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材料科学
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如何去合成1,4-二氨基蒽醌?
1,4-二氨基蒽醌作为一种重要的染料中间体,在许多领域都有广泛的应用。了解如何合成 1,4- 二氨基蒽醌是掌握其应用和开发新的应用前景的关键。 背景: 1,4- 二氨基蒽醌是染料合成的重要中间体,广泛地应用于分散染料、还原染料和酸性染料的生产。其关键步骤在于 1,4- 二氨基蒽醌隐色体的合成。目前工业上广泛合成的方法是以 1,4- 二羟基蒽醌为原料,在保险粉或水合肼存在的条件下,与氨水一步反应生成 1,4- 二氨基蒽醌隐色体,再经过发烟硫酸氧化生成 1,4- 二氨基蒽醌。但是该方法的缺点是产生大量的高 COD 、高盐废水和高 COD 的废酸,废酸和高盐废水处理困难。 因此,本领域迫切需要一种新的绿色环保、低成本的 1,4- 二氨基蒽醌隐色的合成方法。 1. 合成: 1.1 方法一: 向 500mL 高压反应釜中投入 8g1,4- 二羟基蒽醌、 100mL 甲苯和 0.6g 钯含量为 1 %的 Pd 10 Ru1 /C 催化剂,在反应温度为 40℃ ,反应压力为 1.0MPa 的条件下进行催化加氢反应,反应结束后过滤掉催化剂得到加氢液,在反应温度 40℃ ,反应压力 0.8MPa 的条件下,加氢液与氨气反应 2h ,反应结束后排出过量的氨气,加热蒸发掉甲苯后得到 1,4- 二氨基蒽醌隐色体,然后在空气中将 1 , 4- 二氨基蒽醌隐色体加热反应 1h 后得到 1,4- 二氨基蒽醌。 HPLC 分析产品纯度 98.3 %,计算收率为 95 %。 1.2 方法二: 以 1,4 -二羟基蒽醌、氨水为主要原料,以亚硫酸铵为催化剂合成 1,4 -二氨基蒽醌。该方法亚硫酸铵留在母液中,可以循环使用,因此具有清洁无污染的特点。实验操作如下: 压力釜中加入 1,4 -二羟基蒽醌 50 克 ( 含量 96.2 % ) 、 10 %氨水 750 克、亚硫酸铵 5 克,通入氮气到压力 3MPa, 搅拌加热到 200 ~ 210℃ ,保温反应 10 小时,降温到 25℃ 以下,过滤, 25ml 水洗涤, 60 ~ 70℃ 真空干燥 5 小时,得到 46.1 克 1,4 -二氨基蒽醌,含量 95.2 %,折纯收率 92 %。 2. 应用:合成 1,4 -二氨基- 2,3 -二氯蒽醌。 1,4-二氨基- 2,3 -二氯蒽醌是一种重要的分散染料,名为 C.I. 分散紫 28 ,可用于涤纶、二醋酸纤维、三醋酸纤维、锦纶等织物的染色和印花。 以 1,4 -二氨基蒽醌为原料,氯气为氯化剂,经氯化、常压蒸馏合成得到 1,4 -二氨基- 2,3 -二氯蒽醌。实验得到的最佳反应条件为 : 以二氯甲烷为溶剂, 1,4 -二氨基蒽醌与氯气的进料摩尔比为 1∶2.7 , 1,4 -二氨基蒽醌与溶剂的质量比为 1∶9 ,反应时间为 120 min ,反应温 度为 30℃; 在此条件下,产品纯度可达 98.8% ,收率可达 95.6% 。具体步骤如下: 在 500 mL 四口烧瓶中投入溶剂,再加入称量好的 1,4 -二氨基蒽醌进行打浆。上述 1,4 -二氨基蒽醌打浆液在 25 ~ 30℃ 搅拌 30 min 后,开始将打浆液跟氯气按一定比例同时进料至微通道反应器,微通道反应器再出料至 500 mL 四口烧瓶继续保温反应,期间尾气通过冷凝管后用液碱溶液进行吸收。反应完全后加入少量碱液调节 pH 至中性。溶剂通过常压蒸馏回收进行套用,釜液抽滤得到产物 1,4 - 二氨基- 2,3 -二氯蒽醌粉末。 参考文献: [1] 宁夏建鹏新材料科技有限公司 . 一种 1,4- 二氨基蒽醌的合成新方法 .2023-05-09. [2] 厦门大学 . 一种 1,4- 二氨基蒽醌的合成方法 .2020-10-02. [3]周海斌 , 唐智勇 , 戴胜进等 .1,4- 二氨基 -2,3- 二氯蒽醌的合成工艺探究 [J]. 染料与染色 ,2023,60(05):1-4.
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精细化工
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材料科学
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如何合成2-溴-6-氯吡啶?
