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如何去合成氟洛芬? 1.简介: 氟洛芬又称氟苯尼考,氟甲砜霉素(Florfenicol,FF,1),氟苯尼考(Florfenicol, FF)是甲砜霉素(Thiamphenicol, TAP)的氟化衍生物,为白色或类白色的结晶性粉末,在二甲基甲酰胺中极易溶解, 在甲醇中可溶解,在冰醋酸中微溶,在水或氯仿中极微溶解。氟苯尼考是酰胺醇类广谱抗菌药,对呼吸系统感染和肠道感染治疗效果好,属动物专用的广谱抗生素,被广泛应用于兽医临床防治革兰氏阳性 [1] 、革兰氏阴性以及甲砜霉素耐药性细菌病。与同类药物氯霉素和甲砜霉素相比,FF抗菌效果更好、安全性更高,因而在我国被广泛用于畜禽和水产养殖业 [2] 。氟苯尼考水溶性很差,造成药物在动物体内的吸收及生物利用度很低,且容易造成药物残留,限制了其制剂在兽医临床上的应用 [1] 。 2.合成路径: 氟苯尼考分子结构中含有2个手性中心,现有合成方法可分为手性拆分法和不对称合成法。手性拆分法的成本相对低廉且已工业化生产;不对称合成法工艺更加环保,符合未来发展趋势,但具有挑战性。 [3] 2.1 手性拆分法可分为化学拆分法和酶拆分法,关键工艺为手性拆分外消旋的对甲砜基苯丝氨酸乙酯后,得到制备氟苯尼考1的关键中间体——D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯(D-threo-7)。7经还原得到甲砜胺3,继而经环合、氟代、水解、乙酰化工艺后可制得1(图1)。氟代工艺也是生产1的关键技术,常用的氟代试剂为DAST、双(2-甲氧基乙 基)氨基三氟化硫(BAST)、Ishikawa试剂(PPDA)、 三乙胺三氟化氢盐(Et3N·3HF)和氟化钾。手性拆分法具有成本低、适合工业生产等优势,目前仍是工业生产氟苯尼考的主要途径。 [3] 图1 由D-threo-7合成1的路线 [3] 2.2 不对称Aldol反应法 2011年,彭要武等使用手性Cu-Salan催化剂,促进8与硝基乙醇的不对称Aldol反应,立体选择性地制得44,经硝基还原后得到3(图2)。3 可经环合、氟代、水解后制得1。该法反应收率高,立体选择性较好。 [3] 2019年,周国朝等报道了另一种Salan配体(Ligand 1c)用于催化8与硝基乙醇的不对称 Aldol反应得44,再经氢化后得到3(图2),再进一步制得1。该方法反应条件较温和、反应时间短且手性控制较好,催化剂物质的量分数降低至4%,具有工业化应用前景。 [3] 图2 经不对称Aldol反应合成3的路线A [3] 图3 经不对称Aldol反应合成3的路线B [3] 2.3 生物酶不对称催化 2020年,ZHENG等发现突变体Y31H/ N305R中的L-苏氨酸醛缩酶(LTA)催化效果很好 (图4)。研究表明,在反应体系中添加DMF可促进8的溶解,同时改变酶活性中心的微环境,使得 Y31H/N305R位点的刚性增大,与底物镶嵌更稳定,从而大幅度提高反应的立体选择性,同时该酶促反应时间较短,转化率达87.2%,产物D-threo-9的de值达93%。D-threo-9可经多步反应后制得1。 [3] 图4 L-苏氨酸醛缩酶催化不对称合成D-threo-9的路线 [3] 1即氟洛芬作为第三代酰胺醇类抗菌药,在氯霉素类大家族中具有极高的研究价值和应用前景。1的各种合成方法中,手性原料法存在原料昂贵、能耗高、收率低等缺点,目前已被淘汰;化学拆分法适用于工业生产,但大量铜盐废水难以处 理,不符合绿色发展理念;酶拆分法较清洁,但拆分收率不高,个别方法尚需进一步构型转化;Sharpless不对称环氧化法效率偏低,反应路线较长,原子利用率较低;手性助剂法需要低温诱导,能耗 较高;不对称催化氢化法符合绿色化学的要求,但目前普遍使用贵金属钌催化剂,导致原料成本偏高。和上述方法相比,不对称酶催化法和不对称Aldol反应法原子利用率高、路线较为简短,具有工业化应用前景。 [3] [1]. 张炳顺等, 氟苯尼考增溶技术的研究进展. 北方牧业, 2023(17): 第19页. [2]. 吕小玲, 动物源性食品中氟苯尼考残留检测方法的研究进展. 福建畜牧兽医, 2023. 45(05): 第63-73页. [3]. 竺杨彬等, 氟苯尼考及其中间体的合成研究进展. 中国医药工业杂志, 2023. 54(04): 第512-527页. 查看更多
