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长春布宁的制备方法及其特性? 长春布宁是一种用作大脑血管扩张药的化合物,具有明显的血管舒张作用,并能促进氧消耗和大脑对葡萄糖的利用。它在治疗缺血性中风和其他脑血管病变引起的疾病方面具有重要意义。长春布宁是一种生物碱,是此类化合物中研究最深入和广泛的化合物之一。它的化学名称是(-)-象牙(洪达木)酮宁,化学式为C19H22N2O,分子量为294.391。它是白色粉末,密度为1.34g/cm3,沸点为441.9°C at 760mmHg,熔点为174-177°C (lit.)。 长春布宁的合成方法 目前,长春布宁的合成方法主要分为半合成和全合成两种。半合成方法主要是利用马铃果中提取的它波宁为起始原料进行合成。除此之外,我们还尝试研究了其他合成路线。我们从云南西双版纳的景东山橙的根中分离出20个生物碱,并鉴定出其中的长春布宁。 图1 长春布宁的合成反应式 实验操作: 方法一: 将景东山橙根部的干燥样品(7kg)粉碎后用甲醇(MeOH)在室温下进行浸提,每次浸提48小时,过滤并浓缩提取液得到总浸膏(550g)。将浸膏用0.3%稀盐酸溶解并过滤,酸溶液用5%氨水溶液调节pH值至9~10,同时用乙酸乙酯(EtOAc)进行萃取,共萃取3次,得到总碱部分约21g。将总碱部分用正相硅胶柱进行分离,用氯仿-丙酮(10∶1→6∶1)进行洗脱,得到长春布宁。长春布宁为白色无定型粉末。分子式为C19H22N2O,ESI-MSm/z295[M+H]+。1HNMR(600MHz,CD3OD)δ:8.25(1H,m,H-9),7.44(1H,m,H-12),7.28(1H,m,H-11),7.26(1H,m,H-10),4.23(1H,s,H-21),2.79(1H,d,J=16.7Hz,H-17a),2.49(1H,d,J=16.7Hz,H-17b),0.94(3H,t,J=7.6Hz,Me-18);13CNMR(150MHz,CD3OD)δ:169.5(s,C-16),135.6(s,C-13),132.7(s,C-2),131.4(s,C-8),125.4(d,C-11),125.1(d,C-10),119.3(d,C-9),116.9(d,C-12),114.0(s,C-7),58.5(d,C-21),51.5(t,C-5),45.3(t,C-3),44.8(t,C-17),39.7(s,C-20),29.0(t,C-19),27.9(t,C-15),21.4(t,C-14),17.2(t,C-6),7.8(q,Me-18)。以上数据与文献报道一致[1],故鉴定为(–)-象牙酮宁[(-)-Eburnamonine]即长春布宁。 方法二: 将无水乙醇(300 mL)和化合物它波宁加入500ml四颈瓶中,加入钯炭,常压通氢气还原12小时。反应结束后,在60℃条件下将无水乙醇浓缩至较小体积。加入碳酸氢钠(25%)调节pH至8~9,加入纯化水(200mL),降温至5℃搅拌30分钟,过滤,得到长春布宁。 参考文献 [1]Adachi T,Saito M,Sasaki J. Microbial hydroxylation of (-)-eburnamonine by Mucor circinelloides and Streptomyces vio-lens. Chem Pharm Bull,1993,41:611-613. 查看更多
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如何合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛? 4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛是医药和农药的重要中间体,也是广泛应用于有机合成的中间体。PamapimodR1487和其他p38丝裂原活化蛋白激酶抑制剂的合成中都需要使用4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛,此外,许多药物分子和有机合成中也常常使用该中间体。 合成方法 下面是一种合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛的方法: (1) 取0.15-0.25mol氰基乙醛缩二乙醇或氰基乙醛缩二甲醇,用四氢呋喃溶解,在温度10-20°C下加入0.20-0.30mol甲醇钠,于10-20°C下搅拌反应1-2小时;保温,缓慢滴加含有0.20-0.30mol甲酸甲酯的四氢呋喃溶液50ml,滴毕后在10-20°C下搅拌反应5-7小时; (2) 上述反应后,所得混合物降温至10-20°C,然后缓慢加入0.20-0.25mol甲醇钠,升温至60-70°C,缓慢滴加0.15-0.25mol2-甲基-2-巯基硫酸脲,滴毕后在60-70°C下反应4-6小时;反应后,减压移除溶剂,然后向反应体系中加入80-120mL乙醇与水的混合物,10-20°C下搅拌40-80分钟后抽滤,收集得浅黄色固体,用乙醇与水的混合物洗涤一次后,再用水洗涤一次或两次,干燥后得浅黄色晶体,即为4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛; 所述乙醇与水的混合物中,乙醇与水的体积比为1:5。 查看更多
