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如何用6-氨基烟酸合成3,5-二硝基-2-氨基吡啶? 本文将介绍如何用 6-氨基烟酸合成3,5-二硝基-2-氨基吡啶,旨在为6-氨基烟酸的应用提供新的思路。 简述: 6-氨基烟酸是制备阿贝西利(Abemaciclib)关键中间体5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的起始原料。Verzenios的活性药物成分为abemaciclib,这是一种口服靶向性CDK4/6抑制剂,能够选择性抑制细胞周期蛋白依赖性激酶4/6(CDK4/6),恢复细胞周期控制,阻断肿瘤细胞增殖。细胞周期失控是癌症的一个标志性特征,CDK4/6在许多癌症中均过度活跃,导致细胞增殖失控。CDK4/6是细胞周期的关键调节因子,能够触发细胞周期从生长期(G1期)向DNA复制期(S1期)转变。在雌激素受体阳性(ER+)乳腺癌中,CDK4/6的过度活跃非常频繁,而CDK4/6是ER信号的关键下游靶标。临床前数据表明,CDK4/6和ER信号双重抑制具有协同作用,并能够抑制G1期ER+乳腺癌细胞的生长。 应用:合成 3,5-二硝基-2-氨基吡啶。 3,5-二硝基-2-氨基吡啶是重要的化工中间体,可应用于医药、农药以及合成钝感炸药。以6-氨基烟酸或者2-氨基烟酸为起始原料,在高温下硝化,可 合成 3,5-二硝基-2-氨基吡啶,具体实验步骤如下: ( 1) 5-硝基-6-氨基烟酸(3)的合成 在 100 mL三颈瓶中,加入2.76 g(20 mmol)6-氨基烟酸以及12 mL浓硫酸,固体全部溶解后,在0℃的冰水浴下,缓慢滴加2 mL 浓硫酸和2 mL发烟硝酸的混合液,先将反应液 5℃以下反应1 h,然后将反应液倒入冰水中,抽滤,用去离子水洗涤,得白色粉末2,将2转移到 100 m L的圆底烧瓶中,加入10 mL的浓硫酸,加热至100℃,反应1.5 h,然后将反应液倒入冰水中,抽滤,用去离子水洗涤,得到浅黄色固体产品 3,收率72.1%。 ( 2) 3,5-二硝基-2-氨基吡啶(4)的合成 在 100毫升的三颈瓶中,加入2.76克(20毫摩尔)6-氨基烟酸和12毫升浓硫酸。待固体完全溶解后,在冰水浴中缓慢滴加2毫升浓硫酸和2毫升发烟硝酸的混合液。首先在5摄氏度以下反应1小时,然后在100摄氏度下反应6小时。反应结束后,将反应液倒入冰水中,用饱和碳酸氢钠水溶液调节至pH=6,然后进行抽滤,并用去离子水洗涤,得到黄色固体粗品。将粗品经过硅胶柱层析纯化,使用二氯甲烷/甲醇(体积比为10/1)进行洗脱,最终得到2.70克黄色结晶状粉末4,收率为73.4%。 参考文献: [1]殷晴晴,黄启,韩方辉等.3,5-二硝基-2-氨基吡啶的合成新方法[J].精细化工中间体,2015,45(02):38-39+69.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2015.02.012. [2] 浙江科聚生物医药有限公司 . 一种阿贝西利中间体6-氨基烟酸的制备方法. 2023-03-21. 查看更多
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如何测定马来酸噻吗洛尔中的杂质? 本文将介绍如何测定马来酸噻吗洛尔中的杂质,以确保产品质量和安全性,为药物分析领域提供有益信息。 简介:马来酸噻吗洛尔是一种β - 肾上腺素受体阻滞剂,具有副作用小且降眼内压作用良好的特点,临床上被广泛用于青光眼以及其他高眼压症的治疗。《中国药典》 2015 年版马来酸噻吗洛尔原料药标准中采用薄层色谱法控制有关物质,该方法的专属性及灵敏度较差。《欧洲药典》 (9.0 版 ) 和《美国药典》 (41 版 ) 马来酸噻吗洛尔原料药标准中采用高效液相色谱法 (HPLC 法 ) 测定杂质 B 、 C 、 D 、 E 、 F 和其他杂质,但均采用了非常规的特殊规格的色谱柱。《日本药典》 (17 版 ) 收载的标准中也采用 HPLC 法控制有关物质,但检测波长及其他色谱条件均不同于《欧洲药典》 (9.0 版 ) 。 测定 1. 冀晓茹建立一种可采用常规色谱柱进行 HPLC 测定马来酸噻吗洛尔原料药中有关物质的方法。采用 Kro masil C18 (4.6 mm×150 mm , 5μm) 色谱柱,以甲醇与 4.32 g/L 辛烷磺酸钠溶液 ( 冰醋酸调 pH 至 3.0) 的混合溶液 (50∶50 , V/V)(A)- 甲醇 (B) 为流动相,梯度洗脱 (0 ~ 27 min , 95%A;27 ~ 28 min , 95%A→70%A;28 ~ 45 min , 70%A) ,体积流量为 1.0 m L/min; 检测波长为 295 nm; 柱温为 30℃; 进样量 20μL 。