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十六水合硫酸铝的应用有哪些? 十六水合硫酸铝是一种重要的化学品,具有多种潜在的应用途径。 简述:十六水合硫酸铝,英文名称: aluminium sulfate hexadecahydrate,CAS:16828-11-8,分子式:Al2H32O28S3,密度:2.71 g/mL 。硫酸铝十六水合物是硫酸铝的一种水合物。 应用: 1. 合成铁铝尖晶石粉体 具体步骤为: (1)所用的原料为七水合硫酸亚铁和十六水合硫酸铝,将上述两种原料按一定的质量比称量置于刚玉坩埚反应器中;将一定量的煮沸去氧后的蒸馏水加入反应器中,再滴入几滴煤油形成一层油膜后快速搅拌; (2)用煮沸去氧的蒸馏水配制一定浓度的碳酸氢铵溶液,用胶头滴管吸取一定量的碳酸氢铵溶液,将滴管尖端插入反应器煤油液面下,逐滴滴入碳酸氢铵溶液并不断快速搅拌,反应生成白色沉淀; (3)待完全反应后离心沉淀,用胶头滴管将沉淀和油层之间的澄清液吸出,将沉淀在油层的保护下在气氛炉中焙烧得到铁铝尖晶石粉体。 2. 制备宠物尿垫或尿裤用变色且抑菌高吸水材料 高群等人报道了一种宠物尿垫或尿裤用高吸水材料和制备方法, 其原料由以下组份组成:交联聚丙烯酸钠高吸水树脂: 100份;遇水变色剂、抑菌剂:2?5份;硫酸镁:0.2?0.5份;十六水合硫酸铝:0.1?0.3份;田箐胶:0.05?0.1份;饱和烷基磺酸钠:0.01?0.05份;乳酸钠溶液:0.3?0.5份。该 宠物尿垫或尿裤用高吸水材料未受变色、抑菌剂的影响,吸水倍率 ≥300,具有良好变色、抑菌性能。宠物尿垫或尿裤用、变色且抑菌的高吸水树脂遇尿液变色时间≤10秒。对大肠杆菌的抑菌率≥85%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥70%,对绿脓杆菌的抑菌率≥60%。 3. 生产复合制品 D·P·米勒等人报道了 一种煅烧石膏 /纤维素纤维浆料以便生产复合石膏/纤维素纤维制品的改进方法,该方法在加热步骤之前向石膏/纤维素纤维浆料中添加选定的晶体改性剂以便减少煅烧处理所需的时间、降低煅烧处理的温度或者增加煅烧中形成的针状α半水合硫酸钙晶体的长宽比。有用的晶体改性剂包括硫酸铝、氯化铝、氯、硫酸锌、硫酸铁(III)、十六水合硫酸铝、七水合硫酸亚铁(II)、五水合硫酸铁(III)、七水合硫酸锌、五水合硫酸铜、二水合氯化铜、一水合硫酸锰和磷酸三钠。 4. 制备人造纤维板 马雯瑾 等人报道了一种利用无机胶黏剂的木材、秸秆纤维板及制备方法,包括以下重量份的原料组成:轻烧氧化镁粉 40~50份,滑石粉2~5份,高铝水泥1~3份,磷石膏0.2~0.5份,粉煤灰或矿渣粉7~12份,活性铝矾土填料3~5份,高岭土1~3份,秸秆纤维、木屑、或竹屑纤维25~35份,七水硫酸镁22~30份,十六水硫酸铝0.1~0.3份,柠檬酸0.1~0.5份,磷酸三钠0.2~0.5份,硫酸亚铁0.2~0.4份,AF高效减水剂0.2~0.3份,焦磷酸钠0.01~0.02份,草酸0.01~0.02份,十水四硼酸钠0.05~0.1份,氟硅酸钠0.01~0.02份,硅酸钠0.05~0.1份,亚硝酸钾0.01份~0.02份,水25~30份。 参考文献: [1] 北京科技大学. 一种铁铝尖晶石粉体的合成方法. 2016-01-27. [2] 徐州工程学院. 一种宠物尿垫或尿裤用变色且抑菌高吸水材料和制备方法. 2021-02-19. [3] 马雯瑾. 一种利用无机胶黏剂的木材、秸秆纤维板及制备方法. 2021-05-28. [4] 美国石膏公司. 生产石膏/纤维板的改进方法. 2007-02-14. 查看更多
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如何制备2,4-二氯-6-氟苯甲醛并应用于医药合成中间体? 背景及概述 [1] 2,4-二氯-6-氟苯甲醛是一种常用的医药合成中间体。 制备 [1] 2,4-二氯-6-氟苯甲醛的制备方法如下: 首先,在-70℃下,将1,3-二氯-5-氟苯(2.0g,12mmol)的四氢呋喃(20mL)溶液中滴加二异丙基氨基锂(2M四氢呋喃溶液,18mmol,9.1mL)。然后,在-70℃下搅拌0.5小时,并缓慢加入N,N-二甲基甲酰胺(1.8g,24mmol),继续在-70℃下搅拌0.5小时。最后,用水(20mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(3×20mL)进行萃取。将合并的有机层真空浓缩,并通过硅胶色谱法纯化[石油醚:乙酸乙酯=30:1],得到2,4-二氯-6-氟苯甲醛(1.5g,64%收率),为黄色固体。1H-NMR(CDCl3,400MHz):510.41(s,1H),7.934(s,1H),7.18-7.16(d,J=10.0Hz,1H)。 