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如何制备苄基苯基砜?
砜类化合物是一类广泛应用于药品、农用化学品和功能材料等领域的有机化合物。硫醚选择性氧化是合成砜类化合物的常用方法之一。然而,目前的研究中常使用过量的酸、金属氧化物、有机过氧化物、无机过氧化物、卤素等作为氧化剂,存在控制困难和分离不易等问题。氧气作为最理想的氧化剂一直是研究的热点,但在催化硫醚选择性氧化为砜类化合物的过程中仍存在许多问题,如需要大量的醛作为牺牲剂,催化剂合成复杂且成本高,应用范围窄等。 制备方法 苄基苯基砜的制备方法如下: 具体步骤如下:在100mL的Schlenk反应管中依次加入TEMPO(3.9mg,0.025mmol),甲醇(1mL),CuSO(4.0mg,0.025mmol),3,5-二甲基吡啶(28.2μL,0.25mmol),苯甲硫醚(58.8μL,0.5mmol),充入1atm的氧气,密封反应管加热到65℃反应72小时。反应结束后冷却至室温,加入适量乙酸乙酯,反应液中会有蓝色固体析出,过滤后,滤液减压浓缩,通过柱色谱分离提纯,得到产物,收率为82%。 产品的表征结果如下: HNMR(500MHz,CDCl):δ7.95(d,J=8.1Hz,2H), 7.69-7.66(m,1H), 7.60-7.57(m,2H), 3.06(s,3H)。 CNMR(125MHz,CDCl):δ140.6,133.7,129.4,127.3,44.5。 通过对大量配体的筛选,催化体系的氧化能力得到了显著提升,从而可以高产率地得到目标产物芳基砜化合物。同时,催化体系中的金属铜可以通过反应后的提取进行回收利用,且该回收物具有良好的反应活性,大大降低了制备成本。 主要参考资料 [1] CN201811104682.5一种芳基砜化合物的制备方法及提取所用催化剂和芳基砜化合物的提取方法
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#苄基苯基砜
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安替比林的制备方法是什么?
安替比林是一种解热药物,具有消炎镇痛的作用。研究人员在德国Berlin地下水和饮用水中检测到了安替比林及其代谢物。长期暴露于安替比林可能对肺和黏膜产生毒性影响,对人体健康造成危害。4-安替比林甲醛是安替比林的衍生物,可用作医药合成中间体。 制备方法 4-安替比林甲醛的制备步骤如下: 1. 将安替比林加入配制罐中,加入硫酸和水,配制成含有34-36%酸性溶液。 2. 将配制好的酸性溶液与亚硝酸钠溶液在亚硝化小桶中进行亚硝化反应,得到反应液。 3. 将反应液转移到还原罐中,加入还原剂进行还原反应。 4. 将还原液转移到水解罐中,加入硫酸进行水解反应。 5. 通入氨气中和,得到4-氨基安替比林油。 6. 将4-氨基安替比林油与甲酸甲酯或甲酸在酰化罐中进行酰化反应。 7. 降温结晶离心,得到4-安替比林甲醛结晶。 主要参考资料 [1] 化工产品辞典 [2] US3102890A
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#4-安替比林甲醛
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丙烯酸甲酯的应用领域有哪些?
丙烯酸甲酯是一种常见的有机化合物,化学式为C4H6O2,分子量为86.09。它是一种无色透明的液体,具有刺激性气味,易挥发,不溶于水,但可以溶于许多有机溶剂。丙烯酸甲酯是一种重要的化工原料,广泛应用于涂料、塑料、纤维、橡胶、医药、农药等领域。 丙烯酸甲酯的制备方法 丙烯酸甲酯的制备方法有多种,其中最常用的是通过甲醇和丙烯酸的酯化反应得到。这个反应需要催化剂的存在,常用的催化剂有硫酸、磷酸等。在反应过程中,甲醇和丙烯酸酯化生成丙烯酸甲酯,同时产生水。反应的化学方程式为: CH3OH + CH2=CHCOOH → CH2=CHCOOCH3 + H2O 丙烯酸甲酯的应用 丙烯酸甲酯的应用非常广泛。在涂料领域,丙烯酸甲酯可以作为涂料的主要成分之一,用于制造各种涂料,如汽车漆、建筑涂料、木器涂料等。丙烯酸甲酯的优点是具有良好的耐候性、耐化学性、耐磨性和良好的附着力,可以保护被涂物表面不受外界环境的侵蚀。 在塑料领域,丙烯酸甲酯可以作为聚合物的单体,用于制造各种塑料制品,如塑料袋、塑料瓶、塑料管等。丙烯酸甲酯的聚合物具有优异的物理性能,如高强度、高韧性、高透明度、耐热性等,可以满足不同领域的需求。 在纤维领域,丙烯酸甲酯可以作为纤维的原料,用于制造各种合成纤维,如丙烯腈纤维、丙烯酸纤维等。这些合成纤维具有优异的性能,如高强度、高耐久性、耐热性等,可以用于制造各种纺织品、工业用品等。 在橡胶领域,丙烯酸甲酯可以作为橡胶的共聚单体,用于制造各种橡胶制品,如轮胎、密封件、管道等。丙烯酸甲酯的共聚物具有优异的物理性能,如高弹性、高耐磨性、耐油性等,可以满足不同领域的需求。 在医药领域,丙烯酸甲酯可以作为药物的原料,用于制造各种药物,如抗生素、抗癌药物等。丙烯酸甲酯的优点是具有良好的生物相容性、低毒性、易吸收等,可以保证药物的安全性和有效性。 在农药领域,丙烯酸甲酯可以作为农药的原料,用于制造各种农药,如杀虫剂、杀菌剂等。丙烯酸甲酯的优点是具有良好的杀虫、杀菌效果、低毒性、易分解等,可以保证农药的安全性和环保性。 总之,丙烯酸甲酯是一种非常重要的化工原料,广泛应用于涂料、塑料、纤维、橡胶、医药、农药等领域。随着科技的不断发展,丙烯酸甲酯的应用领域将会越来越广泛,为人类的生产和生活带来更多的便利和福利。
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#丙烯酸甲酯
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铑元素的性能和应用领域是怎样的?