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如何选择适合的氟塑料泵? 根据氟塑料泵选型原则和选型基本条件,具体操作如下: 根据装置的布置、地形条件、水位条件、运转条件,确定选择适合的泵类型。 根据液体介质性质,确定适合的泵种类,如清水泵、热水泵、油泵、化工泵、耐腐蚀泵、杂质泵或无堵塞泵。在爆炸区域安装的泵应根据爆炸区域等级选择防爆电动机。 根据流量大小,确定选用单吸泵还是双吸泵;根据扬程高低,选用单级泵还是多级泵,高转速泵还是低转速泵。多级泵的效率比单级泵低,如果单级泵和多级泵都能满足需求,首选单级泵。 确定泵的具体型号。 确定选用什么系列的泵后,按照最大流量和扬程这两个性能参数,在型谱图或者系列特性曲线上确定具体型号。具体操作如下: 利用泵特性曲线,在横坐标上找到所需流量值,在纵坐标上找到所需扬程值,从两值分别向上和向右引垂线或水平线,两线交点正好落在特性曲线上,则该泵就是要选的泵。但通常会碰上下列两种情况: 第一种情况:交点在特性曲线上方,说明流量满足要求,但扬程不够。如果扬程相差不多或相差5%左右,仍可选用。如果扬程相差很多,则选扬程较大的泵,或设法减小管路阻力损失。 第二种情况:交点在特性曲线下方,在泵特性曲线扇状梯形范围内,就初步确定此型号。然后根据扬程相差多少,决定是否切割叶轮直径。如果扬程相差很小,就不切割。如果扬程相差很大,根据所需流量和扬程,使用切割公式切割叶轮直径。如果交点不落在扇状梯形范围内,应选扬程较小的泵。在选泵时,有时还需要考虑生产工艺要求,选择不同形状的Q-H特性曲线。 查看更多
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氟树脂涂料的分类及特点? 氟树脂涂料是一种常见的涂料,可以分为三类,分别是聚偏氟乙烯类涂料、聚四氟乙烯类涂料、聚乙烯醚和乙烯酯类含氟聚合物涂料。下面将详细介绍这三类涂料的特点: 1、 聚偏氟乙烯类涂料 聚偏氟乙烯(PVDF)涂料具有优异的耐候性、抗酸雨性和污染性。其涂层具有光泽保持性和室外暴晒抗粉化能力。聚偏氟乙烯与聚丙烯酸酯相容性好,可以与丙烯酸树脂混合使用,制造成本低且表面缺陷少的涂料。它可以溶解于极性有机溶剂中,如N,N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯等,并用固化剂如三聚氰胺、狐胺在230℃左右烧结固化,也可以制成水型涂料。引入共聚单体改性PVDF树脂,可以降低其结晶度和提高其溶解度,如VDF、HFP共聚物具有类似橡胶的性质,可作为聚四氟乙烯的粘合剂;VDF、HFP、TFE组成的水性三元共聚物具有优良的耐化学品性。 2、聚四氟乙烯类涂料 聚四氟乙烯(PTFE)是最著名的聚合物之一,其涂料具有优异的耐化学品性和耐环境性。由于聚四氟乙烯主链的高度刚性,加工性、溶解性和相容性受到限制。为了在提高主链的柔韧性的同时保持其优异的性能,可以将丙烯链嵌入PTFE的分子链中,并引入少量的缩水甘油乙烯醚,以得到具有较好柔韧性、溶解性和室温固化能力的PTFEP涂料。 3、聚乙烯醚和乙烯酯类含氟聚合物涂料 聚乙烯醚和乙烯酯类含氟聚合物涂料由不同的氟烯烃单元、乙烯基醚单元和侧链上的极性基团组成。这类涂料是无定型聚合物,可溶解于芳香族溶剂或酯类溶剂中,用异氰酸酯类固化剂固化。与用蜜胺固化的涂料相比,这类涂料具有优异的光泽性、耐化学品性、室外耐候性和粘接性。 查看更多
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如何解决碱液输送泵机械密封频繁泄露的问题? 解答一: 首先,需要检查机械密封是否存在问题。如果机械密封没有问题,那么可能是装配过程中出现了问题。 解答二: 另外,需要确保密封冲洗的量合适。由于碱液易结晶,必须保证密封冲洗的量足够。 解答三: 还需要检查机封是否有问题,包括新机封。有时候即使是新机封也可能存在问题。我们厂曾经遇到过类似情况,最后发现是机封厂家的问题。如果不是机封的原因,还需要检查装配过程是否存在问题。建议找经验丰富的机修师傅进行仔细测量压缩量并重新装配。此外,还要注意轴和轴套是否有变型毛刺等问题。 另外,请提供更多细节,例如泄露的具体位置,拆下来的机封出现问题的部位是哪里?密封面的情况如何?是大弹簧还是小弹簧或波纹管?压缩量是否正常?太大或太小都可能导致问题。 解答四: 如果问题经常出现,建议考虑更换一台屏蔽泵。屏蔽泵没有动密封点,不会泄漏,也不会对人体构成伤害。此外,碱液具有一定的黏度,可以对泵进行自润滑,无需加油。我们公司以前也使用离心泵输送碱液,但维修频率很高,现在改用屏蔽泵后,一年甚至几年都不需要检修。 解答五: 对于碱泵,建议使用硬质合金机封,动静环都应采用硬质合金材料。此外,O型圈应选择氟橡胶材料。我以前也遇到过碱泵的问题,当时没有好的机封材料,非常头疼。 解答六: 你应该检查一下机械密封是否为多弹簧结构。碱液容易产生结晶,如果结晶产生在弹簧上,会导致弹簧加荷装置失效并产生泄漏。建议改用外装型机械密封,或者采用大弹簧的机械密封效果会更好。 解答七: 如果泄漏问题经常出现,可能不是装配问题。不太可能出现多次更换机封后仍然泄漏的情况。建议从机封的原理上寻找问题所在,例如轴套是否有问题,轴是否存在跳动或窜动,机封材料和O形圈的选择等。我这里有一份机封的检修规程,你可以按照规程进行检修,看看是否能解决问题。 查看更多