马来酸噻吗洛尔与其降解产物分离良好 ; 杂质 B 、 C 、 D 、 E 、 F 及马来酸噻吗洛尔线性范围分别为 0.070 ~ 15.000 l , 0.098 ~ 14.751 , 0.040 ~ 15.015 , 0.070 ~ 14.925 , 0.060 ~ 15.105 , 0.151 ~ 7.530μg/m L ,各物质在此范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 r 均大于 0.99 。 3 批样品总杂含量分别为 0.018% , 0.022% , 0.031% 。该方法快速、准确,专属性好,可用于 马来酸噻吗洛尔原料药中有关物质的测定。 2. 专利 CN 114354818 A 公开了一种测定马来酸噻吗洛尔中杂质的方法。所述方法,包括以下步骤:取与待测马来酸噻吗洛尔样品同源的马来酸噻吗洛尔样品,经反应得含杂质 X 的破坏溶液;取待测马来酸噻吗洛尔样品,用溶剂配制成供试品溶液;取供试品溶液稀释作为对照溶液;将上述破坏溶液、供试品溶液、对照溶液分别进行液相色谱检测,从而计算出待测样品中杂质 X 的含量。所述方法,可定向破坏出杂质 G 、 B 、 D 、 E 、 C 和 5 ,且干扰杂质小,不影响各杂质的定位,并且没有使用杂质对照品,色谱系统中剔除了离子对试剂和峰形改进剂,色谱柱损耗较小,可同时用于液相色谱和液相色谱?质谱联用检测,便于同时对杂质进行定性分析,提高了方法的经济性与普及性。 其中供试品溶液中马来酸噻吗洛尔样品的浓度为 2-15mg/ml ,优选为 5mg/ml 。 对照溶液中马来酸噻吗洛尔样品的浓度为 2-15μg/ml 。液相色谱检测中流动相为含 0.2 % -0.4 %甲酸的 0.01mol/L-0.05mol/L 乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液;乙酸铵溶液与甲醇溶液的体积比为 45 ~ 25:55 ~ 75 ;检测器为紫外检测器、二极管阵列检测器或质谱检测器中的至少一种。流动相的 pH 值为 2.9 ~ 3.1 。 参考文献: [1]冀晓茹 , 刘云杨 , 高政等 .HPLC 法测定马来酸噻吗洛尔原料药中有关物质 [J]. 药物生物技术 ,2021,28(03):261-265.DOI:10.19526/j.cnki.1005-8915.20210308. [2]广东省药品检验所 ( 广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所 ). 一种测定马来酸噻吗洛尔中杂质的方法 :CN202210091380.9[P]. 2022-04-15. 查看更多
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6-溴-5-氟吡啶-3-甲酸甲酯的应用及制备方法? 6-溴-5-氟吡啶-3-甲酸甲酯是一种常用的医药合成中间体。当吸入该物质时,应将患者移到新鲜空气处;皮肤接触后,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;眼睛接触后,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;食入后,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 化合物结构 应用及制备方法 6-溴-5-氟吡啶-3-甲酸甲酯可用于药物合成中间体的制备,例如制备6-((3aR,5s,6aS)-5-((5-环丙基-3-(2,6-二氯苯基)异噁唑-4-基)甲氧基)六氢环戊二烯并[c]吡咯-2(1H)-基)-5-氟烟酸甲酯。该化合物具有优良的药效动力学和药代动力学性质,表现出良好的FXR激活活性和激活作用,以及良好的血浆药物暴露量和生物利用度,因此具有良好的药物活性和体内代谢优势。 制备方法如下: 1)将5-环丙基-3-(2,6-二氯苯基)-4-((((3aR,5s,6aS)-八氢环戊二烯并[c]吡咯-5-基)氧基)甲基)异噁唑溶于DMA,加入6-氯-5-氟烟酸甲酯和DIPEA,在100°C-120°C下搅拌过夜。冷却后,向混合物加入水和乙酸乙酯,EA层用水洗,干燥,浓缩,通过制备硅胶板纯化得到目标化合物。 2)将第一步所得化合物溶于MeOH,加入NaOH,在室温下搅拌4小时。冷却后,向混合物加入水和乙酸乙酯,EA层用水洗,干燥,浓缩,通过制备硅胶板纯化得到目标化合物。 主要参考资料 [1] WO2018059314AZABICYCLE DERIVATIVES AND PREPARATION METHOD AND USE THEREOF 查看更多