铑元素是一种稀有的铂族金属元素,其产量非常稀少,仅占地壳中质量分数的0.0000000001%。铑物料来源广泛,种类繁杂,多以合金形式存在。铑具有稳定的电阻和良好的导电、导热、耐酸碱腐蚀性、高温抗氧化性和高催化活性,在汽车电子、航空航天、医药卫生等领域都有广泛的应用。 如何测定含铑物料中的铑含量? 一种快速测定含铑物料中铑含量的方法包括以下步骤: (1)将含铑物料从室温降至0℃,在压力0.02MPa下预处理2min,然后以5℃/min的速率降温至-40℃,在压力0.03MPa下预处理2min,最后以10℃/min的速率降温至-60℃,在压力0.08MPa下预处理1min。 将脆化处理的含铑物料初步粉碎,经过研磨机研磨后,按照锌粉与含铑物料的重量比为2:1,加入锌粉,用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内,再在表面覆盖一层厚度为1mm的氯化钠粉末,在600℃下焙烧2h后冷却至室温,得到焙烧后的含铑物料。 (2)将焙烧后的含铑物料加入烧杯内,按照王水与含铑物料物料比为8L:1kg,将盐酸和硝酸构成的王水以缓慢的速率加入烧杯内,在60℃下加热溶解15min后,冷却至室温,得到含铑液体。 (3)将含铑液体经过滤,用pH值为6.4的纯水洗涤2次,滤液定容,用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度,测试参数为:波长为343.489nm,最后按照公式含铑液体体积V×铑的浓度C/含铑物料M*1000得到含铑物料中铑的含量。 如何回收铑元素? 一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法如下: 取某硫酸型镀铑废液(Rh约1.5g/L),加入固体氯化钡,直至硫酸根离子沉淀完全,固液分离后,用盐酸酸化铑溶液,通过离子交换树脂交换2次去除阳离子杂质,获得纯净氯铑酸溶液,调节pH值为2,加入硫化钠煮沸,获得硫化铑沉淀,固液分离洗涤干燥后,将硫化铑在800℃煅烧2h,并通过氢气还原,得到纯铑粉,铑的回收率为96.3%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810765344.X 一种快速测定含铑物料中铑含量的方法 [2] [中国发明] CN201510581517.9 一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法
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#铑
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乳铁蛋白对婴幼儿的作用是什么?
乳铁蛋白是一种免疫蛋白,存在于人体的乳汁和各种分泌液中,以母乳中的含量最高,这也是为什么常说喝母乳的宝宝抵抗力会好一些,离不开乳铁蛋白的功效。在许多发达国家乳铁蛋白早已引起众多专家的关注,而且,美国食品药品管理局【FDA】允许乳铁蛋白作为食品添加剂用于运动、功能性食品,目前这种物质在国外已广泛应用于乳制品中。 乳铁蛋白具有多种功能,包括杀菌和抑菌、抗病毒、免疫调节、抗氧化、调整肠道菌群和促进双歧杆菌生长等。 1、乳铁蛋白对免疫系统的调节作用 乳铁蛋白可以与肠细胞、树突状细胞和淋巴细胞上的受体结合,刺激肠道粘膜细胞的增殖和分化,促进肠道免疫系统的发育和成熟;乳铁蛋白还能促进免疫细胞的成熟与活化,促进抗体生成,调节和提高机体免疫应答。 2、乳铁蛋白对铁吸收的促进作用 铁是血红蛋白的重要组成部分,对于婴儿生长发育具有重要作用。乳铁蛋白能提高肠道对铁离子的生物利用率,提高铁的吸收率,增强造血功能,有效预防婴幼儿贫血。 3、乳铁蛋白的抑菌抗病毒作用 乳铁蛋白可在肠道中通过对病原体的直接作用发挥其活性,帮助婴幼儿抵抗细菌、病毒等有害微生物,预防和降低由病毒引起的呼吸道感染、腹泻、肠炎等婴儿常见疾病发病率。 4、乳铁蛋白对肠道有益菌生长的促进作用 奶粉中添加乳铁蛋白,从而更接近母乳,强化免疫因子,增加其免疫功能。可以促进肠道有益菌生长,帮助婴幼儿抵抗大肠杆菌、降低病毒等微生物引起的腹泻、肠炎等婴儿常见疾病,构筑起人生的第一道防线。 乳铁蛋白这种从出入中提取纯天然物质,既具有许多功能性又安全可靠,如果有效合理的应用于普通婴幼儿配方奶粉中,使其营养成分接近母乳,即可满足婴幼儿生长发育的需要,同时对婴儿的健康起到巨大的作用,对非母乳喂养婴儿营养的需求尤为重要。
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#乳铁蛋白
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精细化工
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材料科学
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如何制备4-乙烯基苯甲醛?
