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用二乙胺做模板剂合成SAPO分子筛,结果出来的XRD峰完全匹配不上,求助大神?
用二 乙胺 做模板剂合成SAPO 分子筛 ,结果出来的XRD峰完全匹配不上,求助大神捕获.JPG
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酸化缓蚀剂的合成方法与复配配方?
酸化是碳酸盐岩油藏开发过程中油气井增产、注水井增注的有效技术措施之一。然而,在生产实践中,由于酸液对油井的严重腐蚀,直至20世纪30年代酸化缓蚀剂问世之后,酸化增产技术才得以应用和发展。其原理是通过酸液对岩石胶结物或地层孔隙、裂缝内堵塞物等的溶解和溶蚀作用,恢复和提高地层孔隙和裂缝的渗透率。在酸化施工过程中,通过向酸液中添加缓蚀剂而抑制酸液对井下管柱和设备的腐蚀。酸化工艺包括酸洗、基质酸化和压裂酸化。酸化缓蚀剂是酸化施工过程中最重要的添加剂之一,油气井增产措施使用的所有工业用酸都需加入缓蚀剂以降低井筒管柱的酸蚀速度。随着钻井工艺的发展和采油技术的进步,大量深井、超深井和极深井的投入开发,对酸化用缓蚀剂的性能提出了更高的要求。目前酸化缓蚀剂的主流产品是:以酮醛胺缩合物为主剂的复配体系和以吡啶、喹啉复合季铵盐为主剂的复配体系。20世纪60-70年代,中国油井较浅(一般在1000-2000m),井下温度不高(油井温度不超过80℃),酸化用的盐酸质量分数不超过15%,一般为10%HCI溶液。该阶段主要学习前苏联,使用甲醛、乌洛托品及亚砷酸(砒霜)等化合物作为酸化缓蚀剂。后来经过实验,证实将两种以上缓蚀剂复配制成复合缓蚀剂往往具有更好的效果,如乌洛托品加碘化钾、乌洛托品加OP( 烷基酚聚氧乙烯醚 )、丁炔二醇加碘化钾、丁炔二醇加OP,丁炔二醇加碘化钾加OP等。由于该时期油井温度较低及酸的质量分数不高,使用复合酸化缓蚀剂,可以使碳钢腐蚀速率控制在施工允许的条件范围内。进入20世纪70年代以后,中国石油工业发展迅猛,胜利、华北、大港、江汉、辽河及中原等油田相继勘探成功,一大批二、三千米甚至四、五千米深的生产井投产使用。高浓度大酸量的油井酸化,对酸化缓蚀剂的研究起到了推动作用。70年代末,华中理工大学与四川石油管理局井下作业处合作研制出了7701复合缓蚀剂,解决了油井酸化缓蚀剂技术难题,在四川第一口6000m(井下温度196℃)超深井压裂酸化应用获得成功。之后,高温酸化缓蚀剂的研究进展较快,7461、7461-102、7801、7812和IMC等一系列高温酸化缓蚀剂相继问世,基本满足了当时国内酸化施工的需要。80年代初,不需要复配甲醛的酸化缓蚀剂被陆续开发出来。如四川天然气研究所研究的CT1-2和CT1-3高温酸化缓蚀剂可以用在120-190℃的酸化施工环境中。80年代末90年代初,华中理工大学郑家燊等研究出高温(180℃)浓盐酸酸化缓蚀剂8601-G(季按盐复合物)和150℃盐酸酸化低点蚀缓蚀剂8401-T及8703-A(季铵盐化合物),分别在胜利、大庆油田应用获得成功。80年代中后期及90年代,国内又一大批油井酸化缓蚀剂研究成功,如CT1-8,IMC-80-5,SD1-3,CFR和XA-139等。90年代,无机缓蚀剂的研究发展较快,李德仪推出一批锑化合物作为高温酸化缓蚀剂及缓蚀增效剂,可供筛选的有Sb2O3,Sb2O5,SbCl3和K4Sb2O7等。陈旭俊研究了抑制铁基合金孔蚀用的无机缓蚀剂(铬酸盐、重铬酸盐、亚硝酸盐、钼酸盐及磷酸盐等)的缓蚀作用机制。目前国内酸化缓蚀剂的主要类型有:醛、酮、胺缩合物;咪唑啉衍生物;吡啶、喹啉季铵盐;杂多胺;复合添加增效剂,如甲醛、炔醇等;高分子聚合物。