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硫代氯甲酸苯酯的性质、制备方法和应用是什么? 硫代氯甲酸苯酯,也称为Phenyl chlorothionocarbonate,是一种常温常压下呈浅黄色或绿色液体的化合物。它对水和空气敏感,容易发生水解反应。硫代氯甲酸苯酯是一种生物化学试剂,可用于无保护的胸腺嘧啶核苷的巯羰基化,也可作为生物合成中间体用于制备生物活性分子的双环胸苷类似物。 理化性质 硫代氯甲酸苯酯可与水发生化学反应,并且可溶于常见的有机溶剂如乙酸乙酯和二氯甲烷。由于其较高的化学反应活性,它对水、醇类化合物和胺类化合物具有较高的反应活性。因此,在处理该化合物时需要小心,避免接触这些试剂以防止意外反应发生。为了保持其稳定性,建议将硫代氯甲酸苯酯密封保存在惰性气体的氛围下,如氩气或氮气,并储存在低温环境中,例如在2-8°C的冰箱。 制备方法 图1 硫代氯甲酸苯酯的合成路线 在一个干燥的反应烧瓶中,将苯酚溶于5% NaOH溶液中,然后将其加入到溶于氯仿的硫光气溶液中。在0-5 °C下剧烈搅拌反应1小时,反应结束后用稀HCl和水洗涤氯仿层。分离出有机层并减压除去溶剂,通过硅胶柱层析法(10 %醋酸乙酯-正己烷)进行分离纯化即可得到目标产物。 应用 硫代氯甲酸苯酯是一种生物化学试剂,广泛应用于核酸化学和生物活性分子的合成中。它可用于无保护的胸腺嘧啶核苷的巯羰基化,巯羰基化反应常用于修饰核酸和蛋白质分子,或构建具有特定性质的化合物。此外,它还可用于合成生物活性分子的双环胸苷类似物,胸苷是一种常见的核苷,具有重要的生物学功能。 参考文献 [1] Oh, Hyuck Keun; et al Journal of Organic Chemistry (2004), 69(24), 8219-8223. 查看更多
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N,N-二甲基对甲苯胺在丙烯腈聚合中的作用是什么? 芳香叔胺特别是N,N-二甲基对甲苯胺在丙烯腈(AN)聚合中是一种有效的光引发剂。介质的极性对聚合速度有很大影响,极性越大,聚合速度越快。氧气对聚合也有明显影响,随着氧气含量的增加,聚合诱导期增加,速度下降。尽管N,N-二甲基对甲苯胺通常被认为是烯类聚合的缓聚剂,而不是丙烯腈(AN)的光聚合引发剂。 聚合反应 聚合反应在硬质玻璃膨胀计中进行,光源为40W高压汞灯,膨胀计距离汞灯1cm。将待聚合的液体装入八牡篱内通N。同样时间的液体补加到膨胀速度R的单位均为分钟,然后将另一部分在针筒内通N同样时间的液体补加到膨胀计刻开始聚合。本实验都进行到转化率1.5%以下。除专门注明外,聚合速度R的单位均为摩尔/升·秒。 聚合特征 N,N-二甲基对甲苯胺在暗处不能引发丙烯腈(AN)聚合,但在光照下引发聚合速度极快。图1表示丙烯腈(AN)在N,N-二甲基对甲苯胺、萘、二苯酮(BP)-三乙胺(TEA)存在下的光聚合及ABlN存在下的聚合,速度分别为0.157,0.023,0.139和0.045%分-1,表明N,N-二甲基对甲苯胺是丙烯腈(AN)光聚合极有效的引发剂。 N,N-二甲基对甲苯胺引发丙烯腈(AN)光聚合是按自由基机构进行的。当加入微量自由基捕捉剂时,聚合完全停止。例如,当加入10-3M的N,N-二甲基对甲苯胺和200ppm的2,2,6,6-四甲基哌啶醇氮氧自由基时,在光照1.5小时内丙烯腈(AN)没有发生聚合,而在相同条件下不加自由基捕捉剂,则两分钟内出现聚丙烯腈白色沉淀。 用途 N,N-二甲基对甲苯胺可溶于某些有机溶剂,遇光分解,作为丙烯腈(AN)聚合有效的光引发剂;也可以用于制自凝牙托水。 应用 厌氧胶在隔绝空气条件下能迅速交联固化,固化后强度较高,且具有优异的耐溶剂、耐酸和耐碱性能,在机械、汽车行业得到了广泛应用。但目前市售厌氧胶在高低温下(-10~30 ℃)固化速率变化较大,尤其在0℃以下,固化速率较慢。N,N-二甲基对甲苯胺可以与乙酰苯朋作为促进剂,具有厌氧胶特性,可以提高低温固化速率及固化后强度。 N,N-二甲基对甲苯胺的作用 乙酰苯腓与N,N-二甲基对甲苯胺促进体系固化强度及贮存稳定性。 由图1可知,当温度低于10 ℃时,使用N,N-二甲基对甲苯胺促进剂的厌氧胶初固时间较使用乙酰苯肚促进体系的更短,固化速率更快;当温度高于20℃时,使用乙酰苯朋促进剂的厌氧胶初固时间较使用N,N-二甲基对甲苯胺促进体系的更短,固化速率更快。以上结果表明,N,N-二甲基对甲苯胺促进体系在低温下的固化速率较快,乙酰苯朋促进体系在温度较高时的固化速率较快。 由表1可知,乙酰苯肼促进体系下的厌氧胶完全固化后的破坏力矩更大,可获得更高的强度;而N,N-二甲基对甲苯胺促进体系在80℃贮存稳定性更好,可达20小时以上。 参考资料 [1] Yotes,W.R.Ihrig,J.L.J. Am. Chem. 8oc.,1965,87,711. [2] 曹维孝,冯新德,高分子通讯,1982,(1), 43. [3] 花文延,化学通报:1979(2),26. 查看更多