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顺-2-氨基环己醇盐酸盐的制备及应用? 顺-2-氨基环己醇盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。它可以通过以下方法制备: 1)将冷却的间氯过苯甲酸(9.87g;57.19mmol)慢慢加入125ml CH2Cl2中的环己烯(5.00g;51.99mmol)混合物中,使反应混合物逐渐升温至室温并过夜。过滤混合物,用浓NaHCO3洗涤并真空浓缩,得到浅黄色油状的环庚烯氧化物,可直接用于下一步。 2)在密封管中,将环己烯氧化物(5.44g;48.50mmol)和4ml甲醇中的氢氧化铵溶液(10ml)加热到80°C,反应72小时。除去热量后,真空浓缩混合物,得到顺-2-氨基环己醇盐酸盐。 顺-2-氨基环己醇盐酸盐在医药合成中具有广泛的应用,例如制备反式-2三苯基甲基氨基环已醇。将顺-2-氨基环己醇盐酸盐(0.97g;7.74mmol)、三苯甲基甲基氯(2.16g;7.74mmol)和三乙胺(2.70ml;19.35mmol)在约100ml CH2Cl2中加热至回流过夜。除去热量后,真空浓缩反应混合物,并使用己烷:乙酸乙酯进行快速色谱分离,得到反式-2三苯基甲基氨基环己醇,可直接用于下一步。 将反式-2三苯基甲基氨基环己醇(0.71g;1.91mmol)与30ml THF和5ml DMF混合物中的氢化钠(60%;0.115g;2.87mmol)反应45分钟。然后加入4-(苯并恶唑-2-基)苄基溴和碘化钾(少量),搅拌过夜。用H2O淬灭反应,真空浓缩混合物,并使用己烷:乙酸乙酯进行快速色谱分离,用乙酸乙酯:乙酸乙酯洗脱,得到反式-2-三苯基甲基氨基-[4-(苯并恶唑-2-基)苄氧基]环己醇,以白色固体形式存在。 主要参考资料 [1] (WO1994014435) CYCLOALKYL AMINE BIS-ARYL SQUALENE SYNTHASE INHIBITORS 查看更多
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二氯异氰尿酸钠是什么? 二氯异氰尿酸钠是一种化学式为C3HCl2N3NaO3的白色结晶性粉末。它被广泛用作消毒剂和漂白剂,具有广泛的应用领域,包括水处理、纺织、制浆和印染等工业。 二氯异氰尿酸钠主要用于消毒和漂白。它可以有效杀灭细菌、真菌和病毒,对广谱的微生物具有强大的消毒作用。此外,它也可以用于漂白纺织品、漂白纸浆、制浆、印染和污水处理等工业领域。 二氯异氰尿酸钠杀菌的主要原理是通过释放活性氯离子进入细胞,破坏微生物细胞壁和胞膜,使细胞内部的酶失活,达到杀灭微生物的作用。活性氯离子可以氧化微生物蛋白质和核酸,阻碍微生物的细胞分裂和生物合成过程。 二氯异氰尿酸钠具有以下优点: 强效杀菌:对各类微生物有较强的杀灭作用,可以有效消除细菌、真菌和病毒等。 宽谱性:对各种微生物具有广泛的杀菌作用,对嗜热菌、酵母菌、芽孢等有很好的杀菌效果。 稳定性:在常温下相对稳定,不易分解,能够长时间保持有效性。 快速生效:能迅速杀灭微生物,在较短的时间内发挥杀菌作用。 在使用二氯异氰尿酸钠时需要注意以下事项: 避免与酸性物质、还原剂和可燃物接触,以避免产生气体或火灾。 使用时应戴好手套和眼镜,防止直接接触皮肤和眼睛,避免发生刺激或损伤。 使用时应保持通风良好的环境,避免吸入粉尘。 在储存和搬运时应避免与有机物、饮料、食品等接触,以免产生有害反应。 使用后应保持容器密闭,储存于阴凉干燥处,远离火源和热源。 以上是关于二氯异氰尿酸钠的介绍和常见问题的回答,请注意使用时遵循相关安全操作指南,并根据实际情况选择合适的剂量和使用方式。 查看更多
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如何制备1-二苯基膦甲基-3-叔丁基咪唑-2-烯? 背景及概述 [1] 1-叔丁基咪唑在医药合成中间体中具有重要作用。它可以通过N-叔丁基咪唑与氯代叔丁烷和氢化钠反应制备,从而得到化合物1-二苯基膦甲基-3-叔丁基咪唑-2-烯。 制备 [1] 首先,在带有磁力搅拌、加热装置和冷凝装置的反应器中,加入250mL三口烧瓶中的N-叔丁基咪唑6.8g和氯代叔丁烷9.3g(摩尔比1∶1)。然后,加入甲苯作为溶剂和2.5g氢化钠作为催化剂。在90℃下,搅拌反应12小时,分离并提纯得到1-叔丁基咪唑。 应用 [2] 1-叔丁基咪唑可用于制备1-二苯基膦甲基-3-叔丁基咪唑-2-烯。 具体制备方法如下: 1)在经N 2 充分置换的带搅拌的500ml反应器中,加入经脱水处理的THF(200ml)和1-叔丁基咪唑(12.42g,0.1mol)。在-45℃下搅拌均匀后,缓慢滴加正丁基锂己烷溶液(41.6ml,2.4mol/L)。保持-45℃搅拌1小时后,升至室温并继续搅拌1小时。然后,真空抽除溶剂,加入正己烷(100ml),充分搅拌分散后过滤。经室温真空抽除挥发性组分后,得到产物12.08g(0.098mol,92.8%)。 2)在N 2 氛围的手套箱中,将1-叔丁基咪唑-3-锂(5.20g,0.040mol)分散于经脱水处理的正己烷(100mL)中。冷却至-35℃后,将氯甲基二苯基膦(9.97g,0.042mol)溶于100mL正己烷中,并将该溶液缓慢滴加入上述分散液中。滴加完毕后,自然升至室温并搅拌过夜。然后,真空抽除挥发性组分,用甲苯萃取剩余物,过滤后真空抽干挥发性组分。用正己烷洗涤2次,最后抽干得到产物9.03g(0.028mol,70%)。 参考文献 [1] CN201610587176.0 一种含硅基N-杂环卡宾铂配合物及其制备方法与应用 [2] CN201711304353.0用于乙烯选择性齐聚的催化剂体系及乙烯齐聚反应方法 查看更多
