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【实验】制备硫酸二乙酯？实验名称：制备硫酸二乙酯实验原理：酯化反应实验步骤：1.量取30mL浓硫酸倒入烧杯中，再量取20ml 无水乙醇，也倒入烧杯中，搅拌 ??????????2.混合的浓硫酸和无水乙醇会大量放热，保持温度在90℃左右（我是用沸水，100℃）10 分钟 ??????????3.取出来，里面已经是硫酸二乙酯和硫酸的混合物，小心倒入分液漏斗中 ??????????4.倒入冷水中看见明显分层，打算提取硫酸二乙酯，谁知道忘记硫酸二乙酯遇水会水解的，最后............... 实验结果：硫酸二乙酯全部水解成硫和乙醇，产率为0％不过制取硫酸二乙酯时浓硫酸应该过量，浓硫酸：无水乙醇=2：1，不然生成的硫酸氢乙酯会有残余，最后也不可以蒸馏，硫酸二乙酯会分解。 ????三氧化硫和乙醚液体作用，生成硫酸二乙酯的乙醚溶液，水浴50度，蒸去乙醚，得到纯净的硫酸二乙酯。这种方法产率高，杂质少。顺便从百度拉一些资料过来：硫酸二乙酯是一种烷化剂,能与DNA中碱基发生化学变化,从而引起DNA复制时碱基配对的转换或颠换。一般化学诱变剂都有毒性,很多还具有致癌作用,故操作时切忌用口吸取,并防止与皮肤直接接触。主要用途: 有机合成中作乙基化剂. 毒性：毒性比硫酸二甲酯低，刺激作用亦比硫酸二甲酯弱。属中等毒或低毒类化合物。 ??急性毒性：LD50880mg/kg(大鼠经口)；600mg/kg(兔经皮) ??刺激性：家兔经眼：100mg(4秒)，用水冲洗，重度刺激。家兔经皮：开放性刺激试验，10mg(24小时)，重度刺激。 ??致突变性：微生物致突变：鼠伤寒沙门氏菌5mg/皿；大肠杆菌10mmol/L。 ??致癌性：IARC致癌性评论：动物阳性。 ??危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受热分解放出易燃气体，能与空气形成爆炸性混合物。若遇高热可发生剧烈分解，引起容器破裂或爆炸事故。 ??燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化硫。（由于开始发贴的时候太及，所以有些图片没有上传完，这次传完上来）查看更多 1个回答 . 7人已关注

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请教，在氢气氛下能加热还原为金属单质的金属氧化物都有哪些? 我就试过氧化铜，稍微一加热，就变成铜粉了，还有什么氧化物可以啊？查看更多 4个回答 . 16人已关注

