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索拉非尼在哪些恶性肿瘤治疗中具有广泛应用？索拉非尼是一种重要的抗肿瘤药物，被广泛应用于临床治疗。它具有多种作用机制，可用于治疗多种类型的肿瘤。本文将介绍索拉非尼适用于哪些临床应用，以及其在这些应用中的疗效与作用机制。首先，索拉非尼适用于肝癌的治疗。肝癌是一种恶性肿瘤，具有高度侵袭性和转移性。索拉非尼通过抑制肿瘤血管生成和肿瘤细胞增殖，发挥抗肿瘤作用。临床研究表明，索拉非尼在肝癌治疗中能够延长患者的生存期和缓解症状，成为一线治疗药物之一。其次，索拉非尼也适用于肾细胞癌的治疗。肾细胞癌是常见的肾脏恶性肿瘤，常伴有血管生成增加。索拉非尼通过靶向血管内皮生长因子受体（VEGFR）和其他信号通路，抑制肿瘤血管生成和肿瘤细胞增殖。临床研究显示，索拉非尼在肾细胞癌的治疗中能够显著延长患者的无进展生存期和总生存期。此外，索拉非尼还可用于甲状腺癌的治疗。甲状腺癌是一种常见的内分泌肿瘤，索拉非尼通过抑制血管生成和甲状腺癌细胞的增殖，发挥治疗作用。临床研究表明，索拉非尼在甲状腺癌的治疗中能够减小肿瘤体积、延长患者的生存期，并提高治疗的整体反应率。此外，索拉非尼还在结直肠癌、胰腺癌等多种恶性肿瘤的治疗中显示出一定的疗效。它通过靶向多个信号通路，包括血管生成、细胞增殖和转移等，发挥抗肿瘤作用。临床研究显示，索拉非尼在这些肿瘤中的应用能够延长患者的生存期和改善治疗效果。综上所述，索拉非尼在肝癌、肾细胞癌、甲状腺癌以及其他多种恶性肿瘤的治疗中具有广泛的应用。它通过靶向多个信号通路，抑制肿瘤血管生成和肿瘤细胞增殖，发挥抗肿瘤作用。随着进一步的研究和临床实践，索拉非尼在更多肿瘤类型的治疗中可能展现出更广阔的应用前景。查看更多

#索拉非尼

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三丁基氢化锡是什么化合物？简述三丁基氢化锡是一种化学式为C 12 H 27 Sn，分子量为290.044有机化合物，为无色透明液体，密度为1.082g/cm 3 ，折射率是1.473（20℃）。三丁基氢化锡是非常好的自由基还原剂，因为锡和氢之间的相对弱的非离子键可以均裂，这也就是作用的机理(图1)。它可以用于有机合成反应中的还原剂和催化剂，例如可以将卤代芳烃还原为芳香族化合物，还广泛应用于还原裂解、碳碳键构建、分子内环化等反应过程[1]。应用基于其特有性质，三丁基氢化锡在有机合成和药物合成中均有应用，以下就其中几个实例进行介绍：在合成1,3-二苯基-1-丙醇-合成过程中，将硝基甲烷和苯甲醛在碱性环境和硼氢化钠的作用下反应得到2-苯基硝基乙烷；将2-苯基硝基乙烷和苯甲醛在L-脯氨酸衍生物和添加剂的作用下反应得到2-硝基-1,3-二苯基丙醇；将2-硝基-1,3-二苯基丙醇在三丁基氢化锡和偶氮二异丁腈的作用下反应去除硝基得到1,3-二苯基-1-丙醇。相关的制备方法操作简单，成本低廉，可以制备得到符合要求的光学纯度的产品[2]。像是治疗炎症感染药物舒巴坦，三丁基氢化锡也有一定应用。文献公开的一种制备舒巴坦的方法，其特点是利用三丁基氢化锡作为还原剂将二溴青霉烷砜酸还原制备。具体是在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氢化锡，反应数小时，然后将反应混合物倒入水中，使用乙酸乙酯萃取，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤。上述有机层用无水硫酸镁干燥，滤去硫酸镁后；再加入活性炭，搅拌脱色过滤，滤渣用乙酸乙酯洗涤；然后将母液置于旋转蒸发器中，水浴真空蒸发，待有结晶析出，停止蒸发，冷却，抽滤，真空干燥，得到舒巴坦白色结晶。本发明反应条件温和，不涉及易燃易爆以及高毒试剂，收率比文献的制备方法高，是一种经济实用的合成方法，适于大规模工业化生产[3]。参考文献 [1]田来进,卓润生.三(正)丁基氢化锡在碳碳键生成中的应用[J].化学试剂, 1993, 015(002):98-102.DOI:CNKI:SUN:HXSJ.0.1993-02-008. [2]雷大有,杨尚金,杨长云,等.1,3-二苯基-1-丙醇及硝基甲烷合成1,3-二苯基-1-丙醇的方法:201810090038[P]. [3]苏锋,臧晓文,吴其荣,等.一种舒巴坦的制备方法:CN201310383063.5[P].CN103848850A. 查看更多

#三丁基氢化锡

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考布曲钙的化学结构是什么样的？考布曲钙，英文名Calcobutrol，是一种四氮杂的大环类化合物，常温常压下为白色至类白色固体，具有较强的吸湿性，微溶于水和醇类有机溶剂。考布曲钙是药物分子钆布醇的常用辅料之一，在钆造影剂的生产和医学诊断领域中有重要应用。图1 考布曲钙的化学结构式考布曲钙的理化性质考布曲钙是一种具有大环的电中性化合物，含有一个由四个氮原子组成的大环单元和羧酸负离子，对金属离子具有很强的络合作用，具有特殊的络合性质和生物相容性。考布曲钙的分离纯化方法以钆布醇为起始原料，在酸作用下脱出钆离子，加入钙制剂后回流反应生成考布曲钙，通过析晶剂析晶后得到高纯度考布曲钙。考布曲钙的应用考布曲钙是钆布醇制剂中的辅料，可有效控制和减少游离钆的释放，提高造影剂的安全性和稳定性。钆布醇通常用于对比增强磁共振成像，检测中枢神经系统的肿瘤、炎症和脱髓鞘疾病。参考文献 [1] 许俊, 赵茜茜. 高浓度磁共振对比剂钆布醇的理化性质及临床应用 [J]. 放射学实践, 2016, 31(7): 4. 查看更多

#考布曲钙

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苯甲酸酐的制备方法是什么？苯甲酸酐是一种常用的有机中间体，在有机合成、化工原料、医药制备等有着广泛的用途，尤其在制药行业作为基础中间体衍生大量有机化合物及新品种。常用于水的测定。苯甲酸肝是用苯甲酸与乙酸酐缩合而成。苯甲酸酐又称安息香酸酐，成品为无色正交棱柱晶体，不溶于水、溶于乙醚和乙醇，对水和冷碱稳定，能被沸腾碱金属的碳酸盐和苛性碱水解。发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的苯甲酸酐的制备方法。一种苯甲酸酐的制备方法，步骤如下： ⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集250ml馏分后，向蒸馏瓶中加入250ml乙酸酐，继续蒸馏，此过程再重复，共加入2Kg乙酸酐，然后继续蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止； ⑵将残余物减压分馏，在19～20mmHg下，分别收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.1～1.2Kg，对常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品； ⑶提纯方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，刚使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点43℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，共获纯品1～1.03Kg,产率72～74％。本发明的优点及有益效果为： 1、本发明提供的苯甲酸酐的制备方法经过两次蒸馏能够最大限度的获得苯甲酸酐产品，实现产率最大化，同时也将反应剩余的苯甲酸和乙酸酐重新提出，节省了原料，净化的生产工艺。 2、本发明采用苯甲酸酐的制备方法具有简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短等。查看更多

