙的使用 作为天然化合物,橙皮甙和橙皮素在化妆品、食品和运动营养学领域有广泛应用前景。它们安全、稳定,适用于美白和治疗色素沉着性疾病。 查看更多
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吐温80与吐温20有哪些区别呢? 吐温是一系列山梨醇与不同高级脂肪酸所形成的酯,吐温80为油酸酯,吐温20为月桂酯,均有乳化作用。在使用时需要按照用途选择合适的型号。 一、合成原料不同 1.吐温80合成原料 由失水山梨醇单油酸酯与环氧乙烷聚合而成。 2.吐温20合成原料 为聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯和一部分聚氧乙烯双去水山梨醇单月桂酸酯的混合物。 二、性状不同 1.吐温80性状 吐温80的过氧化值不超过10,为淡黄色至橙黄色的黏稠液体;微有特臭。味微苦略涩,有温热感。在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶,在矿物油中极微溶解。低温时成胶状,受热后复原。 2.吐温20性状 吐温20为黄色或琥珀色澄明的油状液体,具有特殊的臭气和微弱苦味。相对密度1.01,沸点>100℃,闪点321℃,折射率1.472,粘度(25℃)0.25~0.40Pa·s。分子中含有较多的亲水性基团,可与水、乙醇、甲醇和乙酸乙酯混溶,不溶于液状石蜡、不挥发油和轻石油,1份本品可溶于130份棉籽油和200份甲苯中,5%水溶液pH5~7;HLB值为16.7。 三、用途不同 1.吐温80用途 吐温80属多元醇型非离子表面活性剂,是聚山梨酯类中最常用的一种。对电解质有显著的抵抗力,亲水性强,广泛应用于液体、半固体、固体制剂中,作O/W型乳化剂、增溶剂、湿润剂、分散剂和稳定剂。吐温80广泛用于石油开采和运输,医药,化妆品,油漆颜料,纺织,食品,农药。在洗涤剂生产和金属表面防锈清洗等方面用作乳化剂、分散剂、稳定剂、扩散剂、润滑剂、柔软剂、抗静电剂、防锈剂、整理剂、降粘剂等等。还可用作气相色谱固定液,用于醇、酮、酯类的分离及脂肪酸和烃类的分离。 2.吐温20用途 为司盘和环氧乙烷的缩合物,由于其分子中有较多的亲水性基团一聚氧乙烯基,故亲水性强,为一种非离子型去污剂。常作为水包油(O/W)型乳化剂;可与其他乳化剂如月桂醇硫酸钠或司盘类合用,能增加乳剂的稳定性。也可作某些药物的增溶剂。吐温20还可做为气相色谱固定液(最高使用温度120℃),分离分析挥发油、脂肪酸酯、醇、酮和卤化物。 查看更多
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棉籽粕和D-半乳糖的提取工艺如何进行? 棉籽粕是棉籽经脱绒、脱壳、仁壳分离后,经预压浸提或直接溶剂浸提取油后获得的副产品。目前,对于棉籽粕的开发利用,国内局限于生产饲料,如生产饲用蛋白、低酚棉蛋白,还用于生产功能性糖——棉籽糖。 D-半乳糖(CH2OH(CHOH)4CHO)是一种由六个碳和一个醛基组成的单糖,归类为醛糖和己糖,是哺乳动物的乳汁中乳糖的组成成分,D-半乳糖在植物界常以多糖形式存在于多种植物胶中,例如红藻中的K-卡拉胶就是D-半乳糖和3,6-内醚-D-半乳糖组成的多糖。游离的半乳糖存在于常青藤的浆果中,而植物来源的半乳糖比动物来源的半乳糖有更加广泛的应用。半乳糖主要用于肝功能实验、有机合成、生物培养、合成低聚半乳糖,有广阔的社会应用前景. 与我们棉籽粕提取半乳糖相类似的专利有6个,一类是采用渗漉法从棉籽粕中提取棉籽糖(CN200810121284.4;CN200810121282.5)。使用渗漉法从棉籽粕中提取棉籽糖的方法存在的缺点是需要在常温下不断向提取物中添加新鲜溶剂,消耗溶剂量较大,后续浓缩耗时过长,造成成本过大。一类是用水为溶剂提取(CN201110270426.5),因溶剂极性过大,使得提取出的成分较多,后期纯化较为复杂。一类是使用醇直接从棉籽粕中提取棉籽糖(CN201210353993.1;CN200710014172.4;CN200810089636.2),其方法存在的缺点是只注重了棉籽糖的纯化方法而未能保证从棉籽粕中能最大限度的提取出更多的棉籽糖,本发明注重的就是能够在最小能源消耗内得到最大的棉籽糖的产值,得到最大经济效益。而未曾有过关于棉籽糖制备D-半乳糖以及棉籽粕制备D-半乳糖的相关专利报道. 发明内容 本发明的目的是提供一种工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低的棉籽粕提取制备D-半乳糖的工艺. 本发明的技术方案为:称取适量棉籽粕,置于圆底烧瓶中,乙醇作为提取剂,按一定的料液比、提取温度、提取时间,在热水浴中回流浸提,冷却后过滤. 称取8gα-半乳糖苷酶溶解于16ml的生理盐水中,称取1.6g卡拉胶溶于40ml的生理盐水中,置与电炉上边加热边搅拌直至透明状,待冷至55℃时边搅拌边加入酶溶液,待搅拌均匀且凝固则制成固定化酶。取适量的棉籽糖粗提取液,加入固定化α-半乳糖苷酶,在适宜的条件下进行酶水解,得酶水解液。糖腈乙酸酯衍生物可直接进行气相色谱进行定量分析. 据分析结果进行大量提取液的固定化α-半乳糖苷酶水解,得到大量的D-半乳糖与蔗糖的混合物溶液。再用自有菌群进行微生物发酵以除去水解副产品蔗糖. 查看更多
