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日用化工
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如何确保腺苷酸二钠的来源可追溯?
腺苷酸二钠是一种常用的制药成分,具有多种生理活性和药理作用。作为制药企业,确保药物原料的来源可追溯是非常重要的。那么,企业如何确保腺苷酸二钠的来源可追溯呢?下面将介绍一些相关信息。 为确保腺苷酸二钠的来源可追溯,制药企业通常采取以下措施: 1. 供应链管理:企业与腺苷酸二钠的供应商建立紧密的合作关系,并进行供应链管理。这包括对供应商进行评估和审核,确保其符合相关的质量标准和合规要求。企业会与供应商签订协议,明确要求供应商提供准确、可靠的原料来源信息。 2. 原料采购:企业在采购腺苷酸二钠的原料时,会要求供应商提供详细的原料来源信息。这包括原料的生产地、生产工艺、质量控制等相关信息。企业会对供应商提供的信息进行审核和验证,确保其真实性和可靠性。 3. 质量控制:企业在生产过程中实施严格的质量控制措施,确保腺苷酸二钠的质量和纯度符合要求。这包括使用合适的分析方法和设备对原料进行检测和分析,确保其符合质量标准。企业还会对生产过程进行监控和记录,以确保产品的质量可追溯。 4. 合规要求:制药企业必须遵守相关的法规和合规要求,确保产品的安全性和质量可追溯。企业会建立完善的质量管理体系,并进行内部和外部的质量审核和认证。这些措施包括符合药典标准、药品注册要求以及药品生产和质量管理规范等。 通过供应链管理、原料采购、质量控制和合规要求等措施,制药企业可以确保腺苷酸二钠的来源可追溯。这样可以提供给患者和医生更可靠和安全的药物产品。在制药过程中,企业必须持续关注和更新相关的质量管理和合规措施,以确保产品的质量和安全性。
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#腺苷酸
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HP-β-CD是否在挥发油类制剂中有应用价值?
羟丙基-BETA-环糊精(HP-β-CD)是一种取代了β-CD的羟基的化合物,具有多种同系物。它易溶于水,在醇水溶液中不结晶,且在人体内基本不被代谢,口服后大部分排出体外。 挥发油是一类具有芳香气味的油状液体,常用于药物制剂中。通过包合HP-β-CD,挥发油的稳定性得到提高,挥发性降低,在口服液和喷雾剂中有广泛应用。
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#羟丙基-beta-环糊精
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材料科学
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雌四醇的制备方法是怎样的?
雌四醇缩写E4,是一种较弱的雌激素,只在怀孕期间能被探测到,是由胎儿肝脏产生的。雌四醇和雌三醇结构上类似,都是较弱的雌激素,且都在孕期高表达。 应用 近来,已经发现雌四醇作为雌激素物质用于HRT是有效的。雌四醇的其他重要的应用是在避孕、自身免疫疾病的治疗、乳腺瘤和结肠瘤的预防和治疗、增强性欲、皮肤护理和伤口愈合的领域中。 制备方法 一种用于制备雌-1,3,5(10)-三烯-3,15α,16α,17β-四醇I的方法,该方法包括以下步骤: (1)将雌酮II转化为17-B-氧基-3-A-氧基-雌-1,3,5(10),16-四烯III,其中,A为保护基团,B为-Si(R2)3; (2)将17-B-氧基-3-A-氧基-雌-1,3,5(10),16-四烯III转化为3-A-氧基-雌-1,3,5(10),15-四烯-17-酮IV,其中,A为保护基团; (3)还原3-A-氧基-雌-1,3,5(10),15-四烯-17-酮IV的17-酮基,以形成3-A-氧基-雌-1,3,5(10),15-四烯-17β-醇V,其中,A为保护基团; (4)保护3-A-氧基-雌-1,3,5(10),15-四烯-17β-醇V的17-OH基,以形成3-A-氧基-17-C-氧基-雌-1,3,5(10),15-四烯VI,其中,A和C为保护基团; (5)氧化3-A-氧基-17-C-氧基-雌-1,3,5(10),15-四烯VI的环D的碳-碳双键,以形成保护的雌四醇VII,其中,A和C为保护基团;以及 (6)除去保护基团A和C,以形成雌四醇I; 其中: A为选自由C1-C5的烷基、C7-C12的苄型基团和-Si(R1)3基团所组成的组中的保护基团,其中,R1独立地选自由C1-C6的烷基和C6-C12的芳基所组成的组中; B为-Si(R2)3,其中,R2独立地选自由C1-C6的烷基和C6-C12的芳基所组成的组中; C为选自由适于保护脂族羟基基团的单官能保护基团所组成的组中的保护基团; 其中,步骤(2)在碘(V)物类的存在下进行;或者 步骤(2)在过渡金属化合物的存在下进行,并且其中,相对于化合物III,所述过渡金属化合物以0.1摩尔%到50摩尔%的量存在。
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#雌四醇
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日用化工
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6-溴-1-己烯的性质和应用是什么?
简述 6-溴-1-己烯是一种含有卤素原子的中链烯烃,其化学式是C 6 H 11 Br,分子量为163.06,一般情况下其性状为密度比水大的无色至淡黄色液体。该物质的沸点为47-51℃(16MMHG),闪点也不高,约为52℃,易燃且具有刺激性,对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用,万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治. 应用 环氧树脂 环氧树脂具有优异的热稳定性,电绝缘性和机械性能,被广泛应用于不同领域,但其固化后存在质脆,耐介质性,表面性能差的缺点。含氟环氧树脂作为一种新型材料,利用氟元素的强电负性,低表面能及高碳氟键能等特性,从分子结构层面改善环氧树脂性能。以双酚AF,4-溴-1-丁烯,6-溴-1-己烯为主要原料,首先通过醚化反应得到含双键的中间产物,然后采用间氯过氧苯甲酸,双氧水等氧化剂对双键进行氧化可以得到含氟环氧树脂。实验分析得到的材料力学性能优异,由己二胺固化的含氟环氧树脂冲击强度最高可达22.32 MPa,拉伸强度最高可达35.87 KJ·m(-2),弯曲强度最高可达56.35 MPa,由PACM固化的含氟环氧树脂冲击强度最高可达20.94 MPa,拉伸强度最高可达69.25 KJ·m(-2),弯曲强度最高可达71.33 MPa,材料耐介质性能优异,其力学性能在酸液中失效时间延长2~5倍,在碱液中失效时间延长1~3倍,吸水率最高降低48%,材料水接触角最高可达96.4°.此外,以6-溴-1-己烯,联苯二酚,碳酸钾等为反应原料,可以制备得到一种导热性能好的联苯液晶环氧树脂. 表面活性物质 文献报道了一种树枝状四聚阳离子季铵盐型表面活性单体的制备方法,步骤为:将丙烯酸甲酯和单体3,3?二氨基?N?甲基二丙胺充分混合进行加成反应;加入6?溴?1?己烯进行季铵化反应,减压除去溶剂,然后加入无水乙醚作为沉淀剂洗涤三次;加入N,N?二甲基?1,3?丙二胺进行酰胺化反应,减压除去过量的N,N?二甲基?1,3?丙二胺;加入长链单体1?溴十二烷进行季胺化反应,反应结束后反复洗涤萃取三次以上,得到纯净的树枝状四聚阳离子季铵盐型表面活性单体。本发明的制备方法原料易得,合成步骤及产物纯化简单,收率高,使用安全,储存方便,过程所需温度较低,操作简单易控制,能耗低适于工业化生产,并且具有广泛的应用前景. 聚合 6-溴-1-己烯可以作为聚合单体制备功能化聚乙烯. 参考文献 [1]李雪.新型含氟环氧树脂的制备与研究[D].华北理工大学,2019. [2]吕满庚,张倩,陈国康,等.一种联苯型液晶环氧树脂及其制备方法和应用:CN201810398954.0[P].CN108409689A. [3]车玉菊,孟凡君,刘宇龙,et al.一种树枝状四聚阳离子季铵盐型表面活性单体的制备方法. [4]李威威,穆红亮,刘靖宇,等.RCOO-取代的镍(Ⅱ)配合物单组分高效催化乙烯均聚和共聚反应[J].应用化学, 2018, 35(1):13.DOI:10.11944/j.issn.1000-018.2018.01.170031.