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六氟化硫在哪些行业得到广泛应用? 六氟化硫是一种在电力设备、半导体制造、冷冻工业、有色金属冶炼、航空航天、医疗、气象、化工等行业广泛应用的化学物质。它具有优良的绝缘性能和减弧能力,因此被广泛应用于电力设备中的输配电及控制设备行业,包括气体绝缘开关设备、断路器、高压变压器、绝缘输电管线、高压开关、气封闭组合电容器、互感器等。六氟化硫是第三代绝缘介质,继第一代空气和第二代油之后的新一代绝缘介质。 此外,电子级六氟化硫主要应用于半导体及面板显示器件生产工艺中的蚀刻与清洗。它用量少、纯度高,对生产及使用环境的洁净度要求高,且产品更新换代快。目前国内只有少数厂家具备生产能力。 工业上六氟化硫通常是通过电解产生的氟与硫反应来制备 。具体的生产过程包括:通过电解槽电解无水氟化氢制取F2,然后与加入反应釜的单质硫反应。接下来,通过热解塔在350°C裂解副产物S2F10,并通过水洗和碱洗去除杂质。然后进行低压吸附去除水分和高压吸附去除酸性气体。最后,在-30°C下进行蒸馏去除空气和低沸点气体,将逸出的SF6通过尾气捕集器(-60°C)进行捕集后充装。 雅克科技的子公司科美特是国内六氟化硫的领军企业,目前具备年产能7000吨。 2018年2月,公司公告扩产项目环评,计划新增年产能1000吨电子级SF6和2000吨CF4。扩产完成后,公司将进一步巩固在国内的领先地位。除科美特外,上市公司昊华科技旗下的黎明院具备年产能2800吨,新增2000吨/年产能正在2018年底的环评评审阶段。 查看更多
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氧化钴的应用领域有哪些? 氧化钴是一种重要的过渡金属氧化物,具有广泛的应用。它通常被用于生产超耐热合金、化学工业中的催化剂和染料。 1.其他产品原料 氧化钴可用于制备金属钴及钴盐,生产钴质硬质合金等。 2.搪瓷、陶瓷、玻璃等颜料 将氧化钴加入搪瓷材料中,可以提高其耐腐蚀性和耐磨度。在建材、玻璃和日用陶瓷等领域,氧化钴作为天蓝色、钴蓝色、钴绿色等色彩的着色剂。 3.添加剂 将氧化钴加入油漆中,可以提高油漆的性能,并起到催干剂的作用,加快应用速率。这对于快速施工的油漆非常有益处。 4.精炼石油催化剂 氧化钴在石油催化剂中扮演着重要角色,对于加速石油炼制过程不可或缺。近年来,氧化钴催化剂的使用越来越受重视。 5.电池行业 氧化亚钴是一种性能优良的电池材料添加剂,而四氧化三钴则是锂离子电池的电极材料,也是制备锂离子电池正极材料的重要原料。 查看更多
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西妥昔单抗是什么药物? 西妥昔单抗(Cetuximab),商品名尔必得舒(Erbitux),是一种针对表皮生长因子受体(EGFR)的单克隆抗体药物,用于治疗转移型结肠直肠癌和头颈癌。 研究表明,一些结肠直肠癌患者的癌细胞会过度表达表皮生长因子受体,这可能是细胞癌化的原因之一。西妥昔单抗作为一种标靶药物,可以专门抑制癌细胞的生长,减少对正常细胞的影响,从而减少治疗副作用。 西妥昔单抗在北美由英克隆公司和必施妥施贵宝公司制造和销售,在其他地区由默克药厂销售。治疗使用西妥昔单抗的费用约为20万元美金或240万元新台币。 西妥昔单抗的作用机理是什么? 西妥昔单抗是一种嵌合型抗体,与表皮生长因子受体的亲和力比表皮生长因子高5至10倍。因此,西妥昔单抗可以阻断表皮生长因子刺激细胞生长的功能。此外,它还能刺激表皮生长因子受体的内在化作用,可能导致受体的负向调控,从而更有效地抑制细胞生长。此外,西妥昔单抗还可以引发抗体依赖型细胞媒介毒性作用,帮助免疫细胞攻击具有表皮生长因子受体的肿瘤细胞,促进肿瘤清除。 西妥昔单抗可能引起哪些副作用? 使用西妥昔单抗可能出现以下不良反应: 皮肤反应:超过80%的患者会出现痤疮状红疹,还可能出现搔痒、皮肤脱屑和指甲病变。这些反应中约有15%属于重度反应。皮肤损伤增加了感染的风险,可能导致蜂窝性组织炎和败血症。通常这些皮肤反应会在治疗开始后的前三个星期出现,并且停药后通常会缓解,不会留下后遗症。 神经系统:可能出现头痛。 视觉:可能引发结膜炎。 胃肠障碍:可能出现腹泻、恶心和呕吐。 代谢及营养:可能导致低血镁症、脱水、续发性腹泻、低血钙症和体重减轻。 肝胆:可能导致肝功能指标相关酶的升高(AST、ALT、碱性磷酸酶)。 查看更多
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1-溴-3,3,4,4,4-五氟-2-丁酮的应用及其在农药中的作用? 1-溴-3,3,4,4,4-五氟-2-丁酮是一种常用的农药中间体,据报道它可以用于制备有效的有害节肢动物防除剂。 应用领域及方法 应用一:制备有害节肢动物防除剂 CN201880083033.3的专利文件中介绍了使用1-溴-3,3,4,4,4-五氟-2-丁酮制备具有特定杂环结构的有害节肢动物防除剂。这类化合物可以直接施用于有害节肢动物及其栖息场所,包括植物、土壤、房屋内部和动物身上。此外,还可以用于处理种子。该发明的方法可用于茎叶处理、土壤处理、根部处理、喷淋处理、熏烟处理、水面处理和种子处理。 应用二:制备杀虫剂 CN200880100706.8的专利文件中提到,1-溴-3,3,4,4,4-五氟-2-丁酮可用于制备特定结构的杀虫剂。该发明适用于兽医学和动物饲养领域,用于预防和治疗内寄生虫和外寄生虫。这种化合物可以以片剂、胶囊剂、饮用剂、颗粒剂等形式口服给药,也可以以浸蘸、喷雾、倾倒、点样和撒粉等形式进行皮肤施用,还可以以注射剂的形式进行肠胃外给药。 参考文献 [1] [中国发明] CN201880083033.3 杂环化合物和含有该杂环化合物的有害节肢动物防除剂 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200880100706.8 杀虫剂及其用途 查看更多
