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碳酸乙烯酯的制备方式及应用? 碳酸乙烯酯是一种有机化合物,具有环状碳酸酯的结构。它可以通过环氧乙烷和二氧化碳的反应在不同种类的阳离子和错合物催化下制备而成。 在实验室中,碳酸乙烯酯也可以通过尿素和乙二醇在氧化锌的催化下反应得到。此外,它还可以通过与甲醇进行酯交换反应转化为碳酸二甲酯。 碳酸乙烯酯的应用 碳酸乙烯酯具有较高的分子偶极矩,可作为极性溶剂使用。它还可以作为锂电池和锂离子电池中的电解质组成,具有高电容率。 此外,碳酸乙烯酯还可以用作塑化剂和化学合成的前驱物。它可以与碳酸亚乙烯酯反应生成聚合物。 在商业制备上,碳酸乙烯酯可以通过光氯化反应生成碳酸四氯乙烯酯,作为草酰氯的前驱物。碳酸四氯乙烯酯在有三级胺或酰胺的催化下可以降解为草酰氯。 查看更多
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1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁的应用和合成方法有哪些? 1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁的应用及合成方法 简介 近年来,基于二茂铁的双膦化合物在有机合成反应中得到了广泛应用,特别是1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁作为配体参与的钯催化碳氮偶联反应。该化合物在有机光电材料以及医药领域已经成为一种重要的构筑分子骨架的方法。其在碳氮偶联反应中具有良好的催化活性,同时具有较大的摩尔吸光系数和较窄的光学带隙,热稳定性好,玻璃化温度高,有望在有机电致发光材料领域具有良好的应用前景[1]。 合成 图1 1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁的合成路线 1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁的合成方法如下:将CpPd(烯丙基)(1.3 mg,0.0060 mmol,1.0当量)、DtBPF(5.7 mg,0.012 mmol,2.0当量)和C6D6(0.50 mL,0.012 M)加入手套箱中的4 mL闪烁小瓶中。让溶液在室温下搅拌30分钟。将溶液转移到核磁共振管中。密封管子以获得1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁的产物。具体的合成路线可参考图1[2]。 图2 1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁的合成路线 另一种合成方法如下:将膦-硼烷络合物(0.5 mmol)和2 mL CPME(环戊基甲基醚)置于Schlenk管中。加入相当于硼烷质量的色谱硅胶60,排空反应器并重新填充氩气。在氩气气氛下加入1.0 M三甲基膦在甲苯中的溶液(对于二膦硼烷络合物,分别为1.5 mL和3 mL),并在100°C下加热混合物12小时。将混合物冷却至室温。用旋转蒸发器除去溶剂。在5托压力下,对所获得的粗产物进行额外的16小时抽空,去除痕量的挥发性杂质。加入醛(0.25毫摩尔)、邻苯二甲酰肼(0.25毫毫摩尔)和二酮(0.25毫mol)的混合物,PTA@Fe3O4/EN-MIL-101(0.02 g),并将混合物加热至100°C以引发反应,随后进行TLC。向反应混合物中加入热乙醇(5 mL)并搅拌5分钟。快速过滤掉非均相固体催化剂,并将滤液冷却至5°C以沉淀。通过在含水乙醇(25%)中重结晶进一步纯化得到固体产物1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁。具体的合成路线可参考图2。 参考文献 [1] 陈辉,张银龙,杨振强,杨瑞娜.1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁双四氟硼酸盐的合成及其在新型含菲类化合物合成中的应用[J].化学通报,2015,78(08):717-721. [2] Demchuk, Oleg M. A clean and simple method for deprotection of phosphines from borane complexes. Pure and Applied Chemistry (2018), 90(1), 49-62. 查看更多
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阿佛丁是什么麻醉剂? 阿佛丁是一种即用型的无菌麻醉剂,其有效成分为三溴乙醇(Tribromoethanol,TBE)。它是一种非管制药物,曾被推荐作为转基因鼠传代有关的外科手术的麻醉剂。使用时通过腹腔注射,非常简单方便。它的麻醉起效时间小于5分钟,维持时间在30~50分钟范围内。然而,它仅适用于啮齿类动物(小/大鼠)的麻醉。 如何使用阿佛丁? 1. 麻醉剂剂量确定 根据实验动物的体重进行称量,小鼠的麻醉剂量按照30μl/g计算,大鼠的麻醉剂量按照25ml/kg计算。在无菌条件下,将适量的麻醉剂分装好,供一次实验使用。 2. 腹腔注射 1)使用注射器吸入相应体积的麻醉剂; 2)一手固定动物,使其腹部朝上且头部低位; 3)对局部皮肤进行消毒; 4)一手持注射器刺入下腹部皮下,针头向前推进3mm后,使注射针头与皮肤面呈45°角。 3. 