4-乙烯基苯甲醛是一种有机中间体,可以通过对甲基苯甲醛的溴代和甲醛的反应制备得到。具体制备方法如下: 首先,将摩尔比为1.00:1.05的对甲基苯甲醛和过氧化苯甲酰加入到盛有四氯化碳的三口烧瓶中,然后在油浴锅中缓慢加热至回流。接着,在1~3小时内缓慢分批加入NBS到烧瓶中,完成加入后继续反应2~6小时。反应结束后,将体系冷却至室温,过滤除去琥珀酰亚胺,再用旋转蒸发除去四氯化碳,得到粗产物4-溴甲基苯甲醛。 然后,将4-溴甲基苯甲醛加入到三口烧瓶中,加入经过分子筛除水干燥的二甲苯溶液,并在室温下搅拌。随后,分批加入与4-溴甲基苯甲醛摩尔比为1.1:1.0的三苯基膦,搅拌15~50分钟后缓慢升温至120℃反应24~72小时。反应结束后,将体系自然冷却至室温,进行抽滤,用乙醚和丙酮分别洗涤固体产物,然后在真空条件下干燥24小时,得到白色固体。将白色固体加入到盛有37%甲醛溶液的三口烧瓶中,剧烈搅拌20分钟后,调低搅拌速率。在深红磷盐中间体消失后,逐滴加入提前配置好的Na2CO3浓溶液,继续高速搅拌反应4~8小时。反应结束后,用乙醚萃取,旋去乙醚,再用硅胶柱纯化,得到浅绿色液体4-乙烯基苯甲醛。 4-乙烯基苯甲醛的应用 应用一: 一项发明公开了一种氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料及其制备方法。该材料通过可逆加成-断裂链转移反应将4-乙烯基苯甲醛引入具有抗菌作用的聚丙烯上,然后经过醛胺缩合得到的产物与氧化石墨烯反应得到氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料。这种材料克服了普通聚丙烯无纺布不可回收的缺点,并具有良好的抗菌性能。 应用二: 另一项发明公开了一种粒径可调的具有核壳结构的含醛基纳米微球。这种纳米微球的核单体为苯乙烯,壳单体为4-乙烯基苯甲醛,或者壳单体为苯乙烯和4-乙烯基苯甲醛的混合单体。该纳米微球的粒径大小可调,分散度好。此外,还公开了一种含醛基纳米微球-乳酸链球菌缀合物,通过将含醛基纳米微球中的醛基与乳酸链球菌中的氨基相偶联,能避免乳酸链球菌的高温失活,增强其稳定性。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201711236246.9 一种含4,5-二甲基-1,2-苯二胺衍生物合镉聚合配合物及制备方法与用途 [2] CN202010556377.0一种氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料及其制备方法 [3] CN201610331149.7一种粒径可调的具有核壳结构的含醛基纳米微球及其制备方法
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#4-乙烯基苯甲醛
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材料科学
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鲸蜡硬脂醇:它的来源和应用是什么?
鲸蜡硬脂醇,也称为cetearyl alcohol,是由鲸蜡醇和硬脂醇混合而成的化合物。鲸蜡醇是一种含有16个碳原子的饱和脂肪醇,而硬脂醇则含有18个碳原子的饱和脂肪醇,因此它也被称为十六十八醇。 鲸蜡硬脂醇的起源是什么? “鲸蜡”一词源自于鲸鱼,很久以前人们从抹香鲸等齿鲸类的头部提取蜡脂,冷却至0℃时形成固体的部分就是鲸蜡,它可以用于制作护肤品、高级润滑油等。鲸蜡的主要成分是十六酸十六醇酯,还含有少量的肉豆蔻酸和月桂酸的十六醇酯。由于其16个碳原子的饱和直链结构,与“鲸蜡”一词联系在一起。 ▲ 这是抹香鲸,过去广泛使用的鲸蜡就是从它的头部提取的。这导致了抹香鲸的大规模捕杀,给它们带来了巨大的灾难。直到发现了荷荷巴油,取代了鲸蜡在护肤品中的作用,它们才得以幸免。龙涎香是抹香鲸带给人类的另一个惊喜,但与鲸蜡完全无关。 鲸蜡硬脂醇的来源是什么? 看到这里,你可能会担心鲸蜡硬脂醇的来源是否友好? 别担心,想一想16个碳原子的饱和脂肪酸叫什么名字?没错,就是棕榈酸。好吧,我承认它们的名字有点多。根据名字的含义,可以猜到它与植物有关。 现在使用的鲸蜡硬脂醇大部分是由椰子油和棕榈油生产的。 原料知识小贴士: 鲸蜡硬脂醇的常见比例是十八醇约占65~80%,十六醇约占10~35%,一般视为70:30。它是白色颗粒或片状,熔点在48~52度之间。 由于原料来自热带常见植物,所以产地通常是泰国、菲律宾、马来西亚等国家。 注意:一些厂家也提供50:50和30:70的产品,它们的熔点也不同。 鲸蜡硬脂醇的应用领域有哪些? 鲸蜡硬脂醇在化妆品中有广泛的应用,可以用作助乳化剂、油相增稠剂、润滑剂等。 有些人在成分表中看到这个成分时可能会觉得它便宜且“没用”。确实,它的价格便宜,但并不意味着它没有作用。 许多乳化蜡中会添加鲸蜡硬脂醇,利用它的助乳化和增稠作用,使产品更加稳定。没错,许多乳化剂和乳化蜡都是由几种原料混合而成的,它们相互协同作用,取长补短,效果更好。例如,MRH的乳化蜡中就含有鲸蜡硬脂醇,还有赛比克的M68等等。 当活性成分具有较强的离子性时,通常会导致乳液或霜的稠度降低。除了使用黄原胶、AVC等水相增稠剂,还可以在油相中加入一些鲸蜡硬脂醇,以确保产品的稠度和稳定性。 当想制作油分较少、清爽但稠度较高的产品时,单纯增加乳化剂的比例是不合适的。过多的乳化剂对皮肤没有帮助,反而可能引起不适。这时可以通过增加十六十八醇的比例来提高产品的稠度和硬度。与蜂蜡等蜡类相比,十六十八醇不会给皮肤带来厚重、黏腻的感觉,而是相对清爽、顺滑。 需要注意的是,鲸蜡硬脂醇具有明显的“后增稠”现象,即制作完成后放置一段时间,稠度会增加。这里的一段时间不是几小时,而是几天甚至几十天。因此,配方中含有鲸蜡硬脂醇的乳化剂或自行添加的成分,在打样后都需要经过一段时间的测试,以更好地确定产品的稠度和稳定性。强烈建议在正式配方使用之前提前测试至少一个月,最好是三个月。 另外,作为油相增稠剂,十六十八醇不能用于制作透明的油凝胶,因为加入它后油脂的透光度会降低,形成的是油膏状的质地。不过,可以与蜂蜡一起制备油膏,这样肤感会更加顺滑。
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#十六-十八醇
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其他
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这款产品有什么特点?