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#6-溴-1-己烯
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溴化铯有哪些性质和用途?
简介 溴化铯,化学式为CsBr,是一种白色结晶体,具有吸湿性。它易溶于水,溶解度为25℃时每100克水可溶解55.23克溴化铯,同时能溶于乙醇,但几乎不溶于丙酮。溴化铯的相对密度为4.44,熔点高达636℃,沸点则达到1300℃,显示出其优异的热稳定性。然而,值得注意的是,溴化铯被归类为有毒物质,毒性分级为中毒,其急性毒性腹腔-大鼠的半数致死量(LD50)为1400毫克/公斤[1]。 溴化铯的性状 制备方法 氢溴酸中和法:这是较为常用的制备方法之一。首先,取一定量的硫酸铯和稍过量的溴化钡混合,加水并加热。通过过滤去除不溶物后,将滤液蒸发至干。随后,用水处理红热的残渣,并进行再结晶,即可得到溴化铯晶体。这种方法操作简便,原料易得,适合大规模生产。 氢溴酸处理碘化铯法:在过氧化氢的存在下,用氢溴酸处理碘化铯,并在水中进行重结晶。这种方法能够高效地将碘化铯转化为溴化铯,同时利用过氧化氢的氧化性去除杂质,提高产品的纯度[1-2]。 用途 分析试剂:溴化铯因其高纯度和稳定性,常被用作分析试剂。在化学分析中,它可以用作标准物质,用于校准仪器和测定其他物质的含量。 光学领域:溴化铯具有优异的透光性和折射性,因此被广泛用于制造光学晶体。这些晶体在激光技术、光学仪器和光电子器件中发挥着重要作用。此外,溴化铯还可用于X射线荧光屏和分光计的棱镜等光学元件的制造。 制冷设备:溴化铯在制冷设备中也有着重要的应用。它可以用作吸收剂,在制冷循环中吸收热量,从而实现制冷效果。这种应用不仅提高了制冷设备的效率,还拓宽了溴化铯的应用领域[1-3]。 参考文献 [1] 王惠,冉新权,陈佩珩.溴化铯,溴化镨在氢溴酸介质中反应的相化学研究[J].科学通报, 1995, 40(19):4. [2] 诸跃进,王晨阳,龙涌金,等.一种采用溴化铯衬底制备钴掺杂钙钛矿太阳能电池的方法:201911365105[P][2024-08-07]. [3] 李珍珍,许佳,姚建曦.基于溴化铯诱导低温制备全无机铯卤铅钙钛矿太阳电池研究[C]//第六届新型太阳能电池材料科学与技术学术研讨会论文集.2019.
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#溴化铯
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化药
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烟酰胺的副作用有哪些?
引言: 关于 烟酰胺 ( Nicotinamide)的副作用,了解和识别是确保安全使用的关键步骤。 简介: 烟酰胺是维生素 B 复合物中的水溶性成分。在体内,烟酰胺被整合到烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (NAD) 和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸 (NADP) 中。NAD 和 NADP 可作为辅酶参与组织呼吸、脂质代谢和糖原分解所必需的多种酶促氧化还原反应。 烟酰胺 已被证实具有抗炎作用,可能对炎症性寻常痤疮患者有益,包括但不限于抑制抗原诱导的淋巴细胞转化和抑制 3'-5' 环磷酸腺苷磷酸二酯酶。烟酰胺已被证实能够阻断已知会诱发或加剧炎症性痤疮的碘化物的炎症作用。 烟酰胺副作用极小。高剂量可能会出现肝脏问题。正常剂量在怀孕期间使用是安全的。烟酰胺属于维生素 B 类药物,具体来说是维生素 B3 复合物。它是烟酸的酰胺。含有烟酰胺的食物包括酵母、肉类、牛奶和绿色蔬菜。烟酰胺的结构如下图所示: 1. 烟酰胺对皮肤的好处 ( 1) 增强皮肤屏障功能 烟酰胺可以促进角蛋白的合成,角蛋白是皮肤的重要组成成分,有助于保持皮肤的弹性和水合作用,并抵御外界刺激。此外,烟酰胺还能刺激神经酰胺的生成,神经酰胺是皮肤屏障的重要组成部分,可以帮助锁住水分,防止皮肤干燥。 ( 2) 美白淡斑 烟酰胺可以抑制酪氨酸酶活性,减少黑色素的生成,从而有效地改善暗沉肤色、淡化色斑和痘印,使肌肤更加明亮透白。 ( 3) 抗炎舒缓 烟酰胺具有良好的抗炎作用,可以帮助缓解皮肤炎症,改善红肿、痤疮等问题,并对湿疹等皮肤疾病也有一定的治疗作用。 ( 4) 收缩毛孔 烟酰胺可以调节皮脂腺分泌,控制油脂水平,帮助缩小毛孔,使肌肤更加细腻光滑。 ( 5) 抗衰老 烟酰胺可以刺激胶原蛋白的生成,增加皮肤弹性,并减少细纹和皱纹的出现,使肌肤更加年轻紧致。 ( 6) 抗氧化 烟酰胺具有强大的抗氧化作用,可以保护皮肤免受自由基的伤害,延缓皮肤衰老。 ( 7) 改善肤色 烟酰胺可以均匀肤色,改善肤色暗沉,使肌肤更加明亮透白。 ( 8) 保湿 烟酰胺 可以帮助皮肤锁住水分,保持肌肤水润柔软。 ( 9) 防止阳光伤害 烟酰胺可以重建健康的皮肤细胞,同时还可以保护它们免受紫外线造成的伤害。 2. 烟酰胺的不良反应 2.1 副作用 ( 1) 口服时 如果使用得当,烟酰胺可能是安全的。含有烟酰胺的处方产品在按照指示服用时是安全的。含有烟酰胺的食物或补充剂在每天服用少于 35 毫克的剂量时是安全的。烟酰胺每天服用剂量高达 900-1500 毫克时可能是安全的。它会引起胃部不适、胀气、头晕、头痛和皮疹等副作用。 ( 2) 当应用于皮肤时 烟酰胺可能是安全的。烟酰胺霜可能会导致轻度灼热、瘙痒或发红。 2.2 特别警告和注意事项 ( 1) 怀孕和哺乳 如果按推荐量服用烟酰胺,它可能是安全的。怀孕或哺乳期间的最大推荐量为 30 岁以下儿童每天 18 毫克,35 岁以上儿童每天 18 毫克。怀孕期间应避免使用大剂量的烟酰胺、锌或铜。 ( 2) 儿童 烟酰胺在口服时可能是安全的,根据年龄,推荐量。