应用 2,4-二氯-6-氟苯甲醛可用作医药合成中间体,可以参与以下反应: 1)将2,4-二氯-6-氟苯甲醛(1eq),盐酸羟胺(1.3-2当量)和三乙胺(2eq。)在二氯甲烷(1.2-2.5mL/mmol醛)中的混合物在室温下搅拌16小时。完成后,将反应混合物用水稀释并用二氯甲烷(3×20mL)进行萃取。将合并的有机层用水和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥并真空浓缩,得到肟中间体。该中间体可以通过硅胶色谱法纯化或在下一步骤中使用而无需进一步纯化。 2)在0℃下,将肟中间体(1当量)的二氯甲烷(10mL)溶液中加入N-氯代琥珀酰亚胺(1.2当量)在N,N-二甲基甲酰胺(0.5mL)中的溶液。将混合物在30℃下搅拌1小时。完成后,将反应混合物用水稀释并用二氯甲烷(3×10mL)进行萃取。将合并的有机层用水和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到N-羟基亚氨酰氯中间体。 主要参考资料 [1](WO2016201096)AMINOBENZISOXAZOLECOMPOUNDSASAGONISTSOFA7-NICOTINICACETYLCHOLINERECEPTORS 查看更多
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盐酸羟嗪是什么药物? 盐酸羟嗪是一种药物,化学名为2-[2-[4-(4-氯苯基)苯甲基-1-哌嗪基]乙氧基]-乙醇二盐酸盐。它是一种白色粉末状物质,熔点在190~192℃之间。盐酸羟嗪可溶于水和乙醇,但不溶于乙醚,无臭且味苦。作为第一代抗组胺药,盐酸羟嗪具有松驰横纹肌肉、抗组胺和胆碱作用,可用于治疗精神疾病或镇静,对焦虑、紧张和激动引起的情绪或精神障碍有一定疗效。此外,盐酸羟嗪还可用作合成盐酸西替利嗪的原料。 盐酸羟嗪的应用领域 盐酸羟嗪是一种弱安定剂,具有中枢镇静、弱抗焦虑和肌肉松弛作用,并具有抗组胺作用。它适用于轻度焦虑、紧张、情绪激动以及绝经期焦虑和不安等精神和神经症状。此外,它还可用于治疗失眠、麻醉前镇静、急慢性荨麻疹和其他过敏性疾患、神经性皮炎等。由于盐酸羟嗪成本低且副作用相对较少,近年来受到药品生产和使用者的重视。尽管该药物上市时间较早,但关于中国健康受试者体内的药代动力学研究报道较少。 盐酸羟嗪的制备方法 盐酸羟嗪的制备方法是首先以4-氯二苯甲酮为原料制备母环1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪,然后与以硼酸和二甘醇为原料合成的2-(2-氯乙氧基)乙醇缩合,经酸化处理,最终制得盐酸羟嗪。这条制备路线反应步骤少、操作简单、经济可行,是最有前景的工业化生产方法。 盐酸羟嗪的制剂 盐酸羟嗪的制剂包括: 处方: 盐酸羟嗪 5g 聚乙二醇6000 15g 制成 1000粒 制法:取经超微粉碎过200目筛的盐酸羟嗪细粉加入熔融的聚乙二醇6000基质中,搅匀,以二甲基硅油为冷却剂,滴制法制丸,干燥,即得。 盐酸羟嗪糖衣片的崩解时间长,吸收差,生物利用度低,辅料用量比例大,不方便儿童、老年人、卧床病人和吞咽困难患者服用,依从性差,影响了盐酸羟嗪的治疗效果。通过应用超微粉碎技术和滴丸制剂工艺技术制成的盐酸羟嗪滴丸具有崩解溶散快、质量稳定、药丸体积小、服用方便、起效迅速、依从性好等特点,特别适合儿童、老年人、卧床病人和吞咽困难患者服用。 主要参考资料 [1] 刘海燕, 崔艳, & 严拯宇. (2009). Hplc法测定盐酸羟嗪含量及有关物质. 海峡药学, 21(12), 59-61. [2] 钟敏, 彭小海, 罗瑾, 尤庆亮, & 喻宗沅. (2011). 盐酸羟嗪合成的研究新进展. 化学与生物工程, 28(8), 1-4. [3] 戴斌, & 陈敬佰. (1996). 酸性染料比色法测定盐酸羟嗪片的含量. 现代应用药学(6), 54-55. 查看更多
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如何制备3-溴-2-甲基苯甲醛? 3-溴-2-甲基苯甲醛是一种常用的医药合成中间体,可以通过3-溴-2-甲基苯甲酸还原得到(3-溴-2-甲基苯基)甲醇,然后再经过氧化反应制备得到。下面将介绍两种报道的制备方法。 报道一: 步骤1:将3-溴-2-甲基苯甲酸与硼氢化钠在THF中反应,然后添加碘。在室温下搅拌2小时,然后用HCl水溶液淬灭反应。将混合物用水稀释,并用醚进行萃取。用NaOH水溶液和盐水洗涤,经过干燥和浓缩,得到(3-溴-2-甲基苯基)甲醇。 步骤2:在氮气保护下,将草酰氯和(3-溴-2-甲基苯基)甲醇在二氯甲烷中反应,然后加入三乙胺。将混合物进行洗涤和干燥,经过浓缩,得到3-溴-2-甲基苯甲醛。 报道二: 步骤1:将3-溴-2-甲基苯甲酸与氢化铝锂在四氢呋喃中反应,然后用乙酸乙酯和水淬灭反应。通过柱层析分离,得到纯的(3-溴-2-甲基苯基)甲醇。 步骤2:将(3-溴-2-甲基苯基)甲醇与氧化锰(IV)在二氯甲烷中反应,然后用己烷和乙酸乙酯洗脱产物。经过柱层析分离,得到纯的3-溴-2-甲基苯甲醛。 主要参考资料 [1] US2018312523A1 [2] WO2016040330 查看更多
