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如何合成甲苯咪唑？甲苯咪唑是一种常用的药用化合物，广泛应用于制药领域。那么，我们该如何合成这种重要的化合物呢？下面将介绍甲苯咪唑的合成方式。甲苯咪唑的合成方式主要包括以下几个步骤： 1. 原料制备：甲苯咪唑的合成通常以对硝基甲苯为原料。对硝基甲苯可以通过对甲苯进行硝化反应得到。 2. 还原反应：对硝基甲苯经过还原反应，将硝基还原为胺基。常用的还原剂包括亚铁盐类、亚硫酸盐类等。还原反应可以采用传统的化学还原方法，也可以使用催化剂进行催化还原反应。 3. 环合反应：还原得到的胺基甲苯需要进行环合反应，形成咪唑环结构。常用的环合试剂包括酸性试剂、酸催化剂等。环合反应可以在适当的温度和pH条件下进行。 4. 结晶和纯化：合成得到的甲苯咪唑需要进行结晶和纯化过程，以获得高纯度的产物。结晶可以通过适当的溶剂和温度控制进行，纯化可以通过反复结晶或其他分离纯化方法实现。需要注意的是，甲苯咪唑的合成过程中需要控制反应条件和催化剂的选择，以确保合成的产物的纯度和产率。此外，对于大规模合成，还需要考虑反应的安全性和工艺的可行性。综上所述，甲苯咪唑的合成主要包括原料制备、还原反应、环合反应以及结晶和纯化等步骤。合理控制反应条件和选择合适的催化剂，能够高效地合成出高纯度的甲苯咪唑，为制药领域的应用提供可靠的基础。查看更多

#甲苯咪唑

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芴甲氧羰酰基-6-氨基己酸有哪些化学应用？芴甲氧羰酰基-6-氨基己酸是一种白色固体粉末，常温常压下不溶于水但可溶于酸性水溶液和强极性有机溶剂。作为一种氨基酸类化合物，主要用于医药合成中间体，尤其在生物大分子的结构修饰与制备中有应用。理化性质芴甲氧羰酰基-6-氨基己酸是一种被保护氨基酸，可在肽合成中保护氨基，防止意外反应发生。其结构中的芴甲氧羰酰基可通过特定条件被去除，恢复原始状态，便于后续反应进行。缩合反应图1 芴甲氧羰酰基-6-氨基己酸的缩合反应在反应烧瓶中将芴甲氧羰酰基-6-氨基己酸与其他试剂反应，最终得到目标产物分子。化学应用芴甲氧羰酰基-6-氨基己酸常用于有机合成实验和肽合成实验中，用于制备和研究具有特定结构和功能的化合物。参考文献 [1] McInroy, Gordon R.; Chemical Communications, 2014, 50, 2047-12049. 查看更多

#芴甲氧羰酰基-6-氨基己酸

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四氢吡咯有哪些广泛的应用领域？四氢吡咯是一种无色或黄色液体，具有特殊气味，易溶于水和乙醇，具有腐蚀性和易燃性。在医药、食品、农药、日用化学品、涂料、纺织、印染、造纸、感光材料、高分子材料、脱硫剂、沸石模板物质等领域有着广泛的应用。四氢吡咯的用途四氢吡咯主要应用于医药、农业、食品、化工等领域。根据市场调研数据，四氢吡咯在各应用领域的市场份额对比如下：医药行业占据最大份额，占总市场份额的60%，农业领域占据第二大份额，占总市场份额的20%，其他行业（如染料、香料、润滑油等）占据剩余的20%。 1、医药方面：四氢吡咯可以用于治疗抑郁症、焦虑症、失眠症和精神分裂症。它还可以用于治疗癫痫、头痛、痉挛和痉挛性斜颈。此外，它还可以用于治疗慢性疼痛、抑郁症和精神分裂症。 2、农业领域：四氢吡咯可以用于抗虫、抗病、抗草、抗药等。 3、化工领域：四氢吡咯可以用于抗氧化剂、抗腐蚀剂、润滑剂等。 4、食品方面：四氢吡咯可以用于抗腐蚀、抗氧化、抗菌等。查看更多

#四氢吡咯

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你知道(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯的市场前景吗？简介 (R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯，化学式为C7H12O4，是一种具有特定手性结构的有机酯类化合物。它通常以无色或淡黄色液体形式存在，具有较低的熔点和沸点，易于挥发。该化合物在手性合成、药物中间体等领域具有广泛的应用潜力。随着全球经济的不断发展和人口的增长，对药物、化工原料等产品的需求也在不断增加。作为一种重要的有机化工原料和药物中间体，(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯的市场需求将持续增长。同时，随着环保意识的提高和绿色化学的发展，对环保、高效的化工原料的需求也将不断增加，(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯的市场前景将更加广阔[1]. (R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯的性状用途 (R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯作为一种手性合成子，可用于制备具有特定手性结构的化合物。在手性药物、香料、农药等行业中，手性化合物的合成至关重要。通过引入(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯这一手性合成子，可以有效地控制产物的立体构型，提高产物的手性纯度。(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯还是多种药物的重要中间体。通过对其进行官能团转化和修饰，可以制备出具有特定生物活性的药物分子。这些药物在心血管、神经、肿瘤等领域具有广泛的应用前景。此外，(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯还可作为溶剂和添加剂使用。由于其独特的化学性质，它可以与多种有机和无机物质发生相互作用，从而改变其溶解性、稳定性等性质。在涂料、油墨、塑料等行业中，作为溶剂和添加剂的(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯具有广泛的应用[1-3]. 发展前景随着手性合成和药物化学研究的不断深入，(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯在科研领域的应用将更加广泛。未来，科学家们将利用这一化合物制备出更多具有特定手性结构和生物活性的化合物，为药物研发、材料科学等领域的发展提供有力支持。在工业领域，(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯的应用也将不断拓展。随着环保意识的提高和绿色化学的发展，越来越多的企业开始关注绿色、高效的化工原料和添加剂。作为一种绿色、低毒的有机酯类化合物，(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯在涂料、油墨、塑料等行业的应用前景广阔。同时，随着技术的不断进步和成本的降低，(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯的工业应用将更加普及[2-3]. 参考文献 [1]刘宪华,王本晓,王俐.(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯的制备[J].山东医药工业, 2003, 22(6):1-1. [2]贺凤伟,刘通,张雅琴.(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯新合成方法的研究[J].渤海大学学报：自然科学版, 2011, 32(1):6. [3]赵丽华.高纯度、高收率(R)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯的制备方法:CN201810245878.X[P].查看更多