儿童应避免服用超过每日最高限度的烟酰胺剂量, 1 至 3 岁儿童为 10 毫克,4 至 8 岁儿童为 15 毫克,9 至 13 岁儿童为 20 毫克,14 至 18 岁儿童为 30 毫克。 ( 3) 糖尿病 烟酰胺会升高血糖。服用烟酰胺的糖尿病患者应定期检查血糖。 ( 4) 胆囊疾病 烟酰胺可能会加重胆囊疾病。 ( 5) 肾透析 口服烟酰胺似乎会增加接受透析的肾衰竭患者血小板水平低的风险。 ( 6) 胃或肠道溃疡 烟酰胺可能会使溃疡恶化。如果您有溃疡,请勿使用。 2.3 预防措施 ( 1) 常规 对于有黄疸、肝病或糖尿病病史的患者,应谨慎使用大剂量烟酰胺。患有慢性肝功能衰竭和慢性肾功能衰竭的人在使用含铜的补充剂时应格外小心。 ( 2) 药物相互作用 同时使用烟酰胺可降低扑米酮和卡马西平的清除率。 3. 建议 总结来看,烟酰胺在一般情况下被认为是安全的,并且副作用相对较少且轻微。然而,个体反应可能有所不同,可能出现头痛、胃肠不适或皮肤过敏等情况。因此,如果您有任何不适或疑虑,特别是在考虑长期或高剂量使用时,请务必咨询医生或专业医疗提供者,以获取个性化的建议和监护。他们能够根据您的健康状况和需求,为您提供最合适的使用建议,确保您的安全和健康。 参考: [1]https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/natural/1534.html [2]https://aspidpro.com/blog/nicotinamida-para-que-sirve-y-como-trabaja-en-la-piel.html [3]https://en.m.wikipedia.org/wiki/Nicotinamide [4]https://www.drugs.com/drp/nicotinamide.html [5]https://go.drugbank.com/drugs/DB02701 [6]https://www.webmd.com/ [7]https://www.healthline.com/
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如何合成苯乙烯化苯酚?
苯乙烯化苯酚是一种重要的化合物,其合成方法备受关注。本文将介绍苯乙烯化苯酚的合成策略,为研究人员提供有效的合成途径。 背景:苯乙烯化苯酚又名防老剂 SP ,是一种淡黄色粘稠状液体,主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的防老化剂,聚烯烃和聚甲醛等的抗氧剂,可以延缓高分子材料的氧化过程,保证制品加工及应用的稳定性。 它主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的稳定剂,聚烯烃及聚甲醛等的抗氧剂 , 可以延缓合成高分子材料的氧化过程,保证制品加工及应用的稳定性。苯乙烯化苯酚是非污染型橡胶防老剂同时作为烷基酚类防老剂 , 其用量较大可目前国内研究及生产厂家不多。因此 , 对苯乙烯化苯酚的合成研究具有现实意义。 SP传统的合成工艺是以硫酸为催化剂,但是硫酸腐蚀设备,而且工艺流程长。因此,许多学者采用固体酸,如氧化物、离子交换树脂、沸石、对甲苯磺酸等代替硫酸催化合成 SP ,但均存在一定缺点,如催化剂制备困难、价格昂贵、产品收率低等,不适于工业生产。 合成: 1. 张春生等人以苯乙烯和苯酚为原料,以活性白土为催化剂合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚,最佳工艺条件为苯乙烯与苯酚的摩尔比为 2.1:1~2.2:1 ,反应温度 120℃~130℃ ,催化剂用量为原料总量的 5% ,反应时间为 1.5 小时,收率 ≥96% 。 具体步骤为:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的苯酚和催化剂活性白土,催化剂用量为总质量的 3%~8% 。升温至一定温度,搅拌并以一定速度滴加苯乙烯。滴加完毕,继续搅拌 10min ,使反应完全。然后进行真空过滤,得到实验产品苯乙烯化苯酚。 分析方法:通过测定产品的比重,折光率,粘度,可以得出结论,试验产品为苯乙烯化苯酚。采用气相色谱对产品进行定量定性分析。 Sp-3000 型气相色谱仪,色谱分析条件:柱温 130℃~300℃ ;氮气流量 6ml/min ;样品处理方式,乙醇溶解。 2. 张金龙等人以苯乙烯和苯酚为原料合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚 , 考察了催化剂用量、原料摩尔比以及反应温度对烷基化反应的影响。结果表明 , 当选用对甲苯磺酸为催化剂 , 催化剂用量为原料苯酚用量的 1% ~ 1.5%, 原料苯乙烯与苯酚摩尔比 2.0 ~ 2.3:1, 反应温度 120 ~ 130℃, 反应时间为 2h 时 , 苯乙烯化苯酚的收率可以达 95% 以上。具体步骤如下: ( 1 )烷基化反应 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加人一定量苯酚与催化剂,催剂用量为苯酚质量的 0.5%~2% 。通入氮气 , 缓慢搅拌升温至一定温度,以一定速率开始滴加苯乙烯。滴加完毕后 , 恒温若干小时 , 使反应完全。 ( 2 )中和脱色 往烧瓶中加人一定量的碳酸钠进行中和。然后 , 向反应体系中投入活性白土 , 搅拌脱色 , 约 0.5 h 后 , 真空过滤得到产品苯乙烯化苯酚。 参考文献: [1]张春生 . 活性白土催化合成苯乙烯化苯酚 [J]. 科技传播 , 2011, (08): 105+99. [2]张金龙 ; 陈墨雨 . 苯乙烯化苯酚的合成研究 [J]. 精细石油化工进展 , 2009, 10 (01): 51-52+55. [3]吕耀宏 ; 罗筱宏 ; 杨传立 . 1- 甲氧甲酰氨基 -7- 萘酚的合成 [J]. 染料与染色 , 2005, (03): 34-35+53.
