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中国页岩气月报2014.4?
中国页岩气月报2014.4.后期期刊持续上传中~捕获01.JPG捕获02.JPG捕获03.JPG
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有关核磁碳谱峰高比例问题?
使用同一台仪器做出来的不同浓度的同一物质的各个峰的比例大致是相同的吗?以 糠醛 为例,高浓度下做出来的和低浓度下做出来的五个峰按照类似质谱当中相对丰度的做法做出来的数值大致是相近的吗?我做的是用13C标记的物质为原料,想证明产物中某个物质的某个碳上存在更高13C,想用做的该产物的纯净物谱图数据的作对比,但是由于浓度不同想着采用类似质谱的相对丰度的方法,取某一个最不可能存在标记的碳的峰为基准,计算相对丰度,然后计算产物当中对应该物质的相对丰度,如果某个碳的数值变化很大就说明该碳上存在来源于原料的13C,,只是用这个方法粗略估算下,不定量,可以吗?谢谢指教
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紫外-可见光分光光度计仪器自建工作曲线问题?
紫外- 可见光分光光度计 仪器可以用多个波长的数据来自建工作曲线,但是把数据带入到origin中线性拟合时发现得到的直线与仪器得到的直线相差很大,难道仪器不是单纯的线性拟合?再此请教,谢谢您的解答!
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人类端粒酶提取求助?
各位大神,小砖最近在做人类端粒酶活性测试实验,发现从Hela细胞中提取出有活性的端粒酶都是个问题啊,不知道自己哪里出了问题,求万能砖友互帮互助,感激不尽啊!具体的实验步骤和结果如下:1.Hela 细胞培养 和计数? ?DMEM培养基。取对数期(107-8)Hela细胞, 胰蛋白酶 消化后,用DMEM终止消化,opti-DEME(即不含FBS,PS)重悬计数。常温离心,Hela细胞收集后,-80℃冻存。2.端粒酶的提取? ?10E7Hela细胞用D-PBS清洗两次离心,分装为10E6个/管。在10E6Hela细胞加入200uL CHAPS 裂解液,冰上反应30min。12000rpm在4℃下离心20min,取上清液,约200uL,-80℃冻存。3.端粒酶活性测定? ?用人类端粒酶kit(human TE Elisa kit, Beijing Bossbio Bio-technology Co. Ltd)测试,基本无活性。基本无活性是什么鬼啊?看的我甚是绝望,求帮助
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用光盘自制光谱仪(转)?
自制 光谱仪 用光盘自制光谱仪, 所需材料只要一片光盘, 一只纸盒而已. CD数据一面用肉眼直接观看五彩缤纷. 这是因为CD的数据轨道非常致密, 可用作衍射光栅. 但由于各个方向的光线混杂在一起, 所以看不到光谱. 不过我们只要在前面装一个狭缝就是一台简易光谱仪. 虽然离专业光谱仪有很大差距, 但是作为科普工具人人可做, 对普及一些物理知识还是很有用的. 这还是个很好的玩具. 自制光谱仪结构如下: 纸盒一侧开一条水平狭缝, CD倾斜60度左右斜插在另一边, 从纸盒上方开口观看. 注意看到的应该不是狭缝的镜像, 而是光谱. 狭缝要不宽不窄, 太宽谱线模糊, 太窄亮度不足. 我用0.2mm左右, 大家试验决定. 用多种CD试验发现 (1)可写光盘CD-R比普通CD光谱亮一些. CD-R牌子不同亮度也不一样. 把CD翻过来看哪个最绚丽即可. 写过和没写过的CD-R区别不大. (2)上面的角度不适用于DVD. 光路图?? 用纸盒和光盘制成光谱仪(箭头处为狭缝)?? 观看光谱?? 光谱哪里来? 中学物理里学过: 1. 稠密物质, 包括高压气体和等离子体, 按黑体辐射发出连续光谱. 2. 低压气体发出离散亮谱线, 亮度随气体温度升高而增加. 3. 具有连续光谱的光线通过低压气体, 对应2)中位置出现离散黑线. 好了,下面让我们看看日常生活中的光谱. 所有照片由作者用尼康995数字相机拍摄. (1a) 下午太阳仰角24度 (1b) 傍晚太阳仰角0.5度 (1c) 下午太阳光谱 (1d) 傍晚太阳光谱 (1) 和天文密切相关的首推太阳光谱. 太阳是黑体辐射, 所以太阳光谱主要是连续谱, 但是上面有黑线, 即著名的夫琅和费线(Fraunhofer lines). 