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如何提升超微粉碎机在制药中的工作效率?
超微粉碎机 是制药行业中常用的粉碎设备,它可以将物料粉碎为超细颗粒,用于制备药物和其他制剂。那么,在制药过程中,如何利用超微粉碎机提升工作效率?本文将为您介绍相关信息。 超微粉碎机是一种高效且精确的粉碎设备,它采用先进的机械力和碰撞原理,将物料粉碎为非常细小的颗粒。在制药中,超微粉碎机的应用主要集中在制备药物微粒和纳米颗粒等领域。 为提升工作效率,首先需要优化超微粉碎机的操作流程。操作人员应熟悉设备的使用方法和操作规程,并合理安排工作流程。例如,事先准备好待粉碎的物料,确保物料的质量和数量符合要求,以避免频繁停机和调整。 其次,选择合适的工艺参数和粉碎工艺。超微粉碎机的工艺参数包括转速、进料速度、粉碎时间等,这些参数对粉碎效果和工作效率有着重要影响。通过合理调整这些参数,可以实现更高效的粉碎过程。 另外,定期对超微粉碎机进行维护和保养,确保设备处于良好的工作状态。定期清洁设备内部和外部,清除积累的粉尘和杂质。同时,定期检查设备的零部件和润滑系统,确保其正常运转和减少故障发生。 此外,采用先进的控制系统和自动化技术也有助于提升工作效率。自动化控制系统可以实现对超微粉碎机的精确控制和监测,提高生产过程的稳定性和一致性。同时,通过自动化技术,可以减少人工干预,提高生产效率和粉碎质量。 最后,持续关注和采纳行业的技术创新和发展趋势。制药行业的超微粉碎技术不断发展,新的材料和工艺不断涌现。及时了解和采纳新技术,可以提高工作效率并拓展制药的研发和生产领域。 综上所述,通过优化操作流程、选择合适的工艺参数、定期维护保养、采用先进的控制系统和关注行业的技术创新,可以有效地提升制药中使用超微粉碎机的工作效率。 超微粉碎机 的高效粉碎能力和精确控制特性,为制药行业的药物制备提供了重要的支持,有助于提高生产效率和产品质量。随着制药技术的不断发展,超微粉碎机在制药领域将继续发挥重要作用。
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4-氯-2-甲磺酰基嘧啶的应用前景如何?
简介 4-氯-2-甲磺酰基嘧啶是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用前景,特别在医药、农药、染料与颜料以及材料科学领域。 图14-氯-2-甲磺酰基嘧啶的性状 理化性质 4-氯-2-甲磺酰基嘧啶为白色或略带浅黄色的结晶固体,具有较高的熔点和良好的稳定性。它在有机溶剂中有一定的溶解性。 合成 4-氯-2-甲磺酰基嘧啶的合成方法包括将钼酸铵四水合物和过氧化氢与4-氯-2-(甲硫基)嘧啶在乙醇中反应,经过一系列步骤得到目标产物。 参考文献 [1]顾利斌,李泽平,杨涛,等.一种4-氯-2-甲磺酰基嘧啶的生产工艺:CN202011524908.4[P].CN112552244A[2024-03-04]. [2]孙永辉,张元元,孔繁蕾,等.4-氯-2-甲磺酰基嘧啶的合成方法.CN201710153841.X[2024-03-04].
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#4-氯-2-甲磺酰基嘧啶
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环十二醇是什么化合物?
环十二醇,英文名为Cyclododecan-1-ol,常温常压下为白色结晶固体,具有良好的化学稳定性,在水中有一定的溶解性并且可溶于大部分有机溶剂。环十二醇是一种烷基醇类化合物,主要用作有机化学合成中间体可用于环十二酮和十二碳二元酸的制备。此外,该物质在工业领域中可用于润滑剂和增塑剂的生产。 环十二醇的理化性质 环十二醇是一种烷基醇类化合物,具有烷基醇类物质的通用理化性质,它的化学转化活性主要集中于其结构中的醇羟基单元,它可在氧化剂的作用下转变为相应的酮类衍生物,环十二酮又可在强氧化剂的作用下进一步发生氧化反应得到相应的羧酸类衍生物。此外,醇羟基单元具有一定的亲核性,它可在碱性条件下和酰氯类物质发生缩合反应得到相应的酯类衍生物。 环十二醇的溴化反应 图1 环十二醇的溴化反应 在空气条件下,将环十二醇(3.69g, 10.0mmol)加入到配有搅拌棒的反应瓶中,然后将其在100 ℃下加热溶解。小心地往上述反应混合物中加入三溴化磷(0.94mL, 10.0mmol),加入后将所得的反应混合物继续搅拌反应大约2h。通过TLC检测反应完成后,将反应粗体系倒入冰水中进行淬灭,用二氯甲烷萃取。合并所有的有机层并将其用饱和碳酸氢钠溶涤,然后用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩处理,通过硅胶柱层析法纯化残余物,洗脱液为正戊烷即可得到溴化的目标产物分子。 环十二醇的化学应用 环十二醇作为有机化学合成的中间体,可用于合成环十二酮和十二碳二元酸等化合物,这些化合物在制药、涂料等领域有广泛的应用。环十二醇在塑料工业中还可以用作增塑剂,从而改善塑料的柔韧性和延展性。 参考文献 [1] Xia, Aiyou; Journal of Organic Chemistry, 2019, 84, 13841-3857.
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#环十二醇
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棕榈酰三肽-1的液相合成方法有哪些不足之处?
