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瞳孔深深.芦苇
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如何测定硫酸软骨素钠的含量? 在确定硫酸软骨素钠的含量的过程中,准确的测定方法至关重要。本文将探讨其测定技术,以确保对该化合物含量的准确评估。 简述: 硫酸软骨素钠 是从动物的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织提取制得的硫酸化链状粘多糖钠盐。硫酸软骨素钠主要由 N-乙酰半乳糖胺(2-乙酰胺-2脱氧-β-D-吡喃半乳糖)和D-葡萄糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐,共聚物内己糖通过β-1,3及β-1,4糖苷键交替连接。 目前硫酸软骨素钠采用的是碱盐消化沉淀法,即软骨经碱化后,酶解、过滤后用酒精直接沉淀。硫酸软骨素钠含量测定方法很多,分光光度法和电位滴定法在质量控制中应用比较广泛。 含量测定: 1. 酶解液相色谱法 ( 1)报道一 刘浩等人采用酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量, 用强阴离子交换硅胶为填充剂 (Hypersil SAX柱,250mm×4.6mm,5ul)以水(用稀盐酸调节pH值至3.5)为流动相A; 以 2mol/L氯化钠溶液(用稀盐酸调节pH值至3.5)为流动相B; 流速为每分钟 1.0ml; 检测波长为 232nm。梯度洗脱的HPLC法。酶解液相色谱法有着准确、灵敏度高,重现性好等优点。 ( 2)报道二 任丽萍等人 建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。使用硫酸软骨素 ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖, 通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为 Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm,5μm); 流动相为 pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol.L-1的氯化钠溶液, 流速为 1.0 mL.min-1, 检测波长为 232 nm, 柱温为 40℃。结果表现为, 硫酸软骨素钠的线性范围为 0.25~1.50 mg.mL-1,r=0.9999; 精密度 RSD为0.3%; 回收率为 101.2%,RSD为1.6%(n=5); 最低检测限为 4.0μg.mL-1, 定量限为 11.9μg.mL-1。该方法具有专属性好,灵敏度高,重现性好的优点。 2. HPLC法 ( 1)报道一 赵鑫等人建立了HPLC法测定鹿骨片中硫酸软骨素钠的含量方法。采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱; 甲醇 -0.004%庚烷磺酸钠溶液(20:80), 用磷酸调节 p H值至3.5为流动相; 流速 0.8m L·min-1; 检测波长 197nm。结果:该方法在0.0208mg·m L-10.2078mg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999; 平均回收率为 99.80%,RSD(%)=0.35%。该测定方法准确、可靠、重复性好,可作为鹿骨片的质量控制方法。 ( 2)报道二 刘志辉等人 建立测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠含量的方法。采用高效液相色谱法。色谱柱为 JADE-PAK ODS-AQ, 流动相为 0.008 mol/L磷酸二氢铵溶液(p H=3.6), 流速为 0.5 ml/min, 检测波长为 194 nm, 柱温为 30℃, 进样量为 10μl。