观察 1)给药后要做好保温工作,以减轻动物因体温下降而引起的寒颤。 2)完全麻醉:麻醉后动物会自然倒下,头部、四肢、尾巴和胡须没有触碰反应,仰卧时心跳和呼吸均匀,肌肉松弛。这时可以进行后续的实验操作。 注: ①麻醉起效时间:从注射麻醉药物到小鼠自然倒下,头部、四肢、尾巴和胡须没有触碰反应,仰卧时心跳和呼吸均匀,肌肉松弛的时间。 ②麻醉维持时间:从达到完全麻醉状态到出现复苏反应的时间,小鼠的前肢或头部开始抖动即可判定为开始复苏。 如何保存和运输阿佛丁? 阿佛丁应在2~8°C的避光条件下保存,可以在常温下进行运输,有效期为1年。 需要注意的事项 推荐的麻醉剂量:小鼠按照30μl/g计算,大鼠按照25ml/kg计算。 不同品系、不同周龄的实验动物可能会有略微差异,可以提前进行预实验,从较低剂量开始,以确定最终的麻醉剂量。 建议将适量的无菌麻醉剂分装后,在2~8°C的避光条件下保存1年,或者在室温下短期存放不超过三个月。 如果出现结晶,可以等待恢复到室温(可以在30°C的条件下),全部溶解后再使用。 查看更多
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糠醛的应用领域及生产方法? 糠醛是一种生物质基大宗化学品,具有广泛的应用前景。从糠醛出发,可以催化转化得到一系列潜在的燃料添加剂分子。 糠醛的化学性质 糠醛与同类化合物反应活性较高,对氢化作用和其他加成反应具有较大的活性。 糠醛在高温下会分解为呋喃和一氧化碳,需要注意其爆炸性分解的风险。 与酸一起加热时,糠醛会发生不可逆反应,形成坚硬的热固性树脂。 糠醛的生产方法 一种糠醛生产方法的步骤如下: 1. 将浓硫酸缓慢加入已放好温水的配槽中,配成浓度为5%的稀酸,取粉碎的玉米芯,将其进行干燥处理后加入稀酸中。 2. 将配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中,进行水解反应。 3. 经过水解反应后,通过中和处理和蒸馏等步骤,得到纯度达到99%以上的糠醛。 糠醛的危害 糠醛具有一定的毒性,食用或吸入糠醛会导致中毒现象,甚至危及生命。 接触糠醛会刺激皮肤和呼吸道,长期接触可能导致过敏和皮肤损害。 在动物研究中,糠醛还被发现具有致瘤和突变的潜力,对肝脏和肾脏有损害作用。 查看更多
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如何制备对氨基苯甲酸? 对氨基苯甲酸(PABA)是一种黄色结晶化合物,可以溶于水、乙醇和乙醚。PABA在化工工业中有广泛的应用,包括防晒霜的UV吸收剂、芳香剂原料、聚合物成分、制备直接染料或瓮染料的中间体、制药中间体、动物饲料中维生素B的辅因子的原料、维生素Bx、以及局部麻醉药如苯坐卡因和普鲁卡因。 常用方法 制备PABA的常用方法如下图所示。 甲苯经过硝化反应生成邻硝基甲苯和对硝基甲苯,然后分离出间硝基甲苯和对硝基甲苯。对硝基甲苯再经过氧化反应生成对硝基苯甲酸。最后,通过还原对硝基苯甲酸的硝基,使用氢化催化剂(如盐酸-锡混合物、铂和阮内(Raney)镍),得到目标化合物PABA。然而,这种方法的缺点是甲苯硝化后同时产生邻位和对位异构体,需要通过分馏结晶等分离方法分离。其中,邻位异构体是不可用的化合物,通常作为副产物被丢弃,增加了PABA的生产成本。此外,用于氧化对硝基甲苯的氧化剂如过氧化氢和二氧化锰,以及还原对硝基苯甲酸的还原剂如Pt-催化剂和Fe-催化剂都是昂贵的化学试剂,也增加了PABA的生产成本。 作为替代方法,美国专利第3,931,210号揭示了使用对苯二甲酸单甲酯作为原料来制备PABA的方法。对苯二甲酸单甲酯可以从合成对苯二甲酸二甲酯(DMT)的副产物中获得,而DMT是聚酯树脂的主要原料。在这种方法中,对苯二甲酸单甲酯与氨反应生成单酰胺化合物,然后通过霍夫曼反应转化为PABA。对苯二甲酸单甲酯也可以使用对苯二甲酸单甲酯的锂、钙或镁盐。然而,对苯二甲酸单甲酯可以从工业和商业生产对苯二甲酸二甲酯的过程中大量获得。因此,从生产成本的角度来看,对苯二甲酸单甲酯是最优选的原料。然而,这种方法的缺点是在合成对苯二甲酸二甲酯的过程中获得的对苯二甲酸单甲酯的量不足以降低PABA的生产成本,而且对苯二甲酸单甲酯的酰胺化反应需要高压和高温。 制备方法的改进 本发明提供了一种新的经济方法,利用DMT合成中的副产物来制备对氨基苯甲酸。这种方法不需要纯化DMT合成中的副产物,也不需要使用保护基团或分离步骤。 具体步骤如下: 首先,将4-甲酰基苯甲酸甲酯氯化生成4-氯代甲酰基苯甲酸甲酯;然后,将4-氯代甲酰基苯甲酸甲酯酰胺化生成4-氨基甲酰基苯甲酸甲酯;最后,使用生成的4-氨基甲酰基苯甲酸甲酯的水溶液进行Hofmann反应。在这个方法中,氯化步骤可以通过将4-甲酰基苯甲酸甲酯熔化并通入1-3摩尔当量的氯气(Cl2)来进行。酰胺化步骤可以通过将溶解在有机溶剂中的4-氯代甲酰基苯甲酸甲酯加入氨水中,或者通过将溶解在有机溶剂中的4-氯代甲酰基苯甲酸甲酯通入氨气中进行。Hofmann反应可以通过将卤化碱加入到溶解在碱性水溶液中的4-氨基甲酰基苯甲酸甲酯中进行。 查看更多
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简介
职业:九江善水科技股份有限公司 - 设备工程师
学校:渭南职业技术学院 - 化学化工系
地区:黑龙江省
个人简介:友谊像清晨的雾一样纯洁,奉承并不能得到友谊,友谊只能用忠实去巩固它。查看更多
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