其中,以醛、酮、胺缩合物和吡啶、喹啉季按盐为主要组成制备的缓蚀剂及其复配物在生产中应用较多。1. 曼尼希碱型酸化缓蚀剂曼尼希碱(Mannich base)是指甲醛、胺与含有活泼氢原子的化合物的缩合反应产物。曼尼希碱作为缓蚀剂效果较好、发展前景乐观,尤其是其在油田酸化作业中作为高温浓盐酸的缓蚀剂而倍受重视。曼尼席碱的合成方法为:在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入一定量的甲醛(甲醛水溶液、多聚甲醛或能释放出甲醛的化合物)、含活性氢原子的酮(环己酮或苯乙酮等)、有机胺(环己胺或苯胺等),加入一定量的醇为溶剂,加少量酸(盐酸或醋酸)为催化剂调节pH值,加热在回流温度下反应生成红棕色的曼尼希碱。下式是以甲醛水溶液、苯胺、苯乙酮为原料,以醋酸为催化剂合成曼尼席碱的反应式: 曼尼希碱分子是一个螯合配位体,其多个吸附中心(氧原子和氮原子)向金属表面提供孤对电子,进入铁原子(离子)杂化的 dsp空轨道,通过配位键与铁发生络合作用,生成具有环状结构的螯合物。该化合物吸附在无氧化膜存在的裸露的金属表面,形成较完整的多分子疏水保护膜,阻止腐蚀产物 Fe3+向溶液中的扩散和溶液中的 H+移向金属,减缓腐蚀反应速度,起到缓蚀作用。“7801”酸化缓蚀剂的主要成分就是曼尼席碱,作者以苯乙酮、苯胺、六次甲基四胺为主要原料,首先通过六次甲基四胺分解为甲醛和氨,随后甲醛与苯胺、苯乙酮在催化剂作用下发生反应,反应结束后通过减压蒸馏法分离出未作用完的苯乙酮及苯胺等混合液体,得到棕红色树脂状酮醛胺缩合物,该缩合物的分子量在280左右。通过一系列实验,发现反应温度为100℃时,得到的产品缓蚀性能最好。在合成的酮醛胺缩合物中加入丙炔醇、表面活性剂、酒精、六次甲基四胺等混合得到棕红色的“7801”酸化缓蚀剂,通过挂片实验证实在28%HCl+2%HAc浓酸液中添加3%“7801”酸化缓蚀剂,150℃时N80试片的腐蚀速度仅25g/m2.h,同时“7801”酸化缓蚀剂具有优良的抗硫化氢腐蚀性能。“CT1-2”是另一种以曼尼席碱为主要成分的高温高浓度盐酸缓蚀剂,作者先以环己酮、甲醛、盐酸为原料,发生缩合反应,反应结束后脱水得到中间产物,在中间产物中加入苯胺继续反应得到酮醛胺缩合物,在合成的酮醛胺缩合物中加入甲酰胺、丙炔醇、非离子表面活性剂及溶剂,混合后得到“CT1-2”酸化缓蚀剂,该酸化缓蚀剂满足170℃下的浓盐酸酸化要求。王虎等以苯乙酮、甲醛及二乙胺为原料,合成了曼尼希碱类缓蚀剂,曼尼席碱的具体合成方法如下:将甲醛、二乙胺和苯乙酮按摩尔比1:1.3:1.3加入三口烧瓶中,再加入一定量的无水乙醇,加热搅拌回流反应10小时,得到棕红色曼尼希碱缓蚀剂。作者采用电化学测试技术研究了该缓蚀剂在20℃、15%盐酸溶液中对P110钢缓蚀作用的电化学机理。极化曲线测试显示,随着曼尼席碱浓度的增加,自腐蚀电位向正方向移动,表明曼尼希碱缓蚀剂是以抑制阳极过程为主的缓蚀剂。郑海洪等研究也证实,较高的缓蚀率是曼尼希碱分子在金属表面吸附所致,提高缓蚀剂浓度可以增加缓蚀剂在金属表面的覆盖度,有效保护金属基体。蒋文学等以芳香酮、醛和芳香胺为原料,用微波辐射法合成了一种曼尼席碱。合成步骤为:在微波反应器中加入一定比例的芳香酮、甲醛和芳香胺,加入总质量相同量的异丙醇作为反应溶剂,并加入一定量的酸调节溶液的pH值,利用微波反应器合成酮醛胺缩合物。用正交试验分析法考察了反应器的功率、反应介质pH、反应时间、原料比等因素对反应的影响,最后得出最佳反应条件为微波功率800W、介质pH值2、反应时间15min、反应物料配比(酮:醛:胺)1:2:1,按照上面的反应条件得到的产物缓蚀效率最好。