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柑橘类多甲氧基黄酮类的提取方法是否可以更高效? 川陈皮素和橘皮素是柑橘类多甲氧基黄酮类(PMFs)主要部分,尽管在柑橘类植物含量低,但其具有比一般类柑橘黄酮更强的生理活性。具文献报道,川陈皮素和橘皮素具有消炎、抗肿瘤、降低胆固醇和抗氧化等功能。如川陈皮素有拮抗哮喘炎症,抗肝炎C型病毒等;体外实验表明川陈皮素对Hela细胞、THP-1细胞、Colon26细胞、S180细胞具有较好的抑制作用。桔皮素具有抗真菌作用,体外可抑制肿瘤细胞增殖,可抑制嗜碱性细胞组胺释放。对于平滑肌的收缩亦有抑制作用。其特有的生物活性使川陈皮素和橘皮素具有很高的药用价值和广阔的市场前景。 目前,关于橙皮苷、川陈皮素和橘皮素联合提取的专利,多集中用有机溶剂提取,然后有机溶剂多次萃取,萃取后再用有机溶剂重结晶等,如专利申请CN104230871A,通过分步提取分离多甲基黄酮和橙皮苷,提取时间过长,又经过多次吸附和洗脱,其步骤复杂,不利于工业化。如专利申请CN102875509A,只提取柑橘果皮中川陈皮素,原料未充分利用,降低原料价值。 发明内容 本发明的目的在于提供从柑橘中提取川陈皮素、橘皮素的方法,所述的方法解决了现有技术提取成分单一,洗脱次数多导致提取效率低的问题。 为了达到以上目的,本发明提供了以下技术方案: 一种从柑橘中提取川陈皮素、橘皮素的方法,包括下列步骤: 步骤A:以第一有机溶剂与水的混合液为提取剂,控制溶液pH为8-9的条件下对提取原料回流提取一次或多次,合并提取液、浓缩,得到柑橘黄酮浓缩液; 步骤B:用第二有机溶剂萃取所述柑橘黄酮浓缩液,分离出有机相和水相; 步骤C:去除所述有机相中的萃取剂,再依次采用第一洗脱液和第二洗脱液在大孔吸附树脂中进行洗脱,并分别收集川陈皮素、橘皮素。 本发明的上述方法通过碱性条件下的回流提取、萃取、洗脱三步至少实现了多个成分(陈皮素、橘皮素)、减少洗脱次数两个效果。 具体地,本发明首先采用极性有机溶剂和水的混合液对原料(柑橘的果皮、果肉或者整颗果实)回流提取,并加入碱,从而快速、高利用率地使原料中柑橘黄酮类物质溶出。这一步与传统工艺中的回流提取相比,提取效率和溶出度达到提高。之后再采用萃取的方法将水溶性杂质与目标物分离开,这不仅减轻了后续洗脱的工作量和难度,而且还可以结合其他工艺回收利用水溶性的成分。第三步,本发明通过调整洗脱液的组成以及配比分别分离出上述有机相中的陈皮素、橘皮素。 综上,与现有工艺相比,本发明首先提取的成分种类多,至少包含陈皮素、橘皮素,提高了生产效益;其次本发明缩短了提取时间,提高了生产效率,更利于工业化。 查看更多
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乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的合成方法是怎样的? 乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯又称EMME,是医药化工的重要中间体,用于合成多种药物,是制备杂环化合物的重要中间体。 合成方法 一种适合于工业化生产的乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的合成方法,原料成本低,反应条件温和,操作简单,收率高。 该方法以丙二酸二乙酯为原料,甲酸乙酯或一氧化碳为辅料,在醇类碱金属盐和催化剂的作用下,得到中间化合物,再经酸催化反应得到目标化合物。 其中,催化剂选自哌啶、季铵盐、冠醚中的任意一种,醇类碱金属盐选自乙醇钠和乙醇钾。 参考文献 CN112898152B查看更多
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什么是二苯基硅烷二醇? 引言: 二苯基硅烷二醇是一种重要的有机硅化合物,具有独特的结构和性质,在有机合成和材料科学领域有着广泛的应用。本文将探讨二苯基硅烷二醇的性质及其在有机合成和材料科学领域中的应用,以期为读者提供对这一重要有机硅化合物的全面了解。 1. 二苯基硅烷二醇简介 二苯基硅烷二醇, Ph2Si(OH)2,是一种硅烷醇。四面体分子在固态下形成氢键柱其可借由二苯基二氯矽烷Ph2SiCl2水解来制备。二苯基硅烷二醇可以作为抗惊厥药,类似于苯妥英。虽然该化合物在正常条件下是稳定的,但碱性杂质的存在可加速硅烷醇基团的缩合。二苯基硅烷二醇的结构如下所示: 2. 了解二苯基硅烷二醇的溶解度 2.1 定义溶解度 溶解度是指在一定的温度和压力下,一种物质 (溶质)在特定的溶剂中能够溶解形成稳定溶液的最大量。当不再有溶质溶解时,溶液被认为是饱和的。 2.2 影响溶解度的因素 ( 1)溶质和溶剂的相似之处 极性溶质在极性溶剂中溶解得更好,非极性溶质在非极性溶剂中溶解得更好。这是因为溶质和溶剂分子之间的分子间作用力 (如偶极-偶极相互作用和氢键)影响了它们的吸引力和混合能力。 ( 2)官能团 溶质分子中官能团的存在可显著影响其溶解度。例如,羟基 (-OH)可以与水形成氢键,使溶质更易溶于水。 ( 3)分子大小和形状 一般来说,更小更紧密的分子比更大更复杂的分子有更好的溶解度。 ( 4)温度 多数情况下,溶解度随温度升高而增加。随着温度的升高,溶剂分子的动能增加,使它们能够破坏溶质 -溶质的相互作用,促进溶剂化。 2.3 二苯基硅烷二醇在不同溶剂中的溶解度 二苯基硅二醇可溶于丙酮、乙醚、乙基乙醇和二甲基甲酰胺。它几乎不溶于水、二甲苯、甲苯、正庚烷、苯和四氯化碳。 3. 二苯基硅烷二醇 的多种用途 二苯基硅烷二醇 用于医药领域、电子工业和高分子材料。二苯基硅烷二醇有什么用途?二苯基硅烷二醇有以下几个关键应用 : ( 1)硅酮生产 二苯基硅烷二醇可作为制备苯基硅酮流体的基本原料。二苯基硅烷二醇还可用作硅橡胶的结构控制剂和其它有机硅化合物的中间体。 ( 2)电子 二苯基硅烷二醇 可用于生产具有高折射率和高透过率的有机聚合物。这类聚合物主要用于 LED或电子封装材料。 二苯基硅烷二醇可以用作合成线性乙烯基低聚硅氧烷树脂的前驱体,该树脂可以潜在地用于制造耐热发光二极管 (LED)封装剂。J Bae等人研究了高折射率苯-硅氧烷杂化材料(杂化物)在LED封装中的抗变色性。采用铂(Pt)催化剂,由线性结构乙烯基低聚硅氧烷和氢低聚硅氧烷树脂氢化反应制备了苯基杂化剂。通过含有乙烯基、氢和苯基的双官能团硅烷前驱体的非水解溶胶-凝胶缩合反应合成了线性低聚硅烷树脂。与支链低聚硅氧烷相比,低聚硅氧烷具有更高的缩合度和分子大小,具有低收缩率和有效的固化性能。苯基杂化物具有较高的光学透明度,折射率高达1.57。特别是,在180 ℃下长期老化时,Pt催化剂的用量最小化,以抑制杂化剂的黄变。 这些结果表明,线性低聚硅氧烷衍生的苯基杂化剂可用作高性能LED封装剂。 利用二苯基硅烷二醇可以合成巯基丙基苯基低聚硅氧烷和苯基乙烯基低聚硅氧烷,并可进一步用作有机薄膜晶体管的噻吩衍生介电层。 ( 3)潜在的医疗用途 研究表明,二苯基硅烷二醇可能作为抗惊厥药,类似于苯妥英。然而,在它成为一种药物治疗之前,可能还需要更多的开发。 