硫酸软骨素钠检测质量浓度线性范围为562.5μg/ml(r=0.999 9), 平均回收率为 99.12%(RSD=0.7%,n=9), 检测限为 2.5 ng。该方法灵敏度高、专属性强、操作简单、结果准确,可为控制该药品的质量提供参考。 3. 光度滴定法 Liang Z M等人 对光度滴定法定量原料及 CosequinDS咀嚼片中的硫酸软骨素钠进行了方法验证与发展。光度滴定条件是:0.1%(w/v)氯化十六烷基吡啶为滴定剂, 光度指示检测波长 420nm。在0.6~1.4mg/mL浓度范围内, 硫酸软骨素钠的标准曲线呈线性 (r≥0.99)。将咀嚼片粉碎成细粉并用水提取后, 经 0.45μm膜滤器过滤。回收率97%~103%。光度滴定法具有良好的专属性、准确度、精密度且线性卓越, 非常适用于定量检测原料及 CosequinDS咀嚼片中的硫酸软骨素钠。2001年由ElsevierScienceB.V.公布。 参考文献: [1]刘浩, 于芳 . 硫酸软骨素钠含量检测方法的对比研究 [J]. 黑龙江医药, 2017, 30 (05): 966-969. DOI:10.14035/j.cnki.hljyy.2017.05.007. [2]冉崇荣, 硫酸软骨素钠的制备方法 . 重庆市, 重庆奥力生物制药有限公司 , 2015-09-23. [3]赵鑫. HPLC法测定鹿骨片中硫酸软骨素钠的含量 [J]. 黑龙江科技信息, 2015, (05): 11. [4]刘志辉. HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠的含量 [J]. 中国药房, 2014, 25 (37): 3520-3522. [5]任丽萍,于海洲, 宋玉娟等 . 酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量 [J]. 药物分析杂志, 2012, 32 (07): 1246-1248+1258. DOI:10.16155/j.0254-1793.2012.07.038. [6]M Z L . 光度滴定法定量Cosequin~ DS咀嚼片中硫酸软骨素钠的方法验证与发展 [J]. 食品与药品, 2009, 11 (09): 73-75. 查看更多
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变色酸的应用及性质? 变色酸,化学名为1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,是一种常用于染料合成的萘磺酸类化合物。它具有很强的酸性,可用作染料的合成中间体,常用于制造偶氮染料和蒽醌染料。此外,变色酸还可用于测定铬、钛和甲醛等物质的存在。 图1 变色酸的性状图 变色酸的理化性质 变色酸具有显著的酸性,可与碱性物质发生酸碱中和反应,生成相应的磺酸盐。它还可以与铁离子发生络合作用,用于铁离子的检测。此外,变色酸还可以检测次甲二氧基,用于分析化学中的官能团检测。 铁离子检测 变色酸与三氯化铁溶液反应,可形成绿色产物,用作铁离子的指示剂或检测试剂。 甲醛检测 变色酸可与甲醛反应,形成紫色化合物,可用于甲醛的分析测定。 染料应用 作为染料中间体,变色酸在染料工业中具有重要作用。它可以与其他化合物反应生成颜料化合物,用于染色纺织品、皮革、纸张等材料。其强酸性质有助于染料的固定和沉淀,实现染料的均匀染色和长久持色。 储存条件 为了保持变色酸的化学稳定性,应将其远离碱性物质,密封保存于室温且干燥的环境中。 参考文献 [1] 张华山,陈震华,刘芳.某些不对称变色酸双偶氮衍生物的合成及其与稀土元素的显色反应[J].化学试剂, 1984(06):15-18. [2] 金贞淑,赵晔,张力,等.铁-过氧化氢-变色酸催化动力学光度法测定痕量铁[J].分析化学, 1996(10):1159-1161. 查看更多