#苯甲酸酐

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如何寻求更有效的反式-1,4-环己烷二甲酸单甲酯制备方法？背景技术反式-1,4-环己烷二甲酸单甲酯是一种在合成液晶和医药行业中广泛应用的重要中间体。随着OLED技术的兴起，其衍生物制成的小分子OLED膜材料在高端OLED显示屏幕制造中表现出优异的光学性能，市场需求急剧增加。目前国内外主要的反式-1,4-环己烷二甲酸单甲酯合成方法存在一定缺点。因此，寻求更为有效的反式-1,4-环己烷二甲酸单甲酯制备方法具有重要意义。制备方法 (1)异构化反应：在40℃温度下，使用催化剂进行异构化反应，得到反/顺异构体比为9/1的化合物(II-b)的甲醇溶液。 (2)单酯水解反应：将反/顺异构体比为9/1的化合物的甲醇溶液进行水解反应，得到水溶性的反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的羧酸盐。 (3)酸化及后处理：对反应体系进行酸化处理，分层去除有机相，最终得到反式-1,4-环己烷二甲酸单甲酯为白色固体粉末化合物。参考文献 [1]和夏化学（太仓）有限公司. 一种反-1,4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法:CN201711297964.7[P]. 2018-06-08.查看更多

#反式-1,4-环己烷二甲酸单甲酯

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乙酸铯的特性是什么？背景及概述乙酸铯是一种无机金属盐，化学式为CH3COOCs，具有极强的吸湿性和潮解性。它可与水发生水解反应，常温常压下呈白色固体。晶体研究乙酸铯可以形成六方晶系晶体，晶胞参数a=1488.0 pm, c=397.65 pm，每个晶胞含有六个单元。性质与稳定性乙酸铯易潮解，易溶于水，溶解度随温度升高而增加。其中的醋酸根离子具有亲核性质，可与亲电试剂发生取代反应生成醋酸酯衍生物。图1 乙酸铯性状图应用乙酸铯在无机化学和有机化学中扮演着缚酸剂和反应促进剂的角色，常用于有机合成方法学中的无机碱。可用于珀金反应。贮存方法由于乙酸铯的吸湿性和潮解性，储存、运输和使用时需注意防潮和防湿。贮存环境需常温，避光，通风干燥，密封保存。合成方法取适量碳酸铯分批加至过量醋酸水溶液中，加热片刻，过滤，析出乙酸铯晶体。参考文献 [1] Penner, Marlin; Journal of the American Chemical Society (2009), 131(40), 14216-14217 查看更多

#乙酸铯

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Flavopiridol是什么？引言：本文将对 Flavopiridol的性质、用途及潜在的医药应用进行探讨，以便更好地了解这一化合物在医学领域中的重要性和实际应用。通过对Flavopiridol的深入了解，我们可以更好地认识到其在癌症治疗和药物研究领域中的重要作用，为未来的药物研发和治疗提供新的思路和可能性。 1. 了解flavopiridol flavopiridol ，又称 Alvocidib，是 Tolero Pharmaceuticals正在临床开发的一种黄酮类生物碱CDK9激酶抑制剂，用于治疗急性髓系白血病。它还被研究用于治疗关节炎和动脉粥样硬化斑块形成。flavopiridol 的靶标是阳性转录延伸因子 P-TEFb。用flavopiridol 处理细胞会导致 P-TEFb 的抑制和 mRNA 产生的损失。该化合物是天然产物 rohitukine 的合成类似物，最初是从 Aphanamixis polystachya（以前称为 Amoora rohituka，因此得名）中提取的，后来是从 Dysoxylum binectariferum 中提取的。 2. Flavopiridol的结构分析 Flavopiridol具有独特的黄酮骨架，其中含有氯原子、羟基和哌啶基部分(与含氮环相连)。其结构的主要特点包括: （ 1）黄酮核心这个核心结构有助于分子的疏水性，影响其与生物膜的相互作用。（ 2）羟基这些基团可以与其他分子形成氢键，可能在化合物与靶蛋白的结合中发挥作用。（ 3）氯原子黄酮环上的这种取代增强了 flavopiridol对细胞周期蛋白依赖性激酶(CDKs)的抑制活性。 3. 作用机制 Flavopiridol是一种被研究用于治疗癌症的潜在药物。它通过抑制转录发挥作用，转录是DNA复制成RNA的过程。然后RNA被用来制造蛋白质。（ 1） Flavopiridol 如何抑制转录 Flavopiridol通过靶向一种称为正性转录延伸因子b (P-TEFb)的蛋白质复合物来抑制转录。P-TEFb由两种蛋白质组成，细胞周期蛋白T和CDK9。CDK9是一种使RNA聚合酶II的c端结构域磷酸化(向其添加一个磷酸基)的酶。这种磷酸化是RNA聚合酶II延长RNA转录所必需的。通过抑制CDK9, flavopiridol可阻止RNA聚合酶ⅱ的磷酸化。这阻止了RNA聚合酶ⅱ延长RNA转录，从而抑制转录。（ 2） Flavopiridol 对癌细胞的影响作为研究得最好的化合物之一， flavopiridol 是第一个在临床试验中接受 I/II期评估的CDK抑制剂。flavopiridol除了具有清除增殖细胞的能力外，对休眠的癌细胞也有效，即使是那些pRb和/或p53基因产物缺乏的癌细胞。flavopiridol是一种从类黄酮rohitukine衍生而来的合成黄酮，表现出很强的抑制磷酸激酶的能力。它的活性在CDKs中最强，但flavopiridol也抑制一系列其他激酶，如EGFR, Src, Lck, PKA和PKC等。Flavopiridol的另一种重要的抗癌活性，已被报道可导致快速的线粒体损伤和内质网应激，最终导致细胞凋亡和自噬。虽然 flavopiridol具有多种抗肿瘤活性，但不幸的是，像其他化疗药物一样，flavopiridol的临床应用未能显示出显著的疗效，因为治疗耐药，其背后的机制在很大程度上尚未被探索。 4. FDA 批准Flavopiridol FDA已授予其细胞周期蛋白依赖性激酶小分子抑制剂Alvocidib的orphan drug资格，用于治疗急性髓系白血病患者。以下是Flavopiridol的临床试验： Alvocidib 目前正在中度或高危 AML 患者中进行测试，这些患者由临床、细胞遗传学和分子特征决定，因为这些患者通常由于治疗选择有限而预后较差。 Alvocidib 已在多项 2 期临床试验中进行了评估，包括约 400 例复发/难治性或一线、既往未经治疗的中高危 AML 患者。在这些试验中，Alvocidib 已被评估为单一药物，以及与阿糖胞苷和米托蒽醌等已批准的药物联合使用。 Alvocidib 目前正在一项 2 期研究中进行检查，用于治疗中高危 AML 联合标准治疗药物。 5. Flavopiridol的未来除了目前在癌症治疗方面的探索之外， Flavopiridol的未来还有希望。虽然它作为一种转录抑制剂在靶向各种癌症方面显示出潜力，但研究表明，它可能也有望成为一种抗炎剂。Flavopiridol能够靶向参与炎症的多个细胞信号通路，提示其在治疗炎症性疾病方面的潜在应用。我们需要进一步研究来证实这一推测，但flavopiridol的独特机制可能导致在治疗更广泛疾病方面取得突破。 6. 结论 Flavopiridol作为一种具有潜在医药应用的化合物，展现了在癌症治疗领域的重要潜力。其独特的药理作用和研究价值为科学家和医药研究者提供了新的研究方向和创新思路。如果您对Flavopiridol的具体应用或对癌症治疗方面有进一步的疑问，请咨询专业医生或药学专家，以获取更详细的信息和指导。希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地了解和认识Flavopiridol这一重要的化合物，以及其在医学领域中的潜在作用和应用前景。参考： [1]https://www.healio.com/news/hematology-oncology/20140423/hot0414fdaalvocidib_10_3928_1081_597x_20140401_06_1341871 [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Alvocidib [3]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/15972445/ [4]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC1895272/ [5]https://www.nature.com/articles/s41598-017-05086-6 查看更多

