什么是4-溴-3-甲氧基苯酚？ 介绍 4-溴-3-甲氧基苯酚是一种化学物质，其分子式为C7H7O2Br，中文名是4-溴-3-甲氧基苯酚，外文名为4-Bromo-3-methoxyphenol。它在化学结构上具有一个溴原子在4号位置，一个甲氧基在3号位置，并且是一个苯酚的衍生物。 图一 4-溴-3-甲氧基苯酚 合成 4-溴-间苯二酚（17.75克，0.0896摩尔）和碳酸钾（K2CO3，80.0克，0.58摩尔）在丙酮（1L）中在氩气下搅拌。加入对甲苯磺酰氯（17.12克，0.0896摩尔），加热回流约20小时。将混合物冷却至室温，加入甲基碘（CH3I，34.20克，15.00毫升，0.24摩尔）。冷却至环境温度，然后用乙醚（800mL）稀释并通过硅藻土过滤。浓缩得到31.70g半固体，转移到装有乙醇（1L）的3L烧瓶中，加入8%氢氧化钾水溶液（1L。在氩气下继续加热2小时，并在环境温度下在氩气下搅拌过夜。在冰浴中用HOAc（100 mL）酸化反应混合物，然后用乙醚（3*400 mL）萃取。用盐水洗涤乙醚提取物，分离，用MgSO4干燥并过滤。将所得黄色液体在真空下浓缩过夜，得到18.0g（99%）的蜡状固体4-溴-3-甲氧基苯酚[1]。 图二 4-溴-3-甲氧基苯酚的合成 将装有磁力搅拌棒的烘干 50mL 圆底烧瓶用橡胶隔膜密封，然后抽真空并用氮气回填（三个循环）。在烧瓶中加入底物6-二溴-1-甲氧基环己烯酮（1.00mmol，1.00equiv）、六甲基磷酰胺（HMPA，435μL，448mg，2.50mmol，2.50equiv）和干THF（5mL），然后在冰/水浴中冷却至0°C。在3min内滴加LiHMDS（1.00M的THF，3.00mL，3.00equiv）溶液。搅拌混合物1h后，将反应体系冷却至-78°C。 在THF溶液（3.0mL，然后用1.0mL冲洗小瓶并加入反应中）中滴加10min。在-78°C下30min后，在1min内滴加LiHMDS（1.00M的THF，1.00mL）溶液。当添加完成后，将混合物加热至室温超过20min，此时TLC表示完全消耗二卤化中间体（Rf～0.3 in 4：1 己烷/EtOAc，用对苯醛染色观察）。反应用饱和NaCl溶液（10mL）淬灭，然后加入EtOAc（20mL）。分离相，然后用EtOAc（3×10mL）萃取水相。合并的有机相用盐水（1×20mL）洗涤，用anhyd Na2SO4，通过棉花过滤，真空浓缩。残留物在硅胶上通过快速色谱法纯化，以获得所需的产品4-溴-3-甲氧基苯酚[2]。 图三 4-溴-3-甲氧基苯酚的合成2 参考文献 [1]Jones D W ,Ciske L F ,Dinerstein J R , et al.Alkyloxyamino substituted fluorenones and their use as protein kinase-C inhibitors[P].US19970844209,1999-12-21. [2]Xiaohong C ,Xiaoguang L ,S. J M , et al.Practical regioselective halogenation of vinylogous esters: synthesis of differentiated mono-haloresorcinols and polyhalogenated resorcinols[J].Tetrahedron,2016,72(26):3653-3665. 查看更多
α-酮戊二酸：真的有抗衰老的功效吗? 近年来，关于α-酮戊二酸（Alpha-ketoglutarate，AKG）的抗衰老研究逐渐增多。去年，美国佛罗里达药物公司Ponce De Lon Health（简称PDL）公布了一项实验报告，声称服用该公司的含有AKG的药物可以使试验者的生理年龄平均降低8.5岁。这一消息引起了广泛关注，但是否有更加严谨的论文证明了AKG的抗衰老功效呢？ 2020年发表于Nature子刊Nature Reviews Molecular Cell Biology的一篇论文"The ageing epigenome and its rejuvenation"从表观遗传的角度分析了主流延寿策略的作用原理，其中提到AKG可以激活两种去甲基化酶JMJD3和PHF8，从而延长线虫的寿命。 此外，2020年发表于Cell子刊Cell Metabolism的一篇论文"Alpha-Ketoglutarate, the Metabolite that Regulates Aging in Mice"研究发现，给小鼠喂食AKG可以降低系统性炎症细胞因子水平，改善小鼠的毛色、毛发状况、步态和脊柱后凸，并且有助于保持肌肉质量、步态和握力，同时减少肿瘤发生并改善眼睛健康。此外，AKG还可以延长小鼠的寿命。 AKG是三羧酸循环中的一个重要环节，不仅是代谢中间产物，还是多种氨基酸、维生素和有机酸的生物合成前体。动物实验显示，AKG口服安全性良好。相比于二甲双胍、雷帕霉素等主流抗衰老药物，AKG更易获得，因此抗衰老发烧友可以考虑使用。 需要注意的是，市面上的健身补剂中添加的是精氨酸-α-酮戊二酸，而Ponce De Lon Health公司所用的是α-酮戊二酸钙，大家在购买时要注意辨别。 参考文献： Zhang W, Qu J, Liu G H, et al. "The ageing epigenome and its rejuvenation." Nature Reviews Molecular Cell Biology, 2020, 21(3). Rhoads T W, Anderson R M. "Alpha-Ketoglutarate, the Metabolite that Regulates Aging in Mice." Cell Metabolism, 2020. 查看更多
3-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑的合成及应用？ 新型3-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑及其衍生物在酸性水溶液中具有选择性吸附和去除铅离子的能力。本文介绍了一种制备该化合物的合成路线，并探讨了其在金属腐蚀保护方面的应用。 合成方法 将氨基胍碳酸氢盐和硫氰酸铵与蒸馏水混合后，通过加热和真空蒸馏除去水分。随后加入盐酸和NaOH水溶液进行反应，最终通过过滤和结晶得到纯品。 将肼和氰化碳酰亚胺二硫酸钾在乙醇中反应，通过过滤和结晶得到目标产物。 应用领域 3-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑在金属腐蚀保护方面具有良好的效果。研究结果表明，该化合物在NaCl介质中具有较高的保护效率，并能形成缓蚀膜提供腐蚀保护。此外，通过对其在铜上的吸附行为的研究，发现3-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑在电分析化学、分子电子学和电致变色器件等领域具有潜在应用价值。 参考文献 [1] H. Ji, C. Xiong, C. Xue, X. Zhou, New 3-amino-5-mercapto-1,2,4-triazole derivative for selective adsorption and removal of lead ions in acidic aqueous solution, is prepared by cutting pomelo peel into small pieces and drying, and grinding to powder using small ball mill. [2] G. Rajkumar, M.G. Sethuraman, Electrochemical synthesis of poly-3-amino-5-mercapto-1,2,4-triazole on copper and its protective effect in 3.5 % NaCl medium, RESEARCH ON CHEMICAL INTERMEDIATES 41(11) (2015) 8041-8055. [3] Z. Fan, J. Shi, X. Bao, Synthesis and antimicrobial evaluation of novel 1,2,4-triazole thioether derivatives bearing a quinazoline moiety, Mol. Diversity 22(3) (2018) 657-667. [4] K. Tang, W. Xu, S. Zhou, Preparation and use of N, S-containing metal organic framework material, Hunan Institute of Science and Technology, Peop. Rep. China . 2022, p. 7pp. 查看更多
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