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傅克反应后处理？淬灭后的水洗，尝试过多种方式，都很难达到中性，而且乳化现象每次都会出现，酸洗～水洗～碱洗～食盐水洗，也不行，只要有碱性就乳化，ph8就开始乳化，只用纯水洗的话，无论洗多少片都没有用，到底该怎么办呢查看更多 2个回答 . 11人已关注

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二氧化碳光催化？最近好多做二氧化碳光催化的，有问到我说设备怎么搭建，其实搭建设备只要把实验条件搞清楚就好做了，主要是温度，压力，气体流量，催化剂用量和光照的方式，还有间歇性还是连续流动性的实验。设备主要的配置无非就是流量计，光源，炉子加扁平石英反应管或者光热釜，配气方面不需要多考虑，光源就那三四家品牌做的都差不多，主要还是反应炉或者是光热釜的问题，气固反应，催化剂用量一般也很少，光反应釜形式的可以做高压，温度不是很高的，固定床形式的高温高压，高温常压都可以。推荐大家搭建固定床形式的，因为自己动手可以做出来，炉子买就可以了。反应釜的需要机械加工，价格还是比较高的。查看更多 2个回答 . 11人已关注

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【其他】药用包材相容性试验？大家好！请求帮助：我公司有一原料药申报临床时申报的是50g容量聚乙烯塑料瓶，现申报生产要改为500g容量聚乙烯塑料瓶，是否要做相容性试验？有人知道吗？谢谢。查看更多 5个回答 . 13人已关注