它们是光线通过太阳表面大气和地球大气被选择性吸收而形成的. 这光谱仪虽然简单,但是(1c, 1d)照片里也能看见数条黑线: 深红色里的C(氢H-alpha, 656nm), 桔黄色里的D(钠,589nm), 绿色里的E(铁,527nm)和b1,b2(镁,518nm), 天蓝色里的F(氢H-beta, 486nm), 紫色里的G(铁和钙, 431nm). 有趣的是中午的阳光和太阳落山时的阳光光谱不同! 对比(1c)和(1d), 我们发现红色里多了一条a(地球氧气分子,628nm). 这是因为太阳仰角低时, 阳光经过更多的地球大气, 有些地球分子吸收线就表露了出来. C线和D线下面也出现了新的吸收带. (2a) 白炽灯 (2b)?? (2) 白炽灯是普通灯泡, 钨丝加热发光, 按黑体辐射发出连续光谱, 所以从红到紫一片连续, 和太阳光谱相比少了那些黑线. (图中黄色不明显, 可能是数字相机对黄谱段不敏感). 卤钨灯(tungsten halogen lamp)发光原理和白炽灯相似, 光谱也是连续的. (3a) 日光灯 (3b) (3) 日光灯发光分两步: 首先水银蒸汽被激发主要发出紫外线, 然后管壁上的荧光粉将紫外线转化为宽谱可见光. 所以日光灯在连续背景上有亮水银谱线, 以绿色的546nm最显著. (4a) 高压钠灯 (4b) (4c) (4d) (4e) (4f) (4) 桔黄色的高压钠灯被广泛用于晚间照明. 有趣的是它的光谱也会变化! 如果你看刚刚点亮的高压钠灯, 会看到几条亮线, 其中有黄色的钠发射谱线(589nm) (4c). 但是若干秒后随着灯越来越亮, 黄色慢慢变宽, 中心出现细黑线(4d, 4e). 等高压钠灯稳定发光后, 灯泡内缘充满相对较冷的钠蒸汽, 强烈吸收谱线. 所以此时黄色位置由亮线变成很粗的黑线(4f,4b). (4c--f)拍摄参数完全一样. (5a) CRT显示器 (5b) (5) 计算机CRT显示器白色屏幕的光谱. 红色是离散谱线, 但绿,蓝则是连续光谱. (6a) 笔记本电脑液晶显示屏 (6b) (6) 笔记本电脑液晶显示屏和CRT显示器发光原理显然不同. (7a) 红色发光二极管 (7b) (7) 红色发光二极管在红色部分发出连续光谱. (8a) 氖灯 (8b) (8) 接线板红色指示灯是氖气(neon)发光. 发出许多条红色, 桔红色的离散亮谱线. (9a) 夜灯 (9b)?? (9) 绿色夜灯就是一层荧光粉, 电致发光发出连续光谱. (10a) 节能灯 (10b)?? (10) 节能灯(又称紧凑型日光灯, compact fluorescent light)和普通日光灯(3)发光原理类似, 但它采用新型三色荧光粉, 而非普通的宽谱白色荧光粉. 光谱仪下连续谱不见了, 代之以各种颜色的谱线. (11a) 绿,紫色霓虹灯 (11b) 绿管光谱 (11c) 紫管光谱 (11) 这种绿,紫色霓虹灯光谱主要是荧光粉不同. (12a) 月亮 (12b) 接望远镜 (12c) 月亮光谱 (12) 这张照片摄于 2004年10月27日月食开始前. 光谱仪手持于20cm反射镜的目镜后面. 因为月光就是反射的太阳光, 所以光谱和太阳光谱类似: 连续背景上有黑色夫琅和费吸收线(1). (13a) 蜡烛 (13b) 食盐 (13c) 蜡烛光谱 (13d) 食盐光谱 (13) 蜡烛发出连续谱. 不过我用的蜡烛和火柴在刚刚点燃的时候还有黄色的钠线, 几秒之后消失. 用铅丝蘸食盐燃烧则黄色钠线很明显, 来源自然是 氯化钠 里的钠. 钠应该是双线, 这个光谱仪分辨不出. (14a) 金属 卤化物 灯 (14b) (14) 金属卤化物灯是高压水银灯的变种. 谱线十分复杂. (15a) 蓝色霓虹灯 (15b) (15c) 红色霓虹灯 (15d) (15) 蓝色霓虹灯不知是氩和水银, 还是有荧光粉在里面. 红色霓虹灯光谱明显的是氖(neon), 和(8)一样. (未完待续) 参考 CD spectrometer Science Toys MiniSpectroscopy University of Maryland Physics Lecture-Demonstration Facility Neon FAQ (朱晓瑾 2004年10月26日. 欢迎转载, 请保留本文地址: http://www-2.cs.cmu.edu/~zhuxj/astro/cn/html/spectrometer.html ) ??重新编辑声明我是转载
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铁矿石怎么提?