孙天祥等以甲醛、乙二胺、苯乙酮为反应主要原料,利用 Mannich 反应合成了曼尼希碱缓蚀剂。合成方法:在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入一定量的乙二胺,无水乙醇为溶剂,搅拌并滴加盐酸溶液,调节体系 pH 值到反应所需的酸度范围,然后再加入计算好量的甲醛和苯乙酮,不断搅拌,控制反应温度恒定,持续反应一定时间后,得到均匀透明的棕红色液体为曼尼希碱酸化缓蚀剂。作者选择温度、时间、pH 值、醛酮胺摩尔比作为合成曼尼希碱缓蚀剂的主要影响因素,设计 4 因素 3 水平的正交实验,考察合成产物的腐蚀速率,对合成方案进行筛选。实验发现,在影响产物缓蚀性能的各因素中,反应物的原料配比最为显著,其次是反应时间,而反应体系的 pH 值影响相对较小。原料配比中,甲醛比例的适当增加有利于反应的进行。首先醛和胺反应,生成反应的中间体亚甲胺碳正离子,然后再与酮生成具有缓蚀性能的曼尼希碱。苯乙酮分子中的苯环与 C=O 结合乙二胺分子中的氮原子,其孤对电子可形成大π健,结构比较稳定,因此产物缓蚀效果较好。反应过程中,时间太短,反应进行不完全,生成的目的产物较少,缓蚀效果不理想; 反应时间过长,副反应增多,也会影响产物的缓蚀效果。曼尼希反应是在弱酸性或中性条件下进行的,需要添加适量盐酸作为反应的催化剂,盐酸加量不足,反应难以进行; 但盐酸加量过多,也会抑制合成反应进行。乙二胺反应活性较大,反应温度可以适当降低。实验获得的最佳合成工艺条件为: 总反应时间12h,胺、醛、酮配比为 1: 4 : 2 ( 摩尔比) ,反应温度为 50℃,pH 值控制在 4 左右。用静态失重法对其缓蚀性能进行了综合评价,结果表明,在 90℃、15% 的盐酸中加入 1% 的缓蚀剂,N-80 钢片的腐蚀速率为2.473 g/(m2?h) ,具有良好的缓蚀性能。由酮醛胺缩合物缓蚀机理可知,由于用乙二胺、苯乙酮合成的曼尼希碱分子中含有四个配位原子,能和铁原子(离子)形成一个五元环和两个六元环,生成的螯合物分子以多个极性基团吸附在金属表面,从而表现出良好的缓蚀性能? ? 沙洋科若星化工有限公司的CRS1-2中温酸化缓蚀剂也是曼尼希碱型酸化缓蚀剂,该产品为最新的专利技术。该酸化缓蚀剂彻底改进了传统曼尼希碱类酸化缓蚀剂的生产工艺,采用肉桂醛废料代替甲醛,在高温下进行醛酮胺缩合反应得到曼尼希碱,将得到的曼尼希碱与烷基苄在高温下进一步季胺化反应,得到CRS1-2粗品,最后在CRS1-2粗品中添加溶剂及表面活性剂,得到CRS1-2中温酸化缓蚀剂。相比传统的曼尼希碱类酸化缓蚀剂,CRS1-2中温酸化缓蚀剂缓蚀效果更显著而成本更低。2. 杂环季铵盐型缓蚀剂的合成及性能评价以杂环季铵盐类化合物作为主体,得到的酸化缓蚀剂具有优良的抗高温、抗点蚀性能,可广泛用在盐酸与土酸的酸化施工中。杂环季铵盐中间体的合成方法为:在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入含氮杂环化合物(吡啶、烷基吡啶、喹啉、异喹啉、烷基喹啉等)与卤代物(氯化苄、氯甲基萘等),加热反应生成杂环季铵盐中间体。 ? ? “7701”酸化缓蚀剂就是一种以季铵盐为主要成分的缓蚀剂。吡啶釜残是合成“7701”酸化缓蚀剂主要原料之一,通过吡啶釜残中的烷基吡啶(4-甲基吡啶, 4-正丙基吡啶 ,2-甲基-5-乙基吡啶,2,4,6-三甲基吡啶等)类和喹啉类物质与氯化苄控制温度在160~180℃范围内进行季铵化反应,反应6小时后,得到中间产物,然后将中间产物降温至50℃左右并加入匀染剂102和酒精加热回流后,得到“7701”酸化缓蚀剂。