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燃料电池系列之三——氢氧燃料电池功率影响因素的研究？本帖最后由火星居士于 2014-3-30 10:06 编辑一、绪论?? ??大家都知道，电池的电功率受到主要是受电池电动势，电源内阻和外电阻的影响。当外电阻等于电源内阻时，电池的输出功率最大，具体推导过程如下：电池电压U，内阻r，外电路负载电阻R 电流：I=U/（R+r） P=I^2*R=U^2*R/(R+r)^2=U^2/(R+r^2/R+2R) =U^2/[（R+r^2/R-2r)+4r]=U^2/[(R-r)^2/R+4r] 当R=r时，(R-r)^2/R=0,最小，此时，分母最小，为4r；因此输出功率最大。即，当外电路电阻与电池内阻相等时，输出功率最大： Pmax=U^2/(4r) ??由上面的推导过程可以看出，电池的最大输出功率其实和电动势和电源内阻有关，因此本文的重点即讨论燃料电池电动势和可能的影响因素之间的关系。二、可能影响因素和分析 ??在原电池中，根据能斯特公式， ??可得原电池电动势与电极材料，温度，离子浓度有关。类比到燃料电池，笔者作出以下预测： ??燃料电池电动势只与燃料种类，温度，燃料浓度，电极（包括催化剂）材料有关。由于燃料已定，工作状态下温度恒定，因此本文将对后二者进行着重研究。 ??其他可能的性能影响因素主要有： 1. 电解质的种类 2. 电解质的浓度 3. 电极间距 4. 电极材料和催化剂 5. 燃料气体的浓度 ??由于笔者目前经费有限，再加上笔者所在地济南市最近化学品管制太厉害，因此笔者手里只有氢氧化钾和冰乙酸两种电解质可用。再加上乙酸是弱电解质，一定浓度的溶液十分难配制，因此只能通过ph试纸标定ph，再进行实验。 ??至于电解质的浓度，笔者使用0.5,1,2mol/l的氢氧化钾溶液。没有容量瓶，笔者只能使用普通的量杯和天平来配制溶液，因此可能会造成小幅度误差。不过，由于配置的溶液浓度差较大，因此如果有关，电动势差距还是比较明显的。另外，根据电离理论，电解液浓度越大，其中自由移动的带电粒子浓度就越大，因此浓度大的电解液有利于降低电池内阻，从而增大功率。 ??电极间距也是一个可能的影响因素。之前的回帖中，曾有某位前辈向笔者说笔者的电池电极间距太大，可能会影响效率，再加上间距过大的电极确实会影响内阻，因此也将它考虑。 ??最后是催化剂。很明显，催化剂一定会影响氢氧燃料电池的性能。本文中，笔者将用和不用催化剂的情况放在一起进行对比。至于什么样的催化剂组合能够获得更高的效率和功率，笔者将会在下一篇文章中进行实验和讨论。三、实验方法和实验过程 1. 实验器材和方法?? 上次通气实验结束后，燃料电池出现了密封层脱落。因此，笔者进行了燃料电池大修，更换了导气管和密封层，加装了一个小底座，如下图所示大修完成的燃料电池 ??上一次的通气实验获得的电动势和电流远低于预期值，再加上笔者因为在参加学校化学实验大赛期间打烂了一个气体发生器，因此本次实验在再生模式下进行。 ??上次用9v方块电池充电十分让笔者抓狂，因此笔者从旧航模上拆下来一块12v锂电池组，输出电压十分稳定，容量特大。充电时间选在60秒和90秒，因为此时燃料电池的两端基本可以被气泡填满，浓度基本相同。为了避免温度的影响，所有溶液都是在冷却到室温之后才加注的。 2.具体实验（一）电解液浓度 ??首先进行的是关于电解液浓度的实验。配制好不同浓度的电解液后，对燃料电池进行充电。 ??每种浓度的电解液单独配制，每种浓度的电解液进行两次充放电实验，第一次60秒，第二次90秒。充电中的燃料电池充电完成后，立即进行放电。具体数据如下放电数据，部分实验中测量了电流 ??由于电池在放电时电动势是匀速递减的，因此记录电动势时记录刚接通时的最高电动势。 ??从上表中可以看出，不同浓度下的电动势数据相近，大部分集中在1.5－1.56伏之间，可以证明燃料电池的电动势与电解液浓度无关。（二）电解液种类 ??笔者先配制了0.1mol／l的氢氧化钾溶液，通电90秒后进行放电实验。 ??笔者在配制酸时遇到了困难。不管如何努力，到最后笔者只得到了ph在4左右的溶液。加注了酸的燃料电池放电数据 ??虽然酸很稀，但最终还是达到了和碱一样的气体的量，并且获得了几乎一样的电动势，最终证明燃料电池电动势与电解液种类无关。（三）电极间距为了保证电极和电解液的接触面积相同，笔者只能向中心或向两边摆动电极，调整两个电极之间的距离，并在最大和最小距离时分别进行实验。最大电极距离最小电极距离电池放电数据表 ??充电六十秒后，进行放电。两种情况下得到的电动势基本相似，但是电流却有一定差距，说明电极间距虽然对电动势没有影响，却对输出电流产生了影响。（四）催化剂 ??笔者在有铂催化剂的情况下进行了第一次放电实验，而后再将催化剂拆下，只用多孔石墨电极进行实验，如下图拆下铂催化剂的燃料电池放电数据比较 ??结果是明显的，有和没有催化剂的电池表现差距很大。电动势差了超过0.5v。这证明了催化剂对于燃料电池来时是至关重要的，同时也证明了铂对于氢氧燃料电池来说确实是一种优良的催化剂。（五）燃料浓度 ??在再生式电池中，燃料浓度主要是靠电极端的气泡总体积和气泡个数体现的。产生的气泡越多，体积越大，燃料和氧化剂气体浓度就越大。断电之后，气体气泡会逐渐破裂，气体溢出，从而使气体浓度降低。断电后时间越长，气体浓度降低越多，因此，可以通过控制在断电后不同的时间接通电池来比较燃料气体浓度对于电池电动势的影响。断电瞬间的电极气泡情况断电后30秒断电后60秒 ?? 放电数据 ??由此可以看出，燃料电池的电动势确实和燃料气体浓度有关。气体浓度越高，电动势越大。四、实验结论与制造建议 ??通过上面的实验，笔者的猜想得到了验证，即对于燃料，温度一定的燃料电池，其电动势与燃料气体浓度，电极和催化剂材料有关，而电解液浓度和电极间距对燃料电池的内阻产生了影响，进而影响了功率。由此笔者提出以下制造建议： 1. 尽量选用较浓的电解液，不要选用弱电解质 2. 设计时尽量让电极端的燃料气体浓度保持在高水平，尽量减少气体溢出 3. 尽量缩小电极间距 4. 催化剂一定要用，否则会极大影响电池性能 ??至此，笔者对于燃料电池功率的影响因素的研究暂时告一段落，而精细化的定量研究则需要等到实验条件进一步完善后才能进行。下一篇文章中，笔者将对几种不同的燃料电池催化剂进行介绍和比较实验，敬请期待。 ?? 查看更多 3个回答 . 13人已关注