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如何对醋酸氯地孕酮进行检测？醋酸氯地孕酮作为一种强效的激素类药物，可能会对人类的健康产生一定的副作用。背景：醋酸氯地孕酮是与醋酸氟孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮结构和功能类似的人工合成孕激素，作用类似于黄体酮。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有： ①恶心、头晕、倦怠；②突破性出血；③孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途) 已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。含量检测： 1. 饲料中（ 1）报道一左文霞等人建立了高效液相色谱 -紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取，以固相萃取技术净化，C18柱分离，紫外检测器检测，检测波长为 285 nm，流动相为乙腈 -水(53∶47，V/V)。结果表明，醋酸氯地孕酮浓度在 0.2～100μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999)，方法的检测限为 0.1 mg/kg，定量限为 0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%，日内变异系数为 5.54%～10.13%，日间变异系数为 6.24%～11.54%。（ 2）报道二在贾涛等人的报道中，醋酸氯地孕酮脂溶性强，适合反相色谱法分离，有较强的紫外吸收，因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取，HLB柱净化，乙腈洗脱，浓缩后流动相溶解，高效液相色谱法测定，外标法定量。经试验 :醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43228x+7685.2，相关系数 r=0.9995，表明醋酸氯地孕酮浓度在 0.2100μg/mL范围内线性关系良好；配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为 0.2、2、5 mg/kg时，平均回收率范围为 72.2%-98.9%，日内变异系数范围为 5.5%-8.8%，日间变异系数范围为 10.5%-13.6%，该方法回收率高，精密度好；检测限为 0.1 mg/kg，定量限为 0.2mg/kg。 2. 牛奶中陈晓红等人建立牛奶中 21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经甲醇提取后，用 Waters OasisHLB小柱进行净化，在 Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.，2.2μm)快速柱上，以内含 0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离，采用电喷雾 (ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定。各待测物在0.5μg/kg～50.0μg/kg范围内具有良好的线性，相关系数 >0.999，回收率在 73.0%～97.5%范围，相对标准偏差 (RSDs)在3.8%～8.6%之间，最低定量检出限在 0.1μg/kg～0.5μg/kg范围。该方法适合于牛奶中痕量孕激素残留的检测。 3. 脂肪中崔英爱等人建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法色谱柱 :Kromasil C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相 :乙腈-水(65:35)；流速 :1.0ml/min；柱温 :35℃；检测波长 :292nm；进样量 :40μl。样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%，室内相对标准偏差为 4.5%～6.0%，室间加标平均回收率为 81.4%～95.0%，室间相对标准偏差 3.7%～7.1%，定量测定低限 (LOQ)为10μg/kg。该方法可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 4. 防脱发类化妆品刘丹等人建立了同时测定防脱发类化妆品中氟他胺、非那雄胺、左炔诺孕酮、醋酸环丙孕酮、醋酸氯地孕酮和度他雄胺等 6种抗雄激素药物含量的HPLC-DAD方法。实验采用C18色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇 -水，等度洗脱；检测波长225 nm、285 nm。结果表明6种药物均在2～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.9990)；经膏霜、乳液、水 3种基质测试，平均加样回收率为97.6%～99.8%，RSD为0.05%～0.97%。该方法简便、重复性好，可用于判断防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物的非法添加情况。 5. 梅花鹿鹿茸中黄胜广等人采用分散固相萃取的前处理技术，建立了一种 UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测方法。鹿茸样品以乙腈为提取剂，经 50 mg PSA净化。液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×50 mm， 1.7μm)，流动相 A为乙腈，流动相 B为水，柱温 35℃；质谱条件 :正离子模式(ESI+)，多反应监测 (MRM)模式。鹿茸中醋酸氯地孕酮含量采用外标法定量。结果表明，醋酸氯地孕酮在 0.1～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数 R2大于0.996， LOD为0.1μg/kg， LOQ为0.3μg/kg。空白样中添加浓度为0.5， 2和5μg/kg的醋酸氯孕酮，其平均回收率为 68.10%～92.3%， RSD均小于10%。该方法可用于梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测。参考文献： [1]张婧元,何沛,梁迎春等. 碱溶-电位滴定法测定重整催化剂中氯含量新标准的建立及应用 [J]. 现代化工, 2023, 43 (12): 225-229+236. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.12.041. [2]付川,史乃捷,冯流星等. 牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究 [J]. 计量学报, 2019, 40 (06): 1129-1134. [3]王召林,郝静坤,张锐. 硫氯分析仪测定氯含量结果校准的不确定度分析 [J]. 煤炭与化工, 2019, 42 (05): 150-152. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2019.05.042. [4]于小杰,李树新,伍一波等. 丁基橡胶中氯含量的分析与调控 [J]. 石油化工, 2018, 47 (09): 996-1000. [5]朱佳丽,李锡东,丁华等. 高温燃烧-微库仑法测定氯化石蜡中氯含量 [J]. 现代测量与实验室管理, 2015, 23 (06): 19-20. DOI:10.16428/j.cnki.cn11-4827/t.2015.06.007. [6]王洪亮,胡宏杰,金梅等. 原子吸收光谱法间接测定分子筛粉体干基中的氯含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2015, 51 (08): 1145-1146. [7]邱爱玲. 离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量 [J]. 化学工业与工程技术, 2014, 35 (03): 78-82. 查看更多

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如何合成4-氨基-2，6-二氯吡啶？ 4-氨基-2，6-二氯吡啶是一种重要的化学品，可用于制备1H-吡咯[3，2-b]吡啶类化合物，其合成方法在化学领域中引起广泛的关注简述： 4-氨基-2，6-二氯吡啶是一种重要的医药化工中间体，可用于制备1H-吡咯[3，2-b]吡啶类化合物，而1H-吡咯[3，2-b]吡啶结构是合成一系列具有药理活性药物的母核结构。合成： 1. 方法一以 2 ， 6-二氯异烟酸为原料，先在草酰氯作用下将羧基转化为酰氯，再经Curtius重排、进一步水解得到4-氨基-2 ， 6-二氯吡啶，合成路线如下： 2. 方法二以 2 ， 6-二羟基异烟酸为原料，经氯代反应、Curtius重排或进一步脱氨基保护基得到。具体步骤如下：（ 1）在洁净无水的 250mL四口瓶中加入2 ， 6-二氯异烟酸30g，加入150mL二氯甲烷搅拌溶解，冷却至0-10℃，滴加氯化亚砜39g，加完40-45℃回流反应2-3小时，至原料消失，减压浓缩去除氯化亚砜，将剩余物料滴加至0-10℃、100mL 80％水合肼中，产物析出，过滤干燥得到产物22.5g，收率70％。（ 2）在 100mL四口瓶中加入10g酰肼，加入甲苯100mL，搅拌下加入35％盐酸5.5g，冷却至0-10℃，滴加50％亚硝酸钠溶液7.36g，至原料反应完全，滴加2N的氢氧化钠溶液至pH＝7-8，加入叔丁醇10mL加热至90-100℃反应4-6小时，冷却至20-25℃，滴加至40mL浓盐酸中去，40-45℃搅拌2-3小时，原料反应完全，过滤固体，之后用氢氧化钠中和至pH＝7-8，过滤干燥得到产物，收率89％。 3. 方法三以 2 ， 6 - 二氯异烟酸为起始原料， 2 ， 6 - 二氯异烟酸与三氯氧磷在相转移催化剂存在下经酰氯化反应得到 2 ， 6 - 二氯吡啶 - 4 - 碳酰氯， 2 ， 6 - 二氯吡啶 - 4 - 碳酰氯与氨水经氨解反应得到 2 ， 6 - 二氯异烟酰胺， 2 ， 6 - 二氯异烟酰胺与次氯酸钠或次溴酸钠在碱的作用下经霍夫曼重排反应得到 4 - 氨基 - 2 ， 6 - 二氯吡啶。具体步骤如下：（ 1）制备 2 ， 6 - 二氯异烟酰胺：在洁净无水的 250mL反应瓶中加入50g 2 ， 6 - 二氯异烟酸、 87.8g四苄基氯化铵和125mL三氯氧磷，搅拌溶解，加热至140℃回流反应，直至原料反应完全，减压浓缩去除三氯氧磷，得到混合物。将上述混合物溶于50g二氯甲烷，通过恒压滴定漏斗滴加到640mL 35％氨水溶液中，控制温度在30℃，1h滴加完毕，然后将温度升至35℃继续搅拌2h，冷却至室温，有大量黑色固体析出，过滤，水洗，烘干，得到产品，纯度为97％，收率为70％。（ 2）制备 4 - 氨基 - 2 ， 6 - 二氯吡啶：向 100mL反应瓶中加入80g水和4g氢氧化钠溶解配成碱液，将碱液冷却至10℃以下，分次加入7.6g 2 ， 6 - 二氯异烟酰胺，然后滴加 21g 13％次氯酸钠溶液，室温反应，反应物由悬浊液变澄清，待TLC监测2 ， 6 - 二氯异烟酰胺反应完全后将反应物升温至 90 - 95℃反应，待TLC监测异氰酸酯中间体消耗完毕后将反应物冷却至10℃，过滤，水洗，烘干，得到产品，纯度为99％，收率为75％。参考文献： [1] 安徽峆一药业股份有限公司. 一种4-氨基-2 ， 6-二氯吡啶的制备方法. 2022-11-11. [2] 杭州珠联医药科技有限公司. 4-氨基-2 ， 6-二氯吡啶的制备方法. 2020-11-20. 查看更多