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如何制备6-羟基萘-2-硼酸? 6-羟基萘-2-硼酸是一种常用的医药中间体,它在Suzuki交叉偶联反应中起着重要的作用。Suzuki-Miyaura偶联反应是一种用于构建C-C单键的关键反应,其中有机硼酸化合物是主要原料。 制备方法 下面是制备6-羟基萘-2-硼酸的步骤: 1. 在反应瓶中加入6-溴-2-萘酚(2.23g,10mmol)并加入40mL无水四氢呋喃溶解。 2. 将反应瓶降温至-78℃,并在氮气保护下滴加正丁基锂(10ml,25mmol),反应1小时。 3. 滴加硼酸三异丙酯(2.82g,15mmol),在低温下继续反应0.5小时后升至室温,继续反应0.5小时。 4. 使用薄层色谱法(TLC)检测反应是否完成后,加入1M稀盐酸调节pH至酸性,分离有机相。 5. 将水相用乙醚萃取两次,合并有机相,并用饱和食盐水洗涤。 6. 浓缩溶液,并通过柱层析纯化得到1.13g产物,收率为60.2%。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2017202207, 30 Nov 2017 查看更多
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抗氧化剂 RIANOX? 626的特点是什么? 抗氧化剂 RIANOX? 626具有低挥发性和高作用效率,通常与受阻酚类抗氧剂一起使用。 性质 分子量:604 熔点(℃):170-180 产品形态:白色至类白色粉末 适用范围 抗氧化剂 RIANOX? 626适用于聚烯烃和烯烃共聚物,聚碳酸脂、聚酰胺等工程塑料,橡胶及弹性体,涂料及粘合剂。 用途 抗氧化剂 RIANOX? 626是一种高性能的有机亚磷酸酯抗氧剂,可有效防止聚合物变色,降低聚合物降解速率,提高树脂的抗气体褪色性能。它适用于聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯以及其他热塑性塑料和弹性体的加工过程中,可显著提高材料的加工稳定性。 添加量 根据客户应用测试确定具体添加量,一般在0.05-0.2%之间。 查看更多
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长春布宁的制备方法及其特性? 长春布宁是一种用作大脑血管扩张药的化合物,具有明显的血管舒张作用,并能促进氧消耗和大脑对葡萄糖的利用。它在治疗缺血性中风和其他脑血管病变引起的疾病方面具有重要意义。长春布宁是一种生物碱,是此类化合物中研究最深入和广泛的化合物之一。它的化学名称是(-)-象牙(洪达木)酮宁,化学式为C19H22N2O,分子量为294.391。它是白色粉末,密度为1.34g/cm3,沸点为441.9°C at 760mmHg,熔点为174-177°C (lit.)。 长春布宁的合成方法 目前,长春布宁的合成方法主要分为半合成和全合成两种。半合成方法主要是利用马铃果中提取的它波宁为起始原料进行合成。除此之外,我们还尝试研究了其他合成路线。我们从云南西双版纳的景东山橙的根中分离出20个生物碱,并鉴定出其中的长春布宁。 图1 长春布宁的合成反应式 实验操作: 方法一: 将景东山橙根部的干燥样品(7kg)粉碎后用甲醇(MeOH)在室温下进行浸提,每次浸提48小时,过滤并浓缩提取液得到总浸膏(550g)。将浸膏用0.3%稀盐酸溶解并过滤,酸溶液用5%氨水溶液调节pH值至9~10,同时用乙酸乙酯(EtOAc)进行萃取,共萃取3次,得到总碱部分约21g。将总碱部分用正相硅胶柱进行分离,用氯仿-丙酮(10∶1→6∶1)进行洗脱,得到长春布宁。长春布宁为白色无定型粉末。分子式为C19H22N2O,ESI-MSm/z295[M+H]+。1HNMR(600MHz,CD3OD)δ:8.25(1H,m,H-9),7.44(1H,m,H-12),7.28(1H,m,H-11),7.26(1H,m,H-10),4.23(1H,s,H-21),2.79(1H,d,J=16.7Hz,H-17a),2.49(1H,d,J=16.7Hz,H-17b),0.94(3H,t,J=7.6Hz,Me-18);13CNMR(150MHz,CD3OD)δ:169.5(s,C-16),135.6(s,C-13),132.7(s,C-2),131.4(s,C-8),125.4(d,C-11),125.1(d,C-10),119.3(d,C-9),116.9(d,C-12),114.0(s,C-7),58.5(d,C-21),51.5(t,C-5),45.3(t,C-3),44.8(t,C-17),39.7(s,C-20),29.0(t,C-19),27.9(t,C-15),21.4(t,C-14),17.2(t,C-6),7.8(q,Me-18)。