忘怀.--盖德问答-化工人互助问答社区

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一个仪器分析的group，一起互帮互助交流？一个仪器分析的group，一起互帮互助交流如题，做仪器的同学们加下哈，本人光散射、核磁比较外行，大家一起来交流，希望有别的仪器外行的童鞋加入，我们相互帮助。二维码七天有效，七天后请看评论区，我会更新的。好像不能发二维码，本人微信imdoraamon，先加我，我来加到群里。查看更多 5个回答 . 3人已关注

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求noradrenaline tartrate重酒石酸去甲肾上腺素的USP36标准？ 求noradrenaline tartrate 重酒石酸去甲肾上腺素的USP36标准查看更多 1个回答 . 17人已关注

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求教：计算引风机风压时，引风机铭牌上标出的气体温度是多少？20℃还是200℃？ 求教：计算引风机风压时，引风机铭牌上标出的气体温度是多少？20℃还是200℃查看更多 2个回答 . 18人已关注

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GPC如何求Mn、Mw？ 如图所示，做出来的GPC分成了4个片段，请问怎么将4个片段合起来计算总的Mn、Mw？ GPC.png查看更多 1个回答 . 13人已关注

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氨基Boc保护以后剩下的NH能和酰溴反应吗? 我有一个带氨基和羟基的小分子，我想氨基先Boc保护，然后羟基和酰溴反应，这个NH会有影响么？查看更多 2个回答 . 2人已关注

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烯烃稳定性？ 烯烃的稳定性怎样？查看更多 1个回答 . 16人已关注

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【讨论帖八】能否通过两张表对比大概确定不锈钢的抗拉强度——都来参与参与？【讨论帖八】能否通过【前两图表】GB150-2011两张表对比大概确定不锈钢的抗拉强度。疑点一、是什么原因未在GB150.2的4.2高合金钢钢板【表5】中不体现合金钢常温下的抗拉强度及屈服强度。疑点二、为什么又在GB150.2的附录B中【表B.2】中体现高合金钢钢板高温屈服强度。查看更多 3个回答 . 3人已关注

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有关物质研究？各位大侠，先有几个问题不是很清楚，请各位帮助： 1. 做含量测定的分析方法不需要和有关物质的分析方法一致吧？我的有关物质分析方法大概需要一个小时的时间，可以单独建立一个含量测定的分析方法，只需将主峰与相邻杂质分开即可？分离度达到1.5以上？不需要管其他的杂质是否相互分离？可以建个30min左右的分析方法？我这样说对吗？（看了一个申报资料，含量测定用的方法和有关一致，均需85min，并且含量测定的专属性研究时还需要将所有物质分离，个人觉得是不是做含量不需要如此啊？） 2. 对于有关物质，是不是要把原料、所有中间体、副产物都要作为有关物质进行考察？那是不是就要制备所有这些杂质的对照品？纯度要求如何？如果拿不到纯品怎么办？有用来定位的不纯物质可以吗？还是这些物质只可以用来进行定位，能否用来配制分离度溶液和进行下面的精密度、准确度和线性的考察？ 3. 在进行有关物质的方法学考察时，是否对上述的所有物质都进行？有一些可能在前期的工艺过程中是可以除去的，还需要做吗？如果不需要，是否需要在合成部分论证这些是在成品中没有的，所以不需要做方法学考察，只需定位？也就是哪些需要进行方法学考察哪些不需要？是打算订入质量标准的那些杂质进行方法学研究吗？ 4. 对于需要进行方法学考察的杂质，在进行线性考察时，配制浓度如何选择？经常看到根据限度来选择，比如限度是0.2%，这个是什么的0.2%？如果用自身对照法考察已知杂质和未知杂质，是不是只用主成分做一次就可以了？就代表了所有的杂质？ 5. 做有关的精密度时，配制的杂质浓度如何选择，有的说0.1%，那这个百分比是相对于哪个浓度来的呢？如果杂质没有对照品，就只做主成分一个就可以了吗？ 6. 最后对于检测限和定量限，都知道是S/N大于3和10，但这个信噪比是怎么计算来的呢？是把样品的信号和基线的信号放大量取信号波动的大小来计算的吗？那样的噪声就很小，检测限和定量限会很低，这样准确吗？非常希望有清楚的朋友能帮助一下，如果愿意能否留个QQ或邮箱私下里更多请教，不胜感激！查看更多 7个回答 . 17人已关注