棕榈酰三肽-1具有刺激胶原蛋白和糖胺聚糖合成,减少肌肤细纹,有效改善皱纹,增强肌肤紧致感和光泽度,改善肤色等作用。因此,棕榈酰三肽-1常用于制备抗皱抗衰老、提高皮肤弹性和水分的膏霜,乳液,精华产品。 棕榈酰三肽-1的制备主要通过人工合成。传统的固相合成方法制备棕榈酰三肽-1,反应产率不高,所需大量的原料,试剂,溶剂,而且纯化方法需要液相制备。液相合成棕榈酰三肽-1具有反应产率高,所需原料,试剂,溶剂较固相合成少。因此,开发液相方法合成,是市场的趋势。 现有的棕榈酰三肽-1的液相合成方法都存在着一定的不足,例如,其中一种棕榈酰三肽-1的合成方法包括:1.合成Pal-Gly-OH;2.合成Boc-His(Trt)-Lys(Z)-OBzl;3.脱保护,合成His-Lys(Z)-OBzl;4.合成Pal-Gly-His-Lys(Z)-OBzl;5.脱保护,合成Pal-Gly-His-Lys-OH,得到目标产物。其中,2.合成Boc-His(Trt)-Lys(Z)-OBzl,的原料Boc-His(Trt)-OH,原料价格不菲,有效物组氨酸的含量不高。3.脱保护,合成His-Lys(Z)-OBzl,所需大量的三氟乙酸,后处理比较麻烦,环保也有压力。 另外一种棕榈酰三肽-1的液相合成方法的合成策略是:1.合成Boc-Lys(Z)-OBzl;2.合成H-Lys(Z)-OBzl;3.合成Boc-His-Lys(Z)-OBzl;4.合成His-Lys(Z)-OBzl;5.合成Boc-Gly-His-Lys(Z)-OBzl;6.合成Gly-His-Lys(Z)-OBzl;7.合成Pal-Gly-His-Lys(Z)-OBzl;8.合成目标物,Pal-Gly-His-Lys-OH。保护,脱保护,缩合策略。合成路线长,原料,试剂,溶剂耗费量大。 可见,现有的棕榈酰三肽-1的液相合成方法存在合成路线复杂、合成效果差、溶剂难回收、原料昂贵且消耗大等缺陷。 发明内容 有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种合成路线简洁、对环境友好的棕榈酰三肽-1的制备方法。 本发明中所述的棕榈酰三肽-1的制备方法,包括: 步骤1:棕榈酸和甘氨酸在N-羟基琥珀酰亚胺,1,3-二环己基碳二亚胺和碱存在条件下反应,制得Pal-Gly-OH; 步骤2:Pal-Gly-OH和组氨酸在N,N-二甲基甲酰胺、N-羟基琥珀酰亚胺,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和碱存在条件下反应,制得Pal-Gly-His-OH; 步骤3:Pal-Gly-His-OH和H-Lys(Cbz)-OH在N,N-二甲基甲酰胺,N-羟基琥珀酰亚胺,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和碱存在条件下反应,制得Pal-Gly-His-(Cbz)Lys-OH; 步骤4:Pal-Gly-His-(Cbz)Lys-OH在甲酸或甲酸铵存在条件下,以钯碳催化制得棕榈酰三肽-1。
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#棕榈酰三肽-1
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三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法是什么?
三异丙基硅基三氟甲磺酸酯是一种有机化合物保护基,广泛应用于农药、医药中间体和有机材料中。它在脂肪型羟基和脂肪型醛酮保护中发挥作用,同时也是一种优秀的异丙基硅烷基化试剂。在有机合成中,它参与多种有机化合物碳碳键增长,并可用作某些反应的催化剂,如芳基环氧化合物重排的催化剂。 制备方法 一种三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法包括以下步骤: S1、将三异丙基卤硅烷滴加到三氟甲磺酸中,在40℃~80℃的条件下搅拌加热,滴加完毕后继续搅拌8h~24h,得到混合物; S2、在-0.099MPa~-0.095MPa的压力条件下减压蒸馏混合物,在170℃收集卤硅烷,然后在210℃~230℃的条件下收集硅基三氟甲磺酸酯。 优选地,滴加速率为1滴/5秒~1滴/秒。 优选地,搅拌时间为8h~24h。 优选地,卤硅烷和三氟甲磺酸的摩尔比为1:(1.1~3)。 优选地,卤硅烷中的卤素为Cl、Br或I。 本发明简单快捷,无需溶剂参与,多余的卤硅烷可通过精馏回收。 参考文献 CN114394989A
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#三异丙基硅基三氟甲磺酸酯
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抗氧剂2246适用于哪些塑料橡胶制品?
抗氧剂2246是一种用于塑料橡胶制品中的的抗氧剂,是酚类抗氧剂中较优良的品种之一,对热氧、天候老化、屈挠老化及对变价金属的防护作用优良,适用于浅色和有色橡胶制品。在塑料工业中,对氯化聚醚、耐冲击PS、ABS树脂、聚甲醚、纤维树脂的热老化和光老化有防护作用。 物化性质 抗氧剂2246化学名为2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚),该物质系白色或乳白色结晶粉末,熔点125-133℃;密度1.04-1.09,溶于乙醇、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂,不溶于水;稍有酚味;本品无毒,存储安全性良好;本品长期放置呈微红色,但不影响其在油品、橡胶、塑料使用中的抗氧防老性能。 毒性 大白鼠经口LD50=6.5g/kg体重。美国、德国、英国、意大利和日本等国许可本品用于食品包装材料。日本的最高允许用量为:聚乙烯和聚丙烯0.1%、聚苯乙烯0.4%、AS树脂0.6%、ABS树脂2%、聚氯乙烯2%。美国食品和药物管理局规定本品用于聚烯烃用量不得超过0.1%,制品不得接触表面含有油脂的食品。 用途 抗氧剂2246属用途极广的通用型强力受阻酚-醛类抗氧剂,对制品无污染、无毒、不着色,对热、氧、龟裂老化有极好的防护作用;常用于白色或艳色的橡胶、塑料制品中(聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂和氯化聚醚等),尤其是对日光下的橡胶制品老化起了最大的防护效能,对硫化和可塑度均无影响,在水中容易分散,使用方便。 应用 抗氧剂2246广泛应用于聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化聚醚、ABS、聚甲醛、聚酰胺等行业中,对几乎所有聚合物的热降解均有良好的稳定作用。通常用量为0.1-1.0%。在ABS塑料中用量为0.12-3%。在橡塑制品中,用量为3-5%,在聚丙烯造粒时用量0.075%左右,若与抗氧剂DLTP并用,用量为0.075%,成品将具有更优良的防老性能。
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#抗氧剂2246
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为什么现在的市场流行橙黄色的红茶呢?