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如何合成与应用1-乙基-3-甲基咪唑溴盐?
本研究旨在探讨合成与应用 1- 乙基 -3- 甲基咪唑溴盐的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简介: 1- 乙基 -3- 甲基咪唑溴盐( [Emim]Br )是一种离子液体。寻找挥发性有机溶剂的代替品,以减少对环境的污染,是 21 世纪化学亟需解决的问题。离子液体具有极低的蒸气压、很宽的液程、不易燃、易回收、可反复多次循环使用、使用方便和优良的可设计性等优点。成为传统挥发性溶剂的理想替代品 , 避免了使用传统有机溶剂对安全、健康、环境的危害,符合清洁技术和可持续发展的要求,是绿色化学的环境友好溶剂。离子液体广泛地应用在催化反应、聚合反应、电化学和化学分离等领域。 1. 1-乙基 -3- 甲基咪唑溴盐离子液体的合成 将一定量化学纯的 N- 甲基咪唑装入反应瓶中,滴加溴乙烷,在一定温度下磁力搅拌一定时间,得到黄色粘稠液体粗产品。用乙酸乙酯洗涤粗产品 3 次,除去未反应的溴乙烷,乙酸乙酯用旋转蒸发除去,所得产品真空干燥,得到 [Emim]Br 纯品。 2. 应用 2.1 离子液体的制备。赵利萍等人利用 1- 乙基 -3- 甲基咪唑溴盐 (EMIMBr) 、 1- 己基 -3- 甲基咪唑溴盐 (HMIMBr) 、双三氟甲烷磺酰亚胺锂 (Li TFSI) 以及 1- 乙基 -3- 甲基咪唑氯盐 (EMICl) 和双氟磺酰亚胺钾 (KFSI) 制备了 1- 乙基 -3- 甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐 (EMITFSI) 、 1- 己基 -3- 甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐 (HMITFSI) 和 1- 乙基 -3- 甲基咪唑鎓二 ( 氟甲磺酰基 ) 亚胺盐 (EMIFSI)3 种离子液体。具体步骤如下: 2.1.1 1-乙基 -3- 甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐 (EMITFSI) 的合成称取 12 g 的 1- 乙基 -3- 甲基咪唑溴盐 (EMIMBr) 和 19 g 双三氟甲烷磺酰亚胺锂 (LiTFSI) ,分别用超纯水溶解后混合搅拌 3 h ,移至分液漏斗中,待静置分层后,将油性离子液体与水相分离。将油相离子液体收集并用超纯水清洗 4 ~ 5 次,然后置于真空干燥箱中 100℃ 下干燥 10 h ,便得到澄清的油状离子液体 EMITFSI 。 2.1.2 1-己基 -3- 甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐 (HMITFSI) 的合成称取 13 g 的 1- 己基 -3- 甲基咪唑溴盐 (HMIMBr) 和 10 g LiTFSI ,分别用超纯水溶解后混合搅拌 3 h ,移至分液漏斗中,待静置分层后,将油性离子液体与水相分离。将油相离子液体收集并用超纯水清洗 4 ~ 5 次,然后置于真空干燥箱中 100℃ 下 干燥 10 h ,便得到澄清的油状离子液体 HMITFSI 。 2.1.3 1-乙基 -3- 甲基咪唑鎓二 ( 氟甲磺酰基 ) 亚胺盐 (EMIFSI) 的合成称取 15 g 的 1- 乙基 -3- 甲基咪唑氯盐 (EMICl) ,将其溶解于 100 m L 超纯水中,然后称取 23 g 双氟磺酰亚胺钾 (KFSI) 加入之前的溶液中并搅拌 3 h ,移至分液漏斗中,用二氯甲烷萃取油相并用无水硫酸镁干燥。过滤后置于真空干燥箱中 80℃ 下干燥 10 h ,便得到澄清的油状离子液体 EMIFSI 。 2.2 合成吗替麦考酚酸酯。刘红等人通过对麦考酚酸酯合成过程中的反应溶剂、混合溶剂结晶、铵类螯合剂、离子液体螯合剂、螯合剂用量以及晶种量等的工艺优化,最终得到的合成工艺为 : 氮气保护下,丁醚为反应溶剂,麦考酚酸与稍过量的 2 -羟乙基吗啉在恒沸除水条件下反应,以 1 -乙基- 3 -甲基咪唑溴盐离子液体螯合剂进行脱色纯化,吗替麦考酚酯引晶,丙醇 ∶ 乙酸乙酯 =5∶1 混合溶剂结晶 ; 离子液体用量为麦考酚酸的 0.1%( 摩尔百分比 ) ,晶种量为麦考酚酸酯粗品的 0.5% ~ 0. 7% 。具体步骤为: 氮气保护下, 10 g 麦考酚酸与 20 mL 溶剂混合,剧烈搅拌并升温至 50 ~ 60℃ ,加入 5 mL 2 -羟乙基吗啉,恒沸除水条件下反应 (TLC 监控 ) ,冷至室温并加入 50 m L 二氯甲烷。溶液以 1% 稀氨水 (20 mL×2) 、水 (50 mL) 洗涤。真空旋除溶剂,并以乙酸乙酯结晶,真空干燥,可得产品吗替麦考酚酸酯。 参考文献: [1]赵利萍 , 王震 , 董献堆 . 离子液体对钙钛矿太阳能电池性能的影响 [J]. 应用化学 , 2018, 35 (02): 216-223. [2]李小飞 , 马龙利 , 殷振林等 . 1- 乙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成及溶解性能的研究 [J]. 辽宁化工 , 2014, 43 (10): 1238-1240. [3]刘红 , 胥秀英 , 任杰等 . 吗替麦考酚酸酯的合成工艺优化 [J]. 重庆理工大学学报 ( 自然科学 ), 2014, 28 (01): 63-68.
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如何制备三正丙胺的高效催化剂?