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为什么选择植物蛋白? 植物蛋白是一种从植物中提取的蛋白质,与动物蛋白相似。大豆是其中最丰富的来源。 植物蛋白和动物蛋白是人体蛋白质的主要来源,它们具有不同的性质和营养价值。 动物蛋白与人体的关系如何? 动物蛋白与人体的营养结构相容。它的种类和结构更接近于人体的蛋白质。 1动物蛋白是否满足人体的营养需求? 动物蛋白含有更多的人体必需氨基酸,可以更好地满足人体的营养需求。 2动物蛋白的消化吸收率如何? 动物蛋白的氨基酸组成更接近于人体,因此其消化吸收率更高。 3植物蛋白对饱和脂肪摄入和血浆胆固醇含量有何影响? 通过摄入植物蛋白,可以减少饱和脂肪的摄入量,降低血浆胆固醇水平。 4植物蛋白的蛋白酶抑制剂含量如何影响消化吸收? 植物蛋白含有较多的蛋白酶抑制剂,不利于人体对蛋白质的消化吸收。查看更多
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硅烷化试剂:一个有机合成的强大工具? 硅烷化试剂是一种广泛应用于烯烃与炔烃的化学修饰、有机合成和材料科学中的有机化合物。它们能够改变有机化合物的性质和功能,通过将有机化合物表面硅化并引入有机硅基团。 1. 硅烷化试剂的合成方法 硅烷化试剂的合成方法包括直接合成法、间接合成法和一锅法等。直接合成法通过反应硅氢化合物和有机化合物来合成硅烷化试剂。间接合成法通过反应硅氧烷化合物和还原剂或硅氢化合物来合成硅烷化试剂。一锅法则是将硅源、还原剂和有机化合物同时加入反应体系中,在适当的条件下一步完成硅烷化反应。 2. 硅烷化试剂的应用领域 2.1 硅烷化反应在有机合成中的应用 硅烷化试剂在有机合成中有广泛的应用,包括硅烷化偶联反应、硅烷化还原反应、硅烷化环化反应和硅烷化开环反应等。硅烷化偶联反应通过与有机化合物反应来合成含硅化合物。硅烷化还原反应将有机化合物上的官能团转化为硅烷化官能团,实现对有机化合物的改性。硅烷化环化反应和硅烷化开环反应则是将硅烷化试剂引入有机化合物中,实现环化或开环反应。 2.2 硅烷化试剂在材料科学中的应用 硅烷化试剂在材料科学中扮演着重要的角色。它们可以改善材料的表面性能和界面黏附力,提高材料的机械强度、耐热性和耐化学性。此外,硅烷化试剂还可以调节材料的表面能和润湿性,控制材料的润湿性能和液滴的接触角等表面特性。 3. 硅烷化试剂的发展趋势 随着有机合成和材料科学的发展,硅烷化试剂的合成和应用也在不断改进和发展。未来硅烷化试剂的发展趋势包括: 3.1 设计和合成新型硅烷化试剂,以提高其反应活性和选择性,降低其毒性和环境影响。 3.2 开发高效的硅烷化反应体系,包括寻找新型催化剂和优化反应条件,提高硅烷化反应的产率和选择性。 3.3 拓宽硅烷化试剂的应用领域,如药物化学、生物化学和环境科学等。探索硅烷化试剂在这些领域的应用潜力。 硅烷化试剂的合成和应用是一个活跃的研究领域。通过合成新型的硅烷化试剂、开发高效的硅烷化反应体系和拓宽硅烷化试剂的应用领域,我们将能够更好地利用硅烷化试剂来改变有机化合物和材料的性质和功能,为有机合成和材料科学的发展做出贡献。 查看更多
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硫酸铵有什么用途? 硫酸铵是一种化学化合物,由铵离子和硫酸根离子组成的盐类化合物。 Q: 硫酸铵的作用有哪些? 硫酸铵有多种作用,包括: 肥料作用: 硫酸铵是一种常用的氮肥和硫肥,用于农业生产中的作物营养补充。 草坪保护: 硫酸铵可用于草坪的营养补给和保护,促进草坪的生长和绿化。 金属清洗: 硫酸铵可作为一种具有脱脂和去污效果的清洗剂,用于金属表面的清洗和除锈。 阻燃剂: 硫酸铵可用作阻燃剂,提高材料的阻燃性能,减少火灾的危险。 药品制备: 硫酸铵可用于某些药物的制备过程中,作为原料或反应催化剂。 Q: 硫酸铵的用途有哪些? 硫酸铵广泛应用于农业、园艺、工业和科学研究等领域,主要用途包括: 农业和园艺: 硫酸铵被广泛用作氮肥和硫肥,供应植物所需的养分,促进植物的生长和产量。 金属加工: 硫酸铵可用于金属表面的清洗、除锈和阻燃等处理过程。 火药制造: 硫酸铵是传统火药的主要成分之一,在火药制造中起着氧化剂和燃料的作用。 化学实验: 硫酸铵用于一些化学实验中,如沉淀反应、封闭导管等。 药物制备: 硫酸铵被用于一些药物的制备过程,作为反应催化剂或中和剂。 总结来说,硫酸铵在农业、工业、园艺和科学研究等领域具有肥料、草坪保护、金属清洗、阻燃剂和药品制备等多种用途。 查看更多
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为什么TAK-659 hydrochloride是一种有效的脾脏酪氨酸激酶抑制剂? 一、TAK-659 hydrochloride的生物活性: 1)体外活性 TAK-659在广泛的激酶组中对SYK和FLT-3的选择性超过其他290种蛋白激酶。它能抑制原代CLL细胞和伯基特氏淋巴瘤细胞中的Syk活化和BCR信号传导。在原代CLL细胞中,TAK-659处理导致BCR刺激后SykTyr525,Btk,NFκB,ERK1 / 2和STAT3的磷酸化的剂量依赖性降低。TAK-659的抑制作用诱导CLL细胞凋亡并消除BCR和共培养衍生的存活信号。此外,TAK-659还能抑制原代CLL细胞中BMSC,CXCL12和CXCL13的趋化性,并消除微环境诱导的化学抗性。TAK-659对来自CLL患者的原代T细胞中TCR信号传导和T细胞活化的分子特征没有抑制作用。在细胞增殖测定中,TAK-659对SYK依赖性细胞系(OCI-LY10)显示抑制作用,而对粘附的原发性或实体肿瘤细胞系没有细胞毒性。