红茶的口感鲜醇,更清爽,这是因为茶黄素含量多。茶黄素是存在于红茶中的一种金黄色色素,为茶叶发酵的产物。在生物化学里,茶黄素是一类多酚羟基具茶骈酚酮结构的物质。茶黄素在红茶中起着决定性的作用,对红茶的色香味及品质有着重要影响。 在红茶的发酵过程中,决定红茶口感的物质有三种,分别是茶黄素、茶红素、茶褐素。这三种物质的产生与发酵程度、萎凋时间、发酵温度密切相关,随着这些因素的变化,它们的含量也会有显著的变化。 茶黄素含量较多的红茶口感鲜醇,清爽,呈现橙黄色的茶汤。而随着发酵程度的加深,红茶中的茶红素含量增加,口感变得醇和,汤色变得红亮。发酵较长的红茶则容易产生茶褐素,茶汤开始发暗,口感略有苦涩。 茶黄素含量较多的红茶口感鲜醇,清爽,吸引了很多不太接受红茶的消费者。茶黄素还被誉为茶叶中的“软黄金”,具有降血脂的独特功能。它能减少食物中胆固醇的吸收,抑制人体内胆固醇的合成,对健康有益。
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#茶黄素
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什么是叶醇?
引言: 叶醇是一种常见的有机化合物,广泛存在于绿色植物的叶、花和果实中。作为植物和昆虫生理活动中的重要成分,叶醇扮演着多种关键角色。本文将探讨叶醇的性质、应用和意义,以便更深入了解这一化合物在自然界和人类生活中的重要性。 简介:什么是叶醇? 叶醇是顺式结构的 (Z)-3-己烯-1-醇,是一种香味纯正的青香型香料,具有新鲜绿叶香气, 但香气强度比 3-己烯醛弱,稀释后具有特殊的药草香和叶子的气味, 适合直接作香料。 (E)-3-己烯-1-醇是反式结构的,带有油脂和蔬菜样香味,但缺乏鲜草刚割下时的清鲜香气,直接作香料不如叶醇受欢迎。 叶醇及其衍生物是 20世纪60年代香料行业绿色革命的象征。由于叶醇具有特殊的天然清香,它在合成香料中占有特殊地位。据报道, 全世界 40多种著名香精配方中均含有叶醇成分, 通常只需加入 0.5%或更少的叶醇,就可使香精具有显著的青香气味。天然叶醇存在于桂花、小花茉莉、堇子油、栀子花、番茄、茶叶等的精油及新鲜叶子中,但用于配香的叶醇都由合成而得。叶醇在中国GB 2760—86标准规定中是允许使用的食用香料,可添加于软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品中。 1. 结构与性质 叶醇分子式 为 C6H12O,其化学名称为顺式-3-己烯-1-醇,也称为(Z)-3-己烯-1-醇和叶醇。叶醇大约是在1920年进行红茶发酵时被发现的,Ruzicka和Schinz曾合成了叶醇并确定其化学结构。 叶醇为无色油状液体,微溶于水,可溶于乙醇等有机溶剂中, 沸点 156~157 ℃, 折射率 1.480 3, 相对密度 0.850 8, 结构式为 : 2. 叶醇的好处 ( 1) 叶醇在食品中的应用 叶醇分布广泛于绿色植物的叶、花和果实中,因此自古以来就被人类摄取通过食物链。据估计,美国公民每年仅通过食用西红柿就要摄入 10公吨的叶醇。因此,叶醇被认为是一种天然、安全且无毒副作用的化合物。根据中国GB2760-1996标准,叶醇可根据生产需求适量用于食品香精。在日本,叶醇被广泛应用于调配具有香蕉、草莓、柑桔、玫瑰香葡萄、苹果等天然新鲜风味的香精中,通常与乙酸、戊酸、乳酸等酯类一起使用,以改变食品口味,特别用于抑制清凉饮料和果汁的甜味余味。 ( 2) 叶醇在日用化工中的应用 叶醇因其强烈的新鲜青草香气而闻名,是一种广受欢迎的清香型贵重香料。在香精生产中,叶醇及其酯类是不可或缺的关键调香成分。据报道,在全球超过 40种知名香精配方中,均含有叶醇成分。一般情况下,只需添加不到0.5%的叶醇即可显著增强香精的叶青香气特性。在化妆品行业中,叶醇用于调配各种与天然香料类似的人造精油,如铃兰型、丁香型、橡苔型、薄荷型和熏衣草型精油等, 也可用于调配各种花香型香精、使人造精油和香精具有青香的头香香韵。叶醇也是合成茉莉酮和茉莉酮酸甲酯的重要原料。叶醇及其衍生物是 20世纪60年代香料行业绿色革命的象征。 ( 3) 叶醇在生物防治中的应用 叶醇在植物和昆虫的生理活动中扮演着重要角色,既是植物的生理活性物质,也是昆虫的信息素或性激素。例如,叶醇与苯琨混合后可作为引诱剂用于诱导雄性金龟子、甲虫等森林害虫的聚集,实现对害虫的有效控制。这表明叶醇具有重要的应用潜力和价值。 3. 前景展望 根据统计数据, 1990年全球叶醇及其衍生物(不包括作为化学中间体的叶醇)的消费量达到113.4吨。其中,30%用于香精配制,70%经过酯化反应后应用于甲酸酯、乙酸酯、苯甲酸酯和水杨酸酯等方面。预计叶醇的年均消费量将以约5%的速度增长。未来几年,化妆品市场的总销售额预计每年将增长25%至30%。在各类新型护理、彩妆和保养化妆品的研发过程中,叶醇将扮演重要角色,其消费量呈逐年上升趋势。叶醇具有安全可食用且无毒副作用的特性,是一种具有广阔发展前景的食品配料,因此其开发前景十分广阔。 参考: [1] 熊皓平,何国庆,袁长贵,等. 叶醇的研究进展[J]. 中国食品添加剂,2004(6):34-37,45. DOI:10.3969/j.issn.1006-2513.2004.06.008. [2] 唐正姣,欧阳贻德. 叶醇的合成方法与发展前景[J]. 精细石油化工,2001(5):59-64. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2001.05.019. [3] 闵洁,王楷艳,朱泉,等. 叶醇微胶囊成壳过程的研究[J]. 印染助剂,2009,26(12):24-26. DOI:10.3969/j.issn.1004-0439.2009.12.006. [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Cis-3-Hexen-1-ol [5]https://www.eurekaselect.com/article/127353
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什么是氯化钾?