本文将介绍 2- 溴 -6- 氯吡啶的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在药物合成和化学等领域的应用具有重要意义。 背景:含有吡啶环结构的化合物,已成为合成新型农药和医药原药的创新方向。卤代吡啶主要用于医药中间体、农药中间体、香料、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂等多个领域。吡啶及其衍生物在农药和医药研究领域中发挥着巨大作用,新型卤代吡啶化合物的合成及其在新医药、农药中的应用,将成为今后医药和化工领域研究的热点。 2-溴 -6- 氯吡啶 (1) 是合成 PIM 激酶抑制剂、 Smo 受体调节剂、代谢型谷氨酸受体 2(mGluR2) 的正向别构调节剂和 p38 MAP 抑制剂的重要中间体。目前已报道的 4 种 2- 溴 -6- 氯吡啶的合成方法主要有四种。第一种方法需要使用 2,6- 二溴吡啶 (2) 与 1,1,2- 三氟三氯乙烷和正丁基锂反应,但反应需要在 -78℃ 下进行,操作繁琐;第二种方法需要使用 2,6- 二溴吡啶与异丙基氯化镁和氟利昂 -113 反应,但氟利昂 -113 会造成严重的环境污染;第三种和第四种方法需要使用 2- 氯吡啶 (3) 与 2-( 二甲氨基 ) 乙醇、有机锂试剂和四溴化碳反应,但均需要在 -78℃ 下反应,操作繁琐。这些缺陷限制了 2- 溴 -6- 氯吡啶的工业化生产。 合成优化: 赵春深等人以 2,6- 二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了 2- 溴 -6- 氯吡啶,该合成路线原料易得、反应条件温和、操作简便,适合于工业化生产,反应总收率 59 % ,具体步骤如下: ( 1 ) 2- 氯 -6- 肼基吡啶 (5) 的制备 在 500 mL 单口瓶中加入 50.0 g 2,6- 二氯吡啶和 250 mL 80 % 水合肼,加热至回流,搅拌 2.5 h ,冷却后倒入 500mL 水中,析出白色固体,减压过滤,干燥得 40.4 g 产品,收率为 83 % 。 ( 2 ) 2- 溴 -6- 氯吡啶 (1) 的制备 在 1 L 双口瓶中加入 600mL 氯仿和 42.9 g 化合物 5 , 40 ℃ 下慢慢滴加 31 mL Br2 ,滴完后回流 3 h ,冷却后倒入 500 mL 饱和 NaHCO3 水溶液中,用乙酸乙酯萃取 (350 mL×2) ,合并有机相,无水硫酸镁干燥,蒸除溶剂得油状物,用乙醇重结晶得白色固体 40.7 g ,收率 71 % 。 参考文献: [1]赵春深 , 宋吾燕 , 吴昌云等 .2- 溴 -6- 氯吡啶的合成研究 [J]. 广东化工 ,2013,40(18):17+14.
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材料科学
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ABS树脂及其应用领域?
ABS树脂是一种聚合物共混物产品,具有广泛的应用领域。它由苯乙烯/丙烯腈的无规共聚物(SAN)作为连续相,聚丁二烯或丁苯橡胶作为分散相,以及通过接枝聚合形成的共聚物组成的两相体系。ABS树脂在机电、仪表、汽车、交通及日常生活用品等方面都有大量的应用实例,如仪表外壳、电视机与收录机外壳、汽车零部件、装饰件、板材和管道等。 ABS树脂相比于HIPS具有更高的模量、强度和韧性。尽管ABS的断裂伸长率较低,但实测的缺口冲击强度通常高于HIPS近一倍。 ABS树脂的生产方法有多种,其中以接枝共聚法为主要工艺。乳液接枝共聚法操作简便,但后处理麻烦,乳化剂和凝聚剂难以洗净,影响产品质量。本体法和本体-悬浮法生产ABS类似于HIPS本体聚合工艺,产品质量高,但存在散热、橡胶粒子尺寸、粒径分布以及形态控制的困难。另一种生产方法是本体悬浮法,它可以制得纯净的ABS树脂产品,但橡胶用量不能过高。近年来,乳液悬浮法结合了乳液法和悬浮法的优点,提高了ABS树脂的生产效果。此外,还有将乳液法生产的ABS和本体悬浮法生产的ABS进行机械共混的方法,使ABS的综合性能得到进一步改善。
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#树脂
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材料科学
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共聚-共混法的重要性及其应用?
共聚-共混法是一种化学方法,用于制备聚合物共混物。它包括接枝共聚共混和嵌段共聚共混两种方法。 接枝共聚共混法的基本步骤是先制备聚合物1,然后将其溶解于单体2中,使单体2与聚合物1发生接枝共聚反应。得到的聚合物共混物通常由聚合物1、聚合物2和聚合物1骨架上接枝有聚合物2的共聚物组成。共混物的性能受到两种聚合物的比例、接枝链的长度、数量和分布的影响。 接枝共聚物的存在改善了聚合物1和聚合物2之间的混溶性,增强了相互作用力。因此,共聚-共混法制备的聚合物共混物性能优于机械共混物。近年来,共聚-共混法在制备抗冲聚苯乙烯(HIPS)、ABS树脂、MBS树脂等重要聚合物共混材料方面得到了快速发展。 嵌段共聚物和接枝共聚物是特殊的共聚物,普通的共聚方法无法合成它们。制备这两类共聚物需要采用特殊的合成方法。
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#聚合物
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其他
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模型方法和数学方法的重要性?