在细胞活力测定中,TAK-659对FLT3-ITD依赖性细胞系MV4-11和MOLM-13敏感,而对WT FLT3 RS4-11(ALL细胞系)和RA1(Burkitt淋巴瘤细胞系)不敏感。在培养的人肿瘤细胞中,TAK-659有效抑制造血细胞系的生长。 2)体内活性 在FLT3依赖性MV4-11异种移植模型中,TAK-659在给药20天后显示肿瘤消退。初步血浆和尿液PK数据显示TAK-659被快速吸收,稳态暴露的变异性中等(DN-AUCtau为40-50%CV),平均峰值/谷值比为3.2-4.2,并且在15天QD给药后平均累积2.1-2.6倍。TAK-659在体内阻断抗IgD刺激小鼠外周B细胞中的CD86表达。 二、TAK-659 hydrochloride的实验方法: 1)细胞实验 使用可溶性四唑盐MTS测定细胞活力的抑制。将细胞接种在96孔组织培养板中,并在37℃/ 5%CO 2下孵育24小时,然后加入化合物或DMSO载体。在与化合物一起温育72或96小时后,通过使用Thermomax酶标仪测量孔的OD490nm来确定代谢活性细胞的MTS转化。 2)动物实验 动物模型:无胸腺裸鼠配方:0.5%羧甲基纤维素(CMC)剂量:10,30,60 mg / kg QD给药:口服强饲法。 综上所述: TAK-659是一种有效的选择性脾酪氨酸激酶(SYK)抑制剂,它对大多数其他激酶具有选择性,但对SYK和FLT3均有效。它的靶点活性为FLT3,4.6nM;JAK3,114nM;Syk,3.2nM;VEGFR2,135nM;ZAP70,75nM。 参考文献: [1]. Lam B, et al. Discovery of TAK-659 an orally available investigational inhibitor of Spleen Tyrosine Kinase (SYK). Bioorg Med Chem Lett. 2016 Dec 15;26(24):5947-5950. [2]. Purroy N, et al. Inhibition of BCR signaling using the Syk inhibitor TAK-659 prevents stroma-mediated signaling in chronic lymphocytic leukemia cells. Oncotarget. 2017 Jan 3;8(1):742-756. 查看更多
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炉甘石是什么样的物质?有哪些用途? 炉甘石是一种不规则的块状、扁平形或圆形的物质,大小不一,表面呈现白色或淡红色,有凹陷或小孔洞,呈粉性。它的体轻而质松,易碎,断面呈白色或淡红色,呈颗粒状,并有细小孔隙,具有吸湿性。它没有气味,微涩的味道。经过火煅后,它会变成白色或淡黄色的无晶结块或细致粉末。优质的炉甘石应该是块大、白色或显淡红色、质轻的。它不会熔融,但在木炭上烧时会生成氧化锌的薄膜,热时呈黄色,冷后则变为白色。炉甘石的味道甘甜,性质温和。它可以进入肝、脾、肺经,具有去翳退赤、收湿敛疮的功效。它可以用于治疗目赤翳障、烂弦风眼、溃疡不敛、皮肤湿疮等疾病。 炉甘石的用途包括但不限于: 炉甘石具有收敛和保护作用,可以用于治疗皮肤瘙痒、皮炎、湿疹和目赤肿痛等症状。外用时,可以用水飞点眼,撒或调敷炉甘石的研末。 此外,炉甘石还可以用于治疗目暴赤肿、各种翳膜、风眼流泪烂弦、各种睑缘炎、目暗昏花、下疳阴疮和漏疮不合等疾病。具体的用法包括煎水、熬沸、调敷等。炉甘石的用途和用法可以参考中医辞海、新全实用兽药手册等资料。 参考资料: [1] 中医辞海·中册 [2] 新全实用兽药手册 [3] CN201710944366.8一种炉甘石粉的合成方法查看更多
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迈克尔·埃利奥特是谁? 迈克尔·埃利奥特,1924年9月30日出生于伦敦东汉姆,2007年10月17日去世,享年83岁。他是一位英国有机化学家和农药化学家。 作为独生子女,迈克尔·埃利奥特的童年相当孤独,尽管也有玩伴。他从小就对科学和技术问题有浓厚的兴趣。1942年,他进入南安普敦大学就读,1952年获得伦敦大学化学博士学位。他在1948年加入了英国著名的农业研究机构洛桑试验站,担任杀虫和杀菌剂部门的职位。在洛桑试验站的工作期间,他对光稳定性拟除虫菊酯杀虫剂做出了卓越的贡献。他领导的团队开发出了生物苄呋菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯等高效杀虫剂,为商业化拟除虫菊酯类新型杀虫剂的应用做出了开创性贡献。 在20世纪80年代,拟除虫菊酯占据了全球市场的三分之二。当时,拟除虫菊酯占据了杀虫剂市场总量的25%以上,被广泛应用于3300万公顷的农作物上。2002年,溴氰菊酯成为全球销量最大的拟除虫菊酯,年销售额达到2.08亿美元。据估计,拟除虫菊酯处理的蚊帐显著减少了五岁以下儿童因疟疾而导致的死亡人数约五分之一,并减少了所有疟疾事件。因此,世界卫生组织在2011年推荐扩大拟除虫菊酯的使用。 迈克尔·埃利奥特因其杰出的成就而获得了多种荣誉和奖励。他于1971年获得伦敦大学科学博士学位,1979年当选为英国皇家化学会会员,1982年获得二等高级大英帝国勋位爵士称号,1985年获得南安普敦大学荣誉科学博士称号。此外,他还获得了美国化学会伯狄克与杰克逊国际农药化学研究奖、ARC发明奖、英国皇家学会蒙勒德奖章、英国作物学会对植物保护做出突出贡献奖章和Wolf基金农业奖等。 迈克尔·埃利奥特于1984年退休后曾担任英国杀虫剂化学顾问。退休后,他最喜欢的业余爱好是摄影。他是一位谦虚的老人,他的同事们在他的葬礼上才知道他还有一个摄影爱好,他们对他的科学成就和荣誉并不感到惊讶。迈克尔·埃利奥特选择农药化学作为毕生事业,对世界农业、疾病和害虫控制做出了巨大贡献。 迈克尔·埃利奥特于1950年8月2日与玛格丽特·奥尔文·詹姆斯结婚。退休后,他与妻子一起享受祖孙三代的天伦之乐。他是一位善良、受欢迎且谦虚的同事、朋友和家人。 查看更多