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如何制备4-氯-1,6-萘啶? 4-氯-1,6-萘啶是一种萘啶衍生物,具有良好的抗肿瘤活性。本文介绍了一种通过四步反应制备4-氯-1,6-萘啶的方法。 制备方法 1)合成5?((2,6?二氯吡啶?4?氨基)亚甲基)?2,2?二甲基?1,3?二恶烷?4,6?二酮 将米氏酸和原甲酸三乙酯加热反应,然后加入2,6?二氯吡啶?4?胺,经减压蒸馏和洗涤得到化合物5?((2,6?二氯吡啶?4?氨基)亚甲基)?2,2?二甲基?1,3?二恶烷?4,6?二酮。 2)合成5,7?二氯?1,6?萘啶?4(1H)?酮 将化合物5?((2,6?二氯吡啶?4?氨基)亚甲基)?2,2?二甲基?1,3?二恶烷?4,6?二酮和联苯悬浮于二苯醚中,加热反应后洗涤得到5,7?二氯?1,6?萘啶?4(1H)?酮。 3)合成1,6?萘啶?4(1H)?酮 将5,7?二氯?1,6?萘啶?4(1H)?酮与10%钯碳和三乙胺溶于四氢呋喃和甲醇中,在氢气氛下反应后得到1,6?萘啶?4(1H)?酮。 4)合成4?氯?1,6?萘啶 将1,6?萘啶?4(1H)?酮与三氯氧磷加热反应后,经中和和萃取得到4?氯?1,6?萘啶。 参考文献 [1]CN201310125826.6一种4-氯-1,6-萘啶的合成工艺 查看更多
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溶剂黑 34的应用领域及制备方法? 背景及概述 [1-2] 溶剂黑 34是一种墨绿粉状颜料,主要用于给油脂、水、肥皂、蜡烛、橡胶玩具和塑料制品着色。已有研究报道溶剂黑 34可用于制备氧化石墨烯改性的聚氨酯染料和高分辨喷码油墨。 应用 [1-2] 应用一、氧化石墨烯改性聚氨酯染料的制备 利用氧化石墨烯改性聚氨酯染料,可以制备一种适用于皮革涂饰的高分子染料。这种染料解决了传统皮革着色剂易迁移、不耐溶剂、干湿擦性能较差的问题,并提高了耐热性、流平性、耐老化性和耐日晒性能。氧化石墨烯稳定地分散在水溶液中,经过改性后均匀分散在聚氨酯染料的乳液中。 制备高分子染料的步骤如下: 将氧化石墨烯干粉加入水中,控制质量分数为0.2%~0.5%,经过超声波分散机分散2.0~4.0小时,制得氧化石墨烯水分散液。 在配有冷凝回流装置的反应釜中,按顺序加入二异氰酸酯、聚酯多元醇、聚醚多元醇和丙酮,进行反应。反应完成后,加入扩链剂和催化剂,再加入小分子染料进行封端反应。最后加入中和剂,得到高分子染料乳液。 蒸发去除丙酮,得到固含量为28%~32%的耐热、耐日晒、高色牢度高分子染料。 小分子染料可以选择弱酸性黑BG、溶剂黑34或酸性嫩黄G。 应用二、高分辨喷码油墨的制备 一种高分辨喷码油墨的组分及重量百分含量如下:聚丙烯酸酯6~12%,氯醋树脂2~6%,聚氨酯1~3%,染料2~5%,高分子稳定剂2%~6%,导电剂0.1~0.5%,助剂0.2~0.5%,溶剂75~86%。可选的染料包括溶剂黑24、溶剂黑25、溶剂黑27、溶剂黑34和铬络合染料957。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910933479.7 一种皮革用耐热、耐日晒、高色牢度高分子染料 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201010207172.8 一种高分辨喷码油墨及其制备工艺 查看更多
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孕激素的作用是什么? 孕激素是一类重要的化学物质,主要由卵巢和黄体分泌。它在雌激素的基础上起到增厚子宫内膜、充血、腺体增生的作用,为受精卵的植入和胚胎着床做准备。在女性生活中,我们最常接触到孕激素是在复方口服避孕药中,它与雌激素联合起到避孕的效果。 地诺孕素片的优势 2019年5月,中国上市了一种专为内异症研发的孕激素药物,叫做地诺孕素片(唯散宁)。由于其特有的分子结构,它能够比其他孕激素更高效地抑制并转化内膜,因此只需要较少的剂量就能明显抑制内异症病灶和疼痛。与GnRH-a相比,地诺孕素片不会增加骨质丢失、潮热盗汗、失眠烦躁等低雌激素带来的副作用,长期使用也不会影响肝肾功能或增加体重。它相对副作用较少,长期使用安全性好。 常见副作用 最常见的副反应是服药初期会出现点滴出血。在用药的前半年,有一半以上的病人会出现不规律的出血,不过随着用药时间的延长,这种情况会逐渐减少。其他较常见的副反应还包括用药初期的头痛、乳房胀痛等。 地诺孕素片对全身的内异症病灶都有效,是目前唯一一个可以长期口服、疗效确切且副作用较少的内异症口服药。然而,它的缺点是需要每天口服。 查看更多