模型方法和数学方法在化学概念的形成中起着重要作用。例如,莫斯菜在1913年通过测定元素的特征X射线波长(λ)发现,按照波长大小排列元素的顺序与周期表中的顺序一致。他将这个排列序数称为元素的原子序数(Z),并用数学方法总结出了莫斯莱定律: __ √1/λ=a(Z-b) 进一步研究发现,莫斯菜定律与卢瑟福原子模型联系紧密,元素的原子序数正好等于其原子的核电荷数。莫斯菜定律为现代原子结构理论提供了坚实的基础,并揭示了元素周期律的本质。思想模型方法和数学方法的结合对现代化学概念的形成起到了重要作用。 形象思维和想象方法: 在科学概念形成的探索中,爱因斯坦强调思维的自由创造。他认为形象的整合和想象能够产生新的科学概念。在现代自然科学中,概念和公理离经验越来越远,因此想象力变得更加重要。 在科学研究中,归纳和概括方法往往包含了想象和猜测的成分。这是因为研究者不可能一下子了解事物的全部内容,需要丰富的想象和猜测,并通过实验事实来验证结果的可靠性。爱因斯坦的科学方法论思想将想象因素突出地提到了主导地位。在化学研究中,形象思维和想象起着十分重要的作用。 凯库勒在1866年提出苯的环状结构模型时,想象起了重要作用。范霍夫在立体化学的研究中运用了范霍夫平衡箱思想实验和关于电解质溶液渗透压的思想实验,展现了丰富的想象力。刘易斯提出的共价键的电子理论对化学的发展产生了深远影响。这些科学家的工作中不仅运用了轴象思维,还运用了形象思维和想象。形象思维和想象是创造性思维的一部分,受到了爱因斯坦等科学家的重视。
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银制品为什么会变黑并失去光泽?如何恢复银器的光泽?
银制品为什么会变黑并失去光泽呢?你知道是怎么一回事吗? 1902年2月,拉丁美洲马堤尼克岛发生了一件奇怪的事情:几天之内,岛上所有达官贵人家的银元、银器和银制品全部因失去光泽而变黑。这突如其来的变化使得这些人惶惶不可终日,他们只能面对这些变黑的财宝干着急,却没有一点办法。 岛上的火山爆发了,后来化学家们发现了这个秘密。原来在火山爆发之前,岩浆中释放出大量的火山气,其中含有大量的硫化氢气体。硫化氢气体与空气中的氧气反应生成了黑色的硫化银,从而使银器变黑。在日常生活中,虽然没有火山气,但空气中总是有微量的硫化氢气体,因此银器放置的时间久了就会变黑。 那么,我们如何利用简单的方法去除银器上的黑色硫化银呢?最简单的方法是用纱布擦拭,但这样做会损伤贵重的银器。 下面就告诉大家一个好方法。 大家可以准备一些碱面和碎铝片,再在圆的搪瓷铁盆或铁锅里加入适量的水。准备完毕后,将碱面倒入盛有水的盆中溶解成碱水,将银制物品放入其中,再将碎铝片也放进其中,然后将盆放在火炉上加热。这样,变黑的银制品会重新变成银白色。 原来,我们知道有的金属能够置换酸中的氢,其实像铝这样的金属还能与盐溶液直接反应放出氢气。铝与碳酸钠反应生成偏铝酸钠、二氧化碳和氢气,氢气又具有很强的还原性,它与硫化银反应又生成硫化氢,并还原出银单质。这样,银器就焕然一新了。
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人类如何实现“千里眼,万里眼”?
《西游记》里的千里眼不过是个传说,而人类伴随着物理、化学等学科的高速发展,早已造出了“千里眼,万里眼”!不信,打开互联网谷歌地球,全世界任何地区你都能够览无余! 人坐在家里,为什么能看到全世界呢?这得益于美国GPS全球卫星定位系统。GPS是由分布于地球轨道上的28颗人造卫星组成的,其视野覆盖全球。GPS通讯、导航与定位早已应用于军事领城。我国为防止受制于人,从2000年起也启动了类似的卫星导航定位系统研究一一北斗计划,它将由35颗围绕地球周围的卫星组成。 卫星的研制和发射,需要大量尖端的化学材料和特殊化学燃料。卫星上还安装了很多由化学家研制的特种光学玻璃高清摄像镜头,这就是太空“千里眼”,它能从几千甚至几万米高空窥视着地球上每一个角落!另外,卫星要想在太空长时间停留、工作,还需要持续不断的电能供应,而太阳能化学电池就恰好解决了这个问题。因此,没有化学等学科技术支撑,就不会有卫星,更不会有“千里眼”或“万里眼”了。
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材料科学
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为什么铝合金在各个行业中得到广泛应用?
将金属制成合金(aloy),可以保持甚至强化单一金属的长处,克服其不足,所以合金的性能一般优于纯金属。金属铝的强度较低、耐磨性较差,加人其他元素如铜、镁、硅、锌、裡等,就形成了各种性能优良的铝合金。 铝合金具有密度小、强度高、塑性好、易于成型、制造工艺简单、成本低廉等特点,并且因表面易形成致密的氧化物保护膜而具有一定的抗腐蚀能力,可用于制造能承受大载荷及强烈磨损的构件。 铝合金主要用于建筑业、容器和包装业、交通运输以及电子行业。例如,用铝合金材料制成的汽车车轮的骨架,质轻、强度大且热变形性小;用铝合金做散热材料制成的硬盘抽取盒,既坚固耐用,散热效果又好。另外,铝合金还广泛用于制造飞机构件。
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#铝合金
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如何进行综合防治和土法防治?