J. Keith Fawcett等人的报道中指出,已经确定了二苯基硅烷二醇(一种最被证明具有抗惊厥活性的化合物)的晶体和分子结构,并将其立体化学与其他抗癫痫药进行比较。二苯基硅烷二醇的晶体是三斜晶系,空间群,细胞尺寸 a = 9.912,b = 15.048,c = 14.519埃米,α = 120.83,β = 99.95,γ = 100.84°,Z = 每个细胞 6 个分子(每个不对称单位 3 个分子)。 该结构由Patterson和Fourier方法确定,并细化为最终差异值R = 0.034。分子中的苯基环平面相对于彼此旋转 80°,羟基氧原子相距 2.66埃米。分子参数有助于描述这些分子中立体化学变化的极限,并保留抗惊厥活性。 4. 探索安全数据:二苯基硅烷二醇 SDS 二苯基硅烷二醇是一种如果处理不当可能会有危险的化合物。安全数据表 (SDS)提供了关于材料危害的重要信息,以及如何安全处理和储存它。 根据 2012年OSHA危害沟通标准(29 CFR 1910.1200),该化学品被认为是有害的。 4.1 预防 ( 1)处理后彻底清洗脸、手和任何暴露的皮肤 ( 2)佩戴防护手套/防护服/护眼/面罩 ( 3)避免吸入灰尘/油烟/气体/薄雾/蒸气/喷雾 ( 4)只能在室外或通风良好的地方使用 ( 5)远离热源/火花/明火/热的表面。-禁止吸烟 ( 6)接地/粘接容器和接收设备 ( 7)使用防爆电气/通风/照明设备 4.2 急救措施 ( 1)一般建议 如果症状持续,请就医。 ( 2)眼睛接触 立即用大量清水冲洗,也要在眼皮下面冲洗至少 15分钟。去看医生。 ( 3)皮肤接触 立即用大量清水冲洗至少 15分钟。如果皮肤刺激持续,请就医。 ( 4)吸入 移至新鲜空气处。如果不能呼吸,进行人工呼吸。如果出现症状,立即就医。 ( 5)摄入 用清水清洁口腔,然后喝大量的水。如果出现症状,立即就医。 4.3 处理与储存 ( 1)处理 穿戴个人防护装备 /面部防护。确保充足的通风。不要进入眼睛、皮肤或衣服上。避免误食和吸入。避免灰尘形成。 ( 2)存储 将容器密闭保存在干燥、阴凉、通风良好的地方。远离不兼容的材料、水、氧化剂。 5. 结论:发挥二苯基硅烷二醇的潜力 综上所述,二苯基硅烷二醇是一种具有重要应用价值的有机硅化合物。其独特的结构和性质使其在有机合成和材料科学领域有着广泛的应用。通过本文的探讨,我们深入了解了二苯基硅烷二醇的性质及其应用,为相关领域的研究和实践提供了重要的参考和启示。 参考 [1]Bae J, Kim Y H, Kim H Y, et al. Sol–gel synthesized linear oligosiloxane-based hybrid material for a thermally-resistant light emitting diode (LED) encapsulant[J]. RSC advances, 2013, 3(23): 8871-8877. [2]https://cdnsciencepub.com/doi/10.1139/v77-510 [3]https://www.fishersci.com [4]https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ac60157a047 [5]https://en.wikipedia.org/wiki/Diphenylsilanediol 查看更多
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L-鼠李糖的应用有哪些? L-鼠李糖是一种重要的糖类,其独特的性质使其在多个领域中发挥重要作用。 简介: L-鼠李糖的化学式是C6H12O5,它的化学性质包括以下几点:(1)还原性强,L-鼠李糖可被溴水氧化为鼠李酸,被硝酸氧化则会生成L-阿拉伯三羟戈二酸。用钠汞齐还 原则会生成鼠李糖醇。(2)α-L-鼠李糖的结晶溶解度在82~92℃之间,无水结晶L-鼠李糖的溶解度在122~126℃之间。两种结晶能够在特定的条件下互相转换。 L-鼠李糖通常存在于自然植物和细胞中,主要以形成多糖和脂多糖的形式存在。这些以L-鼠李糖为基础的多糖主要存在于细胞表面,并且它们的结构通常具有特异的抗原性因子。 1. 国内鼠李糖生产技术概述 由于 L-鼠李糖的特殊性,国内目前没有专业生产大规模L-鼠李糖的厂家,且植物中含有L-鼠李糖的来源较为有限。因此,目前尚未有大规模生产L-鼠李糖的企业,主要生产以芦丁为原料的槲皮素副产品。由此可见,L-鼠李糖的产量与主要产品槲皮素之间存在密切关系。若槲皮素市场出现波动,L-鼠李糖的生产将受到影响。因此,为增加产量并保持市场竞争力,L-鼠李糖的生产需要采用新型原料和工艺。 2. L-鼠李糖的质量标准 ( 1)食品添加剂标准 若用于配制香精的各香料成分,不得超过在 GB 2760中所规定的的最大允许使用量和最大允许残留量。 ( 2)中国药典标准 比旋度 +7.5°~+9.0°中国药典2015版通则 0621 熔点90~95℃中国药典2015版通则0621 重金属 ≤10ppm中国药典2015版通则0821 水分 ≤10.5%中国药典2015版通则0823 炽灼残渣 ≤0.4%中国药典2015版通则0821 含量 ≥98.0%中国药典2015版通则0512 3. 应用领域: 目前国内大规模工业化生产鼠李糖主要采用酸水解方法。鼠李糖在食品行业中有广泛的应用,可用于乳制品、肉制品、烘焙食品、面制品和调味品等。此外,鼠李糖具有强心作用,在医学领域可用于保健食品、填充剂、药用原料等。由于鼠李糖具有甜味,可在烟草行业中替代传统甘油用于烟丝加香和防冻保湿剂。此外,鼠李糖还可添加到宠物罐头、动物饲料、水产饲料、维生素饲料和兽药产品中。随着对鼠李糖的研究不断深入,其应用范围逐渐扩大,已成为生活中不可或缺的重要糖类之一。 4. 高纯度结晶 L-鼠李糖的主要用途 L-鼠李糖是六碳糖的一种,化学名为6-脱氧-L-甘露糖。鼠李糖在植物及细 菌中的分布最广范,在细菌中多以L-鼠李糖为组成糖的多糖以及脂多糖的形式 存在于细胞表面。这些糖链结构多数都成为抗原特异性因子。在植物中漆树(Rhus toxicodendron)的叶和花中则不仅以游离糖形式存在,同时也以芸香苷等各种 糖苷、阿拉伯树胶等多糖的组成糖等形态分布。作为甜味剂使用时,则可以在工 业上用于生产香精及香料。还可作为高级食品添加剂,这几年L-鼠李糖的市场用量在放大,而L-鼠李糖一直作为一些药品的副产品,被很多厂家所废弃。这几年国内外L-鼠李糖的用量逐年在扩大,而且售价比较高。所以许多厂家把L-鼠李糖作为一个主产品来开发生产。 参考文献: [1]周阳. L-鼠李糖抑制乳腺癌细胞增殖的作用机制研究[D]. 宁夏医科大学, 2022. DOI:10.27258/d.cnki.gnxyc.2022.000223. [2]陈宏喜. 酸酶法生产L-鼠李糖工艺的研究[D]. 大连工业大学, 2018. 查看更多