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如何合成3，4’-二氨基二苯醚？本文旨在探讨合成3，4’-二氨基二苯醚的方法及其实验步骤。通过详细介绍合成过程和操作要点，旨在为该合成方法提供实验支持。简述： 3，4’-二氨基二苯醚是合成特种聚酰亚胺的重要单体，可以与多种二酐聚合成聚酰亚胺，所合成的聚酰亚胺具有优良的耐水解性、机械性与柔韧性，可广泛用于制作耐热性树脂成型品，电器绝缘膜等。合成： 1. 方法一：优选的单一溶剂 N，N-二甲基甲酰胺中进行缩合、加氢两步反应，在抗氧剂和惰性气体的保护下，间氨基苯酚与对硝基氯化苯近乎100％的得到了缩合产物3，4’-二硝基二苯醚；过滤除盐后，在贵金属催化剂和助催化剂的作用下，得到3，4’-二氨基二苯醚，HPLC纯度大于99.5％，白色至类白色固体，总摩尔收率大于95％。该方法工艺废水少，有机废物少，工艺步骤短，适宜于大规模工业化生产。具体实验步骤如下：将 N，N-二甲基甲酰胺458g、间氨基苯酚152.6g(1.4mol)、抗氧剂亚硫酸氢钠0.15g、缚酸剂碳酸钾106.9g投入2000ml反应瓶中，搅拌，氮气保护；升温至 100～120℃；保持温度滴加对硝基氯化苯220g，5h滴加完毕，保温3h继续反应；取样，HPLC中控检测，间氨基苯酚含量0.27％，停止反应；热过滤，滤液转入2L高压釜；投入5％钯碳1.6g、助催化剂三氯化铁0.32g，氮气置换；保持60～80℃，通入氢气进行催化加氢，氢气压力不超过0.5MPa；直至不再吸氢，继续维持温度，保持2小时，反应结束。滤除催化剂，滤液简单蒸馏，回收N，N-二甲基甲酰胺；改高真空精馏，收集206～210℃(2～3mmHg)馏分，得到白色至类白色的3，4’-二氨基二苯醚产品，HPLC纯度99.75％，总摩尔收率95.3％，氮气保护下包装。 2. 方法二：（ 1） 3，4’-二硝基二苯醚的合成 3，4’-二硝基二苯醚(3，4’-DNDPE)由对硝基氯苯与间硝基苯酚和间二硝基苯两种方法合成。 Horiuchi等将间二硝基苯、50%的氢氧化钾溶液和甲苯，依次加入 1，3-二甲基-2-咪唑唍酮(HMPA)中，在 120℃左右，通氮气回流 1hr；然后加入对硝基氯苯，在 130℃反应5hr，反应结束后，加入乙酸，然后水洗。产率约 80%。张龙庆、肖英豪等用间硝基苯酚和对硝基氯苯反应，以氢氧化钠为缩合剂，同时用甲苯回流，收率 90%以上。J.J.Randall在DMF中加热回流反应18hr，收率 71.5%。（ 2） 3-氨基-4’-硝基二苯醚(ANDPE)的合成 Yamaguchi等将对硝基氯苯、间—氨基苯酚、碳酸钾和甲苯加入N，N—二甲基甲酰胺(DMF)中，在 140℃左右反应，在开始回流的 0.5hr内，除去水。反应 15hr，产物过滤出去盐，将母液加入水中析出，收率 95%。文献先加入间—氨基苯酚、碳酸钾和甲苯回流除水，再加入对硝基氯苯和 DMF反应，收率 91%。Beretta等用相转移催化剂甲基三辛基氯化铵或四丁基溴化铵，在 105℃左右反应13hr，收率分别为 93%和100%。Shimada用复合缩合剂，在 130～135℃反应3hr，收率为 99.1%。（ 3） 3-硝基-4’-氨基二苯醚的合成 Shimada用间二硝基苯和对氨基苯酚反应，溶剂为 DMF，用碳酸钾缩合，反应 6hr，收率 92.8%。参考文献： [1] 宋涛,宋志祥,彭长征,等. 3,4'-二氨基二苯醚合成工艺的研究进展[J]. 化工中间体,2008,4(9):65-68. DOI:10.3969/j.issn.1672-8114.2008.09.017. [2] 南通汇顺化工有限公司. 一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法. 2020-04-28 查看更多

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5-溴尿嘧啶在中国对虾、明虾胚胎初期以及幼体生长发育中有何应用？本文将讲述 5- 溴尿嘧啶在中国对虾、明虾胚胎初期以及幼体生长发育中有何应用，旨在为相关领域的研究提供参考思路。背景：嘧啶类化合物是与生命活动息息相关的一类结构特殊的含氮杂环化合物，广泛存在于人体及生物体内，具有抗菌及促进植物生长的特性，被广泛应用于医药及农药中间体等领域。近年来，作为组成 RNA 中 4 种碱基之一的尿嘧啶进入了人们的研究视野，它是组成核糖核酸的重要部分，被广泛用于医药及生化研究。尿嘧啶作为医药中间体可合成尿嘧啶替加氟片，对治疗肠癌、胃癌、乳腺癌等多种癌症具有较好的临床效果。 5- 溴尿嘧啶作为卤代尿嘧啶的一种，是尿嘧啶上的氢被溴取代的人工碱基相似体，在生物体内可以取代 DNA 中的胸腺嘧啶，并且兼具抗肿瘤和抗病毒的特性，是合成抗炎药物的主要成分。并且 5- 溴尿嘧啶对中国对虾、明虾的胚胎初期以及幼体生长发育可起到促进作用。应用：在 Fenneropenaeus chinensis 方面 1. 对中国明对虾受精卵的处理条件应用化学诱变剂 (Chemical mutagen) 处理胚胎或幼体以诱发基因突变，从而引起性状的变异，然后根据育种的目标，对性状变异进行鉴定、培育和选择，最终达到化学诱变的目的 —— 育成新的品种，是生物育种的一项重要技术。赖光艳等人利用化学诱变剂 5- 溴尿嘧啶 (5-Bromouracil ， 5-BrUra) 处理不同发育时期中国明对虾 (Fenneropenaeus chinensis) 胚胎，统计孵化率，根据统计学分析结果获得最佳处理条件，并探讨温度、盐度和 pH 对 5- 溴尿嘧啶处理效果的影响以及 5- 溴尿嘧啶对中国明对虾幼体发育的影响。结果表明： (1)5- 溴尿嘧啶诱变中国明对虾的最佳起始处理阶段为原肠期，达到接近半致死效果的浓度和处理时间组合分别为 0.5 mg/mL 6 h 、 0.3 mg/mL 15 h 和 0.1 mg/mL 24 h ； (2) 温度和盐度对 5- 溴尿嘧啶诱变中国明对虾胚胎的效果可产生显著影响，而 pH 影响不显著； (3)5- 溴尿嘧啶能影响中国明对虾幼体前期 ( 无节幼体 N→ 溞状 Ⅲ) 发育，而对溞状 Ⅲ 至仔虾期间的幼体发育没有显著影响。在此阶段，经 5- 溴尿嘧啶处理后孵化出的幼体能够正常变态。 2. 对中国对虾抗白斑综合征病毒能力和生长的影响中国对虾养殖业是我国重要的海水养殖产业。但在过去的 10 余年里，传染病已成为限制该产业发展的主要因素。其中，白斑综合征 (White spot syndrome ， WSS) 是主要病害之一，其病原 —— 白斑综合征病毒 (White spot syndro me virus， WSSV) 已成为对虾养殖业分布范围最广和危害最大的病原体之一。张天时等人以 5- 溴尿嘧啶 (5-Bromouracil ， 5-BrUra) 为诱变剂，分别以前期实验在半致死条件下获得的处理浓度、时间组合 0.5mg/ml9h(0.59) 、 0.3mg/ml16h(0.316) 来处理受精卵，培养获得诱变材料，对处理群体抗病力和生长性状进行分析，探讨化学诱变剂对中国对虾抗白斑综合征病毒能力和生长的影响。 WSSV 攻毒实验结果表明， 0.59 处理组、 0.316 处理组和对照组存活时间分别为 77.20±3.71h 、 74.57±2.88h 和 81.45±2.98h ，三者之间不存在显著差异，说明在该实验条件下， 5- 溴尿嘧啶处理受精卵不能显著提高中国对虾对 WSSV 的抵抗能力 (P>0.05) 。生长实验结果表明，在实验开始第 21 天至第 60 天之间，两处理组特定生长率 (SGR) 显著高于对照组；实验结束时，经过 5- 溴尿嘧啶处理的中国对虾群体的体长、体重日增长率显著高于对照组，且两个处理组之间没有显著差异，表明经 5- 溴尿嘧啶处理可能促进中国对虾的生长。参考文献： [1]张晓晔 , 薛斌 , 程泽等 . 尿嘧啶和 5- 溴尿嘧啶的低温热容 [J]. 物理化学学报 , 2015, 31 (03): 412-418. [2]张天时 , 赖光艳 , 孔杰等 . 5- 溴尿嘧啶处理受精卵对中国对虾抗病和生长的影响 [J]. 渔业科学进展 , 2010, 31 (03): 37-43. [3]赖光艳 , 孔杰 , 王清印等 . 5- 溴尿嘧啶对中国明对虾受精卵的处理条件 [J]. 中国水产科学 , 2008, (05): 860-865. 查看更多