#(r)-(+)-3-甲基戊二酸甲酯

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三(4-甲氧基苯基)膦的特性和应用是什么？简介三(4-甲氧基苯基)膦是一种白色至浅黄色的结晶粉末，具有独特的化学性质和反应活性。三(4-甲氧基苯基)膦的性状理化性质三(4-甲氧基苯基)膦不溶于水，但在有机溶剂中具有较好的溶解性，适用于有机合成和催化反应。该化合物对空气敏感，需要在储存和使用过程中采取适当的保护措施。用途在催化剂领域，三(4-甲氧基苯基)膦可用作铑膦络合催化剂的基础原料，提高反应效率和产物收率。在医药工业中，三(4-甲氧基苯基)膦作为有机合成中间体，能够提高药物的疗效和安全性。参考文献 [1] Bott R C , Healy P C , Smith G .Structural studies of two-coordinate complexes of tris(2-methoxylphenyl)phosphine and tris(4-methoxyphenyl)phosphine with gold(I) halides[J].Polyhedron, 2007, 26(12). [2] Raymond,C,Bott. Structural studies of two-coordinate complexes of tris(2-methoxylphenyl)phosphine and tris(4-methoxyphenyl)phosphine with gold(I) halides[J].Polyhedron, 2007. [3] Zhang C , Liu S S , Sun B ,et al.Practical Peptide Synthesis Mediated by a Recyclable Hypervalent Iodine Reagent and Tris(4-methoxyphenyl)phosphine[J].Organic Letters, 2016:4106-9.DOI:10.1002/chin.201602183. 查看更多

#三(4-甲氧基苯基)膦

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氟化镝是什么颜色的粉末？氟化镝为白色或很淡黄色粉末，为浅绿色面心立方或斜方晶体，不溶于水和稀酸。熔点1154℃。制备方法及化学性质同于氟化镧。如何制备氟化镝？氟化镝可由DyCl3或Dy2(CO3)3和40%氢氟酸反应得到： DyCl3 + 3 HF → DyF3↓ + 3 HCl Dy2(CO3)3 + 6 HF → 2 DyF3 + 3 H2O + 3 CO2↑ 硝酸镝和氟硼酸钠在200 °C进行水热反应，也能制得DyF3。氧化镝和氟化氢铵混合并加热至300 °C使氧化物变为多孔，并继续升温至700 °C，通入氟化氢即发生反应： Dy2O3 + 6 HF → 2 DyF3 + 3 H2O 氟化镝有什么用途？氟化镝可用于制取金属镝及磁致伸缩材料。氟化镝的安全性如何？氟离子可降低血清钙离子浓度可能导致致命的低血钙症。据相关资料表明，氟化镝的物理和毒性性质尚未经完整的研究。稀土金属化合物能引起凝血延迟，导致出血。吸入稀土可能会引起对热敏感、痒、嗅觉和味觉迟钝。查看更多