以上数据与文献报道一致[1],故鉴定为(–)-象牙酮宁[(-)-Eburnamonine]即长春布宁。 方法二: 将无水乙醇(300 mL)和化合物它波宁加入500ml四颈瓶中,加入钯炭,常压通氢气还原12小时。反应结束后,在60℃条件下将无水乙醇浓缩至较小体积。加入碳酸氢钠(25%)调节pH至8~9,加入纯化水(200mL),降温至5℃搅拌30分钟,过滤,得到长春布宁。 参考文献 [1]Adachi T,Saito M,Sasaki J. Microbial hydroxylation of (-)-eburnamonine by Mucor circinelloides and Streptomyces vio-lens. Chem Pharm Bull,1993,41:611-613. 查看更多
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如何合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛? 4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛是医药和农药的重要中间体,也是广泛应用于有机合成的中间体。PamapimodR1487和其他p38丝裂原活化蛋白激酶抑制剂的合成中都需要使用4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛,此外,许多药物分子和有机合成中也常常使用该中间体。 合成方法 下面是一种合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛的方法: (1) 取0.15-0.25mol氰基乙醛缩二乙醇或氰基乙醛缩二甲醇,用四氢呋喃溶解,在温度10-20°C下加入0.20-0.30mol甲醇钠,于10-20°C下搅拌反应1-2小时;保温,缓慢滴加含有0.20-0.30mol甲酸甲酯的四氢呋喃溶液50ml,滴毕后在10-20°C下搅拌反应5-7小时; (2) 上述反应后,所得混合物降温至10-20°C,然后缓慢加入0.20-0.25mol甲醇钠,升温至60-70°C,缓慢滴加0.15-0.25mol2-甲基-2-巯基硫酸脲,滴毕后在60-70°C下反应4-6小时;反应后,减压移除溶剂,然后向反应体系中加入80-120mL乙醇与水的混合物,10-20°C下搅拌40-80分钟后抽滤,收集得浅黄色固体,用乙醇与水的混合物洗涤一次后,再用水洗涤一次或两次,干燥后得浅黄色晶体,即为4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛; 所述乙醇与水的混合物中,乙醇与水的体积比为1:5。 查看更多
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为什么选择植物蛋白? 植物蛋白是一种从植物中提取的蛋白质,与动物蛋白相似。大豆是其中最丰富的来源。 植物蛋白和动物蛋白是人体蛋白质的主要来源,它们具有不同的性质和营养价值。 动物蛋白与人体的关系如何? 动物蛋白与人体的营养结构相容。它的种类和结构更接近于人体的蛋白质。 1动物蛋白是否满足人体的营养需求? 动物蛋白含有更多的人体必需氨基酸,可以更好地满足人体的营养需求。 2动物蛋白的消化吸收率如何? 动物蛋白的氨基酸组成更接近于人体,因此其消化吸收率更高。 3植物蛋白对饱和脂肪摄入和血浆胆固醇含量有何影响? 通过摄入植物蛋白,可以减少饱和脂肪的摄入量,降低血浆胆固醇水平。 4植物蛋白的蛋白酶抑制剂含量如何影响消化吸收? 植物蛋白含有较多的蛋白酶抑制剂,不利于人体对蛋白质的消化吸收。查看更多
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硅烷化试剂:一个有机合成的强大工具? 硅烷化试剂是一种广泛应用于烯烃与炔烃的化学修饰、有机合成和材料科学中的有机化合物。它们能够改变有机化合物的性质和功能,通过将有机化合物表面硅化并引入有机硅基团。 1. 硅烷化试剂的合成方法 硅烷化试剂的合成方法包括直接合成法、间接合成法和一锅法等。直接合成法通过反应硅氢化合物和有机化合物来合成硅烷化试剂。间接合成法通过反应硅氧烷化合物和还原剂或硅氢化合物来合成硅烷化试剂。一锅法则是将硅源、还原剂和有机化合物同时加入反应体系中,在适当的条件下一步完成硅烷化反应。 2. 硅烷化试剂的应用领域 2.1 硅烷化反应在有机合成中的应用 硅烷化试剂在有机合成中有广泛的应用,包括硅烷化偶联反应、硅烷化还原反应、硅烷化环化反应和硅烷化开环反应等。硅烷化偶联反应通过与有机化合物反应来合成含硅化合物。硅烷化还原反应将有机化合物上的官能团转化为硅烷化官能团,实现对有机化合物的改性。