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如何对醋酸氯地孕酮进行检测？醋酸氯地孕酮作为一种强效的激素类药物，可能会对人类的健康产生一定的副作用。背景：醋酸氯地孕酮是与醋酸氟孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮结构和功能类似的人工合成孕激素，作用类似于黄体酮。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有： ①恶心、头晕、倦怠；②突破性出血；③孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途) 已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。含量检测： 1. 饲料中（ 1）报道一左文霞等人建立了高效液相色谱 -紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取，以固相萃取技术净化，C18柱分离，紫外检测器检测，检测波长为 285 nm，流动相为乙腈 -水(53∶47，V/V)。结果表明，醋酸氯地孕酮浓度在 0.2～100μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999)，方法的检测限为 0.1 mg/kg，定量限为 0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%，日内变异系数为 5.54%～10.13%，日间变异系数为 6.24%～11.54%。（ 2）报道二在贾涛等人的报道中，醋酸氯地孕酮脂溶性强，适合反相色谱法分离，有较强的紫外吸收，因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取，HLB柱净化，乙腈洗脱，浓缩后流动相溶解，高效液相色谱法测定，外标法定量。经试验 :醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43228x+7685.2，相关系数 r=0.9995，表明醋酸氯地孕酮浓度在 0.2100μg/mL范围内线性关系良好；配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为 0.2、2、5 mg/kg时，平均回收率范围为 72.2%-98.9%，日内变异系数范围为 5.5%-8.8%，日间变异系数范围为 10.5%-13.6%，该方法回收率高，精密度好；检测限为 0.1 mg/kg，定量限为 0.2mg/kg。 2. 牛奶中陈晓红等人建立牛奶中 21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经甲醇提取后，用 Waters OasisHLB小柱进行净化，在 Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.，2.2μm)快速柱上，以内含 0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离，采用电喷雾 (ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定。各待测物在0.5μg/kg～50.0μg/kg范围内具有良好的线性，相关系数 >0.999，回收率在 73.0%～97.5%范围，相对标准偏差 (RSDs)在3.8%～8.6%之间，最低定量检出限在 0.1μg/kg～0.5μg/kg范围。该方法适合于牛奶中痕量孕激素残留的检测。 3. 脂肪中崔英爱等人建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法色谱柱 :Kromasil C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相 :乙腈-水(65:35)；流速 :1.0ml/min；柱温 :35℃；检测波长 :292nm；进样量 :40μl。样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%，室内相对标准偏差为 4.5%～6.0%，室间加标平均回收率为 81.4%～95.0%，室间相对标准偏差 3.7%～7.1%，定量测定低限 (LOQ)为10μg/kg。该方法可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 4. 防脱发类化妆品刘丹等人建立了同时测定防脱发类化妆品中氟他胺、非那雄胺、左炔诺孕酮、醋酸环丙孕酮、醋酸氯地孕酮和度他雄胺等 6种抗雄激素药物含量的HPLC-DAD方法。实验采用C18色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇 -水，等度洗脱；检测波长225 nm、285 nm。结果表明6种药物均在2～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.9990)；经膏霜、乳液、水 3种基质测试，平均加样回收率为97.6%～99.8%，RSD为0.05%～0.97%。该方法简便、重复性好，可用于判断防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物的非法添加情况。 5. 梅花鹿鹿茸中黄胜广等人采用分散固相萃取的前处理技术，建立了一种 UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测方法。鹿茸样品以乙腈为提取剂，经 50 mg PSA净化。液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×50 mm， 1.7μm)，流动相 A为乙腈，流动相 B为水，柱温 35℃；质谱条件 :正离子模式(ESI+)，多反应监测 (MRM)模式。鹿茸中醋酸氯地孕酮含量采用外标法定量。结果表明，醋酸氯地孕酮在 0.1～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数 R2大于0.996， LOD为0.1μg/kg， LOQ为0.3μg/kg。空白样中添加浓度为0.5， 2和5μg/kg的醋酸氯孕酮，其平均回收率为 68.10%～92.3%， RSD均小于10%。该方法可用于梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测。参考文献： [1]张婧元,何沛,梁迎春等. 碱溶-电位滴定法测定重整催化剂中氯含量新标准的建立及应用 [J]. 现代化工, 2023, 43 (12): 225-229+236. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.12.041. [2]付川,史乃捷,冯流星等. 牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究 [J]. 计量学报, 2019, 40 (06): 1129-1134. [3]王召林,郝静坤,张锐. 硫氯分析仪测定氯含量结果校准的不确定度分析 [J]. 煤炭与化工, 2019, 42 (05): 150-152. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2019.05.042. [4]于小杰,李树新,伍一波等. 丁基橡胶中氯含量的分析与调控 [J]. 石油化工, 2018, 47 (09): 996-1000. [5]朱佳丽,李锡东,丁华等. 高温燃烧-微库仑法测定氯化石蜡中氯含量 [J]. 现代测量与实验室管理, 2015, 23 (06): 19-20. DOI:10.16428/j.cnki.cn11-4827/t.2015.06.007. [6]王洪亮,胡宏杰,金梅等. 原子吸收光谱法间接测定分子筛粉体干基中的氯含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2015, 51 (08): 1145-1146. [7]邱爱玲. 离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量 [J]. 化学工业与工程技术, 2014, 35 (03): 78-82. 查看更多

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如何合成4-氨基-2，6-二氯吡啶？ 4-氨基-2，6-二氯吡啶是一种重要的化学品，可用于制备1H-吡咯[3，2-b]吡啶类化合物，其合成方法在化学领域中引起广泛的关注简述： 4-氨基-2，6-二氯吡啶是一种重要的医药化工中间体，可用于制备1H-吡咯[3，2-b]吡啶类化合物，而1H-吡咯[3，2-b]吡啶结构是合成一系列具有药理活性药物的母核结构。合成： 1. 方法一以 2 ， 6-二氯异烟酸为原料，先在草酰氯作用下将羧基转化为酰氯，再经Curtius重排、进一步水解得到4-氨基-2 ， 6-二氯吡啶，合成路线如下： 2. 方法二以 2 ， 6-二羟基异烟酸为原料，经氯代反应、Curtius重排或进一步脱氨基保护基得到。具体步骤如下：（ 1）在洁净无水的 250mL四口瓶中加入2 ， 6-二氯异烟酸30g，加入150mL二氯甲烷搅拌溶解，冷却至0-10℃，滴加氯化亚砜39g，加完40-45℃回流反应2-3小时，至原料消失，减压浓缩去除氯化亚砜，将剩余物料滴加至0-10℃、100mL 80％水合肼中，产物析出，过滤干燥得到产物22.5g，收率70％。（ 2）在 100mL四口瓶中加入10g酰肼，加入甲苯100mL，搅拌下加入35％盐酸5.5g，冷却至0-10℃，滴加50％亚硝酸钠溶液7.36g，至原料反应完全，滴加2N的氢氧化钠溶液至pH＝7-8，加入叔丁醇10mL加热至90-100℃反应4-6小时，冷却至20-25℃，滴加至40mL浓盐酸中去，40-45℃搅拌2-3小时，原料反应完全，过滤固体，之后用氢氧化钠中和至pH＝7-8，过滤干燥得到产物，收率89％。 3. 方法三以 2 ， 6 - 二氯异烟酸为起始原料， 2 ， 6 - 二氯异烟酸与三氯氧磷在相转移催化剂存在下经酰氯化反应得到 2 ， 6 - 二氯吡啶 - 4 - 碳酰氯， 2 ， 6 - 二氯吡啶 - 4 - 碳酰氯与氨水经氨解反应得到 2 ， 6 - 二氯异烟酰胺， 2 ， 6 - 二氯异烟酰胺与次氯酸钠或次溴酸钠在碱的作用下经霍夫曼重排反应得到 4 - 氨基 - 2 ， 6 - 二氯吡啶。具体步骤如下：（ 1）制备 2 ， 6 - 二氯异烟酰胺：在洁净无水的 250mL反应瓶中加入50g 2 ， 6 - 二氯异烟酸、 87.8g四苄基氯化铵和125mL三氯氧磷，搅拌溶解，加热至140℃回流反应，直至原料反应完全，减压浓缩去除三氯氧磷，得到混合物。将上述混合物溶于50g二氯甲烷，通过恒压滴定漏斗滴加到640mL 35％氨水溶液中，控制温度在30℃，1h滴加完毕，然后将温度升至35℃继续搅拌2h，冷却至室温，有大量黑色固体析出，过滤，水洗，烘干，得到产品，纯度为97％，收率为70％。（ 2）制备 4 - 氨基 - 2 ， 6 - 二氯吡啶：向 100mL反应瓶中加入80g水和4g氢氧化钠溶解配成碱液，将碱液冷却至10℃以下，分次加入7.6g 2 ， 6 - 二氯异烟酰胺，然后滴加 21g 13％次氯酸钠溶液，室温反应，反应物由悬浊液变澄清，待TLC监测2 ， 6 - 二氯异烟酰胺反应完全后将反应物升温至 90 - 95℃反应，待TLC监测异氰酸酯中间体消耗完毕后将反应物冷却至10℃，过滤，水洗，烘干，得到产品，纯度为99％，收率为75％。参考文献： [1] 安徽峆一药业股份有限公司. 一种4-氨基-2 ， 6-二氯吡啶的制备方法. 2022-11-11. [2] 杭州珠联医药科技有限公司. 4-氨基-2 ， 6-二氯吡啶的制备方法. 2020-11-20. 查看更多