背景技术 胺是一种广泛应用于医药、树脂、塑料、有机合成和纺织品等领域的重要有机化合物。近年来,已经发展出多种新的胺合成催化方法,例如羰基化合物的还原胺化、烯烃和炔的氢胺甲基化或氢胺化以及钯催化芳基卤化物的胺化。腈的氢化反应因其高原子效率而成为制备胺的常用方法之一。叔胺是合成季铵盐基离子液体的常用原料,也存在于许多生物碱中,如奎宁和阿托品。 三正丙胺是一种叔胺有机化合物,广泛应用于药物、农药、橡胶和纤维加工助剂等领域。目前,常用的制备方法是使用昂贵且不环保的催化剂,且产物选择性较低。因此,开发一种高效、选择性的腈加氢催化剂仍然是一个具有挑战性的目标。 为了解决上述问题,研究人员提出了一种新的催化剂——聚合物介孔石墨氮化碳(mpg-C 3 N 4 ),它具有极高的化学和热稳定性,并且可以直接用于多相催化或作为催化剂载体,负载金属钯,用于制备三正丙胺。 合成方法 1、催化剂Pd/mpg-C 3 N 4 的合成 将PdCl 2 和mpg-C 3 N 4 溶解在蒸馏水中,加热搅拌后加入NaOH和NaBH4溶液,最后经过过滤和洗涤得到催化剂。 2、三正丙胺的合成 将丙腈和催化剂Pd/mpg-C 3 N 4 放入反应器中,在氢气气氛下进行加氢反应,反应结束后进行产物分离和纯化。 参考文献 [1]Li, Y., Gong, Y., Xu, X., Zhang, P., Li, H., & Wang, Y. (2012). A practical and benign synthesis of amines through Pd@mpg-C3N4 catalyzed reduction of nitriles. Catalysis Communications, 28, 9–12.
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#三正丙胺
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铃兰族植物的化学成分和药理作用?
铃兰族(Convallariaceae)是广义百合科(Liliaceae)下的一个植物族群,包括铃兰属(Convallaria)、吉祥草属(Reineckia)、夏须草属(Theropogon)、白穗花属(Speriantha)、万年青属(Rohdea)、开口箭属(Tupistra)和蜘蛛抱蛋属(Aspidistra)。除了开口箭属和蜘蛛抱蛋属,其余5属都是单种属。甾体皂苷是中草药中一类重要的化学成分,具有广泛的药理活性,如保护心脑血管、抗菌消炎、抗肿瘤和降血糖等。铃兰族植物中含有甾体皂苷类成分如铃兰皂苷元B,对心脑血管方面的活性尤为显著。 铃兰族植物的应用 铃兰皂苷类化合物包括铃兰皂苷元B具有广泛药理作用。研究发现,吉祥草总皂苷包括铃兰皂苷元B能降低链脲佐菌素诱发糖尿病的大鼠的血糖值,改善糖尿病大鼠的耐糖能力,但对正常大鼠的血糖值无影响。开口箭提取物包括铃兰皂苷元B可以提高乙醇脱氢酶、乙醛脱氢酶、超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶的活性,加快乙醇在体内的代谢,减少自由基在体内的蓄积,降低脂质过氧化物的含量。 主要参考资料 [1]彭杰,崔江铭,康利平,马百平.铃兰族植物化学成分和药理作用研究进展[J].国际药学研究杂志,2013,40(06):726-735.
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#铃兰皂苷元B
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维生素B15对人体有哪些作用?
维生素B15,也被称为泛硫氨酸,是一种有争议的水溶性维生素。虽然它对人体的生理机能有一定的促进作用,但目前还没有证明它是人体必需的营养素,因此有些科学家认为它不能算作维生素。 维生素B15的主要作用是帮助人体合成蛋白质,延长细胞寿命,降低血液中的胆固醇值,还能提高组织的氧代谢率,常用于治疗脂肪肝。此外,它还可以解除酒瘾、防止宿醉、治疗慢性酒精中毒,快速消除疲劳,刺激免疫反应,缓解喉咙痛和气喘症状,预防肝硬化,治疗冠心病,以及抵抗污染和污染物对身体的侵害。 关于维生素B15缺乏症的研究非常有限,但有一些迹象表明,维生素B15缺乏症与腺体和神经疾病、心脏病以及肝组织抗氧化功能下降有关。少数人开始服用维生素B15后可能会出现恶心,但这些症状通常会在两三天后逐渐消失。建议在一天中吃得最多的一餐后服用维生素B15以缓解这些症状。虽然目前还没有证据表明从食物中过量摄入维生素B15会中毒,但有人认为维生素B15中的一种活性物质甲基甘氨酸可能会致癌。 如果您居住在人口稠密、污染严重的地区或需要大量运动,建议每天服用一些维生素B15补充剂。剂量为每日2次,每次1片(50毫克),早餐和晚餐后服用。此外,维生素B15也存在于糙米、酵母提取物、全麦、南瓜子、葵花籽、杏仁和芝麻等食物中。在补充维生素B15时,同时补充一定量的维生素A和维生素E,效果更佳。最后,补充维生素B15的产品也需要避免水和阳光,存放时要注意避免接触。
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#维生素b15
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甲基丙烯酸的应用领域有哪些?
甲基丙烯酸是一种重要的有机化合物,其化学式为C4H6O2。它是一种无色透明的液体,具有极强的刺激性气味,可溶于水、醇等多种溶剂中。甲基丙烯酸是一种重要的聚合物原料,广泛应用于塑料、涂料、粘合剂、纺织品、医药、食品等领域。 甲基丙烯酸的制备方法 甲基丙烯酸的制备方法主要有两种,一种是从丙烯酸甲酯中水解得到,另一种是从丙烯中氧化得到。其中,前者是目前使用较广泛的制备方法。 甲基丙烯酸是一种重要的单体,可以通过自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合等多种方式制备成聚合物。其中,自由基聚合是最常用的一种方法。在自由基聚合中,甲基丙烯酸单体首先通过引发剂或光引发剂的作用,产生自由基,然后自由基与另一个甲基丙烯酸单体结合,形成二聚体,接着形成三聚体、四聚体,最终形成聚合物。 甲基丙烯酸聚合物具有很多优良的性能。首先,它具有优良的透明度和光泽度,可以制备成高透明度的塑料、涂料等产品;其次,它具有优良的化学稳定性,不易被氧化、分解;此外,它还具有优良的耐热性、耐候性、耐腐蚀性等性能,因此在各种应用领域得到了广泛的应用。 甲基丙烯酸的应用领域 甲基丙烯酸聚合物在塑料领域的应用最为广泛。其中,甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸共聚物(简称PMMA)是一种重要的透明塑料,具有高透明度、高硬度、高强度、高韧性等性能,被广泛应用于汽车、家电、建筑等领域。此外,甲基丙烯酸还可以与苯乙烯、乙烯等单体共聚,制备成ABS、SAN等合金塑料,具有优良的力学性能和加工性能。 甲基丙烯酸聚合物在涂料领域也有广泛的应用。甲基丙烯酸树脂是一种重要的涂料树脂,具有优良的附着性、耐水性、耐化学品性等性能,可用于金属、木材、混凝土等基材的涂装。此外,甲基丙烯酸聚合物还可以用于制备光敏材料、光纤、接触镜片、水凝胶等产品。 甲基丙烯酸聚合物的应用还在不断拓展。例如,在医药领域,甲基丙烯酸聚合物被用于制备缓释药物、人工眼角膜等产品;在食品领域,甲基丙烯酸聚合物被用于制备食品包装材料、食品增稠剂等产品。 总之,甲基丙烯酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用前景。随着科技的不断发展,甲基丙烯酸聚合物的应用领域还将不断拓展,为人们的生活带来更多的便利和舒适。
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#甲基丙烯酸
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硒化锑的制备方法及应用?
