笑姬--盖德问答-化工人互助问答社区

笑姬

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快崩溃了，大家救命？ < >一个多步合成的第一步，做了一个星期还没有搞出来。想自杀 < >甲基丙烯酸甲酯用NBS溴代，过氧苯甲酰引发。 < >试剂精制：甲基丙烯酸甲酯加少量五氧化二磷回流20min,液体变成棕色，常压蒸馏出来，TLC表明和回流前是一个点。 < > 过氧苯甲酰（BPO)：原料含有30%的水，加三氯甲烷溶解，用甲醇重结晶。晶体再次溶于三氯甲烷，加无水硫酸钠干燥，（不过滤）再次用甲醇重结晶，固体用二氯甲烷溶解，过滤，再常温旋干，用油泵抽1h，干燥器中保存。 < > 溶剂四氯化碳：加五氧化二磷回流8 h,蒸馏出来。 < > NBＳ：　化学纯，买来一年左右，白色粉末，直接用。 < >反应步骤：将BPO(1%)和NBS(1.1 eq.）固体加入到重蒸四氯化碳中，搅拌后加入甲基丙烯酸甲酯，80度回流，冷凝管经过预先烘干，上端连接干燥管。反应5.5 h. < >结果：白色固体仍然沉于反应液底部，而不是浮上来，抽滤后滤饼重量相当于NBS的90%,TLC表明滤液中只有原料点，滤液用淀粉碘化钾试纸检验不变色。滤液旋干后得到大量白色固体，有点黏糊糊的，但目标产物和原料都是液体，不知道固体是什么。另外，滤饼是无定形状的，不是反应前的细小晶状。 < >请问：为什么会是这样？有几篇文献（多年前）甚至并没有提到溶剂和底物干燥重蒸，但是他们却做出来了 < >大家帮帮我吧，救人一命，胜造七级浮屠，ｂｏｗ：） [此贴子已经被作者于2008-8-26 16:05:34编辑过] 查看更多 15个回答 . 3人已关注

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焊工考试细则的一点疑问？焊工考试中规定：水平固定试件和45°固定试件，应在试件上标注焊接位置的钟点标记。定位焊缝不得在“6点”标记处；焊工在进行管材向下焊试件操作技能考试时，应严格按照钟点标记固定试件位置，且只能从“12点”标记处起弧，“6点”标记处收弧，其他操作应符合本条相关要求。 1、定位焊缝不得在“6点”标记处，为什么不能标在6点处？ 2、只能从“12点”标记处起弧，“6点”标记处收弧，这是为什么？期望高手回答，不胜感激查看更多 5个回答 . 4人已关注

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27万吨硝酸装置的铂网，使用一个周期，一般会损失多少公 ...？ 27万吨硝酸装置的铂网，使用一个周期（6个月），一般会损失多少公斤铂网？查看更多 10个回答 . 5人已关注

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气化炉壳体SA387的使用温度？ 气化炉壳体SA387的使用温度有何讲究？我单位到达350度就要停车，更精确的定位是何呢？查看更多 7个回答 . 1人已关注

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<<原始开车>>？ 9# 驹魂社★云天化开车难,车不好开! 靠实习是学不到东西的,只有实践才是永远的丰碑!查看更多 10个回答 . 2人已关注

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关于电脱的一点小问题？ 现在电脱有双电场双脱盐技术谁知道它的构造？调整原则？还有电厂采用脉冲电压有何优缺点？查看更多 0个回答 . 5人已关注

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CECS267-2009橡胶膜密封储气柜工程施工质量验收规程？ CECS267-2009橡胶膜密封储气柜工程施工质量验收规程查看更多 2个回答 . 2人已关注