“7701”酸化缓蚀剂在室温时是一种棕黑色油状液体,在盐酸或土酸介质中有很好的分散性,成清亮透明的棕色液体。通过电化学研究发现,“7701”在金属表面上形成的吸附膜可能是多层的,并且“7701”同时抑制了电化学的阴极和阳极过程,特别是对阴极过程抑制明显。“7701”与乌络托品及丙炔醇等增效剂复配后得到的“7701”复合缓蚀剂在150℃、28%盐酸溶液中对钢铁有很好的保护性能,这是由于“7701”与复合的组分之间发挥了较好的协同作用,在金属表面上发生了化学吸附,形成了络合体的多层致密的保护膜,阻碍了氢离子与金属的作用,因而腐蚀速度大大降低。其络合吸附膜形成的变化过程是“7701”在盐酸中离解为苄基吡啶(喹啉)季铵盐的阳离子和氯离子,而钢铁在盐酸溶液中表面带负电荷,当正电荷的苄基——吡啶(喹啉)的阳离子与金属表面接触时,被吸附在金属表面上,阳离子中的极性基氮原子紧靠金属表面,非极性烷基及苄基朝向溶液,这样在金属表面上好像形成带正电荷的吸附层,一方面使氢离子难于接近金属,另一方面,它也可能引起氢超电势的增加,其结果就使得钢铁在盐酸中的腐蚀速度大大降低。同时苄基的苯环上的?电子也增强的缓蚀剂的吸附,因此,“7701”的缓蚀性能较其他苯胺、吡啶单组份好。宗鹏用氯化苄、二溴乙烷、氯丙烯、环氧氯丙烷、 对氯甲基苯乙烯 五种季铵化试剂分别与喹啉和吡啶反应,合成了12种季铵盐型缓蚀剂。通过失重法对它们的缓蚀性能进行了评价,并讨论了缓蚀剂浓度、酸液温度、酸液浓度对缓蚀性能的影响,结果发现:喹啉型季铵盐的缓蚀剂性能要优于吡啶型季铵盐;六种喹啉型季铵盐缓蚀性能相比,1,3-二氯化喹啉-2-羟基丙烷<环氧丙烷基氯化喹啉<1,2-二溴化喹啉乙烷<烯丙基氯化喹啉<(4-乙烯基)-苄基氯化喹啉<苄基氯化喹啉;六种吡啶型季铵盐缓蚀性能相比,1,2-二溴化吡啶乙烷<1,3-二氯化吡啶-2-羟基丙烷<烯丙基氯化吡啶<环氧丙烷基氯化吡啶< (4-乙烯基)-苄基氯化吡啶<苄基氯化吡啶;随缓蚀剂浓度增加,缓蚀效果增强;随温度、酸液浓度增加,缓蚀效果减弱。通过Tafel曲线和EIS谱研究了这些缓蚀剂的缓蚀机理,结果表明:合成的12种季铵盐型缓蚀剂的缓蚀机理均属于“负催化效应”,其中除1,2-二溴化吡啶乙烷是阴极型缓蚀剂外,其余11种均为以抑制阳极反应为主的混合型缓蚀剂。用所得机理对缓蚀性能进行解释,可知:对于季铵盐型缓蚀剂,缓蚀剂分子的空间位阻越小,分子中能与Fe原子形成配位键的基团越多,且形成配位键的基团亲水性越差,则缓蚀性能越好。尽管国内酸化缓蚀剂的开发取得了较大的发展,但是国内酸化缓蚀剂的总体水平仍然停留在上世纪80-90年代水平。当前,国内市场上满足120℃以下环境的酸化缓蚀剂很多,但是更高温度条件下,特别是温度超过150℃时的成品酸化缓蚀剂产品非常少,而且需要添加较多的碘化物等昂贵的增效剂,导致高温条件下的缓蚀剂成本很高;变粘酸(转向酸)体系要求酸化缓蚀剂不含甲醛及金属盐;作为高温酸化缓蚀剂的重要组成成分丙炔醇,由于其剧毒性,在很多情况下开始受到限制……,为了适应新形势的需要,还需要开发出新的、更高效的酸化缓蚀剂。本文版权为沙洋科若星化工有限公司(www.corosi.net)所有,转载请注明出处。
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求助脂肪酸的37种混标品牌及能将混标分离的柱子型号?
想做 脂肪酸 分析,相买脂肪酸的37种混标,不知道买那个品牌的?现有 色谱柱 BD-1701,BD-5,BD-WAX,不知道这几个柱子能不能把混标分开?