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如何制备氟苯尼考? N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺是一种用于制备氟苯尼考的化合物。氟苯尼考是一种广谱抗生素,对敏感菌具有抗菌活性。它对耐氯霉素和甲砜霉素的细菌也具有较强的抗菌活性,如克雷伯氏杆菌、溶血性巴式杆菌、胸膜肺炎放线菌及伤寒沙门氏菌等。由于氯霉素在食品动物中的使用受到限制,氟苯尼考在动物疾病防治上具有广阔的应用前景。 制备方法 要制备N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺,首先需要取600份至700份的二氯甲烷,加入65份至85份的二乙胺,降温至-5℃至-25℃,然后通入110份至165份的六氟丙烯。反应1小时后,得到氟化试剂。优选的二乙胺加入量为75至80份,六氟丙烯的加入量为160至165份。 应用 制备氟苯尼考的方法如下:取250份的环合物,用220份的二氯甲烷溶解,加入N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺,升温至105℃至120℃,反应0.5至3小时,然后降温至常温。在反应结束后的氟化反应液中加入浓度为10%至20%的碱水溶液600至700份,洗涤分层并取出二氯甲烷层,蒸馏回收二氯甲烷。然后加入500至700份的醇,搅拌降温至5℃至30℃,离心洗涤干燥,最终得到氟苯尼考。 主要参考资料 [1] CN201310221962.5一种氟苯尼考中间体的制备方法查看更多
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甲状腺滤泡的发育及脱碘酶基因的表达特性? DIO2脱碘酶2抗体是一种多克隆抗体,能够特异性结合DIO2脱碘酶2,并广泛应用于免疫组化、ELISA等实验。DIO2是一种编码蛋白质的基因,与Graves病和甲状腺疾病综合症等疾病有关。该基因参与代谢和胺衍生激素等途径,并具有氧化还原酶活性和抗氧化剂活性。DIO3是DIO2的重要同源物。 甲状腺是脊椎动物体内重要的内分泌腺,通过分泌甲状腺激素(T3、T4)来调节氮平衡、脂降解等代谢过程,对生长、发育和变态过程起着重要作用。甲状腺滤泡是甲状腺的基本功能单位,甲状腺激素的合成需要滤泡中的胶质提供。滤泡中胶质的变化可用于评估无尾两栖类发育和变态过程中甲状腺合成甲状腺激素的功能。 甲状腺激素的活化和失活过程由脱碘酶催化实现。D2通过外环脱碘过程(ORD)将T4活化为T3;D3具有内环脱碘作用(IRD),使T3和T4降解失活;D1同时具有内环和外环脱碘能力。在无尾两栖类变态发育过程中,D2和D3在启动组织重构和调控细胞应答方面发挥重要作用。 中华大蟾蜍胚胎发育中脱碘酶基因DIO2、DIO3表达特性的研究 本研究以中华大蟾蜍蝌蚪为研究对象,采用组织学方法研究甲状腺的出现及其功能时期。通过整体原位杂交和石蜡切片原位杂交技术,检测了不同发育时期中华大蟾蜍胚胎中D2基因(DIO2)和D3基因(DIO3)的mRNA表达差异。同时,采用RT-PCR和Real-time PCR方法,对不同发育时期中华大蟾蜍样本中DIO2mRNA和DIO3mRNA水平进行相对定量研究。 研究结果如下:1. G38期中华蟾蜍蝌蚪甲状腺的解剖学观察显示,甲状腺位于心脏的背侧,关联骨Ⅱ的腹后侧,腮下骨板的腹侧前端,介于两条颏舌骨肌之间,左右各一个。甲状腺中有若干透明的甲状腺滤泡聚集,滤泡上皮细胞包绕形成透明的甲状腺滤泡腔。 2. G25期中华大蟾蜍样本体内未观察到甲状腺。G28期中华大蟾蜍蝌蚪已经形成甲状腺,但甲状腺较小,滤泡数目少且无胶质。G33期中华大蟾蜍蝌蚪的滤泡数目增加,可见立方形的甲状腺滤泡细胞,滤泡腔中具有胶质并均一。这意味着中华大蟾蜍的甲状腺最早出现在变态前期,而在临近变态期时具有合成甲状腺激素的功能。 参考文献 [1] Duarte-guterman, Paula, Ryan, Michael J, Hogan, Natacha S, Trudeau, Vance L. Developmental Profiles and Thyroid Hormone Regulation of Brain Transcripts in Frogs: A Species Comparison with Emphasis on Physalaemuspustulosus. EN. 2012(2). [2] R. Opitz, W. Kloas. Developmental regulation of gene expression in the thyroid gland of Xenopus laevis tadpoles. General and Comparative Endocrinology. 2010(2). [3] Paula Duarte-Guterman, Vance L. Trudeau. Transcript profiles and triiodothyronine regulation of sex steroid- and thyroid hormone-related genes in the gonad-mesonephros complex of Silurana tropicalis. Molecular and Cellular Endocrinology. 2010(1). [4] Paula Duarte-Guterman, Valérie S. Langlois, Bruce D. Pauli, Vance L. Trudeau. Expression and T3 regulation of thyroid hormone- and sex steroid-related genes during Silurana (Xenopus) tropicalis early development. General and Comparative Endocrinology. 2009(2). [5] 刘静. 中华大蟾蜍胚胎发育中脱碘酶基因DIO2、DIO3表达特性的研究[D]. 陕西师范大学, 2013.查看更多
