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一些色谱实验室技巧？色谱实验室技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。柱子可以分为：加压，常压，减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：5~10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个schlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。关于湿法、干法上样。湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用[wiki]石油[/wiki]醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低[wiki]沸点[/wiki]的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。关于操作问题。 1 装柱。柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！ 2 加样。用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。 3 淋洗剂的选择。感觉上要使所需点在Rf0.2~0.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果Rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。 4 样品的收集。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品，wuwu。如果都用小试管那工作量又太大。 5 最后的处理。柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，必要时进行重结晶 [ ]查看更多 0个回答 . 1人已关注

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换热设备区诚招版主？用户名： w9970165 所学专业：化工过程机械所从事工作行业：化工设计院设备专业工作年限： 3年每天能确保在线的时间： 2个小时左右，如有需要可增加申请管理的版区：静设备版块均可，动设备正在学习查看更多 6个回答 . 2人已关注

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混凝土储罐是设备专业还是土建专业？ `一般给结构专业structural engineer做.....不是civil engineer查看更多 22个回答 . 1人已关注

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中温变换炉分几段？ 求助各位盖德，合成氨厂的中温变换炉是一段还是两段，分两段的目的是什么？查看更多 5个回答 . 1人已关注

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注化案例真题关于分馏塔底泵的安装高度？需要计算过程 23、分馏塔顶操作压力为0.08MPa(G)，塔板总压降为0.03Mpa，操作温度下塔釜介质密度为640kg/m3。塔釜高（从塔底切线至第一层塔盘）为6m，正常操作时塔釜液位最低为15%，塔底离心泵泵中心线至地面高度为0.5m。如下图所示（图中长度为单位为mm）。假设泵吸入侧的总压力损失为0.015Mpa，必需汽蚀余量为3m，安全裕量取0.5m。则塔裙座（H）的高度（m）最小应不小于下列哪一项的数值？ 2 F! ^& A3 t# m# i9 K 查看更多 0个回答 . 5人已关注

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曾经看到一篇帖子是关于工业天然气节能的，挺感兴趣的， ...？看到过一篇帖子是关于天然气节能的，感觉是个不错的项目，前景也是不错的，毕竟国内很少，可是不是很明白原理怎么就能到达节约天然气的效果呢，还能减少尾气排放？放上原贴，欢迎讨论，或者加我qq2573108825，真心求教！！！原贴查看更多 0个回答 . 1人已关注

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请教：PDMS 打开时出现错误提示？ PDMS打开时出现下列错误 Multiple-byte Font not included in Module 请高手给给解决的办法。谢谢查看更多 1个回答 . 4人已关注

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塔径计算的有效截面积法中降液管面积的计算？通常板式塔进行塔径的核算时有史密斯法和有效截面积法两种，在使用有效截面积法时，降液管内液体的最大允许速度计算公式为umax=450*F{***}计算出的umax通常很大100m/s左右一般，然后通过这个速度来求降液管的面积，求出的饿面积通常都为0.000XXX级别的，个人感觉这个方法求出的降液管面积太小，跟有效气相截面积相比可以忽略，是不是这种算法本身有问题？还是计算结果就是这么个样子？还有老师有什么经验性的计算塔径的方法，请指教一下~~查看更多 8个回答 . 5人已关注

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反应催化剂床层超温？如反应器某一床层温度超过正常操作温度在14℃之内，内操可通过降低加热炉出口温度和调节急冷氢量降低温度，使反应器温度处于可控状态。如果温度仍然无法控制，该如何让处理？查看更多 15个回答 . 3人已关注

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如何解决硫酸盐易堵管的问题？ 最近碰到硫酸盐堵管的问题，除了增大管径，加抗凝剂外还有别的什么方法吗？希望大家能给一些建议。查看更多 5个回答 . 2人已关注

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喷雾冷却塔技术讨论？ 喷雾冷却塔到底是否节能，应用过程中作用如何？请专家指教查看更多 3个回答 . 4人已关注

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使用后的碱管补焊问题？ 使用后的碱管补焊时很难焊好，是什么原因，怎样处理？ # hcbbs 查看更多 7个回答 . 2人已关注

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废机油再生润滑油基础油技术推广？ 采用什么工艺？查看更多 5个回答 . 5人已关注

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关于90后的新进员工管理？ 亲们你们有遇到过公司新招的90后员工吗，他们有着90后特有的气质，关于这样的员工，你们是如何管理的，多多提点建议，谢谢查看更多 21个回答 . 1人已关注

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硫化的问题? 硫化时，为防止催化剂发生氢还原，引氢进装置时床层最高点温度应低于180℃，请问为什么要控制到这么高的一个温度的依据是什么？谢谢查看更多 7个回答 . 1人已关注

