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材料科学

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HSQC二维核磁谱怎么积分，如何内标法相对定量？ hsqc不需要积分和定量，它只是用于归属哪个氢连接于哪个碳查看更多

#二维核磁

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工艺技术

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基连尼－费雪合成？基连尼—费雪合成 (Kiliani–Fischer synthesis) ，是指由两位德国化学家先后提出合成单醣的方法。图一、Heinrich Kiliani（来源:参考资料[1]）图二、Hermann Emil Fischer（来源:参考资料[2]）海因利希．基连尼 (Heinrich Kiliani, 1855.10.30 — 1945.2.25)，出生在德国的乌兹堡，他在慕尼黑工业大学 Emil Erlenmeyer [3] 教授的指导下取得他的博士学位，于 1892 年最终取得了教授职，在慕尼黑工业大学时期主要研究醣类化学，他在醣类的基础发展上有很大的贡献。1897 年前往德国的弗莱堡大学担任药物化学的教授，1945 年逝世于德国弗莱堡。基连尼在 1886 年发现了醛糖 (aldose) 跟氰化氢 (hydrogen cyanide, HCN) 反应会产生成对的羟腈 (Cyanhydrins) 立体异构物（图三），同时还可以增加一个新的碳原子，主要的机制是氰醇反应 (cyanohydrin reaction)，如图四。图三、羟腈的合成。（作者绘製）图四、氰醇反应。（来源:参考资料[4]）随后在基连尼建立的醣类基础下，费雪提供了一个多重步骤能把氰基团 (CN) 转换成醛基 (aldehyde) 的合成方法，称为「基连尼–费雪合成 (Kiliani–Fischer synthesis)」 [5] ，以阿拉伯糖 (D-Arabinose) 为例的合成方式如图五：图五、基连尼–费雪合成以阿拉伯糖 (D-Arabinose) 为原料合成葡萄糖 (D-Glucose) 和甘露糖 (D-Mannose)。（作者绘製）首先：醛糖与含水的氰化物（通常使用氰化钠 (sodium cyanide, NaCN) 作为试剂），利用亲核加成在羰基得到氰醇，透过在水中加热后，将氰化物水解成具有羧酸基团、形成更稳定的非镜像异构体内酯混合物，透过分离方法两个混合物后再使用钠汞齐（Na(Hg) 合金）还原，最后可拿到葡萄糖 (D-Glucose) 和甘露糖 (D-Mannose)，产率可趋近于 30%。而近几年已经有比最初的基连尼—费雪合成还要更快速的合成方法、且可以有较高的产率，只需要两个步骤就能合成，如下图六：阿拉伯糖与氰化氢进行氰醇反应后形成氰醇，之后使用氢气还原氰醇、再用钯/硫酸钡的催化下形成亚胺，亚胺在水中会进行快速的水解形成醛，就可拿到目标产物–葡萄糖和甘露糖，新的合成方法不但比旧的方法来的简单，产率也可以很高；另外，还有一不同的是最初的方法拿到两种的异构体是在形成内酯中间体进行的，最新的方法是在形成醣类后才分离拿到两种醣。图六、改良后的基连尼–费雪合成。（作者绘製）一般来说，基连尼—费雪合成主要用在于较难生产的醣类或是从自然界无法取得的醣类，虽然它可以从醛醣来提供不同立体异构物的醣类，但是必须要先有前醛醣起始物才可进行此类反应，如果前起始物不容易做，必须要拿大量的前起始物，才可拿到较多的醣类产物。基连尼在醣类的合成的重要贡献可说是相当重要的里程碑，而费雪也创立了费雪投影式 [6] ，让醣类化学有个更好的开端。有机化学中的醣类扮演一个很重要的角色，医学上靠醣类合成可具有生物活性的化合物，在食物中醣类的种类也非常多，能够让我们更了解食物中的醣类具有哪些性质对身体是否有益；且醣类牵涉的反应还很多，基连尼–费雪合成只是一个合成的基础反应，因此，我们可以再去学习与醣类相关的反应。延伸阅读：化学传记：1902年诺贝尔化学奖得主－费雪（Hermann Emil Fischer）参考文献 Heinrich Kiliani — https://de.wikipedia.org/wiki/Heinrich_Kiliani Hermann Emil Fischer — https://en.wikipedia.org/wiki/Hermann_Emil_Fischer Emil Erlenmeyer — https://en.wikipedia.org/wiki/Emil_Erlenmeyer Klein D.R.(2010). Organic Chemistry (1st Edition), Cyanhydrin reaction, pp 948-950. Kiliani–Fischer synthesis — https://en.wikipedia.org/wiki/Kiliani%E2%80%93Fischer_synthesis 费雪投影式的定义与应用｜科学Online。http://highscope.ch.ntu.edu.tw/wordpress/?p=58431 查看更多