背景及概述 [1] 硒化锑(Sb 2 Se 3 )是一种二元单相化合物,具有适合制作太阳能电池的特性,如原料储量大、毒性低、价格便宜、能带宽度合适、吸光系数大等。 微米单晶颗粒的制备方法 [1] 本文介绍了一种制备硒化锑微米单晶颗粒的方法。首先,称取反应原料并混合均匀;然后,将混合样品装入石英瓶中,在真空或惰性气体保护下进行熔盐反应;接着,将石英瓶放入升温炉中加热保持一定时间,然后快速降温至室温;最后,将样品取出并进行清洗和干燥处理,得到具有晶体光泽的微米尺寸硒化锑单晶颗粒。 应用 [2] 一种硒化锑薄膜太阳能电池的制备方法被报道。该方法通过旋涂法制备电子传输层和修饰层,然后在石英管中进行薄膜沉积,并最终在硒化锑薄膜表面蒸镀一层黄金作为电池电极,从而制备硒化锑薄膜太阳能电池。该方法具有操作简单、制备时间短、效率高、环境要求低等优点,且所制备的电池器件性能稳定。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201610168330.0一种硒化锑微米单晶颗粒的制备方法 [2]CN201910618812.5一种硒化锑薄膜太阳能电池的制备方法
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#硒化锑(III)
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如何制备6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪并应用于合成头孢类抗生素?
6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪是一种哒嗪类化合物,具有多样的生物活性和广泛的应用领域。为了制备这种化合物,可以按照以下步骤进行: 制备 首先,在2-氯乙醛的溶液中加入6-氯哒嗪-3-胺并加热反应。反应完成后,将反应混合物浓缩并用乙酸乙酯萃取。然后,用NaHCO 3 溶液中和水层,并将所得固体过滤和洗涤,最后得到6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪。 应用 6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪是合成头孢类抗生素的重要中间体,在农药、医药以及光电材料等领域有着广泛的应用。为了制备3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪,可以按照以下步骤进行: 首先,在单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪、氯乙醛水溶液、碳酸氢钠和乙腈,然后在适当的温度下进行搅拌反应。反应完成后,通过结晶和萃取等步骤得到纯产品3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪。 参考文献 [1][中国发明]CN201680088640.X杂芳基取代的氨基吡啶化合物 [2][中国发明]CN201680088640.X杂芳基取代的氨基吡啶化合物
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#6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪
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背景
[1-3]
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HUTU-80人十二指肠腺癌细胞是从人十二指肠腺癌上皮细胞样贴壁细胞中分离出来的,主要用于人十二指肠腺癌细胞的细胞学实验。十二指肠腺癌是起源于十二指肠黏膜上皮的癌症。它通常是单发的,有时也可以由腺瘤恶变而来。在组织学上,可以观察到腺瘤-腺癌转化和腺癌中的残存腺瘤组织。十二指肠腺癌最常发生在降部乳头周围,约占60%,其次是壶腹下段,球部最少见。 该疾病的早期症状通常不明显,可能出现上腹部疼痛、厌食、恶心、呕吐、贫血和黄疸等临床表现。十二指肠位于胃和空肠之间,成人长度为20~25cm,管径为4~5cm,紧贴腹后壁,是小肠中长度最短、管径最大、位置最深且最为固定的部分。它接受胃液、胰液和胆汁的注入,因此十二指肠的消化功能非常重要。十二指肠腺癌也被称为“勃氏腺”,它位于人体和哺乳动物的十二指肠粘膜下层的腺体。在人体中,它是一种粘液腺,分泌粘液、溶菌酶和碳酸氢盐。它的分泌物呈碱性,可以保护十二指肠粘膜免受胃液的侵蚀。 应用 [4][5] 蓖麻毒蛋白诱导HuTu-80细胞凋亡的比较蛋白质组学研究 蓖麻毒素是蓖麻籽中存在的一种高效蛋白质,它可以使核糖体失活。蓖麻毒素由A链和B链构成,A链具有N-糖苷酶活性,可以抑制蛋白质的合成,导致细胞死亡;B链具有凝集素活性,可以识别和结合细胞表面含有半乳糖结构的受体,帮助A链进入细胞。当蓖麻毒素进入细胞内时,会导致整个细胞的蛋白质合成停止,最终导致细胞死亡。 通过比较蛋白质组学的研究方法,使用蓖麻毒蛋白诱导人十二指肠腺癌细胞(HuTu-80)进行实验,分析全蛋白差异表达的情况,为了解蓖麻毒蛋白在HuTu-80细胞中的作用机制提供新的实验窗口。 1. 采用硫酸铵盐析法从蓖麻种子中提取粗素,经过柱层析纯化后得到纯化的蓖麻毒蛋白。经过SDS-PAGE鉴定,纯化后的蓖麻毒蛋白达到了电泳纯度。通过ICso试验,发现蓖麻毒蛋白可以引起HuTu-80细胞形态的变化,其IC50为200ng/ml。 2. 构建蓖麻毒蛋白诱导HuTu-80细胞凋亡的模型,通过MTT排除试验、AO/EB染色、Annexin V-FITC/PI双染检测细胞凋亡,确定蓖麻毒蛋白诱导HuTu-80细胞早期凋亡的时间点,并提取细胞组分蛋白进行Western-blot分析,观察HuTu-80细胞在凋亡过程中细胞色素c的迁移情况。 参考文献 [1]iTRAQ‐coupled two‐dimensional liquid chromatography/tandem mass spectrometric analysis of protein profile in Escherichia coli incubated with human neutrophil peptide 1–potential in antimicrobial strategy[J].Yu SiZhou,MouadLamrani,Mary B.Chan‐Park,Susanna Su JanLeong,Matthew ChangWook,Wei NingChen.Rapid Commun.Mass Spectrom..2010(18) [2]Taurine protects transformed rat retinal ganglion cells from hypoxia-induced apoptosis by preventing mitochondrial dysfunction[J].Ka Chen,Qianyong Zhang,Jian Wang,Fengjin Liu,Mantian Mi,Hongxia Xu,Fang Chen,Kaihong Zeng.Brain Research.2009 [3]Waltonitone induces human hepatocellular carcinoma cells apoptosis in vitro and in vivo[J].Zhang Zhang,Shuo Wang,Hong Qiu,Chaohui Duan,Kan Ding,Zhengtao Wang.Cancer Letters.2009(2) [4]Quantitative Proteomic Analysis of Mitochondria in Aging PS-1 Transgenic Mice[J].You-Jun Fu,Shuling Xiong,Mark A.Lovell,Bert C.Lynn.Cellular and Molecular Neurobiology.2009(5) [5]栾世慧.蓖麻毒蛋白诱导HuTu-80细胞凋亡的比较蛋白质组学研究[D].内蒙古民族大学,2012.