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如何合成3，4’-二氨基二苯醚？本文旨在探讨合成3，4’-二氨基二苯醚的方法及其实验步骤。通过详细介绍合成过程和操作要点，旨在为该合成方法提供实验支持。简述： 3，4’-二氨基二苯醚是合成特种聚酰亚胺的重要单体，可以与多种二酐聚合成聚酰亚胺，所合成的聚酰亚胺具有优良的耐水解性、机械性与柔韧性，可广泛用于制作耐热性树脂成型品，电器绝缘膜等。合成： 1. 方法一：优选的单一溶剂 N，N-二甲基甲酰胺中进行缩合、加氢两步反应，在抗氧剂和惰性气体的保护下，间氨基苯酚与对硝基氯化苯近乎100％的得到了缩合产物3，4’-二硝基二苯醚；过滤除盐后，在贵金属催化剂和助催化剂的作用下，得到3，4’-二氨基二苯醚，HPLC纯度大于99.5％，白色至类白色固体，总摩尔收率大于95％。该方法工艺废水少，有机废物少，工艺步骤短，适宜于大规模工业化生产。具体实验步骤如下：将 N，N-二甲基甲酰胺458g、间氨基苯酚152.6g(1.4mol)、抗氧剂亚硫酸氢钠0.15g、缚酸剂碳酸钾106.9g投入2000ml反应瓶中，搅拌，氮气保护；升温至 100～120℃；保持温度滴加对硝基氯化苯220g，5h滴加完毕，保温3h继续反应；取样，HPLC中控检测，间氨基苯酚含量0.27％，停止反应；热过滤，滤液转入2L高压釜；投入5％钯碳1.6g、助催化剂三氯化铁0.32g，氮气置换；保持60～80℃，通入氢气进行催化加氢，氢气压力不超过0.5MPa；直至不再吸氢，继续维持温度，保持2小时，反应结束。滤除催化剂，滤液简单蒸馏，回收N，N-二甲基甲酰胺；改高真空精馏，收集206～210℃(2～3mmHg)馏分，得到白色至类白色的3，4’-二氨基二苯醚产品，HPLC纯度99.75％，总摩尔收率95.3％，氮气保护下包装。 2. 方法二：（ 1） 3，4’-二硝基二苯醚的合成 3，4’-二硝基二苯醚(3，4’-DNDPE)由对硝基氯苯与间硝基苯酚和间二硝基苯两种方法合成。 Horiuchi等将间二硝基苯、50%的氢氧化钾溶液和甲苯，依次加入 1，3-二甲基-2-咪唑唍酮(HMPA)中，在 120℃左右，通氮气回流 1hr；然后加入对硝基氯苯，在 130℃反应5hr，反应结束后，加入乙酸，然后水洗。产率约 80%。张龙庆、肖英豪等用间硝基苯酚和对硝基氯苯反应，以氢氧化钠为缩合剂，同时用甲苯回流，收率 90%以上。J.J.Randall在DMF中加热回流反应18hr，收率 71.5%。（ 2） 3-氨基-4’-硝基二苯醚(ANDPE)的合成 Yamaguchi等将对硝基氯苯、间—氨基苯酚、碳酸钾和甲苯加入N，N—二甲基甲酰胺(DMF)中，在 140℃左右反应，在开始回流的 0.5hr内，除去水。反应 15hr，产物过滤出去盐，将母液加入水中析出，收率 95%。文献先加入间—氨基苯酚、碳酸钾和甲苯回流除水，再加入对硝基氯苯和 DMF反应，收率 91%。Beretta等用相转移催化剂甲基三辛基氯化铵或四丁基溴化铵，在 105℃左右反应13hr，收率分别为 93%和100%。Shimada用复合缩合剂，在 130～135℃反应3hr，收率为 99.1%。（ 3） 3-硝基-4’-氨基二苯醚的合成 Shimada用间二硝基苯和对氨基苯酚反应，溶剂为 DMF，用碳酸钾缩合，反应 6hr，收率 92.8%。参考文献： [1] 宋涛,宋志祥,彭长征,等. 3,4'-二氨基二苯醚合成工艺的研究进展[J]. 化工中间体,2008,4(9):65-68. DOI:10.3969/j.issn.1672-8114.2008.09.017. [2] 南通汇顺化工有限公司. 一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法. 2020-04-28 查看更多