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【原创】2010与2005班药典不同以及新增内容一部二部？部分标准不同详解：十全大补丸水蜜丸 419 改为炒白术；酒白芍十全大补丸大蜜丸 419 改为炒白术；酒白芍八珍益母丸水蜜丸 435 改为炒白术；酒白芍八珍益母丸大蜜丸 435 改为炒白术；酒白芍八珍益母丸小蜜丸 435 改为炒白术；酒白芍人参再造丸大蜜丸 437 改为酒蕲蛇、醋香附、炒僵蚕、醋龟甲、人工麝香改为C20H17NO4.HCL 人参养荣丸大蜜丸 438 改为土白术、制远志人参养荣丸水蜜丸 438 改为土白术、制远志人参健脾丸大蜜丸 440 不变人参健脾丸水蜜丸 440 不变三七片片剂 450 增加三七500g 用法用量增加薄膜衣三黄片片剂 457 去除“相当于黄芩苷15g” 大黄盐酸修改为：4.0-5.8mg/片；黄芩苷新增为13.5mg/片增加薄膜衣大山楂丸大蜜丸 459 改为炒麦芽川贝枇杷糖浆糖浆 471 不变肝素钠效价由1mg不得少于156单位改为每1mg的效价不得少于170单位。性状：本品为白色至类白色的粉末；有引湿性，本品在水中易溶。改为本品为白色至类白色的粉末；极具引湿性。本品在水中易溶。比旋度：比旋度由应不小于+35°改为应不小于+50°。鉴别原来为取（1）本品与肝素标准品，分别加水制成2.5mg/ml的溶液，照电泳法（附录V F第三法）试验，供试品和标准品所显斑点的迁移距离之比应为0.9-1.1。 (2)本品的水溶液显钠盐的火焰鉴别反应。改为（1）在有关物质项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照溶液主峰的保留时间一致。（2）本品的水溶液显钠盐的鉴别（1）反应（附录Ⅲ）。吸光度：取本品，加水制成每1ml中含4mg的溶液，照紫外－可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在260nm的波长处，吸光度不得大于0.20；在280nm的波长处，吸光度不得大于0.15。改为在260nm的波长处，吸光度不得大于0.10；在280nm的波长处，吸光度不得大于0.10。细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1单位肝素中含内毒素的量应小于0.015 EU。改为每1单位肝素中含内毒素的量应小于0.01 EU。删去“黏度”、“硫”、“钾盐”检查项。增加（1）有关物质取本品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的供试品溶液；取肝素钠对照品与硫酸皮肤素对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg肝素钠和1mg硫酸皮肤素的对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯－二乙烯基苯树脂为填充剂（如AS11阴离子交换柱，2mm*250mm,与AG11保护祝2mm*50mm）；以0.04％磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A；以14％高氯酸钠与0.04％磷酸二氢钠的混合溶液（取高氯酸钠14g，用0.04％磷酸二氢钠溶液溶解并稀释至100ml,用磷酸调节pH值至3.0）为流动相B；流速为每分钟0.22ml；检测波长为202nm。按下表进行线性梯度洗脱，取系统适用性试验溶液，（取硫酸皮肤素对照品、多硫酸软骨素对照品与肝素钠对照品适量，加水溶解并制成每1ml中各含硫酸皮肤素0.02mg、多硫酸软骨素0.02mg和肝素钠20mg的混合溶液）10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，硫酸皮肤素、肝素钠和多硫酸软骨素的保留时间分别约为20分钟、30分钟和50分钟。硫酸皮肤素峰与肝素钠峰的分离度应不小于1.0，肝素钠峰与多硫酸软骨素峰的分离度应不小于1.5。精密量取供试品和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，与硫酸皮肤素对应的色谱峰的面积不得大于对照品溶液中的硫酸皮肤素峰面积（5.0%）；肝素钠主峰后其它杂质按面积归一化法计算，不应大于3.0%。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0 80 20 60 10 90 61 80 20 75 80 20 （2）钠精密称取本品约50mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液(每1ml中含氯化铯1.27mg)溶解并稀释至刻度。精密量取钠单元素标准溶液（每1ml中含Na+200ug）用上述盐酸溶液定量稀释，并分别制成含Na+为25ug，50ug，75ug的对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（附录IV D含量测定法第一法），在330..3nm波长处测定，以干燥品计算，含钠应为9.5％～12.5%。（3）甲醇、乙醇与丙酮精密称取本品约2.0g，置10ml量瓶，加内标溶液（称取正丙醇适量，加水制成每1ml中含80μg的溶液）溶解并稀释至刻度。精密量取此溶液3ml，置预先加入500mg氯化钠的顶空瓶中，密封瓶口，作为供试品溶液。精密称取甲醇、乙醇、丙酮适量，加内标溶液定量稀释制成每1ml中分别含甲醇400μg、乙醇400μg和丙酮80μg的混合溶液，精密量取3ml置预先加入500mg氯化钠的顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P）试验。以（6％）氰丙基苯基－（94％）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管柱为色谱柱，起始为40℃保持4分钟，以3℃/min的速率升至58℃，再以20℃/min的速率升至160℃；检测器温度为250℃；进样口温度为160℃。顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20分钟，取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇，相邻各色谱峰间分离度应大于1.5。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱峰，按内标法以峰面积计算，均应符合规定。分析通过对原有项目的标准提高，有利于提高产品的纯度，杜绝多硫酸软骨素等外来杂质的污染，保障用药人安全，杜绝再次出现“美国肝素钠事件”。但细菌内毒素指标由原来的0.015EU/单位改为0.010EU/单位，不能避免肝素钠对鲎试剂凝固的干扰（肝素钠具有抗凝活性），美国现行药典规定肝素钠细菌内毒素指标为0.030EU/单位. 原子吸收方法，在铅镉砷汞铜测定中删除了原本的“氘灯或塞曼较背景”，但在原子吸收仪器的附录中，背景吸收方法有氘灯、塞曼、自吸收和非吸收线无菌检查2005版药典与2010版的区别（共32处） 1. 2010版药典增加对人员的要求 2. 无菌检查人员必须具备微生物专业知识，并经过无菌技术的培训。 3. 2010版药典规定了防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出 4. 2010版药典规定了日常检验还需要对环境进行监控 5. 对于选择性培养基，药典2010版去掉了中和剂的规定性推荐。其用量同验证试验。 6. 培养基药典2010版删除了硫乙醇酸盐流体培养基用于培养好氧菌、厌氧菌的规定 7. 删除了改良马丁培养基用于培养真菌的规定 8. 对于菌液制备中药典2010版增加了“菌悬液在室温下放置应在2小时内使用，若在2~8℃可在24小时内使用。黑曲霉孢子悬液可保存在2~8℃，在验证的贮存期内使用。” 9. 药典2010版修订了黑曲霉的孢子悬液制备方法，规定应使用含0.05％（v/v）聚山梨酯80的0.9％无菌氯化钠溶液稀释 10. 在稀释液、冲洗液及其制备方法中，药典2010版增加了“3.根据供试品的特性，可选用其他经验证过的适宜的溶液作为稀释液，冲洗液” 11. 在方法验证中，2010版药典将“该药品”改为“该产品”。应为医疗器具扩大适用范围。 12. 在方法验证中的菌种及菌液制备，2010版药典将大肠埃希菌（Escherichia coli）[CMCC（B）4 4102]的菌液制备。 13. 在方法验证中的薄膜过滤法中，2010版药典，增加了“取每种培养基规定接种的供试品总量按薄膜过滤法过滤”即明确了2005版药典的“将规定量的供试品按…..”。 14. 去掉了“或使用中和剂如β-内酰胺酶、对氨基苯甲酸 ” 15. 在检验量中，2010版药典去掉了“采用直接接种法时” 16. 在阳性对照中，2010版药典去掉了“（大肠埃希氏菌的菌液制备…..的灵敏度检查中的金黄色葡萄球菌）”将2005版的“阳性对照菌的菌悬液制备同培养基灵敏度检查”改成了“阳性对照菌的菌悬液制备同方法验证试验，”。 17. 在阴性对照中，2010版药典去掉了“且对微生物生长及存活无影响”,改成了“对微生物无毒性” 18. 在水溶液供试品中，2010版药典增加了“所用的冲洗量，冲洗方法同方法验证试验。” 19. 薄膜过滤法中：2010版药典增订了抗生素供试品应选择低吸附的滤器及滤膜的规定 20. 薄膜过滤法中：2010版药典对每片滤膜的总冲洗量进行了规定，不得超过1000ml 21. 薄膜过滤法中：2010版药典修订了无菌气（喷）雾剂供试品的检验方法，规定冰室的温度应至少为-20℃ 22. 对装有药物的注射器供试品的检验方法进行了详细的规定 23. 在直接接种法中，2010版药典删除了“每只（或瓶）” 24. 在直接接种法中，2010版药典删除了“每种培养基接种的管数同供试品的检验数量” 25. 在直接接种法中，2010版药典删除了“β-内酰胺类或磺胺类供试品：取规定量，混合，加入适量的无菌β-内酰胺酶溶液或对氨基苯甲酸溶液使中和，接种至各管培养基中。或直接接入含β-内酰胺酶或对氨基苯甲酸的各管培养基中。”改为“有抑菌活性的供试品取规定量，混合，加入适量的无菌中和剂或灭火剂，然后接种至各管培养基中。或直接接入环适量中和剂或灭活剂的各管培养基中。” 26. 对于培养14天后，不能从外观上判断有无微生物生长的情况，删除了可划线接种于斜面培养基上的规定，同时删除了可根据斜面是否有菌生长而判断的规定 27. 在结果判断中，2010版药典，强调性增加了：“阳性对照管应生长良好，阴性对照管不得有菌生长。否则，试验无效。”。删除了“（3）因性对照管有菌生长” 28. 表1 修订了注释项，对供试品容器装量不够接种两种培养基的情况，明确规定最少检验数量应加倍 29. 表2 修订了表格名称，明确了该表格用于确定液体制剂的最少检验量 30. 修订了注释项，对供试品容器装量不够接种两种培养基的情况，明确规定最少检验数量应加倍 31. 表3 修订了表格名称，明确了该表格用于确定固体制剂的最少检验量 32. 修订了注释项，对供试品容器装量不够接种两种培养基的情况，明确规定最少检验数量应加倍这是1.2部增加以及修改的查看更多 1个回答 . 9人已关注