引言: 氯化钾是一种重要的电解质平衡调节药物,在临床上具有多种用途和广泛的应用领域。深入了解氯化钾的特性和配方可以帮助我们更好地理解其在医学和生物化学领域的价值和作用。 1. 氯化钾介绍 什么是氯化钾?氯化钾, 化学式为 KCl,白色结晶或晶状粉末,易溶于水和甘油,难溶于醇,不溶于醚和丙酮,具有吸湿性,味极咸,无臭无毒,但过量口服也会致死。 氯化钾主要用于无机工业,是制备各种钾盐的基本原料;农业上主要制备钾肥; 食品工业中用作代盐剂、营养增补剂、胶凝助剂、酵母食料、调味剂、增香剂、 pH值控制剂等,此外,还用于活性染料、钢铁热处理以及电镀行业等。 2. 化学和物理特性 化学式: KCl 摩尔质量: 74.55克/摩尔 外观:白色或无色晶体,具有立方晶体结构。 熔点: 770℃ 沸点: 1420℃ 水中溶解度: 20℃ 时 34.2 g/100 mL 密度: 20℃ 时为 1,984 克/立方厘米 3. 氯化钾 配方 获得氯化钾的化学方程式是: K + Cl →KCl 钾 + 氯→氯化钾 3.1 化学式 (KCl) 的详细解释 氯化钾 (KCl) 是一种离子化合物,其化学式为KCl,由钾阳离子(K+)和氯阴离子(Cl-)组成。这意味着它通过带相反电荷的离子之间的吸引力而形成。在 KCl 中: ( 1) K代表钾 (K+),一种带正电荷的离子(阳离子),其外壳上失去了一个电子。 ( 2) Cl代表氯 (Cl-),一种带负电荷的离子(阴离子),其外壳上多了一个电子。 公式 KCl 表示钾和氯离子之间的比例为 1:1。对于每个钾离子,都有一个氯离子来平衡电荷并形成中性分子。这种排列最大限度地减少了化合物内的静电排斥,并实现了稳定的电子结构。 3.2 氯化钾平衡配方:其含义及其重要性 平衡公式可确保化合物符合质量守恒定律。该定律规定,在化学反应中,反应物的总质量必须等于产物的总质量。在 KCl 中,平衡公式表示一个钾原子与一个氯原子结合。这提供了必要的信息: ( 1) 计算 KCl 的摩尔质量 将钾原子质量( 39.10 g/mol)和氯原子质量(35.45 g/mol)相加,得到 74.55 g/mol。这将告诉您一摩尔 KCl 分子的质量,即氯化钾分子量 的分子量为 74.55。 ( 2) 预测化合物中元素的比例 如果您有 10 克 KCl,则根据它们在公式中的比例,您知道它含有 5.34 克钾和 4.66 克氯。 ( 3) 写出平衡的化学反应 如果 KCl 与另一种化合物发生反应,平衡的化学式有助于确定维持每种元素数量相等所需的反应物和产物分子数。 4. 氯化钾的其他名称 氯化钾的别称是什么?氯化钾( KCl,或钾盐), 也叫钾的氯盐 (Muriate of Potash,Muriate是任何含氯盐的旧称)。 KCl 用作肥料,用于医药、科学应用和食品加工,在食品加工中,它也 被称为 E 编号添加剂 E508。 5. 氯化钾的治疗用途与不良反应 ( 1) 氯化钾适应症 钾是人体必需的元素,口服氯化钾是治疗低血钾的常用方法,但也可以静脉注射。氯化钾被列入世界卫生组织的基本药物清单。氯化钾是一种临床常用的电解质平衡调节药物,其疗效确切,被广泛应用于各个临床科室。其主要用途包括治疗和预防由多种因素引起的低钾血症,例如进食不足、呕吐、严重腹泻、使用排钾利尿药物、长期使用糖皮质激素和肾上腺皮质激素、失钾性肾病、 Bartter综合症等。此外,氯化钾也可用于心、肾性水肿以及洋地黄等强心甙中毒引起的频发性、多源性早搏或快速心率失常的治疗。 ( 2) 氯化钾的不良反应 口服氯化钾可能引起胃部不适。当氯化钾在静脉中滴注且浓度较高时,可能导致静脉炎或静脉痉挛,进而引起高血钾,导致心房、心室内传导阻滞,窦室停搏等。 过量服用会导致高钾血症,从而破坏细胞信号传导,导致心脏停止跳动,在某些开胸手术中,这种情况是可逆的。 6. 结论 在本文中,我们详细讨论了氯化钾的化学式组成、特性以及 作为电解质平衡调节药物的重要性。氯化钾不仅在医学领域中被广泛应用,还在其他行业如农业、化工等领域具有重要作用。我们邀请您继续探索有关氯化钾的更多信息,并在 Guidechem等平台上查找相关供应商,以进一步了解其在不同领域中的应用和意义。 参考: [1]王章霞.食品级氯化钾的生产工艺概述[J].安徽化工,2018,44(02):13-14. [2]https://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_de_potasio [3]https://brainly.lat/tarea/10955189 [4]https://www.t3quimica.com/cloruro-potasio [5]https://baike.baidu.com/item/ [6]https://byjus.com/chemistry/potassium-chloride/
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如何用4-溴-2-氯苯甲酸合成4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯?