#氟化镝

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4-碘甲苯是什么？介绍 4-碘甲苯又被称为对碘甲苯、4-碘代甲苯、4-碘化甲苯，化学式为C7H7I。外观是一种无色或淡黄色的结晶固体，常温下不溶于水，但能溶于醇、醚、二硫化碳、苯等有机溶剂。它对皮肤、眼睛和粘膜有弱刺激性，高温下可燃。它主要用作生物制药和农药的中间体。此外，它还可以通过乌尔曼反应生成二甲基联苯的衍生物。图一 4-碘甲苯合成在压力管中，向选定的4-甲基苯硼酸（0.25 mmol）和硝酸钠（4.3 g，0.063 mmol）在无水乙腈（2 mL）中的溶液中加入PVP-I 2（1:1）（108 mg，0.3 mmol）。将反应混合物在80℃下剧烈搅拌所需时间。完成后，用二氯甲烷稀释反应混合物，通过硅藻土过滤，用更多二氯甲烷洗涤。滤液用饱和Na2S2O4溶液、饱和NaCl溶涤，并用无水Na2SO4干燥。通过1H NMR和13C NMR证实，在减压下除去溶剂得到纯的产物4-碘甲苯。将4-甲基苯硼酸（0.5 mmol）和K2CO3（1 mmol，138.0mg）加入到装有无磁性搅拌棒的20 mL Schlenk管中。将管子抽真空两次，并用氮气回填。在室温下，在氮气流下向管中加入MeCN（2 mL）和I2（0.75 mmol，191 mg），密封管并将其放入80°C的预热油浴中8-12小时。将所得溶液冷却至室温，加入H2O（10 mL）。用EtOAc（3×5mL）提取水层。对于产品2s和2t，在提取前将HCl（1M）加入水溶液中，直至pH值为2。将合并的有机相用无水Na2SO4干燥，过滤并通过旋转蒸发浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化残留物，得到所需产物4-碘甲苯[1,2]. 图二 4-碘甲苯的合成在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的3L反应容器中，加入500 ml质量分数为70%的磷酸溶液、1.2 mol对甲苯胺，溶解C后将溶液温度降至6°，加入1.2 mol亚硫酸钾溶液于300 ml水中，将反应温度控制在18°C。加入后，反应持续15分钟，缓慢加入1.15 mol碘酸钠溶液于230 ml水中，溶液温度控制在35°C，搅拌速度控制在130 rpm，直至反应溶液中的气泡生成速率缓慢，然后将溶液温度调节至85°C，保持将温度降至无气泡产生，将溶液温度降至30°C，上层液体，剩余油中加入0.3mol亚硝酸钾，水层无色，加入50%质量分数的碳酸钠溶液300ml，溶液pH值为8-9，蒸汽蒸馏，直至无油物质，将溶液温度降至8°C，橙黄色晶体，过滤，2,2,2-三氟乙基甲醚洗涤，无水氯化钙脱水，4-碘甲苯243.29 G，收率93%[3]. 图三 4-碘甲苯的合成2 参考文献 [1] Fu F , Gurung L , Czaun M ,et al.ipso-Bromination/iodination of arylboronic acids: Poly(4-vinylpyridine)-Br2/I2 complexes as safe and efficient reagents[J].Tetrahedron Letters, 2019, 60(38):151020. [2]Niu L ,Zhang H ,Yang H , et al.Metal-Free Iodination of Arylboronic Acids and the Synthesis of Biaryl Derivatives[J].Synlett,2014,25(07):995-1000. [3]彭响亮.一种甲氨蝶呤药物中间体对碘甲苯的合成方法[P].四川:CN201510982795.5,2016-04-20. 查看更多

#4-碘甲苯

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如何对3-(1-萘基)-L-丙氨酸进行定性、定量分析？引言：如何对 3-(1-萘基)-L-丙氨酸进行定性和定量分析是化学分析领域中的关键问题。现有多种方法，包括薄层色谱法、液相色谱法以及最新发展的LC-MS方法，为其分析提供了多样化和精确度的选择。简述： 3-(1-萘基)-L-丙氨酸，英文名称： 3-(1-Naphthyl)-L-alanine，CAS：55516-54-6，分子式： C13H13NO2 ，外观与性状：白色或黄色粉末，密度： 1.254 g/cm3，折射率：1.678。 3-(1-萘基)-L-丙氨酸是合成药物和多肽的中间体。背景：不同制造商生产的 3-(1-萘基)-L-丙氨酸的含量各异，导致产品的纯度有显著差异，进而影响其合成品质和临床疗效。因此，准确测定3-(1-萘基)-L-丙氨酸的含量比例对于产品质量控制和确保临床疗效至关重要。已有文献报道采用薄层色谱法和液相色谱法进行其含量分析，但这些方法无法同时进行定性分析。姚颖等人提出的LC-MS方法为3-(1-萘基)-L-丙氨酸的定性和定量分析提供了一种新途径。 LC-MS分析： 1. 实验方法 1.1 样品的制备称取3-(1-萘基)-L-丙氨酸样品 (以下简称样品)适量，用流动相配置成 1 mg·mL-1溶液，即用即配。 1.2 LC-MS条件（ 1）色谱条件色谱柱 :ZORBAX SB-C18(2.1×150 mm 5μm)；柱温 :25℃；进样量 1μL 流动相 A为0.05%TFA溶液，流动相 B为乙睛溶液: DAD检测波长:220 nm （ 2）质谱条件电喷雾电离源 (ESI)，负离子检测，雾化器压力 :552 kPa；干燥气温度 :350℃；流速 :10L/min；喷雾电压 :4000 V；源内 CID电压:70V；扫描方式 (SIM模式)m/z:214；扫描速度 :0.60 s(全程)；峰宽 :0.10 min。二极管阵列(DAD)与质谱串联，两者之间的滞后时间是 0.2min。 2. 结果与讨论 2.1 定性分析为了确定3-(1-萘基)-L-丙氨酸，采用二极管阵列 (DAD)和负离子检测，建立了3-(1-萘基)-L-丙氨酸的分析方法 (图1)，其质谱采用 SIM模式，在 m/z为214处有较强的响应。根据其质谱特征，推测该组分为3-(1-萘基)-L-丙氨酸(图2)。 2.2 定量分析在 LC-MS方法中，采用全波长、单一波长 (λ=220nm)和总离子流3种检测方式，以面积归一化法测定主峰的纯度，检测结果见表 1，用 3种检测方式所测定的主峰的纯度基本一致。因此，LC-MS方法可以替代液相色谱法，在进行定量的同时，可以对样品中的有关物质进行定性分析并且能够达到较低的定量下限。 2.3 结果经过研究，该方法具有良好的专属性和较低的检测浓度 (10 ng/mL，S/N=10)，在整个线性范围内(10ng/mL~1.0 mg/mL)准确可靠，符合分析方法验证的要求，可以作为3-(1-萘基)-L-丙氨酸的浓度测定的方法。参考： [1] 姚颖 ,谢军燕. L-3-(1-萘基)-丙氨酸的LC-MS分析[J]. 上海计量测试,2009,36(3):7-9. DOI:10.3969/j.issn.1673-2235.2009.03.003. [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典:3部[S].2005版.北京:化学工业出版社,2005 [3]欧洲药典.EPS:1204[S] 查看更多