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创伤弧菌的危害及预防措施? 创伤弧菌是一种常见的细菌性致病菌,存在于海水和海产品中,可引起人类急性胃肠炎、坏疽性伤口感染和败血症。该菌的脓毒症病情严重,治疗不及时可导致高死亡率。 创伤弧菌的形态如下图所示: 如何预防创伤弧菌感染? 为了避免感染创伤弧菌,我们应该注意以下两点: 1. 在处理海鲜时,要戴上手套,避免皮肤被虾刺或蟹腿刺伤。尤其是肝功能不好的人,更要注意防范创伤弧菌的侵袭。如果不慎被海鲜刺伤,应立即用清水冲洗伤口,并涂抹碘伏或双氧水进行消毒。即使是小伤口也要及时就医。 2. 在食用海鲜前,务必将其煮熟。高温烹调可以有效杀死创伤弧菌。此外,与大蒜、生姜、醋或柠檬汁一起食用海鲜也能抑制和杀灭细菌。如果在食用海鲜后出现呕吐、腹泻等症状,应及时就医。 查看更多
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三乙醇胺是什么? 三乙醇胺是一种有机化合物,化学式为C6H15NO3,是乙醇胺的衍生物。它呈无色液体状,具有清爽的香气,并且易于溶解于水。 三乙醇胺在多个领域中都有重要的应用,包括: 作为离子液体催化剂的基础成分,可用于有机合成、石油化工和环境保护等领域。 作为乳化剂,广泛应用于涂料、油漆、洗涤剂等产品中,能够稳定分散油水混合物,并提高产品的均匀性和稳定性。 作为金属缓蚀剂,能够有效保护金属材料免受腐蚀侵害,常用于金属加工、化工设备等领域。 作为碳酸二乙醇胺的合成中间体,用于天然气脱硫,具有较高的反应活性和选择性。 作为医药配方中的溶剂,常用于药物和化妆品中,以增加溶解度并提高产品的稳定性。 一般情况下,低浓度的三乙醇胺对人体无明显毒性。然而,长期接触高浓度的三乙醇胺可能会刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。因此,在使用三乙醇胺时,应遵循相关的安全操作规程,并采取适当的防护措施,如佩戴眼镜和手套,以减少潜在风险。 通过问答式的介绍,我们可以了解三乙醇胺的定义、主要应用以及安全性等方面的信息。 查看更多
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如何制备5-硝基靛红酸酐并应用于氟喹酮的制备? 背景及概述 [1] 5-硝基靛红酸酐是一种医药中间体,可用于制备肌肉松弛药氟喹酮。氟喹酮是一种经过临床验证的松弛剂,对面部和颈部肌肉痉挛有良好的疗效。 制备 [1] 制备5-硝基靛红酸酐的方法如下:在250mL三口烧瓶中加入100mL浓硫酸,机械搅拌下在0-10℃时缓慢加入30.0g靛红酸酐,搅拌溶解后滴加14.2g发烟硝酸,维持温度0-5℃,1小时滴加完毕,并保温继续反应1小时。停止搅拌后,将反应液缓慢倒入300mL冰水混合物中,搅拌20分钟,固体充分析出,过滤,水洗,干燥后得到5-硝基靛红酸酐(收率:96.6%)。其熔点为263.8-265.3℃,纯度为97.2%。 应用 [1] 一项发明公开了一种以5-硝基靛红酸酐为起始原料制备氟喹酮的高产率方法。该方法经过还原、乙酰化等步骤合成了关键中间体N-(2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酰基)邻甲苯胺,然后经过氨解、环合、氟交换、脱保护等步骤得到目标产物氟喹酮。这种方法具有原料廉价易得、降低生产成本、安全环保等优点。同时,在氟交换反应中使用四丁基溴化铵作为反应的相转移催化剂,大大提高了该步反应的转化率。由起始原料靛红酸酐制备目标产物氟喹酮的总收率可达60.0%以上。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610794550.4 一种氟喹酮的高产率制备方法查看更多