这篇文章旨在探讨使用 4- 溴 -2- 氯苯甲酸合成 4- 氯 -2- 溴苯甲酸叔丁酯的方法 , 以期为相关化合物的高效制备提供可行的解决方案。 背景: 4- 溴 -2- 氯苯甲酸,英文名称: 4-Bromo-2-Chlorobenzoic Acid , CAS : 59748-90-2 ,分子式: C7H4BrClO2 ,密度: 1.809 g/cm3 ,熔点: 171-175 ℃。 1. 晶体结构分析: 4-溴 -2- 氯苯甲酸结晶为单斜晶系、 P21 / n 空间群, Z = 4 。不对称单元的 ORTEP 如图 1a 所示。控制堆积的主要氢键包括羧酸二聚体 O - H -O,随后是 C- H -O 无限链(图 1b )。 C- H …O 氢键不形成片状排列,而是以与酸二聚体正交的方向堆积。结构中的溴原子通过分子间 I 型 Br -Br 接触结合在一起(图 1C )。仔细检查 I 型 Br -Br 接触,观察到连接二聚体的几个额外的相互作用,一个弱的 C- H -Cl 氢键和两个明确定义的 II 型相互作用( Cl -Br 和 Br -Cl)(图 1d )。然而,值得注意的是,这些协调一致的相互作用基序导致了排斥型 I Br -Br 接触的稳定。此外,该结构还通过 π -π和 Br - π相互作用来稳定(图 1e )。 2. 应用:合成 4- 氯 -2- 溴苯甲酸叔丁酯。 化合物 4- 氯 -2- 溴苯甲酸叔丁酯 (MFCD29962773) 及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前 4- 氯 -2- 溴苯甲酸叔丁酯合成方法鲜有文献报道。因此,需要开发一个原料易得,操作方便,反应易于控制,总体收率适合,适合工业化生产的合成方法。 毛晶等人通过化合物 4- 氯 -2- 溴苯甲酸和叔丁基三氯乙酰亚胺酯于溶剂二氯甲烷中作用得到化合物 4- 氯 -2- 溴苯甲酸叔丁酯。其实验过程中,反应温度 20℃ ,反应时间 12 小时。反应式如下: 该方法反应工艺设计合理,其采用了易得、能规模化生产的原料 4- 氯 -2- 溴苯甲酸,通过一步合成 4- 氯 -2- 溴苯甲酸叔丁酯,该方法路线短,收率可高达 85% ,反应易于放大,操作方便。具体步骤如下: 将化合物 4- 溴 -2- 氯苯甲酸( 81.00 g, 344.01 mmol) 溶于二氯甲烷 (1.1 L) 中,然后室温滴加叔丁基三氯乙酰亚胺酯( 300.68 g, 1.38 mol ) , 在 20℃ 下反应 12 个小时, TLC( 石油醚 / 乙酸乙酯体积比 = 5/1) 显示反应完毕。将反应体系加入 1.5L 水进行淬灭,然后用二氯甲烷( 3*0.5L )进行萃取,有机相用食盐水洗涤,然后干燥浓缩得到粗品,之后进行柱层析分离提纯(石油醚 / 乙酸乙酯体积比 = 50/ 到 5/1 )得到化合物 2 ( 85 g )。收率 85% 。 HNMR:CDCl3δ=7.60-7.52(m,2H) ,7.23(dd,J =2.0, 8.4 Hz, 1H) ,1.52 (s,9H)。 参考文献: [1] Pavan M S, GURU ROW T N. Analysis of an unusual hetero-halogen bonded trimer using charge density analysis: A case of concerted type I Br? Br and type II Br? Cl interactions[J]. Journal of Chemical Sciences, 2016, 128: 1579-1587. [2]常州合全药业有限公司 . 一种 4- 氯 -2- 溴苯甲酸叔丁酯的合成方法 . 2019-09-20.
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如何去合成利扎曲坦?