硅烷化环化反应和硅烷化开环反应则是将硅烷化试剂引入有机化合物中,实现环化或开环反应。 2.2 硅烷化试剂在材料科学中的应用 硅烷化试剂在材料科学中扮演着重要的角色。它们可以改善材料的表面性能和界面黏附力,提高材料的机械强度、耐热性和耐化学性。此外,硅烷化试剂还可以调节材料的表面能和润湿性,控制材料的润湿性能和液滴的接触角等表面特性。 3. 硅烷化试剂的发展趋势 随着有机合成和材料科学的发展,硅烷化试剂的合成和应用也在不断改进和发展。未来硅烷化试剂的发展趋势包括: 3.1 设计和合成新型硅烷化试剂,以提高其反应活性和选择性,降低其毒性和环境影响。 3.2 开发高效的硅烷化反应体系,包括寻找新型催化剂和优化反应条件,提高硅烷化反应的产率和选择性。 3.3 拓宽硅烷化试剂的应用领域,如药物化学、生物化学和环境科学等。探索硅烷化试剂在这些领域的应用潜力。 硅烷化试剂的合成和应用是一个活跃的研究领域。通过合成新型的硅烷化试剂、开发高效的硅烷化反应体系和拓宽硅烷化试剂的应用领域,我们将能够更好地利用硅烷化试剂来改变有机化合物和材料的性质和功能,为有机合成和材料科学的发展做出贡献。 查看更多
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硫酸铵有什么用途? 硫酸铵是一种化学化合物,由铵离子和硫酸根离子组成的盐类化合物。 Q: 硫酸铵的作用有哪些? 硫酸铵有多种作用,包括: 肥料作用: 硫酸铵是一种常用的氮肥和硫肥,用于农业生产中的作物营养补充。 草坪保护: 硫酸铵可用于草坪的营养补给和保护,促进草坪的生长和绿化。 金属清洗: 硫酸铵可作为一种具有脱脂和去污效果的清洗剂,用于金属表面的清洗和除锈。 阻燃剂: 硫酸铵可用作阻燃剂,提高材料的阻燃性能,减少火灾的危险。 药品制备: 硫酸铵可用于某些药物的制备过程中,作为原料或反应催化剂。 Q: 硫酸铵的用途有哪些? 硫酸铵广泛应用于农业、园艺、工业和科学研究等领域,主要用途包括: 农业和园艺: 硫酸铵被广泛用作氮肥和硫肥,供应植物所需的养分,促进植物的生长和产量。 金属加工: 硫酸铵可用于金属表面的清洗、除锈和阻燃等处理过程。 火药制造: 硫酸铵是传统火药的主要成分之一,在火药制造中起着氧化剂和燃料的作用。 化学实验: 硫酸铵用于一些化学实验中,如沉淀反应、封闭导管等。 药物制备: 硫酸铵被用于一些药物的制备过程,作为反应催化剂或中和剂。 总结来说,硫酸铵在农业、工业、园艺和科学研究等领域具有肥料、草坪保护、金属清洗、阻燃剂和药品制备等多种用途。 查看更多
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为什么TAK-659 hydrochloride是一种有效的脾脏酪氨酸激酶抑制剂? 一、TAK-659 hydrochloride的生物活性: 1)体外活性 TAK-659在广泛的激酶组中对SYK和FLT-3的选择性超过其他290种蛋白激酶。它能抑制原代CLL细胞和伯基特氏淋巴瘤细胞中的Syk活化和BCR信号传导。在原代CLL细胞中,TAK-659处理导致BCR刺激后SykTyr525,Btk,NFκB,ERK1 / 2和STAT3的磷酸化的剂量依赖性降低。TAK-659的抑制作用诱导CLL细胞凋亡并消除BCR和共培养衍生的存活信号。此外,TAK-659还能抑制原代CLL细胞中BMSC,CXCL12和CXCL13的趋化性,并消除微环境诱导的化学抗性。TAK-659对来自CLL患者的原代T细胞中TCR信号传导和T细胞活化的分子特征没有抑制作用。在细胞增殖测定中,TAK-659对SYK依赖性细胞系(OCI-LY10)显示抑制作用,而对粘附的原发性或实体肿瘤细胞系没有细胞毒性。在细胞活力测定中,TAK-659对FLT3-ITD依赖性细胞系MV4-11和MOLM-13敏感,而对WT FLT3 RS4-11(ALL细胞系)和RA1(Burkitt淋巴瘤细胞系)不敏感。在培养的人肿瘤细胞中,TAK-659有效抑制造血细胞系的生长。 2)体内活性 在FLT3依赖性MV4-11异种移植模型中,TAK-659在给药20天后显示肿瘤消退。初步血浆和尿液PK数据显示TAK-659被快速吸收,稳态暴露的变异性中等(DN-AUCtau为40-50%CV),平均峰值/谷值比为3.2-4.2,并且在15天QD给药后平均累积2.1-2.6倍。TAK-659在体内阻断抗IgD刺激小鼠外周B细胞中的CD86表达。 二、TAK-659 hydrochloride的实验方法: 1)细胞实验 使用可溶性四唑盐MTS测定细胞活力的抑制。将细胞接种在96孔组织培养板中,并在37℃/ 5%CO 2下孵育24小时,然后加入化合物或DMSO载体。在与化合物一起温育72或96小时后,通过使用Thermomax酶标仪测量孔的OD490nm来确定代谢活性细胞的MTS转化。 2)动物实验 动物模型:无胸腺裸鼠配方:0.5%羧甲基纤维素(CMC)剂量:10,30,60 mg / kg QD给药:口服强饲法。 综上所述: TAK-659是一种有效的选择性脾酪氨酸激酶(SYK)抑制剂,它对大多数其他激酶具有选择性,但对SYK和FLT3均有效。