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短肢剪力墙结构设计中的常见问题浅析？现代住宅建筑要求大开间，平面及房间布置灵活、方便，室内不出现柱楞、不露梁等。短肢剪力墙结构能较好地满足现代住宅建筑的要求，因而逐渐得到了推广应用。目前，现行国家规范或规程中尚未给出有关短肢剪力墙结构设计的条款，因此，结构设计人员在设计中常会遇到一些规范或规程尚未论及的问题，需要设计人员积累经验，利用正确的概念进行设计。本文旨在对短肢剪力墙结构设计中的一些问题进行探讨，提出个人看法，供结构设计人员参考。 1 短肢剪力墙结构及其计算短肢剪力墙结构是适应建筑要求而形成的特殊的剪力墙结构。其计算模型、配筋方式和构造要求均同于普通剪力墙结构。在TAT，TBSA中，只需按剪力墙输入即可，而且TAT，TBSA更适合用来计算短肢剪力墙结构。TAT，TBSA所用的计算模型都是杆件、薄壁杆件模型，其中梁、柱为普通空间杆件，每端有６个自由度，墙视为薄壁杆件，每端有７个自由度（多一个截面翘曲角，即扭转角沿纵轴的导数），考虑了墙单元非平面变形的影响，按矩阵位移法由单元刚度矩阵形成总刚度矩阵，引入楼板平面内刚度无限大假定减少部分未知量之后求解，它适用于各种平面布置，未知量少，精度较高。但是，薄壁杆件模型在分析剪力墙较为低宽、结构布置复杂（如有转换层）时，也存在一些不足，主要是薄壁杆件理论没有考虑剪切变形的影响，当结构布置复杂时变形不协调。而短肢剪力墙结构由于肢长较短（一般为墙厚的５~８倍），本身较高细，更接近于杆件性能，所以，用TAT，TBSA计算短肢剪力墙结构能较好地反映结构的受力，精度较高。对设有转换层的短肢剪力墙结构，一般都只是将电梯间、楼梯间、核心筒和一少部分剪力墙落地，其于剪力墙框支。框支剪力墙是受力面向受力点过渡，由于薄壁杆件的连接处是点连接，所以用薄壁杆件模型不能很好地处理位移的连续和力的正确传递。因此，带有转换层的短肢剪力墙结构宜优先采用墙元模型软件（如SATWE）进行计算。当然，从整体上的内力（特别是下部支承柱的内力）分布情况来看，如果将剪力墙加以适当的处理，还是可以用TAT，TBSA对结构进行整体计算的。 2 短肢剪力墙结构中转换层的设置高度及框支柱在现代高层住宅的地下室和下部几层，由于停车和商业用房需较大空间，就得通过转换层来实现。在短肢剪力墙结构中，一般都只将电梯间、楼梯间、核心筒和一少部分剪力墙落地，其于剪力墙框支。据研究表明，框支剪力墙结构当转换层位置较高时，转换层附近层间位移角及内力分布急剧突变，内力的传递仅靠转换层一层楼板的间接传力途径很难实现；转换层下部的‘框支’结构易于开裂和屈服，转换层上部几层墙体易于破坏。这种结构体系不利于抗震。高烈度区（９度及９度以上）不应采用；８度区可以采用，但应限制转换层设置高度，可考虑不宜超过３层；７度区可适当放宽限制。因此，建议在６度抗震设防区，短肢剪力墙结构中转换层设置高度不宜超过５层，避免高位转换。转换层上下的层刚度比 γ 宜接近１，不宜超过２。转换层位置较高时，宜同时控制转换层下部“框支”结构的等效刚度（即考虑弯曲剪切和轴向变形的综合刚度），使 EgJg 与 EcJc 接近。 EgJg 为剪力墙结构的等效刚度，剪力墙结构高度取框支层的总高度，其平面和层高与转换层上部的剪力墙结构相同； EcJc 为转换层下部“框支”结构的等效刚度。研究表明，控制转换层下部“框支”结构的等效刚度对于减少转换层附近的层间位移角和内力突变是十分必要的，效果也很显著。规范对框支柱的内力、轴压比、配筋等的要求都严于普通柱。框支剪力墙结构当转换层位置较高时，如何定义框支柱，涉及到安全与经济的问题。根据圣维南原理，局部处理的影响只限于局部范围，所以当转换层位置较高（如高位转换）时，除转换层附近楼层的内力较复杂外，下面的结构受到的影响很小，应与普通框架结构基本一样，不必按框支柱处理。转换层下2层的内力影响很大，下3层的内力误差最大为15%，下5层的内力已比较接近（最大误差小于10%）,下8层的内力已基本一样（最大误差小于5%）。这说明框支柱只需在5层范围内加以考虑，其他层的柱子按普通框架柱处理即可。因此，建议当转换层位置不超过5层时，转换层下的各层柱均按框支柱处理；当转换层位置超过5层时，转换层下相邻的5层柱按框支柱处理，而其他层的柱按普通框架柱处理。由于高位转换对抗震不利，所以结构设计中应尽量避免高位转换。 3 短肢剪力墙结构的抗震薄弱环节及概念设计振动台模拟**试验结果表明，建筑平面外边缘及角点处的墙肢、底部外围的小墙肢、连梁等是短肢剪力墙结构的抗震薄弱环节。当有扭转效应，建筑平面外边缘及角点处的墙肢会首先开裂；在**作用下，高层短肢剪力墙结构将以整体弯曲变形为主，底部外围的小墙肢，截面面积小且承受较大的竖向荷载，破坏严重，尤其“一”字形小墙肢破坏最严重；在短肢剪力墙结构中，由于墙肢刚度相对减小，使连梁受剪破坏的可能性增加。因此，在短肢剪力墙结构设计中，对这些薄弱环节，更应加强概念设计和抗震构造措施。例如，短肢剪力墙在平面上分布要力求均匀，使其刚度中心和建筑物质心尽量接近，以减小扭转效应；适当增加建筑平面外边缘及角点处的墙肢厚度（宜取250mm，对底部外围的小墙肢根据需要可取用300mm），加强墙肢端部的暗柱配筋，严格控制墙肢截面的轴压比不超过0.6，以提高墙肢的承载力和延性；高层结构中连梁是一个耗能构件，连梁的剪切破坏会使结构的延性降低，对抗震不利，设计时应注意对连梁进行“强剪弱弯”的验算，保证连梁的受弯屈服先于剪切破坏；短肢剪力墙宜在两个方向均有梁与之拉结，连梁宜布置在各肢的平面内，避免采用“一”字形墙肢；短肢剪力墙底部加强部位的配筋应符合规范要求。查看更多 0个回答 . 2人已关注