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乙酰乙酸甲酯的制备方法有哪些改进？乙酰乙酸甲酯是一种用途广泛的化学物质，可在农药、医药、染料、高分子稳定剂、溶剂、有机合成等多个领域中使用。它是许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂和杀鼠剂等物质的中间体，也可用作纤维素醚酯混合溶剂的成分，因此在工业上需求量很大。传统的乙酰乙酸甲酯生产方法是通过双乙烯酮和甲醇在浓硫酸催化下反应得到的。这种方法是间歇法生产，需要在酯化反应结束后进行冷却，然后进行精馏提纯。然而，这种方法存在一些缺点，如设备投资大、催化剂去除不彻底、原料转化率低、精馏收率低和产品含量低等。为了解决这些问题，近年来研究人员通过以下几个方面对乙酰乙酸甲酯的制备工艺进行了改进。改进催化剂胺型离子液体催化剂一种专利 CN103450017B 公开的方法使用胺型离子液体催化剂代替浓硫酸催化剂。具体步骤如下： (1) 将甲醇与胺型离子液体催化剂充分溶解后加入酯化反应釜中，升温并滴加双乙烯酮； (2) 滴加完毕后保温、冷却，生成乙酰乙酸甲酯粗品； (3) 经过精馏后得到乙酰乙酸甲酯成品。胺型离子液体催化剂可以选择硝酸正丁胺、醋酸正丁胺、硝酸乙胺、醋酸乙胺、硝酸丙胺或醋酸丙胺等。该催化剂稳定性好、中性，无需去除，使产品的稳定性增加，提高了产品的精馏收率。固体催化剂一种专利 CN113045417B 公开的方法使用固体催化剂生产乙酰乙酸酯。具体步骤如下：在酯化反应器中装置固体催化剂，通入无水醇到酯化反应器中，将固体催化剂进行浸润和脱水处理；控制双乙烯酮和无水醇的摩尔比，将双乙烯酮与无水醇通入装载固体催化剂的酯化反应器中进行酯化反应，得到初级粗酯产品；初级粗酯产品经过蒸馏得到次级粗酯产品和醇，分离出的醇返回储槽重新利用，次级粗酯产品经过精馏分离得到高纯乙酰乙酸酯成品。固体催化剂可以选择分子筛、氧化铝、杂多酸或离子交换树脂等。催化剂表面提供Lewis酸性位和酸(H+)性位，能催化酯化反应。该工艺采用液固相反应，固体催化剂无需分离，可连续使用。该绿色催化工艺降低了分离能耗和成本，双乙烯酮转化率接近100％，产品收率高，反应条件温和，工艺操作简单、易控制，安全环保，无三废排放。连续反应传统的乙酰乙酸甲酯生产方法是间歇法生产，酯化工段间歇式投放反应物料，反应结束后，要经过冷却，产品流出再进行下一工序。由于方法结构原因，存在着操作稳定性差、装置生产能力低、转化率低等问题，很难满足市场的需求。一种专利 CN104292105A 公开的方法通过增加方法流程，将原有的单釜改为6个反应釜串联连续滴加反应，调节各个反应釜的温度，利用各个反应釜间的溢流来控制反应进度，实现连续生产，从而提高乙酰乙酸甲酯产率，增强了生产能力。查看更多

#乙酰乙酸甲酯

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大观霉素是什么? 大观霉素是一种由链霉菌产生的抗生素，它由中性糖和氨基环醇缩合而成的氨基糖苷类抗生素。在兽医临床中，常用盐酸盐形式的大观霉素。它是一种易溶于水的碱性抗生素，可在水中溶解，但在有机溶剂中不溶解。大观霉素的主要作用是靶向细菌核糖体的30s亚基，干扰细菌的蛋白质合成过程。它会导致细菌合成异常的蛋白质，并阻碍已合成蛋白质的释放。此外，大观霉素还会增加细菌细胞膜的通透性，导致细菌细胞内重要物质的外泄，从而导致细菌死亡。盐酸大观霉素对静止期的细菌具有最强的杀菌作用，因此被归类为“Ⅱ类”静止期杀菌药。在畜禽兽医临床中，它主要用于治疗大肠杆菌、变形杆菌、志贺氏菌、沙门氏菌等细菌感染性疾病。此外，当以较大剂量使用时，盐酸大观霉素也对支原体疾病具有良好的治疗效果。一些细菌对盐酸大观霉素产生耐药性，这主要是通过质粒介导的钝化酶产生的。已知的钝化酶包括核苷转移酶、乙酰转移酶和磷酸转移酶，它们通过破坏大观霉素上的-NH2或-OH基团，使大观霉素的抗菌活性消失，导致治疗效果不佳或失败。一些抗菌增效剂可以阻断这些钝化酶的耐药机制，但需要进行实验室药敏评价。盐酸大观霉素在畜禽口服后吸收很少，通常家禽口服后被动吸收量不超过10%。尽管一些制剂技术可以提高吸收量，但仍然很低。因此，在畜禽临床中，大多数情况下只能用于治疗肠道疾病。对于全身感染的治疗，需要通过注射给药或与其他药物联合口服给药。口服单独使用时，吸收的剂量不足以达到有效的血药浓度，因此无法产生有效的治疗效果。此外，无论是注射给药还是口服给药，进入动物体内的大观霉素通常在4-5天内完全代谢。盐酸大观霉素可以与目前临床常用的药物进行联合使用，大多数情况下都表现出协同抗菌作用。由于大观霉素是碱性抗生素，与一些碱性药物（如替米考星、泰乐菌素、碳酸氢钠等）联合使用时，抗菌效果会明显增强。此外，盐酸大观霉素与青霉素类、头孢类、酰胺醇类、大环内酯类、四环素类和氟喹诺酮类等抗菌素也具有协同抗菌作用，复配使用可以显著提高抗菌效果。然而，不同药物之间的最佳比例需要根据不同的病原体进行广泛的药敏实验评估。目前，大观霉素的兽用制剂主要有盐酸大观霉素可溶性粉和复方盐酸大观霉素可溶性粉（即盐酸大观霉素与盐酸林可霉素的复方）。这两种制剂的区别仅在于盐酸盐和硫酸盐的区别，药物组成和活性是相同的。然而，不同兽药制剂厂的原料纯度、制剂技术和生产工艺等方面存在技术差异，这些差异可能会导致在动物疾病治疗中表现出不同的治疗效果。查看更多