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2-羟甲基蒽醌的制备及应用? 背景及概述 [1] 2-羟甲基蒽醌是一种杂环有机物,可用作医药合成中间体。 结构 制备 [1] 2-羟甲基蒽醌的制备方法如下: 1)将2-溴甲基-9,10-蒽醌(0.50g,1.66mmol)加入冰醋酸(10mL)和乙酸酐(5mL)中的乙酸钠(1.50g,18.3mmol)浆液中,然后在氮气下加热回流过夜。冷却至室温后,蒸发溶剂,将残余物在水(10mL)中浆化,并使用布氏漏斗通过抽滤收集。将该物质用水(2×10mL)洗涤并在室温下真空干燥过夜,得到2-甲基乙酸酯-9,10-蒽醌(464mg,定量),为浅黄色固体。 2)将2-甲基乙酸酯-9,10-蒽醌(459mg,1.64mmol)的悬浮液中加入氢氧化钠(82mg,2.05mmol)的水(2.3mL)溶液,并将该混合物加热回流4小时。冷却至室温后,将反应混合物用水(18mL)稀释,并通过抽滤收集所得固体。将该物质用水(2×6mL)洗涤,并在40℃下真空干燥过夜,得到2-羟甲基蒽醌(361mg,92%),为浅黄色固体。 应用 [1] 2-羟甲基蒽醌可用作医药合成中间体,例如制备(9,10-二氧代-9,10)-二氢蒽-2-基)甲基(2,5-二氧代吡咯烷-1-基)碳酸酯。 在氮气下向搅拌的2-羟甲基-蒽醌(358mg,1.50mmol)的无水乙腈(7.5mL)溶液中加入N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(500mg,1.95mmol)和吡啶(154)。mg,158μL,1.95mmol)并在室温下继续搅拌过夜。将得到的混合物蒸发至干,将残余物溶于二氯甲烷(30mL)中。将溶液用饱和碳酸氢钠水溶液(30mL)洗涤,然后分离各层,水层用氯仿(4×30mL)萃取。将合并的有机物用饱和碳酸氢钠水溶液(3×30mL),水(30mL),饱和盐水(30mL)洗涤,干燥(MgSO4)并浓缩,得到(9,10-二氧代-9,10)。-二氢蒽-2-基)甲基(2,5-二氧代吡咯烷-1-基)碳酸酯(263mg),为浅黄色固。 主要参考资料 [1] (US20190004055) Design, synthesis and use of synthetic nucleotides comprising charge mass tags 查看更多
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2-氟代苯乙醚的制备方法是什么? 2-氟代苯乙醚是一种常用的医药合成中间体。当吸入2-氟代苯乙醚时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备方法 2-氟代苯乙醚的制备方法如下: 具体步骤如下:将2-氟苯酚(6.7g,60mmol)溶解于66mL丙酮中,加入碘乙烷(6.3mL,78mmol)和碳酸钾(12.4g,90mmol),于油浴中回流反应5小时。减压浓缩反应液,加入100mL乙酸乙酯和60mL水,分液,水相用乙酸乙酯萃取(30mL×2),合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩滤液,得到2-氟代苯乙醚(6.88g,红色油状物)。MSm/z(ESI):280.2[2M+1]。 应用 2-氟代苯乙醚可用作医药合成中间体。例如,可以用它来制备(5-溴-2-氯-苯基)-(4-乙氧基-3-氟-苯基)甲酮。 具体步骤如下:将5-溴-2-氯-苯甲酰氯(12.4g,48.8mmol)溶解于100mL二氯甲烷中,加入1-乙氧基-2-氟-苯(6.84g,48.8mmol),冷至0℃,分批加入三氯化铝(5.86g,44mmol),反应16小时。冰浴下向反应液中滴加20mL2M的盐酸溶液,分液,水相用30mL二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩滤液,得到(5-溴-2-氯-苯基)-(4-乙氧基-3-氟-苯基)甲酮(12.8g,黄色固体)。MSm/z(ESI):358.9[M+1]。 主要参考资料 [1] (CN104031098) 降糖药物 查看更多
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如何处理萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物的各种接触情况? 萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物是一种磺酸类衍生物,常用于医药合成中间体。如果不慎吸入该物质,请将患者迅速转移到新鲜空气处。如果皮肤接触到该物质,请立即脱去污染的衣物,并用肥皂水和清水充分冲洗皮肤。如果出现不适,请尽快就医。如果眼睛接触到该物质,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果不慎食入该物质,请立即漱口,但不要催吐,然后立即就医。 