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如何合成4’-苄氧基-3’-硝基苯乙酮？ 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮是一种常见的化合物，具有广泛的应用领域。了解如何合成。 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮可以帮助我们更好地利用这一重要化学物质。背景：福莫特罗是由日本山之内公司开发 , 并于 1988 年 3 月在日本上市的一种新型、长效的 β2- 肾上腺素受体激动剂平喘药物 , 主要用于治疗支气管哮喘 , 作用强而持久。 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮是合成福莫特罗的重要中间体。合成： 1. 方法一：以对羟基苯乙酮为原料 , 经硝化和苄醚化合成了平喘药福莫特罗的重要中间体 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮 , 反应总收率为 69% , 方法简单、可行。具体步骤如下：（ 1 ） 4 ’ - 羟基 -3 ’ - 硝基苯乙酮 (3) 的制备在保温 -30 ～ -35℃ 和机械搅拌下 , 将对羟基苯乙酮 27 g (0.2 mol) 分次加入 130 mL 发烟硝酸中 , 加毕 , 保持此温度下搅拌 1.5 h 后 , 将反应液倾倒入 1 500 mL 冰水中 , 静置 , 过滤 , 冰水洗滤饼 , 干燥 , 得粗品 3, 用乙酸乙酯 - 乙醇重结晶 , 得黄色晶体 3 (27.4 g) , 收率 :76%, mp 132 ～ 134℃ 。（ 2 ） 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮 (1) 的合成混合 4 ’ - 羟基 -3 ’ - 硝基苯乙酮 3 (20 g, 0.11 mol) , 碳酸钾 (38 g, 0.28 mol) , 碘化钠 (2.5 g, 0.02 mol) , TEBA (4.5 g, 0.02 mol) , 氯苄 (15.2 g, 0.12 mol) , 水 100 mL 和氯仿 100 mL, 搅拌加热回流 6 h 后 , 冷至室温 , 分出有机层 , 用饱和碳酸氢钠溶液洗 2 次 , 水洗 1 次 , 无水硫酸钠干燥 , 减压浓缩 , 得化合物 1 (27.6 g) , 收率 :92%, 用异丙醚 - 丁酮重结晶得到淡黄色晶体 1, mp 135 ～ 136℃ 。 2. 方法二：对羟基苯乙酮以硝酸铵作为硝化剂，在二价铜盐催化下， 100℃ 经硝化反应得到 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮，收率 85.2% ； 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮与苄氯反应得到 4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮，收率 91.9% 。具体步骤如下：（ 1 ） 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮的合成在 250 mL 的三口烧瓶中，加入对羟基苯乙酮（ 15g ， 0.11 mol ）、一水合乙酸铜（ 1.1 g ， 5.5 mmol ）和 150 mL 80% 乙酸水溶液，搅拌下升温至 100 ℃ ，滴加 30% 硝酸铵水溶液（ 64.5 g ， 0.242 mol ）。搅拌 12h ， TLC 监测反应完全后，趁热过滤，滤饼用乙酸乙酯冲洗，滤液浓缩，残余物中加入 180 mL 水， 50 mL 乙酸乙酯，搅拌 10 分钟分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，抽滤，滤液真空浓缩，残余物倒入水中，有淡黄色固体析出，过滤，烘干得淡黄色固体 17.0 g （收率 85.2% ）。 m.p. 125 ～ 126 ℃ 。（ 2 ） 4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮的合成在 250 mL 的三口烧瓶中，加入 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮（ 12 g ， 66.23 mmol ）、 60 mL 氯仿、 60 mL 水、碘化钠（ 1.0 g ， 6.67 mmol ）、无水碳酸钾（ 10.2 g ， 7 3.80 mmol ）、苄基三乙基溴化铵（ 2.1 g ， 9.24 mmol ）和苄氯（ 8.3 mL ， 72.45 mmol ），搅拌下加热至回流反应 8h 。 TLC 监测反应进程，反应完全后，冷却至室温，加水，分出有机层，有机层加入饱和碳酸氢钠溶液洗一次，水洗两次，无水硫酸钠干燥，过滤，抽滤，滤液真空浓缩，丙酮重结晶得黄色晶体 16.5 g （收率 9 1.9% ）。 m.p.131.3 ～ 133.0 ℃ 。参考文献： [1]罗茂 . （ R,R ） - 福莫特罗及其中间体的合成研究 [D]. 浙江理工大学 , 2023. DOI:10.27786/d.cnki.gzjlg.2023.001193 [2]程丽 , 郭丽 , 郭子维等 . 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮的合成工艺研究 [J]. 中国药物化学杂志 , 2002, (05): 49-51. 查看更多