这款产品是一种新型的高分子点解质非抗生素类杀菌剂,可以有效抑制和杀灭阴道内的常见致病微生物,如金黄色葡萄球菌和白色念珠菌。同时,它还能促进伤口的愈合,预防或消除炎症,并加速病变部位的恢复。与其他产品不同的是,它的杀毒作用不受阴道pH值的影响,也不会影响阴道的正常菌群。 这款产品主要适用于宫颈炎引起的分泌物增多、瘙痒、疼痛、阴道充血水肿及宫颈糜烂等症状。 该产品的优势在于含有银盐,它是一种医疗器械注册管理从严后全面替代银离子制剂的新选择。
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#季铵盐
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聚六亚甲基双胍复方消毒剂的杀菌效果及协同作用研究?
聚六亚甲基双胍复方消毒剂是一种由盐酸聚六亚甲基双胍和醋酸氯己定复配而成的透明无色液体消毒剂,其pH值为4.50,含有500mg/L盐酸聚六亚甲基双胍和2000mg/L醋酸氯己定。为了研究该消毒剂的杀菌效果以及聚六亚甲基双胍与醋酸氯己定的协同作用,我们进行了一系列试验观察。以下是我们的研究结果。 试验方法 中和剂试验结果 我们发现,DIFCO中和肉汤(含有6g/L硫代硫酸钠、2.5g/L亚硫酸钠、7g/L卵磷脂和5g/L吐温)能够有效中和试验浓度的消毒剂,达到了预期要求。具体结果请见表1。 杀菌效果 我们的试验结果表明,聚六亚甲基双胍复方消毒剂的稀释液中含有500mg/L盐酸聚六亚甲基双胍和1000mg/L醋酸氯己定,作用时间为1.0分钟,对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和大肠杆菌的杀灭对数值均达到5.0以上。对白色念珠菌的杀灭对数值大于4.0。而聚六亚甲基双胍的稀释液中只含有500mg/L盐酸聚六亚甲基双胍,作用时间为1.0分钟,对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值达到5.0以上,对铜绿假单胞菌和大肠杆菌的杀灭对数值分别为1.89和1.22。作用时间延长至5.0分钟,对铜绿假单胞菌和大肠杆菌的杀灭对数值分别为4.00和4.56,对白色念珠菌的杀灭对数值为0.45。而聚六亚甲基双胍的稀释液中含有1000mg/L盐酸聚六亚甲基双胍,作用时间为5.0分钟,对铜绿假单胞菌和大肠杆菌的杀灭对数值均达到5.00,对白色念珠菌的杀灭对数值为1.32。2000mg/L醋酸氯己定的稀释液,作用时间为1.0分钟,对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值达到5.0以上,作用时间延长至3.0分钟,对铜绿假单胞菌和大肠杆菌的杀灭对数值均达到5.0以上,对白色念珠菌的杀灭对数值为4.03。综上所述,聚六亚甲基双胍的杀菌效果明显优于醋酸氯己定,具体数据请见表2。 协同作用 我们的结果显示,聚六亚甲基双胍复方消毒剂对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌和白色念珠菌这四种微生物的大多数剂量都有协同作用,只有个别剂量没有协同作用。 结论 综上所述,聚六亚甲基双胍复方消毒剂是一种新型的消毒剂,主要成分为盐酸聚六亚甲基双胍和醋酸氯己定。在我们的悬液定量杀菌试验中,聚六亚甲基双胍复方消毒剂的稀释液中含有50mg/L盐酸聚六亚甲基双胍,作用时间为1.0分钟,对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和大肠杆菌的杀灭对数值均达到5.0以上,对白色念珠菌的杀灭对数值大于4.00。试验结果表明,聚六亚甲基双胍复方消毒剂对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌和白色念珠菌均具有良好的杀菌作用。同时,我们的试验结果还表明,在单独使用时,聚六亚甲基双胍的杀菌效果明显优于醋酸氯己定。
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#醋酸氯己定
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石墨的制备方法有哪些?