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求教如何制备水性聚氨酯EDS测试的膜?
想 测试 水性 聚氨酯 样品膜的表面元素分布情况,采用 扫描电镜 的EDS来测试,由于是表面测试,故需要成的膜表面洁净不能有污染,请问大伙有没有什么好的方法,万分感谢!
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乙酰胆碱酯酶活性?
我是做 乙酰胆碱酯酶 活性的,阳性对照是它克林,我的实验过程是在试管里加入磷酸缓冲,再加乙酰胆碱酯酶,然后加它克林和DTNB溶液,作用6min,然后加 碘化硫代乙酰胆碱 作用15min,测紫外吸收,可是在412nm处并没有最大吸收,反而在325nm处有。我的DTNB直接用缓冲溶的,我看有的文献有EDTA和 碳酸氢钠 ,不知道有没有影响,大家有做过的帮忙看看,谢谢!
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高压釜密封性检测?
有没有什么标准?查了一下网上的有说三十分钟下降不超过0.05MPa算不漏气 有说十五分钟不超过0.05MPa算不漏气?? 高压釜 比较小 500ml是实验室用的 有没有什么检测方法?
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请问有人买过SBA-15吗?
请问有人买过SBA-15吗?在哪买的呢~谢谢
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六氟化硫成键的原理?
请哪位朋友告诉我“六 氟化硫 成键的原理”是什么?谢谢!
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二氧化钛改性聚氨酯?
二氧化钛 改性 聚氨酯 的 红外光谱 中没有二氧化钛的特征峰,但在XRD的图谱中有二氧化钛的衍射峰,这是什么原因?能说明二氧化钛和聚氨酯没有反应吗?
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关于分子筛做红外的问题?
分子筛 做红外前,需要高温煅烧么?
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液相色谱测废水中的苯和甲苯,出峰时间与标样出峰时间对不上怎么办?
新手,还请高人多多帮助!用 液相色谱 , 流动相 甲醇70%,流速1ml/min,C18柱。苯和甲苯标样用甲醇配的,分开测得,标线基本上达到4个9。苯的出峰时间在4.99min,甲苯在6.898,测水样时直接过膜, 进样针 50uL,进样口是20uL。水样的一个出峰时间为6.2左右,在4.99处没有出现,前面有峰,但也不知道是不是苯的峰,这是为什么呢?该如何修正呢?
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国三油和国四油有什么区别啊?
国三油和国四油有什么区别啊?请教各位大侠
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催化剂做好之后如何与碳载体连接到一起?
最近在溶液中做一个纳米 催化剂 ,大约15nm,可是做好之后不能搭载到XC72碳粉的载体上面,离心之后之后很少量的催化剂在碳上面,我看文献中很多都是和碳载体放到一起搅拌24小时的啊,各位大神有没有什么好的办法可以使得催化剂更好的在载体上面吗
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硝化池泡沫过多?