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N,N-二异丙基乙二胺的应用有哪些？ N,N-二异丙基乙二胺作为一种重要的中间体，具有广泛的应用价值。本文将探讨 N,N- 二异丙基乙二胺在药物合成和医药领域等多个领域的应用。背景： N,N- 二异丙基乙二胺是合成普拉西坦的重要中间体。普拉西坦属于吡咯烷酮类促智药，由美国 Warner-Lambert 开发，于 1993 年首次在意大利上市 [2] ，其化学名为 N-[2-(N,N- 二异丙基 ) 乙基 ]-2- 氧 -1- 吡咯烷乙酰胺。关于 N,N- 二异丙基乙二胺的合成方法主要有 5 种。（ 1 ） N,N- 二异丙氨基乙腈催化加氢法，此方法以二异丙胺、甲醛和氰化钾反应制得 2- （ N,N- 二异丙基）乙腈，再用雷尼镍催化加氢得到 N,N- 二异丙基乙二胺，收率达 70% 。此法由于使用剧毒氰化钾，催化剂雷尼镍价格较为昂贵，因此不适合工业化。（ 2 ） Gabriel 法，该法合成 N,N- 二异丙基乙二胺的传统方法，该反应需在封管中进行，操作复杂，条件较苛刻，最后产物通过肼解制得，毒性大。（ 3 ） N,N- 二异丙基氯乙烷的氨化法，该法虽然产率较高，但是其工艺中使用了环境不友好的氯化亚砜，且氨化反应需在高压条件下进行，对设备要求高。（ 4 ）氮丙啶开环法，此法以乙醇胺为起始原料，经过酯化、缩合和开环反应得到最终产物，此法收率低、反应温度高，也不适合工业化生产。（ 5 ） Michael 加成 Hofmann 降解法，该法以二异丙胺和丙烯酰胺为起始原料，经过 Michael 加成反应得到二异丙氨基丙酰胺，再经过 Hofmann 降解，得到产物 N,N- 二异丙基乙二胺。操作简单，原料便宜易得，原子经济性好，且对环境污染小，但收率相对较低。应用： 1. N,N-二异丙基乙二胺可以作为众多医药的关键中间体，最早是用于合成促智药物 N-(2-( 双异丙基氨基 ) 乙基 )-2- 氧代 -1- 吡咯烷乙酰胺（普拉西坦）。进入 21 世纪之后，人口老龄化进程不断加快，老年痴呆已经成为 21 世纪的流行病之一，与心血管疾病、肿瘤并称为人类健康的三大杀。在 2005 年 6 月召开的老年痴呆症和抑郁症学术研讨会会上有专家指出，我国大陆 65 岁以上人口的占人口总数的 5% ， 70 岁以上的为 10% ， 80 岁以上为 30% ，到了 85 岁以上高达 40% ，估计已经有 500 万以上的老年痴呆症病人，并且随着老龄化社会的加剧，患病率还将逐渐上升。用于治疗老年痴呆症的促智类药物，市场需求量大， N,N- 二异丙基乙二胺作为关键原料其需求量必然会呈现直线式增长。 2. N,N-二异丙基乙二胺还是合成阿考替胺 (Z-338) 不可替代的原料之一。阿考替胺是用于治疗功能性消化不良的新型药物，与以往的促消化、促肠胃动力药相比，阿考替胺的改善效果持续时间长，选择性高，不良反应少，在用量较少的情况下依然能取得比较理想的治疗效果 [ 38] 。迄今为止，是同类药物中效果最好且最安全的，一经上市就得到了广泛的关注。据统计，在欧美国家，功能性消化不良的发病率为 19%~41% ，平均值为 32% ，我国的发病率为 18%~45% ，占消化疾病患者的 20%~40% 。庞大的市场需求量有利的推动了 N,N- 二异丙基乙二胺的发展。 3. N,N- 二异丙基乙二胺可以与络合的金属有机化合物反应，生成配合物。 N,N- 二异丙基乙二胺可与其它物质作用形成抗靶点酶的活性物质，基于这一性质研究出新型抗癌药物，目前已经进入到临床研究阶段。 N,N- 二异丙基乙胺能够与脲嘧啶反应，生成的产物具有一定的生物活性。 N,N- 二异丙基乙二胺能够与嘌呤发生反应，生成的三取代的嘌呤衍生物是一种致活酶的底物，目前也已经开始临床研究。 N,N- 二异丙基乙二胺可以与蒽的衍生物反应生成 9,10- 二取代蒽，这是一类新的抗癌抗菌素，研究过程中发现对人类线性肿瘤细胞具有独特的选择性。还可以与 C7F15COCl 反应，生成一种氟系胺碱，能够在树脂的介导反应中起到削弱的作用。就目前的发展形势看来，具有特定选择性的生物活性物质将会越来越多的应用到治疗过程中，在这些活性物质中 N,N- 二异丙基乙二胺发挥着重要作用，其越来越广泛的市场应用必然会带动市场需求量。参考文献： [1]韩秀娇 . N,N- 二异丙基乙二胺的合成工艺研究 [D]. 济南大学 , 2017. [2]施湘君 , 张文君 , 俞传明 . N,N- 二异丙基乙二胺的合成工艺改进 [J]. 浙江化工 , 2013, 44 (11): 21-23+38. 查看更多

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如何制备与应用二苯甲基哌嗪？二苯甲基哌嗪是一种重要的有机合成中间体，其制备方法和应用领域十分广泛。本文将介绍二苯甲基哌嗪的制备工艺以及其应用研究，为相关领域的研究提供参考与借鉴。简介：二苯甲基哌嗪是制备多种药物的重要中间体，以二苯甲基哌嗪为母体，对哌嗪环的 4 位进行结构修饰，可得到一系列的心脑血管疾病治疗药物，如脑益嗪（ cinnarizine ）、双苯氟嗪（ dipfluzine ）、奥沙米特（ oxatomide ）、克喘羟嗪（ decloxizine ）等。 1. 制备： 1.1 原理：将无水哌嗪溶于无水乙醇中，加入碘化钾，用二苯氯甲烷与其发生亲核取代反应，生成二苯甲基哌嗪的醇溶液。再依次进行蒸馏，酸溶解，氯仿，提取，碱中和等操作生成目标化合物二苯甲基哌嗪。 1.2 具体操作：将一定量的无水哌嗪溶于一定量的无水乙醇中，加入 0.5 g KI, 搅拌下加热回流至无水哌嗪溶解。然后用恒压漏斗滴加二苯氯甲烷（ 25.3 g?0.125 mol ）。回流反应一定时间。停止反应。冷却 , 过滤。将滤液蒸干 , 得浅黄色固体 , 加 6 mol ／ L 盐酸 200 mL 使其溶解。用 100 mL×3 氯仿提取 , 分取酸层 , 用 6 mol ／ L 氢氧化钠碱化至 pH ＝ 14 。室温下放置过夜 , 过滤 , 干燥得到产品。 2. 二苯甲基哌嗪类化合物的制备哌嗪类抗组胺药物在抗变态反应药物中占有较大的比例 , 它们抗组胺作用大都强而持久 , 较少产生嗜睡 , 属于强效及长效 H1 受体拮抗剂。如临床上应用的氯苯甲嗪和西替立嗪等。从哌嗪类抗组胺药物的结构来看都具有二苯甲基哌嗪母核结构 , 故认为二苯甲基哌嗪母核为哌嗪类抗变态反应药物的活性必要部分。王立升等人在保留二苯甲基哌嗪母核的前提下 , 设计合成了 21 个二苯甲基哌嗪类化合物 , 其中 ,17 个化合物为之前未有文献报道的新化合物 , 合成路线见图。通过考察碳链的增长对药理活性的影响 , 发现碳链增长 , 脂溶性增大 , 有利于体内吸收而提高疗效 , 苯环上取代基效应对药理活性也有一定的影响。 2.1 1-二苯甲基 -4- 乙基哌嗪盐酸盐 (WLS01) 的制备将 5 g(0.02 mol) 二苯甲基哌嗪加入 3.2 g(0.03 mol) 溴乙烷中 , 加入 1.2 g 氢氧化钾 ,1 g PEG-400 及 20 mL 甲苯。回流 3 h, 水洗至中性 , 蒸干 , 成盐酸盐 , 乙醇重结晶 , 得 2.4 g 白色晶体 , 收率 :34.0%,mp 233 ～ 235℃ 。同上方法制备化合物 WLS02 ～ WLS09 。 2.2 1-二苯甲基 -4- 辛烷基哌嗪 (WLS10) 的制备依次加入 6.0 g(0.024 mol) 二苯甲基哌嗪 , 30 mL甲苯 ,6.6 g(0.048 mol) 三乙胺和 4.2 g(0.024 mol) 溴代正辛烷于 100 mL 茄形烧瓶中 , 搅拌 , 加热回流 3 h, 滤去沉淀 , 浓缩至干 , 用石油醚重结晶 , 再用 95% 乙醇重结晶 , 得白色晶体 5.5 g, 收率 :62.1%,mp 54 ～ 56℃ 。同上方法制备化合物 WLS11 ～ WLS21 。参考文献： [1]谷建敏 , 孟静 , 杜秀芳等 . 正交设计在二苯甲基哌嗪制备中的应用 [J]. 河北医科大学学报 , 2008, (01): 56-57. [2]王立升 , 姜红宇 , 周永红等 . 二苯甲基哌嗪类化合物的合成及其抗变态反应活性 [J]. 中国药物化学杂志 , 2002, (03): 3-7. 查看更多