石墨是一种非金属矿物,具有导电、导热、耐高温、抗热震、化学性质稳定、润滑、可塑等性能,广泛应用于冶金、机械制造、电气、化工、核工业等领域。那么,石墨的制备方法有哪些呢? 膨胀石墨制备方法 膨胀石墨因其具有疏松多孔结构,对有机化合物具有巨大吸附能力,目前多被用来吸附油脂和油料,并进行水环保处理。与其他吸附剂相比,膨胀石墨具有吸附能力强、易回收、再生利用处理简便、无二次污染等优点。 制备步骤如下: 一次膨胀:石墨3份,冰醋酸3份,硫酸1份,600℃,保持0.5小时,200度烘干; 二次膨胀:步骤(1)得到的反应物1份,冰醋酸1份,700℃,保持0.5小时,最终反应物水洗后,200度烘干后得到最终产物。 石墨微粉的制备方法 爆轰裂解可膨胀石墨制备石墨微粉的方法,通过配料混合和起爆工序来实现。该方法可以得到不同粒径的石墨微粉。 热解石墨制备方法 热解石墨是一种新型炭素材料,具有高密度、高纯度和热、电、磁、力学性能各向异性。现有技术生产热解石墨存在能源浪费和环境污染的问题。一种改进的制备方法可以减少能源浪费、降低成本、改善操作环境,易于工业化生产。 具体步骤如下: 将纳米级的石墨放入反应釜内,在温度为550℃的条件下,在氟体积浓度为90%的氟、氮混合气环境下反应35小时,得到氟碳比为1.3的纳米氟化石墨; 将浓度为73%的高氯酸、24%的双氧水和重铬酸钾以及纳米氟化石墨混合后,在反应温度60℃条件下,反应55分钟,制备出无硫石墨; 将作为壳层材料的聚合物溶解在有机溶剂中,得到浓度为22%的聚合物溶液,将聚合物溶液均匀喷洒在高速翻滚状态的作为芯材料的无硫石墨上,保证无硫石墨颗粒的表面均匀地包覆了一层聚合物溶液; 将得到的包覆石墨进行干燥处理,使包覆石墨表面的溶剂蒸发,过筛,在聚合物表面修饰剂溶液中浸渍处理干燥过的包覆石墨,将浸渍处理后的石墨过滤、烘干、过筛,在保护气氛下对包覆石墨进行固化和碳化得到改性石墨; 将改性石墨置于中频感应加热真空炉内,将炉内的空气排除,使真空度达到220Pa,然后送电升温,当炉内温度升到1800℃后,输入氮气和碳氢化合物的气体混合物,进行热解,在热解的过程中,采用真空泵将产生的废气输出,并进行净化处理,改性石墨经热解后沉淀制得热解碳层。 参考文献 [1][中国发明]CN201510956133.0一种膨胀石墨制备方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN200510046964.0爆轰裂解可膨胀石墨制备石墨微粉的方法 [3][中国发明]CN201710614916.X一种热解石墨制备方法
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#石墨
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如何制备N-Boc-D-丙氨醇?
手性氨基醇是一类具有光学活性的氨基醇,广泛应用于医药、精细化工、材料和不对称催化的有机合成中。其中,N-Boc-D-丙氨醇是一种重要的手性氨基醇,可用作金属手性配体和手性助剂的手性源。 为了制备N-Boc-D-丙氨醇,我们可以以D-丙氨酸为起始物料,经过甲酯化和二碳酸二叔丁酯的N保护,再经过还原反应得到目标化合物。具体的合成反应式请参考下图: 为了实现这个合成过程,我们需要进行以下实验操作: 实验操作: 1. D-丙氨酸甲酯的合成:将无水甲醇与D-丙氨酸反应,经过蒸馏和结晶得到氨基酸甲酯盐酸盐。 2. N-Boc-D-丙氨酸甲酯的合成:将THF、Et3N和Boc2O与D-丙氨酸甲酯反应,经过滤和蒸发得到黄色油。 3. N-Boc-D-丙氨醇的合成:将N-Boc-D-丙氨酸甲酯与氯化锂和NaBH4反应,经过中和、洗涤和干燥得到N-Boc-D-丙氨醇。 通过以上步骤,我们可以成功制备出N-Boc-D-丙氨醇。 参考文献 [1] Koskinen A.M.P. Asymmetry: to make a distinction[J]. Pure Appl. Chem. 1995, 67:1031-1036
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#BOC-D-丙氨醇
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材料科学
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二乙胺基三氟化硫(DAST)的应用及相关研究?
二乙胺基三氟化硫(DAST)是一种常用的氟化试剂,其活性相对于四氟化硫较低,但在小规模反应中操作更为方便。然而,需要注意的是,DAST加热至50℃以上可能会引发剧烈爆炸,这是由于S-N键的相对不稳定性所致。此外,DAST及其类似物在醇类化合物氟化过程中常会发生消除反应和碳链骨架的重排反应,这是由于反应中形成的碳正离子中间体所导致。 对DAST及其类似物的应用研究 相比于四氟化硫,DAST及其类似物的活性较低,这主要归因于它们的立体位阻较大,并且二烷基氨基部分的诱导效应较弱。这一点可以从在空间拥挤的位置上不能用DAST及其类似物对羟基进行氟化转化而清楚地反映出来。 为了获得在大规模反应中安全操作的氟化试剂,科学家们先后开发了MOST和Deoxo-Fluor(液体)。Deoxo-Fluor在较高温度下会分解,但不会发生热失控反应导致爆炸。Deoxo-Fluor试剂可用于多种手性有机氟化物的合成,并且能够保持产物构型不变。该试剂在二氯甲烷溶剂中常温下即可将二醇转化为氟化物,反应条件温和且收率高,因此在手性医药制备中得到广泛应用。 1,1,2,2-tetrafluoro-N,N-dimethylethylamine(TFEDMA)也是一种市售的液体试剂。反应后的副产物酰胺具有良好的水溶性,因此在分液过程中可以轻松洗去。此外,TFEDMA可以长时间保存在聚乙烯、特氟龙和金属制容器中,并且具有良好的热稳定性,但遇水不稳定。 最近,科学家们开发了XtaIF1uor和FluoLead氟化试剂,这两种试剂在氟化反应中可以转化为更稳定的锍酰亚胺盐(sulfiminium)或者完全排除不稳定的S-N键,从而避免了DAST类化合物分解的危险。这两种试剂都是固体,可以在空气中使用,并且它们的活性几乎与DAST相同。 XtalFluor试剂的特点 在2010年,Couturier等科学家报道了XtalFluor-E和XtalFluor-M的制备和应用。与DAST、Deoxo-Fluor相比,XtalFluor具有更好的稳定性。与DAST不同的是,XtalFluor在反应中不会释放出游离的氢氟酸,因此可以在普通的玻璃瓶中进行反应。此外,XtalFluor具有更好的选择性,能够显著减少消除副产物的生成。通常与DBU或TEA-3HF共用。 FluoLead也是一种固体市售试剂,具有热稳定性、耐吸湿性和不易分解的特点,同样可以有效抑制消除副反应的进行。它可以将羧酸转换为三氟甲基等功能强大的化合物。 FLUOLEADTM是一种新颖的亲核氟化试剂,由日本科学家Umemoto首次报道。与现有的液体试剂(如DAST)相比,FLUOLEADTM是一种固体试剂,具有更好的热稳定性,可以在空气中方便处理。它对水反应缓慢,反应条件温和,能够容忍多种官能团的存在,具有广泛的适用范围和良好的选择性。FLUOLEADTM在反应过程中会产生氢氟酸,可以与反应体系中的氟化钠反应,形成氟化钠氢氟酸盐,通过过滤可以除去。此外,反应中的主要副产物4-叔丁基-2,6-二甲基苯基磺酰氟(ArS(O)F)可以通过在反应液浓缩后加入稀的氢氧化钠水溶液(约1.0 M)进行水解,使其转化为钠盐并溶于水中,从而得以除去。
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#二乙胺基三氟化硫
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倍他米松的临床应用和副作用是什么?