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5-溴尿嘧啶在中国对虾、明虾胚胎初期以及幼体生长发育中有何应用？本文将讲述 5- 溴尿嘧啶在中国对虾、明虾胚胎初期以及幼体生长发育中有何应用，旨在为相关领域的研究提供参考思路。背景：嘧啶类化合物是与生命活动息息相关的一类结构特殊的含氮杂环化合物，广泛存在于人体及生物体内，具有抗菌及促进植物生长的特性，被广泛应用于医药及农药中间体等领域。近年来，作为组成 RNA 中 4 种碱基之一的尿嘧啶进入了人们的研究视野，它是组成核糖核酸的重要部分，被广泛用于医药及生化研究。尿嘧啶作为医药中间体可合成尿嘧啶替加氟片，对治疗肠癌、胃癌、乳腺癌等多种癌症具有较好的临床效果。 5- 溴尿嘧啶作为卤代尿嘧啶的一种，是尿嘧啶上的氢被溴取代的人工碱基相似体，在生物体内可以取代 DNA 中的胸腺嘧啶，并且兼具抗肿瘤和抗病毒的特性，是合成抗炎药物的主要成分。并且 5- 溴尿嘧啶对中国对虾、明虾的胚胎初期以及幼体生长发育可起到促进作用。应用：在 Fenneropenaeus chinensis 方面 1. 对中国明对虾受精卵的处理条件应用化学诱变剂 (Chemical mutagen) 处理胚胎或幼体以诱发基因突变，从而引起性状的变异，然后根据育种的目标，对性状变异进行鉴定、培育和选择，最终达到化学诱变的目的 —— 育成新的品种，是生物育种的一项重要技术。赖光艳等人利用化学诱变剂 5- 溴尿嘧啶 (5-Bromouracil ， 5-BrUra) 处理不同发育时期中国明对虾 (Fenneropenaeus chinensis) 胚胎，统计孵化率，根据统计学分析结果获得最佳处理条件，并探讨温度、盐度和 pH 对 5- 溴尿嘧啶处理效果的影响以及 5- 溴尿嘧啶对中国明对虾幼体发育的影响。结果表明： (1)5- 溴尿嘧啶诱变中国明对虾的最佳起始处理阶段为原肠期，达到接近半致死效果的浓度和处理时间组合分别为 0.5 mg/mL 6 h 、 0.3 mg/mL 15 h 和 0.1 mg/mL 24 h ； (2) 温度和盐度对 5- 溴尿嘧啶诱变中国明对虾胚胎的效果可产生显著影响，而 pH 影响不显著； (3)5- 溴尿嘧啶能影响中国明对虾幼体前期 ( 无节幼体 N→ 溞状 Ⅲ) 发育，而对溞状 Ⅲ 至仔虾期间的幼体发育没有显著影响。在此阶段，经 5- 溴尿嘧啶处理后孵化出的幼体能够正常变态。 2. 对中国对虾抗白斑综合征病毒能力和生长的影响中国对虾养殖业是我国重要的海水养殖产业。但在过去的 10 余年里，传染病已成为限制该产业发展的主要因素。其中，白斑综合征 (White spot syndrome ， WSS) 是主要病害之一，其病原 —— 白斑综合征病毒 (White spot syndro me virus， WSSV) 已成为对虾养殖业分布范围最广和危害最大的病原体之一。张天时等人以 5- 溴尿嘧啶 (5-Bromouracil ， 5-BrUra) 为诱变剂，分别以前期实验在半致死条件下获得的处理浓度、时间组合 0.5mg/ml9h(0.59) 、 0.3mg/ml16h(0.316) 来处理受精卵，培养获得诱变材料，对处理群体抗病力和生长性状进行分析，探讨化学诱变剂对中国对虾抗白斑综合征病毒能力和生长的影响。 WSSV 攻毒实验结果表明， 0.59 处理组、 0.316 处理组和对照组存活时间分别为 77.20±3.71h 、 74.57±2.88h 和 81.45±2.98h ，三者之间不存在显著差异，说明在该实验条件下， 5- 溴尿嘧啶处理受精卵不能显著提高中国对虾对 WSSV 的抵抗能力 (P>0.05) 。生长实验结果表明，在实验开始第 21 天至第 60 天之间，两处理组特定生长率 (SGR) 显著高于对照组；实验结束时，经过 5- 溴尿嘧啶处理的中国对虾群体的体长、体重日增长率显著高于对照组，且两个处理组之间没有显著差异，表明经 5- 溴尿嘧啶处理可能促进中国对虾的生长。参考文献： [1]张晓晔 , 薛斌 , 程泽等 . 尿嘧啶和 5- 溴尿嘧啶的低温热容 [J]. 物理化学学报 , 2015, 31 (03): 412-418. [2]张天时 , 赖光艳 , 孔杰等 . 5- 溴尿嘧啶处理受精卵对中国对虾抗病和生长的影响 [J]. 渔业科学进展 , 2010, 31 (03): 37-43. [3]赖光艳 , 孔杰 , 王清印等 . 5- 溴尿嘧啶对中国明对虾受精卵的处理条件 [J]. 中国水产科学 , 2008, (05): 860-865. 查看更多

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如何合成4’-苄氧基-3’-硝基苯乙酮？ 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮是一种常见的化合物，具有广泛的应用领域。了解如何合成。 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮可以帮助我们更好地利用这一重要化学物质。背景：福莫特罗是由日本山之内公司开发 , 并于 1988 年 3 月在日本上市的一种新型、长效的 β2- 肾上腺素受体激动剂平喘药物 , 主要用于治疗支气管哮喘 , 作用强而持久。 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮是合成福莫特罗的重要中间体。合成： 1. 方法一：以对羟基苯乙酮为原料 , 经硝化和苄醚化合成了平喘药福莫特罗的重要中间体 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮 , 反应总收率为 69% , 方法简单、可行。具体步骤如下：（ 1 ） 4 ’ - 羟基 -3 ’ - 硝基苯乙酮 (3) 的制备在保温 -30 ～ -35℃ 和机械搅拌下 , 将对羟基苯乙酮 27 g (0.2 mol) 分次加入 130 mL 发烟硝酸中 , 加毕 , 保持此温度下搅拌 1.5 h 后 , 将反应液倾倒入 1 500 mL 冰水中 , 静置 , 过滤 , 冰水洗滤饼 , 干燥 , 得粗品 3, 用乙酸乙酯 - 乙醇重结晶 , 得黄色晶体 3 (27.4 g) , 收率 :76%, mp 132 ～ 134℃ 。（ 2 ） 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮 (1) 的合成混合 4 ’ - 羟基 -3 ’ - 硝基苯乙酮 3 (20 g, 0.11 mol) , 碳酸钾 (38 g, 0.28 mol) , 碘化钠 (2.5 g, 0.02 mol) , TEBA (4.5 g, 0.02 mol) , 氯苄 (15.2 g, 0.12 mol) , 水 100 mL 和氯仿 100 mL, 搅拌加热回流 6 h 后 , 冷至室温 , 分出有机层 , 用饱和碳酸氢钠溶液洗 2 次 , 水洗 1 次 , 无水硫酸钠干燥 , 减压浓缩 , 得化合物 1 (27.6 g) , 收率 :92%, 用异丙醚 - 丁酮重结晶得到淡黄色晶体 1, mp 135 ～ 136℃ 。 2. 方法二：对羟基苯乙酮以硝酸铵作为硝化剂，在二价铜盐催化下， 100℃ 经硝化反应得到 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮，收率 85.2% ； 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮与苄氯反应得到 4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮，收率 91.9% 。具体步骤如下：（ 1 ） 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮的合成在 250 mL 的三口烧瓶中，加入对羟基苯乙酮（ 15g ， 0.11 mol ）、一水合乙酸铜（ 1.1 g ， 5.5 mmol ）和 150 mL 80% 乙酸水溶液，搅拌下升温至 100 ℃ ，滴加 30% 硝酸铵水溶液（ 64.5 g ， 0.242 mol ）。搅拌 12h ， TLC 监测反应完全后，趁热过滤，滤饼用乙酸乙酯冲洗，滤液浓缩，残余物中加入 180 mL 水， 50 mL 乙酸乙酯，搅拌 10 分钟分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，抽滤，滤液真空浓缩，残余物倒入水中，有淡黄色固体析出，过滤，烘干得淡黄色固体 17.0 g （收率 85.2% ）。 m.p. 125 ～ 126 ℃ 。（ 2 ） 4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮的合成在 250 mL 的三口烧瓶中，加入 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮（ 12 g ， 66.23 mmol ）、 60 mL 氯仿、 60 mL 水、碘化钠（ 1.0 g ， 6.67 mmol ）、无水碳酸钾（ 10.2 g ， 7 3.80 mmol ）、苄基三乙基溴化铵（ 2.1 g ， 9.24 mmol ）和苄氯（ 8.3 mL ， 72.45 mmol ），搅拌下加热至回流反应 8h 。 TLC 监测反应进程，反应完全后，冷却至室温，加水，分出有机层，有机层加入饱和碳酸氢钠溶液洗一次，水洗两次，无水硫酸钠干燥，过滤，抽滤，滤液真空浓缩，丙酮重结晶得黄色晶体 16.5 g （收率 9 1.9% ）。 m.p.131.3 ～ 133.0 ℃ 。参考文献： [1]罗茂 . （ R,R ） - 福莫特罗及其中间体的合成研究 [D]. 浙江理工大学 , 2023. DOI:10.27786/d.cnki.gzjlg.2023.001193 [2]程丽 , 郭丽 , 郭子维等 . 4 ’ - 苄氧基 -3 ’ - 硝基苯乙酮的合成工艺研究 [J]. 中国药物化学杂志 , 2002, (05): 49-51. 查看更多