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#十二
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如何制备4-甲基氯苄?
4-甲基氯苄是一种重要的医药中间体和精细化工原料,可用于制备对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛等。目前工业化生产4-甲基氯苄的主要工艺存在一些问题,如原料价格昂贵且供应不足,甲基化过程中使用的硫酸二甲酯具有高毒性,氯化反应时间长且转化率不高,氯化亚矾法产生大量废物等。 制备方法 一种制备4-甲基氯苄的方法是将3-羟基苯甲酸、碳酸二甲酯和碳酸钾加入高压釜中,在适当的温度下反应一段时间后,得到目标产物。该方法具有较高的收率和纯度。 另一种制备4-甲基氯苄的方法是将叔丁醇、硼氢化钠和3-甲氧基苯甲酸甲酯加入烧瓶中,在适当的条件下进行反应,最终得到目标产物。该方法具有较高的收率和纯度。 参考资料 [1] FENG Y ong-Lan冯泳兰),KUANG DaiZhi邓代治). w u.i H uaxue XuebaoChinese J norg Chem.),199814:143 147 [2] KUANG DaiZhi郎代治),FENG Y ongLan冯泳兰). w u.i H uaxue Xuebao hinese J Inorg Chem.),200016 4):603606
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#4-甲基氯苄
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茶树精油有哪些功效?
茶树精油是从茶树精华中提取的,是少数可以直接用于皮肤上的精油之一。由于茶树精油具有强效的祛痘和杀菌作用,越来越多的人开始使用茶树精油。茶树精油因以下六大功效而成为精油界的明星。 茶树精油对皮肤有什么作用? 1.茶树精油的祛痘效果 茶树精油以其消炎杀菌的效果而闻名于世。由于其分子体积非常小,涂抹在皮肤上后能够迅速渗透到毛囊中,清除致痘细菌,修复受损的肌肤细胞。 使用方法:用棉棒蘸取少量茶树精油,点涂在痘痘上即可。也可以将茶树精油滴入热水中洗脸,改善痘痘肌。 2.茶树精油促进伤口愈合 茶树精油对外伤有良好的修复效果。对于出血的伤口,可以涂抹一两滴茶树精油,有效止血并消除炎症,防止细菌感染,加快伤口愈合速度。对于小面积轻度烫伤,也可以在冰敷后使用茶树精油,起到消炎作用。 使用方法:涂抹伤口时不要使用过量的茶树精油,每次只需使用一两滴轻柔涂抹,尽量避免涂抹到完好的肌肤上。同时,在烫伤时要轻柔操作,以免破坏皮肤。 3.茶树精油的杀菌抑菌作用 茶树精油的杀菌作用在祛痘方面已经得到了很好的体现,但茶树精油的杀菌作用不仅限于痘痘。使用茶树精油做香薰可以净化空气,杀灭空气中的细菌和病毒。对于脚气病患者,茶树精油也可以杀菌去脚气。此外,对于一些由细菌引起的皮肤病也有治疗效果,但需要在医生指导下使用。 使用方法:可以用棉棒蘸取少量茶树精油点涂在痘痘上进行杀菌,或者轻柔涂抹在伤口上进行杀菌。还可以将茶树精油滴入香薰炉中净化空气中的细菌。对于脚气,可以用加了茶树精油的热水泡脚,或直接涂抹稀释的茶树精油在脚上。 4.茶树精油收敛毛孔 茶树精油还可以收敛毛孔。具体方法是先洗脸,然后将几滴茶树精油滴入冒着蒸汽的热水中,将脸放在水盆正上方,蒸腾的热气会打开毛孔,茶树精油的精华会深入皮肤。待水凉后,用凉水拍脸,可以收缩毛孔。 5.茶树精油治疗头皮屑 茶树精油对易出现头皮屑的人有帮助。无论是使用茶树精油还是添加茶树精油的洗发水,都能有效去除头屑。 使用方法:先正常洗头,洗完头发前,滴入十滴左右的茶树精油,用手按摩头皮并均匀涂抹。 6.茶树精油治疗疾病 茶树精油对许多疾病都有治疗或改善作用,如咳嗽、喉咙痛和牙龈炎。可以用茶树精油滴入温开水中漱口,具有杀菌止痛的效果,但切记不要吞下。对于发烧和肌肉酸痛的人,可以用加了茶树精油的热水泡澡,有助于排除体内毒素并缓解肌肉酸痛。将几滴茶树精油和一滴橄榄油混合,浸湿棉花,塞入耳朵中,按摩耳朵周围,可以治疗耳炎。
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#茶树精油
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材料科学
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伊曲茶碱的晶型制备及应用研究?
背景及概述 [1] 伊曲茶碱是一种新型的A2A受体拮抗剂,被广泛应用于帕金森病的治疗。帕金森病是一种神经系统退行性疾病,由于中脑黑质多巴胺(DA)神经元缺失导致黑质纹状体通路功能异常。伊曲茶碱能够明显缩短关期,延长开期,并且具有良好的耐受性和安全性。除了治疗早期帕金森症状外,伊曲茶碱还可以治疗帕金森患者的精神症状,如焦虑和抑郁,并且能够逆转抗精神病药物引起的木僵。 伊曲茶碱晶型Ⅱ的制备 [1] 本实验采用异丙醇和甲基叔丁基醚作为混合溶剂,将纯度大于99.6%的伊曲茶碱溶解于混合溶剂中,加热溶解后快速降温至1℃,析晶得到治疗帕金森药物伊曲茶碱晶型Ⅱ。通过X射线粉末衍射试验,发现伊曲茶碱晶型Ⅱ在衍射角度2θ为8.687度、11.683度和12.120度处有明显衍射峰。 伊曲茶碱晶型Ⅲ的制备 [2] 本实验采用乙腈作为溶剂,将反应原料1,2-二甲氧基苯和乙烯进行反应,生成E-2-(3,4-二甲氧基)苯乙烯。随后将E-2-(3,4-二甲氧基)苯乙烯与1,3-二乙基-8-碘-7-甲基嘌呤-2,6-二酮混合溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入催化剂和助催化剂,在氮气保护下进行反应,最终得到伊曲茶碱。将伊曲茶碱进行球磨处理,制得伊曲茶碱晶型Ⅲ。粉末衍射结果显示,伊曲茶碱晶型Ⅲ在衍射角度2θ为10.244度、12.378度和25.072度处有明显衍射峰,与已有的晶型Ⅲ一致。 伊曲茶碱晶型IV的制备 [3] 本实验将伊曲茶碱加入正丙醇中,加热搅拌至回流,继续搅拌3小时后停止加热,降温至室温并搅拌析晶。通过抽滤和烘干,得到伊曲茶碱晶型IV。DSC测定结果显示,伊曲茶碱晶型IV的熔点为192.8℃。 参考文献 [1][中国发明]CN201810190547.0一种治疗帕金森药物伊曲茶碱晶型Ⅱ的制备方法 [2][中国发明]CN201810190550.2一种球磨法制备伊曲茶碱晶型Ⅲ的方法 [3][中国发明]CN201410623876.1一种伊曲茶碱的新晶型及其制备方法
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#伊曲茶碱
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猪髓过氧化物酶(MPO)ELISA KIT的操作步骤是什么?