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如何制备2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯? 背景及概述 [1-2] 2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯是一种常用的有机合成中间体,可以通过丙酰氯与三氟乙酸酐反应或者3-酮-4,4,4-三氟丁酸乙酯与碘甲烷反应制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 首先,在装有磁力搅拌器、氮气入口、加料漏斗和温度计的一升三颈圆底烧瓶中,加入44mL(0.51mol)丙酰氯和350mL二氯甲烷。然后,向溶液中加入70mL(0.5mol)的三氟乙酸酐,并用冰浴冷却溶液温度至10℃。接下来,在45分钟内逐滴加入已经在氢氧化钠丸粒上干燥的80mL(0.99mol)吡啶。在添加过程中,保持反应温度在15℃以下。15分钟后,移除冰浴,并在室温下继续搅拌3.5小时。然后,使用干冰/氯化钙水溶液将反应冷却至-20℃,在15分钟内添加80mL无水酒精,继续在室温下搅拌2.5小时。将二氯甲烷加入反应混合物中,并将混合物倒入分液漏斗中。有机层用5%盐酸洗涤两次,并用饱和碳酸氢钠洗涤两次。最后,用硫酸镁干燥有机层,并使用真空除去溶剂,得到52.14克棕色液体产物。通过在55mm汞柱下使用10cm Vigreux色谱柱蒸馏粗产物,得到沸点在50至68℃的三部分。将这些部分合并并溶于乙醚,再用5%盐酸和饱和碳酸氢钠洗涤。将有机层干燥并浓缩,最终得到15.31克的混合物,该混合物由2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯和3,3-二羟基-2-甲基-4,4,4-三氟丁酸乙酯的2:1组成,呈透明无色油状物。 报道二、 首先,将氢化钠(7.05g的50%油分散液,0.15mol)用25ml的二甲氧基乙烷洗涤3次以除去油。然后,在氩气氛下将洗涤后的氢化钠悬浮在220ml的二甲氧基乙烷中,并在冰浴中冷却。将3-酮-4,4,4-三氟丁酸乙酯(25.77g,0.14mol)在25ml二甲氧基乙烷中的溶液从加料漏斗滴加到搅拌的悬浮液中。加完后,移除冷却浴,继续搅拌30分钟,直到停止放出氢气为止。然后,通过注射器添加碘甲烷(43.0ml,0.70摩尔),并将反应混合物回流过夜。将反应冷却至室温,并倒入含有饱和氯化铵:盐水:水的1∶1∶1混合物的分液漏斗中。分离各层后,用100ml乙醚萃取水相。将合并的有机相和醚萃取物用盐水洗涤,经硫酸镁干燥并过滤。最后,通过在大气压下使用Vigreaux柱蒸馏除去溶剂,留下2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯残余物。 参考文献 [1] EP0694526 - PROCESS FOR PREPARATION OF FLUORINATED BETA-KETO ESTER [2] US5496927, 1996, A 查看更多
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硒化镓的纳米结构研究及其应用前景? 硒化镓(GaSe)是一种暗棕红色的薄片状晶体,具有润滑感。它是一种重要的二元半导体,具有各向异性、较宽的带隙以及新奇的光学和电学性质。因此,在太阳能电池、光探测器和集成光电子器件等领域有着广阔的应用前景。 自催化合成硒化镓纳米结构 湖南大学的唐路平等人首次报道了一种通过化学气相沉积的方法自催化合成硒化镓纳米结构的方法。他们通过合理选择反应物和控制实验条件,成功制备出了单晶GaSe纳米带、纳米片以及大面积薄膜。 他们采用微纳加工的方法制作了基于GaSe纳米带材料的场效应晶体管和光电探测器,并对其光电子特性进行了系统的研究。 通过光学显微镜、SEM和AFM观察,可以清晰地看到所得到的纳米带表面平整干净,宽度为1到20微米,尺度长达十几毫米,厚度大约100 nm左右。XRD、TEM及EDX测试显示出合成的GaSe纳米带具有六方晶相结构,原子比例为Ga:Se=1:1且具有良好的结晶质量。拉曼散射光谱及光致发光光谱的峰位与之前的报道一致,充分证明合成的GaSe纳米带具有优异的结晶质量。 通过高精度的电子束曝光系统和热蒸发系统,他们成功制作了GaSe纳米带场效应晶体管和光电探测器。测试结果显示,GaSe纳米带显示出p型半导体的性质,具有较高的载流子迁移率和超低的漏电流。同时,在520 nm激光照射下,GaSe纳米带显示出良好的功率相关响应特性,具有较高的R值。与其他类似器件相比,制作的GaSe纳米带探测器具有更好的性能。 此外,他们还成功实现了大面积的GaSe薄膜的生长,并通过多种手段测试了所合成GaSe纳米片的性质。实验结果显示,合成的GaSe纳米片具有较高的结晶质量,具有在大规模集成电路中应用的潜力。此外,他们还通过调控反应条件,成功合成了带隙可调的Inx Ga 1-x -x Se纳米带,为后续研究奠定了基础。 参考文献 [1] 化合物词典 [2] 唐路平. 硒化镓纳米结构的CVD制备及其光电特性研究[D].湖南大学,2018. 查看更多