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硫化钠在硫化矿浮选中的作用机理及主要作用是什么? 硫化钠(Na 2 S)是一种常用的药剂,广泛应用于硫化矿的浮选过程中。 作用机理 1.硫化矿的抑制剂的抑制机理 1、当HS-离子浓度达到一定值后,会与矿物表面的黄药阴离子发生竞争吸附,从而排挤已吸附的黄药阴离子。 2、亲水的HS-离子本身会吸附在硫化矿表面,增加矿物的亲水性,从而实现抑制作用。 3、金属硫化物的溶度积比金属黄原酸盐的溶度积小,溶液中的S2-离子会与黄药阴离子发生置换反应,将黄药阴离子排挤下来,从而实现抑制作用。 2.有色金属氧化矿的活化剂 通过使用硫化钠将矿物表面进行硫化处理,生成硫化膜,从而活化矿物,使其可以被黄药类捕收剂浮选。 3.解吸硫化矿表面的捕收剂 由于HS-和S2-离子对硫化矿物有很强的亲和力,它们可以与已吸附在矿物表面的黄药类捕收剂发生强烈的吸附作用。只要矿浆中这些离子的浓度足够大,就可以将已吸附的黄药解吸下来。 主要的作用 一、硫化钠是大多数硫化矿的抑制剂 硫化钠可以抑制绝大多数的硫化矿,其抑制效果的递减顺序大致为:方铅矿、闪锌矿、黄铜矿、斑铜矿、铜蓝、黄铁矿、辉铜矿。但对于辉钼矿的抑制效果较差。 二、硫化钠是有色金属氧化矿的硫化剂 有色金属氧化矿无法直接被黄药捕收,但如果在浮选前加入硫化钠与有色金属氧化矿发生反应,可以在矿物表面形成硫化膜,从而使黄药可以捕收这些矿物。 三、硫化钠是硫化矿混合精矿的脱药剂 硫化钠可以解析吸附在矿物表面的黄药类捕收剂,因此可以作为混合精矿分离前的脱药剂。例如,在铅锌混合精矿或铜铅混合精矿分选前,可以加入大量硫化钠进行脱药处理,然后洗涤并重新调浆进行分离浮选。 除了以上三种主要作用外,硫化钠还可以与某些金属离子生成难溶的硫化物沉淀,从而消除矿浆中对浮选有害的离子。 查看更多
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分散橙31的制备及相关研究? 背景及概述 [1] 分散橙31是一种化学物质,也称为分散橙31或3-((2-(乙酰氧)乙基)(4-((4-硝基苯基)偶氮)苯基)氨基)丙腈。它的CAS号是61968-38-5,分子式为C19H19N5O4,分子量为381.3853。分散橙31常用于合成其他复核染料的染料单体。 制备 [1] 制备分散橙31的方法如下:首先,在一个250ml的烧瓶中加入50g的水,并开启搅拌。然后加入10g的对硝基苯胺和25kg的30%工业盐酸,进行打浆2小时。接下来,将5g的亚钠配成30%的亚钠溶液,温度不超过5℃后加入烧瓶中,并在0-5℃下保温搅拌1小时,然后过滤。在一个1000ml的烧杯中加入50g的水、5g的硫酸、13g的N-氰乙基-N-乙酰氧基羟乙基苯胺、0.3g的尿素和0.1g的平平,然后冷却到2℃左右。将这个溶液与前述的重氮溶液在0-5℃下偶合3小时,然后在5℃左右滴加11g的液碱,搅拌1小时后过滤并水洗至中性,即可得到分散橙31。 相关研究 [2] 一项研究对分散橙30和分散橙31在超临界CO 2 中的溶解度进行了测定。超临界CO 2 染色技术是一种新型的无水染色技术,染料在超临界CO 2 中的溶解度是该技术的重要基础数据。实验结果显示,在压力16~28MPa和温度343.2~383.2K的范围内,分散橙30和分散橙31的溶解度分别为2.1×10 -5 ~7.8×10 -5 和1.4×10 -5 ~3.7×10 -5 (摩尔分率),随着压力的增加而增加。研究还发现,引入-Cl基团可以显著提高染料的溶解度。通过Chrastil经验模型对溶解度数据进行拟合,平均相对偏差分别为4.9%和2.46%。 参考文献 [1]CN200710069291.X一种复合型拔染印花分散染料 [2] 张震杰, 许菲, 林春绵, et al. 分散橙30和分散橙31在超临界CO2中的溶解度测定[J]. 高校化學工程學報, 2008, 22.查看更多