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今天买进一瓶三氯甲烷。。。？我：老板，有三氯甲烷吗？？？老板：里边的查账~~~（呼叫库房。。。）你干什么用？？？我：粘有机玻璃用。。。里边的人说：15元。。。老板：看着孩子文文静静的（说明：我是男的。。。），搞制作用，就卖他一瓶吧~~~ 我：有乙醚吗？？？老板：里边的查账~~~（再次呼叫库房。。。）里边的：乙醚没货，过年才能进货。。。你要吗？？？我：到时候再说吧。。。我再说：有百分之98的硝酸吗？？？（我没说发烟硝酸，怕老板不识货。。。）老板：拿出一本帐，查了N遍后说：3000毫升，50元。。。我：可有现货？？？老板：现货没有，得到库房现提。。。于是等待40分钟。。。硝酸拿来，氯仿拿来，验货：又见68硝酸。。。还没套袋（不过挺白的）。。。我：硝酸怎么是68的，有98的吗？？？老板：（诧异的样子）。。。我卖化工原料习惯了，什么都以为是98的。。。我这没有，别的地方也没有。。。而且这玩意进不来货。。。你能搞成98的吗？？？我：想把这玩意搞成98的非常麻烦。。。然后交钱走人。。。上图。。。查看更多 19个回答 . 12人已关注

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原料油中单环芳烃，双环芳烃和三环+芳烃的含量有什么好的方法可以测定? 需要测定原料油中单环芳烃，双环芳烃和三环+芳烃的含量，该原料油是减四线油，常温下几乎不流动，各位有什么好的办法吗？看到文献上高效液相色谱只能分离馏分较轻的油，对馏分重的油分不开，用氢核磁可以吗？氢核磁可以定量出单环，双环以及三环+芳烃的含量吗？查看更多 5个回答 . 19人已关注

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求教锂硫电池问题？最近做锂硫电池，装出来的电池开路电压都低于2.2V，但后续的循环性和容量都影响不大，求教版上达人这是什么原因造成的？为方便您分析，附上前两个cycle的充放电曲线图，可以看到第一个cycle由于开路电压低，第一个平台（2.35 V）出不来，因此首次放电容量较低。到第二个cycle以后，一切就正常了。小弟初入这个领域，经验不足，请各位指教了，非常感谢！未标题-1.jpg查看更多 6个回答 . 15人已关注

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安捷伦GCMS工作站如何进行中英文界面切换？仪器型号：安捷伦GC7890B-MS5977A附带有7890B数据分析软件。当初安装时是选择的中文界面，也就是菜单等选项都是中文的；现在想把数据分析软件界面改为英文的。请问除了重装软件有没有别的方式将中文界面改为英文界面？查看更多 4个回答 . 20人已关注

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关于CV曲线的分析，CV曲线高电压下点离散！？用扣式电池测CV时，参比和辅助电极接负极，工作电极接正极，20mv/s扫的，第一圈是曲线还算正常，但往高压扫的时候曲线出现了离散的点，第二圈和第三圈高压阶段的时候点离散的更厉害了，但扫到低压的时候，离散的情况又消失了，不知道这是什么情况呢，几乎所有的电池都是这样的情况，求解大神。查看更多 7个回答 . 6人已关注