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氨苄西林和头孢这两种药物有什么区别? 氨苄西林和头孢是两种常用的抗生素药物,用于治疗呼吸道感染和尿路感染等疾病。然而,它们在性质、剂量、适应症和不良反应等方面存在一些区别。 氨苄西林和头孢之间的区别 1) 性质 氨苄西林属于青霉素类抗生素,而头孢是头孢菌类抗生素。 2) 剂量 氨苄西林可通过静脉注射、肌肉注射和口服等方式使用,剂量一般为0.5克到1克左右。而头孢可通过口服和静脉注射等方式使用,剂量一般为口服2到3粒,静脉注射以1克为主。 3) 适应症 氨苄西林适用于呼吸道感染、尿路感染、沙门氏菌感染、脑膜炎、心内膜炎等疾病,同时可用于预防链球菌感染。头孢适用于上呼吸道感染、尿路感染、革兰阳性球菌以及革兰阴性杆菌感染等。 4) 不良反应 氨苄西林和头孢都可能引发过敏反应,因此长期使用需谨慎。具体的不良反应因个体差异而异。 综上所述,虽然氨苄西林和头孢都是抗生素类药物,但它们在性质、剂量、适应症和不良反应等方面存在一定的区别。在使用时,应遵循医嘱并注意个体差异。 查看更多
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偶氮二异丁脒盐酸盐的基本信息是什么? 中文名称:偶氮二异丁脒盐酸盐 英文名:2,2'-Azobis(2-methylpropionamidine)dihydrochloride 别名:2,2'-Azobis(2-amidinopropane)dihydrochloride;2,2'-Azobis(isobutyramidine)dihydrochloride;AAPH 2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐;2,2'-偶 氮二异丁基脒二盐酸盐,偶氮二(2氨基丙脒)盐酸盐,2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐 分子式:C8H18N6·2(HCl) 线性分子式:[=NC(CH3)2C(=NH)NH2]2·2HCl 分子量:271.19 CAS登录号:2997-92-4 偶氮二异丁脒盐酸盐的属性是什么? MDL号 MFCD00142725 Beilstein 3718854 EC号 221-070-0 规格或纯度 97% 应用 合成医药、染料等化学品的中间体。引发剂,丙烯酸、乙烯基、烯丙基单体聚合引发剂。 熔点 175-177 °C 偶氮二异丁脒盐酸盐的安全信息是什么? 标识符号 GHS02, GHS07 信号词 Danger 危害声明 H242,H302,H317 警示性声明 P280 WGK德国 1 查看更多
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如何制备氧化苯乙烯? 氧化苯乙烯是一种重要的有机中间体,广泛应用于环氧树脂稀释剂、紫外吸收剂、增香剂等领域。它也是有机合成、制药、香料工业的重要中间体。在制备氧化苯乙烯的过程中,有多种报道的方法。 报道一 一种方法是在150mL反应瓶中加入苯乙烯、异丁醛和氯化铵,然后加入乙腈和氧气,进行磁力搅拌反应。经过8小时的反应,在60℃下完成。该方法具有较高的苯乙烯转化率和氧化苯乙烯的选择性。 报道二 另一种方法是将硫酸溶液、溴化钠溶液和液碱溶液配制好,然后将苯乙烯加入搪瓷釜中,加入硫酸亚铁和过氧化氢溶液等物料,进行反应。经过一系列的反应步骤,最终得到氧化苯乙烯。 报道三 还有一种方法是利用负载Sb的镁铝复合金属氧化物作为催化剂,催化H 2 O 2 环氧化苯乙烯生成氧化苯乙烯。具体操作包括制备镁铝水滑石、负载Sb的Mg-AlLDHs和负载Sb的镁铝复合金属氧化物等步骤。 参考文献 [1][中国发明]CN202010120219.0一种无金属催化剂制备环氧苯乙烷的方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201010213560.7废水零排放工艺制备环氧苯乙烷的方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201710145126.1一种苯乙烯环氧化制备环氧苯乙烷的方法 查看更多