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为什么HOOBt是理想的多肽合成缩合试剂? 背景及概述 [1] 3,4-二氢-3-羟基-4-氧-1,2,3-苯并三嗪是一种杂环有机物,用作多肽合成缩合剂,简称HOOBt。与其他脲盐如HBTU和HATU相比,HOOBt不仅成本低廉,而且在缩合反应中不会产生同伯胺反应生成胍盐的副反应。因此,HOOBt被认为是一种理想的多肽合成缩合试剂。 制备 [1] 将48g氢氧化钠溶解在300ml水中,冷却至室温后,分批加入41.6g盐酸羟胺、38.7ml 2-氨基苯甲酸甲酯和30ml甲醇混合液。在室温下反应3天后,减压蒸馏至出现白色钠盐沉淀(约有100ml母液)。冷却后抽滤,用石油醚洗涤沉淀,干燥得到白色固体,总量为38g。 将所得白色固体溶解于60ml浓盐酸中,然后用700ml水稀释。在0-5℃的控温下,滴加16g亚硝酸钠溶液(溶解在500ml水中),进行重氮化反应。在室温下继续搅拌反应45分钟后,过滤溶液,烘干沉淀得到22.8g白色固体,即3-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮。 应用 [2-3] 根据CN200810117886.2的报道,HOOBt可以作为一种防止硫酸盐还原菌腐蚀的抑制剂,用于油井防止硫酸盐还原菌腐蚀。该方法的组分包括含量为0.05%的HOOBt水溶液、硫酸镁、硫酸钠、酵母膏、磷酸氢二钾和维生素C。在0.05~0.1%的加量下,该抑制剂可以使系统中硫酸盐还原菌的含量小于25个/ml。 根据CN201310028587.2的提供,可以制备一种载有多肽缩合剂的多孔材料,其中多肽缩合剂可以是HOAT、HOBT或3-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮,而多孔材料可以是硅藻土、分子筛或硅胶。该多孔材料的制备方法包括将多肽缩合剂溶解于有机溶剂后,均匀地分散于多孔材料内以及多孔材料表面。此外,该多孔材料还可用于催化有机胺和酸反应形成酰胺键。这种多孔材料具有热稳定性好、制备简单、成本低、不需要解吸附即可直接参与反应等优点。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN200510126588.6 多肽合成缩合剂3-羟基-4-氧-3,4-二氢-1,2,3-苯骈三氮嗪的合成方法 [2] CN200810117886.2一种防止硫酸盐还原菌腐蚀的抑制剂 [3] CN201310028587.2载有多肽缩合剂的多孔材料,及其制备方法和用途 查看更多
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如何制备(R)-(+)-3-甲基琥珀酸单甲酯? 背景及概述 [1] (R)-(+)-3-甲基琥珀酸单甲酯是一种有机中间体,可以通过选择性还原2-亚甲基琥珀酸-4-单甲酯来制备,还原剂可选自(RophosARhCOD)CF 3 SO 3 。 制备 [1-2] 有报道的制备方法一 在保护气体下,将预制催化剂(RophosARhCOD)CF 3 SO 3 (133mg, 0.182mmol)引入含有21ml甲醇的4升Pfaudler高压釜中,并加入溶解在704ml甲醇中的2-亚甲基琥珀酸-4-单甲酯底物(526g, 3.65mol)。然后在40℃和5巴氢气下进行氢化反应。经过4小时的反应,底物完全转化(通过1H-NMR,500MHz进行验证)。产物(R)-(+)-3-甲基琥珀酸单甲酯的对映过量>98%(通过气相色谱法进行测定)。反应的s/c比率为20,000∶1。 有报道的制备方法二 在10mL的Schlenk反应瓶中取(S)-3a(56mg, 0.085mmol)、[Ir(COD)Cl] 2 (32mg, 0.047mmol)和NaBArF(100mg, 0.107mmol),加入新蒸的二氯甲烷(2mL),在45℃下加热搅拌反应2小时,通过TLC检测反应情况,当配体完全络合后停止加热,让体系自然降至室温。经过旋转蒸发脱溶和柱层析,得到产物5a(142mg, 91%),为桔黄色泡沫状固体。 在手套箱中取催化剂(S)-5a(0.9mg, 0.0005mmol)、2-亚甲基琥珀酸-4-单甲酯(0.5mmol)、碳酸铯(82mg, 0.25mmol)于装有搅拌子的反应内管中,密封备用。取出后用注射器加入甲醇(2mL),将内管放置于氢化反应釜中,通过加压-放气的操作(3-5次)置换为氢气氛围,最后设定氢气压力为0.6MPa,45℃搅拌至压力停止下降。停止搅拌后,放出氢气,旋蒸浓缩反应体系,以3N盐酸水溶液调节体系pH<3,用乙醚(10mL×3)萃取,合并有机相,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。抽滤除去干燥剂,旋蒸脱溶,得到目标产物。通过该方法制备(R)-(+)-3-甲基琥珀酸单甲酯收率为99%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201680080916.X 新的工艺和中间体 [2][中国发明,中国发明授权]CN201110252000.7螺环苄胺-膦和制备方法及其应用 查看更多