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平衡剂的氢氧化剂指数的问题? 平衡剂的氢氧化钾指数高还是新鲜剂的高，那在平衡剂中加入新鲜剂会不会提高活性？加到多少活性最高？还有那个公式，我怎么算都是只有0.5左右，不应该是28-30？查看更多 0个回答 . 1人已关注

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换热器的管箱！！！！！！？请问换热器的管箱是哪一部分？比如再沸器的管箱是在哪个部位？或者预热器的管箱是在那个部位？知道的大侠指点下小弟！急。。。急。。。急！！！！！！查看更多 6个回答 . 5人已关注

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外部火灾容器壁温如何确定（304不锈钢）? SY/T 10043(泄压和减压系统指南）3.15.2.1.2 ：对于普通碳钢板材，推荐的最大容器壁温度是593℃（1100°F）；而对于合金材料制造的容器，其壁温Tw应选用更合适的推荐的最大值。对于不锈钢 304材质，请壁温推荐最大值如何确定？请大家帮帮忙谢谢！查看更多 1个回答 . 4人已关注

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蒸汽压力会升高吗？可以保持1.2MPa的压力而加热到550摄氏度，这样是属于过热蒸汽。不过好像一般是四百多度的过热蒸汽，我们公司没做过这么高的，所以还是期待大型锅炉厂得兄弟来给你完全解答吧查看更多 4个回答 . 3人已关注

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离心泵机封冲洗冷却器冷却水出口温度高是怎么回事？如果进冷却器水温与出口相差无几，基本就是冷却器内部原因。拆开看一下肯定可以查出来的，如果还是没问题可能就是换热器形式的问题了。查看更多 22个回答 . 4人已关注

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关于立式蒸汽锅炉能效问题？ 我单位生产1吨以下立式蒸汽锅炉，其热效率应该是达不到国质检局要求，不知怎么办？这种锅炉该怎样改进？请给予帮助，多谢！查看更多 2个回答 . 1人已关注

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往复式压缩机4M40 那个40是什么意思？ 不是这个专业的想请问一下如题：往复式压缩机 4M40 那个40是什么意思查看更多 4个回答 . 4人已关注

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二氢吡啶上的酯基水解？我要水解一个二氢吡啶上的酯基。用的是氢氧化钠水溶液，浓度也不算小，温度也试着升了好多，但是进程号慢，好几天了原料还有好多，大家有什么好办法不？[em06][em06][em06]查看更多 1个回答 . 4人已关注

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microstation快捷键设定为什么不起作用，不知那错了，求 ...？ Function Key ===> F1~F12 ,shift+F1~shift+F12,ctrl+F1~ctrl+F12 然后输入要选的命令，比如select none，但是为什么点下去，什么都没发生？请英雄们帮忙查看更多 0个回答 . 2人已关注

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关于催化反应反吹风的问题？首先要弄清楚反吹风的目的或用途，它是为了防止测点有异物沉积或其他情况影响测点的正常测量。因此可以说取压点测得的压力值是再生器的实际压力值。查看更多 8个回答 . 2人已关注

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关于压缩机轴的间隙问题？ 我公司一台往复式压缩机，检修时测量大头瓦与轴颈（直径260）的间隙0.2-0.53，能正常运行吗？（图纸要求0.21-0.31）查看更多 4个回答 . 4人已关注

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离心机运行时外壳温升，又没国标说明最高度数? SH/T 3170-2011 可以参考一下，但是风机运行以后再来参考意义不大，风机的材质，附件，设计结构业绩决定了能承受的最高温度，如果要改，基本上等于整个换掉。在前期做方案的时候，风机厂家就应该拿出详细的方案，包括极限工况温度等一系列报告，根据工况条件，选用耐高温材料及附件（电机、轴承），采用高温隔离结构，制作相对应的风机产品，保证风机按照工况条件运行。欧美大部分风机品牌都有650摄氏度的案例参考，个别品牌能做到800摄氏度，国产的风机耐高温性能不详，有的宣传资料上也说能做到800摄氏度，但是没亲眼见过~查看更多 0个回答 . 3人已关注

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简介

职业：济南仕邦农化有限公司 - 化验员

学校：榆林学院 - 化学与化学工程学院

地区：江西省

个人简介：我曾经认为自己是个太空人，我花了好长一段时间，才发现我只是一名星球之间的寂寞舞者。查看更多

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