它的靶点活性为FLT3,4.6nM;JAK3,114nM;Syk,3.2nM;VEGFR2,135nM;ZAP70,75nM。 参考文献: [1]. Lam B, et al. Discovery of TAK-659 an orally available investigational inhibitor of Spleen Tyrosine Kinase (SYK). Bioorg Med Chem Lett. 2016 Dec 15;26(24):5947-5950. [2]. Purroy N, et al. Inhibition of BCR signaling using the Syk inhibitor TAK-659 prevents stroma-mediated signaling in chronic lymphocytic leukemia cells. Oncotarget. 2017 Jan 3;8(1):742-756. 查看更多
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炉甘石是什么样的物质?有哪些用途? 炉甘石是一种不规则的块状、扁平形或圆形的物质,大小不一,表面呈现白色或淡红色,有凹陷或小孔洞,呈粉性。它的体轻而质松,易碎,断面呈白色或淡红色,呈颗粒状,并有细小孔隙,具有吸湿性。它没有气味,微涩的味道。经过火煅后,它会变成白色或淡黄色的无晶结块或细致粉末。优质的炉甘石应该是块大、白色或显淡红色、质轻的。它不会熔融,但在木炭上烧时会生成氧化锌的薄膜,热时呈黄色,冷后则变为白色。炉甘石的味道甘甜,性质温和。它可以进入肝、脾、肺经,具有去翳退赤、收湿敛疮的功效。它可以用于治疗目赤翳障、烂弦风眼、溃疡不敛、皮肤湿疮等疾病。 炉甘石的用途包括但不限于: 炉甘石具有收敛和保护作用,可以用于治疗皮肤瘙痒、皮炎、湿疹和目赤肿痛等症状。外用时,可以用水飞点眼,撒或调敷炉甘石的研末。 此外,炉甘石还可以用于治疗目暴赤肿、各种翳膜、风眼流泪烂弦、各种睑缘炎、目暗昏花、下疳阴疮和漏疮不合等疾病。具体的用法包括煎水、熬沸、调敷等。炉甘石的用途和用法可以参考中医辞海、新全实用兽药手册等资料。 参考资料: [1] 中医辞海·中册 [2] 新全实用兽药手册 [3] CN201710944366.8一种炉甘石粉的合成方法查看更多
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迈克尔·埃利奥特是谁? 迈克尔·埃利奥特,1924年9月30日出生于伦敦东汉姆,2007年10月17日去世,享年83岁。他是一位英国有机化学家和农药化学家。 作为独生子女,迈克尔·埃利奥特的童年相当孤独,尽管也有玩伴。他从小就对科学和技术问题有浓厚的兴趣。1942年,他进入南安普敦大学就读,1952年获得伦敦大学化学博士学位。他在1948年加入了英国著名的农业研究机构洛桑试验站,担任杀虫和杀菌剂部门的职位。在洛桑试验站的工作期间,他对光稳定性拟除虫菊酯杀虫剂做出了卓越的贡献。他领导的团队开发出了生物苄呋菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯等高效杀虫剂,为商业化拟除虫菊酯类新型杀虫剂的应用做出了开创性贡献。 在20世纪80年代,拟除虫菊酯占据了全球市场的三分之二。当时,拟除虫菊酯占据了杀虫剂市场总量的25%以上,被广泛应用于3300万公顷的农作物上。2002年,溴氰菊酯成为全球销量最大的拟除虫菊酯,年销售额达到2.08亿美元。据估计,拟除虫菊酯处理的蚊帐显著减少了五岁以下儿童因疟疾而导致的死亡人数约五分之一,并减少了所有疟疾事件。因此,世界卫生组织在2011年推荐扩大拟除虫菊酯的使用。 迈克尔·埃利奥特因其杰出的成就而获得了多种荣誉和奖励。他于1971年获得伦敦大学科学博士学位,1979年当选为英国皇家化学会会员,1982年获得二等高级大英帝国勋位爵士称号,1985年获得南安普敦大学荣誉科学博士称号。此外,他还获得了美国化学会伯狄克与杰克逊国际农药化学研究奖、ARC发明奖、英国皇家学会蒙勒德奖章、英国作物学会对植物保护做出突出贡献奖章和Wolf基金农业奖等。 迈克尔·埃利奥特于1984年退休后曾担任英国杀虫剂化学顾问。退休后,他最喜欢的业余爱好是摄影。他是一位谦虚的老人,他的同事们在他的葬礼上才知道他还有一个摄影爱好,他们对他的科学成就和荣誉并不感到惊讶。迈克尔·埃利奥特选择农药化学作为毕生事业,对世界农业、疾病和害虫控制做出了巨大贡献。 迈克尔·埃利奥特于1950年8月2日与玛格丽特·奥尔文·詹姆斯结婚。退休后,他与妻子一起享受祖孙三代的天伦之乐。他是一位善良、受欢迎且谦虚的同事、朋友和家人。 查看更多
简介
职业:北京吉星工程项目管理有限公司 - 实习生-操作员
学校:西南民族大学 - 化学与环境保护学院
地区:浙江省
个人简介:一件事实是一条没有性别的真理。查看更多
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