我有大量的 磁铁矿 石。现在的含铁是34.5/我想提到含铁量在55/。左右可以吗。有什么方法谢谢。。
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醋酸酐?
分子式: C4H6O3 分子量: 102.09 沸点: 140℃ 熔点: -73.1-73℃ 性质描述: 无色易挥发液体,具有强烈刺激性气味和腐蚀性。闪点(开杯)64.4℃,熔点-74.13℃,沸点138.63℃,44℃(2kPa),相对密度1.0820(20/20℃),折射率1.390。粘度0.91mPa·s(20℃),自燃点388.9℃。溶于冷水,在热水中分解成醋酸,与乙醇生产乙酸乙酯。溶于氯仿、乙醚和苯。 生产方法: 有以下几种工艺路线: 1.乙酸裂解法(烯酮法) 以丙酮或乙酸为原料,首先热分解生成中间体乙烯酮,然后将含乙烯酮气体在两个串联的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循环液)淬冷同时进行化学吸收,生成乙酐: H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O工艺过程如下:将乙酸在蒸发器内气化,于20kPa,负压下与 磷酸催化剂 混合并通过预热分解器预热至600℃,进行分解管,在700-720℃下热分解成含水和乙酸的乙烯酮。为避免生成沸点与乙酐相近的双乙烯酮(沸点127.4℃),在预热分解管出口处通入氨,经冷却器急冷至0℃左右,分离出水和末反应的乙酸,而后将除去乙酸的反应气体送入吸收塔,与乙酸反应生成乙酐。第一吸收塔控制温度30-40℃,乙酐浓度为85%,第二吸收塔控制温度20℃,乙酐浓度为10-20%,为保持吸收塔的乙酸浓度,在第二吸收塔中定期加入冰醋酸,并将第二吸收塔的乙酸循环至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循环液中抽取的粗乙酐去精留馏塔精馏,可得浓度95%以上的乙酐。此法产生步骤多,能耗大,乙酐总收率仅约70%,是较陈旧的方法。用丙酮热解时,裂解温度650-800℃,停留时间0.25-0.75s,加入少量二硫化碳以抑制碳生成,产物用乙酸淬冷.生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 2.乙醛氧化法 其反应如下:2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O以乙醛为原料,以乙酸钴-乙酸铜为催化剂,在45-55℃,0.29-0.39MPa用空气或氧进行液相催化氧化,产物中乙酐占40%,如加入乙酸乙酯作稀释剂,则成品乙酐可提高50%,粗品经精制分离而得。工艺过程如下:原料乙醛加入稀释剂乙酸乙酯和催化剂乙酸钴,碳酸铜,再加入乙酸和回汽水,配成氧化料,将氧化料连续加入氧化塔底部,自塔身各节通入氧气,反应温度控制在40-60℃之间压力维持在100-300kPa,连续出料,出料的料液中含醛量应不超过2%,尾气通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序将反应产生的水分迅速随着乙酯馏出,防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化剂塔馏出酐酸混合液,催化剂留在塔釜内,贮积较浓后蒸去塔内残存酐酸,放出催化剂处理回用。酐酸混合液在酐酸分离塔将乙酐和乙酸分开.分离塔为不锈钢真料塔,操作时间真空度53.3-80kPa,塔顶出料为乙酸,塔底出料为粗乙酐。粗乙酸在不锈钢精制制塔内减压蒸去低沸物后,收集成品乙酐。