倍他米松是一种糖皮质激素类原料药,具有多种药理作用,包括抗炎、抗风湿、抗过敏和抑制免疫等。它可以减轻和防止组织对炎症的反应,从而减轻炎症的表现。 倍他米松的临床应用 倍他米松可用于治疗多种疾病,包括活动性风湿病、类风湿性关节炎、红斑性狼疮、严重支气管哮喘、严重皮炎、急性白血病、过敏性皮炎、湿疹、神经性皮炎、脂溢性皮炎及瘙痒症和某些感染的综合治疗。 但是,倍他米松禁用于严重的精神病史,活动性十二指肠、胃溃疡,新近胃肠吻合术后,较重的骨质疏松,明显的糖尿病,严重的高血压,未能用抗菌药物控制的病毒、细菌、霉菌感染、血栓性静脉炎、感染性皮肤病,如脓疱病、体癣、股癣。 倍他米松的副作用 长期使用倍他米松可能会引起一些副作用,包括医源性库欣综合征的面容和体态、体重增加、下肢浮肿、紫纹、易出血倾向、创口愈合不良、长痤疮、月经紊乱、股骨头缺血性坏死、骨质疏松及骨折、肌无力、肌萎缩、胰腺炎、消化道溃疡或穿孔、儿童生长受到抑制、青光眼、白内障、良性颅内压增高综合征等。因此,在使用倍他米松时需要注意观察,一旦出现异常表现应及时就诊。
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#倍他米松戊酸酯
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材料科学
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如何合成对氰基苯乙酮?
对氰基苯乙酮是一种在有机合成、药物合成和液晶中广泛应用的有机合成中间体。合成对氰基苯乙酮的方法有多种,包括氰化法、乙酰化法和Grignard反应法。 制备方法 一种报道的方法使用乙酸钯作为催化剂,一种双齿膦和一种二胺作为螯合剂,甲苯作为溶剂。在压力容器中,将对氯苯乙酮和氰化钾反应16小时,生成对氰基苯乙酮。该方法的选择性为95%,收率为86%。 图1 对氰基苯乙酮的合成反应式 另一种方法是使用固体催化剂,在氧气或空气的作用下,直接将对乙基苯甲腈氧化合成对氰基苯乙酮。该方法的转化率可达61.0%,选择性可达99.3%。催化剂是采用有机添加剂修饰的水热法制备的多组分复合固体催化剂,具有不使用反应溶剂、催化剂易分离和可循环使用,成本低,副产物少,选择性高,环境友好等特点,具有较强的工业应用前景。 实验操作: 催化剂A的制备:将A1(OH)3、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)·6H2O、浓磷酸和蒸馏水混合搅拌,滴入丙三醇,搅拌一小时后晶化,经过洗涤和焙烧,制得催化剂A。 催化剂B-H的制备:除了催化剂各活性组分先驱物及组成和有机模板剂不同外,制备方法与催化剂A相同。 压力反应器中的反应:将对乙基苯甲腈和催化剂A投入压力釜中,在适当的温度和氧气压力下进行反应,反应时间约为4小时。反应后,通过溶解和过滤,用气相色谱仪进行分析。 参考文献 [1]EP 771786
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#对氰基苯乙酮
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盐酸赛洛唑啉鼻喷剂:真的是鼻塞患儿的救星吗?
许多家长都认为盐酸赛洛唑啉鼻喷剂是一种神奇的药物。只要孩子出现鼻塞,使用这种“神药”喷两下,症状就会立即缓解。但是,这种“神药”到底有多神奇呢? 赛洛唑啉鼻喷剂是一种常用的鼻减充血药,主要通过收缩鼻甲中的血管来减少鼻粘膜的血流量,从而缓解鼻塞症状。 使用注意事项 赛洛唑啉鼻喷剂的疗效确实神奇。一项临床实验显示,在65名鼻塞患者使用赛洛唑啉鼻喷剂后,有69.2%的患者在一分钟内得到了鼻塞症状的缓解,66.2%的患者的缓解时间超过了5小时。 然而,需要注意的是,这种“神药”背后隐藏着一些问题。 长期过度使用(两次间隔不足3小时或疗程超过3周)会导致依赖性。一旦停药,鼻粘膜血管会反跳性舒张,引发鼻血流出,甚至加重鼻塞。严重情况下,还可能导致药物性鼻炎,得不偿失。 说明书建议每次使用2~3喷,每日使用2次,连续使用不得超过7日。对于长期鼻塞为主要症状的患者来说,这种“灵药”并不是最合适的选择。 婴幼儿是否适合使用赛洛唑啉鼻喷剂? 婴幼儿的鼻粘膜娇嫩,血管丰富,药物吸收速度较快。如果赛洛唑啉药液浓度过高、剂量过大或误服药液,可能会引起不良反应,甚至中毒。因此,不推荐3岁以下儿童使用,3~6岁儿童应在医师指导下使用。 除了使用这种“神药”,家长还有其他方法可以缓解鼻塞不适: 以下方法也可以缓解不适 1.使用生理盐水或生理性海水滴鼻或喷鼻。 2.提高室内湿度,可以使用加湿器。 3.适当提高室内温度,但要保持室温恒定。 4.将宝宝竖抱(注意保护好颈部)或把宝宝的上半身抬高(即半坐卧位)。 5.用湿热的毛巾敷在宝宝鼻子的根部(注意温度不能太高,以免烫伤)。 如果宝宝的鼻塞严重,无法缓解,请及时就医。
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#盐酸赛洛唑啉
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三氯乙酸是什么化合物?