#盐酸大观霉素

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绵枣儿的化学成分及制备方法？绵枣儿素是从绵枣儿全草中提取的一种化合物。绵枣儿属于百合科植物，在中药中被广泛应用。绵枣儿含有多种化学成分，如果糖、蔗糖、淀粉等。此外，绵枣儿还含有多种绵枣儿糖苷和三萜螺环内酯等物质。如何制备绵枣儿素首先，将干燥的绵枣儿全草粉末用95%工业乙醇进行提取。然后，通过硅胶柱色谱分离得到多个片段。每个片段经过不同的洗脱剂处理，最终得到多种化合物。其中，化合物1被鉴定为绵枣儿素。参考资料 [1]任福才,王丽霞,王飞,李宝才.绵枣儿化学成分研究[J].中草药,2014,45(14):1984-1988. [2]李娜,赵稳操,申万祥,赵兵,黄巧菲,巩江,倪士峰.绵枣儿属药学研究概况[J].安徽农业科学,2011,39(33):20385-20386+20413. 查看更多

#绵枣儿素

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如何制备3-氟-4-硝基甲苯? 3-氟-4-硝基甲苯是一种常用的医药合成中间体，可以通过3-氟甲苯的硝化反应得到。具体的制备步骤如下：首先，在冰浴上搅拌160cm3的浓硝酸的同时，在10℃以下滴加160cm3的浓硫酸。然后，在5-10℃下继续在冰浴上搅拌的同时向该溶液中滴加90g的3-烷基氟苯。接下来，在冰浴上搅拌1小时，然后在室温下搅拌1小时。将反应溶液倒入500g冰中，用氯仿进行萃取，并用水洗涤。最后，将残余物从水合甲醇中重结晶，得到100g的3-氟-4-硝基甲苯。 3-氟-4-硝基甲苯还可以用于制备其他化合物，比如2-氟-4-甲基溴苯。具体的制备方法是将100g的2-氟-4-甲基硝基苯溶于500cm3的乙醇中，加入1.6g的5％的钯碳，并在剧烈搅拌下吸收氢气。然后，通过过滤除去钯碳，并蒸馏出滤液中的乙醇。在减压下蒸馏剩余的油，得到73.5g的2-氟-4-甲基苯胺。将73.5g的2-氟-4-甲基苯胺溶解在通过稀释48％氢溴酸得到的溶液中。在冰浴上，将通过将42g的NaNO2溶解在5℃或更低的90cm3的水中而制备的溶液添加到该溶液中。将重氮盐溶液滴加到在搅拌下将100g的CuBr溶于48％氢溴酸中而获得的溶液中，然后在室温下搅拌过夜。用氯仿萃取反应溶液，并用48％氢溴酸和水洗涤。蒸发氯仿，减压下蒸馏残留的油状物，得到94g的2-氟-4-甲基溴苯。主要参考资料 [1]JP1993117206 - エステル化合物及びそれを含有する液晶組成物及びその液晶組成物を用いた液晶表示素子查看更多

#3-氟-4-硝基甲苯

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AS树脂的应用领域及制备方法？ AS树脂是一种热塑性塑料，由苯乙烯和丙烯腈两种单体共聚合制得。它具有优良的性能，包括尺寸稳定性、电性能、耐磨性、抗化学药品性和染色性等。由于其出色的机械性能和耐化学腐蚀性，AS树脂在许多工业和化学领域得到广泛应用。 AS树脂被用于生产制造空调的风叶、电扇的风叶等重要部件，还被应用于汽车零部件如车用蓄电池和尾灯罩，以及工业制品如仪表盘等。然而，普通的AS树脂难以满足空调对风叶长期运行的可靠性要求。如何制备玻纤增强型AS树脂抗静电材料？玻纤增强型AS树脂抗静电材料的制备方法如下：AS树脂粒料占75％，玻璃纤维占20％，抗静电剂占2.3％，偶联剂占0.1％，热稳定剂占0.2％，耐迁移剂占1.1％，相容剂占1.3％。改性AS树脂复合材料的原料包括AS树脂、聚异丁烯、相容剂马来酸酐接枝聚丙烯、改性偶联剂、含二茂铁基的缩合多环多核芳烃树脂、间规聚苯乙烯共聚物和改性母粒。其中，AS树脂中丙烯腈的含量为AS树脂质量的50wt％，改性母粒中玻璃纤维占5％的质量百分比。制备方法包括混合原料、熔融混炼、挤出造粒和成型等步骤。参考资料： [1] 李松, 张学军, 张增民, & 郭宝华. . As树脂的增韧机理研究. 塑料(2), 20-24. [2] 李为民, & 李松. (1994). Mbs与cpe协同增韧as树脂研究. 工程塑料应用(5), 8-12. [3] 李松, & 李为民. . 橡胶增韧as树脂研究. 高分子材料科学与工程(3), 119-122.查看更多