如何制备萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物? 萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物的制备方法如下: 具体步骤为:将1,3,(6或7)-萘磺酸三水合钠盐水合物(2.5g,5.76mmol;Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI)溶解在去离子水中(25mL),在室温下加入强酸性离子交换树脂(Dowex 50x8-400(H+),2.5g,Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI),并搅拌1分钟。然后将溶液过滤并用水洗涤。最后将滤液冻干,得到所需的萘1,3,6-三磺酸,然后与氢氧化钠反应制备萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物。 萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物的应用领域是什么? 萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物可用作医药合成中间体。例如,它可以用于制备1,3-(6或7)-萘三磺酰氯: 具体步骤为:将1,3,(6或7)-N-萘磺酸(2.1g,5.7mmol)与亚硫酰氯(10mL,137mmol)和N,N-二甲基甲酰胺(10μL,0.13mmol)在室温下反应18小时。然后加入另外的亚硫酰氯(5mL,68.5mmol),将混合物加热回流18小时。冷却后加入二氯甲烷(100mL),过滤混合物并用二氯甲烷洗涤。最后将滤液真空浓缩,得到所需的1,3,(6或7)-萘磺酰氯。 主要参考资料 [1] (WO2001010837) MULTIVALENT SULFONAMIDES 查看更多
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佛莱心苷的应用领域是什么? 佛莱心苷是一种黄酮类化合物,可以用于激活PGC-1α。 PGC-1α的作用机制 PGC-1α是体内能量代谢的控制因子,最初被发现是褐色脂肪组织中依赖核受体PPARγ的转录激活因子。后来研究发现,PGC-1α不仅与PPARγ相互作用,还与许多其他核受体和转录因子相互作用,作为转录辅激活物来控制靶基因的表达。CN201780066274.2提供了一种生物安全性高且有助于PGC-1α活化的组合物。此外,本发明还提供了活化PGC-1α的组合物的应用和方法。 一种PGC-1α活化用的组合物,包含来自查耳酮类、生物碱类、蒽醌类、异黄烷类、异黄酮类、鞣花酸、香豆素类、二芳基庚烷类、二萜类、倍半萜类、三萜类、新黄酮类、植物化学类、黄烷酮醇类、黄烷酮类、黄酮醇类、黄酮类和木脂素类中至少一种化合物。其中,黄酮类化合物可以是佛莱心苷、3',4'-二羟基黄酮、桔皮素、2'-甲氧基黄酮、7,4'-二羟基黄酮、金圣草黄素、3',4'-二甲氧基黄酮、黄酮、α-萘黄酮、香叶木素、4'-甲氧基黄酮、汉黄芩素、6-羟基黄酮和5-甲氧基黄酮。根据本发明,这种组合物可以有效激活PGC-1α。利用本发明的组合物,可以通过激活PGC-1α来实现持久力的提高、肌肥大、抑制肥胖、减轻压力、改善糖代谢功能和抑制肌肉萎缩。这些效果与提供病患或高龄者QOL改善的新方法相关。 主要参考资料 [1] CN201780066274.2 PGC-1α活化用组合物 查看更多
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吉美前列素是什么药物? 背景及概述 [1] 吉美前列素是一种类似于前列地尔的药物,是前列腺素E1的衍生物,主要用作子宫兴奋剂。它具有强烈的收缩子宫平滑肌的作用,对消化道平滑肌和血压的影响较小,同时还能软化和扩张子宫颈管。临床上常用于抗早孕、中期引产以及扩宫颈等情况。 作用与用途 [2] 吉美前列素是合成PGE 1 的衍生物,具有较高的选择性和稳定性,不良反应较少。它能强烈收缩子宫平滑肌,对消化道平滑肌和血压的影响较小,同时还能软化和扩张宫颈管。与PGF 2α 相比,吉美前列素的效力更强。它使未怀孕子宫的收缩程度比怀孕较早期的子宫更强。当妊娠继续时,对药物的敏感性会增加。吉美前列素最强的作用是在子宫内给药,但注射或阴道使用也有效。 吉美前列素阴道给药后,约有12%~28%的剂量会被吸收进入循环系统,药物的达峰时间为1小时,半衰期为3小时,其中50%通过尿液排出。 吉美前列素主要用于抗早孕、扩宫颈以及终止中期妊娠。 用法与用量 [2] 软化和扩张子宫颈:术前3小时将1mg的栓剂插入阴道后穹窿,维持12小时。 终止妊娠:将1mg的栓剂插入阴道后穹窿,每3~6小时给药1次。通常在给予第1枚或第2枚后就会出现阴道出血和子宫收缩,治疗应该继续直到给予5枚栓剂,除非完全流产已经发生。如果5枚栓剂使用后仍未见效,应在24小时后再进行一次治疗。 不良反应 [2] 使用吉美前列素可能会出现阴道出血、子宫轻度疼痛、恶心、呕吐、腹泻、头痛、肌肉无力、眩晕、呼吸困难、胸痛和轻度发热等不良反应。 注意事项 [2] 1.对前列腺素过敏者、盆腔感染发热者、瘢痕子宫患者禁用,气道阻塞性疾患、心血管机能不全、眼压升高、子宫颈炎或阴道炎患者慎用。 2.应避免与缩宫素、其他前列腺素、非甾体抗炎药合用。 3.使用吉美前列素终止妊娠时,必须对患者进行随访,以确保妊娠完全终止。 制剂与规格 [2] 吉美前列素的制剂为栓剂,每枚含有1mg的药物。 主要参考资料 [1] 袖珍新特药手册 [2] 实用药物手册查看更多
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苏氨酸的营养作用是什么? 苏氨酸是一种必需氨基酸,对身体的蛋白质平衡起着重要作用。它在形成胶原蛋白和弹性蛋白中发挥作用,并且与天门冬氨酸和蛋氨酸合并使用时能够抗脂肪肝。苏氨酸存在于心脏、中枢神经系统和骨骼肌中,可以防止肝脏中脂肪的积累,并促进抗体的产生以增强免疫系统。 苏氨酸在医药、化学试剂、食品强化剂和饲料添加剂等方面有广泛的应用。尤其是在饲料添加剂方面,它被广泛添加到未成年仔猪和家禽的饲料中,是猪饲料的第二限制氨基酸和家禽饲料的第三限制氨基酸。随着赖氨酸和蛋氨酸合成品在配合饲料中的广泛应用,苏氨酸逐渐成为影响畜禽生产性能的主要限制性因素。 苏氨酸的营养作用 1.用于平衡氨基酸,促进蛋白质合成和沉积 苏氨酸可以消除赖氨酸过量造成的体重下降,减轻色氨酸或蛋氨酸过量引起的生长抑制。它可以转变为其他氨基酸,尤其在饲料氨基酸不平衡时更为明显。 2.提高采食量 苏氨酸对采食量有一定的调节作用,随着苏氨酸水平的升高,采食量和日增重也会增加。然而,当苏氨酸水平超过最大需要量时,采食量和日增重会下降。因此,苏氨酸的摄入量过多或过少都会降低采食量和日增重量。 3.免疫作用 苏氨酸缺乏会抑制免疫球蛋白及T.B淋巴细胞的产生,从而影响免疫功能。在禽类免疫球蛋白分子中,苏氨酸是主要的限制性氨基酸。添加苏氨酸可以提高雏鸡对新城疫病毒的抗体效价。 4.调节脂肪代谢 在动物日粮中添加苏氨酸可以明显影响机体的脂肪代谢,促进磷质合成和脂肪酸氧化。 5.降低仔猪腹泻率 实验证明苏氨酸是小肠黏液蛋白的主要组分,对猪小肠表面糖蛋白的合成是必需的。它在维护猪特别是乳仔猪肠道健康和肠粘膜功能方面起着重要作用。 查看更多