三氯乙酸是一种无色固体,由乙酸的甲基被三氯甲基替代后形成的化合物,化学式为CCl3COOH。由于受氯的吸电子效应的影响,三氯乙酸的酸性比乙酸更强。 如何制备三氯乙酸? 可以通过乙酸与氯在碘催化下反应制得: CH3COOH + 3Cl2 → CCl3COOH + 3HCl 也可以通过氧化水合三氯乙醛来制备三氯乙酸。 三氯乙酸有哪些用途? 三氯乙酸主要用于有机合成、医药、杀虫剂和化学试剂的制取中间体,同时也用作高分子化合物(如蛋白质、DNA、RNA)的沉淀剂。该物质可通过吸入蒸汽和食入而被吸收到体内。 短期接触三氯乙酸会有什么影响? 三氯乙酸对眼睛、皮肤和呼吸道具有腐蚀性,食入也会产生腐蚀性。吸入蒸汽可能导致肺水肿,影响可能会有延迟,因此需要进行医疗观察。 三氯乙酸有哪些副作用? TCA(三氯醋酸)是一种浅层和深层换肤制剂,也称为三氯乙酸。它是一种无色结晶,具有刺激性气味,易潮解,可溶于水、乙醚和乙醇。 不同浓度的TCA可用于不同部位: 10%~25%的TCA可用于浅层换肤; 35%~50%的TCA可用于中层换肤; >50%的TCA较容易产生瘢痕,临床上需谨慎使用; 35%的TCA可与其他化学剥脱制剂联合使用,以达到中层换肤效果,并降低副作用; TCA换肤适用于毛孔粗大、痤疮瘢痕、凹坑,可以缓解堵塞毛孔,改善细纹和皱纹,改善各种光老化,如日光性角化。
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#三氯乙酸
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仪器设备
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风量仪的工作原理是什么?
风量仪是一种用于测量空气流速的仪器。它有多种类型,其中气象台站常用的是风杯风速计。风杯风速计由三个互成120°角度固定在支架上的抛物锥形空杯组成感应部分,空杯的凹面都朝向同一个方向。整个感应部分安装在一根垂直旋转轴上。在风力的作用下,风杯会以与风速成正比的转速绕轴旋转。 风量仪的基本原理是什么? 风量仪的基本原理是将一根细的金属丝放在流体中,通电流加热金属丝,使其温度高于流体的温度。当流体沿垂直方向流过金属丝时,将带走金属丝的一部分热量,使金属丝的温度下降。 风量仪有哪些分类? 现场风量仪根据测量原理主要分为压差式、叶轮式和热球式三种。 压差式风量仪是流体力学中测量流速的经典方法,主要依靠皮托管和压差计测量动压,再根据伯努利方程计算流速。该方法的优点是检测限度低,灵敏度高,但对流场均匀性要求较高,在环境中测量时容易因流场不均匀而测量不准确,因此压差法主要用于风管中测量风速。 热球式风量仪的主要原理是探头设定了一个恒定的温度,当空气流过探头时,会带走热量,导致探头的温度下降。仪器会收集这个过程中的电信号,并根据信号换算出风速。该方法的优点是灵敏度高,量程较大,适用于环境测量。然而,热球式风量仪的缺点是探头中连接热球的铂丝比较脆弱,使用时容易损坏且无法修复。目前国内的热球式风速仪已经有了更先进的替代技术,将热球换为陶瓷热柱,其强度比热球更好。 叶轮式风量仪主要依靠风吹动叶轮转动,产生电磁信号来测量风速。这种方法的优点是仪器比较耐用,常用于长期测量。气象观测中常用的三杯式风速仪也是基于相同的原理。然而,叶轮式风量仪的灵敏度稍差。
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材料科学
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2-氯乙氧基乙醇的性质和应用?