#苯乙烯-丙烯腈共聚物

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如何制备3-氨基-9-乙基咔唑AEC? 3-氨基-9-乙基咔唑AEC是合成高档有机颜料永固紫RL的重要中间体。永固紫RL是一种具有突出性能的有机颜料，广泛应用于涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂量、水性墨和包装印刷等领域。然而，传统的硫化碱还原法制备3-氨基-9-乙基咔唑AEC存在废渣和废水处理成本高、溶剂回收难度大的问题。应用永固紫RL是由咔唑经过烷基化制得N-乙基咔唑，再经硝化、还原生成了3-氨基-9-乙基咔唑AEC，然后与四氯苯醌在有机溶剂中缩合、闭环而成，最终经颜料化过程而获得精制成品。制备制备3-氨基-9-乙基咔唑AEC的方法如下：将永固紫的硝基物(3-硝基-N-乙基咔唑)500g、邻二氯苯1000g、铂碳催化剂10g(铂含量为1％)加入2L的加氢反应釜中，升温至60℃溶解。进行氮气置换和真空处理后，通入氢气进行反应。在压力0.6MPa、110℃条件下，反应约15小时。反应结束后，冷却釜至80～90℃，静置1～1.5小时。最后，过滤出催化剂，得到永固紫中间体3-氨基-9-乙基咔唑AEC。主要参考资料 [1] CN201910476839.5一种3-氨基-9-乙基咔唑AEC的制备方法 [2] CN201711023893.1催化加氢制取永固紫中间体的方法 [3] CN201710089219.7永固紫RL中间体缩合物合成工艺查看更多

#3-氨基-9-乙基咔唑

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为什么(R)-1-BOC-2-乙基哌嗪在实验室研发和化工医药研发中被广泛应用? (R)-1-BOC-2-乙基哌嗪是一种有机合成中间体和医药合成中间体，具有广泛的应用领域。应用领域 1. (R)-1-BOC-2-乙基哌嗪可用于医药合成中间体的制备，例如用作原料制备(R)-6-氯-2-[3-乙基-1-哌嗪基]甲酰基-4-[1H-3-(5-环丙基)吡唑基]胺基喹唑啉盐酸盐。制备方法如下：将0.23g(1.00mmol)6-氯-4-氧代-3H，4H-喹唑啉-2-羧酸(I-8)溶于5mL三氯甲烷中，向溶液中加入0.87mL(12.0mmol)氯化亚砜和一滴N，N-二甲基甲酰胺，升温至回流反应0.5h，TLC监测反应完全。降至室温，减压蒸除溶剂，得中间体(I-6)，立即进行下一步反应。将中间体(I-6)溶于5mL干燥的二氯甲烷中，-35摄氏度搅拌下，向溶液中依次缓慢滴加0.42mL(3.00mmol)三乙胺和1.00mmol(R)-1-BOC-2-乙基哌嗪，继续反应0.5h，TLC监测反应完全。加水淬灭，加入30mL二氯甲烷，水(10mL×3)洗，饱和食盐水(10mL×3)洗，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，经硅胶色谱柱纯化(二氯甲烷：甲醇＝50：1)，得黄色粉末状固体(R)-6-氯-2-[3-乙基-1-哌嗪基]甲酰基-4-[1H-3-(5-环丙基)吡唑基]胺基喹唑啉盐酸盐0.40g，收率48.7％。 2. (R)-1-BOC-2-乙基哌嗪还可用于制备6-氯-2-[3-乙基-1-哌嗪基]甲酰基-4-[1-环丙基-1H-咪唑4-基]胺基喹唑啉盐酸盐。制备方法如下：将4，6-二氯-2-[1-(4-N-叔丁氧羰基)哌嗪基]甲酰基喹唑啉溶于5mL干燥的二氯甲烷中，-35摄氏度搅拌下，向溶液中依次缓慢滴加0.42mL(3.00mmol)三乙胺和185mg(1.00mmol)(R)-1-BOC-2-乙基哌嗪，继续反应0.5h，TLC监测反应完全。加水淬灭，加入30mL二氯甲烷，水(10mL×3)洗，饱和食盐水(10mL×3)洗，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，经硅胶色谱柱纯化(二氯甲烷：甲醇＝50：1)，得黄色粉末状固体0.40g，收率48.7％。主要参考资料 [1] CN201611223917.3 酰胺及硫代酰胺类衍生物及其制备方法和应用查看更多