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塑化剂对人体的影响是什么? 塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类(PAEs phthalates),其种类繁多,最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,是一种无色、无味液体,工业上应用广泛。 邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯品种较多(约有30多种),其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。被认为是生活环境中普遍存在的一种环境激素。 塑化剂的定义和性质 塑化剂一般为挥发性很低的粘稠液体,具有特殊气味,不溶于水,低毒,溶于大多有机溶液。 邻苯二甲酸盐ph标准液(温度在25时,ph=4.008)。 塑化剂的合成是由邻苯二甲酸酐与醇在酸(如硫酸)催化剂存在下酯化而成。 塑化剂的性质及合成 塑化剂对人体的危害是什么? 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 食用塑化剂的后果是什么? 香港浸会大学生物系用白老鼠作进一步研究,发现曾经服食"塑化剂"的老鼠,诞下的后代以雌性为主,并会影响其正常的排卵;即使诞下雄性,其生殖器官较正常的小三分之二,而精子数量亦大减,反映"塑化剂"毒性属抗雄激素活性,造成内分泌失调,影响其正常生育能力。专家表示,研究可以应用到人类身上,显示长期摄吸"塑化剂"对男性的影响较女性大。 塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙,对人体毒性虽不明确,但它广泛分布于各种食物内,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。 塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 1、可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显。 2、虽无法证实对人类是否致癌,但对动物会产生致癌反应。 3、邻苯二甲酸酯可能影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌,引发激素失调,有可能导致儿童性早熟。 如何检测塑化剂的存在? 1.传统仪器检测方法 大型仪器检测法有高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)、气相色谱 法 (gas chromatography, GC)、 气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MSl )、液相色谱 -质谱联用法(high performance liquid chromatography-massspectrometry,HLPC-MS)、傅立叶变换红外光谱法 (Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)等。 2.快速检测方法 大型仪器检测法在食品中PAEs 的检测中表现出灵敏、快速、准确等优点,但仍存在很多不可避免的问题,包括样品前处理复杂、仪器昂贵、需要专业人员操作、有机溶剂用量大等,无法满足对食品中PAEs实时原位快速检测的迫切需求。因此快速检测技术应运而生,主要有免疫检测法、荧光法、电化学检测法、表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)等。查看更多
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如何制备4-羟基苄胺? 4-羟基苄胺是一种重要的合成药物中间体,具有使血压升高、使子宫兴奋的作用,同时还可用作治疗偏头痛以及诊断癌症细胞。本文将介绍一种制备4-羟基苄胺的方法。 制备方法 首先,将苯酚溶于无水乙醚,并加入到反应釜中。然后,通入三氟化硼,并加入甲酸,维持温度在10℃,持续反应2小时。接着,加入硝基甲烷以及乙酸铵,控制温度在110℃下回流2小时。冷却降温至0℃后,析出结晶,抽滤烘干。在乙醇中重结晶,得到化合物b。 将化合物b和无水乙醇加入反应釜中,加入TiO2-NiO-Fe混合物催化剂,搅拌。抽真空后,向反应釜中通入氢气,控制温度在50℃,持续反应4小时。去除催化剂后,用二氯甲烷萃取,去除溶剂,得到目标产物酪胺。产率为69.3%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610171834.8 一种酪胺化合物及其制备方法 查看更多