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卵泡刺激素的重要性是什么? 卵泡刺激素是一种由脑垂体合成并分泌的糖基化蛋白质激素,对人体的发育、生长、青春期性成熟以及生殖相关的生理过程起着重要的调控作用。它在男女两性体内都扮演着重要的角色,并与黄体化激素协同发挥作用。 卵泡刺激素是一种糖蛋白,由α和β两条多肽组成。它与其他糖蛋白激素(如黄体化激素、甲状腺激素、人绒毛膜促性腺激素等)具有相似的结构,共享相同的α亚基,而β亚基则因激素的不同而不同。卵泡刺激素的β亚基负责与卵泡刺激素受体的相互作用。卵泡刺激素表面的糖基化涉及多种糖类,其中硅铝酸与卵泡刺激素的生物半衰期密切相关。卵泡刺激素的活性形式是糖基化的异源二聚体。 卵泡刺激素的活性 卵泡刺激素调控人体的发育、生长、青春期性成熟以及生殖相关的一系列生理过程,特别是刺激生殖细胞的成熟。 卵泡刺激素在女性体内的作用 在卵巢中,卵泡刺激素促进尚未成熟的卵泡生长,直至成熟为格拉夫卵泡。卵泡生长过程中会释放抑制素以阻断卵泡刺激素的进一步合成,从而保证排卵的选择性。在黄体化阶段的末尾,卵泡刺激素水平也会略微上升,可能与下一个排卵周期的开始有关。 在睾丸中,卵泡刺激素提高塞尔托利细胞合成男性激素结合蛋白的水平,诱发塞尔托利细胞的紧密结合,并同时分泌抑制素,对成精子过程起到至关重要的作用。 查看更多
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如何合成手性2-四氢呋喃甲酸及其应用? 2-四氢呋喃甲酸(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid, 2-THFA)是一种重要的手性化合物,可以通过拆分得到(R)-2-THFA和(S)-2-THFA。其中,(R)-2-THFA是合成抗生素呋罗培南和超级流感药Xofluza的重要中间体,而(S)-2-THFA则是制备手性助剂(S)-乙酰四氢呋喃和头孢类抗生素中间体的原料,同时也是制备刺激荷尔蒙释放的激素LHRH的重要中间体。 如何进行拆分? 拆分手性2-四氢呋喃甲酸的方法如下: 1. 在50mL二口反应瓶中加入(RS)-2-THFA和L-苯丙氨醇,加入乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂,在适当温度下反应,得到非对映异构体盐。然后用乙酸乙酯进行重结晶,得到(S)-2-THFA。 2. 在250mL三口反应瓶中加入D-苯丙氨醇拆分剂和丙酮,搅拌溶解拆分剂后,加入乙酸乙酯和(R)-2-THFA,在适当温度下反应,得到非对映异构体盐。然后用丙酮进行重结晶,得到(R)-2-THFA。 手性2-四氢呋喃甲酸的应用 手性2-四氢呋喃甲酸在医药领域有广泛的应用。例如,盐酸阿夫唑嗪是一种能与前列腺相关受体结合的药物,用于治疗良性前列腺增生。盐酸阿夫唑嗪的制备方法中,手性2-四氢呋喃甲酸是重要的原料之一。 以上是关于手性2-四氢呋喃甲酸的合成和应用的简要介绍。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201910073798.5 一种光学纯2-四氢呋喃甲酸的制备工艺 [2] CN200410080024.9盐酸阿夫唑嗪的制备方法 查看更多
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乙酸乙酯的特性及应用? 乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂,具有广泛的应用领域。它是通过乙酸和乙醇的酯化反应得到的,化学式为CH3COOCH2CH3。乙酸乙酯具有许多独特的性质和特点,使其成为化学和工业领域中的重要化合物。 乙酸乙酯的物理性质 乙酸乙酯是一种无色液体,具有芳香味道。其密度为0.898 g/cm3,沸点为77.1°C,熔点为-83.6°C。乙酸乙酯具有较低的极性,与许多溶剂(如醇、醚)相容性良好。它的蒸汽压较高,易于挥发。乙酸乙酯是可燃的,容易燃烧,发生爆炸的危险性较小。 乙酸乙酯的化学性质 乙酸乙酯对许多常见的化学试剂具有良好的稳定性,但它与强氧化剂(如高浓度硝酸、过氧化氢)和强碱(如氢氧化钠)反应。乙酸乙酯可通过加热和催化剂的作用下被酸或碱水解生成乙醇和乙酸。此外,乙酸乙酯还可以参与酯交换反应以及其他有机反应,如酰基化、氢化等。 乙酸乙酯的燃烧性质 乙酸乙酯是可燃的。在明火的作用下,乙酸乙酯会燃烧并且呈现出蓝色的火焰。其燃烧产物主要为二氧化碳和水。 乙酸乙酯的应用 乙酸乙酯在化学和工业中具有广泛的应用,包括但不限于以下几个方面: 溶剂: 乙酸乙酯广泛用作有机溶剂,在涂料、胶黏剂、油墨、染料和清洁剂等领域中被广泛使用。 表面润湿剂: 乙酸乙酯可用作表面润湿剂,广泛应用于塑料、纤维和橡胶处理。 化学试剂: 乙酸乙酯可用作合成反应的溶剂和中间体。 食品添加剂: 乙酸乙酯也被用作香料和食品添加剂的原料。 制药工业: 乙酸乙酯被广泛应用于药物的提取、制备和分离过程。 乙酸乙酯的安全性 乙酸乙酯在一定条件下具有一定的挥发性和易燃性。在使用过程中,应注意其防爆和防火性质,避免与火源、高温和氧化剂接触。此外,乙酸乙酯对皮肤和眼睛有刺激作用,应避免直接接触。 结论 乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂,在化学和工业领域中应用广泛。它具有特殊的物理性质和化学性质,可用作溶剂、表面润湿剂、食品添加剂以及化学试剂和制药工业中的原料。然而,在使用乙酸乙酯时需注意安全性,避免火灾和有害健康的影响。 查看更多