学习有机农药进行化学防治固然是消灭病虫害的一个重要途径,然而却不是唯一的。为了认真贯彻十六字的植保方针,应该大搞综合防治和土法防治。对于综合防治,这里只极简单的提一下。 狠抓农业防治 使用先进的技术措施,综合运用农业“八字宪法”,创造使作物生长有利而对病、虫害不利的条件,从而控制、减少或消灭病、虫害的发生和蔓延。例如:选育抗病丰产的良种和无菌种子;合理密植,巧施化肥;因地制宜,合理轮作;加强田间管理;结合积肥铲除杂草等都是行之有效的好方法。 发展生物防治 利用害虫的天敌来消灭害虫,进行以虫治虫。例如七星虫、草蜻蛉能大量捕食蚜虫;小茧蜂能把卵产在蚜虫的身体里,孵化出来的幼虫,再把蚜虫吃掉。目前上海地区利用金小蜂防治棉仓越冬红铃虫;利用赤眼蜂防治稻纵卷叶螟等均已获得较好效果。 利用微生物防治病、虫害,以菌治菌、以菌治虫也取得了很好的成效。春雷霉素等农用抗菌素是利用某些细菌在新陈代谢过程中分泌出来的一些有机物质——抗菌素来治病;而利用杆菌制成的杀螟杆菌、青虫菌等杀虫剂则是以菌治虫,在防治稻苞虫、玉米螟、菜青虫方面具有较好的效果。 此外,用昆虫性引诱剂来诱杀害虫(如棉红铃虫)也是生物防治方向之一,有些农场已开展了这种研究活动。 开展各种物理机械防治 根据病虫的发生和发展的规律,利用器具或光、热等来杀灭病虫。例如,以暴晒麦种来杀死麦蛾;以温汤浸种防治黑穗病;用泥水、盐水等可淘除有病虫的种子(如小麦线虫)、菌核和秕粒;用黑光灯诱杀害虫蛾子;用糖醋诱蛾钵(糖:醋:酒:水=3:3:1:10斤)诱杀粘虫、地老虎;用γ射线(Co60)照射,形成雄性不育来消灭害虫等等。 不失时机地进行人工防治 在病虫害猖獗或突发性为害时,可以组织人工防治,打一场围歼病、虫害的“人民战争”。如铲除黑穗病的病株、捉地老虎、拔毒麦、采卵块等。
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CO2是什么?它有哪些性质和用途?
碳和碳化合物在空气或O2中的完全燃烧以及生物体内许多物质的氧化产物都是CO2。 C(s)+O2(g)=CO2(g),△H°=-394kJ·mol-1 CH4(g)+2O2(g)=CO2(g)+2H2O(g),△H°=-603kJ·mol-1 CO2在大气中约占0.03%,海洋中约占0.014%。它还存在于火山喷射气和某些泉水中。地面上的CO2主要来自煤、石油、天然气及其它含碳化合物的燃烧、碳酸钙矿石的分解、动物的呼吸以及发酵过程。地面上的植物和海洋中的浮游生物则将CO2转变为O2,一直维持着大气中O2与CO2的平衡。但是近几十年来随着全世界工业的高速发展和由此带来的海洋污染,使大气中的CO2越来越多,据估计每年约增加百万分之二到四。 在CO2分子中,碳原子用sp杂化轨道与氧原子生成四个键,两个σ键和两个π键。 决定分子形状的是sp杂化轨道,所以CO2为直线型分子。碳原子上两个未杂化的p轨道与sp杂化轨道成直角,并从侧面同氧原子的p轨道肩并肩地发生重叠,因此,缩短了碳-氧原子间的距离,使这键具有一些参键的性质。通常仍用O=C=O表示CO2分子。 CO2分子没有极性,它很容易被液化,其临界温度为304K。在常温下,施加7.1×100kPa的压力即能液化。液态CO2的气化热很高,217K时为25.1kJ·mol-1。当部分液态CO2气化时,另一部分CO2即被冷却成为雪花状的固体。这固体俗称“干冰”,它是分子晶体。从相图(图14-1)可知,它的三相点高于大气压,所以在常压下于195K直接升华为气体,它是工业上广泛使用的致冷剂。 CO2不活泼,但在高温下,能与或活浚金属镁、铝等反应。 CO2+2Mg=(点燃)2MgO+C CO2是酸性氧化物,它能与碱反应。氮肥厂利用此性质,用氨水吸收CO2以制得NH4HCO3。实验室和某些工厂利用此性质用碱除去CO2,或将排出的废气转变为碳酸盐(酒厂)。CO2被大量用于生产Na2CO3、 NaHCO3、纯Al2O3、铅白(Pb(OH)2·2PbCO3)、化肥,并可以制饮料(制汽水的CO2压力约为3~4×100kPa)。 CO2无毒,但若在空气中的含量过高,也会使人因为缺氧而发生窒息的危险。人进入地窖时应手持燃着的蜡烛,若烛灭,表示窖内CO2过多,暂不宜进入。 工业用的CO2大多系水泥厂、石灰窑、炼铁高炉和酿酒厂的副产物。
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#二氧化碳
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在容量分析计算中,有效数字的保留规则是什么?