2-氯乙氧基乙醇是一种有机化合物,也称为2-(2-氯乙氧基)乙醇、2-氯-2'-羟基乙醚、氯代二甘醇和氯羟基乙醚。它的化学式为C 4 H 9 ClO 2 ,分子量为124.5660。这种化合物是无色液体,密度为1.134,常压下沸点为182.5℃,可溶于水,折射率为n20/D 1.452(lit.)。 2-氯乙氧基乙醇的存储条件 2-氯乙氧基乙醇应存放在密封容器内,放置在阴凉、干燥的地方。储存地点必须远离氧化剂。 稳定性相关:应远离氧化物。 2-氯乙氧基乙醇的用途 2-氯乙氧基乙醇主要用于有机合成,特别是氧化合成相应的酸。它可以作为起始原料,通过氧化反应合成2-(2-氯乙氧基)乙酸。经过比较硝酸、琼氏试剂、过氧化氢和次氯酸钠等4种氧化剂的效果,发现以硝酸为氧化剂,将等摩尔比的2-氯乙氧基乙醇和浓硝酸在水中于35-40℃反应24小时,收率可达89%。整个过程成本低,工艺过程简单,适合工业化生产。此外,2-氯乙氧基乙醇还可用于合成1,4-二氧六环,以2-氯乙氧基乙醇和强碱的稀水溶液为原料,在最佳条件下制备得到的产品纯度达99.0%,收率80%以上。 此外,2-氯乙氧基乙醇还可用作羟嗪盐酸盐(安泰乐)的中间体。羟嗪盐酸盐是一种经典的安定药,用于治疗轻度紧张、焦虑、不安等症状。 2-氯乙氧基乙醇的合成方法 目前,制备2-氯乙氧基乙醇的方法要么收率低,要么原料制备困难,都不太适用于工业化生产。一种合成方法是以二甘醇为原料,首先与偏硼酸酐在溶剂存在下反应,得到中间体偏硼酸三-(2-羟乙氧基-1-基)-乙酯。然后,用氯化亚砜处理该中间体,得到中间体偏硼酸三-(2-氯乙氧基-1-基)-乙酯。最后,对该中间体进行水解,得到目标产物2-氯乙氧基乙醇。这种合成方法操作简便,反应温和,副反应少,产品含量高,收率高,且硼酸可以回收利用,产生的污染物少。 参考文献 [1]杨小红,谭转云,向红琳.2-(2-氯乙氧基)乙酸的合成[J].湖南师范大学自然科学学报, 2008, 31(2):84-86. [2]宋琳珩,孙天鹤,郑晓秋,等.氯乙氧基乙醇为原料合成1,4-二氧六环的新方法[J].河北化工, 2012.DOI:CNKI:SUN:HHGZ.0.2012-07-021. [3]瞿军,沈润溥,陆文辉,等.2-(2-氯乙氧基)乙醇的制备方法:CN200910153013.1[P].CN101665415A.
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#2-(2-氯乙氧基)乙醇
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称量室的作用是什么?
药品生产中常用的一种净化设备是称量室,它用于药品原料的精确称量,以防止污染和交叉感染。那么,称量室到底是什么?在药品生产中有何作用呢?下面,本文将为您进行介绍。 1. 称量室的定义 称量室是一种封闭的净化设备,通常由一间房间和过滤系统组成。房间内的空气经过过滤系统过滤后,可以保证空气质量符合特定的标准。称量室一般分为A、B、C三级,不同级别的称量室对空气质量的要求不同,可以用于不同级别的药品生产。 2. 称量室的作用 称量室在药品生产中有以下几个主要作用: (1)防止交叉感染:药品原料的精确称量是药品生产中非常重要的一个环节,因为药品原料的误差可能会导致药品的质量变差或者失效。称量室采用封闭式设计和高效过滤系统,可以有效防止药品原料受到污染和交叉感染。 (2)提高准确性:称量室内的精密仪器和高精度天平可以提高药品原料的精确称量,保证药品的质量和稳定性。 (3)减少污染风险:药品原料在称量室内进行精确称量后,可以直接送入下一个生产环节,减少了药品原料被污染的风险。 3. 称量室的要求 称量室作为一种净化设备,其要求非常严格。以下是称量室的主要要求: (1)空气净化:称量室的空气质量应该符合相关的国家标准,如GB/T 16297-1996等。 (2)内部材料:称量室内部的材料应该符合国家相关标准,如GB150-2011等。 (3)过滤系统:称量室的过滤系统应该具有良好的过滤效果,可以有效过滤空气中的微粒和细菌。 (4)温度控制:称量室内的温度应该可以进行控制,一般要求在20℃~25℃之间。 总之,称量室作为药品生产中的重要净化设备,可以有效防止药品原料受到污染和交叉感染,提高药品的质量和稳定性。在称量室的设计、建设和运行过程中,需要严格遵守相关的国家标准和要求,确保称量室的净化效果和使用安全性。
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四氯化钛和四氟化钛的特性和用途?
四氯化钛 是一种无色或略带黄色透明液体,具有相对密度1.726,沸点136.4℃,熔点~25℃。它可溶于稀盐酸、乙醇,但遇水分解,生成难溶性的羟基氯化物和氢氧化物。在潮湿空气中分解成二氧化钛和氯化氢,产生大量烟雾,并具有强烈的刺激性气味。四氯化钛主要用于制取海绵钛和氯化法钛白,也是乙烯聚合催化剂的重要组分。此外,它还用于制造颜料、钛有机化合物和国防上的烟幕剂,同时也是溶解合成树脂、橡胶、塑料等多种有机物的良好溶剂。 四氟化钛是一种有吸湿性的白色粉末,具有相对密度2.798,熔点284℃。它易溶于水并分解,不溶于乙醚。在100℃时与硅氯仿反应生成硅氟仿,可与某些胺类及 吡啶 等形成加合物。四氟化钛主要用于成膜材料及离子注入掺杂,在微电子工业上用于化学气体沉积,以制作低电阻、高熔点的互连线。 四氯化钛的制法是通过将高钛渣与石油焦按一定比例配料,粉碎后通入氯气进行反应,生成四氯化钛气体,经过冷凝得到液化的四氯化钛液体,过滤、蒸馏,得到四氯化钛成品。四氟化钛的制法是以四氯化钛和氟化氢为原料制备,将四氯化钛按化学计量比的量装入反应器中,滴加氟化氢使其反应,然后加热至200℃时蒸馏出含氟化氢的氯化氢,再继续升温至284℃以上使四氟化钛升华,经冷却即得到四氟化钛粉末产品。 四氯化钛和四氟化钛在使用过程中需要注意安全性。四氯化钛具有毒性,能引起慢性支气管炎、肥厚性鼻炎、咽炎等症状,对植物神经系统也有影响。接触四氯化钛溶液会导致热灼伤较难愈合。因此,在接触四氯化钛烟雾时,需要使用工业过滤防毒面具。同时,要保护眼睛和皮肤,如溅落皮肤上,应先用棉纱擦掉,再用水充分洗净。四氟化钛在常温下稳定,但在高温下会升华,因此在贮存和运输时需要注意防止破损、雨淋、受潮和日光曝晒。在失火时,应使用砂土进行扑救,而不可使用水。
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