#(R)-1-叔丁氧羰基-2-乙基哌嗪

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如何制备N-碘代丁二酰亚胺并应用于有机合成? 背景及概述 [1] N-碘代丁二酰亚胺是一种白色针状结晶物质，可溶于水、甲醇和二氧六环，但不溶于四氯化碳。它可以通过将琥珀酰亚胺的水溶液与氧化银反应得到琥珀酰亚胺的银盐，再与碘反应而得到。N-碘代丁二酰亚胺主要用作试剂，用于碘化醛和酮的反应。制备方法 [1] 将无水乙酸(1128g)和N-氯代丁二酰亚胺(200g，1.50mol)加入3L反应瓶中，然后分批加入碘化钾(249g，1.50mol)。在40℃下搅拌2小时，即可得到N-碘代丁二酰亚胺。应用领域 [3-4] 应用一： 3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、有机溶剂、染料、农药和香料等领域。它具有新颖的结构和重要的应用价值。一项发明报道了一种合成3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪的方法。该方法使用3-氨基哒嗪、氯乙醛水溶液和N-碘代丁二酰亚胺作为原料，在适当的溶剂中，在40-150℃下反应生成3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪。该方法的原料易得且价格合理，反应条件温和，适用于普通的耐腐蚀设备。应用二：四氢呋喃类化合物是一种重要的有机合成中间体，也是许多天然产物中常见的结构单元。含有四氢呋喃骨架的化合物具有广泛的生理活性和潜在的应用价值。一项发明报道了一种光学活性的(S)-2-(1’(Z)烯基碘代烷基)四氢呋喃的合成方法。该方法利用光学活性(R)-4，5-联烯醇与N-碘代丁二酰亚胺发生碘环化反应，生成光学活性(S)-2-(1’(Z)烯基碘代烷基)四氢呋喃。该方法操作简单，原料和试剂易得，反应具有高度的区域和立体选择性，适用于合成各种取代的光学活性四氢呋喃类化合物。参考文献 [1] 化合物词典 [2] [中国发明] CN201711175587.X 一种8-氟喹啉的制备方法和3-碘-8-氟喹啉的制备方法 [3] [中国发明] CN201510630318.2 3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法 [4] [中国发明] CN200810162686.9 光学活性2-(1’(Z)烯基碘代烷基)四氢呋喃的合成方法查看更多

#N-碘代丁二酰亚胺

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如何制备D-(+)-2-哌啶酸? 背景及概述 D-(+)-2-哌啶酸是一种重要的中间体，目前国内还没有生产厂家，而且国外进口价格昂贵。本文将简要介绍其制备工艺。生物活性 D-(+)-2-哌啶酸是人类生物体内发现的一种正常代谢物。在正常成人中，D-(+)-2-哌啶酸主要以D-对映体的形式排出，尽管L-对映体主要存在于血液中。据信，D-(+)-2-哌啶酸来自于肠道细菌的代谢以及饮食摄入。在血浆中没有发现高水平的D-(+)-2-哌啶酸，但在患有慢性肝病的患者的尿液中含量会增加。用途及描述 D-(+)-2-哌啶酸作为科研试剂广泛应用于分子生物学、药理学等科研领域，但严禁用于人体。制备 D-(+)-2-哌啶酸的制备常用方法是通过手性拆分dl-2-哌啶酸。具体的合成反应式请参见下图：图1 D-(+)-2-哌啶酸的合成反应式手性拆分dl-2-哌啶酸将26g dl-2-哌啶酸（0.2mol）和31.7g D-(-)-酒石酸（0.2mol）加入装有400ml 95％乙醇和25ml 蒸馏水的1000ml 三颈瓶中，开动搅拌器，在水浴中加热至80％，使其溶解，并回流30分钟。然后在室温下放冷，48小时后，D-(+)-2-哌啶酸酒石酸盐结晶析出，将沉淀滤出，滤液留用。 D-(+)-2-哌啶酸的提纯将上一步得到的沉淀溶解在20ml 醋酸中，然后将溶液加入预先装有732阳离子树脂的离子交换柱中，用5％氨水进行洗脱，通过薄层监测，收集含有单一斑点的洗脱液，将洗脱液蒸干，即可得到白色结晶物。将结晶物在装有固体KOH的真空干燥器中进行真空干燥，得到1.6g D-(+)-2-哌啶酸晶体（含量为97.8％），收率为89.2％（以原料中左旋体和右旋体各占50％计）。结果与讨论根据文献报道，通过与酒石酸成盐的化学拆分方法，得到的L-2-哌啶酸纯度为97.8％。通过晶种结晶法处理后，其纯度提高到99.4％，符合作为制备纯左旋体罗哌卡因起始原料的要求。由于dl-2-哌啶酸原料中可能含有一定量的没有完全还原的2-111~啶甲酸杂质，因此在处理之前应先用无水乙醇进行重结晶。实验第一步得到的沉淀析出物可以通过类似的方法进行处理，以获得较高纯度的D-(+)-2-哌啶酸。参考文献 [1] Chemistry of Materials, , vol. 23, # 5 p. 1280 - 1287 查看更多