此法操作简单,同时得到副产品乙酸,是目前乙酐的主要生产方法.乙醛氧化法的消耗定额:乙醛1681kh/t,乙酸乙酯70kg/t,氧气571kg/t。 3.乙酸甲酯羰化法 以甲醇和乙酸为原料,使用铑系催化剂,以铬的化合物作助催化剂,羰基化生成乙酐。工业上分两步进行:第一步是甲醇酯化为乙酸甲酯;第二步是乙酸酯羰化生成乙酐,温度175℃,压力25MPa,生成乙酐的选择性为95%。这个过程的研究和发展,被看作碳一化学的一项成就,引起各国的重视。 4.乙酰氯法乙酰氯与乙酸钠反应制得。 置57.4克(0.7克分子1仔细研细的 无水醋酸钠 于一装有直形冷凝管的250毫升蒸馏 瓶中.冷凝管通过支管接液管与l00毫升三角瓶相连。蒸馏瓶上装一滴液漏斗,其管颈的 未端低于蒸馏瓶支管。漏斗及接液管的支管皆装有氯化钙干燥管。向瓶中缓缓滴加39.2克 (0.15克分子)乙酰氯加至一半以后.用玻璃棒将瓶中的内容物加以搅拌,然后加入其 余的乙酰氯。反应时需将烧瓶用水冷却以免反应物沸腾。待乙酰氯加完之后,将蒸馏瓶用 发烟的火焰均匀加热.使醋酸酐蒸出.与残留的盐分开。向所得的粗产品中加人5克磨得 很细的醋酸钠.再重断用松针形分馏住进行分馏.蒸馏装置上必须装有氯化钙干 燥管。收集135~l40℃的馏份. 产量为39.2-43.3克〔按照乙酰氯计算,为理论产量的77~85%). 用途: 乙酐是重要的乙酰化试,,能使醇、酚、氨和胺等分别形成乙酸酯和乙酰胺类化合物。在路易斯酸存在下,乙酐还可使芳烃或烯径发生乙酰化反应。在乙酸钠存在下,乙酐与苯甲醛发生缩合反应,生成肉桂酸。乙酐用于制造纤维素乙酸酯、乙酸塑料、不燃性电影胶片;在医药工业中用于制造合霉素、痢特灵、地巴唑、咖啡因和阿丝匹林、磺胺药物等;在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL、分散大红S-SWEL、分散黄棕S-2REL 等;在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、 乙酸苯乙酯 、乙酸香叶酯等;由乙酐制造的过氧化乙酰,是聚合反应的引发剂和漂白剂。
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焓熵同学【乙腈反应解惑】?
经过多方面的考虑,及大量文献考证,和数据借鉴。焓熵同学现在此对【乙腈—钠】反应,进行如下解惑: 看了卡同学的实验报告,再结合自己的回忆。该反应由多方面组成:1.伍兹反应(附带自由基)2.聚合反应(仅乙腈参与)3.成盐反应。现在来解释该反应的几个方面:先是由氰基的拟卤性表现,反应生成乙烷及氰化钠,同时反应放热。放热导致乙腈聚合,该聚合反应类似于乙酸乙酯的聚合,反应生成亚胺及脒类物,预计光也可以促进反应。因为我做完之后 反应器 放在筒子里,光线较少,而卡学长放在光线较充足的地方,所以这也能解释我的变色速度比较慢。然后生成物接触空气和水蒸气很容易发生氧化反应和水解反应,亚胺氧化,氰基水解,之后与氰化钠反应成为钠盐。所以请子羽同学注意!小心 氰化氢 !!还有可能在反应中生成甲基钠,但由于碱性太强,应该瞬间被碳酸或者乙腈反应掉,所以最终产物不存在。现在来归结最终产物:固体及絮状物为氰化钠,及 聚合物 的钠盐还有聚合度稍高的乙腈聚合物,或者是部分水解或氧化过的乙腈聚合物;溶液中有聚合度较低的乙腈聚合物,可能有部分氰化氢存在;气体大部分为乙烷,略有氢气。 我的解释就是这样,有乙腈乙醇的pKa应证… OK!在此对我起初做实验没有仔细分析表示道歉!!请大家能够理解高三的紧张。
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硫酸铵铜的制取?