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奈拉滨是用于治疗哪些疾病的药物? 奈拉滨是一种核苷代谢抑制剂,适用于治疗1岁及以上成年和小儿T细胞急性淋巴细胞白血病(T-ALL)和T细胞淋巴母细胞性淋巴瘤(T-LBL)的患者,他们至少两种化学疗法治疗未反应或疾病复发。 奈拉滨的作用机制是什么? 奈拉滨通过腺苷脱氨酶的作用,转化为活性的5-三磷酸盐ara-GTP,抑制DNA的合成,从而导致细胞死亡。研究表明,T细胞对奈拉滨的敏感度是B细胞的8倍,对T细胞有更强的选择性细胞毒作用。 奈拉滨的不良反应及处理方法有哪些? 奈拉滨可能引起心血管系统、代谢/内分泌系统、呼吸系统、肌肉骨骼系统、泌尿生殖系统、免疫系统、神经系统、精神、肝脏、胃肠道、血液、皮肤等方面的不良反应。对于药物过量,应进行良好的对症支持治疗。 奈拉滨的药物过量会导致哪些问题? 预计药物过量可能导致严重的神经毒性和骨髓抑制,并可能引起死亡。 药物过量后应予以良好的对症支持治疗。 查看更多
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匀染剂O的用途是什么? 匀染剂O是一种广泛应用于纺织印染、玻璃纤维、金属加工等行业的化学物质。它也被称为平平加O-25,由脂肪醇与环氧乙烷缩合物组成。这种匀染剂外观呈白色片状,是一种非离子表面活性剂。 匀染剂O的色泽为≤30,Pt-Co,pH 值为5.5~7.0(1%水溶液),浊点为91.0~96.0℃(0.5g匀染剂O溶于5%NaCl溶液),钙皂分散力为≥30.0g,水份含量≤1.0%。 平平加O-25的应用: 在印染工业中,平平加O-25被广泛应用作为直接染料、还原染料、酸性染料、分散性染料和阳离子染料的匀染剂。它还可以用作扩散剂和剥色剂,一般使用量为0.2~1g/L。使用平平加O-25可以显著提高染色牢度,使颜色更加鲜艳均匀。此外,它还能去除染料在织物上的污垢,减轻织物的静电效应。 匀染剂O在纺织印染中主要用于绒线和纱线的染色和上色。它可以作为直接染料、酸性染料、还原染料和分散性染料的匀染剂,同时也可以用作扩散剂和剥色剂。 使用匀染剂O后,发现它具有良好的匀染效果,能够增加染色牢度,使颜色更加鲜艳均匀。它不仅可以去除染料在织物上的污垢,还能减轻织物的静电效应。此外,由于使用量较少,匀染剂O也能够节约成本。 匀染剂O的包装与贮运: 匀染剂O以20kg编织袋包装。该产品无毒,不易燃,可以按照一般化学品的贮存和运输要求进行操作。建议将其贮存于干燥通风的地方,保质期为两年。 查看更多
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如何制备手性叔丁基亚磺酰胺? 手性叔丁基亚磺酰胺是一种重要的手性辅基化学品,在学术研究、手性药物合成和工业应用中具有重要作用。 制备方法简介 手性叔丁基亚磺酰胺在不对称合成中扮演着重要角色,许多药物和药物中间体中都含有胺基团。近年来,越来越多的学术研究和上市药物中使用了对映纯叔丁基亚磺酰胺,如紫杉醇的合成和盐酸西替利嗪的合成。 对映纯叔丁基亚磺酰胺的制备方法可以分为两类。一种方法是以叔丁基硫醇为原料,经过催化剂和双氧水的氧化,再经过双氧水、钒催化剂和手性配体的不对称氧化得到手性叔丁基硫代亚磺酸酯,最后通过液氨、金属锂和硝酸铁的深冷条件得到光学纯的叔丁基亚磺酰胺。 CN108467353A公开了另一种制备对映纯叔丁基亚磺酰胺的方法。该方法使用叔丁基二硫醚与双氧水进行选择性氧化,然后与酰化试剂反应得到叔丁基亚磺酰氯或叔丁基亚磺酰溴,接着与水合肼反应得到叔丁基亚磺酰肼,再与酒石酸拆分剂进行拆分解离,最后经过锌醋酸裂解得到对映纯叔丁基亚磺酰胺。 这种制备方法操作简便稳定,产率高,环境友好,原料价格低廉易得,降低了对映纯叔丁基亚磺酰胺的生产成本,有利于工业化规模生产。 查看更多