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喹喔啉及其衍生物的药理活性和应用前景? 喹喔啉及其衍生物是在医药、农药、饲料及染料等领域广泛应用的重要化工中间体。近年来,研究结果表明6-甲基喹喔啉在治疗肥胖症、抗肿瘤等方面具有一定的药理活性,引起了人们的关注。 喹喔啉的功效作用 含氮杂环苯配类化合物,特别是氨基苯醒因其优异的抗癌活性,引起了药物开发者的兴趣。研究发现氮的取代数和位置是影响抗癌活性的重要因素。另外,5,8-喹喔啉二酮的类似物在抗癌活性方面也表现出较强的效果。 6-甲基喹喔啉可能在抑制或杀灭癌细胞方面带来重大突破,也促使人们在喹喔啉衍生物的合成及抗肿瘤活性方面进行更加深入的研究。 喹喔啉的应用前景 乏氧细胞放射增敏剂的研究已取得了很大进展。近年来发现,一些双N-氧喹喔啉化合物是一类具有显著乏氧细胞选择性的细胞毒的还原性药物。6-甲基喹喔啉是一种中度活性乏氧选择细胞毒剂,具有一定的放射增敏作用,能够增强辐射抗肿瘤效果。 此外,喹喔啉也表现出一定的抗真菌活性,对尖孢镰刀菌具有抑制作用。 参考资料 [1]李荀,王东华,胡清萍,等.1-烯丙基-6-氯-7-甲基-1,4-二氢喹喔啉-2,3-二酮的合成[刀.精细化工.2004,21(7):519-520,528。 [2]孙小平,李五岭,等.喹喔啉双氮氧化物衍生物QN-2013的乏氧细胞毒性和放射增敏作用[.北京大学学报(医学版),2001,33(2): 49-52.查看更多
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2-氯-4-氟苯甲酸的制备及应用? 背景及概述 [1] 2-氯-4-氟苯甲酸是一种具有高价值和良好市场前景的药物、农药中间体,同时也可用于液晶材料。与一般的无机药物相比,含氟药物具有更好的生物穿透性和与目标器官的选择性。因此,含氟药物的剂量通常较低。此外,含氟化合物对环境污染较小,用量少,药效高,毒性低,副作用小且代谢能力强。因此,含氟药物及中间体的发展迅速,并受到广泛关注。 制备 [1] (1)N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺的制备 将间氯苯胺、碳酸钾、碘化钾、离子液体和去离子水溶解后,在加热至100℃的条件下滴加2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯,反应1小时后冷却,加入冰水析出固体,经过滤、洗涤和干燥得到产物。 (2)4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛的制备 将N,N-二(三甲硅烷基)乙氧甲基-3-氯苯胺与离子液体和水溶解后,滴加四氯化钛,反应2小时后经过滤、洗涤和干燥得到产物。 (3)4-氨基-2-氯苯甲酸的制备 将4-二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基-2-氯苯甲醛与双氧水、有机溶剂和三苯基膦氯化铑在适当条件下反应,经过滤、溶剂回收和干燥得到产物。 (4)2-氯-4-氟苯甲酸的制备 将4-氨基-2-氯苯甲酸与离子液体和水溶解后,加入过氧化氢、氟化钾和磷钨杂多酸铵盐,在适当条件下反应,经过滤、溶剂除去和干燥得到产物。 应用 [2] 一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法已被报道。该方法在浓硫酸中加入2-氯-4氟苯甲酸和催化剂,然后在适当条件下滴加发烟硝酸,反应结束后通过过滤和漂洗得到产物。该方法具有提高成品纯度的优点。 参考文献 [1][中国发明]CN201610172371.72-氯-4氟苯甲酸及其制备方法 [2]CN201710135597.4一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法 查看更多
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光稳定剂770的特性和应用? 光稳定剂770是一种白色或微黄色结晶粉末,可以溶解在苯、氯仿、甲醇、乙醇、乙醚等有机溶剂中,但不溶于水。它的熔点在81~85℃之间。 光稳定剂770的主要用途 光稳定剂770主要用作高效受阻胺类光稳定剂,适用于聚丙烯、聚乙烯、ABS树脂和聚氨酯等材料。 光稳定剂770的产品应用 1、能有效吸收波长在290—400nm之间的紫外线,或者猝灭激发态分子的能量,或者具有捕获自由基的能力。 2、具有良好的光稳定性和热稳定性。 3、具有良好的相容性,在使用过程中不会渗出。 4、耐水解、耐水和其他溶剂抽提。 5、挥发性低,污染性小。 6、无毒或低毒,价格便宜且易得。 光稳定剂770的消防措施 危险特性:遇明火或高热可燃。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。 灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 光稳定剂770的操作处置与储存 操作注意事项:进行密闭操作,并进行局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴防化学品手套。远离火源和热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备,避免产生粉尘,避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火源和热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 光稳定剂770的接触控制和个体防护 工程控制:进行密闭操作,并进行局部排风。 呼吸系统防护:当空气中粉尘浓度较高时,建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:避免高浓度吸入、定期体检、防止尘肺。 查看更多