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无定形的硫化锡是半导体吗? 如题，做的SnS是无定形的物质没有结晶，看文献中好多人做的是薄膜或者纳米片，我想问问从理论上来说，我做的无定形的是半导体吗？能够进行光催化产氢吗刚接触这个呀，求大神指教查看更多 8个回答 . 8人已关注

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如何提高尼龙材料与金属件的结合强度? 通过注塑成型将热塑性尼龙聚合物在金属表面上成型，想请教下，如何提高尼龙材料与金属件的结合强度呢？是通过材料改性还是通过工艺改进来达到呢，各有什么方法呢？查看更多 5个回答 . 1人已关注

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液相色谱主峰位置干扰？本人用的流动相是K2HPO4 缓冲液做A相，乙腈做B相然后梯度洗脱，但是在主峰出峰位置19.7min，空白溶剂峰老是有一个很大的干扰峰，怎么都除不掉，希望朋友给点建议.......查看更多 20个回答 . 15人已关注

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关于催化剂的问题想问问pd-C的催化剂失活了应该怎么回收...？ 关于催化剂的问题想问问pd-C的催化剂失活了应该怎么回收，用酸洗过，但是效果不是很理想查看更多 14个回答 . 6人已关注

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关于原研做XRD？ 研磨原研有没有可能会转晶？查看更多 7个回答 . 8人已关注

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求助：USP41硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵吸入溶液剂质量标准？ 求助：USP41 硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵吸入溶液剂质量标准，谢谢！查看更多 1个回答 . 16人已关注

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关于管道支架受力？ 1 一般普通直管道支架受力只有摩擦力，这个支架看资料上写的是刚性支架，就是一般的滑动支架吗？而摩擦力体现在推力上，不知道是否有方向？向哪？2 如1所述，如果是弹簧支吊架还有这个力吗？3 热力管道设计最常考虑的都有那些力？请有经验或有兴趣的朋友一起讨论查看更多 1个回答 . 7人已关注

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关于1131组态的问题？自己新建的Tristation1131项目，仿真的时候没有颜色，而且不能给假值调试，查找了一下说明说是在document properties里面启用颜色监视，但是那个选项始终是不可用，我新建的项目应该是默认最高权限吧查看更多 1个回答 . 5人已关注

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求助谁知道过滤器的压损怎么计算？ 过滤器的压损和阻力是不是一回事网上查到的过滤器公式都不显示滤网和流速。查看更多 2个回答 . 5人已关注