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化学学科

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透析袋的使用技巧？ 还能有啥办法，你这个多半是撑破的吧，空间要多留一些啊。要么你做梯度透析。或者中途换掉一次透析袋查看更多

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工艺技术

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在醇与酸酐的反应中加入吡啶的作用是什么? 作为缚酸剂，除去生成的酸促进反应进行查看更多

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化学学科

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工艺技术

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聚氨酯合成求助？是的，多元醇是固态的，国内的公司，异氰酸酯探索买的Adamas的，因为太黏了，固含只有百分之四五十 ... 明白了，建议 1 合成的时候首先要保证体系内及各原材料的含水量尽可能低，包括你用的溶剂 2 加热熔融PCDL，真空脱水至少一个小时， 3 加入计量的IPDI，在加入前将多元醇降温到50-60℃，如果想要结构规则，建议采用异氰酸酯在反应瓶，多元醇缓慢加入的方式，如果是老手，直接加入后快速搅拌均匀； 4 准备好一定量的溶剂并预热，反应中注意观察粘度变化，如果发现已经开始爬杆了，就可以适当加入溶剂，降低粘度的同时减缓反应速度， 5 反应完成后降温倒入容器，其实塑料瓶不是不能用，关键是要密封好，建议在瓶口用保鲜膜封住，然后再盖上瓶盖，这样既可以密封，同时下次开启的时候容易开启.查看更多

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日用化工

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请问有什么螯合剂与镉螯合后带正电? 我的材料能吸附镉，满足你吗查看更多

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工艺技术

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什么是双向冷冻干燥法? 楼主哪里看到的一篇文献，你听说过吗查看更多

#冷冻干燥

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真空箱加热到50℃后不充气关掉电源后能降到室温吗? 能呀！只是时间长短而以。查看更多

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工艺技术

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丙烯酸树脂的合成？ 可以加qq2313128890 咱俩聊一聊，我们公司有工程师，可以根据你的情况帮你问问... 已加查看更多

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请大家看一下以下物质可以形成氢键吗，怎么排序呢？ 1没有能成氢键的氢，自己当然不行，但和别的分子可以啊。非极性分子不表示非极性化学键查看更多

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化学学科

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爬板问题，希望大家帮忙解答一下。？ 不加氨水和三乙胺的时候几个点？查看更多

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化学学科

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求助！有没有人爬大板遇到过这种情况？可是我刮下来的目标带下面那一条带看了下，下面那一条带还是很纯的。难道刚巧就所有的东西都积攒在目标条带那里了吗？ ... 你刮完的色带点小板，明显是包了上下色带的，虽然虚，但的确不够纯点查看更多

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化学学科

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制备CuS？应该是成胶体了，楼主可以看看能不能加什么合适东西破坏胶体结构嗯嗯，好。请问你有什么方法没？由于每次将铜的前驱体液加入，总是有一些残留，没办法利用查看更多

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成环机理，如图？ 就是一个简单的成环反应啊，发生分子内亲核取代反应查看更多

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工艺技术

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DMF做溶剂反应体系后处理逼晶方法选择? 把温度降低到0度甚至更低，只有成晶核了才有可能析出完整固体的，或者边降温边拿个铁勺刮壁那这样的话好不好加一点晶种促进析晶？因为这个反应以后是要放大生产，刮壁不太现实查看更多

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工艺技术

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醚化反应？ 不应该不反应啊，碘化钠溶于有机溶剂，我觉得溴化物好一点查看更多

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请问该用什么试剂将化合物变为手性？ 2.4楼说的对，你这物质碱性的，用酸性拆分剂试试，常见有(+)-酒石酸、(+)-樟脑酸、(+)-樟脑-10-磺酸、L-(+)-甘氨酸查看更多

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硝基还原为氨基求大佬指点？ 铁粉配盐酸，锌粉配醋酸。强度问题你们这个盐酸醋酸是用多少浓度的啊？查看更多

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工艺技术

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酚羟基和苯环上的卤素进行醚化反应？ 先加催化剂和酚，回流一段时间再加卤代烃？这样可以吗，我看我同学好像做过。查看更多

#酚羟基

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聚氨酯凝胶消泡？ 已真空脱水两个小时还有其他原因吗... 是不是太稠了？查看更多

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简介

职业：张家港康得新光电材料有限公司 - 设备工程师

学校：合作民族师范高等专科学校 - 历史文化系

地区：甘肃省

个人简介：我噌俓驕傲の誰乜卟低頭，岢逅来，我哙埖誩巧語対卟茼の狗。查看更多

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