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N,N-二异丙基乙二胺的应用有哪些？ N,N-二异丙基乙二胺作为一种重要的中间体，具有广泛的应用价值。本文将探讨 N,N- 二异丙基乙二胺在药物合成和医药领域等多个领域的应用。背景： N,N- 二异丙基乙二胺是合成普拉西坦的重要中间体。普拉西坦属于吡咯烷酮类促智药，由美国 Warner-Lambert 开发，于 1993 年首次在意大利上市 [2] ，其化学名为 N-[2-(N,N- 二异丙基 ) 乙基 ]-2- 氧 -1- 吡咯烷乙酰胺。关于 N,N- 二异丙基乙二胺的合成方法主要有 5 种。（ 1 ） N,N- 二异丙氨基乙腈催化加氢法，此方法以二异丙胺、甲醛和氰化钾反应制得 2- （ N,N- 二异丙基）乙腈，再用雷尼镍催化加氢得到 N,N- 二异丙基乙二胺，收率达 70% 。此法由于使用剧毒氰化钾，催化剂雷尼镍价格较为昂贵，因此不适合工业化。（ 2 ） Gabriel 法，该法合成 N,N- 二异丙基乙二胺的传统方法，该反应需在封管中进行，操作复杂，条件较苛刻，最后产物通过肼解制得，毒性大。（ 3 ） N,N- 二异丙基氯乙烷的氨化法，该法虽然产率较高，但是其工艺中使用了环境不友好的氯化亚砜，且氨化反应需在高压条件下进行，对设备要求高。（ 4 ）氮丙啶开环法，此法以乙醇胺为起始原料，经过酯化、缩合和开环反应得到最终产物，此法收率低、反应温度高，也不适合工业化生产。（ 5 ） Michael 加成 Hofmann 降解法，该法以二异丙胺和丙烯酰胺为起始原料，经过 Michael 加成反应得到二异丙氨基丙酰胺，再经过 Hofmann 降解，得到产物 N,N- 二异丙基乙二胺。操作简单，原料便宜易得，原子经济性好，且对环境污染小，但收率相对较低。应用： 1. N,N-二异丙基乙二胺可以作为众多医药的关键中间体，最早是用于合成促智药物 N-(2-( 双异丙基氨基 ) 乙基 )-2- 氧代 -1- 吡咯烷乙酰胺（普拉西坦）。进入 21 世纪之后，人口老龄化进程不断加快，老年痴呆已经成为 21 世纪的流行病之一，与心血管疾病、肿瘤并称为人类健康的三大杀。在 2005 年 6 月召开的老年痴呆症和抑郁症学术研讨会会上有专家指出，我国大陆 65 岁以上人口的占人口总数的 5% ， 70 岁以上的为 10% ， 80 岁以上为 30% ，到了 85 岁以上高达 40% ，估计已经有 500 万以上的老年痴呆症病人，并且随着老龄化社会的加剧，患病率还将逐渐上升。用于治疗老年痴呆症的促智类药物，市场需求量大， N,N- 二异丙基乙二胺作为关键原料其需求量必然会呈现直线式增长。 2. N,N-二异丙基乙二胺还是合成阿考替胺 (Z-338) 不可替代的原料之一。阿考替胺是用于治疗功能性消化不良的新型药物，与以往的促消化、促肠胃动力药相比，阿考替胺的改善效果持续时间长，选择性高，不良反应少，在用量较少的情况下依然能取得比较理想的治疗效果 [ 38] 。迄今为止，是同类药物中效果最好且最安全的，一经上市就得到了广泛的关注。据统计，在欧美国家，功能性消化不良的发病率为 19%~41% ，平均值为 32% ，我国的发病率为 18%~45% ，占消化疾病患者的 20%~40% 。庞大的市场需求量有利的推动了 N,N- 二异丙基乙二胺的发展。 3. N,N- 二异丙基乙二胺可以与络合的金属有机化合物反应，生成配合物。 N,N- 二异丙基乙二胺可与其它物质作用形成抗靶点酶的活性物质，基于这一性质研究出新型抗癌药物，目前已经进入到临床研究阶段。 N,N- 二异丙基乙胺能够与脲嘧啶反应，生成的产物具有一定的生物活性。 N,N- 二异丙基乙二胺能够与嘌呤发生反应，生成的三取代的嘌呤衍生物是一种致活酶的底物，目前也已经开始临床研究。 N,N- 二异丙基乙二胺可以与蒽的衍生物反应生成 9,10- 二取代蒽，这是一类新的抗癌抗菌素，研究过程中发现对人类线性肿瘤细胞具有独特的选择性。还可以与 C7F15COCl 反应，生成一种氟系胺碱，能够在树脂的介导反应中起到削弱的作用。就目前的发展形势看来，具有特定选择性的生物活性物质将会越来越多的应用到治疗过程中，在这些活性物质中 N,N- 二异丙基乙二胺发挥着重要作用，其越来越广泛的市场应用必然会带动市场需求量。参考文献： [1]韩秀娇 . N,N- 二异丙基乙二胺的合成工艺研究 [D]. 济南大学 , 2017. [2]施湘君 , 张文君 , 俞传明 . N,N- 二异丙基乙二胺的合成工艺改进 [J]. 浙江化工 , 2013, 44 (11): 21-23+38. 查看更多

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如何制备与应用二苯甲基哌嗪？二苯甲基哌嗪是一种重要的有机合成中间体，其制备方法和应用领域十分广泛。本文将介绍二苯甲基哌嗪的制备工艺以及其应用研究，为相关领域的研究提供参考与借鉴。简介：二苯甲基哌嗪是制备多种药物的重要中间体，以二苯甲基哌嗪为母体，对哌嗪环的 4 位进行结构修饰，可得到一系列的心脑血管疾病治疗药物，如脑益嗪（ cinnarizine ）、双苯氟嗪（ dipfluzine ）、奥沙米特（ oxatomide ）、克喘羟嗪（ decloxizine ）等。 1. 制备： 1.1 原理：将无水哌嗪溶于无水乙醇中，加入碘化钾，用二苯氯甲烷与其发生亲核取代反应，生成二苯甲基哌嗪的醇溶液。再依次进行蒸馏，酸溶解，氯仿，提取，碱中和等操作生成目标化合物二苯甲基哌嗪。 1.2 具体操作：将一定量的无水哌嗪溶于一定量的无水乙醇中，加入 0.5 g KI, 搅拌下加热回流至无水哌嗪溶解。然后用恒压漏斗滴加二苯氯甲烷（ 25.3 g?0.125 mol ）。回流反应一定时间。停止反应。冷却 , 过滤。将滤液蒸干 , 得浅黄色固体 , 加 6 mol ／ L 盐酸 200 mL 使其溶解。用 100 mL×3 氯仿提取 , 分取酸层 , 用 6 mol ／ L 氢氧化钠碱化至 pH ＝ 14 。室温下放置过夜 , 过滤 , 干燥得到产品。 2. 二苯甲基哌嗪类化合物的制备哌嗪类抗组胺药物在抗变态反应药物中占有较大的比例 , 它们抗组胺作用大都强而持久 , 较少产生嗜睡 , 属于强效及长效 H1 受体拮抗剂。如临床上应用的氯苯甲嗪和西替立嗪等。从哌嗪类抗组胺药物的结构来看都具有二苯甲基哌嗪母核结构 , 故认为二苯甲基哌嗪母核为哌嗪类抗变态反应药物的活性必要部分。王立升等人在保留二苯甲基哌嗪母核的前提下 , 设计合成了 21 个二苯甲基哌嗪类化合物 , 其中 ,17 个化合物为之前未有文献报道的新化合物 , 合成路线见图。通过考察碳链的增长对药理活性的影响 , 发现碳链增长 , 脂溶性增大 , 有利于体内吸收而提高疗效 , 苯环上取代基效应对药理活性也有一定的影响。 2.1 1-二苯甲基 -4- 乙基哌嗪盐酸盐 (WLS01) 的制备将 5 g(0.02 mol) 二苯甲基哌嗪加入 3.2 g(0.03 mol) 溴乙烷中 , 加入 1.2 g 氢氧化钾 ,1 g PEG-400 及 20 mL 甲苯。回流 3 h, 水洗至中性 , 蒸干 , 成盐酸盐 , 乙醇重结晶 , 得 2.4 g 白色晶体 , 收率 :34.0%,mp 233 ～ 235℃ 。同上方法制备化合物 WLS02 ～ WLS09 。 2.2 1-二苯甲基 -4- 辛烷基哌嗪 (WLS10) 的制备依次加入 6.0 g(0.024 mol) 二苯甲基哌嗪 , 30 mL甲苯 ,6.6 g(0.048 mol) 三乙胺和 4.2 g(0.024 mol) 溴代正辛烷于 100 mL 茄形烧瓶中 , 搅拌 , 加热回流 3 h, 滤去沉淀 , 浓缩至干 , 用石油醚重结晶 , 再用 95% 乙醇重结晶 , 得白色晶体 5.5 g, 收率 :62.1%,mp 54 ～ 56℃ 。同上方法制备化合物 WLS11 ～ WLS21 。参考文献： [1]谷建敏 , 孟静 , 杜秀芳等 . 正交设计在二苯甲基哌嗪制备中的应用 [J]. 河北医科大学学报 , 2008, (01): 56-57. [2]王立升 , 姜红宇 , 周永红等 . 二苯甲基哌嗪类化合物的合成及其抗变态反应活性 [J]. 中国药物化学杂志 , 2002, (03): 3-7. 查看更多