#过滤器

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关于泵的地基那些事(摘自泵阀之家)？泵主要有两种地基选择：混凝土地基和桩基。这份动态研究结果显示，对于某些大型泵，桩基有时是唯一能够提供足够的频率分离避免共振的选择。混凝土地基的主固有频率包括：　　1.横向　　2.纵向　　3.摆动　　所有的固有频率都应该远离泵的运转激发频率，避免共振，满足泵地基的振动极限。泵组有时会同时产生低频激发和高频激发。在地基的设计中，低频范围（3000 rpm以下）比高频范围（4000 rpm以上）更关键。　　泵的地基　　混凝土地基方案应该是所有泵的第一选择。为防止发生共振，应该尝试各种方法在地基的固有频率和泵的激发频率之间产生足够的频率分离。通过增加占地面积可以提高地基的固有频率，而增加地基的重量可以降低固有频率。　　在相对较硬的底座上的混凝土地基的固有频率可能在30-50赫兹（1800-3000 rpm），通常接近于一些常用泵、电机或其他驱动器的运转频率。通常，对于这类地基，在增大纵向固有频率的同时不可能不增大横向固有频率。但是，桩基比混凝土地基更容易控制，可以个别调整地基的固有频率。通过改变地桩的数量及其直径，可以增大固有的纵向和摇摆频率，同时保持横向固有频率不变。　　桩基可以微调横向固有频率而过调纵向和摇摆固有频率（这一点可能是某些特殊泵的要求）。　　对于关键的大型动力泵（1 MW以上），建议下列关于动力学和地基设计的标准：　　1. 对于地基的中心，振动限制范围通常为0.3-1 mm/s。　　2. 在地基表面（或地基螺栓的位置），通常采用的振动限制范围是1-2 mm/s。　　3. 对于轴承壳，振动限制范围可能指定为2-4 mm/s。　　以上提到的限制仅适用于不会发生共振（或不会发生疲劳故障）的场合。换句话说，在所有的激发频率和固有频率之间应该保留15-20%的余量。在建筑现场，土壤测试得到的土壤剪切模量可能有很大的差异。　　如果土壤比较坚硬（或比较柔软），可能会增大（或降低）固有频率，因此有可能会发生共振。最好的办法是综合两种结果，制定两套复合的土壤状态，分别展示最柔软的和最坚硬的土壤状态。灵敏度分析有助于确定最终的泵的地基的设计。地桩的设计（地桩直径、地桩数量和其他）应该优化。　　关于泵的地基的注意事项　　泵的地基应该足够大，正确施工并保持良好的状态。最重要的原则之一是混凝土的重量大约是动态泵（离心泵或轴流泵）重量的三倍。在泵的使用期间（可能长达30年以上），无论哪种运行模式，地基/安装系统应该满足下列要求：　　1.支撑泵及相关设备。　　2.将振动及其产生的动态压力通过地基（和土壤）有效传输出去，降低或消除这些振动的有害影响。　　泵的地基和安装系统难以设计和实施的主要问题就是“振动”。振动能量通过地基以波的形式进出地基，从而被土壤吸收。但是泵和地基的整体结构如果发生断裂、破损或分离将会阻碍振动波的传输。　　地基应该是一个整体结构，垫子、混凝土地基、水泥浆和泵应该是一个整体。如果泵必须安装在撬装设备上，最好采用下面两种方案：　　■在撬装底座的顶端使用地脚螺栓。　　■用合适的水泥浆填充撬装底座的空隙。　　地基的尺及其重心应该格外注意。泵的动态压力和泵-地基系统的重心之间的高度差异应该尽量达到最小。非常粗略的讲，对于小型泵组（<1 MW），最低的地基高度（厚度）应该为0.4米，大型泵组为0.8米。泵的地基基体应该与所有的周围结构机械的隔离开来。　　错误处理的混凝土可能会将设计强度降低50%之多。正确的做法应该是，在足够长的时间内保持混凝土的湿度和温度恒定，以便它能够达到所需要的压缩和拉伸强度。　　泵的地脚螺栓　　地基的地脚螺栓应该具有足够大的尺寸和足够多的材料。地脚螺栓将地基和泵夹在一起。它们的目的是防止地基和泵之间的移动或分离。分离将会阻碍振动从地基完全传输至土壤。为了减轻振动，最好的办法就是尽量增大地脚螺栓的拉伸强度。拉伸强度通常是有限的。　　有时，地脚螺栓只拉紧到其抗屈强度的25-30%。完全发挥效力的地脚螺栓应该拉紧到抗屈强度的50-60%（不超过65%）。地脚螺栓通常应该有一半是嵌入垫子的。地脚螺栓与将垫子和地基连接在一起的钢筋相结合，有助于将地基和泵保持在一起。被拉伸的地脚螺栓部分应该拉伸到可能的最大长度（理想长度是地脚螺栓长度的50%）。　　地基故障的首要原因是断裂，断裂的首要原因是设计和安装错误的地脚螺栓。地脚螺栓底部的板子或部件应该慎重选择，端头边缘最好是圆的，端头直径应该是螺栓直径的3-4倍，这样混凝土上的拉伸力就会从螺栓中被进一步推出。　　较长的螺栓会降低蠕变导致的拉力损失，减轻螺栓端头处的混凝土应力。此外，长螺栓可以将来自润滑油和化学品的压力区域分离开。大型泵（>3 MW）的地脚螺栓长度最好大于0.5米。　　地脚螺栓套筒或顶盖是一直都推荐使用的。波纹地脚螺栓套筒是最佳选择。螺栓应该避免接触其上半段长度之上的环氧灰浆。为此，螺栓的上半段需要包裹一层胶带或者覆盖一层管道绝缘泡沫（或者类似的东西）。螺栓和凹槽应该尽量远离地基的边（最小250毫米）查看更多 1个回答 . 9人已关注

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制氧中上下塔底部含氧量是多少?新手提问？ 如题!查看更多 2个回答 . 2人已关注

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熟悉中控JX300XP的进来帮忙下？两个塔液位，出口一个调节液位的气动阀，两个塔一般不同时启用，需要做一个液位调节切换程序，需要用两个单回路控制模块，但是切换用普通命令按钮么？需要考虑两个塔有同时用的情况，大概说下怎么实现查看更多 2个回答 . 3人已关注

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