合成利扎曲坦的方法多样,本文将探讨一些常用的合成路线,以帮助读者更好地理解和应用于利扎曲坦的合成研究。 简介:利扎曲坦 (Rizatriptan , MarxaltT M) ,系 Merck 公司研制, 1998 年 10 月在荷兰首次上市,为第 4 个获准上市的曲坦类药物。利扎曲坦能选择性作用于 5-HT , 5 或 10 mg 剂量被认为是一种对中度或重度偏头痛急性治疗的有效药物,现已作为治疗偏头痛的一线选择药,其通常具有较好的耐受性,不良反应轻。药动学试验表明,利扎曲坦主要通过肾脏排泄,静脉注射和口服利扎曲坦以原形随尿排泄分别为 26% 和 14% ,生物利用度为 47% ,作用达峰时短至 1 h ,起效快,给药后 30 min 即可见 13 ~ 28% 的患者症状明显改善。此外,利扎曲坦对中枢神经有轻度镇静作用,对周围血管无明显影响。 合成: 1. 利扎曲坦的 Merck 合成 利扎曲坦 1 是舒马曲坦的类似物。舒马曲坦中的 N- 甲基磺酰胺基团由 1,2,4- 三唑代替,如图。合成始于 1,2,4- 三唑与 4- 硝基苄溴反应,然后硝基氢化得到 2 ,化合物 2 转化到重氮盐,然后用 SnCl2 还原得到肼 3 ,经在乙醇和 HCl 中 Fischer 吲哚合成的 Grandlberg 转换进一步得到吲哚 4 。再经甲醛还原烷基化得到 1 。 1 也可由回流的 4% 硫酸处理 3 直接得到。 由于苄基三唑部分对反应条件的不稳定,使得 Fischer 吲哚反应产率很低。 2. 从 4- 氨基 -1,2,4- 三唑开始的利扎曲坦合成 其中 4- 氨基 -1,2,4- 三唑用 4- 硝基苄溴在异丙醇中回流,分离得到氨基三唑 5 ,氨基三唑 5 用 NaNO2 去氨基,在 Pd/C 的催化作用下硝基用甲酸铵还原得到 2 ,其产率与方法一所示的路线相比有所提高。以 “ 一锅煮 ” 合成法完成 2 的重氮化、重氮盐用 Na2SO3 的还原、得到的肼由 4-(N,N- 二甲氨基 ) 丁醛缩二甲醇经 Fischer 吲哚化,得到利扎曲坦 1 ,产率为 45% 。 2经 “ 一锅煮 ” 法完成直接得到 1 。整个反应条件温和,操作简单,中间产物不需分离,大大提高了反应收率和效率。 3. 经 Pd 催化的吲哚化反应合成利扎曲坦 从碘代胺 6 开始的, 6 由 2 与一氯化碘在 CaCO3 存在下反应制得。 6 与双 - 三乙硅基保护的丁醇在 Na2CO3 存在下 Pd 催化偶联得到吲哚 7a 和 7b 的混合物。该混合物在甲醇中去硅烷化得到 β- 吲哚乙醇 8 ,按 6 计算产率为 75% 。醇 8 转化到甲磺酰酯,然后直接用 40% 的二甲胺处理处理得到 1 ,它通过形成安息香酸盐得到纯化。 炔烃的保护阻止了炔烃端基碳上的偶联并发现三乙硅基 (TES) 保护是最佳的,因为它在反应活性 ( 偶联速度 ) 和稳定性方面表现出恰当的平衡。 且该 Pd 催化的过程不需要使用三苯基膦、氯化四丁基铵或氯化锂,对环境污染小。 参考文献: [1]刘涛 , 黄璐 , 周建明 . 利扎曲坦的合成 [J]. 广东化工 ,2007(08):55-57.
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钙钛矿结构的有机-无机杂化材料的制备方法是什么?
背景及概述[1] 钙钛矿结构的有机-无机杂化半导体材料具有迁移率高、吸收好以及可采用多种方式加工的优点。早期的研究者注重其迁移率高等特征,制备了相关的晶体管等器件。近年来,学者们开始利用钙钛矿结构的有机-无机杂化材料制备染料敏化电池。染料敏化太阳电池制备过程中需要高温将TiO2的前驱体转化成无机半导体,并且高效的电池器件需要采用蒸镀的方法来制备活性层,制备工艺较为复杂。 乙脒氢碘酸盐是一种针状或棱柱晶体,熔点为177~178℃,UVλmax为224nm(乙脒)。它可以溶于水和乙醇,但不溶于丙酮、乙醚和苯。乙脒氢碘酸盐可以用于合成咪唑、嘧啶、三嗪等杂环化合物,还可以用于全固态钙钛矿敏化太阳能电池敏化剂。 应用[1] 乙脒氢碘酸盐可以用于制备一种溶液加工的有机-无机平面异质结太阳电池。该太阳电池包括依次层叠的衬底、阳极、阳极界面层、光活性层、阴极界面层和阴极。光活性层是由化合物A和化合物B摩尔比为1:1~10:1的共混物组成。化合物A是含卤素的有机盐或无机盐,其中包括乙脒氢碘酸盐。化合物B是含卤素的金属无机盐。 主要参考资料 [1] 来源:化合物词典 [2] CN201410181380.3一种溶液加工的有机-无机平面异质结太阳电池及其制备
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#乙脒氢碘酸盐
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材料科学
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六氟锑酸锂的制备方法有哪些?
背景及概述 [1] 六氟代锑酸锂是一种白色晶体,具有斜六面体结构。它的晶体结构呈扭曲的立方NaSbF 6 排列,其中SbF 6 - 具有特征频率。 制备 [1] 六氟锑酸锂的传统制备方法是使用氢氟酸溶剂。这种方法的成本较高且条件苛刻。目前有两种在水溶液体系下制备六氟锑酸锂的新方法,分别是六氟锑酸法和锑酸锂法。这两种方法具有反应条件温和、成本低和产品质量好的优势。 应用 [2] 一种锂负极表面钝化的方法可以使制备的钝化层具有厚度、机械强度、锂离子迁移能力和隔离能力的调节。该方法包括将锂盐和有机溶剂混合,然后在电化学驱动下对金属锂片进行处理。锂盐和有机溶剂的选择对于钝化层的性能具有重要影响。 参考文献 [1]刘伟锋,唐攒浪,陈霖,张杜超,杨天足.锑酸锂与六氟锑酸锂制备新技术集成[J].中南大学学报(自然科学版),2019,50(08):1768-1777. [2][中国发明]CN201911418097.7一种锂负极表面钝化的方法
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#六氟代锑酸锂
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材料科学
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材料科学
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亚硝酸钴钾的制备方法及应用领域?