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如何应用与制备2,5-二溴-3-己基噻吩？本文将介绍如何制备和应用 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。背景： 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。它在有机合成领域被广泛应用，可以用于制备各种具有生物活性的化合物。同时， 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩也可以作为有机光电材料的前体，具有潜在的光电应用价值。制备：（ 1 ）取 4.5ml 3- 己基噻吩， 10g N- 溴基琥珀酰亚胺， 120ml THF 溶液 30℃ 条件下磁力搅拌 12 小时；（ 2 ）减压蒸馏除去 THF ，加入一定量正己烷沉淀琥珀酰亚胺，静置；（ 3 ）过滤取滤液，减压蒸馏除去正己烷，反复几次，直到得到澄清液体，最后得到 5ml 左右的浅黄色液体，为 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩。应用： 1. 聚（ 3- 己基噻吩） - 聚苯乙烯嵌段共聚物的制备。樊亚娟等人采用具有聚苯乙烯高分子链为配位基团的聚合催化剂，催化 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩单体进行 Kumada 缩聚反应，利用一锅法制备了聚（ 3- 己基噻吩） - 聚苯乙烯嵌段共聚物。其中 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩涉及 P3HT-b-PS 的一锅法合成，具体步骤为：向真空干燥并氮气置换过的 300 mL 三口烧瓶中，加入 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩（ 2.1 m L ， 9.9 mmol ）和无水 THF 100 mL 搅拌溶解。加入氯化丁基镁（ 2 mol/L ， 5.10 mL ， 10.2 mmol ），升温到 75 ℃ 后回流，搅拌 90 min 。冷却至室温，快速用干燥注射器转移至 PS-Cat 的 THF 溶液中。室温搅拌反应 12 h 后，加入 2 mL 甲醇搅拌 10 min 。将得到的溶液用甲醇再沉淀 2 次，然后用丙酮沉淀 2 次，真空干燥后得到紫色固体 P3HT-b-PS 。 P3HT-b-PS 的合成反应示意见图，通过一锅法，在聚合生成 P3HT 的同时也完成了 P3HT 与 PS 的对接。 2. 两亲性全共轭聚噻吩嵌段共聚物的制备。研究内容主要包括两亲性全共轭嵌段共聚物—聚 3- 己基噻吩 - 嵌段 - 聚 3- 三乙二醇单甲醚噻吩 (P3HT-b-P3TEGT) 的合成，其中 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩涉及的步骤为：为了在噻吩环上引入亲水性的低聚聚乙二醇 (PEG) 功能化侧链，以 3- 噻吩甲醇为初始反应物，经过 NBS 溴化反应、 PBr3 卤化反应以及 williamson 成醚反应制备了 2,5- 二溴 -3- 三乙二醇单甲醚噻吩单体，其与 2,5- 二溴 -3- 己基噻吩单体通过格式置换聚合 (GRIM) 方法合成了三种不同嵌段比的两亲性全共轭嵌段共聚物 (BP11 、 BP12 和 BP13) ，分别用凝胶渗透色谱 (GPC) 、核磁共振氢谱 (1HNMR) 和傅立叶红外光谱 (FTIR) 对其进行结构表征，分析结果证实了成功合成了不同嵌段比的嵌段共聚物。 3. 给受体型噻吩吡啶共聚物的制备。康达莲等人以 2 ， 5 －二溴－ 3 －己基噻吩和 2 ， 5 －二溴吡啶为原料，采用格氏试剂法合成了 3 －己基噻吩－ co －吡啶共聚物 (P3HT － co － PY) 。具体步骤为：称取 1 mmol 镁丝以及微量的碘于加热的三口瓶中，在 N2 保护下将 1 mmol 2 ， 5 －二溴－ 3 －己基噻吩与无水 THF 搅拌混合后通过恒压滴液漏斗缓慢滴加。得到格氏试剂 A 。同样的，用 2 mmol 镁丝以及 1 mmol 2 ， 5 －二溴－ 3 －己基噻吩反应即可得到格氏试剂 B 。用注射器将 A 液注入 B 液中，同时缓慢滴加 0.8%mmol Ni (dppp)Cl2 和等当量的 2 ， 5 －二溴吡啶，反应数小时后，将反应液迅速倒入 200 m L 冰甲醇中沉降 24 h ，干燥得红褐色固体粉末。参考文献： [1] 樊亚娟 , 刘承先 , 李东升 , 等 . 聚 (3- 己基噻吩 )- 聚苯乙烯嵌段共聚物的一锅法制备 [J]. 合成树脂及塑料 ,2023,40(4):19-23. DOI:10.19825/j.issn.1002-1396.2023.04.05. [2] 康达莲 , 赵杰 . 给受体型噻吩吡啶共聚物的合成及性能研究 [J]. 广州化工 ,2015(13):104-106. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2015.13.037. [3] SAMUEL MIRIE NJENGA. 基于寡肽侧链修饰的立构规整型聚 3-- 烷基噻吩的合成与微纳结构调控 [D]. 中国科学院大学 ,2020. [4] 曾琛 . 两亲性全共轭聚噻吩嵌段共聚物的合成及自组装 [D]. 江西 : 南昌大学 ,2016. DOI:10.7666/d.D01055941. [5] 李现化 . rr-P3HT/CdS/CNT 三元异质结的制备及光电性能的研究 [D]. 北京 : 北京化工大学 ,2013. DOI:10.7666/d.Y2392597. 查看更多