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密封完整性测试方法染色浴法？密封完整性测试方法染色浴法药品GMP指南-无菌药品，256页中，密封完整性测试用来检测裂痕或熔封检漏。可用的方法包括染色浴法以及高压电检漏测试（针对可导电的液体）谁能介绍一下这两种方法以及他们的适用范围？有没有什么资料，他们的参考依据是什么？ 1.染色浴法 2.高压电检漏测试查看更多 1个回答 . 10人已关注

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钛合金热处理后，真空石英封管内壁有一层镜面似的东西？如题，采用真空石英封管，炉子降温至200℃时从炉里取出来，发现石英管内壁附着了一层类似镜面的东西，如图所示，这是什么啊？有遇到类似情况的吗？可能有哪些原因，谢谢大家。注：封管前，块体样品磨光并用丙酮泡了一夜，吹干后才封管的，应该没有油的。查看更多 3个回答 . 18人已关注

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荷叶疏水助剂能提升真石罩面漆疏水性能吗？添加量大不大？ 荷叶疏水助剂能提升真石罩面漆疏水性能吗？添加量大不大？需要什么体系才能用荷叶疏水助剂！查看更多 1个回答 . 12人已关注

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冻干菌粉和超声破碎得到的粗酶液有什么不同? 冻干菌粉和超声破碎得到的粗酶液有什么不同？查看更多 6个回答 . 7人已关注

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锆板/锆片/锆箔电极材料？ 请问有没有哪个大神用锆板/锆片/ 锆箔做过电极材料啊，跪求帮助啊查看更多 4个回答 . 3人已关注

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哪里有提供高分辨透射电镜（HRTEM）测试？有没有人做过CVD生长的二硫化钼的HRTEM？ 哪里有提供高分辨透射电镜（HRTEM）测试？有没有人做过CVD生长的二硫化钼的HRTEM？求问怎么制样查看更多 4个回答 . 14人已关注

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求Atkins 物理化学第十版中文版？ 有课后答案那就是极好的了书中的练习题怎么我做出来的答案和标准答案不一样呢特别头疼不知道自己哪里算错了查看更多 2个回答 . 2人已关注