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酒石酸泰乐菌素的药理作用和临床应用? 酒石酸泰乐菌素是一种专用抗生素,主要用于治疗敏感细菌引起的呼吸道、肠道、生殖系统和运动系统感染。它对家禽慢性呼吸道病、禽气囊炎、猪气喘病等疾病有特效。此外,它还可以预防畜禽在暴发病毒性疾病时支原体的继发感染。 药理作用和作用特点 酒石酸泰乐菌素通过阻碍菌体蛋白质的合成来发挥灭菌作用。它在体内容易被吸收并迅速排泄,不会在组织内残留。它对革兰氏阳性菌和支原体有特效,尤其对猪胸膜肺炎放线杆菌的活性非常高。因此,它是治疗支原体引起的畜禽慢性呼吸道病的首选药物。此外,酒石酸泰乐菌素是一种无交叉耐药性的抗生素。 酒石酸泰乐菌素的特点还包括抗菌谱广,对支原体、葡萄球菌、链球菌、巴氏杆菌和螺旋体等有较强的作用。它口服后吸收快,通常在2-3小时内达到最高血药浓度;它在组织内分布广,能够保持有效抑菌浓度的时间较长,并且排泄彻底。此外,酒石酸泰乐菌素还具有促生长作用,可以提高饲料利用率。 临床推荐使用 酒石酸泰乐菌素可溶性粉主要用于治疗和预防支原体性疾病和细菌性疾病。在支原体性疾病方面,它是防治畜禽支原体的首选药物,可用于防治鸡慢性呼吸道病、禽支原体性滑膜炎和猪支原体肺炎等。在细菌性疾病方面,它对革兰氏阳性菌引起的疾病有良好的疗效,对某些革兰氏阴性菌引起的疾病也有效,如金黄色葡萄球菌引起的化脓性疾病和巴氏杆菌引起的霍乱。此外,它还可以治疗猪痢疾和禽类螺旋体病等螺旋体类疾病。 配伍禁忌 酒石酸泰乐菌素不宜与其他大环内酯类、林可胺类和酰胺醇类同时使用,因为它们的作用靶点相同。与β-内酰胺类合用会表现为拮抗作用。同时使用泰妙菌素和泰乐菌素会因为竞争作用部位而减效。 查看更多
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α-紫罗酮是什么? 产品名称 α-紫罗酮 产品名称 α-Ionone 别名 4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮; 甲位紫罗兰酮;α-紫罗酮;α-紫罗兰酮 英文别名 α-Jonone CAS编号 127-41-3 分子式 C 13 H 20 O 分子量 192.3 PubChem CID 5282108 MDL号 MFCD00001565 EC号 204-841-6 Reaxys-RN 2046084 规格或纯度 >90.0%(GC) 沸点 148 °C/28 mmHg 折光率 1.50 敏感性 对光线敏感 溶解性 可溶于乙醇固定油、丙二醇。微溶于醇、醚、矿物油 运输条件 常规运输 密度 0.93 物化性质 外观与性状:无色液体带有一种木质的,紫罗兰色气味 密度:0.93 g/mL at 25 °C(lit.) 沸点:259-263 °C(lit.) 熔点:59 - 61oC 闪点:230 °F 折射率:n20/D 1.498(lit.) 水溶解性:不溶于水 储存条件:2-8oC 蒸汽压:0.0144mmHg at 25°C 用途 α-紫罗酮(Ionone)是一种萜类物质,根据双键位置不同有三种异构体。 α-紫罗酮属于玫瑰酮,存在于包括玫瑰精油的多种花精油中。β-紫罗兰酮是玫瑰香气的主要贡献物,虽然其在精油中含量相对较低。紫罗兰酮是一个重要的香料化学品,用于香水,香料和调味料。紫罗兰酮在生物中来源于类胡萝卜素的降解。 胡萝卜素包括α-胡萝卜素,β-胡萝卜素,γ-胡萝卜素,叶黄素和β-隐黄质,都含有β-紫罗兰酮结构,具有维生素A的活性,它们在动物体内可转化成视黄醇。无β-紫罗兰酮结构的类胡萝卜素则不能被转换为视黄醇,没有维生素A活性。 GB 2760—96规定α-紫罗酮为暂时允许使用的食用香料。 查看更多
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神经酰胺 3在化妆品中的作用是什么? 神经酰胺 3,也称为CERAMIDE 3,是一种常见的保湿剂和抗氧化剂,被广泛应用于化妆品和护肤品中。它具有较低的风险系数,相对安全,适合各种类型的皮肤使用,包括敏感性皮肤、油性皮肤、干性皮肤等。 神经酰胺 3的特性 神经酰胺是一种天然保湿因子,具有油溶性,是肌肤脂质屏障的重要成分之一。它能够建立和维持肌肤的屏障功能,重建细胞黏合性,适合用于熟龄肌肤的滋润。神经酰胺 3是人工合成的成分,由植物鞘氨醇和硬脂酸酰化而成,对肌肤的保湿和修护具有良好的效果。 神经酰胺 3的功效与作用 神经酰胺 3是一种脂质物质,与皮肤角质层的结构相似,能够快速渗透进皮肤,并与角质层中的水分结合,形成一种网状结构,锁住水分。它对肌肤的保湿修护有良好的作用,是角质层中重要的活肤成分,能够增强皮肤的屏障功能,重建细胞。研究表明,含有神经酰胺成分的产品能够减少皮肤红肿和水分流失,起到增强皮肤屏障的作用。 神经酰胺 3适合各种类型的皮肤,包括敏感性皮肤、油性皮肤、干性皮肤、皱纹皮肤等。 查看更多