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工艺研发感悟2？工艺研发过程中数据量是巨大的,如果不定期对这些数据进行分析整理的话,就相当于这些反应都白做了.有些人觉得整理数据很麻烦,宁愿多做实验.但麻烦归麻烦,整理还是要需要的.只有对数据做了整理,才能从数据分析中看出目前工艺研发的效果怎样, 问题在哪,后续还需要做哪些实验来填补.而在众多需要收集的数据中,有两类数据尤其重要: 一,HPLC Assay, HPLC Assay是做工艺研发中非常重要的一个数据,可以说是必备工具之一.它可以很方便的从固体,液体中得到产品含量.而前提是要有对应产品的标准物质 (纯度要求比较高,HPLC纯度最好>98%,研发初期阶段可以通过柱层析得到少量标准物质).将其配置成一定浓度的标准溶液就可以用了(具体的计算方法请参考网络上zhangfei的PPT).通过HPLC Assay,可以方便的监测反应液,萃取液,水相,过滤母液,湿滤饼等中产品的含量,为后续研发可以提供如下指导: 1.产品分布.监测反应液的Assay yield,萃取时每次萃取液的产品分布,水相的产品分布,过滤时母液的产品分布,反应收率等等.通过这一整套数据分析,可以清晰的看到所用工艺的效果以及后续如何改进. 2.质量守恒.通过检测反应液的Assay yield,然后对比分离收率,找出差值,然后分析样品损失在哪个阶段,核对数据是否吻合.如果不吻合,则提示产品有可能在某一个过程分解了. 二,qNMR. qNMR可以揭示出产品的实际含量.常规的HPLC分析只能监测出带有紫外吸收的杂质,而对于那些没有紫外吸收的杂质,例如无机盐 ,重金属以及硅胶之类的物质是监测不出来的.而对于这些杂质,却可以通过定量核磁来分析.如果产品的HPLC纯度和qNMR纯度数据一致,说明产品质量没问题,而如果这两个数据不一致的话,则预示着这个产品有问题.下面我举三个例子来说明这个qNMR监测的重要性: 1.我曾经遇到过一个问题,HPLC纯度(210 nm)98%,而qNMR显示只有85%.做了几批都是如此.经过深入研究分析发现,我得到的不是羧酸,而是它的钠盐.随后将分子量按钠盐修订后重新计算qNMR,得到的实际含量是98%,两个数据吻合. 2.另外一个例子也是HPLC纯度98%,而qNMR只有90%.反复思考不知道是何原因.后来发现所得产品是HPF6盐(反应中用到了HATU),通过做磷谱验证了我们的推测.随后经过重新换算,其qNMR也是98%. 3.最后一个例子是产品HPLC纯度很高,接近100%,随后做重结晶时,却总是无法重复早已开发好的结晶工艺.百思不得其解.后来把产品做qNMR,发现只有70%左右,重金属监测发现有大量的Al残留,正是残留的Al导致了结晶不成功. 三,溶解度数据. 化合物的溶解度是工艺研发中一个非常重要的数据.有了化合物的溶解度,我们可以设计化合物的萃取体系,打浆体系,结晶体系以及清洗工艺.所以溶解度的测定对于工艺开发者来说是一项非常重要的技能. 通常溶解度的测定有两种方法:平衡法和动态法. 平衡法:是将被测物在恒温下搅拌,静置后分析上层清液的组成作为该温度下的溶解度. 动态法分两种:一种是在一定量溶质和一定量溶剂的条件下,逐渐改变体系的温度使溶质完全溶解;另一种是溶剂的量一定,在一定温度下,逐渐增加溶剂里溶质的含量至平衡. 在实验室条件下,我们推荐用平衡法来测,具体方法是:称取已达到过饱和溶液的上清液配成一定浓度的溶液,通过HPLC Assay的方法,得到所取溶液中所含溶质的量,然后换算成其对应的溶解度. 通常拿到一个项目时,不一定对每个中间体都做溶解度的测定,但对于关键中间体,对于那些被设定为quality control point的中间体,推荐去做较为全面的溶解度测定.因为通常对于这样的点,我们要设计一定的纯化方法来控制它的质量,对应的我们需要知道它在什么溶剂中溶解好,什么溶剂中溶解度差,进而为我们设计更为合理的打浆或者结晶体系提供数据支持.查看更多 31个回答 . 17人已关注