请教大神,目前从事垃圾渗滤液处理,采用AO +超滤+纳滤工资,在调试期间发现硝化池射流曝气开启时水面出现细密的泡沫,颜色有点黄褐色,堆积起来超过一米,这是什么原因啊。出水氨氮达到70了,我该怎么办呢。
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电缆用PVC方面的一些疑问?
本人目前主要从事PVC方面的工作,主要是做 电线电缆 用的PVC胶粒。平时配方方面接触久了会有一些疑问,现在在这里提出来希望有经验的前辈多读指点。1、针对一些国标料(如绝缘及护套)是否常用的基材就是电石法粉,主要是考虑什么,是成本、外观、性能哪一个呢?为什么做一些很软的料需要用到高温粉,主要是考虑到高温粉的吸油快以便于打粉加工还是力学性能方面的保障?对于一些插头考虑流动性是否都该选用低温粉,但是硬度太软的话,低温粉吸油又不行,打粉应该会出现发粘等情况吧,有没有用中温粉来做插头呢?如果有,流动性方面不足,在注塑时会不会产生熔接痕?2、关于耐磨料方面除了白炭黑方面还有哪些填料或者助剂有利于增强耐磨性能?3、滑剂方面,主流的几个滑剂是什么呢?外滑剂一般是不是都比内滑剂添加的少呢?滑剂除了有利于脱模,改善表面效果等还有其他的什么作用吗?4、稳定剂方面考虑到环保,钙锌 复合稳定剂 用的比较多,复合稳定剂方面里面主要的配比是钙皂多还是锌皂多,还有求他的物质在里面吗,如聚乙烯蜡滑剂?在做稳定剂的试料的时候,主要关注已检测哪些性能呢?还有很多疑问,就先把近阶段的写出来,希望大家多多指点,谢谢!
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用水合肼还原GO的时候水合肼含量的确定?
我这几天准备做制备 石墨烯 ,以前没有师兄师姐做过,只能自己慢慢摸索了1、在用modified hummers 制备得到GO的胶状物后我不想干燥,因为怕干燥就结块了。如果不干燥话我又没法知道胶状物的固含量(我们这么有固含量检测仪)。所以没法确定质量,下一步还原反应没法进行。2、各位在做 还原的 时候是把GO胶状物干燥了吗??3、还有就是在做这个实验的时候有什么要注意的地方,烦请各位提醒,天字第一号小白在这谢谢各位大神
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负极材料的功率密度与能量密度计算求助!!!?
小弟是做 钛酸锂 负极材料的,但是我看有的文献中涉及到 power density (W/kg) 与 energy density (Wh/kg)的作图,如下图所示,但是不知道是如何计算的,希望大家给予指点,谢谢! 我做的是半电池。。。。1111111111111111.png
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ZSM-5 测XRF时加什么粘合剂,量大概是多少?粘合剂纯度要求?
各位大神,ZSM-5 测XRF时加什么粘合剂,量大概是多少?粘合剂纯度要求?急,在线等
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请问这种曲线图是如何做出来的?
看到好多文献里的数据图是这样的,看起来很美观且很有对比性,尤其是圆点,请问是用什么软件或者什么方法作出的?谢谢大家。 1.png
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制备乙基氯化物在实验上存在些缺陷和大家讨论讨论?
在制备 乙基氯化物 上,第一步五硫化二磷和 无水乙醇 反应,制备出 硫化物 第二步氯化,生成乙基氯化物和二氯化二硫,第三步水解用硫化钠碱溶液与二氯化二硫反应。但第三步水洗很麻烦。现在的工艺是希望在第二步后之间分离出乙基氯化物和二氯化二硫,大家有什么好的思路。共同探讨探讨。
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简介
职业:江苏威名石化有限公司 - 工艺技术员
学校:广东化工制药职业技术学院 - 化妆品系
地区:广东省
个人简介:
所谓爱国心,是指你身为这个国家的国民,对于这个国家,应当比对其他一切的国家感情更深厚。
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