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硫化亚锡(II)的应用及制备方法? 硫化亚锡(II)是一种多功能材料,具备安全无毒的特点,并被广泛应用于各个领域。在汽车摩擦材料中,硫化锑被用作固体润滑剂,可以降低有机粘结剂的分解速度,保持摩擦性能的稳定,并减少摩擦制动时的噪声和震动。然而,由于锑具有致癌作用,许多国家已开始限制或禁止其使用。硫化亚锡作为一种安全无毒的替代材料被广泛采用。此外,硫化亚锡还可以用于太阳能电池的光吸收层,其具有较高的光电转换效率,是一种具有良好前景的太阳能电池材料。同时,硫化亚锡还具有催化性能,可用作氧硫化碳合成和碳氢化合物聚合的催化剂等。 硫化亚锡的制备方法 报道一 将氯化亚锡溶液与硫化钠反应,得到硫化亚锡产物。具体步骤为:将氯化亚锡溶液缓慢滴加到气体发生反应容器中,通过引流管道将发生的气体引入氯化亚锡溶液反应器中进行反应。反应产物经过抽滤、洗涤和真空干燥后,得到高纯度的硫化亚锡。 报道二 按照一定的比例将金属锡粉与升华硫粉混合,并在高温下进行反应,生成硫化亚锡。具体步骤为:将金属锡粉与升华硫粉混合后加入反应炉中,在氮气气氛下升温至650℃,保持一定时间使反应完成。过量的硫蒸发后进入冷凝器冷凝收集,最终得到纯度较高的硫化亚锡。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611002626.1 一种高纯硫化亚锡的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201910119860.X 一种硫化亚锡的制备方法 查看更多
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如何制备稳定的芳基三氟硼酸钾? 芳基三氟硼酸钾是一种具有高稳定性和良好结晶性的芳基硼酸衍生物。它与相应的芳基硼酸具有相似的反应性能,因此在工业生产中具有广阔的应用前景。 芳基硼酸作为一种安全、高效的芳基化试剂,已被广泛应用于医药、农药、液晶和OLED光电材料等精细化学品的科研和开发。然而,由于芳基硼酸容易脱水形成酸酐,并且对酸、碱和氧化剂不够稳定,使得芳基硼酸在实际使用中存在储存时间短和计量困难的问题。为了解决这些问题,需要将芳基硼酸转化为稳定的酯或盐衍生物。 制备方法 制备稳定的芳基三氟硼酸钾的方法如下:将5-溴-2-氟吡啶-3-硼酸和二氟氢化钾按一定摩尔比例混合,并在高速搅拌下混合均匀。然后,将混合物连续加入双螺杆挤出机的进料口,并设置挤出时间为5分钟。挤出的物料直接收集在盛有与固体物料等重量的水中,然后进行搅拌分散。将混合物过滤后,滤液返回接收器,滤饼经水洗后经热风干燥即可得到稳定的(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾产品。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611179059.7 芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺查看更多
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如何制备4-溴-2-羟基苯甲醛并应用于荧光探针的制备? 4-溴-2-羟基苯甲醛是一种有机中间体,可以通过3-溴苯酚与3-溴苯酚反应制备得到。有研究表明,它可以用于制备一种利用荧光素类紫外传感器和一种双通道罗丹明类荧光探针,用于检测汞离子、铁离子和钴离子。 制备方法 将3-溴苯酚(3.87g,22.4mmol)溶解于30mL三氟乙酸中,加热至70°C后慢慢加入乌洛托品(3.77g,26.9mmol),反应2小时后加入大量水,继续搅拌20分钟后静置1小时,过滤,经柱层析得到产物0.9g(20%)。MS(MM-ES+APCI),m/z:200(M-1) 应用 应用一:利用荧光素类紫外传感器检测钴离子 根据CN201810741491.3的专利,可以通过将荧光素和水合肼加热回流,得到荧光素酰肼,然后与4-溴-2-羟基苯甲醛在无水乙醇氮气保护下加热回流过滤重结晶,得到目标产物。利用该方法可以测定钴离子的含量。 应用二:检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针 根据CN201810986608.4的专利,可以通过将罗丹明B溶解在溶剂中,通入氮气,逐滴滴加乙二胺进行反应,得到罗丹明乙二胺Rhb,然后与4-溴-2-羟基苯甲醛溶于溶剂中,通入氮气,回流反应,得到目标产物RBr。该罗丹明类荧光探针可以用于同时检测汞离子和铁离子。 应用三:铜离子罗丹明类紫外探针 根据CN201810825451.7的专利,可以通过将罗丹明B溶于溶剂中,与水合肼反应,回流反应后冷却至室温,旋转蒸发,得到罗丹明酰肼,然后与4-溴-2-羟基苯甲醛溶于溶剂中,氮气保护下回流12-15小时,冷却,提纯,得到罗丹明类紫外探针RhBr。该探针可以用于检测铜离子。 参考文献 [1]CN201810741491.3一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法 [2]CN201810986608.4检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针及其制备和应用 [3]CN201810825451.7一种铜离子罗丹明类紫外探针及其制备方法与应用 [4][中国发明,中国发明授权]CN201210528349.3三甲基硅取代苯并吡喃类化合物及其应用 查看更多