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复方妥布霉素地塞米松滴眼液生产问题？ 想问一下这个药物生产的话可以与其他滴眼液产品在同一生产线里面吗？查看更多 2个回答 . 17人已关注

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UPS 氯化物检查？ 请问：UPS 氯化物和硫酸盐检查中，0.02N 盐酸和0.02Nl硫酸怎么得到查看更多 2个回答 . 13人已关注

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求助做药物代谢比较好的公司？本实验室分离出一批植物单体成分，想做新药申请，药理方面也完成，现想找一家做药物代谢比较好的公司，想了解各公司做药代方面的流程及其价格以及公司的详细信息，有意向者可将相关方面信息发邮件给我，邮箱1054013690@qq.com查看更多 1个回答 . 20人已关注

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合成用多肽药物，杂质限度怎么制订? 各位，请教一个问题：对于合成的多肽药物，按化药1.1类申报。其杂质限度是怎么界定的？依据在哪里？如按国内化药指导原则0.1%以上定性，0.15%以上定量；但在欧盟药典中查到关于合成类多肽药物，其定性限为0.5%，在我国如将多肽按化药1.1类报。其限度如何制订？0.1%还是0.5% 谢谢！查看更多 5个回答 . 3人已关注

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药品注册费用大幅提高了，国家药监局政策导向是什么?进来分析一下。？朋友们：国家食品药品监督管理总局关于发布药品、医疗器械产品注册收费标准的公告（2015年第53号） 2015年05月27日发布是2015年6月1日正式执行吗？国家局提高注册费用的目的是什么，众说飞云，大家一起聊聊，以一个3.1类原料加制剂的项目申报，提高前是多少注册审评费，提高后又变为多少了注册审评费了？有对这块内行的，一起分享交流一下。提高注册审评费用对药品研发人员有什么影响？也一起讨论一番！国家局提高注册审评费的目的是有以下几方面考虑： 1、药监部门扩招了很多人员，需要开工资。 2、提高注册门槛，关掉一些国内的小企业。 3、减少注册申请数量，提高审评速度。 4、整合药企资源，大企业对提高审评费用影响不大，但是小企业就影响很大了，到最后可能会，大企业申请数量增多，小企业慢慢消退。大家一起交流讨论国家局提高审评费用的目的!查看更多 22个回答 . 16人已关注

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软胶囊处方控制? 1、软胶囊API是否用胶体磨进行研磨，研磨后API是否有残留？ 2、按照处方进行配置处方，处方中含量和抗氧剂量均偏低 3、生产中怎么能有效控制软胶囊装量？希望有经验的大侠们多交流！！查看更多 2个回答 . 7人已关注

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clobazam bp2015或者EP8.5的片剂的欧洲药典标准，求助？ clobazam bp2015或者EP8.5的片剂的欧洲药典标准（最新的），谢谢大神们了片剂的即可查看更多 13个回答 . 6人已关注

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沙格列汀质量标准去哪找啊？制片的和原料的急求？ 沙格列汀质量标准去哪找啊？制片的和原料的急求查看更多 1个回答 . 8人已关注

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抗体偶联药物体外血浆稳定性试验？目前想开展抗体偶联药物的体外血浆稳定性试验，考察脱靶效应。但是查了一些国外的文献，文献上说的都比较简单，我按照上面的进行试验不知道流程对不对，有以下几个问题请教一下： 1. 体外孵育的是偶是否需要在无菌环境下进行，采用无菌的血浆，我看文献上的孵育时间比较长，4天左右 2. 是否在37度二氧化碳培养箱中进行，进行振荡 3. 取样后的处理方法，文献上采用固相萃取的方法，采用沉淀蛋白的方法是否可行 4. 样品孵育体系在37度放置4天可能存在挥发而减少的现象，这种情况该怎么办 5. 孵育体系中抗体偶联药物的浓度大概应采用多大，有相关范围吗，还是根据你的药物的给药量来折算多谢各位专家给指点一下，多多感谢！查看更多 1个回答 . 7人已关注

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原料药专利调研报告模板？ 谁能提供一个原料药专利调研报告模板（包括工艺调研及晶型调研）查看更多 1个回答 . 17人已关注

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API和聚维碘酮的混粉 PSD的检测？一个药物API的粉末，另一个是聚维碘酮溶液。粉末的粒径能够控制在D（90）在20micro以下，他们物理混合后（不发生耦合反应），总的粒径还能够达到这个标准吗？还是说这个不一定的？查看更多 1个回答 . 12人已关注

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