#d-(+)-2-哌啶酸

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硫酸亚铁的溶解性及沉淀反应？硫酸亚铁（FeSO4·xH2O）是一种常见的无机化合物，由铁离子（Fe2+）和硫酸根离子（SO42-）组成。它在自然界中以矿石形式存在，并可通过化学反应制备。硫酸亚铁广泛应用于农业、工业、医药等领域。硫酸亚铁的溶解性硫酸亚铁在水中是可以溶解的，形成无色溶液。然而，其溶解性受到多种因素的影响，包括温度、pH值、溶液中其他离子的浓度等。温度的影响温度对硫酸亚铁的溶解性有一定的影响。随着温度的升高，硫酸亚铁的溶解度也会增加，即更多的硫酸亚铁可以溶解在水中。 pH值的影响 pH值对硫酸亚铁的溶解性也有一定的影响。在酸性条件下，硫酸亚铁的溶解度较高，但当pH值接近或超过中性时，硫酸亚铁的溶解度会显著降低，容易形成沉淀。其他离子的影响溶液中存在其他离子也会影响硫酸亚铁的溶解性。例如，氧化剂和某些阳离子会导致硫酸亚铁无法完全溶解在水中，形成有色的沉淀。硫酸亚铁的沉淀反应尽管硫酸亚铁在常温、酸性条件下一般不会形成沉淀，但在一些特殊情况下，它可以与其他物质发生反应并形成沉淀。与硫酸根离子反应硫酸亚铁与硫酸根离子（SO42-）反应会生成硫酸亚铁的盐类沉淀。与氢氧化物反应在酸性条件下，硫酸亚铁与氢氧化物反应可以生成氢氧化亚铁沉淀；在中性或碱性条件下，可以生成氢氧化铁沉淀。与其他离子反应硫酸亚铁还可以与其他离子反应生成沉淀，如与硫酸铜反应会生成硫酸铜沉淀。总结硫酸亚铁在常温、酸性条件下一般不会形成沉淀，但在特殊情况下会与其他物质反应生成沉淀。了解硫酸亚铁的溶解性及其与其他物质的反应有助于合理使用硫酸亚铁并避免产生不必要的沉淀。查看更多

#硫酸亚铁

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什么是DMAc? DMAc为N，N - 二甲基乙酰胺缩写，又称乙酰二甲胺。它是一种无色透明液体，具有优异的热稳定性和溶解能力。它可以与水、醇、醚等有机溶剂混合，广泛应用于石油加工和有机合成工业中。 DMAc的用途 DMAc作为强极性非质子化溶剂，在聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂等领域具有良好的溶解能力。它被广泛应用于耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、催化剂和丙烯腈纺丝的溶剂。此外，它还可以用作从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂、反应的催化剂和涂料清除剂等。 DMAc的生产方法乙酐法通过二甲胺与醋酐进行酰化反应，然后用液碱低温中和除去醋酸，再进行碱洗和精馏，最终得到DMAc。乙酰氯法通过二甲胺与乙酰氯反应制得DMAc，相比乙酐法，它的生产成本更低，经济效益更高。醋酸法采用醋酸与二甲胺合成的方法，通过先进的催化反应精馏技术，使反应强化，能耗降低，分离效果和产品收率大大提高。与乙酐法相比，醋酸法的生产成本更低，经济效益更高。查看更多

#N,N-二甲基乙酰胺

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盐酸酚苄明的作用机制是什么? 盐酸酚苄明是一种长效的α-受体阻滞剂，用于治疗周围血管痉挛性疾病和前列腺增生引起的尿潴留。它通过作用于节后α肾上腺素受体，防止或逆转内源性或外源性儿茶酚胺的作用，从而扩张周围血管，增加血流量。在卧位时，它会稍微降低血压，在直立时则会显著降低血压。血压下降会引起反射性的心率增加。盐酸酚苄明的适应症是什么？盐酸酚苄明适用于嗜铬细胞瘤的治疗和术前准备，以及治疗周围血管痉挛性疾病和前列腺增生引起的尿潴留。盐酸酚苄明的用法用量是多少？盐酸酚苄明的用法用量应根据个体情况进行调整，根据临床反应和尿中儿茶酚胺及其代谢物含量来确定剂量。初始剂量为每日10mg，每日分为两次，隔日增加10mg，直至达到预期的临床疗效，或出现轻微的α受体阻断不良反应。一般剂量为每日20～40mg，分为两次。盐酸酚苄明的不良反应有哪些？常见的不良反应包括体位性低血压、鼻塞、口干、瞳孔缩小、反射性心跳加快和胃肠刺激。较少见的不良反应有神志模糊、倦怠、头痛、阳痿、嗜睡，偶尔可能引起心绞痛和心肌梗死。盐酸酚苄明的禁忌症是什么？盐酸酚苄明禁用于低血压、心绞痛、心肌梗死以及对本品过敏的患者。使用盐酸酚苄明需要注意什么？动物实验证明，长期口服盐酸酚苄明可能引起胃肠道癌。在脑供血不足的情况下使用本品需注意血压下降，可能会加重脑缺血。对于代偿性心力衰竭的患者，盐酸酚苄明可能引起反射性心跳加快，导致心功能失代偿。冠心病患者可能因为反射性心跳加速而出现心绞痛。肾功能不全的患者可能因为盐酸酚苄明的使用而... 盐酸酚苄明与其他药物有哪些相互作用？盐酸酚苄明与拟交感胺类合用时，会减弱或消失升压效应。与胍乙啶合用时，易出现体位性低血压。与二氮嗪合用时，会拮抗后者对胰岛素释放的作用。盐酸酚苄明可以阻断左旋去甲肾上腺素引起的体温过高，也可以阻断利血平引起的体温过低症。查看更多

#盐酸酚苄明

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简介

职业：远东联石化（扬州）有限公司 - 工艺专业主任

学校：陇东学院 - 历史文化学院

地区：贵州省

个人简介：ヤ路過很誃亽，没試過牽别亽的扌，卻意ωαi的想靠近尒。查看更多

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