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如何制备1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷? 大环配位化合物在医学和生物分子研究中有广泛应用,1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷(DADO)是合成大环配位化合物的重要原料,常用于合成穴醚和开链冠醚。DADO不仅应用于大环醚的合成,还能用于可溶性聚酰亚胺的制备。 制备方法 方法一 步骤1、1,6-二氰基-2,5-二氧杂己烷的合成 将氢化钠(88g,2.2mol)和四氢呋喃加入5L三颈烧瓶中,冰浴冷却至0℃后。滴入乙二醇(62.07g,1mol)的四氢呋喃溶液。然后自然升至室温反应4h,再冰浴降温至0℃,向反应液中滴加溴乙腈(239.9g,2.0mol)的四氢呋喃溶液,滴完后自然升至室温,继续反应18h后(过夜),TLC监测到单取代的杂质几乎消耗完,停止反应。将反应液降温并用甲醇淬灭,布氏漏斗里铺上少量硅胶和硅藻土过滤反应液,浓缩得到113.5g1,6-二氰基-2,5-二氧杂己烷,收率为81%。 步骤2、1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷的合成 将1,6-二氰基-2,5-二氧杂己烷(100g,0.71mol)、甲醇(1L)和Pd/C(25g,25%)置于2L三颈烧瓶中。通入氢气至反应结束,然后停止通氢气。过滤、浓缩后得到粗品1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷,减压蒸馏后得到79.3g纯的1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷,收率为75%。其核磁数据如下: 1HNMR(400MHz,CDCl3): δ=2.80-2.85(m,4H,2NCH2),3.51-3.58(t,4H,2OCH2),3.62-3.67(m,4H,2OCH2),4.93(b,4H,2NH2)。 方法二 1、二溴三乙醚的合成 将三溴化磷(78.3g)加入带搅拌的250mL三颈圆底烧瓶中,在低温恒温槽中降至-5℃。称取三乙二醇(50g)溶于三氯甲烷(30mL),滴加到三颈瓶中,滴加温度控制在-2~0℃。滴加完毕,保持0℃搅拌3小时,然后30℃搅拌12小时。反应液倒入碎冰中,搅拌分层,有机层用蒸馏水洗至中性,无水硫酸钠干燥后蒸馏除去溶剂,减压蒸馏收集95℃/0.5mmHg馏分,得69.0g油状物,收率75.0%。 2、Gabriel反应制备1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷 将邻苯二甲酰亚胺钾盐(111g)和DMF(370mL)加入带冷凝管的1L三颈圆底烧瓶中,加热至100℃,滴加二溴三乙醚,滴加完毕后升温至120℃搅拌8小时,冷却至室温,倒至500mL冰水中,搅拌1小时,抽滤,蒸馏水洗,烘干得97.9g白色粉末,m.p.178℃,收率96.0%。上述白色粉末溶于乙醇中,加热至回流,滴入水合肼,回流2小时。滴入盐酸(10mol/L),回流1小时,冷至室温,抽滤,沉淀物用乙醇洗涤。合并洗涤液和母液,蒸馏除去大部分溶剂,加入粉状氢氧化钾调至碱性,过滤,滤液减压蒸馏,收集88℃/0.5mmHg馏分,得到无色油状物25.7g,折射率n20D:1.461,收率72.4%。 参考文献 [1][中国发明]CN201611241345.12-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制备方法 [2]陈建良.1,8-二氨基-3,6-二氧辛烷的合成研究[J].广东化工,2015,42(17):221-222. 查看更多
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醋酸亚铜的特性及应用? 背景及概述 [1] 醋酸亚铜是一种无色晶体,易挥发,与水接触后会分解并形成黄色的氧化亚铜沉淀。它由含有Cu和O桥的双核二聚Cu2(CH3COO)2单元的无限链构成,每个铜原子与三个氧原子结合,且第二个铜原子排列在畸变平面上。 制备 [1] 醋酸亚铜可以通过乙酸铜和铜的反应制备。使用氧化亚铜和乙酸反应的话,产率低于5%。 应用 [2-3] 应用一、 CN201410308578.3报道了一种制备铜铟硒碲纳米线的方法,该方法属于新一代薄膜太阳能电池材料技术领域。该方法首先制备铋纳米粒子的甲苯溶液和硒、碲前驱体溶液,然后在氮气保护下,将三辛基膦加热后加入铋纳米粒子的甲苯溶液,再加入含有乙酸铟、醋酸亚铜和硒的前驱体溶液,经反应后,再滴加含有乙酸铟、醋酸亚铜和碲的前驱体溶液,反应结束后冷却再加入甲苯,然后离心,取固相用甲苯离心洗涤后真空干燥,即可得到铜铟硒碲纳米线。