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普拉格雷的有关物质的合成及其影响条件有哪些？普拉格雷的有关物质的合成及其影响条件对制备普拉格雷至关重要，但目前关于其的文献报道较少。简介：普拉格雷的有关物质主要包括合成过程中残留的中间体和普拉格雷的降解杂质。普拉格雷原料药在水分和氧气作用下可降解产生 2- 乙酰氧基 -4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 ( 有关物质 1) 和 1- 环丙基 -2-(2- 氟苯基 ) 乙基 -1,2- 二酮 ( 有关物质 2) ：普拉格雷发生 N- 氧化形成中间态 1 ；再脱水形成中间态 2 ；然后发生水解反应相应地形成有关物质 1 和有关物质 2 。另有文献报道，普拉格雷在成盐过程中，在盐酸作用下三元环开环可生成 2- 乙酰氧基 -5-[5- 氯 -1-(2- 氟苯基 )-2- 氧代戊基 ]-4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 ( 有关物质 3) 。降解杂质合成： 1. 有关物质 1 有关物质 1 的合成方法如图所示： 5- 三苯甲基 -5,6,7,7a- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -2(4H)- 酮 (4) 在 DMF 中与乙酸酐反应得 2- 乙酰氧基 -5- 三苯甲基 -4,5,6,7- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 (5) ，再与对甲苯磺酸 (TsOH) 反应得有关物质 1 对甲苯磺酸盐。 2.有关物质 2 有关物质 2 的合成方法如图所示：邻氟苄基环丙基酮 (6) 与 N- 溴代琥珀酰亚胺 (NBS) 反应得 2- 溴 -2-(2- 氟苯基 ) 乙基环丙酮 (7) ；再水解得 2- 羟基 -2-(2- 氟苯基 ) 乙基环丙酮 (8) ； 8 再经氯铬酸吡啶盐 (PCC) 氧化得有关物质 2 。 3.有关物质 3 有关物质 3 的合成方法如图所示：化合物 6 与浓盐酸反应开环得 5- 氯 -1-(2- 氟苯基 )-2- 戊酮 (9) ；与 NBS 溴代得 1- 溴 -5- 氯 -1-(2- 氟苯基 )-2- 戊酮 (10) ；然后与有关物质 1 对甲苯磺酸盐反应得有关物质 3 。不同反应条件对中间体合成的影响：根据以下普拉格雷的合成路线，研究不同反应条件对普拉格雷有关物质合成的影响。 1. 溶剂和碱液对 2 －氧－ 2 ， 4 ， 5 ， 6 ， 7 ， 7a －六氢噻吩并［ 3 ， 2 － c ］吡啶盐酸盐（ 2 ）合成的影响有机碱对 2 合成收率明显高于无机碱，其中三乙胺、ＤＩＰＥＡ（Ｎ，Ｎ－二异丙基乙胺）和Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺收率明显高于其他条件，但因Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺柱层析纯化，操作相对困难，ＤＩＰＥＡ价格相对昂贵，故本研究合成选用三乙胺。对于有关物质 2 的合成，溶剂ＤＭＦ、乙腈和二氯甲烷对其产率的影响几乎相近，溶剂各有优缺点，乙腈、ＤＭＦ回收率较高，因ＤＭＦ回收的蒸馏温度、所需真空度均较高且回收时间较长，工业生产能耗大；乙腈的回收温度与能耗上虽是三者中最优的，但其价格要远远高于其他 2 种试剂；故综合考虑，研究选择二氯甲烷作为反应溶剂。 2. 反应温度对 2 －氧－ 5 －三苯甲基－ 2 ， 4 ， 5 ， 6 ， 7 ， 7a －六氢噻吩并［ 3 ， 2 －ｃ］吡啶（ 3 ）合成的影响。此反应以温度为主要影响因素，研究考察了不同温度条件下合成反应的收率情况，结果表明，加入硼酸三异丙酯时的温度对反应收率影响较大。研究选用－ 20℃ 左右滴加硼酸三异丙酯，－ 10℃ 时滴加双氧水作为反应条件。 3. 气体通入速度对 2 －氧－ 2 ， 4 ， 5 ， 6 ， 7 ， 7a －六氢噻吩并［ 3 ， 2 －ｃ］吡啶盐酸盐（有关物质 4 ）合成的影响此反应严格控制气化氢的通入速度以控制水分，否则会导致结晶困难。参考文献： [1]张艳秋 , 杨梓桐 , 刘波等 . 不同反应条件对普拉格雷有关物质合成的影响研究 [J]. 绿色科技 ,2022,24(24):233-236.DOI:10.16663/j.cnki.lskj.2022.24.048. [2]何雷 , 魏娜 , 丁长坤等 . 普拉格雷有关物质的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2018,49(01):57-61.DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2018.01.007. 查看更多

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正丙醛在药物分析中有哪些常见的应用方法? 正丙醛是一种有机化合物，广泛应用于制药领域。它具有特殊的刺激性气味，可通过合成或提取自天然来源得到。正丙醛在药物分析中有多种常见的应用方法，以下是其中几种： - 衍生化反应：正丙醛可用作衍生化试剂，与药物中的特定官能团反应，生成易于检测的衍生物。例如，它可与胺类化合物发生醛胺反应，用于药物中胺基官能团的定量分析。 - 检测试剂：正丙醛可用作药物分析中的检测试剂，用于检测特定成分或反应。例如，它可与羟胺类化合物发生Schiff反应，产生有色产物，用于定性或定量分析。 - 反应溶剂：正丙醛可用作药物分析中的反应溶剂，促进某些化学反应的进行。它作为反应介质，提供适当的环境条件，促使特定反应发生，并产生所需的产物。 - 质量控制标准品制备：正丙醛可用于制备药物质量控制标准品。通过与特定化合物反应，形成稳定产物，用于制备药物中的标准曲线或质量控制样品，以确保药物的质量和一致性。正丙醛作为一种常用的有机化合物，在药物分析中发挥重要作用。它在衍生化反应、检测试剂、反应溶剂以及质量控制标准品制备等方面具有多种应用方法。这些方法为药物分析提供了灵活性和准确性，为确保药物质量和安全性提供了重要支持。查看更多

#正丙醛

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氟化氢是什么？有什么用途？如何处理泄露? 氟化氢是一种由一个氢原子和一个氟原子组成的无色腐蚀性气体或液体。它的水溶液被称为氢氟酸。氟化氢在工业上被广泛应用于制冷剂、汽油和铝等产品的制造。无水氟化氢是生产氟和含氟产品的基础材料。氟化氢的性质氢氟酸在水中不能完全电离，因此低浓度的氢氟酸理论上是一种弱酸。然而，它却能够溶解许多其他酸无法溶解的二氧化硅玻璃。氟化氢的用途实验室中可以使用萤石和浓硫酸制造氢氟酸。将这两种物质加热到250摄氏度时，会反应生成氟化氢。工业上的氢氟酸则是通过酸分解磷灰石获得的。氟化氢在铝和铀的提纯过程中起着重要作用，因为它具有溶解氧化物的能力。此外，它还用于蚀刻玻璃、去除硅表面的氧化物、炼油厂中的催化剂以及合成含氟有机物等。泄露处理在处理氟化氢泄露时，首先要撤离危险区域，并向专家咨询。个人防护措施包括穿戴化学防护服和自给式呼吸器。同时，要避免该化学品进入环境，保持通风良好。泄漏物料应使用干沙或干土覆盖，并收集在容器中，按照当地规定进行储存和处置。查看更多

#氢氟酸

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埃索美拉唑的作用、不良反应和人群注意事项是什么? 埃索美拉唑是奥美拉唑的S异构体，通过特异性的靶向作用机制减少胃酸分泌，从而抑制壁细胞中质子泵的活性。它主要用于治疗胃食管反流性疾病(GERD)糜烂性反流性食管炎、已经治愈的食管炎患者的长期维持治疗，以及胃食管反流性疾病(GERD)的症状控制。此外，它还可以与适当的抗菌疗法联合使用，根除幽门螺杆菌，治疗与幽门螺杆菌相关的十二指肠溃疡，并预防消化性溃疡的复发。使用注意事项 1.对于对本药、奥美拉唑或其他苯并咪唑类化合物过敏的人群，以及哺乳期妇女，禁止使用。 2.严重肾功能不全者、孕妇和肝脏疾病患者在使用前应慎重考虑。 3.如果出现任何报警症状（如明显的非有意的体重下降、反复呕吐、吞咽困难、吐血或黑粪），应怀疑是否患有胃溃疡或恶性肿瘤，因为使用埃索美拉唑溶片可能会减轻症状，延误诊断。 4.肾损害的患者无需调整剂量，但对于严重肾功能不全的患者，由于使用该药的经验有限，治疗时应慎重。 5.轻度到中度肝功能损害的患者无需调整剂量，但对于严重肝功能损害的患者，埃索美拉唑镁肠溶片的剂量应为20mg。 6.尚未观察到埃索美拉唑对驾驶和使用机器能力的影响。药物配伍原则埃索美拉唑与经CYP2C19代谢的药物（如地西泮、西酞普兰、丙米嗪氧米帕明苯妥英钠等）合用时，这些药物的血浆浓度可能会升高，可能需要降低剂量。在使用埃索美拉唑治疗期间，由于胃酸分泌减少，醐康唑、伊曲康哗和铁的吸收可能会减少，因此禁止与这些药物同时使用。查看更多