背景及概述 [1] 亚硝酸钴钾是一种黄色结晶物质,可以在沸水和酸液中分解,几乎不溶于乙醇,加热至200℃时会发生分解。 制备 [1] 亚硝酸钴钾的制备方法是在酸性溶液中,利用亚硝酸将Co (2+) 离子氧化成Co (3+) 离子,然后在亚硝酸和亚硝酸钠组成的缓冲溶液中(PH=3.8-4.0),在有过量亚硝酸钠存在的情况下,生成Co(NO 2 ) 6 (-3) 离子。接着,Co(NO 2 ) 6 (-3) 离子与溶液中的K + 离子反应,形成深黄色的亚硝酸钴钾[K 3 Co(NO 2 ) 6 ]。 应用 [2] 一种磷掺杂石墨烯纳米带负载钴单原子的制备方法已经被公开。该方法包括以下步骤: (1) 制备石墨烯纳米带:将多壁碳纳米管加入强氧化剂中,在一定温度条件下进行氧化,经过多次离心清洗得到石墨烯纳米带。 (2) 制备磷掺杂石墨烯纳米带:将石墨烯纳米带进行超声处理,持续搅拌并加入磷前体,然后在水热釜中进行高温反应,得到磷掺杂石墨烯纳米带。 (3) 制备磷掺杂石墨烯纳米带负载钴单原子:将磷掺杂石墨烯纳米带与稳定剂溶解在去离子水中,持续搅拌并加入钴前驱体,然后在液氮中进行快速冻干,接着在气氛保护下升温反应,最后在气体保护温度下进行退火。经过无水乙醇多次洗涤和真空干燥后,得到石墨烯纳米带负载钴单原子。钴前驱体可以是八羰基二钴、碘化钴、氟化钴、溴化钴、亚硝酸钴钾、氨基磺酸钴、硝酸钴、草酸钴、双(环戊二烯)钴、六氨基氯化钴、硬脂酸钴、磷酸钴、乙酰丙酮钴、碳酸钴、硫酸钴或纳米铁酸钴。 参考文献 [1] 朱若常. 用亚硝酸钴钾法分离钴和镍[J]. 有色金属(冶炼部分), 1964(06):58. [2] CN201911123600.6 一种磷掺杂石墨烯纳米带负载钴单原子催化剂及制备方法
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#钴黄
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材料科学
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盐酸雷尼替丁的性质、作用和应用?
盐酸雷尼替丁是一种H2受体拮抗药,可用于治疗十二指肠溃疡、良性胃溃疡、术后溃疡、反流性食管炎、卓-艾综合征和上消化道出血等疾病。 盐酸雷尼替丁的制剂包括片剂、注射液和胶囊等。 该药物的性状为类白色至淡黄色结晶性粉末,具有异臭,极易潮解。 盐酸雷尼替丁在水或甲醇中易溶,乙醇中略溶,丙酮中几乎不溶。 药理作用方面,盐酸雷尼替丁是第二代H2受体拮抗药,能有效抑制胃酸分泌,降低胃酸和胃酶的活性,但对胃泌素及性激素的分泌物无影响。其作用比西咪替丁强5~8倍。 盐酸雷尼替丁口服后吸收迅速,生物利用度约50%,血浆蛋白结合率约15%,体内分布广泛。约30%经肝脏代谢,但对肝药酶的抑制作用较西咪替丁轻,约50%以原型自肾随尿排出。其半衰期为2~3小时,肾功能不全时半衰期延长。此外,该药物可经胎盘转运,乳汁内药物浓度高于血浆。 盐酸雷尼替丁的禁忌症包括对本药及其他H2受体拮抗药过敏者,妊娠期及哺乳期妇女以及8岁以下儿童。
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#盐酸雷尼替丁
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白蛋白肽有哪些特点和作用?
白蛋白肽是通过酶切技术从乳清蛋白中提取出来的小分子肽,具有一系列的生理活动。与人血清白蛋白的氨基酸组成相似,白蛋白肽是优秀的蛋白质,可以代替人血白蛋白进行一系列的生理活动。 产品特征 作为小分子活性肽,白蛋白肽具有低粘度、溶解性好、吸收快、活性高、耐酸、耐高温等物理化学特点。此外,白蛋白肽还具有以下特征: 1. 优于人血浆白蛋白和胎盘白蛋白制剂:白蛋白多肽避免了污染,价格低,而且口服方便。 2. 最优质的营养源:白蛋白肽具有丰富全面的氨基酸组成和良好的吸收性能,赋予了它无法比拟的营养价值。 3. 低过敏性:白蛋白肽不会引起身体的过敏反应,对于特定人群具有显著的应用价值。 白蛋白的作用 1. 对肝脏具有恢复作用:补充白蛋白肽可以直接参与机体组织的生物化学过程,恢复肝脏功能。 2. 营养调节作用:白蛋白肽含有人体所需的20种氨基酸,可补充机体所需要的各种氨基酸,协助体内多种物质的运转代谢。 3. 调节免疫:白蛋白肽可促进免疫组织的功能恢复,增强抗病能力。 4. 促进食物中的核酸的吸收:白蛋白肽具有促进核苷吸收及运转的作用,增强机体细胞免疫功能。
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#白蛋白
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平平加25有哪些应用领域?
平平加25是一种重要的非离子表面活性剂,具有良好的乳化性、分散性、水溶性和去污性。它被广泛应用于印染、纺织、金属加工、玻璃纤维、农业等行业中。 平平加25的作用 纺织印染工业: 平平加25在纺织印染工业中被用作匀染剂,可以增加染色牢度,提高上色效果,同时具有去污、净洗和抗静电性能。 金属加工工业: 平平加25具有较好的去污能力,可用作净洗剂,特别适用于除去金属表面油污,有利于后续加工工序。 玻璃纤维工业: 平平加25在玻璃纤维工业中用作分散剂、匀染剂和润滑油乳化剂,能够降低玻璃丝的断头率,防止起毛现象。 农业中: 平平加25可用作浸种的渗透剂,提高农药的渗透能力和种子发芽率。 乳化剂: 平平加25还可用作乳化剂,具有优异的乳化性能,适用于乳胶工业、石油钻井液、合成纤维纺丝油剂等领域。
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材料科学
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精细化工
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日用化工
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如何合成氮川三乙酸?