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关于现场仪表及控制系统与DCS进行MODBUS通讯的问题？我现在正在做一个电厂的项目，遇到一些关于MODBUS通讯的问题，因为以前没接触过通讯的项目，现把我的理解写出来，请各位大侠指正下我理解中的错误之处。工程概况：2套横河Centum VP的DCS系统 1套 BMS系统（PLC） 1套 TSI系统（PLC） 1套 ETS系统（PLC） 1套 DEH系统（PLC） 1套 ECS系统（电气系统）现需要PLC系统、ECS系统，还有8台变频器（变频器支持MODBUS通讯协议）需要与DCS进行MODBUS方式的连接。我的理解：1.每套系统在DCS需要一个MODBUS的通讯接口（由DCS的通讯卡件提供） 2.可以把变频器的MODBUS 串联起来，最后送到DCS的MODBUS通讯接口 3.所以在DCS端一共需要6个MODBUS接口，然后根据DCS的通讯卡件（每个卡件带的MODBUS接口的数量）确定通讯卡件的数量。我的疑问：1.通过MODBUS方式传输时，一根总线有无通讯点数的限制要求，也就是说是否有要求一根总线最多能传多少个点（包括数字量和模拟量） 2.什么情况下可以把MODBUS串在一起送入DCS，最多可以串多少？还是说根本就不允许串联？以上问题，请各位指教和讨论，感谢。查看更多 5个回答 . 2人已关注

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需要熟练掌握炼焦车间的气体流动途径？在焦化车间工作需要熟练掌握气体流动途径吗，用它来指导哪些工作，或者说，理论上气体流动途径，到了实践上指导哪些具体的工作，怎么运用。查看更多 8个回答 . 1人已关注

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安装链板输送机的常识？安装链板输送机的基本常识:     链板输送机以标准链板为承载面，由马达减速机为动力传动；我们可以通过多列链板并行，使链板输送机做的很宽并形成差速，利用多列链板的速度差使多列输送在无挤压的情况下变为单列输送，从而满足饮料贴标、灌装、清洗等设备的单列输送的要求，同样也可以使单列变成多列并行走缓慢，从而产生储存量，满足杀菌机、储瓶台、冷瓶机的大量供料的要求，我们可以将两条链板输送机的头尾部做成重叠式的混合链使得瓶体处于动态过度状态，使输送线上不滞留物料，可以满足空瓶以及实瓶压力和无压力输送。     在安装机架之前，首先要在链板输送机的全长上拉引中心线，在安装各节机架时，必须对准中心线，同时也要搭架子找平，机架对中心线的允许误差。安装驱动装置时，必须注意使皮带链板输送机的传动轴与皮带链板输送机的中心线垂直，使驱动滚筒的宽度的中央与链板输送机的中心线重合，减速器的轴线与传动轴线平行将机架固定在基础或楼板上，固定完成后，可装设给料和卸料装置。挂设输送带时，先将输送带带条铺在空载段的托辊上，围抱驱动滚筒之后，再敷在重载段的托辊上。皮带链板输送机安装后，需要进行空转试机。在空转试机中，要注意输送带运行中有无跑偏现象、驱动部分的运转温度、托辊运转中的活动情况。采用螺旋式拉紧装置，在带负荷运转试机时，还要对其松紧度再进行一次调整。     据悉，链条的松弛程度要和不锈钢链轮磨合好，太松的话容易造成脱链或者磨损，太紧的话影响消耗功率，松紧程度都有相关的标准，从链条的中部提起或压下，两链轮中心距约为2%左右。链条过长应该除去一节或者两节使其达到合适为止，但是链节的数量必须为偶数链节应从链条背面穿过，锁片插在外面，锁紧片的开口应朝转动的相反方向。     链条在工作中应及时加注润滑油。润滑油必须进入滚子和内套的配合间隙，以改善工作条件，减少磨损。其实不锈钢网带输送机采用不锈钢网带作为载体进行输送，适用于各种食品行业的烘干、蒸煮、油炸、去湿、冷冻等及金属行业的冷却、喷淋、清洗、沥油、热处理等工艺。查看更多 1个回答 . 2人已关注

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求助氨和水混合为什么氨根含量极少？ 氨100Kmol 水1500Kmol 物性方法电解质，求大神指教查看更多 1个回答 . 4人已关注

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简介

职业：通标标准技术服务有限公司 - 设备维修

学校：曲阜师范大学 - 历史文化学院

地区：福建省

个人简介：别问我缺什么。我现在就缺个对象。查看更多

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