#乌非拉唑

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苄溴的用途及反应？苄溴是一种化学物质，也称为溴化苄或α-溴甲苯。它是一种无色或淡黄色液体，具有特定的物理性质。苄溴在有机合成中具有广泛的用途，主要用作杂原子官能团的苄基化试剂。它可以与各种杂原子官能团发生反应，具有很高的反应活性。苄溴的最大用途之一是作为保护基团使用。它可以在碱性条件下与醇和酚发生反应，实现醇的苄基化反应。此外，苄溴还可以与糖类化合物、胺类化合物、含硫化合物等发生反应，具有多种应用。苄溴的反应需要在适当的条件下进行，通常在碱性体系中进行。对于空间位阻较大的醇化合物，可以加入催化量的碘试剂将苄溴转变为苄碘，从而更容易实现苄基化反应。酚类化合物的苄基化反应可以在弱碱存在下进行。此外，苄溴还可以与带活泼亚甲基的化合物发生烷基化反应。苄溴的用途和反应在有机合成中非常重要，可以实现多种化学转化。它的广泛应用使得有机合成变得更加灵活和高效。查看更多

#溴化苄

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羧甲基纤维素 CMC的应用范围、功能、用量和应用方法？羧甲基纤维素（CMC）是一种经过化学改性的天然纤维素衍生物，具有醚结构，可溶于冷水和热水。它是一种水溶性胶类，具有粘结、增稠、乳化、分散、悬浮、稳定和成膜等作用。应用范围 CMC是一种性能优良的水溶胶。功能 CMC作为钻井泥浆的处理剂，具有良好的抗盐性和耐温性。它具有高造浆率和小滤失量的特点，可用于各种钻井液的配制，并在钻井过程中维护和改善钻井液性能。用量钻井处理剂的用量为0.4-0.6%。应用方法如有需要可提供详细的配方和工艺。理化指标（分析方法备索） CMC-HV CMC-LV 性状白色或淡黄色粉末白色或淡黄色粉末或颗粒水分最多10.0% 最多10.0% pH 7.5-9.5 7.5-9.5 取代度最小0.70 最小0.80 纯度最小65% 最小60% 应用性能 CMC满足美国API-13A标准标准 CMC－LVT/LV CMC－HVT CMC－HV 600r/min读数淡水中 ≤90 ≥30 ≥50 4%盐水中 ≥30 ≥50 饱和盐水中 ≥30 ≥50 滤失量（API），ml ≤10 ≤10 ≤8 储存 CMC应存放在阴凉干燥处，温度低于40°C，相对湿度低于75%。在上述条件下，自生产日起可存放24个月。包装采用25KG（55.1lbs.）复合袋及阀口袋装。合法性有关该产品的合法性应时常咨询当地法规。因为立法因国而异。有关该产品合法性的资料可根据要求提供。安全与使用有关卫生和安全性资料备索。产地中国查看更多

#羧甲基纤维素

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地达诺辛的制备方法是什么? 背景及概述 [1] 地达诺辛是一种治疗艾滋病感染的抗病毒药物，被美国NIH公司研制开发。它的化学名称是2’，3’-双脱氧肌苷，简称DDI。地达诺辛已经成为重要的艾滋病治疗药物之一。制备 [1] 报道一、一种制备DDI的方法是使用20g的5’-O-(2，5，5-三甲基-1，3-二氧戊烷-4-酮-2-烷基)-D4I和200ml乙腈。将其冷却至5度，并慢慢滴入氢氧化钠溶液，控制pH值在8.5以上。通过TLC检测脱保护反应完全后，使用雷尼镍在常压室温下通入氢气进行还原。使用HPLC检测氢化反应完全后，进行减压浓缩和乙酸中和，得到约9g的产物。最后，通过甲醇精制得到高纯度的DDI。报道二、 1）将35g的2-乙酰氧基异丁酰氯溶解在300ml乙腈中，降至-5℃后加入0.5g溴化锂。搅拌后加入30g肌昔，保温4小时，反应基本完成。使用碳酸钠中和使pH值为6.5，真空浓缩回收乙腈。加入二氯甲烷和水，搅拌15分钟，静止分层。使用二氯甲烷提取一次水相，合并有机相。去除二氯甲烷后得到氯化物（包括5-乙酰氧基异丁酰基-2-氯-3-乙酰氧基肌苷和5-乙酰氧基异丁酰基-3-氯-2-乙酰氧基肌苷）。 2）将步骤1）得到的氯化物溶解在100ml二氯甲烷中，降温至10℃左右。加入11g锌粉和4g冰乙酸，反应至少40分钟。过滤除去未反应的锌粉。在20℃下使用EDTA络合，静止分层后使用二氯甲烷提取一次水相，合并有机相。去除二氯甲烷后得到透明油状物。使用丙酮和异丙醇重结晶，过滤并用少量异丙醇漂洗，得到44g的地达诺辛滤饼。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200510026291.2 一种地丹诺辛的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410459870.5 一种去羟肌苷的合成方法查看更多

#地丹诺辛

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如何合成N-苄基-L-谷氨酸? 背景及概述 [1] N-苄基-L-谷氨酸是一种重要的药物中间体，特别在抗结直肠癌药物中应用广泛。雷替曲塞是一种含有N-[5-[N-[(3，4-二氢-2-甲基-4-氧-6-喹唑啉基)-甲基]-N-甲氨基]-2-噻吩甲酰基]-L-谷氨酸的药物。制备 [1-2] 报道一、在装有搅拌器和滴液漏斗的反应容器中，首先加入质量分数为70％的碳酸钾溶液3.5L，并将溶液温度降低至7℃。然后缓慢加入L-谷氨酸(2)4.1mol，并控制搅拌速度为190rpm。同时滴加4.15mol的氯甲基苯乙烯溶液和质量分数为80％的亚硫酸氢钠溶液1800ml，控制溶液温度为19℃，并维持反应pH值在10。待全部加入后，继续保持搅拌速度60分钟，然后加入质量分数为30％的草酸溶液以维持pH值在6。将溶液温度降低至3℃，静置30小时，然后滤出固体。将固体与1100ml质量分数为20％的氯化钾溶液混合，保持溶液温度为6℃，继续搅拌直到固体析出。最后进行抽滤，用甲苯溶剂洗涤，经无水碳酸钾脱水处理，得到N-苄基-L-谷氨酸，收率为76％。报道二、在100ml的三颈瓶中加入L-谷氨酸5g(0.034mol)，氢氧化钠4.6g(0.115mol)，水30ml，并进行磁力搅拌。待溶液澄清后，进行冰浴冷却，保持温度为0℃。然后滴加苯甲酰氯5.2g(0.037mol)，注意调节滴加速度并保持温度为0℃，滴加完毕需1小时。保温反应3小时后，溶液中会出现油状物，此时用盐酸调节pH值为1～2，溶液变混浊，并有少量白色固体出现。将反应瓶置于冰水浴中，快速搅拌，逐渐析出大量白色固体，搅拌困难。静置待析出完全后，进行抽滤，得到白色粉末状固体，再进行真空干燥，最终得到白色粉末状固体N-苄基-L-谷氨酸，收率为87.8％。其熔点为133～136℃。参考文献 [1] [中国发明] CN201510976809.2 一种丙谷胺药物中间体N-苯甲酰基谷氨酸的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN03128982.7 一种制备N-芳酰基-L-谷氨酸的方法查看更多