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如何提取高效的洋甘菊提取物? 洋甘菊是一种具有多种功效的植物,可以用于治疗失眠、降低血压、增强记忆力等。目前,提取洋甘菊提取物的工艺复杂,成本较高。本发明提供了一种简单高效的洋甘菊提取物提取方法。 本发明的提取方法包括以下步骤:(1)将50-65份洋甘菊清洗干净,使用榨汁机破碎,然后使用浓度为50-65%的乙醇水溶液浸泡30-50分钟;(2)将浸泡后的洋甘菊液放入离心机离心10-15分钟,得到离心液;(3)将离心液在0.8个标准大气压、85-90℃下蒸馏,去除溜出物,收集剩余液体,得到一次提取液;将提取液过滤后加入75-80%的乙醇溶液混合均匀,然后在0.9个标准大气压、90-100℃下蒸馏,去除溜出物,得到洋甘菊精油。 在离心前,可以向洋甘菊液中加入食盐,以提高提取物的提取率。提取时,使用洋甘菊的花瓣进行提取。 洋甘菊精油可以应用于香水、护肤品、驱蚊药物等领域,具有良好的效果,并且对人体无毒性。 本发明提供的洋甘菊提取物的提取方法工艺简单,不会破坏有效成分,提取率高达98%,且过程中不添加有害成分。 查看更多
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虫螨腈如何科学使用? 虫螨腈是一种常用于农业虫害防治的杀虫剂。在使用虫螨腈时,我们需要注意按照科学合理的方法进行使用。下面是虫螨腈的具体使用方法: 虫螨腈具有一定的杀卵作用,建议在害虫的产孵高峰或卵孵高峰喷雾,以达到良好的防治效果。虫螨腈在植物体内具有良好的局部传导性,可以从叶片的一面渗透传导至另一面,因此对害虫取食的叶片背面也能产生同样的效果。药后1-3天内防效可达90-100%,药后15天药效仍可稳定在90%。推荐每亩用量为30-40毫升,间隔期为15-20天。对于对抗性害虫如小菜蛾、夜蛾类,每亩用量为30毫升,即1支(10毫升)用1桶水,对高龄大虫应增加用量。 虫螨腈适用于哪些害虫? 虫螨腈是一种杀虫剂,对多种害虫都有防治效果。目前公认的能够治疗的害虫主要分为两大类。 首先是鳞翅目害虫,如肉虫青虫类、甜菜夜蛾、潜叶蛾、花生青虫、辣椒钻心虫等,虫螨腈能够迅速消灭它们,杀虫速度很快,一小时内就能看到明显死虫。 其次是对蓟马效果也不错的害虫。近年来,很多农药生产厂家都在探索虫螨腈对蓟马的防治效果,并进行了成分的登记。但在实际使用时,通常需要与噻虫嗪、噻虫胺等药剂搭配使用。 虫螨腈的使用量如何确定? 了解了虫螨腈适用于哪些害虫后,我们再来讨论不同种类害虫的防治使用量。 对于北方大田的玉米、花生、大豆等作物上的烟青虫、甜菜夜蛾、豆荚螟等害虫,以10%的虫螨腈悬浮剂为例,一般抗性害虫使用30毫升/亩即可有效消灭,对于高抗性害虫,建议使用50-60毫升/亩。 对于蔬菜作物上的烟青虫、菜青虫、甜菜夜蛾等害虫,由于这些作物上的虫抗性较严重,建议在防治时加大用量。使用10%的虫螨腈悬浮剂,按照500倍稀释比例进行喷雾。 在果树上使用虫螨腈防治食心虫、潜叶蛾、蓟马等害虫,建议选择10%的虫螨腈悬浮剂,按照2500-3500倍稀释比例进行喷雾。 如何正确使用虫螨腈? 虫螨腈具有良好的杀虫效果,因此近年来很多种植户都开始大量购买和使用。然而,在使用过程中也存在许多问题,严重时可能会导致药害。 1)瓜类作物容易发生药害,不建议使用虫螨腈。如果不知道如何区分,建议避免使用带有瓜字的蔬菜,包括西葫芦。此外,十字花科蔬菜的苗期也不建议使用虫螨腈,如白菜等。 2)在实际使用虫螨腈时,要确保使用量足够,否则可能无法有效杀虫。近年来,害虫对虫螨腈的抗药性也越来越高,因此建议按照标准用量进行使用,这些用量是通过实践得出的。 3)害虫对虫螨腈容易产生抗药性,最多连续使用两次效果就会明显下降。因此,一定要轮换使用或与其他成分喷雾剂复配使用。 4)虫螨腈只能杀死成虫,对卵没有杀灭作用,因此其持效期不长。在害虫高发期约一周左右,可能会出现第二波害虫。因此,在实际使用时,建议搭配使用杀卵剂如吡丙醚、虱螨脲。 5)对于虫螨腈的使用时间,建议在害虫高发期使用,以快速消灭害虫。如果是预防性使用,可以选择成本更低的甲维盐。此外,在高发期使用虫螨腈时,一定要搭配使用杀卵剂,这样可以延长持效期。 查看更多