在前面文章中,根据仪器的准确度介绍了有效数字的意义,和记录原则。而在容量分析计算中,有效数字的保留更为重要。下面仅就加减和乘除法的运算规则加以讨论。 1.加减法 加减法运算中,保留有效数字的位数,以小数点后位数最少的为准。即绝对误差最大的为准,例如 0.0121克+25.64克+1.05782克=? 上面相加的三个数据中,25.64中的4已是可疑数。因此最后结果有效数字的保留应以此数为准即保留有效数字的位数到小数点后第二位。所以左面的写法是正确的,而右面的写法是不正确的。 2.乘除法 乘除法运算中,保留有效数字的位数,以位数最少的数为准,即以相对误差最大的数为准。例如 0.0121×25.64×1.05782=? 以上三个数的乘积应为: 0.0121×25.6×1.06=0.328 在这个算题中三个数字的相对误差分别为: ±0.0001/0.0121×100=±0.8% ±0.01/25.64×100=±0.04% ±0.00001/1.05782×100=±0.00009% 在上述计算中以第一个数的相对误差最大(有效数字为三位),应以它为准,将其它数字以四含五入原则保留三位有效数字,然后相乘即得0.328结果。 再计算一下结果0.328的相对误差: ±0.001/0.328×100=±0.3% 此数的相对误差与第一数的相对误差相适应。故应保留三位有效数字。 如果不考虑有效数字保留原则,直接计算: 0.0121×25.64×1.05782=0.32818230808 结果得到11位数字,显然是不合理的。 同样在计算中也不能任意减少位数,如上述结果记为0.32也是不正确的,这个数的相对误差为: ±0.01/0.32×100=3% 显然是超过了上面三个数的相对误差。 3.自然数 在定量分析运算中,有时会遇到一些倍数或分数的关系如: H3PO4的当量=M(H3PO4)/3=98/3=32.67 水的分子量=2×1.008+16.00=18.02 在这里分母3和2×1.008中的2不能看做为一位有效数字。因为它们是非测量所得到的数,是自然数,可视为无限有效。 在定量的常量分析中一般是保留四位有效数字,但在中控分析中,只要求保留二位或三位有效数字。
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材料科学
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镉和铟的特性及应用?
镉 镉在许多应用场合中正逐渐被更轻、更强有力且毒性更小的镍氢充电电池和锂离子电池所取代。为了保护环境和生命,废镍镉电池应该被集中回收,而不应该被扔进垃圾箱。 镉还被广泛用于飞机的镀镉紧扣件,因为它的性能在防止生锈和腐蚀方面无与伦比。 镉黄是一种印象派画家喜爱的颜料,但由于其有毒性,使用时需要小心。 铟 铟是根据其强烈的靛蓝色光谱发射线命名的。它被广泛用于液晶电视机显示屏和计算机显示器。 铟以氧化铟锡的形式出现,具有良好的导电性和透光性,适用于将电信号传送到显示器的各个像素上。 纯净的金属铟是一种柔软的、银色的有趣金属,具有良好的导电性。它是无毒的,适合用于各种垫片材料和高真空应用。 铟和锡都有一个有趣的特性,当弯曲时会发出噼啪声,这是由于内部晶体的破裂和重组所导致的。
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日用化工
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材料科学
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甲醇低压羰基合成醋酸的工艺原理是什么?
1968年,Monsanto公司的F.E.Paurik和J.F.Roth报道了一种新的可溶的羰基化合成醋酸催化剂体系,即羰基铑-碘催化剂。该催化剂具有高催化活性和高选择性,并且反应条件温和。这种催化剂被称为“低压法”。 1970年,Monsanto公司在Texas建成了生产装置,后来不断提高产能。低压羰基化法具有显著的经济优势,投资和生产成本都比其他方法低很多。因此,它很快成为醋酸生产的主流技术。目前,甲醇低压羰基合成醋酸已经占据全球醋酸生产量的65%以上。 甲醇低压羰基合成醋酸的工艺原理与高压法相似,都包含催化剂和助催化剂的循环。催化剂体系分为铑-碘和铱-碘两种,它们的反应机理分别如图2-16和图2-17所示。 除了铑,铱也对甲醇羰基化制醋酸有很好的效果。铱-碘催化剂的反应机理比铑-碘催化剂复杂得多,催化剂存在着两个循环,一个是中性的铱络合物Ir(CO)3I,另一个是铱络合物阴离子。催化剂活性物种是随反应条件变化而变化的,反应可分为三个反应区域。
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#醋酸
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日用化工
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材料科学
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二巯基丁二酸和半胱氨酸的应用?