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如何通过双功能催化实现苯并氮杂环辛酮的合成? 本文介绍了Yoann Coquerel课题组在Angew上发表的一篇研究成果,他们通过开发一种双功能催化剂,成功实现了环丁酮衍生物和邻氨基硝基苯乙烯的马克尔加成-四原子扩环串联反应,从而合成了苯并氮杂环辛酮结构。这种新方法具有温和条件、易得原料和高光学活性产物等优点,为合成难以获得的分子提供了新途径。此外,通过碱催化,产物还可以进一步转化为官能化的戊二酰亚胺结构。 苯并氮杂环辛酮是一种特殊的骨架,在天然产物和重要的药理活性化合物中广泛存在。然而,由于其不稳定性和容易发生预期之外的反应,构建中等大小的环结构一直是一个挑战。虽然合成中等大小环结构已经取得了一定的进展,但直接合成不对称的氮杂环辛酮的报道仍然很少。因此,Yoann Coquerel课题组的研究填补了这一空白。 通过对催化剂和溶剂的筛选,研究人员最终确定了最优条件,并用各种环丁酮衍生物和邻氨基硝基苯乙烯探索了该反应的普遍性。结果表明,该反应对于不同的取代基具有良好的产率和对映选择性。此外,作者还对模板产物进行了一系列衍生反应,发现在碱性条件下可以发生重排,生成戊二酰亚胺结构。这一发现进一步证实了该反应的重要性。 综上所述,Yoann Coquerel课题组的研究成果为苯并氮杂环辛酮的合成提供了一种新方法,具有重要的理论和应用价值。 原文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/ange.201810184 查看更多
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瑞德西韦:一种新型抗病毒药物的合成方法是什么? 瑞德西韦(英语:Remdesivir),又译伦地西韦,商品名韦如意(英语:Veklury),是一种由美国吉利德科学公司开发的实验性广谱抗病毒药物,可用于抑制呼吸道上皮细胞中SARS病毒和MERS病毒的复制,以及针对埃博拉病毒的治疗。它是一种核苷酸类似物前药,能够抑制依赖RNA的RNA合成酶(RdRp)。 根据2020年的研究,瑞德西韦和干扰素IFNB1的联合用药对MERS具有显著疗效。尽管该药物仍在针对埃博拉病毒的临床试验中,但有人猜测它可能是目前对SARS-CoV-2冠状病毒最理想的药物。然而,世卫组织支持的研究结果表明该药物对该病毒的疗效有限。2020年10月22日,FDA批准瑞德西韦成为第一个治疗2019冠状病毒病的药物。 瑞德西韦的合成方法 瑞德西韦可以通过多步合成从核糖衍生物中得到。下图展示了吉利德科学公司的Chun等人发明的瑞德西韦合成方法之一。 该方法首先使用丙胺酸酯盐酸盐和二氯氧磷苯酚酯在三乙胺和二氯甲烷中制备中间体a。然后,将三苄基保护的核糖在乙酸酐和二甲基亚砜中氧化成内酯中间体b。接下来,吡咯并[2,1-f]三嗪-4-胺经过溴代和三甲基氯化硅保护后,使用正丁基锂在-78°C下进行锂卤交换反应得到中间体c。 然后,将中间体b缓慢加入含有中间体c的溶液中进行反应。在弱酸性水溶液中淬灭反应后,得到1:1的变旋异构物。接着,在二氯甲烷和-78°C条件下,与过量的三甲基氰硅烷反应10分钟。随后,加入三氟甲磺酸三甲基硅脂反应1小时,并在碳酸氢钠水溶液中淬灭,得到腈基化中间体。 接下来,在二氯甲烷和-20°C条件下,与三氯化硼反应以去除苄基保护基。在碳酸钾和甲醇的混合物中淬灭过量的三氯化硼,得到去除苄基的中间体。然后,通过反相HPLC分离变旋异构物。最后,将光学纯的化合物与中间体a在磷酸三甲酯和甲基咪唑的作用下反应,得到瑞德西韦的非对映异构体混合物。 查看更多