该方法利用金属铋纳米粒子作为催化剂,采用铋纳米粒子的甲苯溶液,既能有效地控制铋纳米粒子的浓度,又方便催化剂的使用。该方法工艺简便,能够有效地控制多组分材料的化学计量比,获得大批量高纯度的铜铟硒碲纳米线。 应用二、 CN201610686589.4公开了一种合成[4-(N,N-二甲氨基)苯基]二烷基膦的方法,该方法属于有机合成领域。该方法在无水无氧氛围中,以N,N-二甲基苯胺为原料,以4-二甲氨基吡啶为碱,在醋酸亚铜的催化作用下,与二烷基氯化膦反应生成[(4-N,N-二甲氨基)苯基]二烷基膦。与现有技术相比,该方法反应条件温和,操作简单,产率高,原料易得,降低了生产成本,适合工业化生产。 参考文献 [1] Knowpia百科 [2] CN201410308578.3一种铜铟硒碲纳米线的制备方法 [3] CN201610686589.4一种合成[4-(N,N-二甲氨基)苯基]二烷基膦的方法 查看更多
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聚苯硫醚是什么? 聚苯硫醚(Polyphenylene sulfide,缩写PPS)是一种新型功能性工程塑料,其分子中含有对亚苯基硫醚重复结构单元。它是一种热塑性工程塑料,具有苯硫基S,分子量在10000~50000之间,是一类具有支链、无结晶熔点和高粘度的聚合物。在交联前,聚苯硫醚呈线型结构,交联后呈热固性,但在充分加热冷却后可以软化到一定程度,因此并非真正的热固性塑料。 聚苯硫醚的制备方法有多种,包括麦式法、傅式法、对一卤苯硫酚盐缩聚法和芳香多卤化物与碱金属硫化物溶液缩聚法等。它的相对密度为1.36,呈白色粉末或颗粒状,硬而脆,结晶度高,熔融粘度在303℃时为7.03~2.05Pa?s。 聚苯硫醚有低分子量和高分子量两种形式。低分子量聚苯硫醚的分子量在4000~5000之间,熔流值在3000~4000范围。由于熔流值较高,难以直接模塑成型,因此在其他成型方法中需要经过一定程度的交联,并添加一定量的玻璃纤维或无机填料。高分子量聚苯硫醚则可以直接用于加工塑料制品而无需交联。 聚苯硫醚的性质 聚苯硫醚为白色至微黄色粉末,具有较高的热稳定性。它的玻璃化转变温度为150 °C,热变形温度大于260 °C,可在280 °C时连续使用。聚苯硫醚具有自熄性,耐化学腐蚀性优异,对各种有机物和无机物均稳定。它溶于氯代联苯,但不溶于170 °C以下的大多数溶剂。聚苯硫醚本身是绝缘体,但经过氧化或掺杂后可成为半导体。 聚苯硫醚的制取 聚苯硫醚可以通过对二氯苯和硫化钠在含有碱金属羧酸盐的有机性溶剂中进行缩聚来制取。 聚苯硫醚的用途 聚苯硫醚具有广泛的应用领域。它可用作工业上燃煤锅炉袋滤室的过滤织物,以及玻璃、钢材、陶瓷、铝、银、镀铬和镀镍制品的粘合剂。此外,聚苯硫醚还广泛用于制造电器零件、汽车零件、精密仪器零件、各种模型制品和层压材料等。 查看更多
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氯美昔布的制备工艺及市场前景如何? 背景及概述 [1] 氯美昔布是一种高选择性的COX-2抑制剂,被广泛应用于骨关节炎、类风湿性关节炎、锐痛和痛经的长期治疗,同时也可以缓解多种发热和各种疼痛。由于其广阔的市场前景,氯美昔布备受关注。2-氯-6-氟苯胺是氯美昔布的重要合成中间体,具有较小的毒副作用,因此在药物中间体市场上具有广阔的发展前景。 制备 [1] 为了制备氯美昔布,首先在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的10L反应烧瓶中,加入5L DMF和555.6g[5mol]邻氟苯胺,通过搅拌和降温至10度以下,然后分批加入979g[5.5mol]NBS进行反应。反应完成后,将反应液倒入冰水中,使用乙酸乙酯进行萃取和水洗,最后通过无水硫酸镁干燥和减压脱溶得到4-溴-2-氟苯胺。 接下来,在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的10L反应烧瓶中,加入4L DMF和760g[4mol]上一步得到的4-溴-2-氟苯胺,升温至60-65度后,分批加入587.5g[4.4mol]NCS进行反应。反应完成后,将反应液倒入冰水中,使用乙酸乙酯进行萃取和水洗,最后通过无水硫酸镁干燥和减压脱溶得到4-溴-2-氯-6-氟苯胺。 最后,将5L乙酸乙酯、348.5g[3.45mol]三乙胺、673g[3mol]的4-溴-2-氯-6-氟苯胺和50g 5wt%的Pd/C催化剂加入高压釜中,升温至50-60度进行加氢脱溴反应。反应完成后,过滤除去催化剂,通过水洗和无水硫酸镁干燥,最后通过精馏得到成品2-氯-6-氟苯胺。 参考文献 [1] CN201610023275.6 2-氯-6-氟苯胺的制备工艺查看更多
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香茅醛有什么特点和用途? 香茅醛是一种无环单萜醛,属于单声道萜类醛,是萜类化合物混合物的主要成分。 特点 香茅醛是无色透明液体,具有花椒香味。它易溶于乙醇、乙醚和氯仿,但微溶于水。此外,香茅醛存在光学异构体。 用途 香茅醛具有驱虫特性,并且研究表明它对蚊子具有很高的驱蚊效果。此外,香茅醛还具有很强的抗真菌特性。 制备方法 为了提高用于均相催化的不对称氢化的光学活性过渡金属催化剂的催化稳定性,可以采用一种光学活性的香茅醛制备方法。在该制备方法中,底物在过渡金属催化剂存在下发生不对称氢化反应,生成光学活性的香茅醛。过渡金属催化剂通过过渡金属化合物与包含两个磷原子的光学活性配体反应而获得。底物原料可以是橙花醛、香叶醛或两者的组合。控制用于不对称氢化反应的底物原料中的羟值≤6mgKOH/g和/或铁含量≤50ppm。 查看更多