氮川三乙酸(NTA)是一种广泛应用的螯合剂产品,被广泛用于洗涤剂、化学镀、无氰电镀、除垢剂和阻垢剂、印染助剂、塑料添加剂、工业脱硫、化学分析、照相行业、农作物生产抑制、印刷油墨和稀土提取等行业。对于氮川三乙酸的合成研究具有重要意义。 合成方法 氮川三乙酸的合成方法有多种,以下是其中几种常见的方法: 1. 氯乙酸法:通过氯乙酸与氯化铵(硫酸铵或氨水)反应,再经过氢氧化钠缩合和硫酸酸化得到NTA。这种方法成本较高。 2. 氰化钠法:将氰化钠、甲醛和甘氨酸与氢氧化钠混合反应,然后酸化得到NTA。这种方法对技术要求较高,且甘氨酸价格较高。 3. 亚氨基二乙腈法:通过亚氨基二乙腈碱解,然后在NaOH存在的条件下同时加入氰化钠和甲醛,最后酸化得到NTA。这种方法中使用了剧毒的氰化钠,不利于工业生产,而且亚氨基二乙腈的原料价格较高,导致成本高。 4. 氢氰酸法:将氢氰酸、甲醛和氨水混合反应,一步合成NTA。这种方法涉及剧毒物质HCN,对生产设备密封性和操作的安全防护要求高,且HCN原料难得,成本较高,不利于工业生产。 5. 三乙醇胺法:通过三乙醇胺与碱在催化剂存在下混合反应,然后酸化得到氮川三乙酸。这种方法需要在高温高压下进行反应,对设备和操作的安全防护要求高,使用的催化剂和原料较贵。 为了克服现有技术中的不足,提供了一种新的制备氮川三乙酸的简单、清洁工艺。 这种氮川三乙酸的生产工艺使用氨水、氢氧化钠和羟基乙腈作为原料进行反应,具体步骤如下: (1) 将氨水和氢氧化钠加入反应体系中,降温至10-70°C之间。 (2) 向反应体系中加入羟基乙腈,重量比为氨水:氢氧化钠:羟基乙腈=I:5.5-12:5-15,优选I:8-11:6-12。加完后升温至80-100°C保温1.6小时,得到氮川三乙酸三钠溶液。 (3) 将氮川三乙酸三钠溶液在50-90°C之间用硫酸或盐酸进行中和和酸化,然后离心得到氮川三乙酸。
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#次氮基三乙酸
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依巴斯汀是什么药物?
依巴斯汀是一种组胺H1受体拮抗剂,具有抑制组织胺释放的作用,用于控制过敏反应。 药理作用 依巴斯汀对H1受体有高度的选择性,无中枢抑制作用。与其他药物相比,依巴斯汀的作用更强且持久。它对组胺诱发的支气管痉挛具有保护作用,并且具有拮抗白三烯C4的作用,可抑制白三烯C4诱发的支气管痉挛,还具有抗胆碱作用。 药动学 依巴斯汀口服后可迅速吸收,但血浆浓度较低。它的作用在1~2小时内开始,可持续24小时。血浆蛋白结合率超过95%。它在体内代谢产生的卡瑞斯汀对组胺诱发的支气管痉挛的保护作用是原药的3倍。依巴斯汀在肾功能不全和肝脏功能不全的患者中消除半衰期延长。它较少或不透过血-脑脊液屏障。 适应症 依巴斯汀可用于治疗过敏性鼻炎和慢性荨麻疹。每日口服10mg,治疗慢性荨麻疹的有效率为73%。它还可作为防治过敏性哮喘的辅助用药和预防用药。 用法用量 口服,每次10mg,每日1次。用于防治哮喘时每次20mg,每晚1次。 不良反应 依巴斯汀的中枢神经抑制不良反应较低,可能出现轻度嗜睡、疲劳、眩晕、头痛和口干等副作用。 相互作用 依巴斯汀对心血管参数没有影响,但对已知Q-T间期延长的患者应慎用。 注意事项 妊娠期和哺乳期妇女应慎用,目前尚未有关依巴斯汀在12岁以下儿童中的安全资料。 疗效评价 依巴斯汀在治疗慢性荨麻疹和风团方面的疗效与其他药物相当,但开始减轻症状的效果更好。在治疗风团时,依巴斯汀的有效率为73%。
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#依巴斯汀
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日用化工
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材料科学
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如何制备双羟乙基油烯基胺?
随着科学技术的不断发展,新工艺、新材料及新技术的涌现,表面活性剂的应用越来越广泛。阳离子表面活性剂由于其独特的结构而具有抗静电性、杀菌性和柔软性等特殊性能,这些特性使其无法被其他类型的表面活性剂所替代。双羟乙基油烯基胺是一种常见的表面活性剂,具有广泛的应用领域。 制备方法 双羟乙基油烯基胺的制备可以使用二乙醇胺和1-溴-9-十八烯作为起始物料,通过一步反应合成。具体的合成反应式如下图所示: 图1 双羟乙基油烯基胺的合成反应式 实验操作: 方法一:在氩气保护和搅拌下,将0.02mol的1-溴-9-十八烯、0.05mol相应的二乙醇胺和20mL水加热至回流。在8小时内,将10mL溶有0.04mol碳酸氢钠水溶液均匀滴入反应体系,继续回流搅拌2小时直至反应完全。然后,通过减压蒸发反应溶剂,得到浅黄色粘稠液体的双羟乙基油烯基胺。 方法二:在装有搅拌装置的250mL四口烧瓶中,加入0.1mol的1-溴-9-十八烯和0.1mol相应的二乙醇胺、无水碳酸钠,并加入100mL无水乙醇作为溶剂,进行80℃反应8小时。反应结束后,蒸发部分乙醇后离心分离除去残余固体,然后先常压蒸发剩余乙醇,再减压蒸发未反应的原料。最后,冷却后得到浅黄色粘稠液体的双羟乙基油烯基胺。 参考文献 [1] 杨洗,单自兴,赵德杰.硼酸烷基醇酰胺酯的合成与性质[J].精细化工,1996,13(3):1-2.
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#双羟乙基油烯基胺
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简介
职业:九江善水科技股份有限公司 - 设备工程师
学校:渭南职业技术学院 - 化学化工系
地区:黑龙江省
个人简介:
友谊像清晨的雾一样纯洁,奉承并不能得到友谊,友谊只能用忠实去巩固它。
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