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如何实现邻氯氯苄生产的连续自动化工业化大生产? 背景技术 邻氯氯苄是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料工业。在现有的文献及普遍运用的制备方法为:邻氯甲苯在催化剂的作用进行氯化而得到氯化深度约占原料邻氯甲苯50%左右的混合氯化液,然后将氯化液泵入精馏釜中,间歇精馏得纯度大于99%的邻氯氯苄成品。 发明内容 本发明所要解决的技本问题是将氯苄精馏由间歇式改成连续精馏,从而实现邻氯氯苄生产连续自动化的工业化大生产。 本发明的技术方案是:本发明的邻氯氯苄的制备方法,包括以下步骤: 一 :第一次开车方案:将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中,约占加热面的2/3的位置,然后,加热开启真空泵,保持塔内全回流,从而建立起塔内连续生产所必需的温度梯度(正常操作:塔顶75-80度,塔中温度105-110度,塔底温度130-140度之间); 二 :待温度梯度建立好后,开采出阀接受回收的邻氯甲苯,每小时采出量约200kg左右,同时开启进料平流泵,保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时,开启底部出料平流泵,流量在每小时200kg上下,作为下一步成品精馏塔的进料; 三:第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔,具体操作相同于二步操作,但塔顶温度控制在110-115度,保持真空在-0.095——0.098MP之间,色谱跟踪分析,连续采出邻氯氯苄成品,同时保持塔底温度在150-160度之同时,开启塔底出料平流泵,流量每小时10kg左右,即可得到含量大于95%的邻氯二氯苄,用于水解而得到邻氯苯甲醛。 本发明的有益效果是: 一:本发明使以往单一的,间歇式的精馏操作,改成连续,流水线式的操作方法,工人操作平稳,从而保证所出成品的品质。 二:本发明能有效的提高生产效率,目前行业均采用间歇法生产,每釜采出后期采出速度较慢,仅有正常采出的1/3-1/4,同时由于邻氯二氯苄在氯化料中百分比仅占2.5%左右,每釜量较少,精馏到后期,无法将一氯苄和二氯苄全部有效的分离出来,从而无法一次性收集到含量大于95%的邻氯二氯苄,而仅得到一氯苄和二氯苄的混合物,同时还要降温放出此料,待积余到一定量时,重新开温精馏、分离,而本发明即弥补了间歇式的不足,保证一次性,将所有成品分离出来,提高了生产效率,减少了能量消耗。 具体实施方式 下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明: 本发明的邻氯氯苄的制备方法,包括以下步骤: 一 :第一次开车方案:将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中,约占加热面的2/3的位置,然后,加热开启真空泵,保持塔内全回流,从而建立起塔内连续生产所必需的温度梯度(正常操作:塔顶75-80度,塔中温度105-110度,塔底温度130-140度之间); 二 :待温度梯度建立好后,开采出阀接受回收的邻氯甲苯,每小时采出量约200kg左右,同时开启进料平流泵,保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时,开启底部出料平流泵,流量在每小时200kg上下,作为下一步成品精馏塔的进料; 三:第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔,具体操作相同于二步操作,但塔顶温度控制在110-115度,保持真空在-0.095——0.098MP之间,色谱跟踪分析,连续采出邻氯氯苄成品,同时保持塔底温度在150-160度之同时,开启塔底出料平流泵,流量每小时10kg左右,即可得到含量大于95%的邻氯二氯苄,用于水解而得到邻氯苯甲醛。 查看更多
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咔唑是什么?有什么用途和合成方法? 咔唑(分子式C12H9N)是一种多环含氮杂环有机物,其结构类似于芴,但将芴的一个碳原子替换为氮,因此又被称为氮芴。咔唑是一种无色晶体,可以从煤焦油中提取,也可以通过人工合成。它是一种极弱的碱,可溶于丙酮、苯或醇,但难溶于水。咔唑常被用作合成染料(如硫化还原蓝RX)和塑料(如聚N-乙烯咔唑)的原料。 咔唑的用途 咔唑在紫外线下会发出强烈的荧光和长时间的磷光,因此可以用作木质素、糖和甲醛的试剂。 咔唑的合成方法 Borsche–Drechsel合成法是实验室中合成咔唑的经典方法。首先,苯肼和环己酮聚合生成亚胺,然后在氢氯酸的催化下进行重排和环化反应,得到的化合物经过四氧化三铅的氧化反应转化为咔唑。另一种经典的合成方法是Bucherer咔唑合成。此外,还可以通过Graebe–Ullmann反应合成咔唑。 Borsche–Drechsel合成方法 Borsche–Drechsel合成方法首先将苯肼和环己酮聚合生成亚胺,然后通过氢氯酸的催化重排和环化反应,得到的化合物经过四氧化三铅的氧化反应转化为咔唑。 咔唑的毒理学性质 咔唑的LD50值为500 mg/kg(大鼠经口)和200 mg/kg(小鼠经口)。查看更多