二巯基丁二酸,又称二硫代酒石酸,是一种白色结晶物质。它可以溶于水、醇和醚,但不溶于苯。固体试剂在空气中不稳定,容易氧化。在pH6的弱酸性溶液中,二巯基丁二酸可以掩蔽Cu、Cd和Hg,而不与Zn结合。在pH10的氨性缓冲液中,二巯基丁二酸与Pb和Cd形成无色络合物,与Cu、Ni和Co的络合物分别呈黄色、绿色和棕色。这些络合物足够稳定,可以用二巯基丁二酸作为掩蔽剂用EDTA滴定Mg、Ca、Sr和Ba。 半胱氨酸,又称β-巯基丙氨酸,是一种无色结晶物质。它可以溶于水、氨水、醇和醋酸,但不溶于醚、丙酮、苯、二硫化碳和四氯化碳。半胱氨酸作为掩蔽剂通常在酸性溶液中使用。在pH5.5的弱酸性溶液中,半胱氨酸与汞反应形成白色沉淀,有过量试剂存在时沉淀溶解呈无色络合物,其稳定性较相应的EDTA络合物更高。在碱性溶液中,半胱氨酸能掩蔽Hg、Zn、Cd和Bi,而不能掩蔽Mg、Ca、Ba、Al和Mn,Cu、Co、Ni和Fe(Ⅲ)则与半胱氨酸形成有色的稳定络合物。 2,3-二巯基丙醇,常以BAL表示,是一种无色或几近无色的粘稠液体,有蒜臭。它可以溶于水,但在水溶液中立即分解。在碱性溶液中,2,3-二巯基丙醇能与Cu(Ⅱ)、Zn、Cd、Hg(Ⅱ)、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Mn(Ⅱ)、Co和Ni反应形成稳定的络合物。这些络合物均较EDTA络合物稳定,在滴定中可以用2,3-二巯基丙醇作为掩蔽剂以消除上述离子的影响。 2,3-二巯基丙磺酸钠,俗称乌尼基尔(unithiol),是一种白色结晶粉末,易溶于水。在氨性溶液中,2,3-二巯基丙磺酸钠能与Cu,Zn、Cd、Hg(Ⅱ)、Ga、In、Tl(Ⅲ)、Sn、Pb、Bi、Fe(Ⅲ)和Co反应形成络合物,其稳定性比相应的EDTA络合物更稳定。因此,可以用2,3-二巯基丙磺酸钠掩蔽其他金属离子,用EDTA法滴定Mn和Ni。
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#2,3-二巯基丙醇
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如何进行电解分析?
恒电流法:采用不断增加电势的方法来维持电流密度在一定值。利用“电势缓冲”的体系,可以不限制阴极实现电化分离。 恒电势法:将阴极和阳极的总电势限制在较小的值,但由于阳极上的极化效应不易控制,所以不常使用。 限制阴极电势法:通过插入甘汞半电池并增加电阻来控制阴极的电势,使其与甘汞半电池的电势差保持在一定限值以下。这样可以从一个电动势较正的金属中分离出另一个金属。 内电解法:利用可腐蚀的阳极,在不需要外加电势的情况下自动进行电解,相当于一个短路的自发电池。主要用于测定微量金属,尤其是在存在大量其他金属的情况下。 利用汞阴极的电解作用:由于氢在汞极上的超电压较高,可以使许多金属在完全酸性溶液中析出。主要用于测定碱金属、碱土金属以及铝、钛、钒、钨、硅等元素时,先将重金属移去。 库仑分析法是一种通过测定被分析物质在某一电极上进行反应时所消耗的电量(库伦数)来进行定量分析的方法。包括控制电位库仑分析和库仑滴定分析。 库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律,其数学表达式为: W=M/nF(it) 式中W为电极反应产物的克,M为测定物的分子量,n为电极反应中电子变化数,i为电解通过溶液的电流(安培),t为时间(秒),F为法拉第常数(96487库仑)。 控制电位库仑法:通过控制电极电位,将被分析物质全部电解。开始电解时电流较大,随着反应进行,电流逐渐降低。当电解完全时,电流接近于零,此时电解完毕。通过与电解池串联的库仑计计算通过电解池的电量,然后根据法拉第电解定律计算被测物质的量。 库仑滴定法:在恒电流下进行电解,使工作电极上产生一种试剂(滴定剂),这种滴定剂与被测物质进行反应,通过电解消耗的电量来计量滴定剂的用量,从而求得被测物质的含量。 库仑滴定可以用于测定钢中的碳含量,通过将燃烧生成的CO2气体导入高氯酸钡溶液中进行反应,然后通过电解消耗的电量计算出碳的含量。 库仑滴定是一种准确度高、相对误差小于万分之一的仪器分析方法,有着广阔的发展前景。
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材料科学
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溴酸钾法的应用及配制方法?
溴酸钾法是一种常用的容量分析方法,利用KBrO?作为标准溶液。KBrO?在酸性溶液中具有较强的氧化性,可以用于测定许多有机物的含量。 溴酸钾法的实质是利用Br?作为标准溶液,通过溴的取代反应测定有机物的含量。由于溴易挥发,通常使用KBrO?与KBr的混合溶液代替溴的标准溶液。该混合溶液在酸性介质中发生反应,生成游离的Br?,可以与一些无法直接被KBrO?氧化的物质发生定量反应。 溴酸钾法的配制方法如下:精确称取干燥的分析纯级KBrO?和KBr,溶解后加水稀释至刻度,混匀即可得到0.1N KBrO?-KBr标准溶液。 溴酸钾法在有机物分析中应用较多,可以用于测定苯酚等物质的含量。苯酚是一种重要的化工原料,通过溴酸钾法可以测定其含量。苯酚与Br?反应生成稳定的三溴苯酚沉淀,通过滴定分析可以计算出苯酚的含量。 苯酚含量的计算方法如下:加入已知过量的KBrO?-KBr标准溶液至苯酚溶液中,待反应完成后,剩余的Br?与KI反应生成等当量的I?,再用Na?S?O?标准溶液滴定析出的I?。根据溴化反应过程中苯酚的当量计算,可以得到苯酚的含量。
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#溴酸钾
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如何制取聚氯乙烯的单体氯乙烯?