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丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯在化妆品中的应用及其特点? 丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯在化妆品中被广泛应用作为皮肤调理剂和柔润剂,具有出色的乳化、分散、增溶和润滑能力。尽管存在轻微致粉刺的可能性,但其在化妆品中的应用仍然具有重要意义。 丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯的应用领域 应用一:具有美白、祛痘功效的遮瑕棒 CN201910513353.4提供了一种具有美白、祛痘功效的遮瑕棒及其制备方法。该遮瑕棒采用了多种成分,包括米糠油、生育三烯酚、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、二葵酸酯、酵母提取物和噻克索酮等。该遮瑕棒不含重金属,安全可靠,并且具有良好的美白和祛痘功效。通过添加霍霍巴酯类、向日葵籽蜡、绿荆树花蜡和聚甘油?3的混合物,可以在不使用乳化剂的情况下将水和酵母提取物等水溶性功效成分很好地融入配方中。此外,采用处理过的着色剂可以提高遮瑕棒的稳定性,避免色油浮出和断裂的问题。该遮瑕棒的制备方法简单,条件可控,便于大规模生产。 应用二:免蒸热感营养发膜 CN201510085524.X公开了一种免蒸热感营养发膜的制备方法。该发膜采用了多种成分,包括水、甘油、丙二醇、山嵛基三甲基氯化铵、鲸蜡硬脂醇、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、三甲基硅烷氧苯基聚二甲基硅氧烷、二椰油酰乙基羟乙基甲基铵甲基硫酸盐、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯等。该发膜通过添加辣椒果提取物,利用其热感效应打开毛发鳞片,使具有营养调理作用的成分渗透到毛鳞片中,从而滋养发质,修复受损发丝,恢复头发的光泽、柔顺和健康。该发膜使用方便快捷,能够一次性完成修复过程。 应用三:泡泡卸妆乳 CN201711497944.4公开了一种泡泡卸妆乳及其制备方法。该泡泡卸妆乳的配方包括鲸蜡硬脂基葡糖苷、聚甘油-3癸酸酯、异壬酸异壬酯、丙二醇二辛酸酯、甘油、癸基葡糖苷、辛酰/癸酰氨丙基甜菜碱和辅助成分等。通过合理搭配这些成分,该泡泡卸妆乳能够温和有效地去除妆容。此外,该产品采用了泡泡按压头的包装瓶,可以直接按出泡沫状态,方便用户使用。 参考文献 [1] CN201711497944.4一种泡泡卸妆乳及其制备方法 [2] CN201910513353.4一种具有美白、祛痘功效的遮瑕棒及其制备方法 [3] CN201510085524.X免蒸热感营养发膜 查看更多
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氯雷他定适用于哪些症状和疾病? 氯雷他定是一种用于缓解过敏性鼻炎和过敏性皮肤病症状的药物。它可以减轻喷嚏、流涕、鼻痒、眼部痒和烧灼感等症状。口服后,鼻和眼部症状得到快速缓解。 此外,氯雷他定还适用于缓解慢性荨麻疹、瘙痒性皮肤病和其他过敏性皮肤病的症状。 氯雷他定的常规剂量是多少? 口服给药: 1. 口腔崩解片、泡腾片、片剂、分散片、颗粒剂:成人和12岁以上儿童每天一次,每次10毫克(1片)。 2. 控释片:成人和12岁以上儿童每次一片,一天两次,或遵医嘱。 使用氯雷他定需要注意什么? 1. 如果您对该产品或其中任何成分过敏,请不要使用。 2. 如果您有肝脏或肾脏疾病,请在使用前咨询医生。 3. 使用本产品时,请遵循指导范围,过量使用可能会导致嗜睡。 4. 在使用本品之前,请咨询医生是否对该产品过敏,如果出现过敏反应,请立即寻求医生帮助。 使用氯雷他定需要注意的监控措施有哪些? 1. 严重肝功能不全的患者请在医生指导下使用。 2. 妊娠期和哺乳期妇女慎用。 3. 在进行皮试前的约48小时左右应停止使用本品,因为抗组胺药可以阻止或降低皮试的阳性反应。 4. 对本品过敏的人禁止使用,过敏体质者慎用。 5. 当本品的性状发生改变时,请停止使用。 6. 请将本品放在儿童无法接触的地方。 7. 儿童必须在成人监护下使用。 8. 如果正在使用其他药物,请在使用本品之前咨询医生或药师。 9. 6岁以下儿童使用本品的安全性和疗效尚未确定,请咨询医生或药师。 10. 肝脏和肾脏功能不全的患者应减少剂量,建议每2天服用10毫克。 11. 由于老年患者服用本品后血浆浓度高于健康人,因此长期使用本品的老年患者需要密切注意不良反应的发生。 12. 成人过量服用本品(40~180毫克)可能导致嗜睡、心律失常和头痛。一旦出现以上症状,请立即进行对症治疗和支持疗法。 13. 治疗措施包括催吐,随后给予活性炭吸附未被吸收的药物。如果催吐不成功,则使用生理盐水洗胃,进行导泻以稀释肠道内的药物浓度。目前尚不确定血液透析是否能清除氯雷他定,腹膜透析的清除效果也未确定。 查看更多
简介
职业:北京吉星工程项目管理有限公司 - 实习生-操作员
学校:西南民族大学 - 化学与环境保护学院
地区:浙江省
个人简介:一件事实是一条没有性别的真理。查看更多
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