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8-溴异喹啉的合成方法及应用? 8-溴异喹啉是一种异喹啉类衍生物,具有微浅黄色-黄色固体粉末的外观,常用于药物、染料的合成,以及杀虫剂和分析试剂。 合成方法 图1 8-溴异喹啉的合成路线 通过向浓硫酸中加入溴苯甲醛氨基缩醛,然后将混合物加入到浓硫酸和磷酸酐的混合物中,在适当的温度和搅拌条件下进行反应,最后通过萃取和纯化得到8-溴异喹啉。 图2 8-溴异喹啉的合成路线 通过将2-溴苯甲醛和2,2-二甲氧基乙胺在甲苯中反应,然后经过一系列处理步骤,最终得到8-溴异喹啉。 用途 8-溴异喹啉可以用于制造染料、杀虫剂等。在合成转化中,可以利用其中的溴单元进行Suzuki偶联反应,实现多样的衍生化应用。 参考文献 [1] Barrow, James C. et al PCT Int. Appl., 2001070229, 27 Sep 2001. [2] Sham, Hing L. et al PCT Int. Appl., 2010091310, 12 Aug 2010. 查看更多
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乙醇和正己烷的应用及生产方法? 乙醇是一种重要的基础化工原料,广泛用于有机合成、医药、农药等行业,同时也是一种重要的有机溶剂和燃料。乙醇的别名是酒精,相对分子质量为46.07,英文名为ethanol。它是一种无色、透明的液体,具有特殊香味,易挥发。乙醇与水混溶,也可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。乙醇的生产方法有发酵法、间接水合法和直接水合法。 正己烷是一种有机溶剂,常用于橡胶食品、制药、香水、制鞋、胶带、制球、研磨、皮革、纺织、家具、油漆工业等领域。正己烷的别名是己烷,英文名为hexane,分子式为C6H14。它是一种无色具汽油味的液体,有挥发性。正己烷几乎不溶于水,但易溶于氯仿、乙醚、乙醇等溶剂。正己烷的生产方法是从铂重整装置的抽余油中分离得到。 查看更多
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多酚类物质的作用是什么? 多酚类物质是植物生产的次生代谢产物,用于保护植物免受昆虫、蘑菇和疾病的侵害。它们被分类为黄酮、黄酮醇、酚酸、挥发酚、花青素、儿茶素和单宁。最近的研究表明,多酚类物质在预防疾病方面发挥着重要作用,特别是在癌症、心血管疾病、糖尿病和神经退行性疾病方面。 丁香酸有哪些用途? 丁香酸是一种酚酸,存在于各种干果、香料、蔬菜和其他植物中。丁香酸具有多种作用,例如抗糖尿病和抗菌。它还具有抗氧化、抗高血压、肝保护和神经保护活性。此外,丁香酸还被证明具有抗癌特性,保护心脏和大脑,用于制备牙胶,减少血栓形成和血栓栓塞。 丁香酸的药理作用是什么? 丁香酸具有抗菌作用,可以抑制细菌和真菌的生长。此外,它还具有中枢抑制作用,可以产生镇静和局部麻醉效果。 丁香酸与石斛酚的重要联合作用是什么? 研究发现,丁香酸和石斛酚联合使用比单独使用石斛酚或丁香酸以及白内停具有更好的抗白内障活性。这是因为丁香酸和石斛酚联合对 AR 抑制性能更强,二者之间形成共同的药效团,并且与 AR 形成 π-π 共轭,比其他 AR 抑制剂与 AR 结合形成的氢键更稳定,从而表现出强烈的抗白内障效果。这为石斛资源的开发利用和研制抗糖尿病性白内障新药奠定了基础。 查看更多
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他氟前列素是用来控制青光眼缓解高眼压的药物吗? 他氟前列素是一种前列腺素类似物,可以通过促进房水外流来降低眼压。 他氟前列素的作用机制是什么? 他氟前列素是一种选择性FP受体激动剂,可以增加葡萄膜巩膜途径房水流出量来降低眼内压。 他氟前列素的市场现状如何? 他氟前列素是日本参天制药株式会社与默克联合开发的一种选择性的前列腺素受体激动剂,用于治疗降低开角型青光眼或眼高压患者的眼内压。它在不同国家获得了批准上市,并有不同的商品名。 他氟前列素有哪些相关研究? 他氟前列素是一种新的PGA药物,研究显示它对FP受体的亲和力比其他类似药物更高。近期有一项回顾性真实世界研究评估了0.0015%他氟前列素滴眼液的有效性和安全性。 他氟前列素有哪些副作用? 大多数患者使用他氟前列素没有任何不良症状或体征。常见的不良症状是眼红,而结膜充血是最常见的不良事件。 查看更多
简介
职业:江西恩凯金属科技有限公司 - 销售
学校:德州学院 - 化学系
地区:辽宁省
个人简介:青年总是年青的,只有老年才会变老。查看更多
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