只是一个简单的无机实验 原理:将等摩的 硫酸铜 和 硫酸铵 的溶液经混合后,任期结晶,则有六水合硫酸铵铜形成。 方程式:(NH4)2SO4+CuSO4+6H2O=(NH4)2Cu(SO4)2.6H2O 实验仪器 :烧杯 实验药品:氨水、硫酸、硫酸铜 实验步骤:?? 1.去一定量的氨水 2.用硫酸中和制取一定量的硫酸铵 3.加入硫酸铜粉末 4.加热溶解制得饱和的硫酸铵、硫酸铜混合饱和溶液?? 5.降温结晶
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求助:关于银镜反应的计算?
近日闲得无聊,算起银镜反应的最大银层厚度,过程如下: 1.AgNO3中Ag含量: 已知AgNO3分子量169.87,Ag原子量约108,得AgNO3中Ag含量108/169.87≈63.5% 2.所用的瓶子:容量10ml,有效高度60mm(指溶液在瓶中的最大高度),得底面积166mm^2,底面直径约14.58mm 3.镀银面积S=底面积+侧面积=166+(3.14*d*h)=166+14.58*3.14*60=166+45.7812*60≈4406.8mm^2 4.瓶子内装:6ml 2%AgNO3溶液,3mL 葡萄糖溶液 ,1mL 氨水 则瓶内Ag质量:6ml*(1g/cm^3)*0.635*0.02=0.0762g Ag体积:0.0762g/(10.49g/cm^3)≈7.2mm^3 5.平均厚度:7.2mm^3/4406.8mm^2≈1.63微米 1.63um,市售的金属基材上化学镀银药水厚度也不过这个数(某宝上卖的一款甚至才0.5um),没经过任何配方优化的银镜反应竟然能和技术成熟的镀银液相媲美甚至超过成品镀液(基材还不一样),是我的计算出错还是另有未考虑到的原因? 望大佬赐教。
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【晶体】长在岩石上的硫酸铜晶体?
原贴在我贴吧 http://tieba.baidu.com/f?kw=a%DA%A4%C1%E9&fr=home??各位吧友可以关注下哈,都是化学 爱好者。我的扣扣群259163780 谁都能做,没技术含量。 我想做的是在岩石上生长出牢固的大单晶,貌似没那么容易。 目前做出来的基本上都是晶簇,大部分附着的也不好,一碰就掉。 偶尔有那么几个长得很好的独立晶体, 我很喜欢 ,附着的也很紧,不会一碰就掉下来。 还得摸索规律哈~小的时候可喜欢做这个了
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酚试剂分光光度法测定室内甲醛含量?
(一)实验原理 MBTH与甲醛反应生成嗪,嗪与酚试剂的氧化产物反应,生成稳定的蓝绿色偶氮化物,测吸光度。 本法甲醛检出限为0.1微克每五毫升。 (二)实验步骤 (1)采样 用装有5mL吸收液的吸收管,空气采样机每30分钟采样15L空气,平行采样两份。 (2)甲醛储备液的标定 移取5.00ml甲醛于250ml碘量瓶中,加入25ml 0.1mol/L碘标准液,滴加氢氧化钠至淡黄色。放置10分钟,加3ml盐酸,再避光10min,后加100水稀释,用 硫代硫酸钠 标准液,滴定,快到终点时,可加淀粉指示剂,终点为无色。 另取5.00ml水做空白滴定。 甲醛浓度=[(V1-V2)xCx15]/5?? 其中V1,V2分别为滴定空白,甲醛所消耗的硫代硫酸钠体积,C为硫代硫酸钠浓度。 注:为保证硫代硫酸钠的浓度,可用重铬酸钾标定硫代硫酸钠先,计算浓度后,再用硫代硫酸钠滴定甲醛。因为,硫代硫酸钠不够稳定。 (3)标准曲线的绘制 用比色管按下表配置标准溶液 然后,向比色管加1% 硫酸亚铁铵 0.4mL,摇匀,显色20min。在波长630nm,用1cm比色皿,测吸光度,绘制标准曲线。 (4)样品测定 将样品移入比色管,按上面同样处理,显色80min后,测定吸光度,在曲线中得到该浓度,实验结束。 (三)实验结果 我是在珠海的某室内采样,得结果如图: 我的标准曲线,R值才0.995 ,刚达到要求,分析化学中一般要求3个9,或4个9。 甲醛样品浓度计算后,珠海某室内甲醛含量为10微克每立方米,远低于国家标准80微克每立方米,说明珠海环境很不错。
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求助,石墨烯从钛基底上脱落?