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环氧丙烷的生产工艺是什么? 环氧丙烷是一种重要的有机化工原料,广泛应用于家具、家电、汽车、建筑保温材料、涂料等领域。它主要用于生产聚氨酯树脂、不饱和聚酯树脂、增塑剂、阻燃剂、润滑油、碳酸二甲酯等产品。 根据相关数据,截止到2021年,我国环氧丙烷的产能达到412.7万吨,表观消费量为408.4万吨。 环氧丙烷的生产工艺有哪些? 目前,环氧丙烷的生产工艺主要包括氯醇法、共氧化法和直接氧化法。 氯醇法因为污水多、腐蚀性强等原因,已被列入限制类工艺,但仍占据国内总产能的47.54%。 共氧化法分为异丁烷共氧化法和乙苯共氧化法,具有成本低、无公害等优点,但工艺流程长、原材料纯度要求高、装置投资额较大。 直接氧化法采用过氧化氢法或HPPO工艺,主要产品为环氧丙烷和水,无副产品,环境友好。 目前国内的环氧丙烷生产企业中,47.5%采用氯醇法,37.4%采用共氧化法,仅有12.1%的企业采用HPPO工艺。 未来,随着环氧丙烷需求的增长,预计未来三年内环氧丙烷产能将增加462.5万吨,其中HPPO直接氧化法工艺的产能占比47%。 查看更多
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双-(1,5-环辛二烯)镍的性质及应用是怎样的? 双-(1,5-环辛二烯)镍,又称Bis(1,5-cyclooctadiene)nickel,是一种零价镍催化剂,常见的淡黄色固体。它广泛应用于有机化学反应和制备其他镍盐催化剂。在常用的有机溶剂中易溶解,但在水中不溶。该催化剂容易被氧气氧化成二价镍。 图1 双-(1,5-环辛二烯)镍的性状图 结构特点 双-(1,5-环辛二烯)镍分子中心为一个镍原子,与两个1,5-环辛二烯配体配位形成的平面四方形结构。镍原子和配体之间形成的化学键是茂金属键,具有很强的π-配位作用。 化学性质 双-(1,5-环辛二烯)镍可以在电化学反应中被还原或氧化,还原后可发生均相或异相催化反应,氧化后可用于催化合成膦化合物等有机反应。此外,它还是一种重要的过渡金属催化剂,可催化多种有机反应,如不对称氢化、交叉偶联反应、环化反应等。 应用 双-(1,5-环辛二烯)镍是一种重要的均相催化剂,在许多有机合成反应中被广泛应用,如醛基化反应、烯烃羰基化反应、Suzuki偶联反应、Heck反应等。此外,它还可用于氢化、氧化、加成等反应的催化剂。该化合物还可用于制备一系列金属有机材料,如纳米晶体、聚合物、金属薄膜等。 储存条件 双-(1,5-环辛二烯)镍(Ni(COD)2)是一种热稳定的有机金属化合物,应储存在干燥、阴凉、通风良好的地方,避免高温、潮湿和阳光直射。一般储存温度应低于25℃,可以在冰箱中储存。在储存和运输过程中应避免接触空气和水分,可以采用惰性气体保护的密闭容器进行储存,如氮气、氩气等。 参考文献 [1] Nattmann, Lukas et al Journal of the American Chemical Society, 140(42), 13628-13633; 2018 [2] Tamao, Kohei et al Journal of Organic Chemistry, 54(15), 3517-19; 1989 查看更多
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如何通过光催化方法制备卤化钙钛矿/导电聚合物材料和器件? 卤化钙钛矿光催化3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)及其衍生物在光电材料和器件制备方面具有重要应用前景。北京理工大学陈锟研究员等进行了一项研究,报道了一种新的反相蛋白石材料Cs3BixSb(2-x)Br9 (X=0, 0.25和0.5),该材料可以直接光催化聚合EDOT,从而提高了制备卤化钙钛矿/导电聚合物材料和器件的便利性。 