随着人们实践的不断发展,塑料工业的发展越来越迅速。根据塑料受热后的性能不同,可以分成热塑性塑料和热固性塑料两大类。 热塑性塑料受热时软化,可以塑制成一定的形状,冷却后变硬,且能多次重复受热塑制,例如:聚氯乙烯、聚乙烯、锦纶等,它们都是线型高分子化合物。而酚醛、脲醛、环氧类塑料等,在线型树脂阶段,受热时变软,可以塑制成一定形状,但加热到一定时间或加入少量的固化剂后,就硬化定型,再加热也不会软化,放在溶剂里也不会溶解,形成体型结构的高分子化合物,这就是热固性塑料。 聚氯乙烯是一种通用塑料。由于其原料来源丰富、价格低廉,容易加工成各种软、硬、透明制品,并具有较好的机械性能和耐腐蚀性等优点,故在工农业生产和日常生活中都得到广泛的应用。它是目前我国塑料中产量最大的品种。下面介绍下单体氯乙烯的生产。 氯乙烯在常温常压下为无色可燃性气体,沸点-13.9℃,易溶于丙酮、乙醇、西代烃等溶剂中,微溶于水,对人有麻醉作用。目前生产上合成氯乙烯大体有二条途径: 1.由乙炔直接和氯化氢制得氯乙烯单体:以HgCl2附载在载体活性炭颗粒上,制成汞触媒,使乙炔和HCl在汞触煤作用下,通过气相反应直接得到氯乙烯单体: 该法乙炔转化率高(可达99%以上),生产技术比较成熟,所需设备不太复杂,但其最大缺点是需用价贵、有毒的汞触媒,且要耗用大量电能来生产电石,然后得到乙炔,故近年来,大有为其他方法代替的趋势。 2.先制得二氯乙烷,再由二氯乙烷裂解制得氯乙烯: 问题是如何制取二氯乙烷?石油工业的发展同样为聚氯乙烯的生产开辟了广阔的道路。石油(或重油)通过高温裂解后,从中获得乙烯气体,然后经氯化反应后即可制得二氯乙烷。 假定利用炼厂气中裂解生成的乙烯乙炔混合气体,则将混合气体中乙烯首先氯化成二氯乙烷,利用二氯乙烷裂解得到的HCl再与混合气中乙炔作用还可以联产氯乙烯,真正做到物尽其用。 近年来,人们为了综合利用二氯乙烷裂解所产生的且HCl,又采用了所谓氧氯化法。以乙烯气和HCl、O2在催化剂的作用下直接制取二氯乙烷,而产生的HCl可以循环使用:
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#氯乙烯
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酒精氧化法制乙醛的反应方程式是怎样的?
① 主反应: 酒精蒸汽、空气和水蒸气的混合气体进入氧化炉的电解银催化剂层进行氧化-脱氢反应生成乙醛。 CH 3 CH 2 OH+1/2O 2 → CH 3 CHO+H 2 O +173.1 kJ/mol CH 3 CH 2 OH → CH 3 CHO+H 2 -68. 9 kJ/mol H 2 +1/2O 2 → H 2 O +242 kJ/mol 乙醇氧化反应是强放热反应,而乙醇脱氢反应是一个吸热反应,由于乙醛生产中催化床的反应温度在560℃左右,氧化和脱氢同时发生。根据测定,在反应过程中约有15%乙醛是由脱氢反应生成的。乙醇氧化-脱氢反应的净结果,仍然放出大量的反应热。因此,乙醛生产中将多余的反应热除去是关键。在原料气的过热过程中加入适当比例的水蒸气,就是利用水蒸气的吸热作用将多余的反应热带走。 ② 在氧化炉中还发生下列主要副反应: CH 3 CH 2 OH+O 2 → CH 3 COOH+H 2 O CH 3 CH 2 OH+2O 2 → 2CO+3H 2 O CH 3 CH 2 OH+3O 2 → 2CO 2 +3H 2 O CH 3 CHO → CO+CH 4 CO+1/2O 2 → CO 2 CH 3 CH 2 OH+1/2O 2 → 2C+2H 2 O+H 2 2CH 3 CHO → CH 3 COOC 2 H 5 2CH 3 CHO → CH 3 CH=CHCHO+H 2 O ③ 原料中含有甲醇还将发生下列副反应: CH 3 OH+1/2O 2 → HCHO+H 2 O HCHO+1/2O 2 → HCOOH HCOOH → CO+H 2 O 由此可见,配料酒精中甲醇、乙醛的存在对生产很不利,不仅影响催化剂的活性,使电解银表面结炭,而且甲酸对设备有严重的腐蚀作用,因此,必须严格控制原料酒精和回收酒精中的甲醇和乙醛的含量。
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#酒精
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氯气能通过什么方法制得氯的氧化物?