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求助双酶切条件？ 求助，请问什么情况下可以进行双酶切，是buffer必须一样吗？查看更多 1个回答 . 12人已关注

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后续问题又来了，过上柱子之后怎么办? 感谢各位大神，我已经开始过上了柱子。。。然后我收集流分是250ml 点板发现没有点进行旋蒸浓缩到10ml 慢慢挥发干后，瓶底看到小结晶然后我要怎么做？我这么做对吗？旋蒸会不会损失一部分有用的物质唉。。。过上柱子之后该做啥了，，，，我的目的是为了，，，分离一种蘑菇里到底有什么化合物。。。拜托了，大家，，，同时给大家看一下我装的柱子。。。请批评，指教查看更多 17个回答 . 5人已关注

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关于溶出曲线异常问题，后面2个点溶出值下降！？氯沙坦钾的普通片，辅料乳糖，预胶化淀粉，微晶纤维素。在pH4.5 磷酸二氢钠介质中溶出曲线数据如下: 20%,50%,70%,50%,20%; 这些数值是大概值，连续三次溶出实验出现这种情况，之前又一次是很正常的数据大概：10，20,40,50,60,70。各位对此有何看法？欢迎踊跃发言，目前我们还在排查中。另外，还有其他一个项目在水介质中也有此问题。氯沙坦钾在pH4.5醋酸铵盐介质中，溶出趋势是正常的，但数值偏小：10,20,20,20,20,20。查看更多 1个回答 . 1人已关注

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反应完后选择哪种方法除去FITC? 我想用FITC标记两种小肽A和B，A分子量：约3785Da，B分子量：约3108Da，发现两条多肽链中的精氨酸、赖氨酸个数分别是6个和4个，我想反应时让FITC过量一些，使游离的氨基都带上FITC，这样A和B的分子量可能就变成5900Da（加上第一个氨基酸上的氨基，共7个游离的氨基）左右和4700Da左右。我的问题主要有以下几方面：1：反应完后选择哪种方法除去FITC？过凝胶柱？选择哪种洗脱液？FITC会不会附着在柱子上洗脱不下来？透析？这种方法样品损失大不大？样品量本来就不多，1mg左右。超滤？用3000Da的超滤管会损失多少样品？2：多肽被标记上FITC后活性会不会减弱或丧失？担心这个问题！求好心人帮忙解答一下吧。谢谢啦！查看更多 1个回答 . 6人已关注

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寻小尺寸拉伸样国标？ 我现在知道有个26mm长点小样图纸，还有没类似的，稍大一点点的。 26mm的太小不好加引伸计查看更多 2个回答 . 5人已关注

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免擦拭洗车液配方？求助，，老师们麻烦给看下，烧碱，，烷基苯磺酸钠，，磺酸，，AOS,,, 防腐剂，，拉开粉，，OEP,,,加这些可以起到对车辆清洗有免擦效果吗？？比例怎么分配呢，，，查看更多 2个回答 . 11人已关注

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泵是输送液体或气体的设备？ 泵是输送液体或气体的设备查看更多 1个回答 . 10人已关注

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UPS数据如何选取功函数? ups数据如何选取功函数？请大神指教。下两图，哪一个合理？ 1.jpg 2.jpg查看更多 1个回答 . 7人已关注

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玄武岩纤维增强聚丙烯，或者玻璃纤维增强聚丙烯？求一个玻纤纤维或者玄武岩纤维增强聚丙烯，达到如下性能。有重谢 1 拉伸强度 MPa GB/T1040.2-2006 ≥85 2 弯曲强度 MPa GB/T9341-2008 ≥110 3 弯曲弹性模量 MPa GB/T9341-2008 ≥4500 4 悬臂梁无缺口冲击强度（23℃） KJ/m2 GB/T1843-2008 ≥18.5 5 悬臂梁缺口冲击强度（23℃） KJ/m2 GB/T1843-2008 ≥18.5 6 溶体流动速率 g/10min GB/T3682-2008 ≥18 7 表面电阻 Ω GJB2747-1996 ＜1×10 8 燃烧性能级 GB/T2408-1996 F-V1 9 色差 △E 测试规范＜1 10 耐候性（480h氙灯）级 GB/T18422.2-1999 外观无变化、无变色、无玷污 11 耐候性（480h热老化）级 GB/T7141-1992 外观无变化、无变色、无玷污 12 耐霉菌性（28天）级 GJB150.10-1986 1级 13 耐盐雾性（48h） GJB150.11-1986 无变化查看更多 1个回答 . 13人已关注

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简介

职业：江苏诚信药业有限公司 - 机电工程师

学校：商洛学院 - 化学系

地区：福建省

个人简介：在年轻人的颈项上，没有什么东西能比事业心这颗灿烂的宝珠更迷人的了。查看更多

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