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如何应用与制备2,5-二溴-3-己基噻吩？本文将介绍如何制备和应用 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。背景： 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。它在有机合成领域被广泛应用，可以用于制备各种具有生物活性的化合物。同时， 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩也可以作为有机光电材料的前体，具有潜在的光电应用价值。制备：（ 1 ）取 4.5ml 3- 己基噻吩， 10g N- 溴基琥珀酰亚胺， 120ml THF 溶液 30℃ 条件下磁力搅拌 12 小时；（ 2 ）减压蒸馏除去 THF ，加入一定量正己烷沉淀琥珀酰亚胺，静置；（ 3 ）过滤取滤液，减压蒸馏除去正己烷，反复几次，直到得到澄清液体，最后得到 5ml 左右的浅黄色液体，为 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩。应用： 1. 聚（ 3- 己基噻吩） - 聚苯乙烯嵌段共聚物的制备。樊亚娟等人采用具有聚苯乙烯高分子链为配位基团的聚合催化剂，催化 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩单体进行 Kumada 缩聚反应，利用一锅法制备了聚（ 3- 己基噻吩） - 聚苯乙烯嵌段共聚物。其中 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩涉及 P3HT-b-PS 的一锅法合成，具体步骤为：向真空干燥并氮气置换过的 300 mL 三口烧瓶中，加入 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩（ 2.1 m L ， 9.9 mmol ）和无水 THF 100 mL 搅拌溶解。加入氯化丁基镁（ 2 mol/L ， 5.10 mL ， 10.2 mmol ），升温到 75 ℃ 后回流，搅拌 90 min 。冷却至室温，快速用干燥注射器转移至 PS-Cat 的 THF 溶液中。室温搅拌反应 12 h 后，加入 2 mL 甲醇搅拌 10 min 。将得到的溶液用甲醇再沉淀 2 次，然后用丙酮沉淀 2 次，真空干燥后得到紫色固体 P3HT-b-PS 。 P3HT-b-PS 的合成反应示意见图，通过一锅法，在聚合生成 P3HT 的同时也完成了 P3HT 与 PS 的对接。 2. 两亲性全共轭聚噻吩嵌段共聚物的制备。研究内容主要包括两亲性全共轭嵌段共聚物—聚 3- 己基噻吩 - 嵌段 - 聚 3- 三乙二醇单甲醚噻吩 (P3HT-b-P3TEGT) 的合成，其中 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩涉及的步骤为：为了在噻吩环上引入亲水性的低聚聚乙二醇 (PEG) 功能化侧链，以 3- 噻吩甲醇为初始反应物，经过 NBS 溴化反应、 PBr3 卤化反应以及 williamson 成醚反应制备了 2,5- 二溴 -3- 三乙二醇单甲醚噻吩单体，其与 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩单体通过格式置换聚合 (GRIM) 方法合成了三种不同嵌段比的两亲性全共轭嵌段共聚物 (BP11 、 BP12 和 BP13) ，分别用凝胶渗透色谱 (GPC) 、核磁共振氢谱 (1HNMR) 和傅立叶红外光谱 (FTIR) 对其进行结构表征，分析结果证实了成功合成了不同嵌段比的嵌段共聚物。 3. 给受体型噻吩吡啶共聚物的制备。康达莲等人以 2 ， 5 －二溴－ 3 －己基噻吩和 2 ， 5 －二溴吡啶为原料，采用格氏试剂法合成了 3 －己基噻吩－ co －吡啶共聚物 (P3HT － co － PY) 。具体步骤为：称取 1 mmol 镁丝以及微量的碘于加热的三口瓶中，在 N2 保护下将 1 mmol 2 ， 5 －二溴－ 3 －己基噻吩与无水 THF 搅拌混合后通过恒压滴液漏斗缓慢滴加。得到格氏试剂 A 。同样的，用 2 mmol 镁丝以及 1 mmol 2 ， 5 －二溴－ 3 －己基噻吩反应即可得到格氏试剂 B 。用注射器将 A 液注入 B 液中，同时缓慢滴加 0.8%mmol Ni (dppp)Cl2 和等当量的 2 ， 5 －二溴吡啶，反应数小时后，将反应液迅速倒入 200 m L 冰甲醇中沉降 24 h ，干燥得红褐色固体粉末。参考文献： [1] 樊亚娟 , 刘承先 , 李东升 , 等 . 聚 (3- 己基噻吩 )- 聚苯乙烯嵌段共聚物的一锅法制备 [J]. 合成树脂及塑料 ,2023,40(4):19-23. DOI:10.19825/j.issn.1002-1396.2023.04.05. [2] 康达莲 , 赵杰 . 给受体型噻吩吡啶共聚物的合成及性能研究 [J]. 广州化工 ,2015(13):104-106. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2015.13.037. [3] SAMUEL MIRIE NJENGA. 基于寡肽侧链修饰的立构规整型聚 3-- 烷基噻吩的合成与微纳结构调控 [D]. 中国科学院大学 ,2020. [4] 曾琛 . 两亲性全共轭聚噻吩嵌段共聚物的合成及自组装 [D]. 江西 : 南昌大学 ,2016. DOI:10.7666/d.D01055941. [5] 李现化 . rr-P3HT/CdS/CNT 三元异质结的制备及光电性能的研究 [D]. 北京 : 北京化工大学 ,2013. DOI:10.7666/d.Y2392597. 查看更多

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日用化工

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材料科学

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普拉格雷的有关物质的合成及其影响条件有哪些？普拉格雷的有关物质的合成及其影响条件对制备普拉格雷至关重要，但目前关于其的文献报道较少。简介：普拉格雷的有关物质主要包括合成过程中残留的中间体和普拉格雷的降解杂质。普拉格雷原料药在水分和氧气作用下可降解产生 2- 乙酰氧基 -4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 ( 有关物质 1) 和 1- 环丙基 -2-(2- 氟苯基 ) 乙基 -1,2- 二酮 ( 有关物质 2) ：普拉格雷发生 N- 氧化形成中间态 1 ；再脱水形成中间态 2 ；然后发生水解反应相应地形成有关物质 1 和有关物质 2 。另有文献报道，普拉格雷在成盐过程中，在盐酸作用下三元环开环可生成 2- 乙酰氧基 -5-[5- 氯 -1-(2- 氟苯基 )-2- 氧代戊基 ]-4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 ( 有关物质 3) 。降解杂质合成： 1. 有关物质 1 有关物质 1 的合成方法如图所示： 5- 三苯甲基 -5,6,7,7a- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -2(4H)- 酮 (4) 在 DMF 中与乙酸酐反应得 2- 乙酰氧基 -5- 三苯甲基 -4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 (5) ，再与对甲苯磺酸 (TsOH) 反应得有关物质 1 对甲苯磺酸盐。 2.有关物质 2 有关物质 2 的合成方法如图所示：邻氟苄基环丙基酮 (6) 与 N- 溴代琥珀酰亚胺 (NBS) 反应得 2- 溴 -2-(2- 氟苯基 ) 乙基环丙酮 (7) ；再水解得 2- 羟基 -2-(2- 氟苯基 ) 乙基环丙酮 (8) ； 8 再经氯铬酸吡啶盐 (PCC) 氧化得有关物质 2 。 3.有关物质 3 有关物质 3 的合成方法如图所示：化合物 6 与浓盐酸反应开环得 5- 氯 -1-(2- 氟苯基 )-2- 戊酮 (9) ；与 NBS 溴代得 1- 溴 -5- 氯 -1-(2- 氟苯基 )-2- 戊酮 (10) ；然后与有关物质 1 对甲苯磺酸盐反应得有关物质 3 。不同反应条件对中间体合成的影响：根据以下普拉格雷的合成路线，研究不同反应条件对普拉格雷有关物质合成的影响。 1. 溶剂和碱液对 2 －氧－ 2 ， 4 ， 5 ， 6 ， 7 ， 7a －六氢噻吩并［ 3 ， 2 － c ］吡啶盐酸盐（ 2 ）合成的影响有机碱对 2 合成收率明显高于无机碱，其中三乙胺、ＤＩＰＥＡ（Ｎ，Ｎ－二异丙基乙胺）和Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺收率明显高于其他条件，但因Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺柱层析纯化，操作相对困难，ＤＩＰＥＡ价格相对昂贵，故本研究合成选用三乙胺。对于有关物质 2 的合成，溶剂ＤＭＦ、乙腈和二氯甲烷对其产率的影响几乎相近，溶剂各有优缺点，乙腈、ＤＭＦ回收率较高，因ＤＭＦ回收的蒸馏温度、所需真空度均较高且回收时间较长，工业生产能耗大；乙腈的回收温度与能耗上虽是三者中最优的，但其价格要远远高于其他 2 种试剂；故综合考虑，研究选择二氯甲烷作为反应溶剂。 2. 反应温度对 2 －氧－ 5 －三苯甲基－ 2 ， 4 ， 5 ， 6 ， 7 ， 7a －六氢噻吩并［ 3 ， 2 －ｃ］吡啶（ 3 ）合成的影响。此反应以温度为主要影响因素，研究考察了不同温度条件下合成反应的收率情况，结果表明，加入硼酸三异丙酯时的温度对反应收率影响较大。研究选用－ 20℃ 左右滴加硼酸三异丙酯，－ 10℃ 时滴加双氧水作为反应条件。 3. 气体通入速度对 2 －氧－ 2 ， 4 ， 5 ， 6 ， 7 ， 7a －六氢噻吩并［ 3 ， 2 －ｃ］吡啶盐酸盐（有关物质 4 ）合成的影响此反应严格控制气化氢的通入速度以控制水分，否则会导致结晶困难。参考文献： [1]张艳秋 , 杨梓桐 , 刘波等 . 不同反应条件对普拉格雷有关物质合成的影响研究 [J]. 绿色科技 ,2022,24(24):233-236.DOI:10.16663/j.cnki.lskj.2022.24.048. [2]何雷 , 魏娜 , 丁长坤等 . 普拉格雷有关物质的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2018,49(01):57-61.DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2018.01.007. 查看更多