#N-苄基-L-谷氨酸

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替卡西林钠的作用机制是什么? 替卡西林钠属于青霉素β-内酰胺类抗生素，对细菌非常敏感。然而，细菌代谢产生的β-内酰胺酶会降解替卡西林钠并使其失去活性。但是，当替卡西林钠与克拉维酸钾（一种β-内酰胺酶抑制剂）联合使用时，可以解决这个问题，并且增强替卡西林钠的活性。替卡西林钠的适应症是什么？替卡西林钠适用于治疗各种细菌感染，包括严重感染、特殊人群感染、术后感染、骨及关节感染、皮肤及软组织感染、呼吸道感染、泌尿道感染、耳鼻喉感染等。替卡西林钠的药理毒理是怎样的？替卡西林钠的主要成分是替卡西林钠和克拉维酸钾。替卡西林钠是一种广谱杀菌剂，而克拉维酸钾是一种高效的β-内酰胺酶抑制剂。细菌产生的β-内酰胺酶可以破坏青霉素类药物的作用，而克拉维酸可以通过阻断β-内酰胺酶的活性来恢复替卡西林钠的敏感性。克拉维酸钾单独的抗菌作用很微弱，但与替卡西林钠配伍后可以产生广谱杀菌作用，适用于治疗广泛的细菌感染性疾病。替卡西林钠对革兰阳性菌和革兰阴性菌都具有杀菌作用。替卡西林钠的用法用量是怎样的？用量：成人（包括老年人）：常用剂量：根据体重，每6～8小时给药一次，每次1.6g～3.2g。最大剂量：每4小时给药一次，每次3.2g。肾功能不全患者的推荐剂量：轻度功能不全（肌酐消除率＞30ml/分钟）每8小时3.2g。中度功能不全（肌酐消除率10～30ml/分钟）每8小时1.6g。严重功能不全（肌酐消除率≤10ml/分钟）每12小时1.6g。儿童：常用剂量：每次80mg/kg体重，每6～8小时给药一次。新生儿期的用量：每次80mg/kg体重，每12小时给药一次，继而可增至每8小时给药一次。肾功能不全患儿的用量：须参照成人肾功能不全患者的推荐用量进行调整。用法：本品可通过静脉点滴间歇给药，不用于肌肉注射。使用时，将本品1.6g用10ml灭菌注射用水或5%葡萄糖注射液溶解，然后再移至输液容器中，稀释成相应容积溶液后使用。瓶装：先用注射用溶剂10ml（1.6g或3.2g安瓿装）将瓶内干粉溶解，然后再转移至输注容器中，稀释成相应容积溶液后使用。查看更多

#替卡西林二钠

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丙酮酸在代谢中起着怎样的作用? 丙酮酸在代谢过程中扮演着重要的角色，连接着葡萄糖、脂肪酸和氨基酸的三大代谢途径。丙酮酸与2,4-二硝基苯肼反应，生成丙酮酸-2,4-二硝基苯腙，呈现樱红色。丙酮酸是如何代谢的？在有氧条件下，丙酮酸通过三羧酸循环在线粒体中进行氧化，产生CO2和H2O。同时，糖酵解生成的丙酮酸也可以被转化成乳酸、乙醇、乙酸、丁酸和丙酮等化合物。 1.丙酮酸→H2O和CO2 丙酮酸氧化脱羧产物乙酰CoA与草酰乙酸结合生成柠檬酸进入循环，这个过程中需要丙酮酸脱氢酶。在循环过程中，乙酰CoA被氧化成H2O和CO2，并释放出大量能量。 2.丙酮酸→乳酸（乳酸发酵）在无氧条件下，丙酮酸可以被NADH还原成乳酸。这个反应由乳酸脱氢酶催化，人体在激烈运动时会产生乳酸，导致肌肉酸疼感。 3.丙酮酸→乙醇（酒精发酵）在酵母作用下，丙酮酸可以转变成乙醇，这是酿酒和发酵法生产乙醇的基本过程。乙醇可以被氧化成乙醛，再进入三羧酸循环氧化。 4.丙酮酸→乙酸和丁酸丙酮酸氧化脱羧产生的乙酰CoA可以与磷酸作用，生成乙酰磷酸，再在乙酸激酶催化下产生乙酸。综上所述，丙酮酸在代谢过程中具有重要的作用，不仅连接着不同代谢途径，还参与了糖类、脂类和蛋白质之间的相互转化。来源：学甫无境查看更多

#丙酮酸

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全氟己酮：一种具有广泛应用前景的高性能化学品？全氟己酮是一种独特的全氟化合物，其化学式为C6F12O，分子量为338.05。具备多种卓越性能，如高热稳定性、低毒性、出色的介电常数、优异的表面张力和表面活性等，使其成为一种具有广泛应用前景的高性能化学品。制备全氟己酮的方法主要有两种，一种是通过氟化反应将己酮全氟化，另一种是通过全氟烷基化反应将全氟乙酮与正己醇反应。这两种方法都需要在高温高压条件下进行，因此制备工艺复杂且成本较高。全氟己酮的物理性质和化学性质都非常稳定，不易受环境和化学物质的影响。即使在高温、高压、强酸强碱等恶劣条件下，全氟己酮仍能保持其稳定性。此外，全氟己酮具有较低的表面张力和表面活性，能够发挥出优异的润湿作用，因此在多个领域中具有广泛的应用前景。全氟己酮在哪些领域中发挥着重要作用？首先，全氟己酮可以作为一种出色的溶剂，在化工、涂料、电子、医药等领域中扮演着重要角色。在化工领域，全氟己酮可用作高效的清洗剂和萃取剂，对于一些难以被其他溶剂溶解的物质具有良好的溶解能力。在涂料领域，全氟己酮可作为一种优秀的涂料稀释剂，能够提高涂料的流动性和附着性。在电子领域，全氟己酮可作为一种出色的电子级溶剂，可应用于集成电路、半导体、液晶显示器等领域。在医药领域，全氟己酮可作为一种卓越的萃取剂，用于提取药物中的活性成分。其次，全氟己酮还可作为一种优秀的冷媒，可应用于制冷和空调等领域。全氟己酮具有较低的蒸汽压和出色的热稳定性，能够在高温下稳定地工作。同时，全氟己酮还具有较低的温度梯度和较高的热传导性能，能够实现快速制冷，提高制冷效率。最后，全氟己酮还可作为一种优秀的表面活性剂，可应用于油墨、洗涤剂、乳化剂等领域。全氟己酮具有较低的表面张力和出色的润湿性能，能够发挥良好的润湿和分散作用。在油墨领域，全氟己酮可作为一种优秀的分散剂，能够将颜料均匀地分散在油墨中。在洗涤剂领域，全氟己酮可作为一种出色的清洁剂，能够去除油污和脂肪等污垢。综上所述，全氟己酮是一种具有广泛应用前景的高性能化学品，能够在化工、涂料、电子、医药、制冷、表面活性剂等领域中发挥重要作用。随着科学技术的不断发展，相信全氟己酮将在更多领域中得到广泛应用。查看更多

#全氟己酮

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醋酸氯己定是什么药物? 醋酸氯己定是一种抗菌药物，用于治疗细菌感染。醋酸氯己定适用于哪些疾病？醋酸氯己定适用于呼吸道感染、泌尿道感染、皮肤和软组织感染、咽喉炎和中耳炎等疾病。使用醋酸氯己定需要注意什么？在使用醋酸氯己定之前，需要注意对该药物过敏的患者以及曾对类似抗菌药物过敏的患者。此外，在使用期间应避免饮酒，保持足够的水分摄入，并告知医生正在使用的其他药物。如何正确使用醋酸氯己定？使用醋酸氯己定时，应遵循医生或药剂师的建议和剂量指示，通常口服，可以与食物一起服用。疗程应按医生建议完成，即使症状缓解。如果漏服一次剂量，尽快补服，但不要服用多余剂量。如出现不适或副作用，应及时咨询医生。醋酸氯己定可能会引起哪些副作用？醋酸氯己定可能引起胃肠反应、过敏反应、头痛、头晕和口干等副作用。如出现副作用或不适，应及时咨询医生。醋酸氯己定与其他药物是否可以同时使用？在使用醋酸氯己定之前，应告知医生正在使用的其他药物，包括处方药、非处方药和补充剂，以避免药物相互作用。一些可能与醋酸氯己定发生药物相互作用的药物包括抗凝血药物、其他抗菌药物、非甾体抗炎药物和利尿药物，需要在医生的指导下同时使用。查看更多

#醋酸氯己定

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简介

职业：杭州双安科技有限公司 - 自控设计工程师

学校：电子科技大学中山学院 - 自动化工程系

地区：青海省

个人简介：读书使人心明眼亮。查看更多

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