SEM图像(a)和TEM图像(b)Cs3BixSb2-xBr9(X=2,1.5,1,0.5,0.25 and 0)催化性能和能级。 聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)是一种常用的导电聚合物材料,广泛应用于光电材料和器件中。卤化钙钛矿光催化3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)及其衍生物在光电材料和器件制备方面具有重要应用前景。目前,卤化钙钛矿材料光催化制备PEDOT的噻吩衍生物前体主要是EDOT的三聚体(TerEDOT),但合成TerEDOT耗时且易氧化变质。因此,如果能够使用市售的EDOT作为聚合前体,将对利用光催化方法制备卤化钙钛矿/PEDOT复合材料和器件具有重要意义。 为了实现这一目标,北京理工大学陈锟研究员等制备了一系列不同卤素组成和铋(Bi)/锑(Sb)比例的高结晶度全无机钙钛矿反相蛋白石材料,并研究了这些材料光催化EDOT聚合的性能。通过调整锑基卤化钙钛矿Cs3Sb2Br3xI9-3x (X=0, 1, 1.5, 2 and 3)中卤素组成,使Cs3Sb2Br9的导带位置低于EDOT的氧化电势,从而使EDOT的光催化聚合过程在热力学上变得可行。此外,锑与噻吩衍生物硫原子之间的相互作用也有利于Cs3Sb2Br9催化EDOT聚合。由于Bi/Sb双基卤化钙钛矿中Bi主要影响导带位置而Sb主要影响价带位置,因此,引入Bi形成双基卤化钙钛矿可以在保持价带位置不变的前提下降低材料能隙带,从而从动力学方面优化光催化性能。 为了进一步提高卤化钙钛矿催化EDOT聚合的性能,研究人员在Cs3Sb2Br9中引入了Bi,并优化了双基卤化钙钛矿中Bi/Sb的比例。结果表明,Cs3Bi0.5Sb1.5Br9比Cs3Sb2Br9具有更高的催化活性。在稳定性方面,Cs3Bi0.5Sb1.5Br9经过回收后仍可用于EDOT聚合反应。尽管PEDOT的沉积减少了活性位点,导致催化剂性能降低,但电镜和XRD结果显示钙钛矿的形貌和结构并未发生明显改变。 查看更多
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丁二酸二乙酯的用途和合成方法是什么? 丁二酸二乙酯的用途和合成方法 丁二酸二乙酯是一种常用的增塑剂和特种润滑剂,同时也可以作为气相色谱固定液、溶剂、食品加香剂和有机合成中间体。 合成方法一 图1 丁二酸二乙酯的合成路线[1]。 方法一:通过将反式-1,4-二苯基-1,3-丁二烯与Pd/C在EtOAc中反应,经过氢气吹扫和微波辐射加热得到丁二酸二乙酯。 合成方法二 图2 丁二酸二乙酯的合成路线[2]。 方法二:通过将马来酸二乙酯与锌粉在冰醋酸中反应,经过超声波处理、萃取和柱色谱分离得到丁二酸二乙酯。 参考文献 [1] Marchand, Alan P.; et al. Mild and highly selective ultrasound-promoted zinc/acetic acid reduction of C:C bonds in α,β-unsaturated γ-dicarbonyl compounds. Synthesis (1991), (3), 198-200. [2] Alonso, Francisco; et al. Conjugate reduction of α,β-unsaturated carbonyl compounds promoted by nickel nanoparticles. Synlett (2006), (18), 3017-3020. 查看更多