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化药

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材料科学

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仪器设备

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精细化工

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正丙醛在药物分析中有哪些常见的应用方法? 正丙醛是一种有机化合物，广泛应用于制药领域。它具有特殊的刺激性气味，可通过合成或提取自天然来源得到。正丙醛在药物分析中有多种常见的应用方法，以下是其中几种： - 衍生化反应：正丙醛可用作衍生化试剂，与药物中的特定官能团反应，生成易于检测的衍生物。例如，它可与胺类化合物发生醛胺反应，用于药物中胺基官能团的定量分析。 - 检测试剂：正丙醛可用作药物分析中的检测试剂，用于检测特定成分或反应。例如，它可与羟胺类化合物发生Schiff反应，产生有色产物，用于定性或定量分析。 - 反应溶剂：正丙醛可用作药物分析中的反应溶剂，促进某些化学反应的进行。它作为反应介质，提供适当的环境条件，促使特定反应发生，并产生所需的产物。 - 质量控制标准品制备：正丙醛可用于制备药物质量控制标准品。通过与特定化合物反应，形成稳定产物，用于制备药物中的标准曲线或质量控制样品，以确保药物的质量和一致性。正丙醛作为一种常用的有机化合物，在药物分析中发挥重要作用。它在衍生化反应、检测试剂、反应溶剂以及质量控制标准品制备等方面具有多种应用方法。这些方法为药物分析提供了灵活性和准确性，为确保药物质量和安全性提供了重要支持。查看更多

#正丙醛

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其他

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氟化氢是什么？有什么用途？如何处理泄露? 氟化氢是一种由一个氢原子和一个氟原子组成的无色腐蚀性气体或液体。它的水溶液被称为氢氟酸。氟化氢在工业上被广泛应用于制冷剂、汽油和铝等产品的制造。无水氟化氢是生产氟和含氟产品的基础材料。氟化氢的性质氢氟酸在水中不能完全电离，因此低浓度的氢氟酸理论上是一种弱酸。然而，它却能够溶解许多其他酸无法溶解的二氧化硅玻璃。氟化氢的用途实验室中可以使用萤石和浓硫酸制造氢氟酸。将这两种物质加热到250摄氏度时，会反应生成氟化氢。工业上的氢氟酸则是通过酸分解磷灰石获得的。氟化氢在铝和铀的提纯过程中起着重要作用，因为它具有溶解氧化物的能力。此外，它还用于蚀刻玻璃、去除硅表面的氧化物、炼油厂中的催化剂以及合成含氟有机物等。泄露处理在处理氟化氢泄露时，首先要撤离危险区域，并向专家咨询。个人防护措施包括穿戴化学防护服和自给式呼吸器。同时，要避免该化学品进入环境，保持通风良好。泄漏物料应使用干沙或干土覆盖，并收集在容器中，按照当地规定进行储存和处置。查看更多

#氢氟酸

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埃索美拉唑的作用、不良反应和人群注意事项是什么? 埃索美拉唑是奥美拉唑的S异构体，通过特异性的靶向作用机制减少胃酸分泌，从而抑制壁细胞中质子泵的活性。它主要用于治疗胃食管反流性疾病(GERD)糜烂性反流性食管炎、已经治愈的食管炎患者的长期维持治疗，以及胃食管反流性疾病(GERD)的症状控制。此外，它还可以与适当的抗菌疗法联合使用，根除幽门螺杆菌，治疗与幽门螺杆菌相关的十二指肠溃疡，并预防消化性溃疡的复发。使用注意事项 1.对于对本药、奥美拉唑或其他苯并咪唑类化合物过敏的人群，以及哺乳期妇女，禁止使用。 2.严重肾功能不全者、孕妇和肝脏疾病患者在使用前应慎重考虑。 3.如果出现任何报警症状（如明显的非有意的体重下降、反复呕吐、吞咽困难、吐血或黑粪），应怀疑是否患有胃溃疡或恶性肿瘤，因为使用埃索美拉唑溶片可能会减轻症状，延误诊断。 4.肾损害的患者无需调整剂量，但对于严重肾功能不全的患者，由于使用该药的经验有限，治疗时应慎重。 5.轻度到中度肝功能损害的患者无需调整剂量，但对于严重肝功能损害的患者，埃索美拉唑镁肠溶片的剂量应为20mg。 6.尚未观察到埃索美拉唑对驾驶和使用机器能力的影响。药物配伍原则埃索美拉唑与经CYP2C19代谢的药物（如地西泮、西酞普兰、丙米嗪氧米帕明苯妥英钠等）合用时，这些药物的血浆浓度可能会升高，可能需要降低剂量。在使用埃索美拉唑治疗期间，由于胃酸分泌减少，醐康唑、伊曲康哗和铁的吸收可能会减少，因此禁止与这些药物同时使用。查看更多

#乌非拉唑

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苄溴的用途及反应？苄溴是一种化学物质，也称为溴化苄或α-溴甲苯。它是一种无色或淡黄色液体，具有特定的物理性质。苄溴在有机合成中具有广泛的用途，主要用作杂原子官能团的苄基化试剂。它可以与各种杂原子官能团发生反应，具有很高的反应活性。苄溴的最大用途之一是作为保护基团使用。它可以在碱性条件下与醇和酚发生反应，实现醇的苄基化反应。此外，苄溴还可以与糖类化合物、胺类化合物、含硫化合物等发生反应，具有多种应用。苄溴的反应需要在适当的条件下进行，通常在碱性体系中进行。对于空间位阻较大的醇化合物，可以加入催化量的碘试剂将苄溴转变为苄碘，从而更容易实现苄基化反应。酚类化合物的苄基化反应可以在弱碱存在下进行。此外，苄溴还可以与带活泼亚甲基的化合物发生烷基化反应。苄溴的用途和反应在有机合成中非常重要，可以实现多种化学转化。它的广泛应用使得有机合成变得更加灵活和高效。查看更多

#溴化苄

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简介

职业：杭州双安科技有限公司 - 自控设计工程师

学校：电子科技大学中山学院 - 自动化工程系

地区：青海省

个人简介：读书使人心明眼亮。查看更多

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