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伊维菌素(ivermectin)是一种有效抗寄生虫的药物,适用于治疗多种寄生虫感染? 伊维菌素,又称为爱获灭,属于阿维菌素家族的药物,可治疗头虱、疥螨引起的疥疮,蟠尾丝虫症(河盲症),线虫感染,班氏丝虫感染导致的象皮病等。它可以通过涂抹于皮肤或口服的方式使用,但要避免接触眼睛。 药理作用 伊维菌素是一种广谱抗寄生虫药,它是放线菌属所产生的大环内酯阿凡曼菌素Bla的二氢衍生物。它通过与无脊柱动物体内表达的神经细胞和肌细胞中的谷氨酸门控氯离子通道结合,导致寄生虫发生强直性麻痹甚至死亡。 药动学 口服伊维菌素后,大约4个小时达到血浆峰浓度。在成人中,它的终末清除半衰期约为27小时,表观分布容积约为47L。约93%的伊维菌素与血浆蛋白结合,其在肝脏和脂肪中的组织浓度最高。 适应症 伊维菌素可用于治疗盘尾丝虫病、原虫病、疥疮等寄生虫感染。 用法用量 治疗疥疮时,建议口服150~200μg/Kg的单剂量,必要时可在14天后重复给药。 副作用 治疗盘尾丝虫病时,可能会出现马佐尼反应,这是由于大量微丝蚴死亡引发的过敏反应。 治疗疥疮时,副作用较轻,可能会出现厌食、无力、头痛、肌痛、关节痛、发热、皮疹和瘙痒等症状。 有报道称老年人使用伊维菌素后病死率上升,但与伊维菌素的关联性尚不确定。 注意事项 1. 不宜与具有抑制中枢神经系统活性的药物合用。 2. 不宜与P-糖蛋白抑制剂如吗啡、地高辛等合用。 3. 血-脑脊液屏障受损的患者如非洲锥虫病和脑膜炎患者禁用。 4. 年龄小于5岁或体重低于15kg的儿童不宜使用。 5. 老年人、孕妇、哺乳期妇女慎用。 查看更多
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三甲硅基丙炔醇的合成方法是什么? 三甲硅基丙炔醇是一种常温常压下为浅黄色液体的化合物,它在有机合成和医药化学中起着重要的作用。为了合成三甲硅基丙炔醇,可以采用以下方法: 合成方法一 在氩气环境下,将正丁基锂溶液滴加到炔丙醇溶液中,然后加入三甲基氯硅烷并搅拌反应。最后,通过萃取、洗涤、干燥和浓缩等步骤得到目标产物。 合成方法二 将三甲基硅基乙炔与正丁基锂反应,然后加入苯甲醛并搅拌反应。最后,通过萃取、清洗、干燥、纯化等步骤得到目标产物。 三甲硅基丙炔醇的用途 三甲硅基丙炔醇在医药化学和有机合成中起着重要的中间体作用。它可以通过还原、氧化和反应等转化得到不同的官能团,如醛基、羟基和羧基。此外,它还可以与格式试剂反应生成三级醇类化合物。 参考文献 [1] Bodinier, Florent et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 57(29), 3603-3606; 2021 [2] Pawlowski, Robert et al Journal of Organic Chemistry, 87(1), 683-692; 2022 查看更多
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如何制备3-氨基-4-羟基苯甲酸? 3-氨基-4-羟基苯甲酸是一种合成偶氮及硫化染料的重要中间体,也广泛应用于感光纸制造领域。然而,传统的制备方法存在一些问题,如收率低、产生大量含铁废水等,严重污染环境。为了解决这些问题,我们提出了一种质量好、收率高,对环境污染小的3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法。 具体的制备方法如下: 1) 在100~105℃下,将3-硝基-4-氯苯甲酸与氢氧化钠溶液反应3.5~4.0小时;反应结束后,将反应液降温至室温,加入无机酸中和并酸化至PH=1~2;再降温至0~5℃,过滤,用冷水洗涤滤饼,得到纯度≥97%的3-硝基-4-羟基苯甲酸。 2) 在室温下,将3-硝基-4-羟基苯甲酸溶解于水后,用无机碱溶液调节至PH=5.4~5.6;将该溶液转移至压力釜中,加入钯/炭催化剂,在95~100℃、氢气压力0.50.~1.50MPa下进行还原反应;反应结束后,降温至室温,过滤出钯/炭催化剂;滤液用无机酸酸化至PH=1~2;再用活性炭和无机还原剂脱色、还原,经过热过滤、浓缩滤液后降温至0~5℃析出、过滤,得到的滤饼为3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐。 3) 在室温下,将3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐溶解于水,用无机碱溶液调节至PH=6~7;经浓缩、冷却至0~5℃析出、过滤、洗涤、干燥,得到3-氨基-4-羟基苯甲酸。 本制备方法采用了HPLC法测定产品及原料纯度,确保了产品的质量。同时,该方法简单易行,使用钯/炭催化剂进行加氢还原硝基,不仅可回收钯/炭催化剂,而且产生的废水量小,易于处理,不会对环境造成污染。此外,由于使用了较高的氢气压力,反应时间缩短,生产效率提高。 如果您想制备3-氨基-4-羟基苯甲酸,可以按照上述方法进行操作,相信会得到满意的结果。 查看更多
简介
职业:寰球工程项目管理(北京)有限公司 - 电气/仪表工程师
学校:西昌学院 - 生化系
地区:江苏省
个人简介:我渴望随着命运指引的方向,心平气和地、没有争吵、悔恨、羡慕,笔直走完人生旅途。查看更多
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