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抗体的特性和应用? 抗体是一类多克隆抗体,可以特异性结合A型流感病毒-NS1(神经氨酸酶1)。抗体通过与抗原结合,清除侵入机体的微生物和寄生虫等异物。抗体是一种应答抗原产生的蛋白质,与特定的抗原决定基结合。抗体的结合可以使抗原失活,但有时也可能对机体造成病理性损害。抗体的组成非常复杂,由成千上万种免疫球蛋白(Ig)分子组成,它们在形状、大小、结构和氨基酸的组成和排列上有差别。抗体具有与抗原决定簇相对应的结合部位,因此具有特异性。抗体本身也是一种蛋白质,对异种动物来说,它又是抗原。不同亚型流感病毒NS1与神经元突触后密度蛋白PSD-95之间的相互作用及其对神经元NO的影响已经得到研究。 抗体的应用 抗体的应用包括研究不同亚型流感病毒NS1与PSD-95的相互作用以及对神经元NO的影响。A型流感病毒Non-structrual protein 1(NS1)与宿主细胞内的蛋白相互作用,表现为对宿主的免疫抑制作用,并影响信号转导和蛋白质合成。PSD-95作为神经元细胞鹰架蛋白,在神经元细胞离子平衡、信号转导和N-甲基-D-门冬氨酸受体(NMDAR)聚集等方面发挥重要作用。通过基因克隆技术、GST-pull down、酵母双杂交、免疫共沉淀和免疫荧光定位等技术,可以确定不同亚型流感病毒NS1蛋白与PSD-95之间的相互作用,并通过测定nitric oxide(NO)含量变化来证实其对神经元细胞功能的影响。 参考文献 [1] Benjamin G.Hale, Wendy S.Barclay, Richard E.Randall, Rupert J.Russell. Structure of an avian influenza A virus NS1 protein effector domain. Virology. 2008(1). [2] A.Falchi, C.Arena, L.Andreoletti, J.Jacques, N.Leveque, T.Blanchon, B.Lina, C.Turbelin, Y.Dorléans, A.Flahault, J.P.Amoros, G.Spadoni, F.Agostini, L.Varesi. Dual infections by influenza A/H3N2 and B viruses and by influenza A/H3N2 and A/H1N1 viruses during winter 2007, Corsica Island, France. Journal of Clinical Virology. 2007(2). [3] J.Gooskens, T.Kuiken, E.C.Claas, H.I.Harinck, J.C.Thijssen, H.J.Baelde, A.C.Kroes. Severe influenza resembling hemorrhagic shock and encephalopathy syndrome. Journal of Clinical Virology. 2007(2). [4] Ji-Young Min, Shoudong Li, Ganes C.Sen, Robert M.Krug. A site on the influenza A virus NS1 protein mediates both inhibition of PKR activation and temporal regulation of viral RNA synthesis. Virology. 2007(1). [5] 张衡. 不同亚型流感病毒NS1与PSD-95相互作用及对神经元NO的影响. 汕头大学, 2011. 查看更多
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如何制备4-(4-羟基-偶氮苯)苯甲酸乙酯并应用于液晶单体制备? 4-(4-羟基-偶氮苯)苯甲酸乙酯是一种有机中间体,可以通过对氨基甲酸乙酯和苯酚进行重氮化反应来合成。这种化合物可以用于制备一种具有微相分离结构的含偶氮苯基侧链型液晶聚合物的单体。 制备方法 首先,将对氨基甲酸乙酯加入稀释的HCl水溶液中,形成氨基盐酸盐。然后将其置于0℃的冰浴中,并滴加亚硝酸钠水溶液到盐酸盐水溶液中,形成重氮盐。搅拌反应30-60分钟,使溶液澄清。 将苯酚溶解在NaOH溶液中,然后置于0℃的冰浴中。将上述的重氮盐水溶液缓慢滴加到苯酚的NaOH溶液中,继续反应60-120分钟。反应结束后,用5%的盐酸酸化反应物,使pH值达到5,产生大量黄色固体。将固体抽滤,并用乙醇重结晶,得到黄色粉末4-(4-羟基-偶氮苯)苯甲酸乙酯。 应用 4-(4-羟基-偶氮苯)苯甲酸乙酯可用于制备含偶氮苯的液晶单体M,具体方法如下: 将4-(4-羟基-偶氮苯)苯甲酸乙酯(Azo-OH,4.3g,0.016mol)溶解在50mL的CH2Cl2和3mL吡啶的混合溶剂中,将中间产物b(5.17g,0.016mol)于室温缓慢滴加至上述的混合体系中。滴加完后,加热回流反应6小时。反应结束后,减压旋蒸除去溶剂,将剩余物倒入大量稀释的HCl水溶液中酸化过夜。抽滤得到粗产物,用大量50℃温水清洗粉末2-3次,烘干后,用热乙醇重结晶,得到黄色粉末M。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811462172.5 一种具有微相分离结构的含偶氮苯基侧链型液晶聚合物及其制备方法 查看更多
简介
职业:爱森(中国)絮凝剂有限公司 - 化工工艺设计师
学校:肇庆学院 - 轻工化工系
地区:山西省
个人简介:人生并不像火车要通过每个站似的经过每一个生活阶段。人生总是直向前行走,从不留下什么。查看更多
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