刚开始做碳材料,遇到一个问题。我用的 乙醇 分散的 石墨烯 ,浓度0.1%,涂在钛板表面去做电化学 测试 ,刚把电极放入水中,石墨烯就脱了了,请问是什么原因?怎么可以解决这个问题?谢谢。。
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请问装异氰酸酯的烧杯用什么才能洗干净啊?
请问装 异氰酸 (PM-200)的烧杯用什么才能洗干净啊?现在用烧杯装 异氰酸酯 ,用完后会有异氰酸酯残余,有时候残余还会变干,请问用什么方法才能洗干净,或者什么溶剂?谢谢
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求助关于卧螺离心机应用问题。?
求助各位。看看有什么办法可以解决这个问题。? ? 要处理的对象是 碳化硅 (2000#直径大概在6-12um之间)硅粉(直径5um左右)和PEG(粘度已知的一种液体)三种物体的悬浮液。? ? 使用日本巴氏的一种 离心机 (需要数据可以进行测量)? ? 使用两次分离模式对 混合物 进行分离,第一步想分离出8-12um的碳化硅,剩余物体进入第二步? ? 第二步分离出尽可能清的PEG液体,丢弃硅粉、部分碳化硅。? ? 我想知道如果数据全部已知,怎么去确定第一个离心机的转速、差速、液环层的厚度、废液的进给速度。? ? 需要有个什么样子的思路过程在里边,通过什么样的计算来确定这些数值。
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转化率计算问题?
我做的是合成气合成低碳醇,其中醇类是冷却下来进行离线分析但CO是在线分析,我想问一下,大家在计算CO的转化率时是直接峰面积比,还是根据PV=nRT来计算出CO的总量,然后用产物的含碳量除以CO的总量。
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直链烷烃类比环烷烃的基础油的VI高,什么原因造成的呢?
润滑油 基础油 中,直链烷烃类组分比 环烷烃 组分的基础油的黏温指数高,求问大神们,这是什么原因造成的呢?换句话说,为什么直链烷烃粘度受温度影响小呢?或者什么书上有这一类解释?非常感谢!
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万能的吧友,请问如何准确地测出Fe3O4晶体中Fe2+/Fe3+的值?
如果溶解之后用 分光光度计 测,采用 邻菲罗啉 方法,我担心Fe3+会影响吸光度
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热力学能变化判断问题,求解?
加压的液态氨NH3(L)通过 节流阀 而迅速蒸发为气态NH3(g),则此过程的ΔU(??)ΔH(??),ΔS(??)(填入大于,小于,等于0) 这个问题,如何判断热力学能的变化?不太懂,求分析
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半胱氨酸有荧光吗?
同志们,你们做过 半胱氨酸 的荧光光谱吗?我实验室荧光一起坏了,急需做半管氨酸的荧光实验,你们有谁做过半胱氨酸的荧光光谱,它的最大激发波长和荧光波长是多少?可能的话你们能给我个截图吗?谢谢大家!
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简介
职业:上海品沃化工有限公司 - 设备维修
学校:河南师范大学 - 历史文化学院
地区:贵州省
个人简介:
你不懂,还是不懂,我说的分开其实是想被挽留。
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