虽然氯气不能直接与氧化合,但可以通过间接的方法制得氯的氧化物。氯的氧化物与水化合后生成相应的水化物是酸(含氧酸)。例如,氧化二氯(Cl2O)与水反应生成次氯酸: C12O+H2O=2Hc1o 次氯酸 氧化二氯是次氯酸的酸酐。 次氯酸极不稳定,在常温下,特别是在日光照射下分解放出氧气: 2HC1O=2HCL+O2↑ 由于过一原因,次氯酸具有很强的氧化性,能够用来组纸浆等植物纤维,氯气的漂白作用,实际上就是由于水反应后产生的次氯酸所发生的(参看§1·2氯气的用途)。 如果把氯气通入糊状的消石灰(氢氧化钙)里,氧气跟水反应后产生的次氯酸和盐酸,将进一步跟氢氧化钙(碱)反应分别生成次氯酸钙(盐)和氯化钙(盐),它们所包含的化学应是: 2CL2+2h20=2hclo+2HCI 2HCIO+ Ca(OH)2=Ca(OCl)2+2H2O 次氯酸钙 2HCI+ Ca(OH)2= Cacl2+2H2O 氯化钙 总的化学反应方程式可写成: 2C12+2ca(OH))2=Ca(Ocl)2+ Cacl2+2H2O 这个反应所得的产物——次氯酸钙[Ca(OC1)2]和氯化钙(CaCl2)的混和物称做漂白粉①.漂白粉的有效成分是次氯酸钙,由于 氯化钙 的存在并不妨碍漂白粉的漂白作用,因此可以不必除去. 次氯酸钙也是不稳定的,能分解放出氧气: Ca(OC1)2=CaCl2+O2个 ①漂白粉的成分实际上还更加复杂,除了含有次氯酸钙、氯化钙外还含有碱式盐Ca(oh)CL等其他成分。 在有酸和水存在的情况下,次氯酸钙首先分解生成次氯酸,次氯酸又立即分解放出氧气,由于空气里总是或多或少地存在着二氧化碳,因此,应用漂白粉漂白织物时,实际上是通过下面的反应产生氧以氧化织物的色素的; Ca(OCI)2+CO2+H2O= Caco3+ 2HCIO 2HClO=2HCl+O2个 漂白粉常用来漂白植物性纤维如棉、麻、纸等,漂白粉也能杀死微生物,用来消毒污水坑和厕所等.在国防上,漂白粉是防止毒气的毒害作用的有效药剂。 实验室里用来制取氧气的氯酸钾是另一种重要的氯的含氧化合物.它是一种白色晶体,有毒,能溶于热水,但在冷水里的溶解度比较小。 当氯气跟浓热的氢氧化钾溶液反应时,生成氯酸钾和氯化钾,冷却溶液,氯酸钾就会从溶液里结晶析出: 3C12+6KOH(浓热)=5KC1+KCIO3+3H2O 氯酸钾 是一种强氧化剂,它和各种易燃物(碳、磷、硫等)的混和物,在撞击时会剧烈爆炸着火,因此可以用来制造炸药,也可用来制造火柴、烟火等。
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材料科学
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四硼酸钙的应用领域是什么?
四硼酸钙(CaB4O7)是一种化合物,它可以通过将氧化钙和过量的硼酸与氯化钠、氯化钾的混合物共熔来制备。它可被水分解成二硼酸盐。 四硼酸钙的应用领域 四硼酸钙在重金属冶炼中被用作熔化剂、防腐剂、收敛剂和防火油漆等。它的应用举例如下: 1)制备一种综合性能强的汽电气件用线束。 该线束的原料包括天然橡胶、聚氯乙烯、十二烷基苯磺酸钠、甲基三乙氧基硅烷、邻苯二甲酸二丁酯、N-环己基-N-苯基对苯二胺、羟乙基六氢均三嗪、甲基叔丁基醚、氢氧化镁、聚乳酸、肉豆蔻酸钡、硬脂酸钡、月桂酸钡、四硼酸钙、十一烯酸锌、硅微粉、白炭黑、磷酸脲、松香酸铜、高温活性竹炭粉、有机溶剂、防老剂、硫磺和石蜡油。该线束具有耐磨性好、耐水解和耐化学药剂等性能,同时具有良好的绝缘性、抗酸抗碱性、抗压性和剥离性,物理化学性能稳定。 2)制备一种用于钢筋防腐的低通孔率涂层。 该涂层的原料包括长石粉、硼砂、四硼酸钙、氟石、粘土、密着剂和增稠剂。该发明还公开了涂覆该涂层的方法,包括干混、湿混、预处理、涂覆、烘烤、烧结和常温冷却等步骤。该涂层具有突出的抗腐蚀能力、极高的韧性和较高的自身耐久性。 3)制备一种线束用防潮抑菌护套材料。 该材料由尼龙66、聚乳酸、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、松香酸铜、肉豆蔻酸钡、月桂酸钡、二水球状氯化钙、金刚药石、羟乙基六氢均三嗪、邻苯二甲酸二环己酯、四硼酸钙、高温活性竹炭粉、海底砂矿、十一烯酸锌和蓖麻醇酸酰胺组成。该发明使得水机线束护套材料具有优异的防潮性能和抑菌性能,能够有效抑制细菌和霉菌的滋生,在潮湿环境下可以长期工作,且不易引起护套的破损和腐烂。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN201811010935.2一种综合性能强的汽电气件用线束 [3] CN201610124012.4一种用于钢筋防腐的低通孔率涂层及其涂覆方法 [4] CN201610614448.1一种线束用防潮抑菌护套材料及其制备方法
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#硼酸钙
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职业:中化泉州石化有限公司 - 设备工程师
学校:广东工业大学 - 自动化学院
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