背景 [1-3] 猪髓过氧化物酶(MPO)ELISA KIT用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中猪髓过氧化物酶(MPO)抗体水平。 实验原理:用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入猪髓过氧化物酶(MPO)抗体抗原、生物素化的猪髓过氧化物酶(MPO)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的猪髓过氧化物酶(MPO)抗体呈正相关。 猪髓过氧化物酶(MPO)ELISA KIT 应用 [4][5] 用于血浆MPO、DKK-1、YKL-40及SP-D与急性冠脉综合征的关系研究 髓过氧化物酶(Myeloperoxidase,MPO)、Dickkopf-1(DKK-1)、YKL-40、肺表面活性物质相关蛋白D(Pulmonary Surfactant-associated protein D,SP-D)与动脉粥样硬化斑块的形成和炎症反应有关,但其在急性冠脉综合征患者血浆中表达水平及诊断价值还有待进一步研究。 血浆中髓过氧化物酶、Dickkopf-1、YKL-40、肺表面活性物质相关蛋白D的检测急性冠脉综合征患者于入院后行再灌注治疗前抽取静脉血5ml(EDTA抗凝),其中心肌梗死患者于住院治疗7日后再次抽取清晨空腹血5m1作为短期治疗后对照。 对照组于查体当天抽取清晨空腹血5m1。采血30min内将标本在4℃。3000rpm条件下离心10分钟,分离上层血浆,分装冻存入-80℃冰箱。使用ELISA试剂盒(美国R&D systems,Inc.)检测标本中髓过氧化物酶、Dickkopf-1、YKL-40、肺表面活性物质相关蛋白D的浓度。 统计学分析使用统计学软件SPSS17.0分析数据。正态性检验用单样本K-S检验;不符合正态分布的资料使用对数转换后使其符合正态分布;两样本均数的比较用独立样本T检验;两组配对样本的均数比较用配对样本T检验;多组均数的两两比较用ANOVA;相关性分析用双变量相关分析;用ROC曲线分析其诊断价值;均以P<0.05为有显著性差异的标准。 参考文献 [1]Association between the surfactant protein D(SFTPD)gene and subclinical carotid artery atherosclerosis[J].Grith L.Sorensen,Else Marie Bladbjerg,Rudi Steffensen,Qihua Tan,Jens Madsen,Thomas Drivsholm,Uffe Holmskov.Atherosclerosis.2015 [2]Complementary,Alternative,and Putative Non-troponin Biomarkers of Acute Coronary Syndrome:New Resources for Future Risk Assessment Calculators[J].Ronald W.Millard,Michael Tranter.Revista Espa?ola de Cardiología(English Edition).2013 [3]Immune Effector Mechanisms Implicated in Atherosclerosis:From Mice to Humans[J].Peter Libby,Andrew H.Lichtman,G?ran K.Hansson.Immunity.2013(6) [4]Laboratory diagnostics of myocardial infarction–troponins and beyond[J].Karl J.Lackner.Clinical Chemistry and Laboratory Medicine.2013(1) [5]杨帆.血浆MPO、DKK-1、YKL-40及SP-D与急性冠脉综合征的关系[D].山东大学,2016.
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如何制备N-氧化物?
在有机化工中,N-氧化物是一类重要的有机化合物,常用于氧化剂、反应中间体以及生物活性物质的合成。它通常是通过将相应的叔胺氧化而得到的。 制备方法 方法一 将甲醇(4mL)倒入25毫升的圆底两口瓶中,然后加入4-甲氧基吡啶(0.5mmol, 54.6mg)、30%的过氧化氢(6.0eq., 0.3mL)和碳酸钾(4.0eq., 276.4mg)。使用两个直路活塞直弯型接头,一边接上气球,一边通入SO2F2气体。在23~32℃的室温下密封条件下搅拌反应20~40分钟。反应结束后,过滤除去碳酸钾固体,用无水硫酸钠干燥除水并再次过滤。通过柱层析分离纯化,最终得到产率为65.4%的4-甲氧基吡啶氮氧化物。 方法二 将4-甲氧基吡啶(10.0ml,85.9mmol)溶解在冰乙酸(50.0ml)中,加入30%的过氧化氢(8.4ml,85.9mmol),并回流反应混合物24小时。在真空中浓缩反应混合物,得到红色树粘性液体的4-甲氧基吡啶-N-氧化物(9.6g,76.5mmol,89%),无需进一步纯化即可使用。 方法三 将1-氧化吡啶(10.2g)、浓硫酸(22.7mL,417mmol)和发烟硝酸(11.4mL)的混合物在130°C下加热5小时。将得到的溶液倒入冰中,然后用饱和的Na2CO3水溶液碱化。用二氯甲烷萃取溶液,用无水Na2SO4干燥有机部分。通过旋转蒸发器浓缩有机馏分,再通过丙酮重结晶纯化,最终得到4-甲氧基吡啶-N-氧化物。 方法四 将甲醇钠溶液(由钠2.00g, 87.0mmol溶解在无水甲醇100mL中制备)快速倒入搅拌的4-硝基吡啶-N-氧化物(12.0g, 85.7mmol)的甲醇溶液中。在1小时内溶解完毕,然后在带塞烧瓶中搅拌过夜。部分浓缩黄色溶液会产生沉淀,将其过滤并用甲醇洗涤。将滤液和洗涤液蒸发至干,得到黄棕色固体。通过丙酮重结晶,得到细的灰白色针状4-甲氧基吡啶-N-氧化物。最后,在0.07毫米汞柱下在真空干燥器中干燥过夜,得到产率为75%的纯品。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011012224.6 一种绿色高效的氧化体系制备砜和N-氧化合物的方法 [2] [中国发明] CN200980156277.0 含吡啶基三唑配体的磷光铱络合物 [3] Green Chemistry, 18(24), 6630-6636; 2016 [4] Journal of Organic Chemistry, 70(16), 6204-6212; 2005
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#4-甲氧基吡啶-N-氧化物
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职业:上海连泓工贸有限公司 - 设备工程师
学校:西北师范大学 - 化工学院
地区:湖北省
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