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如何通过活化试剂实现羧酸还原为醇? 羧酸 还原为醇是有机合成中常见的转化反应之一,可以利用硼烷、 四氢铝锂 等强还原剂直接实现。除此之外,还可以通过活化羧酸的方式,在硼氢化钠的参与下实现羧酸还原为伯醇。在研发类公司,常用的方法是混酐方法,即羧酸与氯甲酸酯(常用 氯甲酸异丁酯 )生成混酐,然后利用硼氢化钠高产率还原得到产物。本文将介绍其他固体类活化试剂参与羧酸的活化,从而通过 硼氢化钠 高产率制备醇。 酰基咪唑方法 第一种方法是酰基咪唑活化方法。1995年,Rajiv Sharma等人报道了一种将酸制备成酰基咪唑的方法,在温和条件下实现羧酸还原为醇。酰基咪唑可以通过酰氯与两当量的咪唑在惰性溶剂中(常用的是THF和DCM)反应制备。当下常用的方法是使用当量的CDI与羧酸在THF中原位制备酰基咪唑,效果也不错(Synlett, 1995, 839-840)。 有趣的是,反应需要水的参与,常用的溶剂组合有水、水/THF和水/dioxane。如果没有水的参与,主要产物是酯。 下面介绍该反应体系在大量合成UK-349,862活性分子中的应用。可以高产率实现接近一公斤的酸的还原。反应操作如下:将酸(748.3 g, 1.39 mol, 90% ee by chiral HPLC) 溶于无水THF中,室温条件下,将CDI (271 g, 1.67 mol)分批于室温条件下加入到酸的THF溶液中,大概五分钟加完,加完后室温搅拌一个小时。接着酰基咪唑的THF溶液在0度条件下慢慢滴加到(大概滴加30分钟)硼氢化钠(158.8 g, 4.19 mol)的THF/H2O的溶液中(1.5 L的THF/0.94L的水),反应是放热的,在滴加过程中,反应温度会升到18度,滴加结束后继续搅拌一个小时,反应结束,然后后处理(Organic Process Research & Development2005, 9,663?669),产率可达到76%。注意:使用CDI活化羧酸过程中会生成CO2,注意体系不要密闭。 三氯或三氟均三嗪活化羧酸方法 另一种方法是三氯或三氟活化羧酸的方法。1996年,George Kokotos等人报道了一种利用三氟均三嗪(J. Org. Chem.1996,61,6994-6996)活化羧酸的方法,可一锅实现醇的高效制备。芳香酸和脂肪酸都可以高效还原。 更实用的是,该方法可实现一系列手性氨基酸的还原,手性可以得到很好的保持。 1999年,Massimo Falorni等人报道了三氯均三嗪活化羧酸,在硼氢化钠条件下温和还原羧酸为醇(TL,1999, 40, 4395-4396 )。 查看更多
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光谱分析? 要先知道发射波长 一般荧光样品的激发波长在300-410nm之间,你们可以查看同类物质的激发波长是多少,总结一下,在300—410nm中,先确定一个激发波长。在激发波长的激发下,出现荧光强度变化图谱,荧光强度最大的那个点所对应的发射波长,即图的横坐标上的值,为发射波长查看更多
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某重组蛋白在哪里购买? 具体哪种重组蛋白呢 查看更多
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芬顿试剂的合成? 这东西一般合成上不用,大概率是处理废水的,建议去别的地方问问 查看更多
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关于杂质对照品结构鉴定需提供哪些图谱的思考? 1) 结构解析应该做到何种程度,应该区分对待,针对API,则应详尽之,C谱,氢谱,氟谱甚至是磷谱,都要做,另外帮助结构的解析的二维谱也应提供。2)其他的一般杂质或是中间体,只需要提供碳谱,氢谱作为佐证即可,甚至有时都不需要,只要有MS即可。3)核磁解析具体请高手。4)FDA主要关注的是你的API,前面的那些能解释的通即可。查看更多
简介
职业:山东华安检测技术有限公司 - 设备工程师
学校:株洲师范高等专科学校 - 化工系
地区:辽宁省
个人简介:时间是真理的挚友。查看更多
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